高度に濃縮された懸濁液のレオロジー特性評価における課題 - スクリーン印刷シルバーペーストのためのケーススタディ

この手順の全体的な目的は、従来のプレート・プレート型回転レオメーターでは複雑な変形および流動挙動を示す高濃度懸濁液の、信頼性の高いレオロジー特性評価を行うことです。本手法は、ストリームプリンティング用ペーストに関する重要な疑問の解決に寄与します。処理および適用特性を向上させたペーストを個別に設計するためには、プロセスに関連するさまざまなレオロジーパラメータの包括的な特性評価が不可欠です。

この手法の主な利点は、サンプルの変形の観察とレオロジーデータの記録を同時に行えることです。本手順のデモンストレーションは、KIT（機械プロセス工学・力学研究所）の博士課程学生であるCeren Yuceが行います。降伏応力測定を開始するために、直径25mm、表面粗さ2〜4µmのプレートを備えた平行平板レオメーターを準備してください。

段階的な制御剪断応力モードで測定の準備を行い、剪断応力を1から3,000 Pascalの間で35段階に変動させ、総測定時間を1,050秒に設定します。内視鏡カメラを三脚に固定し、LEDスポットライトを取り付けます。カメラをコンピュータに接続し、必要に応じてコントラストと明るさを調整します。

サンプルとして銀ペーストをスピードミキサーにて1,000 RPMで30秒間混合し、サンプルが均一に混ざっていることを確認します。混合したペーストを少量、下部プレートに塗布します。上部プレートを測定位置の直上まで降ろします。

スパチュラを用いて、プレート端の余分な銀ペーストを除去します。次に、上部プレートを測定位置まで移動させます。ペーストの上に、シリット粒子で垂直な線を書き込み、印を付けます。

平衡状態にするため、サンプルを装置内に5分間静置します。法線力が減衰したら、測定とビデオ録画を同時に開始してください。ペーストが隙間から溢れ出た時点で、測定と録画を停止します。

プレートをエタノールで洗浄し、自然乾燥させます。この測定を計3回行い、塗布する前にペーストを混ぜ合わせ、測定後は毎回プレートを洗浄してください。次に、粗さが1.15 µmの20 mmプレートを使用し、別のパラレルプレートレオメーターで一連の測定と記録を行います。

次に、両面テープを使用して20 mmプレートにサンドペーパーを貼り付け、粗さを9 µmに調整します。測定ごとにサンドペーパーを交換しながら、別の測定セットおよび記録を取得します。各測定シリーズについて、変形をせん断応力に対して対数的にプロットします。

接線交点法を用いて、媒体の降伏応力を決定します。パラレルプレート測定と同じパラメータを用いて、段階的制御せん断応力モードで測定を行うため、カップ・ベーン型レオメーターを準備します。銀ペースト試料を十分に混合し、レオメーターのカップにペーストを充填します。

ベーンを測定位置に移動し、器具を5分間静置して平衡状態にします。その後、少なくとも3回の測定を行います。各繰り返し測定の間に、ベーンの形状部分をエタノールで洗浄し、器具を再び平衡状態に戻してください。

変形量をせん断応力に対してプロットし、接線交点法によって媒体の降伏応力を決定します。我々の研究では、ベーン型またはプレート型のいずれのジオメトリを用いても降伏応度が得られることを示しています。プレート型の場合、プレートの粗さを適切に選択する必要があります。

この目的のため、基本挙動と記録を慎重に確認する必要があります。伸長挙動の測定を開始するには、直径6 mmの2つの円筒状ピストンを備えたキャピラリー破断伸長レオメーターをセットアップします。伸長速度を7.5 mm/sに設定してください。

高速カメラのフレームレートを250 frames per secondに設定します。バックライトを点灯させ、伸長測定を撮影できるようにカメラを配置します。必要に応じて、画像のシャープネス、コントラスト、および明るさを調整してください。

銀ペーストを十分に混ぜ合わせ、下部ピストンに塗布します。上部ピストンを測定位置まで下げ、余分な銀ペーストを取り除きます。カメラの録画と測定を同時に開始してください。

フィラメントが破断したら、記録と測定を停止し、ピストンをエタノールで洗浄します。ペーストの混合とピストンの洗浄を毎回行い、この速度で計3回測定します。同様の手順で、伸長速度を11 mm/sおよび110 mm/sとした測定をさらに2セット行います。

録画を確認し、各反復におけるフィラメント破断が最初に現れるフレームを特定します。ピストンの位置を決定し、テストした各速度における臨界伸張比を算出します。スクリーン印刷で使用される高速な印刷速度および狭いプリント幅は、スナップオフポイントをスナップラボに適合させる能力を制限します。

それにもかかわらず、これらのフィラメント延伸実験における伸長破断は、この現象に関連している可能性があります。降伏応力測定におけるプレート粗さの影響を、2種類の銀ペーストを用いて評価しました。粗さが1.15 µmのプレートを使用した場合、sit粒子を含むペーストは上部プレートに付着し、下部プレート上で滑ったため、プラグ流が形成されたことが示されました。

したがって、これらの銀ペーストの降伏応力を本システムで正確に測定することはできません。表面粗さが2〜4 µmのプレートを使用すると、サイトマーキングの移動から剪断変形プロファイルが観察され、これにより信頼性の高い明確なレオロジー測定が可能になります。これらの結果は、ベーン型ジオメトリによる測定との比較によって検証されました。

銀ペーストは、プレート粗さ値が1.15から2〜4 µmの範囲において同様の挙動を示します。粗さ値を9 µmまで増加させたとき、ペーストBは低応力下でせん断変形プロファイルを示し、高応力下ではせん断バンディングへと移行しました。しかし、ペーストAでは必要なプロファイルは見られず、観察されたプラグ流を形成するために必要な応力は、降伏応力よりも大幅に高い値となりました。

高速カメラを用いて、さまざまな延伸速度における両ペーストの延伸挙動を比較した。すべての速度において、フィラメントの断裂が観察された際のテキスタイルの延伸率は、ペーストAの方が大きかった。この手法を習得すれば、銀ペーストだけでなく、他の高充填サスペンションの特性評価にも利用できる。

ただし、指数関数的なプロトコルは、それぞれの材料の要求に応じて調整する必要があります。本研究の実験的アプローチは、プリントエレクトロニクス分野の研究者が、ラボでのスキャン実験に基づいてペーストの印刷特性を最適化するための道を切り拓くものです。これにより、より優れた印刷特性を持つペーストの開発が促進されます。

このビデオを視聴することで、高充填ペーストの信頼性の高いレオロジー特性評価の方法と、ウォールスリップ（壁面滑り）、プラグ流、またはサンプルの漏れなどの現象が発生した場合に考慮すべき事項について、十分に理解することができます。また、印刷プロセスに関連するさまざまなレオロジー試験手順についても理解を深めることができます。