Name: その場で液体の SEM を用いた水中のベーマイト粒子のキャラクタリゼーション (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-09-27T13:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 59 s
Description: 学ぼう、液体SEMを用いてベーマイト粒子をその場で可視化する手法。真空対応マイクロ流体モジュールにより、乾燥や凍結せずに液体中の粒子サイズと形態を直接観察・解析する技術を習得できます。

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太平洋の北西国立研究所 (なり) 核プロセス科学イニシアティブ (NPSI) 感謝しております-支援のため監督研究と開発 (LDRD) 基金。・ チャタジー博士 Sayandev は、合成ベーマイト粒子を提供されています。インストゥルメンタル アクセスが w. r. ワイリー環境分子科学研究所 (EMSL) 一般ユーザーの提案書を提供されました。EMSL はオフィスの生物と環境研究 (BER) なりで主催国立科学ユーザー施設です。バテル契約 DE AC05 76RL01830 下 DOE のなりが運営しています。

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著者が明らかに何もありません。

SEM は、高分解能1ナノ (nm) レベルの有機・無機材料における表面キャラクタリゼーションの強力な手法です。たとえば、地質試料26と半導体27などしっかりと乾燥試料を解析する広く使用されます。しかし、電子顕微鏡1に必要な高真空環境の中で液体の不適合による湿式、液体のサンプルを特徴付けることの制限があります。SEM 試料頻繁には、脱水や凍結乾燥含水試料、特に生物学的標本2が必要です。自分の本質的な情報がサンプル準備プロセス28,29中に失われる、その結果、自然水和または液体のサンプルの情報を正確にキャプチャするは困難です。これは含めることができますが、ソリューションでは、複雑な液体と電気化学反応における粒子の凝集によるナノ粒子の合成、細胞における生物活動に限定されていません。にもかか...

走査型電子顕微鏡 (SEM) は、高解像度イメージング1を生産することによって様々 な標本の調査に広く適用されています。エネルギー分散型 x 線分光 (EDX)、SEM に関連付けられているは、元素組成1の決定を可能。 にします。伝統的に、イメージングのだけ乾燥した固体サンプルの SEM が適用されます。最後の 30 年で環境 SEM (フラッディングガス) は、蒸気環境2,3,4、5の部分的な水和物サンプルを分析するため開発されました。ただし、フラッディングガスは目的の高解像度6でウェット、完全流体のサンプルをイメージできません。ウェットの SEM 細胞も濡れている画像試料の SEM7,8; を使用して開発されました。それにもかかわらず、これらの細胞が電子イメージングを後方散乱し、それらデザイン9,10アプリケーションのアクセシビリティの高いに生体試料を中心に開発されました。
SEM を使用して、ネイティブの液体環境の様々 なサンプルを分析する際の課題に対処するため、我々 は真空対応マイクロ流体デバイス、分析で、液体真空インターフェイス (サルヴィ)、高空間分解能セカンダリを有効にするためのシステムを発明しました。SEM の高真空モードを用いた液体試料の電子 (SE) イメージングと元素分析この手法には、次のユニークな機能が含まれています: 1) 液体が直接では、直径 1-2 マイクロメートルの小さな開口部でプローブ2) 液体は表面張力によって穴内に保持されます。・ 3) サルヴィはポータブルで、1 つ以上分析プラットフォーム11,12,13,14,15,16,17 に適応することができます ,18。
サルヴィは 100 nm 厚のシリコン窒化 (罪) 膜で構成されています、200 μ m の広いマイクロ製ポリジメチルシロキサン (PDMS) ブロック。罪膜ウィンドウは、マイクロをシールに適用されます。作製の詳細と重要な設計上の考慮事項は、以前の論文と特許11,19,20詳細いた。現在、大手メーカーと顕微鏡用消耗品の供給のディストリビューターは、液体 SEM アプリケーション21,22の市販サルヴィ デバイスを販売するためのライセンスを購入しています。
分析機器の真空ベースのサルヴィのアプリケーションは、さまざまな水溶液とバイオ フィルム、哺乳類細胞、ナノ粒子、および電極材料12,を含む複雑な液体混合物を使用して実証されています。14,17,20,23,24します。 ただし、前述の仕事のほとんどは従って液体のアプリケーション キー分析ツールとして飛行時間二次イオン質量分析 (TOF-SIMS) を利用サルヴィの SEM が十分に検討されていません。今回、サルヴィは液体の SEM 画像と EDX 元素分析を用いた液体の大きい非球状粒子の研究に使用されています。サンプルは研究室で合成された AlOOH 粒子から成っています。サブマイクロ メーター サイズ ベーマイト粒子は、ハンフォード ・ サイトで高レベル放射性廃棄物に存在する知られています。溶解する遅く、廃棄物処理にレオロジーの問題を引き起こす可能性があります。したがって、液体25ベーマイト粒子を特徴付ける機能を持つことが重要です。この技術的なアプローチは、これらの粒子と関連のレオロジー特性の改善された理解の様々 な物理化学的条件のベーマイトを研究に使用できます。これらの粒子は、液体中に浮遊する粒子を研究するために高真空 SEM にサルヴィを適用する方法を示すステップバイ ステップを利用しました。サルヴィと SEM の統合および SEM データ集録のための重要な技術的なポイントは、用紙内で強調表示されます。
プロトコルは、将来的に液体の SEM の多様なアプリケーションでこの手法を活用に興味がある人のためサルヴィと液体の SEM イメージングを用いた液体試料解析のデモを提供します。

<table><tbody><tr><td>カーボンコーター</td><td>Cressington</td><td>208 Carbon</td><td>厚さ計MTM-10が付属しています。</td></tr><tr><td>SEM</td><td>FEI</td><td>Quanta 3D FEG</td><td>高分解能走査型電子顕微鏡と元素分析を提供します。</td></tr><tr><td>液体真空インターフェース(SALVI)での分析用システムパシフィック</td><td>ノースウエスト国立研究所</td><td>N/A</td><td>SALVI は、真空ベースの科学機器を使用して液体サンプルの特性評価を可能にする、独自の真空対応マイクロ流体セルです。</td></tr><tr><td>PEEKユニオン</td><td>Valco</td><td>ZU1TPK</td><td>ポリエーテルエーテルケトンユニオンは、SALVI</td></tr><tr><td>シリンジ</td><td>BD</td><td>309659</td><td>1mL</td></tr>ピペットの入口と出口を接続するために使用されます <tr><td></td><td>サーモフィッシャーサイエンティフィック</td><td>21-377-821</td><td>範囲:100〜1,000mL</td></tr>ピ<tr><td>ペットチップ1</td>ネ<td>プチューン</td><td>2112.96.BS</td><td>1,000 & マイクロ;L</td></tr><tr><td>ピペットチップ 2</td><td>レイニン</td><td>17001865</td><td>20 & マイクロ;L</td></tr><tr><td>シリンジポンプ</td><td>ハーバード装置</td><td>70-2213</td><td>SALVIデバイスに液体サンプルを注入するために使用されます。</td></tr><tr><td>pHメーター</td><td>フィッシャーサイエンティフィック/アキュメット</td><td>13-636-AP72</td><td>DI水中のAlOOHのpHを測定するために使用されます。</td></tr><tr><td>バーンステッド超純水システム、UV/UF</td><td>サーモサイエンティフィック バーンステッド</td><td>ナノピュアダイヤモンド D11931</td><td>DI水の製造に使用されます。</td></tr><tr><td>遠心分離管</td><td>フィッシャーサイエンティフィック/ファルコン</td><td>15-527-90</td><td>15 mL</td></tr><tr><td>ブランソニック超音波洗浄機</td><td>シグマ・アルドリッチ</td><td>2510</td><td>AlOOH液体サンプルを超音波処理するために使用されます。</td></tr><tr><td>バランス</td><td>メトラー・トレド</td><td>11106015</td><td>XS64</td></tr><tr><td>AlOOH</td><td>パシフィック・ノースウエスト国立研究所</td><td>N/A</td><td>パシフィック・ノースウエスト国立研究所の科学者によって合成されました。</td></tr><tr><td>xT顕微鏡制御</td><td>FEI</td><td>Quanta 3D FEG</td><td>SEMのデフォルトの顕微鏡制御ソフトウェア Quanta 3D FEG</td></tr><tr><td>EDAX Genesisソフトウェア</td><td>EDAX</td><td>N/A</td><td>このソフトウェアは、サンプルのEDX元素情報を収集するために使用されます。</td></tr><tr><td>テフロンチューブ</td><td>SUPELCO</td><td>58697-U</td> サンプルを<td>マイクロチャネルに導入し、適切な量の液体を保持するために使用されます。</td></tr></tbody></table>

その場で液体の sem を用いた水中のベーマイト粒子のキャラクタリゼーション

In Situ Characterization of Boehmite Particles in Water Using Liquid SEM

液体真空インターフェイス (サルヴィ) と走査型電子顕微鏡 (SEM) での解析システムを用いたin situイメージングおよび元素ベーマイト (AlOOH) 中の異物分析水を実現します。本稿では、法と真空を統合することの重要なステップ SEM と二次電子の高真空下での液体中の粒子の (SE) 画像を得るに互換性のある SAVLI。エネルギー分散型 x 線分光 (EDX) を使用 (DI) 純水のみと同様空のチャネルを含む液とコントロールのサンプル中の粒子の元素分析を取得します。液中粒子合成ベーマイト (AlOOH) は、液体の SEM 図にモデルとして使用されます。結果は良好な分解能を持つ SE モードで粒子がイメージ化されることを示す (すなわち、400 nm)。AlOOH EDX スペクトルは、アルミニウム (Al) ・ ディ ・水と比較すると、空のチャネル コントロールから重要な信号を示しています。液体 SEMその場では、多くのエキサイティングなアプリケーションと液体中の粒子を研究する強力な手法です。この手順は、液体の SEM 画像とサルヴィを用いた EDX 分析を実施するために、このアプローチを使用する場合、潜在的な落とし穴を減らすために技術的なノウハウを提供するために目指しています。

粒子のイメージを作成する方法を示す代表的な結果を示す EDX と相まって液体 SEM 画像その場を用いた解析と。結果には、SE の画像と EDX スペクトルがあります。100,000 X と図 1に 200,000 X 倍率で SE の画像を得た。図 1 aは、AlOOH の SE のイメージを示しています図 1 b ・ ディ ・水と図 1 c空のチャネルの穴。イメージを適用することによって得られた 8 SE keV 加速電圧と 0.47 nA ビーム電流。画面の解像度が利用していた 1,024 × 884 30 μ s のスキャン速度と、水 (図 2 a)、DI 水サンプル (図 2 b) および空...

その場で液体走査型電子顕微鏡によってリアルタイム イメージングおよび脱イオン水にベーマイト粒子の元素組成分析の手順を紹介します。

その場で液体の SEM を用いた水中のベーマイト粒子のキャラクタリゼーション

In situ imaging and elemental analysis of boehmite (AlOOH) particles in water is realized using the System for Analysis at the Liquid Vacuum Interface ...

このin situ液体走査型電子顕微鏡イメージング手順の全体的な目標は、真空適合マイクロ流体モジュールを使用して、従来の高真空SEMで液体中の粒子を効率的にイメージングおよび分析するための技術的ノウハウを提供することです。この方法は、環境変化に対応して進化する粒子サイズや形態をどのように特徴付けるかなど、顕微鏡およびマイクロアナリシス分野の重要な質問に答えるのに役立ちます。この手法の主な利点は、高真空モードでサンプルを乾燥または凍結することなく、また環境SEMに頼ることなく、液体中の多分散粒子を直接視覚化できることです。この手法の意味するところは、SEMを使用したさまざまな液体材料や生体サンプルの効率的な分析にまで及びます。なぜなら、それらの多くは液体中にのみ機能するか、または存在するからです。この方法は、単純な取り付けやin situイメージングステップが通常の固体サンプルとは異なるため習得が難しいため、視覚的なデモンストレーションが重要です。この手順は、技術者のプロトコルに記載されているように、液体真空界面またはSALVIデバイスでの分析のためにシステムのカーボンコーティングから始めます。マイクロ流体デバイスをSEMステージに取り付けることは、in situ液体SEM分析を成功させるために非常に重要です。実験の前に、デバイスが適切に接地され、充電の影響を最小限に抑えるために固定されていることを確認してください。SALVIデバイスをSEMステージに取り付けるには、ベントが完了したら、まずSEM試料チャンバーのドアを慎重に開きます。SEM試料ホルダーを選択します。適切なボルトと六角レンチを使用して、ホルダーをステージの中央に固定します。両面カーボンテープを2枚、試料ホルダーに貼ります。次に、窒化ケイ素膜面を上にして、ホルダーに貼られたカーボンテープにSALVIデバイスを貼り付けます。さらに2本の片面銅テープを使用して、SALVI PDMSブロックをSEM試料ホルダーに結合し、SALVIを試料ホルダーに固定します。さらに、銅テープを使用して窒化ケイ素フレームと金属試料ホルダーを接続します。テープが窒化ケイ素膜を完全に覆っていないことを確認してください。試料室をポンプダウンするには、試料室のドアを閉め、ビーム制御ページの下のSEMソフトウェアGUIで高真空モードを選択し、ビーム制御ページのポンプボタンをクリックして真空化を開始します。希望の真空が確立されるまで、チャンバードアに手で圧力をかけます。次に、技術のプロトコルで説明されているように、集束イオンビーム(FIB)を使用して窒化ケイ素膜に開口部を作ります。手順に従って、電子ビームとイオンビームの両方をオフにして、対応するビームイメージングエリアがアクティブになったときにビームオンをクリックしてチャンバーをベントします。ビーム制御ページのベントをクリックして、試料チャンバーをベントします。SEMチャンバーのドアが完全に通気されたら、SALVIデバイスをステージ上に残し、慎重に開きます。1ミリリットルの脱イオン水を滅菌シリンジに引き込み、ポリテトラフルオロエチレンチューブアダプターフィッティングを使用してシリンジをマイクロ流体デバイスの入口に接続します。液体を3〜5分間ゆっくりと注入します。1ミリリットルあたり10マイクログラムのオキシ水酸化アルミニウムを使用してこのプロセスを3回繰り返し、サンプルの濃度が予めロードされた脱イオン水によって希釈されないようにします。注射後、シリンジを取り外してください。ポリエーテルエーテルケトンユニオンを使用してSALVIの入口と出口を接続します。SALVIの外側にある液体は、ラボワイプで乾かします。チューブまたはマイクロチャネル内に気泡がある場合は、チューブ内に気泡が見えなくなるまでサンプル注入をやり直します。ETDおよび二次電子モードで画像を撮影するには、まず試料チャンバーのドアを閉めます。前と同じようにチャンバードアに目的の真空度を設定した後、ツールバーの一時停止アイコンをクリックして電子ビームイメージングエリアをアクティブにします。ビーム制御ページのビームオンボタンをクリックして、電子ビームをオンにします。検出器のドロップダウンメニューから、イメージング用のETDと二次電子モードを選択します。最適な条件を選択するには、高品質の画像を取得できることが非常に重要です。本研究では、アルミニウムシリコンのような軽元素の二次電子イメージングに適した条件のセットを紹介します。鉄やニッケルなどの他の元素を分析する場合は、操作条件を変更して二次電子イメージングを最適化する必要があります。加速電圧を8キロ電子ボルトに、ビーム電流を約0.47ナノアンペアに、電子ビームイメージングエリアのGUIツールバーに表示される対応するリストボックスから設定します。実際の距離を選択したときに、ナビゲーション ページの座標 Z のテキスト ボックスに 7 を入力して、作動距離を 7 ミリメートルに設定します。機能を 1, 000 X に拡大し、手動ユーザーインターフェースのコントラスト、明るさ、粗いノブと細かいノブをひねって、粒子フィーチャーのイメージを最適化します。手動ユーザーインターフェースボード上のXとYシフトノブをひねって、電子ビームイメージングエリアのライブ画像の最初の穴を中央に配置し、手動ユーザーインターフェースボードの倍率ノブをひねって、粒子を含む画像を倍率200、000 Xに拡大します。ツールバーのリストボックスから画面解像度を1, 024 x 884に選択します。次に、ツールバーのリストボックスからスキャンレートを30マイクロ秒に設定します。F4キーを押すと、電子ビームイメージングエリアに表示されている現在の画像のスナップショットを撮影できます。Control キーと S キーを押して、イメージを TIF ファイルとして目的の場所に保存します。定義されたファイル名 (増分番号を含む)拡大ノブをひねってズームアウトし、次に隣接する穴を見つけます。これらの操作を繰り返して、残りの穴の中のオキシ水酸化アルミニウム粒子を画像化します。エネルギー分散型X線分光法(EDX)を使用して元素分析を行うには、エネルギー分散型分光検出器をチャンバーに挿入します。顕微鏡制御モニターでETDを選択します。次に、電子ビームイメージングエリアでサンプルを表示するための二次電子モードを選択し、以前と同様にパラメータを設定します。各穴の酸化アルミニウムオキシ水酸化物粒子を 200 、 000 X の倍率で拡大するには、手動ユーザーインターフェースボードの倍率ノブをひねります。次に、関連するEDACソフトウェアを開きます。ユーザーインターフェースで「新しいスペクトルの記録を開始」をクリックして、EDXスペクトルを収集します。ピークIDを選択して、スペクトルの可能性のある要素を選択します。次に、観測された要素を要素フィールドに入力します。「追加」をクリックして、要素をスペクトルに適用します。[ファイル]をクリックし、[名前を付けて保存]をクリックします。グラフ作成ソフトウェアを使用してプロットするために、目的のファイル名を使用してスペクトルデータをCSV形式で保存します。各ホールのイメージングとスペクトル記録が終了したら、電子ビームイメージングエリアがONの状態で、ビームコントロールページのビームオンボタンをクリックして電子ビームをオフにしてください。同じページのベントをクリックして、SEMチャンバーをベントします。チャンバーのドアが開いた後、すべてのテープをはがして、サンプルをステージから慎重に取り出します。この手順を繰り返して、脱イオン水と空のマイクロチャネルを使用して制御実験を行います。最後に、技術者のプロトコルに記載されているようにEDXスペクトルをプロットします。SALVIマイクロ流体インターフェースを使用すると、電子ビームは、マイクロメートルサイズの小さな開口部の下に液体を直接照射できます。脱イオン水中のベーマイト粒子を、二次電子像における脱イオン水制御および空チャネル制御と比較した。これは、液体中のベーマイト粒子の粒子二次電子イメージングの直接的な証拠を提供します。1マイクロメートルの穴内の脱イオン水中の粒子を可視化することで、液体中の粒子をその場で観察する可能性が実証されました。ベーマイトのサンプルでは、強いアルミニウムのピークが観察されます。対照的に、脱イオンしたサンプルでは強い酸素ピークのみが観察され、水の観察を示しています。空のチャネルには、ガリウム集束イオンビームの残留物が見られます。内部に水が入っていないため、酸素のピークはかなり小さいです。このテクニックを習得すると、適切に実行すれば数時間で完了できます。一般に、この方法に不慣れな人は、高真空SEMで液体を直接視覚化するのが難しいため、苦労するでしょう。このビデオを見れば、SALVIとin situ液体SEMを使用して液体中の粒子を特性評価する方法を十分に理解できるはずです。この手順を試みる際には、SEMステージに取り付ける前にマイクロリアクターに漏れがないことを覚えておくことが非常に重要です。この手順に続いて、分子組成や流体場マッピングなどの追加の質問に答えるために、TOF-SIMSやNMRなどの他の方法を実行できます。その開発後、この技術は、材料科学、化学工学、原子核工学の分野の研究者が、腐食性液体環境における粒子サイズと形態学的変化を探求する道を開きました。SEMを使用して表面分析を行う場合は、この手順を実行する際に手袋とゴーグルを着用する必要があることを忘れないでください。

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Research

JoVE Journal

Chemistry

化学

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