高度に濃縮された懸濁液のレオロジー特性評価における課題 - スクリーン印刷シルバーペーストのためのケーススタディ
2017年4月10日
高濃度懸濁液の堅牢でアプリケーションに関連するレオロジー特性評価のためのプロトコルが提示されます。太陽電池製造におけるスクリーン印刷用途に用いられる銀ペーストをモデルシステムとして採用しています。
この手順の全体的な目標は、従来のプレート間の回転レオメトリーで複雑な変形と流動挙動を示す高濃度懸濁液の信頼性の高いレオロジー特性評価です。この方法は、ストリーム印刷ペーストに関する重要な質問に答えるのに役立ちます。プロセスに関連するさまざまなレオロジーパラメータの包括的な特性評価は、処理特性とアプリケーション特性が改善されたこのようなペーストのカスタマイズされたエンジニアリングに不可欠です。
このアプローチの主な利点は、サンプルの変形の観察とレオロジーデータの記録を同時に行えることです。この手順を実演するのは、KIT(Institute of Mechanical Process Engineering and Mechanics)の博士課程の学生であるCeren Yuce氏です。降伏応力の測定を開始するには、直径25mmのプレートと2〜4マイクロメートルのプレート粗さを備えた平行プレートレオメータをセットアップします。
段階的に制御されたシアーストレスモードで測定する準備をし、シアーストレスは35ステップで1000パスカルから3000パスカルの間で変化し、合計測定時間は150秒です。内視鏡カメラを三脚に取り付け、カメラにLEDスポットライトを装備します。カメラをコンピューターに接続し、必要に応じてコントラストと明るさを調整します。
サンプルの銀ペーストをスピードミキサーで1,000 RPMで30秒間混合し、サンプルが均一にブレンドされていることを確認します。ブレンドしたペーストを底板に少量塗ります。上部プレートを測定位置のすぐ上に持ってきます。
プレートの端から余分な銀ペーストをへらで取り除きます。次に、上部プレートを測定位置に移動します。ペーストにシット粒子の垂直線で印を付けます。
サンプルを装置に5分間置いて平衡化させます。垂直抗力が減衰したら、測定とビデオ録画を同時に開始します。隙間からペーストがこぼれ落ちた場合は、測定と記録を停止します。
プレートをエチノールで洗浄し、プレートを風乾させます。この測定を合計3回行い、各塗布前にペーストをブレンドし、各測定後にプレートを洗浄します。次に、1点15マイクロメートルの粗さを持つ20mmプレートを使用して、別の平行平板レオメータで一連の測定値と記録を取得します。
次に、両面テープを使用して20ミリメートルのプレートにサンドペーパーを貼り付け、9マイクロメートルの粗さを実現します。別の測定と記録のセットを取得し、各測定後にサンドペーパーを交換します。各測定シリーズについて、純粋な応力に対する変形を対数でプロットします。
接線交点法により、媒体の降伏応力を決定します。カップレオメータのベーンを準備して、平行プレート測定と同じパラメータで段階的に制御されたシアーストレスモードで測定を行います。銀ペーストサンプルを十分にブレンドし、ペーストをレオメータカップにロードします。
ベーンを測定位置に移動し、機器を5分間平衡化させます。次に、少なくとも 3 つの測定値を取得します。ベーンの形状をエチノールで洗浄し、各繰り返し間で機器が再平衡化できるようにします。
変形とせん断応力をプロットし、接線交点法により媒体の降伏応力を決定します。私たちの研究は、降伏応力がベーンまたはプレートプレートの形状を使用して得られることを示しています。レザーケースでは、プレートの粗さを適切に選択する必要があります。
このためには、基本動作と録音を慎重にチェックする必要があります。伸張挙動の測定を開始するには、直径6mmの円筒形ピストンを2つ備えたキャピラリーブレークアップ伸びレオメータを設置します。伸張速度を 7 ポイント 5 mm/秒に設定します。
ハイスピードカメラのフレームレートを毎秒250フレームに設定します。バックライトをオンにし、カメラを配置してストレッチ測定値をキャプチャします。必要に応じて、画像のシャープネス、コントラスト、明るさを調整します。
銀ペーストをしっかりとなじませてから、下部ピストンにペーストを塗布します。上部ピストンを測定位置まで下げ、余分な銀ペーストを取り除きます。カメラと測定を同時に開始します。
フィラメントが壊れたら、記録と測定を停止し、ピストンをエチノールで洗浄します。この速度で合計3回測定を行い、その都度ペーストをブレンドし、ピストンを洗浄します。この方法で、毎秒11ミリメートルと110ミリメートルの伸張速度でさらに2セットの測定値を取得します。
録音を確認し、各繰り返しでフィラメントの破損を示す最初のフレームを特定します。ピストンの位置を決定し、テストする各速度の臨界伸び率を計算します。スクリーン印刷で使用される高速印刷と狭い測定印刷は、スナップオフポイントをスナップラボに同化する能力を制限します。
それにもかかわらず、これらのフィラメント延伸実験における伸長の破断は、この現象に関連している可能性があります。降伏応力測定に対するプレート粗さの影響は、2つの銀ペーストで評価されました。粗さが1点15マイクロメートルのプレートを使用すると、シット粒子でマークされたペーストが上部プレートに付着し、下部プレート上をスライドし、プラグフローが形成されたことを示します。
したがって、これらの銀ペーストの降伏応力は、このシステムでは正確に測定できません。粗さが2〜4マイクロメートルの範囲のプレートを使用すると、シットマーキングの動きから純粋な変形プロファイルが観察されます。これは、信頼性が高く、明確に定義されたレオロジー測定に必要です。これらの結果は、ベーン形状測定との比較によって検証されました。
銀ペーストは、2〜4マイクロメートルで1点15のプレート粗さ値に対して同様の挙動を示します。粗さの値を9マイクロメートルに増やすと、ペーストBは低応力で純粋な変形プロファイルを示し、高応力では純粋なバンディングに変化しました。ただし、貼り付けAは必要なプロファイルを示さず、観測されたプラグフローを作成するための応力は降伏応力よりも大幅に高くなっています。
両方のペーストの延伸挙動を、高速度カメラを使用してさまざまな延伸速度で比較しました。フィラメントの破損が観察された繊維の伸び率は、すべての速度でペーストAの方が長かった。このアプローチを習得すると、銀ペーストだけでなく、他の高充填懸濁液の特性評価にも使用できます。
ただし、指数関数的プロトコルは、それぞれの材料の要求に応じて調整する必要があります。当社の実験的アプローチは、プリンテッドエレクトロニクスの分野の研究者が、実験室でスキャンされた実験に基づいてペーストの印刷特性を充電する道を開きます。これにより、印刷性に優れたペーストの開発が期待できます。
このビデオを見れば、高充填ペーストの信頼性の高いレオロジー特性評価を行う方法と、ウォールスリップ、プラグフロー、サンプルのこぼれなどの現象が発生した場合に考慮すべきことについて、十分に理解できるはずです。また、プリンティングプロセスに関連するさまざまなレオロジー試験手順についても理解することができます。
概要
この記事では、ソーラーセル製造におけるスクリーン印刷用途向けの銀ペーストを用いた高濃度懸濁液のレオロジー特性のプロトコルを提示します。この方法により、サンプルの変形とレオロジーデータの記録を同時に観察することができます。
主要な研究構成要素
科学分野
- レオロジー
- 材料科学
- 工学
背景
- 高濃度懸濁液は複雑な流動挙動を示します。
- レオロジー特性の理解はペースト配合の最適化に不可欠です。
- 銀ペーストはソーラーセルの製造に一般的に使用されています。
- 信頼できる測定は処理および応用特性の改善に必要不可欠です。
研究目的
- 銀ペーストのレオロジー特性の堅牢な測定方法を開発すること。
- プレートの粗さが降伏応力測定に与える影響を調査すること。
- これらの材料の流動挙動の包括的な理解を提供すること。
使用した方法
- 降伏応力測定のための平行板レオメトリー。
- 伸長挙動分析のための毛細管切断伸長レオメトリー。
- 同時ビデオ記録のための内視鏡カメラの使用。
- 正確な測定のための段階的制御せん断応力モード。
主な結果
- 降伏応力はベーンおよびプレート形状の両方を使用して信頼して測定できます。
- プレートの粗さが測定の正確性に大きな影響を与えます。
- 特定の粗さ値でプラグフロー挙動が観察されました。
- 異なる測定技術との比較を通じて結果が検証されました。
結論
- 開発されたプロトコルは、銀ペーストのレオロジー特性の理解を向上させます。
- 正確な降伏応力測定にはプレートの粗さの適切な選択が重要です。
- この方法はスクリーン印刷用途の最適化に適用できます。
よくある質問
Executive Industry Relevance
Rheological characterization of highly concentrated suspensions is critical for optimizing printable formulations in industrial applications such as screen-printing silver pastes for photovoltaics. Reliable measurement of yield stress, viscosity, and structural recovery enables predictive control over processing stability and application performance. This approach supports mechanistic de-risking in formulation development by linking rheological behavior to print fidelity and manufacturability.
Strategic Applications in Biopharma R&D
Early Discovery & Target Validation
- Scientific Value: Enables interrogation of formulation hypotheses by quantifying yield stress and viscosity under controlled shear conditions.
- Operational Value: Supports functional validation of suspension stability through measurement of structural recovery after large deformation.
- Predictive Value: Provides data for assessing irreversible shear-induced changes that inform long-term storage and handling risks.
Screening & Assay Development
- Scientific Value: Facilitates preparation of reproducible paste samples for downstream evaluation via standardized mixing and equilibration protocols.
- Operational Value: Ensures assay readiness through video-confirmed detection of plug flow, shear banding, or sample spillover that compromise measurement integrity.
- Scalability: Enables platform reuse across different plate geometries and roughness settings for comparative formulation screening.
Translational & Preclinical Research
- Translational Continuity: Characterizes elongation and breakup behavior using capillary breakup rheometry, relevant to filament stability in high-speed printing.
- Predictive De-risking: Links critical stretch ratio measurements to printing reliability, supporting risk-adjusted advancement of paste formulations.
- Biomarker Alignment: Uses structural recovery trends in oscillatory tests as a proxy for formulation resilience under processing stresses.
Pipeline & Workflow Integration
The method integrates into early discovery workflows by providing quantitative rheological outputs that inform formulation selection prior to screening campaigns.
- Discovery Biology: Supports hypothesis testing on how filler concentration and particle interactions affect flow behavior and yield stress.
- Screening: Delivers reproducible viscosity and structural recovery metrics that enable comparison across paste variants under controlled conditions.
- Analytics: Generates deformation-shear stress plots and critical strain values that allow teams to quantify flow thresholds and recovery dynamics.
- Translational Research: Connects elongational breakup behavior to printing process limits, informing translation from lab to production.
- Enterprise Reuse: Establishes a standardized rheological characterization protocol applicable to multiple highly filled suspension systems beyond silver pastes.
Operational & Enterprise Impact
- Scientific Value: Increases predictive confidence in formulation behavior by capturing both steady and transient rheological responses.
- Operational Value: Enhances reproducibility through standardized plate roughness selection and video-based validation of flow profiles.
- Strategic Value: Reduces late-stage processing risk by identifying slip, banding, or spillover conditions early in development.
- Portfolio Impact: Enables risk-based prioritization of formulations demonstrating stable yield stress and recovery across deformation amplitudes.
Implementation Considerations
- Requires expertise in rheometry and video synchronization to accurately capture deformation and flow fields.
- Needs parallel plate and vane-in-cup geometries with adjustable roughness, capillary breakup elongational rheometer, and high-speed imaging.
- Demands standardization of sample preparation, equilibration time, and cleaning protocols across replicates.
- Must account for material-specific adjustments in stretching velocity and measurement duration based on filament stability.
- Limited by sample spillage at low roughness and plug flow at high roughness, necessitating empirical optimization of plate surface properties.
