によってナノ構造イットリア安定化ジルコニア（YSZ）足場の高温製作その場でのカーボンテンプレート化キセロゲル

この材料処理法の全体的な目標は、カーボンテンプレートハイブリッド材料をin situで作成することにより、一般的なセンタリング温度でナノ構造セラミックスを作成し、保存することです。この方法は、平衡から遠く離れた条件でセラミックナノ構造をどのように制御するかなど、材料工学および加工分野の重要な質問に答えるのに役立ちます。この技術の主な利点は、従来の技術よりも80倍も表面積のセラミック材料を生成することです。

この方法は、イットリア安定化ジルコニアナノ構造についての洞察を提供することができますが、基本的に任意の混合金属酸化物材料にも適用できます。まず、25ミリのマグネチックスターバーと113ミリリットルの脱イオン水を500ミリリットルのビーカーに加えます。脱イオン水を渦を形成しない最高速度で攪拌します。

13.05グラムの無水塩化ジルコニウムを脱イオン水に少しずつゆっくりと加えます。すべての塩化ジルコニウムが溶解した後、溶液に53.29グラムのブドウ糖を加えます。すべてのグルコースが溶解した後、3.73グラムの硝酸イットリウム六水和物を溶液に加えます。

攪拌速度を約700 RPMに上げ、すべての固体が溶液に溶解するのを待ちます。これに続いて、42ミリリットルのプロピレンオキシドを溶液に加えます。溶液が十分に混合されたら、攪拌を約150RPMに減

マグネチックスターバーがゲル形成により動きを止めるまで、攪拌を続けます。次に、ゲルが入ったビーカーをパラフィルムでしっかりと覆います。ゲルを24時間熟成させた後、ビーカーからパラフィルムを取り出し、ゲルの上に液体をデカントします。

次に、ゲルが入ったビーカーに300ミリリットルの無水エタノールを加えます。ビーカーをパラフィルムでしっかりと覆い、蓋をしたビーカーを室温で24時間放置します。前の手順を2回繰り返した後、ビーカーからゲルを取り出し、実験室のへらを使用して2リットルの磁器蒸発皿に入れます。

ヘラでゲルを細かく砕き、蒸発する皿の表面に広げます。ゲル片を周囲条件下で乾燥させた後、得られたキセロゲルを瑪瑙乳鉢と乳棒で微粉末に粉砕します。次に、1グラムのキセロゲル粉末を13ミリメートルの円筒形ペレットプレスダイに入れます。

油圧プレスを使用して、22キロニュートンの力を90秒間加え、キセロゲルゲルをペレットに押し込みます。プレスによって加えられた力をゆっくりと解放します。次に、ペレットをペレットダイから慎重に取り出します。

キセロゲルペレットをYSZプレートに載せ、プレートを管状炉の中央に装填します。アルゴンを毎分作業管の体積の3分の1の速度で少なくとも15分間吹き付け、ガス出口をヒュームフードに通気します。アルゴンを一定の速度で連続的に流しながら、管状炉の温度コントローラーを適切な加熱スケジュールにプログラムします。

プログラムを開始し、管状炉がスケジュールに従って加熱されていることを再確認してください。加熱プログラムが完了したら、ペレットを管状炉から取り出します。万能ナイフを使用して、中央のゼロゲルペレットから50ミリグラムのピースを切り取ります。

次に、瑪瑙の乳鉢と乳棒でキセロゲルを微粉末に粉砕します。約50ミリグラムの微粉末をアルミナサンプルカップに入れ、熱重量分析を行います。熱重量分析装置を使用して、サンプルを周囲温度から摂氏1200度まで毎分10°Cの速度で加熱し、サンプル上に毎分100ミリリットルの速度で空気を流します。

摂氏350度から700度の間で発生する重量の変化率を計算し、これはサンプルの総炭素含有量に対応します。この時点で、中央のキセロゲルペレットをアルミナるつぼに入れます。るつぼを摂氏700度のボックス炉に2時間入れます。

高温のるつぼをステンレス製のるつぼトングでボックス炉から慎重に取り外します。室温まで1時間冷却した後、るつぼから多孔質の白いYSZ足場を取り外してください。ここでは、炭素テンプレート濃度の関数としてのYSZスキャフォールド比表面積を示します。

炭素テンプレート濃度と比表面積は、グルコース濃度の増加とグルコース金属モル比の増加にそれぞれ体系的に増加します。熱重量分析によって定量化された炭素テンプレート濃度は、グルコース金属のモル比がそれぞれ0対1および4.5対1の場合、全固形分の4重量パーセントと64重量パーセントでした。SEM画像は、グルコース添加剤を含むYSZキセロゲルの粒子が、グルコース添加剤を含まないものよりも数倍小さいことを示しています。

ゲルにグルコースを添加することにより、その高い炭素含有量と表面積と一致するように小さな粒子が形成されます。ここでは、グルコース金属モル比の関数としてのYSZ足場の最も強いYSZピークのXRDパターンを示しています。モル比が増加するにつれて結晶子サイズは減少し、結晶子サイズの進行は、モル比の増加に伴う表面積の観察された増加と一致しています。

グルコース金属モル比の関数としてのYSZ足場の細孔サイズ分布は、モル比の増加に伴って細孔の数とサイズの両方が増加することを示しています。この手順を試みる際には、管状炉を通る不活性ガスの漏れやすい流れを維持することを覚えておくことが重要です。この手順に続いて、ここでは、従来の進歩の足場にハイブリッドを浸透させることによって調製された私たちの構造のように、他のセラミック構造を作成することができます。

このビデオを見れば、高温でセラミックナノモルフォロジーを作成、保存、制御する方法を十分に理解できるはずです。