急速に製造された酸化インジウムスズ電極アレイによるヤヌス粒子の調製と交流電気力学的測定

この手順の全体的な目標は、酸化インジウムスズ電極を迅速に作製し、動電実験用の金属被覆粒子を調製することです。この方法は、エレクトロローテーション、誘電泳動、マイクロ流体工学などのエレクトロキネティクス分野での実験を容易にすることができます。この技術の主な利点は、ITO電極を製造し、金属コート粒子を調製するための迅速かつ便利な方法を提供することです。

電極の作製を開始するには、25mm×50mmのITOコーティングガラスのきれいな片をパルスファイバーレーザー彫刻機のステージに置きます。レーザーをITOガラスの279.5mm上に配置します。電極パターンを機器制御ソフトウェアにインポートします。

「フレーム」、「塗りつぶし」、「最初に塗りつぶし」を選択します。彫刻速度を毎秒800ミリメートル、レーザー出力を60%、周波数を40キロヘルツに設定します。彫刻パターンをプレビューし、ガラスの位置を手動で調整して、パターンをガラスの中央に配置します。

パターンが中央に配置されたら、彫刻を実行して導電性表面を象限に分割します。ポリイミドテープを使用して、刻印されたITOガラスの各導電性象限に絶縁撚り線を貼り付けます。次に、ダブルBNCコネクタを備えた2機能ジェネレータの各チャンネル出力を分割します。

各チャンネルの1つの出力に反転オペアンプを装備します。エレクトロローテーション測定用の電極アレイを準備するには、まず左上の電極を最初のチャネルのダブルBNCコネクタに直接接続します。対応するインバータ出力を隣接していない電極に接続します。

次に、左下の電極を2番目のチャネルに接続します。対応するインバータ出力を最後のワイヤに接続して、隣接する電極間で90度の位相シフトを持つ電極アレイを生成します。誘電泳動用の電極アレイを準備するには、代わりに、反転した最初のチャネルを左下の電極に接続します。

右下の電極を2番目のチャネルに接続します。最後の電極を対応するインバータ出力に接続して、隣接する電極間で180度の位相シフトを持つアレイを生成します。ヤヌス粒子の調製を開始するには、2マイクロメートルのシリカ粒子の10重量%水性懸濁液を2,200倍gで1分間遠心分離します。

得られた沈殿シリカ粒子の2マイクロリットルを1.5ミリリットルの微量遠心チューブに移します。シリカ粒子に500マイクロリットルの99.5%エタノールを加えます。懸濁液を1分間超音波処理し、次いで懸濁液を2,200倍gで3分間遠心分離する。

上清をデカントし、さらに500マイクロリットルのエタノールをサンプルに加えます。超音波処理と遠心分離をさらに3回繰り返し、毎回エタノールをリフレッシュします。次に、上清をデカントし、サンプルに8マイクロリットルのエタノールを加えます。

サンプルを3分間超音波処理します。得られた懸濁液の2マイクロリットルをスライドガラスにピペットで移します。カバースライドを使用して、液滴をスライド上にゆっくりと広げ、シリカ粒子の単層を形成します。

溶媒が蒸発したら、スライドを金ターゲット付きのスパッタコーターに入れます。スパッタコーティングをスライドに15ミリアンペアで200秒間コーティングし、ヤヌス粒子を調製します。スライドに20マイクロリットルの脱イオン水を適用します。

200マイクロリットルのピペットチップでヤヌスの粒子を慎重に取り除き、粒子が水滴に浮遊するようにします。次に、Janus粒子懸濁液を1.5ミリリットルの微量遠心チューブに移します。必要に応じて懸濁液を脱イオン水で希釈し、実験に適したヤヌス粒子濃度を達成します。

完全にコーティングされた金属粒子の調製を開始するには、ポリジメチルシロキサンポリマーベースとその硬化剤を10対1の重量比で混合します。スライドガラスの端にテープを貼って容器を作ります。PDMS混合物をテープで囲んだ容器に2〜3ミリメートルの深さまで注ぎます。

PDMSを真空下で30分間脱気し、70°Cで2時間硬化させます。次に、硬化したPDMSをテープとスライドから分離して、滑らかなPDMSスタンプを取得します。スライドガラス上にヤヌス粒子の単層を準備します。

次に、PDMSスタンプを滑らかな面を下にしてスライドに置き、均一な圧力を加えてヤヌス粒子をスタンプに移します。スライドをPDMSスタンプから慎重に分離して、ヤヌス粒子のシリカ面を露出させます。PDMSスタンプの粒子をスパッタコーティングして、完全にコーティングされた粒子を得るために、別の薄い金の層で

脱イオン水の液滴とピペットチップを使用して、液滴に懸濁するスタンプ表面から粒子を取り除きます。懸濁液を微量遠心チューブに移し、必要に応じて懸濁液を希釈します。実験を開始するには、ITO四相電極アレイをパラフィン実験室用フィルム5枚で覆います。

ヒートガンを使用してパラフィン層を電極アレイに固定し、500マイクロメートルのスペーサーを形成します。次に、電極アレイを40X0.6NA対物レンズを備えた倒立顕微鏡のステージに置きます。アレイの中央に8マイクロリットルの粒子懸濁液を置き、カバーガラスで覆います。

関数発生器の位相シフトを、エレクトロローテーション実験の場合は 90 度、誘電泳動実験の場合は 0 度に設定します。波形として正弦波を選択し、ピークツーピークの電圧と周波数を設定します。信号発生器を起動し、倒立顕微鏡カメラを使用して粒子の動きと回転の画像をキャプチャします。

画像処理ソフトウェアを使用して、さらなる分析のための粒子速度を決定します。交流動電特性測定は、さまざまな程度の金コーティングを施したシリカ粒子に対して行われました。ヤヌス粒子は、低周波数では電場と同じ方向に回転し、高周波では逆磁場で回転することがわかりました。

最大角速度は、特性周波数で観測されました。裸のシリカ粒子のエレクトロローテーション測定では、すべての測定周波数で共磁場回転が示されました。最大角速度は、測定された最も低い周波数で観測されました。

対照的に、金でコーティングされたシリカ粒子は、測定されたすべての周波数で逆磁場回転を示しました。金でコーティングされた粒子の最大角速度は、ヤヌス粒子よりも低い特性周波数で観測されました。これらの結果は、全体として、ヤヌス粒子の振る舞いが単純な2半球重ね合わせモデルに起因するものではないことを示唆しています。

完全に金でコーティングされた粒子の誘電泳動測定では、低周波数でのN-誘電泳動応答と高周波でのP-誘電泳動応答が示されました。クロスオーバー周波数は、最大角速度が観測された特性周波数と密接に一致しました。その開発後、これらの技術は、ソフトマターの分野の研究者がマイクロ流体合成における層流の電極キャノピーを探求する道を開きました。

このビデオを見れば、レーザーマーキングマシンでITO電極を作製する方法や、動電実験用の金属コート粒子を作製する方法を十分に理解できるはずです。