Name: たTiO 2でコーティングされた中空ガラスマイクロスフェア (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-04-26T15:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 37 s
Description: 学ぶソフトケミストリー法によるTiO₂被覆中空ガラスマイクロスフェアの単一工程合成。超疎水性と高赤外線反射特性を持つ多機能材料の省エネルギー製造技術を習得し、材料科学への応用可能性を探索する。

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このホワイトペーパーで説明する作業は、CII-HK /ポリUイノベーション基金からの助成金によってサポートされていました。さらにサポートが深センピーコックプラン（KQTD2015071616442225）と中国政府の「千タレント」プログラム（Y62HB31601）によって提供されました。また、応用生物学科＆化学技術香港理工大学の持続可能な都市開発のための香港理工大学研究所（RISUD）からのヘルプは大歓迎です。

1 HGMの前処理<ol><li>無水アルコール200mLで500mLのビーカーにHGMを置きます。切れ目のないHGMの低密度は、それがアルコールに懸濁させ、しかし壊れHGMの密度は、アルコールよりも大きいので、それは溶液中に沈殿します。 30分後、さらにアプリケーションのオーブン中で80℃で清潔なスプーン、乾燥を使用して懸濁HGMを収集します。 </li></ol> MCHGMの2合成<ol><li>切れ目のないHGM 5gを、エタノールの47.5 mLの、三口フラスコ内の脱イオン水2.5ミリリットルを置き。 20分（予備混合）400 R /分で混合モーターを使用して攪拌します。 </li><li> TBTを15g、PFOTESを1g、及び200mLのビーカー中の無水アルコール30mLを混合します。定圧漏斗に混合物を注ぎます。 </li><li>三口フラスコの穴の一つに定圧漏斗を挿入します。の速度で三口フラスコに定圧漏斗中に含まれる混合物をドロップ定圧漏斗のバルブを調整することによって達成される7秒ごとに1滴、。 3時間反応を継続します。 </li><li>熱水反応器に三口フラスコからの混合物を注ぎます。 6時間180℃のオーブン中で適切な鋼スリーブに封入された反応器に入れました。 注：反応器は、適切なカバーを持っていることを確認します。それが覆われた後、鋼製のスリーブに原子炉を置きます。スリーブは、カバーで密封されなければなりません。 </li><li>反応が終わった後、大スプーンを使用して熱水反応器中に懸濁したサンプルを集めます。 MCHGMを得るために4時間80℃でサンプルを乾燥させます。 </li></ol> F-SCHGM 3.合成<ol><li>切れ目のないHGM 5gを、無水エタノール47.5 mLを、三口フラスコに脱イオン水2.5 mLを加え。 20分（予備混合）400 R /分で混合モーターを使用して攪拌します。 200mLのビーカーにPFOTES 1g及び無水エタノール30mlを混合します。 PFOTESと絶対的な電子転送定圧漏斗にthanol混合物。 </li><li>三口フラスコに定圧漏斗を挿入します。 7秒ごとに1滴の速度で三口フラスコに定圧漏斗中に含まれる混合物を落とします。反応を3時間実行してみましょう。 </li><li>熱水反応器に三つ口フラスコからの混合物を移します。 6時間180℃のオーブン内に密封反応器に入れました。反応が終わった後、大スプーンを使用して熱水反応器中に懸濁したサンプルを集めます。 F-SCHGMを得るために、4時間80℃でサンプルを乾燥させます。 </li></ol> TiをSCHGM 4.合成<ol><li>切れ目のないHGM 5gを、無水エタノール47.5 mLを、三口フラスコ内の脱イオン水2.5ミリリットルを置き。 20分（予備混合）400 R /分で撹拌しました。 TBT 15gの 200ミリリットルのビーカーに無水エタノール30mlを混合します。定圧漏斗にTBTと無水エタノールの混合物を移します。 </li><li>定PRESを挿入必ず三つ口フラスコに注ぎ込みます。 7秒ごとに1滴の速度で三口フラスコに定圧漏斗に混合物を落とします。反応を3時間実行してみましょう。 </li><li>熱水反応器に三つ口フラスコからの混合物を移します。 6時間180℃のオーブン内に密封反応器に入れました。反応が終わった後の熱水反応器のサンプルを収集します。 TiをSCHGMを得るために、4時間80℃でサンプルを乾燥させます。 </li></ol> 5.特徴付け<ol><li>すべてのサンプルのXRD特徴付けを行っています。 CuのKα線（λ= 0.15406 nm）を10℃から80℃の範囲の2θで汎用性の高い、多目的X線回折装置を使用してデータを収集します。 </li><li>走査型電子顕微鏡20、金サンプルを噴霧後21枚の画像を取得します。 SEMの試験中、EDSは、特定の領域にある行っています。 </li><li>計測接触角 接触角ゴニオメーター22を使用して、水滴の体積は10μLでなければなりません。 </li><li>表面の傾斜角度を変更することにより、滑り角度23を測定します。水滴がちょうど下にスライドできるようになるまでの角度を最小限に抑えます。 <ol><li> （26ミリメートル×76ミリメートルX 2ミリメートルサイズ）のガラスシート上に両面テープを貼り。スプーンを使用して、均一にテープ上の粉末（F-SCHGM又はMCHGM）を置きます。注射器を使用して、水滴（容量：0.05 ml）を追加し、粉末表面に。 </li><li>接触角ゴニオメータのモータプラットフォーム上にガラス板を置きます。 1°/秒の速度でモータプラットフォームを傾いてガラスシートを傾け。水滴がスライドし始めたときにモータを停止。チルト角は転落角です。 </li></ol></li><li>分光光度計24を使用して反射率スペクトルを測定します。注：波長を450nmから2550 nmのです。 </li><li>全てのサンプルの熱伝導率を測定します熱伝導率計25を使用して。 </li></ol>

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</ol>

著者らは開示するものは何もない。

本稿では、プロトコルにおける重要なステップは、水熱法です。これは、TiO 2、最終反射率、及び超疎水性の形成に影響を与えます。温度制御及び反応時間も非常に重要です。反応条件が変更された場合、最終製品が不備ことができます。 この方法は、一の段階で超疎水性の高いIR反射HGMを合成する簡単な方法を提供します。以前の研究では、超疎水性及び反射特性は別個の手段28、29、30により達成されました。したがって、両方を得るために、少なくとも2つのステップが必要です。本稿では、一段階法は、主に生産効率を高めることが提案されています。また、合成これら二つの特性を有する、IR反射コーティングが汚染から保護され、及びコーティング性能が長期間保持することができます。&lt;/ P&gt; しかし、大規模合成の面で限界があります。この方法はさらに、その...

中空ガラス微小球（HGM）が10〜100μmのサイズ範囲の無機材料です。それらは、優れた分散、高い流動性、低密度、優れた断熱性1、2、3、4のような多くの有用な機能を実証します。なぜなら、その中空構造の、HGMは非常に低い熱伝導率10、11を有しています。これらの理由から、それらは航空宇宙等工学5、深海探査6、7、水素貯蔵8、9、しかし、彼らはまだ、このような低強度などのいくつかの欠点を実証するなど、多くの分野で適用されています。また、IR光は、HGMを透過して背後に被写体を加熱することが可能です。そのためE、HGMに表面修飾は、放射熱伝達を減少させるために不可欠です。効果的な方法は、HGM表面上にコーティングするためにIR遮断材料です。半導体として、TiO 2は 、このような光触媒12、13、太陽電池の開発、センサーの製造14、環境アプリケーション15、およびエネルギー貯蔵16などの多くの分野で使用されてきました。加えて、それはまた、可視光と赤外バンド17、18、19の低い放射率を示しています。したがって、我々の目的のために、TiO 2は 、比較的低価格で高性能のために賢明な選択でした。 しかし、コーティングは真剣TiOの反射率に影響を与える、汚染物質が汚染するのは非常に簡単です。反射率は徐々に減らす必要があります。したがって、SELF-クリーニングコーティングは、汚れからコーティングを防ぐために、そのようなコーティングの作業時間を延長することが不可欠です。 本稿では、ソフト化学法は、超疎水性のTiO 2被覆HGM開発するために使用しました。テトラブチルチタネート（TBT）及び1H、1H、2H、2H- perfluorooctyltriethoxysilane（PFOTES）は、それぞれ、Ti原料及び超疎水性剤として選択しました。彼らは、加水分解し、HGM表面上に堆積させました。その後、熱水処理後、アナターゼTiO 2が HGMの表面上に形成され、超疎水特性が残りました。比較のために、単一の被覆HGM（F-SCHGM）及びTiO 2の単一被覆HGMチタン（Ti-SCHGM）PFOTES同様に合成しました。合成スキームを図1に示されています。

<table><tbody><tr><td>HGM</td><td>物理化学研究所、中国科学院</td><td>N/A</td><td>N/A</td></tr><tr><td></td><td>TBT シグマ-アルドリッチ</td><td>CAS#:5593-70-4</td><td>分析グレード</td></tr><tr><td>エチルアルコール</td><td>シグマ-アルドリッチ</td><td>CAS#:64-17-5</td><td>分析グレード</td></tr><tr><td>PFOTES</td><td>シグマ-アルドリッチ</td><td>CAS#:51851-37-7</td><td>98%</td></tr></tbody></table>

たtio<sub&gt; 2</subソフト化学法により合成超疎水性と高ir反射特性を持つ&gt;でコーティングされた中空ガラスマイクロスフェア

TiO2-coated Hollow Glass Microspheres with Superhydrophobic and High IR-reflective Properties Synthesized by a Soft-chemistry Method

この原稿は、超疎水性の高いIR反射中空ガラス微小球（HGM）を開発するためのソフト化学法を提案します。アナターゼ型のTiO 2と超疎水性剤が一の工程でHGM表面上に塗布しました。 TBTとPFOTESは、それぞれ、Ti原料及び超疎水性剤として選択しました。彼らは、両方のHGMに塗布し、熱水処理後、TBTは、TiO 2をアナターゼになりました。このように、PFOTES / TiO 2は HGM（MCHGM）を調製したコーティングされました。比較のために、単一の被覆HGM（F-SCHGM）及びTiO 2の単一被覆HGMチタン（Ti-SCHGM）PFOTES同様に合成しました。 HGM表面上PFOTESとTiO 2つのコーティングは、X線回折（XRD）、走査電子顕微鏡（SEM）及びエネルギー分散型検出器（EDS）の特徴付けを介して実証されました。 MCHGMは141.2の接触角を有する、より高い接触角（153°）が、F-SCHGMより低い転落角（16°）を示しました6;そして、67°の角度をスライドさせます。加えて、両方のTi-SCHGMとMCHGM元のHGMとF-SCHGMよりも約5.8％高かった同様のIR反射率値を、表示しました。また、PFOTESコーティングはほとんど熱伝導率を変えました。したがって、F-SCHGMは、0.0479 W /（M・K）の熱伝導率と、かなり0.0475 W /（M・K）であった元のHGM、のようでした。 MCHGMとTi-SCHGMも同様でした。それらの熱伝導率の値は、それぞれ、0.0543 W /（M・K）及び0.0543 W /（M・K）でした。 TiO 2のコーティングは、わずかに熱伝導率を増加したが、反射率の増加に伴って、全体的な断熱性が向上しました。 IR反射性をHGMコーティングによって提供されるので、コーティングが汚れている場合、最終的に、反射率が低下します。したがって、超疎水性コーティングと、表面が汚染から保護され、その寿命も長くなります。

ステップ4.4におけるテストサンプルの多くの特徴および特性を明らかにする。 XRD（ 図2）がアナターゼTiOの形成を反映しています。 SEM（ 図3）及びEDS（ 図4）HGM表面上にコーティングされたTiO 2とPFOTESを表示します。接触角（ 図5）および転落角（ 図6）のテストが超疎水性を表します。可視・近赤外透過試験（ 図8）は、コーティングは熱伝導率を増加させないことを実証している（ 図9）のTiO 2コーティングの反射特性、及び熱伝導性を記述する。 図2に示すように、4つのサンプルは、XRDテストを受け...

この原稿は、高IR反射特性を持つ超疎水性のTiO2被覆中空ガラス微小球（HGM）を合成するためのソフトケミストリー法を提案しています。

たTiO<sub&gt; 2</subソフト化学法により合成超疎水性と高IR反射特性を持つ&gt;でコーティングされた中空ガラスマイクロスフェア

This manuscript proposes a soft-chemistry method to develop superhydrophobic and highly IR-reflective hollow glass microspheres (HGM). The anatase TiO2 ...

本実験の最終的な目的は、超撥水性と高いIR反射性を兼ね備えた中空ガラスマイクロスフィアを一段階で合成することです。この手法は、セルフクリーニング能やIR反射能などの多機能を備えたHGMを合成するための簡便な手法の開発に寄与します。この手法の利点は、単一工程で完結するため、既存の手法と比較して簡便であり、エネルギー効率に優れている点にあります。この手法の意義は、異なるコーティングを施したHGMサンプルが同様の連結角を持ちながら異なる滑落角を示す可能性があることから、滑落角のより深い理解へと広がりました。中空ガラスマイクロスフィアを準備するために、まず5g以上の未処理のHGMを500mLビーカーに入れます。破砕されたHGMと未破砕のHGMの混合物に、200mLの無水エタノールを加えます。混合物を30分間静置し、未破壊のHGMがすべて上層に浮上し、ビーカーの底に破壊されたHGMのみが残るようにします。清潔なスクープを用いて、エタノールの表面から未破壊のHGMを回収します。回収した未破壊のHGMを80 °Cで4時間乾燥させます。未破砕のHGMを5g得るまで、この工程を必要に応じて繰り返します。合成を開始するには、未破砕のHGM 5g、絶対エタノール 47.5 mL、および脱イオン水 2.5 mLを混合します。これを三口フラスコに加えます。その後、混合液を400 RPMで20分間攪拌します。ビーカーに無水エタノール30 milliliters、チタンテトラブトキシド15 grams、およびPFOTES 1 gramを入れ、溶解するまで攪拌します。この混合液を圧調整滴下漏斗に注ぎます。滴下漏斗を三口フラスコに接続し、撹拌速度を 350 RPM に下げます。TBT-PFOTES 混合液を、7 秒に 1 滴の速度で HGM 懸濁液に加えます。滴下速度は正確に設定し、混合液をすべて加え終えるまでその速度を維持してください。TBT-PFOTES混合液の添加が完了したら、添加開始から3時間が経過するまで350 RPMで撹拌を続けます。その後、HGM混合液を密閉可能なカバー付きの水熱反応器に注ぎます。反応器を適切なサイズのスチール製スリーブに挿入し、密封してください。HGM混合物を180 °Cで6時間加熱します。反応が完了したら、反応器を室温まで冷却させます。水熱反応器を開き、大きくて清潔なスクープを使用して、懸濁したHGMサンプルを回収します。サンプルを80 °Cで4時間乾燥させ、MCHGMを得ます。PFOTESまたは酸化チタン単層コーティングHGMを合成する場合は、それぞれTBTまたはPFOTESを添加せずにこの手順に従ってください。コーティング済みおよび未コーティングのHGMサンプルのX線回折を行い、反射率および熱伝導率を測定します。走査型電子顕微鏡（SEM）による画像取得お

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超分子部分でコーティングされたコロイドの合成と特性評価のためのプロトコールが説明されています。これらの超分子コロイドは、表面に固定された分子間の水素結合がUV光によって活性化されると自己組織化します。...

超分子コロイドの合成とキャラクタリゼーション

ここでは、AuNPsの凝集せず、層状チタン酸膜の層間空間内の金ナノ粒子（AuNPs）のin situ合成のためのプロトコルを提示します。いいえスペクトル変化はあっても4ヶ月後には観察されませんでした。合成された材料は、触媒、光触媒、及び費用対効果プラズモンデバイスの開発への応用が期待されています。...

層状チタン酸透明フィルムの層間空間で凝集することなく金ナノ粒子のその場合成で

プール沸騰熱伝達実験は、熱伝達係数（HTC）のハイブリッド湿潤性パターンの影響を観察するために実施しました。調査のパラメータは、インターラインの数および修飾湿潤性表面のパターンの向きです。...

ハイブリッド湿潤性パターンを持つ円筒面上のプール沸騰熱伝達の強化

アルミ、白ネズミの陰極を採用することにより高パフォーマンス、純粋な青 ZnCdS/ZnS...

酸化アルミニウムの陰極の電子注入と部分的に導入することで純粋な青色量子ドット発光ダイオードの励起子閉じ込め

金属表面の超撥水を生成して、耐久性と防氷のプロパティを探索するいくつかの手法を示します。...

防氷用超撥水の金属表面の作製

ここで、我々 現在のソリューション処理銀ビスマス ヨウ素 (Ag-Bi-私) 三元系半導体の詳細なプロトコル TiO2上に作製した薄膜-透明電極および空気安定性として潜在的なアプリケーションおよび鉛フリーめっきオプトエレクトロニクス...

ソリューション処理「銀ビスマス ヨード」三項薄膜鉛フリー太陽光吸収体の

この資料では、ビスマス oxyiodide 微粒子は、非常に紫外線...

水洗水の光触媒プロセスのビスマス Oxyiodide 微粒子高機能を取得する簡便な合成法

この研究は、フォトリソグラフィとドライエッチングを使用してSiO2/Siウエハース上の再入可能および二重の再入可能プロファイルを備えた空洞および柱を達成するための微細加工プロトコルを提示する。得られたマイクロテクスチャー表面は、シリカの本質的な濡れ性にもかかわらず、湿潤液体の下の空気の堅牢な長期的な捕捉を特徴とする顕著な液体の反発を示す。...

再入可能および二重再入可能なキャビティまたは柱を含むガスを覆うマイクロテクスチャを彫ることによってSiO2/Si表面をレンダリングする

学ぶソフトケミストリー法によるTiO₂被覆中空ガラスマイクロスフェアの単一工程合成。超疎水性と高赤外線反射特性を持つ多機能材料の省エネルギー製造技術を習得し、材料科学への応用可能性を探索する。

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