プラスチックペレットからの有機塩素系農薬の抽出と塑性解析

このプロトコルは、ビーチからサンプリングされたプラスチックペレットに吸収された有機塩素系農薬の抽出、およびプラスチックの化学分析について説明しています。プラスチックペレットのサンプリング。現地に行く前に、サンプリング材料を準備してください。

ステンレス製のピンセットと容器を丁寧に掃除すると、手袋、ジッパーバッグ、アイデンティティビーチフォーム、そして最終的にはアイスボックスも必要になります。現場に到着したら、ペレットを見つけるためにエリアを調査します。あなたはそれらを見ましたか?

手袋を着用して、ピンセットでビーチからプラスチックペレットを収集します。代表的な結果を得るためには、1箇所あたり50〜100個のペレットをサンプリングすることをお勧めします。ただし、必要なペレット数に達しない場合は、可能な限り最大のペレットを収集し、アイデンティティビーチフォームで指定してください。

プラスチックペレットは通常、砂浜の満潮線と干潮線に沿って見られます。また、座礁した材料の潜在的な蓄積領域を確認してください。時々、ペレットは、例えば嵐の後、ビーチの新鮮な海草にくっついているのを見つけることができます。

サンプリングの最後に、収集したペレットをアルミホイルで包みます。ガラス瓶は、代替品として、または最終的には紙袋として使用できます。IDビーチフォームに記入することを忘れないでください。

実験室に入ったら、粒子をやさしく拭き取り、必要に応じてペレットを乾燥させてから保管してください。プラスチックペレットからの有機塩素系農薬の抽出。ピンセットを使用して、ペレットを色で分類します。

同じ色のペレットを10個集め、これが1回の複製を構成します。このためには、白/透明、白っぽい/黄色がかった、黄色/オレンジ、琥珀色/茶色、顔料入りの視覚的な参照を作成します。分析天びんでサンプルを計量します。

加圧流体抽出器のスイッチを入れます。抽出方法をダウンロードし、装置を摂氏60度にウォームアップします。装置がウォーミングアップしている間に、抽出セルを準備します。

まず、底部フィルターとフリットを抽出セルに入れ、閉じます。漏斗を使用して、セルの約半分を石英砂で満たします。サンプルと同じ抽出条件にさらされるため、超清浄な砂を使用する際には特別な注意が必要です。

秤量したペレット10個を加えます。セルの上部に最大1センチメートルの石英砂を追加します。上部のフィルターをセルに挿入し、セルを機器に配置します。

収集容器を装置に置き、抽出方法を開始します。シーケンスが完了したら、洗浄したガラスのペトリ皿で抽出セルを空にします。次に、砂の中の10個のペレットを回収します。

プラスチックの識別のためにさらに分析するまで保管してください。抽出物の濃縮とクリーンアップ。得られた抽出物を収集容器からガラス管に移します。

チューブを回転濃縮器に20°Cで35分間置きます。このようにして、抽出物を1ミリリットルに濃縮します。その間に、廃液チューブをラックに配置し、マニホールドの閉バルブ位置にFlorisilカートリッジを配置して、固相抽出を準備します。

ソースで真空をオンにし、カートリッジに4ミリリットルのヘキサンを追加して吸着剤を活性化します。バルブを開き、溶媒を吸着剤床全体を通過します。次に、バルブを閉じ、吸着剤をヘキサンに5分間浸します。

値を開き、吸着剤を通過させますが、吸着剤が乾く前にバルブを閉じます。サンプルが濃縮されたら、ガラス製のパスツールピペットでカートリッジに移します。バルブを静かに開き、ゆっくりと通過させます。

1秒あたり1〜2滴が適切な速度です。抽出物を含むガラス管を半ミリリットルのヘキサンですすぎ、抽出物が通過したらカートリッジに加えます。溶媒全体が通過したら、バルブを閉じ、真空をオフ

廃液チューブを収集チューブに交換し、清潔な溶剤ガイドニードルを使用してください。アセトン10%とヘキサン90%からなる溶媒を9mm加えます。ソースで真空をオンにし、吸着剤を溶媒に1分間浸します。

値を開き、溶出液全体と回収チューブを回収します。収集チューブを濃縮器に入れ、溶出液1ミリリットルに達するために溶媒を35度で9分間蒸発させます。ガラス製のパスツールピペットを使用して、濃縮溶出液を琥珀色のバイアルに移します。

洗浄および濃縮された抽出物の分析。マイクロ電子捕獲検出器を搭載したガスクロマトグラフの制御ソフトで分析法をダウンロードしてください。インジェクションはスプリットレスモードで行われます。

洗浄して濃縮した抽出物が入ったバイアルをオートサンプラーラックに入れ、メソッドを実行します。2マイクロリットルのサンプルを注入します。プラスチックタイプの識別。

プラスチックポリマーの種類を特定するには、ガラスのペトリ皿にペレットを移し、皿をビニール袋に入れます。ペレットを1つ持ち、メスで切ります。ビニール袋はペレットの損失を防ぎます。

ペレットを切断すると、未切断のペレットを処理するよりもポリマーを簡単に識別できます。測定はフーリエ変換赤外分光計で行われます。減衰した全反射率結晶にフラグメントを置き、サンプルホルダーをねじ込みます。

サンプルをスキャンし、そのスペクトルを記録します。得られたスペクトルをスペクトルライブラリと比較することにより、プラスチックの種類を特定します。この例では、サンプルはポリエチレンでできていました。

黒はサンプルのスペクトル、赤は参照スペクトルを見ることができます。この例に示すように、ポリエチレンは、見つかったプラスチックペレットの最も一般的なポリマータイプです。2番目に普及しているカテゴリーはポリプロピレンです。

エチレン/酢酸ビニル共重合体は3番目に一般的です。ポリスチレンも時折見つかります。分析後、クロマトグラム上のさまざまな化合物を保持タイプ別に同定し、対応するピーク面積を書き留めます。

このスパイクペレットの例からわかるように、11種類の農薬がすべて抽出されています。ペレットに吸収された農薬の濃度を計算するには、標準溶液を使用して、キャリブレーション方程式と固相抽出および濃縮ステップからの回収率を決定する必要があります。これは、ギリシャのビーチで収集されたプラスチックペレットのクロマトグラムの例です。

11種類の農薬のうち8種類が検出されました。例えば、lindaneの保持時間は約9.92分で、標準的なソリューションによると96%の回収率があります。このクロマトグラムでは、リンデンは保持時間9.915分で検出され、ピーク面積は3,270任意の単位でした。

その後、回復に応じて面積が再計算されます。そして、この1ミリリットル抽出物の濃度は、この較正式に基づいて計算することができる。最後に、10個のペレットの質量を考慮すると、このサンプル中のリンデンの濃度はペレット1グラムあたり5.33ナノグラムでした。

次に、いくつかの反復の濃度の中央値が決定され、結果は化合物カテゴリー、HCH、DDT、およびエンドスルファンごとにプロットできます。これは、10個のペレットのプールのプラスチックタイプ識別の例です。マイクロプラスチックとそれに関連する汚染物質の問題はますます懸念されており、このシンプルなプロトコルにより、ビーチで発見されたプラスチックペレット上の11種類の有機塩素系農薬とそれらに関連する分解生成物を迅速に測定することができます。