Name: によってナノ構造イットリア安定化ジルコニア（YSZ）足場の高温製作その場でのカーボンテンプレート化キセロゲル (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-04-16T15:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 13 s
Description: 学ぶカーボンテンプレート化を用いた高温でのナノ構造イットリア安定化ジルコニア（YSZ）足場の製作方法。従来技術比80倍の比表面積を持つセラミックスを創出し、非平衡条件下でのナノ構造制御に関する知見を材料工学へ提供する。

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1.準備キセロゲルペレット<ol><li>ジェル合成<ol><li> 500mLビーカーに25ミリメートルの磁気撹拌棒及び脱イオン水113ミリリットルを追加します。磁気渦を形成しない最高の速度で脱イオン水をかき混ぜます。 </li><li>ゆっくり少しずつの脱イオン水に無水塩化ジルコニウムの13.05グラム（0.056モル）を加えます。無水塩化ジルコニウムの全てが溶解した後、溶液にグルコースの53.29グラム（0.296モル）を加えます。 </li><li>グルコースの全てが溶液中に溶解した後、溶液に硝酸イットリウム六水和物の3.73グラム（0.01モル）を加えます。 〜700rpmで磁気攪拌速度を増加させ、その溶液中に溶解させるために硝酸イットリウム六水和物のすべてをお待ちしております。 </li><li>溶液にプロピレンオキシドの42ミリリットルを加えます。プロピレンオキシドは、水溶液と混合するため〜700rpmで撹拌し続けます。プロピレンオキサイド水溶液（〜10秒）と混合された後、磁気撹拌Tを減少させますO〜150rpmで。 </li><li>磁気撹拌棒は、ゲルの形成による移動を停止するまで撹拌し続けます。ゲルは、典型的には3分以内に形成します。 メモ：脱イオン水に無水塩化ジルコニウムを追加すると、非常に発熱反応であり、それはあまりにも急速に添加した場合、無水塩化ジルコニウムプルームう。 セクション1.1で提供製剤。全金属（ジルコニウム+イットリウム）4.5のモル比のグルコースに相当する：1。 1、2.25：1、および4.5：代表的な結果セクションは0の全金属のモル比へのグルコースのデータを含む1。製剤中のグルコースの量だけ溶液中のグルコースの溶解性によって制限されます。参考のために、20℃の水におけるグルコースの最大溶解度は47.8重量％です。 15 </li></ol></li><li>高齢化とゲルの洗浄<ol><li>しっかりパラフィルムとゲルを含むビーカーを覆い、室温で覆われたビーカーを残すことによって24時間、年齢、それをしましょう。 </li><li>ビーカーからカバーを外し、ゲルの上に液体をデカント。 </li><li>しっかりパラフィルム付きビーカーを覆い、ゲルを含有するビーカーに無水エタノール300 mLを加え、24時間室温で覆われたビーカーを残します。 </li><li> 72時間の全期間にわたって3つのエタノール洗浄液の合計を繰り返しステップ1.2.3さらに2回。 </li></ol></li><li>キセロゲルにゲルを乾燥<ol><li>ビーカーからゲルを除去し、実験室用スパチュラを用いて（上部外径24センチメートル）2Lの磁製蒸発皿に置きます。 </li><li>スパチュラで約1cm X 1cmの断片にゲルを破壊し、蒸発皿の表面上の部分を広げます。 </li><li>ゲル片は、1週間またはゲルが乾燥するまで周囲条件下で乾燥させます。それは微粉末に粉砕することができるときにゲルを乾燥考えられます。 </li><li>乳鉢と乳棒で微粉末にキセロゲルのすべてを挽きます。 注：ゲルが乾燥していると、それはありますそれは周囲条件下で乾燥させたので、キセロゲルを検討しました。 </li></ol></li><li>ペレットにキセロゲルを押します<ol><li> 13ミリメートルの直径を有する円筒形ペレットプレスのダイにキセロゲル粉末1gを置き。 </li><li>油圧プレスを用いて、ペレットにキセロゲルゲルを押して90秒間力の22キロニュートンを適用します。 </li><li>ゆっくりプレスによって加えられた力を解放します。ゆっくりペレットダイのうちのペレットを取り出した後、慎重にペレットを削除します。 </li></ol></li></ol> 2.不活性雰囲気中でキセロゲルペレットを焼結<ol><li>アルミナ又はイットリア安定化ジルコニア板上にキセロゲルペレットを配置し、管状炉の中央にプレートをロードします。 </li><li>三分の一分当たりの作業管の体積の割合でアルゴンを流します。これは、750ミリリットルのアルゴン流量に相当・分-1本研究で用い作業管用。ヒュームフードにガス出口ベント。 </li><li>少なくとも15分間Bのアルゴンの流れチューブ炉を加熱するために始めEFORE。 </li><li>連続的に一定速度でアルゴンを流しながら、プログラムに従って加熱スケジュールにチューブ炉温度制御： <ol><li>室温で15分間保持します。 </li><li> 5℃のランプ速度で850℃まで加熱・分-1。 </li><li> 2℃のランプ速度で所望の焼結温度まで加熱・分-1。 </li><li> 2時間のための所望の焼結温度で保持します。 </li><li> 2°Cのランプ速度で850°C・分-1にクール。 </li><li> 5℃・分-1のランプ速度で室温まで冷却。 </li></ol></li><li>管状炉は、セクション2.3で提供スケジュールに従って加熱されていることをプログラムし、ダブルチェックを開始します。 </li><li>加熱プログラムが完了した後、チューブ炉からペレットを削除します。 </li></ol> 3.カーボンテンプレートの濃度を測定します<ol><li>外〜50mgのピースをカットユーティリティナイフで焼結キセロゲルペレットと瑪瑙乳鉢と乳棒で微粉末にそれを挽きます。 </li><li>熱重量分析のためにアルミナ試料カップに微粉末の代わり〜50ミリグラム。 </li><li>熱重量分析（TGA）を用いて、10℃の速度で試料を加熱・分-1周囲温度から100ミリリットルの速度で試料上に空気を流しながら1200℃まで・分-1。 </li><li> 〜350℃、〜700°Cの間で発生する重量のパーセント変化を計算します。この重量％は、試料中の全炭素含有量に相当します。 注：重量増加は、700°Cの範囲に350°Cで発生した場合、炭化物相が形成されており、炭素含有量の計算はより複雑です。このような場合のために、文献に記載された計算を参照してください。 14個の炭素元素分析は、炭素含有量は、TGA測定から計算することができることを確認するために使用されてきました。 </li></ol>カーボンテンプレートの除去による高表面積YSZ足場を準備4 <ol><li>アルミナ坩堝中の焼結キセロゲルペレットを置きます。 </li><li> 2時間700℃で箱形炉内に坩堝を置き。 </li><li>慎重にステンレス鋼のるつぼトングでボックス炉から熱いるつぼを削除し、それが多孔質、白YSZ足場を取り外す前に、1時間室温まで冷却することができます。 </li></ol>

<ol><li>Badwal, S. P. S., Giddey, S. S., Munnings, C., Bhatt, A. I., Hollenkamp, A. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Emerging+electrochemical+energy+conversion+and+storage+technologies%5BTitle%5D)+AND+%22Front.+Chem%22%5BJournal%5D)">Emerging electrochemical energy conversion and storage technologies.</a> Front. Chem. 2 (79), 1-28 (2014).</li>
<li>Gross, M. D., Vohs, J. M., Gorte, R. J. <a target="_blank" href="http://jes.ecsdl.org/content/154/7/B694.short">An examination of SOFC anode functional layers based on ceria in YSZ.</a> J. Electrochem. Soc. 154 (7), B694-B699 (2007).</li>
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<li>Clapsaddle, B. J., Sprehn, D. W., Gash, A. E., Satcher, J. H. Jr, Simpson, R. L. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0022309304008361">A versatile sol-gel synthesis route to metal-silicon mixed oxide nanocomposites that contain metal oxides as a major phase.</a> J. Non-Crystalline Solids. 350, 173-181 (2004).</li>
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</ol>

我々は、開示することは何もありません。

インサイチュ炭素テンプレートアプローチでこれにより、一つは従来のセラミック足場焼結温度で、混合金属酸化物でnanomorphologyを作成して保存することができます。得られた表面領域は、最大80倍、従来の焼結足場よりも高く、最大4倍の複雑な蒸着技術によって製造足場よりも高いです。 14プロピレンオキシドグルコースゲルシステムは、1つの系統的に10体積％の炭素と、実質的に100体積％の炭素と炭素の鋳型濃度を制御することができ、炭素テンプレートの濃度を調整するための非常に柔軟です。 手続きには3つの重要なステップがあります。まず、プロピレンオキシドは、ゲル（ステップ1.1.4）を形成する水溶液と十分に混合しなければなりません。これは、プロピレンオキシドを添加しながら〜700rpmで攪拌することにより達成されます。溶液が乱流攪拌されていない場合は、酸化プロピレンは第上記別の層を形成しますE水溶液、ゲルを形成しません。第二に、作業管は（ステップ2.2）を焼結するための管状炉を加熱する前に、アルゴンでフラ...

固体酸化物燃料電池（SOFC）は、クリーンな電力の効率的な生成のための代替エネルギー変換技術として非常に有望です。 1つのかなりの進歩は、この技術の研究開発に行われています。しかし、電極性能の向上が、まだ信頼性の高い実用化を達成するために必要とされています。電極は、多くの場合、足場表面上に装飾された電気触媒粒子を有する多孔質セラミック足場を含みます。研究の大きな体は、パフォーマンス、2、3、4、5、6、7、8を増大させるために電気触媒粒子の表面積を増加させることに集中してきたが、足場の表面積を増大させるにはほとんど研究があります。足場の表面を増やしますそれらは、高温で焼結されているので、面積は1100°Cで1500°Cに、困難です。 伝統的な焼結処理の足場は、典型的には0.1〜1メートル2・G -1の比表面積を有します。 8、9、10、11足場の表面積を増大させるには、いくつかの報告があります。あるケースでは、伝統的に、焼結足場の表面積は2 m 2で・G -1の比表面積を達成する、フッ酸を用いて溶解し、足場の表面の析出によって強化されました。別に図12に示すように 、高い温度が20メートル2・G -1の比表面積を達成する、パルスレーザー堆積法を使用することによって完全に回避されました。 13私たちの技術の発展の理論的根拠は、低コストの製造を作成することでした前例のない足場表面積を提供し、プロセスを容易に採用することができるように、伝統的な焼結温度を使用するプロセス。ここで報告された技術では、足場の表面領域80メートル2まで・G -1と伝統的な焼結温度で処理しながら実証されています。 14 我々の研究は、主にSOFC電極エンジニアリングによって動機付けられているが、この技術は、より広く適用他の分野やアプリケーションにあります。一般に、in situで炭素テンプレート方法は、ナノ構造、粉末または多孔性足場状の高表面積混合金属セラミック材料を製造することができる柔軟なアプローチです。これは、混合金属、セラミック組成物は、表面積、多孔度、および孔サイズは全て系統的に調整することができるという点で柔軟です。高温は、多くの場合、混合金属セラミックにおける所望の相を形成するのに必要な、このアプローチは、Wセラミックnanomorphologyを保持しています1は、本質的に任意の処理温度を選択することができhile。 この方法は、十分に金属イオンと有機含有無機の比の化学量論を定義すると、ハイブリッド無機 - 有機プロピレンオキサイド系ゲルの合成を含みます。ゲルをキセロゲルを形成するために、周囲条件下で乾燥させます。キセロゲルを所望の温度でアルゴン雰囲気中で焼結されます。加熱すると、有機成分は、焼結の期間ままその場で炭素テンプレートを残す分解する。カーボンテンプレートは、その後、ナノ構造、高表面積セラミック、その結果、空気中の低温酸化によって除去されます。

<table><tbody><tr><td>塩化ジルコニウム(IV)、99.5 +%</td><td>Alfa Aesar</td><td>12104</td><td>空気に敏感な</td></tr><tr><td>硝酸イチウム(III)六日酸、99.9%</td><td>Alfa Aesar</td><td>12898</td><td>酸化剤</td></tr><tr><td>D +グルコース無水、&ge;99.5%</td><td>米国バイオロジカルライフサイエンス</td><td>G3050</td><td></td></tr><tr><td>(&plusmn;)-プロピレンオキシド、&ge;99%</td><td>シグマ・アルドリッチ</td><td>110205</td><td>非常に可燃性</td></tr><tr><td>エタノール 200 プルーフ</td><td>デコン ラボラトリーズ</td><td>2716GEA</td><td></td></tr><tr><td>アルゴン、99.997%</td><td>エアガス</td><td>AR300</td><td>工業グレード</td></tr></tbody></table>

によってナノ構造イットリア安定化ジルコニア（ysz）足場の高温製作<em&gt;その場での</em&gt;カーボンテンプレート化キセロゲル

High Temperature Fabrication of Nanostructured Yttria-Stabilized-Zirconia (YSZ) Scaffolds by In Situ Carbon Templating Xerogels

調整可能な比表面積を有する足場最大80 m 2で・G -1 -私たちは（92モル％ジルコニアYSZ、8モル％のイットリア）多孔質、ナノ構造イットリア安定化ジルコニアの高温製造のための方法を実証します。ジルコニウム塩、イットリウム塩、およびグルコースの水溶液はゲルを形成するために、プロピレンオキシド（PO）と混合されます。ゲルをキセロゲルを形成するために、周囲条件下で乾燥させます。キセロゲルはペレットに圧縮した後、アルゴン雰囲気中で焼結されます。焼結中、YSZセラミック相が形成と有機成分は、非晶質炭素を残し、分解する。 その場で形成された炭素は、焼結温度で高表面積YSZのnanomorphologyを維持し、ハード鋳型として働きます。炭素は、その後、多孔質、ナノ構造YSZ足場、その結果、低い温度の空気中での酸化によって除去されます。炭素テンプレートの濃度と最終的なスカフォールド表面積が系統的であることができますLYゲル合成中のグルコース濃度を変えることによって調整。カーボン鋳型濃度は、表面積および細孔サイズ分布は、物理吸着測定により測定した熱重量分析（TGA）を用いて定量し、および形態は、走査型電子顕微鏡（SEM）を用いて特徴付けました。相純度及び結晶子サイズは、X線回折（XRD）を用いて決定しました。この製造手法は、新規な、セラミックベースの電気化学エネルギー変換用途のために前例のない足場の表面領域とnanomorphologiesを実現するための柔軟なプラットフォーム、 例えば固体酸化物燃料電池（SOFC）の電極を提供します。

以前にCottam らによって報告されているように相純度は、X線回折（XRD）により確認しました。カーボン鋳型濃度の関数として14 YSZ足場比表面積は、 図1に示されています。濃度は、焼結キセロゲルペレット中の全固形分の体積パーセントとして示されています。カーボン鋳型濃度を系統的ゲル製剤中のグルコース濃度の増加に伴って増加します。 図1に示すように、比表面積が体系が10m 2・Gから増加-1グルコースを増加させることにより、G -1・2メートル68：1〜4.5：0から金属モル比1。 カーボン鋳型濃度は、TGA（ 図2）を用いて定量しました。金属：炭素テンプレート濃度が4重量％とグル...

1000℃及び1400℃の間の温度で多孔質、ナノ構造イットリア安定化ジルコニア（YSZ）足場を製造するためのプロトコルが提供されます。

によってナノ構造イットリア安定化ジルコニア（YSZ）足場の高温製作<em&gt;その場での</em&gt;カーボンテンプレート化キセロゲル

We demonstrate a method for the high temperature fabrication of porous, nanostructured yttria-stabilized-zirconia (YSZ, 8 mol% yttria - 92 mol% zirconia) ...

この材料処理法の全体的な目的は、ハイブリッド材料のカーボンテンプレートをin situで用いることにより、一般的な焼結温度でナノ構造セラミックスを生成し、かつ維持することです。本手法は、非平衡条件下でセラミックスのナノ構造をどのように制御するかといった、材料工学および処理分野における重要な課題の解決に寄与します。この手法の主な利点は、従来の技術よりも80倍広い比表面積を持つセラミックス材料を生成できる点にあります。この手法は、イットリア安定化ジルコニアナノ構造に関する知見を得るために有効ですが、実質的にあらゆる混合金属酸化物材料に適用可能です。まず、500 mLビーカーに25 mmのマグネチックスターラーバーと113 mLの脱イオン水を加えます。渦が発生しない範囲で最大限の速度で脱イオン水を撹拌してください。脱イオン水に、無水塩化ジルコニウム13.05 gを少量ずつゆっくりと加えます。塩化ジルコニウムがすべて溶解した後、溶液にグルコース53.29 gを加えます。グルコースがすべて溶解した後、溶液に硝酸イットリウム六水和物3.73 gを加えます。撹拌速度を約700 RPMまで上げ、すべての固体が溶液に溶解するまで待ちます。その後、溶液に42 millilitersのpropylene oxideを加えます。溶液が十分に混合されたら、撹拌速度を約150 RPMまで下げます。ゲル形成によりマグネチックスターラーの回転が止まるまで、撹拌を続けます。その後、ゲルが入ったビーカーをパラフィルムで密に密封します。ゲルを24時間熟成させた後、ビーカーからパラフィルムを取り除き、ゲルの上の上澄み液をデカンテーションで取り除きます。次に、ゲルの入ったビーカーに絶対エタノールを300 milliliters加えます。ビーカーをパラフィルムで密閉し、室温で24時間放置します。前の工程を2回繰り返した後、ラボ用スパチュラを用いてゲルをビーカーから取り出し、2 literの磁製蒸発皿に移します。スパチュラでゲルを砕き、蒸発皿の表面に広げます。周囲の環境条件下でゲルの破片を乾燥させた後、得られたゼロゲルをメノウ乳鉢と乳棒で微粉末にすり潰します。次に、1 gのゼロゲル粉末を13 mmの円筒形ペレットプレスダイに入れます。油圧プレスを用い、22 kilo Newtonsの力を90秒間加え、キセロゲルをペレット状に圧縮します。プレスによる加圧をゆっくりと解除します。その後、ペレットダイから慎重にペレットを取り出します。ゼロゲルペレットをYSZプレート上に配置し、プレートを管状炉の中央に装入します。作業管の容積の3分の1に相当する流量でアルゴンを少なくとも15分間流し、ガス出口をドラフトチャンバーへ排気します。アルゴンを一定の速度で連続的に流しながら、管状炉の温度コントローラーを適切な加熱スケジ

high-temperature-fabrication-nanostructured-yttria-stabilized

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我々は、垂直配向カーボンナノチューブ（CNT）、および組織ナノスケール表面のテクスチャを有するポリマーの微細構造の生産のためのマスター金型としての使用のパターン微細構造の作製のための方法を提示します。...

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ここでは、CdSSe等の枝が垂直配向のZnOナノワイヤ上で成長させた新たなツリー状の階層のZnO / CdSSe等のナノ構造を作製し、特徴づけます。得nanotreesは太陽エネルギー変換、および他の光電子デバイスのための潜在的な材料です。...

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3Dカーボンマイクロエレクトロメカニカルシステム（C-MEMS）の製作

ここで熱可塑性 3 D 印刷 (セラム - T3DP)...

マルチ材料セラミック ベースのコンポーネント-添加熱可塑性 3 D 印刷 (セラム - T3DP) 白黒ジルコニア部品の製造

ショー マルチ材料添加剤の製造を使用して (いる) この研究融合フィラメントの作製 (FFF)...

金属-セラミック部品の溶融フィラメント製作 (FFF)

学ぶカーボンテンプレート化を用いた高温でのナノ構造イットリア安定化ジルコニア（YSZ）足場の製作方法。従来技術比80倍の比表面積を持つセラミックスを創出し、非平衡条件下でのナノ構造制御に関する知見を材料工学へ提供する。

によってナノ構造イットリア安定化ジルコニア（YSZ）足場の高温製作

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