Name: 生産と流管炉の粒子状有機物の測定 (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-12-15T13:00:00.000+00:00
Duration: 13 min 29 s
Description: 学ぶ流管炉を用いたα-pineneオゾン分解による粒子状有機物の合成と特性評価手法。SMPSやAPM、SEMを活用して粒径分布や形態を解析し、大気化学や環境科学における粒子生成メカニズムの理解に役立つ。

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この材料は国立科学財団環境化学科学プログラムによってグラント号 1111418、大気地球科学部門の米国国立科学財団 (NSF) の下での下で化学の部門のサポートの仕事に基づいていますハーバード学部出版賞と同様、助成番号 1524731。我々 は、有益な議論と実験を行い支援モナ ・ シュレスタ、アダム · ベイトマン、照明劉幹記桑田を認めます。

1 フロー チューブ炉の気体注入
<ol><li>
有機前駆体注入 注: すべての機器や実験中に使用されるソフトウェアは、テーブルの材料で見つけることが。実験の目的に応じて、実験のため有機前駆体としては、揮発性有機化合物の広い範囲が使用できます。Α-ピネンを使用ここで有機前駆体をフロー チューブ炉に注入のプロシージャの例として。<ol>
<li>マイクロ ピペットを使用して、α-ピネンの 1.00 mL を取得します。50.00 mL メスフラスコに液体を転送します。</li>
		<li>1:50 の比 α-ピネンをそれにより希釈 50.00 の mL にメスフラスコに合わせて 2-ブタノールを使用します。溶媒と溶質を徹底的にミックスにメスフラスコを振る。</li>
		<li>Α-ピネン ソリューションを撤回する (5.00 mL) 注射器を使用します。ソリューションを 3 回注射器を洗浄し、ソリューションで塗りつぶします。</li>
		<li>鋭い針 (25 ゲージ、2 インチ長さ) に注射器を接続します。注射インジェクターに注射器を配置します。気化器丸底フラスコ (25 mL) に針の先端を挿入します。テープを加熱することによって 135 ± 1 ° C に気化器、フラスコを予熱します。</li>
		<li>蒸発させ、α-ピネン、注射器からの注入を運び去るに 0.5 の sLpm 精製空気の穏やかな流れをご紹介します。純粋な空気の供給が停止した場合、丸底フラスコを加熱を避けるために加熱テープと同じ電源に浄化された空気発生器を接続します。</li>
		<li>注射インジェクターをオンにし、適切な値に注入速度を調整します。ガス流量、目的の VOC 濃度、シリンジ サイズをクラウジウス-クラペイロンの式に適用することにより注入速度を計算します。例えば、4.5 sLpm の総流量は、α-ピネンの 125 ppb に到達するは必要が 11.7 μ L/h の α-ピネン、2-ブタノール混合物の注入速度。ブタノールまたは α-ピネンの体積濃度が有機化合物に達する可燃限界を避けるために丸底フラスコ内で 1% 未満であることを確認します。</li>
	</ol>
</li>
	<li>
オゾン注入
	<ol>
<li>オゾン発生器を 4.00 sLpm で空気の流れを通過します。</li>
		<li>オゾン発生器をオンにします。ジェネレーター内の UV ランプをシールド ガラス チューブの長さを調整することによって適切な値をオゾン濃度を制御します。オゾンと VOC 比率は実験の目的によって大きさの 2 つの命令の間で変わります。VOC は、実験中に反応する完全に必要がある場合、オゾン濃度は過剰にオゾンを確実に VOC 濃度の約 10 倍になります。</li>
		<li>オゾン濃度モニターの電源し、オゾン モニターをコンピューターに接続します。ターミナル リーダー ソフトウェアを使用してオゾン モニター読み出しをアクセスし、オゾン モニター (図 2) から得られたデータを保存します。オゾン濃度安定後は、実験を実行します。</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. パーティクル フロー チューブ炉の生産
<ol><li>
滞留時間の調整
	<ol>
<li>可動式サンプラー フロー チューブ炉内管の位置を調整するフロー チューブ炉の端にキャップを外します。3 から別の滞留時間を達成するためにその後チューブ可動式サンプラーの異なる位置を変更 38 s10s。</li>
		<li>各実験の間にフロー チューブ炉の内部で生成される粒子の滞留時間を調整する可動式のサンプラーの位置を変更します。</li>
		<li>最短の滞留時間を取得するフロー チューブ炉 (ガス注入口から 0.10 m) の初めに可動式サンプラーの位置 (3 s)。最長の滞留時間を取得するフロー チューブ炉 (ガス注入口から 1.30 m) の終わりに可動式サンプラーの位置 (38 秒)。</li>
	</ol>
</li>
	<li>
粒子の生産のための温度制御
	<ol>
<li>温度制御、二重壁、ウォーター ジャケットのステンレス製ボックスのフロー チューブ炉の家。漏れチェックと実験の各セットの前に水のレベルのチェックを実行します。</li>
		<li>20.0 ° c 水のサーモスタットのサーモスタットの温度を設定します。 注: 0.1 ° c 以上実験の過程での温度変化します。</li>
		<li>メインのコンピューターにソフトウェアを記録温度をオンにし、データのサンプリング時間は 10 に設定 s (図 3)。フロー チューブの中心点に温度センサーがあります。レコードボタンを回す際に温度センサーから測定した温度をログ記録を開始します。</li>
		<li>実験を実行する前に 4 に 6 h. 安定温度に温度を記録します。 メモ: フロー チューブ炉の温度変動は、24 時間の間に ± 0.1 ° C 未満です。</li>
	</ol>
</li>
	<li>
圧監視システム
	<ol>
<li>1/4 インチのコネクタとメインのコンピューターを介してフロー管出口圧力モニターに接続します。</li>
		<li>圧力モニター ソフトウェア (図 4) を有効にし、ファイルをクリックして |新しい|サンプリング間隔を 10 に設定する時間/サンプル間隔s。</li>
		<li>合計データ ポイント36,000 ポイント サンプリング長さを設定するのにをクリックします。データを記録する[ok]をクリックします。 注: 出口圧力を超えない ± 0.01 atm 24 時間期間中にフロー チューブ内の圧力が安定していることを示唆します。</li>
	</ol>
</li>
</ol>3 フロー チューブ炉の作り出された粒子集団の特性
<ol><li>
番号直径分布
	<ol>
<li>静電耐性チューブによるフロー チューブ炉の出口を走査型モビリティ粒径 (SMPS) に接続します。似たような道具は、SMPS ではなく数径分布を測定するも使用できます。 注: 詳細な操作手順や、SMPS のトラブルシューティングをそのマニュアルで見つけることができます。</li>
		<li>番号直径分布を記録するソフトウェアを起動します。新しいファイルの作成をクリックして新しいファイルを作成します。図 5に示すように各パラメーターを設定します。[Ok]ボタンをクリックしてフロー チューブ炉を終了する粒子数粒径分布を記録します。</li>
	</ol>
</li>
	<li>
相対湿度コントロール
	<ol>
<li>2 つの質量流量コント ローラー (Mfc) フロー チューブ内鞘の空気の湿度を調整するために水バブラーの 2 つの入り江に接続します。0-10 sLpm < 5% > 95% から鞘空気の相対湿度を変えるから 2 つの入り江の流量を調整します。</li>
		<li>透膜チューブの鞘の空気吸入口に水バブラーのコンセントに接続します。フロー チューブ炉の排出口を同じ透過膜チューブの主な採取口に接続します。</li>
		<li>相対湿度 (RH) センサーをサンプリング空気の相対湿度を測定する透過膜チューブのコンセントに接続します。</li>
		<li>RH のデータを記録する RH プログラムを[スタート] ボタンをクリックすると、ファイル名を入力し、[保存] ボタンをクリックすると測定を開始します。</li>
	</ol>
</li>
	<li>
質量と SOM 粒子の動的形状係数
	<ol>
<li>3 フィートの長い静電耐性チューブで差動静電分級装置 (DMA) の入口へ相対湿度コントロール セットアップのコンセントに接続します。1 フィートの長い静電耐性チューブによる APM 計測器の入口に DMA のコンセントに接続します。凝縮粒子カウンター (CPC) APM のコンセントに接続します。 注: 詳細な操作手順や DMA と CPC のトラブルシューティングをそのマニュアルで見つけることができます。</li>
		<li>それぞれの電源ボタンを押すことによって APM 楽器と APM コントロール ボックスを入れます。楽器をコンピューターのソフトウェア インターフェイスから操作でき、APM コントロール ボックスのリモートボタンをクリックします。</li>
		<li>APM コントロール ソフトウェアを有効にします。(図 6)ファイルと負荷のボタンをクリックしてスキャン事前設定ファイルをロードします。</li>
		<li>APM コントロール ソフトウェアの[スタート] ボタンをクリックして、APM 計測器のデータ収集を開始します。</li>
	</ol>
</li>
	<li>
フロー チューブ炉からの粒子のコレクション
	<ol>
<li>3 フィートの長い静電耐性チューブによるナノ粒子サンプラー (NAS) に流れ管の出口に接続します。</li>
		<li>メタノールと水と再びメタノールのサイクルでシリコン基板 (最高級品、抵抗 1-10 Ω∙cm) をクリーンアップします。乾燥した窒素の穏やかな流れを使用して基板。</li>
		<li>NAS の電極上に掃除の基板を配置します。コレクション22の間安定した保つことをテープで基板の端を固定します。</li>
		<li>NAS を入れます。-9.9 電圧に設定 kV。1.8 に流量を設定 Lpm。</li>
		<li>NAS から収集された粒子搭載シリコン基板を削除、その後 12-36 のため実行するサンプリング ・ インストゥルメントを入れます。SEM7または表面分析9形態などの基板上の異物分析を実行します。</li>
	</ol>
</li>
</ol>

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</ol>

著者は競合する金銭的な利益を宣言しません。

フロー チューブ炉の条件を調整して、明確に定義された数濃度と質量濃度を SOA の広い範囲の粒子を作り出すことができます。ドックと凝固成長モードでは、形状の異なる粒子の形成と成長機構を変更することも。プロトコルの重要なステップはフロー管炉の相対的な安定した温度を維持するなどオゾン発電機からのオゾン濃度を安定化させます。また、可動式のインジェクターの位置が滞留時間だろうと同じままに実験を繰り返し、毎回慎重に記録する必要があることに注意してくださいすることが重要です。
フロー チューブ炉から粒子濃度は、予想よりも異なると思われる、いくつかのトラブルシューティング手順が実行できます。まずフロー チューブ炉の気密確認を実行できます。次の気密試験番号直径測定器は入口・ クリック単価の 1-ブタノール溶液の枯渇の目詰まりなどのすべての潜在的な故障の可能性を除外するためにチェックする必要があります。
したがって、上記フロー チューブの原子炉は、物理化学的性質と濃度の広い範囲にわたる有機エアロゾルの進化を研究するための有用なツールです。その他のエアロゾル生成システムと比較して、フロー チューブ炉簡単に作成できますエアロゾル粒子数そして質量濃度13、さまざまな高質量負荷サンプリングで特に有用であります。フロー チューブ炉も搭載可動式サンプラー、進化とエアロゾル粒子の成長に関する研究を有効にします。その一方で、原子炉は比較的短い滞留時間と比較的高い前駆体濃度は, 閉じるから周囲の反応条件をシミュレートする能力を制限します。フロー チューブ炉を含む今後の作業は、フロー チューブ炉内光酸化反応を行うことができるように、内側の壁の紫外線照射を追加します。計画は、β-カリオフィレン、リモネンにも24検討など他の VOC の反応のための場所に。

生物圏と人間活動から排出される揮発性有機化合物 (Voc) は、セカンダリの含酸素化合物1,2を生成する大気 (オゾンや OH ラジカル) などの酸化剤との反応を受けます。低揮発性のため、これらの化合物のいくつかは最終的に大気午後1,3,4の質量濃度に貢献します。大気粒子に視認性5人間の健康、気候に重要な影響があります。有機分の生産機構ただし、ままが不十分な特徴と理解、定性的、定量的数質量濃度と物理・化学的性質を予測します。この知識のギャップを埋めるための 1 つのアプローチは機械的なプロセスを促進して PM6 の特性研究フロー チューブ炉を使用して、それによって大気中の有機分の生産プロセスを模倣するため研究を実行するには ,7,8,9,10、11,12。フロー チューブ炉は、粒子数そして質量濃度13さまざまなエアロゾル粒子の高速合成できます。
本研究について説明します、ビデオ素材を使用すること支配的な大気中モノテルペン (すなわちα-ピネン) のオゾン分解からサブミクロン サイズの粒子として有機分の生産で説明された最初の流れの管反応器シュレスタら13簡潔に、フロー チューブで作られたガラスの 48.2 mm の内径と 1.30 m の長さ。フロー チューブは大気圧流政権 (9.4 ± 0.5 のレイノルズ数) と滞留時間は 38 ± 1 の14上若干作動しました。温度は 25 ± 流循環式冷凍機を使用しての 1 ° C 水層のカスタマイズされたボックスでその住宅フロー チューブ炉に設定されました。
流動チューブリアクター システムの概略プロットを図 1に示します。純粋な空気のジェネレーターを使用して、オゾン発生器、オゾンの 200-500 ppm を生産を通過する超純水の空気を生成します。0.50 sLpm の純粋な空気のフローを使用して、丸底フラスコに注射インジェクターによって挿入された α-ピネンを蒸発します。Α-ピネン、希釈率 1:5015,16,17 2-ブタノールはそのオゾン酸化をようにああスカベン ジャーとして動作できるため注射インジェクターに撤回される前にいた唯一の反応で 2-ブタノールと予混合フロー チューブ内部に発生します。丸底フラスコを加熱して、135 ± 1 ° C 注入された有機化合物の迅速な蒸発を許可します。入り江も α-ピネン、オゾン流乱れと注入ポイントの急速な混合を誘導するために互いに垂直に配置されました。フロー チューブの出口は、サンプルのコレクション、(スキャン移動粒子 sizer-SMPS) によるサイズ分布測定、粒子密度測定と排気間分割されました。凝縮粒子成長に凝固と比較しての相対的寄与を制御する反応条件はさまざまです。フロー管の出力は、フロー チューブや不適切な実験条件下でも丸底フラスコ内の圧力を構築する不可能だようにの屋外排気フードに接続する少なくとも 1 つの行を持っている必要があります。作り出された粒子集団の特性により細かく調整できます。フロー チューブ炉の生産に異なる時点で有機分のサンプリングを有効にする可動式サンプラーが備わっています。フロー管の様々 な長さで作り出された粒子集団の数直径分布の測定します。粒子の質量分布と動的な形状因子7,18,19、形態および作り出された粒子の人口の他の物理的なプロパティに関する情報を与える、APM を測定します。20,21粒子は、SEM7,22オフライン イメージングのためのナノ粒子サンプラーで収集もされます。含意は、フロー チューブ炉がオゾン酸化実験とそこに生産時の高速オンラインおよびオフライン分析を実行するための適切な媒体であることは。

<table><tbody><tr><td>(-)-&α;-ピネン&nbsp;</td><td>シグマ-アルドリッチ</td><td>305715</td><td></td></tr><tr><td>2-ブタノール&nbsp;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>294810</td><td></td></tr><tr><td>5.00 mLシリンジ&nbsp;</td><td>ハミルトン</td><td>201300</td><td></td></tr><tr><td>エアロゾル粒子質量分析装置</td><td>Kanomax</td><td>3600</td><td></td></tr><tr><td>凝縮粒子カウンター</td><td>TSI</td><td>3022</td><td></td></tr><tr><td>差動移動度分析装置</td><td>TSI</td><td>3081</td><td></td></tr><tr><td>ヒーティングマントル</td><td>コールパーマー</td><td>WU-36225-10</td><td></td></tr><tr><td>マスフローコントローラー</td><td>MKS</td><td>M100B</td><td></td></tr><tr><td>ナフィオン管</td><td>パーマ ピュア</td><td>MD-700-24F-1</td><td></td></tr><tr><td>ナノメートル エアロゾルサンプラー</td><td>TSI</td><td>3089</td><td></td></tr><tr><td>オゾン発生器</td><td>ジェライト</td><td>600</td><td></td></tr><tr><td>オゾンモニター</td><td>エコセンサー</td><td>UV-100</td><td></td></tr><tr><td>圧力センサー</td><td>オメガ</td><td>PX409</td><td></td></tr><tr><td>RHセンサー</td><td>ロトロニック</td><td>60587161</td><td></td></tr><tr><td>丸底、3ネックフラスコ</td><td>Aceglass</td><td>6944-04</td><td></td></tr><tr><td>走査型電子顕微鏡</td><td>Zeiss</td><td>N/A</td><td>Ultra plus FESEM</td></tr><tr><td>走査型移動性粒子サイザー</td><td>TSI</td><td>3071A+3772</td><td>静電分級器はモデル3071A、凝縮粒子オカンターは3772</td></tr><tr><td>シリコン基板</td><td>大学ウェーハ</td><td>1707</td><td></td></tr><tr><td>シリンジニードル</td><td>ハミルトン</td><td>90025</td><td>25 G、2インチ</td></tr><tr><td>シリンジポンプ</td><td>Chemyx</td><td>Fusion Touch 200</td><td></td></tr><tr><td>温度センサーとソフトウェア</td><td>National Instrument</td><td>USB-TC01</td><td></td></tr><tr><td>水循環器</td><td>Brinkmann</td><td>RC6</td><td></td></tr></tbody></table>

生産と流管炉の粒子状有機物の測定

Production and Measurement of Organic Particulate Matter in a Flow Tube Reactor

有機粒子状物質 (PM) がますます重要な地球の気候システムと同様、都市地域の公衆衛生に認識し、研究用合成時の生産普及の必要性となっています。ここで、実験プロトコルは、フロー チューブ炉における α-ピネン オゾン酸化による噴霧の有機分を生成する方法を示します。エアロゾル粒子の形態とサイズ分布を測定するための方法を説明します。ビデオは、フロー チューブ炉と関連機器の基本的な操作を示します。ビデオの最初の部分は、気相反応、オゾン酸化、および有機分の生産を準備するための手順を示しています。ビデオの 2 番目の部分は、作り出された粒子集団の性質を決定するための手順を示しています。粒子数直径分布は、すなわち凝縮、凝固、または反応条件によって、両方の組み合わせの粒成長のさまざまな段階を示します。粒子形態は、エアロゾル粒子質量分析 (APM) と走査型電子顕微鏡 (SEM) によって特徴付けられます。結果は、特定の反応条件のため凝固から成長している非球形粒子の存在を確認します。実験の結果について、フロー チューブ炉は比較的高い濃度と短い時間フレームのための有機の PM の物理的・化学的特性を研究する使えます。

反応条件の行列は、表 1 のとおりです。数の範囲と選択した α-ピネン、オゾン濃度13によって作り出すことができる有機分の質量濃度があります。例えば、オゾン濃度が 43 ppm の場合、表 1 のように、異なる α-ピネン濃度 0.125 から 100 ppm (4.4 ± 0.6) を作り出すことができる (9.1 ± 0.3) × 106 particles∙cm3と質量の濃度に 10 × 105 1104 µg∙m-3、それぞれ。
フロー チューブ炉内粒子集団の動的特性の進化を学ぶことができます。ビデオ デモによる 50 ± 1 ppm のオゾンと α-ピネンの 125 ppb を使用して実験を行った。フロー チューブ内粒子サンプラーの縦方向の位置は、この実験のエアロゾル粒子の人口数粒径分布を示していますサンプリングで様々 な時代 3.0 ± から 0.2 に 38 ± 1 s.図 7許可。総数濃度、モード径粒子の滞留時間と増加。3 の滞留時間の s、粒子は検出されませんでした。長い滞留時間の粒子集団が取得され、測定されました。モード径増加 10 未満から約 50 nm nm 17 ± 0.5 秒から 38 ± 1 s の滞留時間の増加のため。対応する濃度から増加した (8.6 ± 0.5) × 104 cm-3 (2.56 ± 0.07) 10 ×5 cm3。
APM 設定で 3 つの複製実験記録数質量分布の例を図 8に示します。粒子の質量とモビリティの直径は、 χ、粒子集団の間で、動的な形状係数を計算する使用されました。ダイナミックな形状係数 χ は、ボリュームと同等球23によって経験されるドラッグ力で割った実際の粒子の抵抗の比率です。ほぼ球状粒子の形状因子の高い非球面の粒子が大きく形状因子統一をアプローチします。図 9は、モビリティおよび湿度レベルでフロー管を終了する粒子の動的形状因子を示します。それぞれχの値 < 5 %rh が 1.21 ± 0.02、1.09 ± 0.02 と 1.08 ± 0.02 (1 シグマ不確実性)、粒子集団が非球形粒子主で構成されていたことを示唆しています。
RH が増加した、χ は 1.02 ± 0.01 35 %RH での最終値に到達し、球状粒子に不確実性の内で対応するすべての 3 集団に減少。図 10に示しますにさらされる粒子の SEM 画像 < 5 %rh (左の列) と 80 %rh (右の列)。画像張らで詳しく説明したように、高い RH への暴露後、非球形粒子が丸くなったことを示す7します。 上記の結果は、フロー チューブ炉がオンラインおよびオフライン分析の様々 な種類を行うことができることを示します。
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/55684/55684fig1v2.jpg"> 図 1.フロー図、流動チューブリアクター システム。赤い線は、オゾンを含む流れを示す、水色の線 α-ピネンを含む流れを示し濃い青い線有機午後の流れ。APM システムは、DMA、APM と一緒に接続されているクリック単価で構成されます。このフィギュアは、以前 Shreathaらの登場13し、許可を得てここで再現します。
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/55684/55684fig2v2.jpg"> 図 2.オゾン監視および記録プログラムのグラフィカル ユーザー インターフェイスです。
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/55684/55684fig3v2.jpg"> 図 3.温度監視および記録プログラムのグラフィカル ユーザー インターフェイスです。
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/55684/55684fig4v2.jpg"> 図 4.圧力監視および記録プログラムのグラフィカル ユーザー インターフェイスです。
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/55684/55684fig5v2.jpg"> 図 5.番号径分布プログラムのグラフィカル ユーザー インターフェイスです。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/55684/55684fig5large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/55684/55684fig6v2.jpg"> 図 6.APM プログラムのグラフィカル ユーザー インターフェイスです。
<img alt="Figure 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/55684/55684fig7v2.jpg"> 図 7.フロー チューブから住所が変わった時の粒子集団の分布のサイズします。3、10、17、25、32、38 の滞留時間の各サイズ分布の総個数濃度が 1.69 × 10-1、7.50 × 103、8.58 × 104、2.00 × 105、2.33 × 105、および 2.56 × 105粒子 cm-3s、それぞれ。影の部分は、粒度分布の標準偏差です。このフィギュアは、以前 Shreathaらの登場13し、許可を得てここで再現します。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/55684/55684fig7large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。
<img alt="Figure 8" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/55684/55684fig8v2.jpg"> 図 8.用いて DMA APM システムとして、数質量分布の例です。3 つの複製実験結果の再現性を実証するとおりです。2 シグマの不確実性はデータ マーカーとほぼ同じ大きさである誤差範囲で表されます。線は、データに正規分布の適合を表します。横座標は、APM 回転速度と APM シリンダーの壁の間の電圧に基づいて計算されます。プロットに示す粒子は 700 ppb α-ピネン、14 ppm オゾンから作り出されました。中央移動直径 126.0 nm は、DMA によって選ばれました。この図は、以前張ら登場7し、許可を得てここで再現します。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/55684/55684fig8large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。
<img alt="Figure 9" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/55684/55684fig9v2.jpg"> 図 9。相対湿度の増加のための動的形状係数。パネル a: 190.0、175.0、126.0 の直径の中央移動粒子の人口のための 700 ppb α-ピネンと 14、25、そして 30 ppm オゾンから生成する微粒子 nm、それぞれ。相対湿度への露出時間は 310 s。各パネルのエラーバーは標準偏差の 2 つのシグマを表しています。この図は、以前張ら登場7し、許可を得てここで再現します。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/55684/55684fig9large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。
<img alt="Figure 10" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/55684/55684fig10v2.jpg"> 図 10。粒子の SEM 画像 700 ppb α-ピネンから取得され、中央移動径 180.0 サンプリング nm 。エアロゾル粒子採集 12 h 石英基板上と 5 をコートして Pt ・ Pd の nm。電子ビームの電圧は 5 kV と作動距離は 2.3 mm。 列 1 ショー二量体、三量体、と高次塊用粒状のモノマーの < 相対湿度 5%。赤い丸は、単量体を識別します。列 2 の番組ほぼ球状粒子 80 %rh への暴露後に収集された後に乾燥する < 相対湿度 5%。この図は、以前張ら登場7し、許可を得てここで再現します。
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody>
<tr>
<td>O3 (ppm)</td>
			<td rowspan="4"></td>
			<td colspan="2" rowspan="4">0.15±0.02</td>
			<td rowspan="4">0.9±0.1</td>
			<td rowspan="4">5.7±0.2</td>
			<td rowspan="4">43±1</td>
			<td rowspan="4">194±2</td>
		</tr>
<tr>
<td></td>
		</tr>
<tr>
<td>Α-ピネン</td>
		</tr>
<tr>
<td>(ppm)</td>
		</tr>
<tr>
<td rowspan="4">0.125 ± 0.003</td>
			<td>数濃度</td>
			<td colspan="2">0</td>
			<td>(1±1) × 102
</td>
			<td>(1.0±0.6) × 105
</td>
			<td>(4.4±0.6) × 105
</td>
			<td>(3.2±0.2) × 105
</td>
		</tr>
<tr>
<td>質量濃度</td>
			<td colspan="2">0</td>
			<td>(3±5) × 10-2
</td>
			<td>15±5</td>
			<td>11±3</td>
			<td>20±2</td>
		</tr>
<tr>
<td>モード径</td>
			<td colspan="2">0</td>
			<td>22±4</td>
			<td>60 ± 5</td>
			<td>35±3</td>
			<td>34±2</td>
		</tr>
<tr>
<td>聖偏差ジオ。</td>
			<td colspan="2">N/A</td>
			<td>1.2</td>
			<td>1.3</td>
			<td>1.3</td>
			<td>1.5</td>
		</tr>
<tr>
<td rowspan="4">1.00 ± 0.03</td>
			<td>数濃度</td>
			<td colspan="2">0</td>
			<td>(3.1±0.9) × 102
</td>
			<td>(1.5±0.2) × 105
</td>
			<td>(5.5±0.2) × 105
</td>
			<td>(5.8±0.4) × 105
</td>
		</tr>
<tr>
<td>質量濃度</td>
			<td colspan="2">0</td>
			<td>(9±3) × 10-3
</td>
			<td>61±9</td>
			<td>(52±0.1) × 102
</td>
			<td>(66±0.1) × 102
</td>
		</tr>
<tr>
<td>モード径</td>
			<td colspan="2">0</td>
			<td>33±7</td>
			<td>86±6</td>
			<td>84±3</td>
			<td>85±19</td>
		</tr>
<tr>
<td>聖偏差ジオ。</td>
			<td colspan="2">N/A</td>
			<td>1.3</td>
			<td>1.4</td>
			<td>1.5</td>
			<td>1.7</td>
		</tr>
<tr>
<td rowspan="4">10.0 ± 0。3</td>
			<td>数濃度</td>
			<td colspan="2">(2±2) × 101
</td>
			<td>(4.0±0.2) × 105
</td>
			<td>(6.0±0.7) × 105
</td>
			<td>(6.3±0.7) × 105
</td>
			<td>(1.8±0.2) × 106
</td>
		</tr>
<tr>
<td>質量濃度</td>
			<td colspan="2">0*
</td>
			<td>(1.6±0.2) × 102
</td>
			<td>(2.5±0.2) × 103
</td>
			<td>(1.19±0.02) × 104
</td>
			<td>(1.57±0.02) × 104
</td>
		</tr>
<tr>
<td>モード径</td>
			<td colspan="2">8±9</td>
			<td>81±2</td>
			<td>147±9</td>
			<td>245±38</td>
			<td>155±5</td>
		</tr>
<tr>
<td>聖偏差ジオ。</td>
			<td colspan="2">1</td>
			<td>1.4</td>
			<td>1.4</td>
			<td>1.4</td>
			<td>1.5</td>
		</tr>
<tr>
<td rowspan="4">100 ± 3</td>
			<td>数濃度</td>
			<td colspan="2">(4.4±0.3) × 105
</td>
			<td>(8.3±0.3) × 105
</td>
			<td>(8.3±0.4) × 106
</td>
			<td>(9.1±0.2) × 106
</td>
			<td>(1.3±0.02) × 107
</td>
		</tr>
<tr>
<td>質量濃度</td>
			<td colspan="2">35±3</td>
			<td>(8.6±0.1) × 102
</td>
			<td>(1.3±0.1) × 104
</td>
			<td>(1.6±0.04) × 105
</td>
			<td>(4.0±0.1) × 105
</td>
		</tr>
<tr>
<td>モード径</td>
			<td colspan="2">48±2</td>
			<td>88±5</td>
			<td>134±8</td>
			<td>262±12</td>
			<td>334±4</td>
		</tr>
<tr>
<td>聖偏差ジオ。</td>
			<td colspan="2">1.4</td>
			<td>1.6</td>
			<td>1.5</td>
			<td>1.7</td>
			<td>1.9</td>
		</tr>
</tbody></table>表 1。数値の濃度 (cm-3)、質量濃度 (μ m-3)、モード径 (nm)、および α-ピネン オゾン酸化で生成した粒子の直径の幾何学的な標準偏差。1200 kg∙m3材料の密度は体積濃度質量濃度に変換するため使用され、滞留時間は 38 秒すべての実験で。*粒子が存在、質量濃度は検出限界値以下だった。このテーブルは以前 Shreathaら登場13し、許可を得てここで再現します。

本稿では、フロー チューブ炉と関連するデータのコレクションの操作手順について説明します。それは、実験の設定、データの記録と数径分布と有機エアロゾルの化学的および物理的特性に関する有用な情報を与える粒子の質量情報を生成するためのプロトコルを示しています。

Organic particulate matter (PM) is increasingly recognized as important to the Earth's climate system as well as public health in urban regions, and the ...

フローチューブの原子炉は、大気中の有機粒子状物質の製造プロセスを模倣するために構築され、粒子状物質のメカニズム、プロセス、および特性を研究するために使用されます。フローチューブ反応器を使用する利点は、粒子数および質量濃度の広い範囲にわたってエアロゾル粒子の迅速な合成を可能にすることである。ここで提示されるセットアップのためにフロー管の反応器は流れの反応器の内部の異なったポイントで有機粒子状物質をサンプルすることができる移動可能な注入器が装備されている。フローチューブから出る粒子状物質は、走査移動性粒子サイザやエアロゾル粒子質量分析計など、さまざまな種類のオンラインおよびオフラインの技術によって分析されます。また、粒子状フィルターにサンプリングします。フローチューブは、ポスト分析実験を行い、オンラインで高速で、そして生成された粒子状物質のオフライン分析を行うための適切なリアクタプラットフォームです。大気粒子は、気候、人間の健康と可視性の影響の一部となっています。しかし、有機粒子状物質の製造機構は、まだ十分に特徴付けが不十分であり、驚くべきものではありません。この問題を解決する一つのアプローチは、フローチューブ反応器を使用して、有機粒子状物質の形成と反応機構を理解するのに役立つ実験室での研究を行うことである。流管の反応器は3つの部分から成っている。フローチューブ実験の最初の部分は、有機前駆体の注入です。射出システムは3つの要素から成る。シリンジポンプ、ガラス注射器、3ラグガラス電球。有機溶液は、ガラス球根にシリングポンプを使用して連続的に注入され、その後気化する。その後、蒸気は、粒子集団を生成するために反応が行われるフローチューブにスワッピングされます。流管の反応器の第2の部分は流管自体およびまた移動可能なサンプラーから成っている。可動サンプラーは、流管内の粒子の滞留時間を3秒から42秒に制御できるため、この有機粒子の腐食機構を研究し、凝固と凝縮の大きくなる間の総機構の切り替えに役立ちます。流管の原子炉システムの最後の部分は、有機粒子を分析する機器です。走査移動度パーティクルサイザーとエアロゾル粒子質量分析装置を有しており、質量濃度の数を調べ、フローチューブから出てくる粒子の形状を調べる。フローチューブ実験を行うためのプロトコルを以下に示す。フローチューブ反応器の気相噴射。実験の目的に応じて、広範囲の揮発性有機化合物を実験用の有機前駆体として用いることができる。アルファピネンは、フローチューブ反応器に有機前駆体を注入する手順の例としてここで使用される。マイクロピペットを使用してアルファピネンを1ミリリットル引き出し、液体を50ミリリットルの体積フラスコに移します。2つのブタノールを使用して体積フラスコを50ミリリットルに充填し、アルファピネンを1〜49の比率で希釈します。ボリュームフラスコを振って溶媒と溶質を十分に混ぜます。アルファピネン溶液を撤回するために5ミリリットルの注射器を使用してください。注射器を溶液で3回すすいで、注射器全体を充填します。シリンジの泡を取り除く。注射器を鋭い針に接続し、注射器を注射器に移します。針先を丸底フラスコに挿入して溶液を気化させます。加熱テープのパワーを調整して、気化器フラスコを摂氏135プラスマイナス1度に予熱します。マスフローコントローラレートを1分当たり5標準リットルに設定します。目的は、気化し、注射器から注入アルファピネンを運ぶために毎分精製空気5標準リットルの穏やかな流れを導入することです。注射器インジェクタをオンにし、ユーザーが設定した値に射出速度を調整します。オゾン発生器を通して毎分4標準リットルで空気の受動流。オゾン発生器の電源を入れます。発電機内部のUVランプを遮蔽するガラス管の長さを調整して、オゾン濃度を適切な値に制御します。オゾン濃度モニタの電源を入れます。オゾン濃度が安定した後に実験を行う。フローチューブ反応器の粒子生成。フローチューブリアクタ内の可動サンプラーチューブの位置を調整するために、フローチューブリアクタの端部のキャップを緩めます。その後、異なる居住時間を達成するために、移動可能なサンプラーチューブの異なる位置を変更します。フローチューブ反応器の始めに可動サンプラーを配置し、最短滞時間を得る。フローチューブ反応器の端に可動サンプラーを配置し、最長の滞留時間を得る。温度制御された二重壁、水ジャケット、ステンレス鋼箱に流管の反応器を収容する。実験の各セットに先立って、漏れチェックと水位チェックを行います。サーモスタットの温度を水のサーキュレーターで摂氏20度に設定します。メインコンピュータの温度記録ソフトウェアをオンにし、データサンプリング時間を10秒に設定します。記録ボタンをオンにしたときの温度センサから測定した温度を記録します。圧力モニタソフトウェアの電源を入れ、サンプリング間隔を10秒に設定します。サンプリング長さを 36,000 ポイントに設定します。フローチューブ反応器の生成粒子集団の特性評価静電抵抗管によって走査移動性粒子サイザーに流管の出口を接続します。数値直径分布を記録するソフトウェアを起動します。新しいファイルと各パラメータを適切な値に作成します。[OK]ボタンをクリックして、フローチューブリアクタから出るパーティクルの直径分布の数を記録します。水バブラーの 2 つの入口を 2 つのマスク フロー コントローラに接続して、フローチューブ内の気体の湿度を調整します。2つの流入口の流量を1分当たり0~10標準リットルに調整し、空気の相対湿度を5%未満から95%以上に変更し、水バブラーの出口をナフィオンチューブの気流口に接続します。フローチューブのコンセントをナフィオンチューブの主サンプリング入口に接続します。ナフィオン管の出口に相対湿度センサーを接続します。サンプリング空気の相対湿度を測定する。相対湿度制御セットアップの出口を差動度アナライザの入口に接続します。差動度アナライザの出口を静電抵抗管でAPM機器の入口に接続します。APM の出口を凝縮粒子カウンターに接続します。APMインストゥルメントとAPMコントロールボックスの電源を入れます。APMコントロールボックスの[リモート]ボタンをクリックして、計測器をコンピュータのソフトウェアインターフェイスから操作できるようにします。APM コントロール ソフトウェアをオンにします。ビデオに示すように、[ファイル] ボタンと [ロード] ボタンをクリックして、事前設定のスキャン ファイルを読み込みます。APM計測器がデータ収集を開始するように、APMコントロールソフトウェアの[開始]ボタンをクリックします。メタノール水のサイクルでシリコン基板を洗浄し、再びメタノールを除去して汚染を除去します。窒素の穏やかな流れを使用して、基板を乾燥させます。ナノメートルエアロゾルサンプラーの電極にクリーンな基板を置きます。テープで基板のエッジを固定し、収集中に安定した状態に保ちます。ナノメートルエアロゾルサンプラーをオンにします。電圧をマイナス9.9キロボルトに設定します。流量を毎分1.8リットルに設定します。その後、ナノメートルエアロゾルサンプラーから集められた粒子を積んだシリコン基板を取り外します。走査型電子、顕微鏡、表面解析など、基板上の粒子のさらなる分析を行います。代表結果。選択したアルファピネンおよびオゾン濃度に応じて生成することができる有機粒子状物質の数および質量濃度の範囲がある。この表に示すように、これらの条件は、それぞれ立方体の1メートル当たり4マイクログラムに10〜10の5粒子センチメートルと質量濃度に4.4プラスマイナス6〜6.3プラスマイナス7回を生成した。粒子集団の動的特性の進化は、フローチューブ反応器内で研究することができる。この図は、この実験におけるエアロゾル粒子集団の直径分布を示している。粒子の総濃度とモード直径は滞留時間とともに増加した。粒子質量と移動性の直径を使用して、粒子のサブ集団全体での形状係数カイの動的形状を計算しました。この図は、様々な移動性直径および湿度レベルで流れ管を出る粒子の動的形状因子を示す。RHが増加するにつれて、カイは35%相対湿度で1.02プラスマイナス01の最終値に達し、球状粒子に対する不確実性に対応する3つの集団すべてで減少した。上述のフローチューブ反応器は、有機粒子の物理的または化学的性質および進化の研究に最適なツールです。しかし、相対的な短い滞留時間および高い前駆体濃度は、近接周囲条件下で形成される有機粒子の研究能力を制限する。我々は、フローチューブが質量濃度および数濃度の非常に広い範囲にわたって粒子を合成することができ、凝固から凝縮に粒子総量を区別するのに非常に適していることを示した。この流れ管は、相対的に高い質量で有機粒子を集めるのにも適している。

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ストップ フロー マイクロ チューブ炉の有機変換の開発のための利用

新規バイオ燃料、燃料コンポーネント、またはデータが送信される定量的な種分化の比較によるジェット燃料の酸化燃焼化学の調査。データは速度論的モデルの検証に使用できる、燃料評価戦略を可能します。この原稿は大気の高温流動反応器をについて説明し、その機能を示します。...

燃料の燃焼化学: と大気の高温流動反応器から得られる定量的な種分化データ結合分子線質量分析計

臭気と深いから放出されるガスの濃度を評価する実験室スケール モデル層状パック肥料

ここに示されているDownToTen(DTT)ポータブル放出測定システムは、サブ23nm粒子の実際の自動車排出量を評価します。...

ポータブルdownToTenサンプリングシステムを使用した23ナノメートル以下の実数駆動粒子数排出量の測定

ここでは、シンプルでありながら効率的な低コストの粒子検出器を構築およびテストする方法に関するプロトコルを示します。...

積層造形対応の低コスト粒子検出器

学ぶ流管炉を用いたα-pineneオゾン分解による粒子状有機物の合成と特性評価手法。SMPSやAPM、SEMを活用して粒径分布や形態を解析し、大気化学や環境科学における粒子生成メカニズムの理解に役立つ。

生産と流管炉の粒子状有機物の測定

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