Name: 立体異性体を区別するためのツールとしてクーロン爆発イメージング (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-08-18T15:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 51 s
Description: 学ぶクーロン爆発イメージングによる気相中の個別キラル分子の立体配置決定法。フェムト秒レーザーと多一致イオン検出を用いて、光誘起ダイナミクスを可視化し、ステレオ化学研究に新たな知見を提供する。

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ロバート ・ ベルガー (ドイツ ・ マールブルク大学マールブルク) をありがとう私たちのデータと分子のカイラリティの解釈についての議論を一般に感激します。サンプルを提供するため ZHAW ウェデンスウィル (スイス) からジュリア Kiedrowski、アレキサンダー Schießer とダルムシュタット工科大学 (ドイツ) からマイケル ・ Reggelin と同様、ベンジャミン Spenger、マヌエル Mazenauer Jürgen Stohner に感謝しております。
プロジェクトは、フォーカスひも (カイラル系の電子ダイナミクス) と連邦教育省と研究 (BMBF) の下、科学的と優れた経済性のヘッセン州イニシアティブによって支えられました。MS は、アドルフ ・ メッサー財団によって支援を確認します。

<ol><li>Gübitz, G., Schmid, M. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Chiral+Separation+by+Chromatographic+and+Electromigration+Techniques.+A+Review%5BTitle%5D)+AND+%22Biopharm.+Drug+Disposition%22%5BJournal%5D)">Chiral Separation by Chromatographic and Electromigration Techniques. A Review.</a> Biopharm. Drug Disposition. 22, 291-336 (2001).</li>
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<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22RoentDek+GmbH+The+RoentDek+Constant+Fraction+Discriminators+CFD8c%2C+CFD7x%2C+CFD4c%2C+CFD1c+and+CFD1x%22">RoentDek GmbH The RoentDek Constant Fraction Discriminators CFD8c, CFD7x, CFD4c, CFD1c and CFD1x</a>. , 
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<li>Gaie-Levrel, F., Garcia, G. A., Schwell, M., Nahon, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((VUV+state-selected+photoionization+of+thermally-desorbed+biomolecules+by+coupling+an+aerosol+source+to+an+imaging+photoelectron%2Fphotoion+coincidence+spectrometer%3A+case+of+the+amino+acids+tryptophan+and+phenylalanine%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Chem.+Chem.+Phys%22%5BJournal%5D)">VUV state-selected photoionization of thermally-desorbed biomolecules by coupling an aerosol source to an imaging photoelectron/photoion coincidence spectrometer: case of the amino acids tryptophan and phenylalanine.</a> Phys. Chem. Chem. Phys. 13, 7024-7036 (2010).</li>
<li>Ablikim, U., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Identification+of+absolute+geometries+of+cis+and+trans+molecular+isomers+by+Coulomb+Explosion+Imaging%5BTitle%5D)+AND+%22Sci.+Rep%22%5BJournal%5D)">Identification of absolute geometries of cis and trans molecular isomers by Coulomb Explosion Imaging.</a> Sci. Rep. 6, 38202(2016).</li>
</ol>

著者は競争の興味を宣言しません。

コンポーネントの変化のために COLTRIMS セットアップ技術、真空技術、粒子の検出、高速エレクトロニクスおよびデータ解析の分野を中心にかなり高いレベルが必要です。複雑な種の調査をみると、前にそれこのようにチェックすべき徹底的に適切、例えば実行して二原子あるいは三原子種の測定の分析によって、セットアップを実行します。
強度と分子ジェットを重ね合わせるとレーザー パルスの持続時間を最適化することは、できるだけ多くとして複数のイオン化イベントを達成に不可欠です。レーザー パルスの異なるサイクル中に順次イオン化のための運動量分布を広げる可能性がありますと脈拍の持続期間理想的に超えないように 40 fs。測定中は、十分な統計情報を取得することが重要です。肯定的な側面上の絶対配置決定を必要としない他のコインシデンス実験、すなわちプロシージャと比較して特に高精度はかなり堅牢な電気とレーザーやジェット機の強度の変動に分光計で磁場のゆがみ。
手法の最も基本的な制限より大きな分子への適用可能性を懸念します。...

カイラリティは、150 年以上の魅力的な研究をされている私たちの自然の機能です。19thの世紀、パストゥール、ヴァントホッフ ホフは、スーパー imposable - 左と右の手のようではない 2 つのミラー ・ イメージ構造分子が発生することを発見しました。このプロパティは 'キラル'、'手' のためのギリシャの単語から名付けられました。
これまでのところ、熱力学的性質または左、右利きフォーム (2 ' 異性') のエネルギー準位の違いが見つかりませんでした。ある特定のサンプルの利き手を分析し、光学異性体を分離するには、たとえば chromatographical のさまざまなアプローチで行われるようにも、他のキラル分子との相互作用は使用できます。1キロプティカル (振動) 円の二色性、(V) CD、旋光分散、ORD などが日常的に手口を光学異性体を区別します。2
微細構造の決定になると、これらの手法は量子化学的計算からなどの追加情報を必要です。絶対構成を直接決定する広く受け入れられている唯一のテクニックは異常 x 線回折です。3
最近、クーロン爆発イメージングによる単純な光学活性種の絶対配置を決定ことができることが示されています。4,5このアプローチで気相分子が乗算イオン、残りのコアは強く互いを撃退します。この反発は、分子の高速断片化 ('爆発') に します。方向と大きさの小さい分子の-分子の構造にフラグメントの運動量相関運動量方向驚くほど結合軸にも対応します。加速器からのビームは分子を用いた分子構造決定のためのクーロン爆発を開拓されています。6このビーム箔の技術は最近もキラル認識の適用。7
反して異常 x 線回折、結晶が、気相を提供、サンプルはいけません。クーロン爆発アプローチにより、揮発性の種にとって理想的、従って x 線回折法を補完するもの。特定のケースで、利き手は個々 の分子についても決定できます。
実習では、分子構造の正確な再構成はメタン誘導体、例えば中央の炭素と置換基の異なる分子にも難しい証明されています。これはフラグメント間の相互作用は、クーロンではありません、すべての社債を同時に破るという事実に起因します。特に光学異性体を区別するための立体情報を取得するためには、この復興は必要ありません幸いにも。代わりに、異なるフラグメントの運動量のベクトルは左および右利きの分子の異なる量を生成するために関連付けることができます。信頼性の高い結果を得るため、少なくとも 4 つのフラグメントの運動量は記録する必要があります。
この勢いの情報を測定するために 1 つの測定手順で検出される 1 つ- と -1 つだけ分子ブレーク アップからフラグメントであります。この条件は、'一致検出' と呼ばれます通常。さらに、発光方向ある、分析リストモード データ形式で時間とフラグメントの位置を記録する練習の量に影響を与えます。
原子・分子物理学では、質量分離と時間および位置依存多ヒット検出器のための静電スペクトロ メーターを用いた測定は、このアプローチを実装、技術が開発されています。最も顕著な例の反応顕微鏡としても知られている-COLTRIMS (冷たいターゲット反跳イオン運動量分光法) 設定です。8,9この種の実験のためのスケッチは、図 1で与えられます。同様に電子を記録できる標準的な COLTRIMS に反してクーロン爆発イメージング イオン検出器のみが必要です。
分光計と検出器は、超高真空下でマウントされます (&#60; 1 x 10-9 hPa) 残留ガスからイオンの作成を避けるために。サンプルの分子は、超音速の拡張によって作成された気体自由分子ジェットを通じて提供されます: 蒸気圧のおかげで分子を真空に小さなノズル (約 50 μ m 径) を展開します。ソース チャンバー実験のこの部分は、通常 2 つのスキマーと差動排気される段階で相互作用領域から区切られます。追加セクションを特異的励起はガス噴流をダンプし、相互作用領域の背景のガスを避けるため相互作用領域の後ろに位置しています。
電離放射線は分子ジェット下 90 ° で交差しています。シンクロトロン放射光高速イオンまたは電子衝撃がクーロン爆発を誘発することが可能 '発射' ほとんどの実験室は最近フェムト秒レーザー パルスを使用します。
次のプロトコルが想定をイオンとフェムト秒レーザーの同時イメージングのためのセットアップを実行、実験室で利用できます。4 つまたは 5 つのフラグメントにクーロン爆発を誘発するために必要なピーク強度は 6 x 1014 W/cm2程度する必要があります。非常に長い測定を避けるためには、レーザーの繰り返し周波数は 10 kHz 以上をする必要があります。なぜなら、一方で一致検出のみ確認できますレーザー フォーカスの断片化の確率が大幅レーザー パルス (理想的には 10% 以上) あたり 1 未満の場合、これは重要です。全体の断片化率一方、必要がありますがないため数 kHz より低い関連する multifragmentation 経路のシェアは通常よりも少ない 10-4。促すだけ実際には、原則として既に単一断片化イベントは体サンプルの構成を特定するのに足りるとの光学異性体の豊かさを決定することができます検出される数百の特筆すべき、未知の光学異性体組成のサンプルです。

<table><tbody><tr><td>CHBrCl2</td><td>SigmaAldrich</td><td>139181-10G</td><td>またはその他の適切なサンプル</td></tr><tr><td>フェムト秒レーザーシステム</td><td>KMLabs</td><td>Wyvern500</td><td></td></tr><tr><td>高反射ミラー</td><td>EKSMA</td><td>042-0800</td><td></td></tr><tr><td>ミラー マウント</td><td>ニューポート</td><td>U100-A-LH-2K&nbsp;&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>集光鏡(保護銀、f = 75 mm)</td><td>Thorlabs&nbsp;</td><td>CM254-075-P01</td><td>(利用可能な場合:f = 60 mm)</td></tr><tr><td>COLTRIMS分光計、電子機器およびデータ収集システム</td><td>RoentDek</td><td>カスタム</td>を含む <td>標準のCOLTRIMSとは対照的に、必要な検出器は1つだけ</td></tr></tbody></table>です

立体異性体を区別するためのツールとしてクーロン爆発イメージング

Coulomb Explosion Imaging as a Tool to Distinguish Between Stereoisomers

この資料は、COLTRIMS (冷たいターゲット反跳イオン運動量分光法)、または「反応顕微鏡」を使用して、個々 分子のレベルで単純な光学活性種の光学異性体 (立体異性体) を区別する方法を示しています。このアプローチでサンプルの気体分子ジェットは真空チャンバー内に展開され、フェムト秒 (fs) と交差します。パルスの強度は、いくつかの陽イオン (正荷電の) フラグメントを生成するいわゆるクーロン爆発の点火の多重電離を高速につながります。静電場は、時間と位置敏感検出器にこれらの陽イオンをガイドします。飛行時間質量分析計と同様に、各イオンの到着時刻はその質量の情報を得られます。黒字として静電場は、放射方向と最適化の後の運動エネルギーにつながるバリエーション飛行時間および影響の位置検出器の方法で調整されます。
各イオンの影響、検出器の電子信号を作成します。この信号は高周波エレクトロニクスによって処理され、コンピューターでイベントごとを記録しました。登録したデータは衝突時刻と位置に対応します。これらのデータと、エネルギーと各フラグメントの排出方向を計算できます。これらの値は、調査、すなわち結合距離と分子による分子に単純な光学活性種やその他の異性体の機能の利き手を決定できるように、原子の相対的な位置の下で分子の構造特性に関連付けられます。

この部分で halomethanes の得られた結果を示す.これらの種は、そのシンプルさと高い蒸気圧のための原理実証実験に最適です。一方より複雑な種ハロタンは、多重電離を誘導するために放射光を単一の軟 x 線光子を用いて検索されてきた。14
CHBrClF
Bromochlorofluoromethane (CHBrClF) は、ジャスモンの炭素原子を持つ分子の教科書の例です。また、そのシンプルな構造と高い蒸気圧 (室温で約 600 hPa) によるクーロン爆発イメージングのための理想的な候補者です。残念ながら、種は商業的;ここに示す実験のラセミ混合物は反応 CHBr2Cl HgF2参照15によ...

小さな光学活性種クーロン爆発イメージングは、個々 の分子の利き手を決定するための新しいアプローチを提供します。

This article shows how the COLTRIMS (Cold Target Recoil Ion Momentum Spectroscopy) or the "reaction microscope" technique can be used to distinguish ...

本実験の全体的な目的は、クーロン爆発を用いて気相中の個々の分子のキラリティーをイメージングすることです。この手法は、立体化学における重要な課題に取り組むための新しいアプローチです。特に、小さなキラル種の絶対配置およびその光誘起ダイナミクスを決定することが可能になります。この手法の主な利点は、分子崩壊によるすべての荷電フラグメントのエネルギーと放出方向を同時計数して記録できることです。私たちは、単一分子に基づいた立体化学の機密をより深く知り、測定するために、25年以上にわたってこの多重同時計数イメージング技術を開発してきました。実験の中核となるのは、このCOLTRIMS装置のような、イオンの同時計数イメージングのためのセットアップとフェムト秒レーザーです。フェムト秒レーザービームは隣室から導入されます。COLTRIMS法の基本原理がこのアニメーションに示されています。分子ビームはノズルとスキマーを介して真空チャンバーに導入されます。レーザービームを分子ビームに直角に交差させ、イオン化およびその後のフラグメンテーションを誘導します。分光計内の電場によりイオンを検出器まで導き、衝突の時間と位置を記録します。装置を動作可能な状態に準備し、相互作用室の真空度を確認してください。圧力は10⁻⁹ hPa未満にする必要があります。レーザーを低強度で点灯させ、ビームのアライメントを行います。ビームが実験チャンバーに入り、チャンバーの集光ミラーで反射していることを確認してください。ビームカードを使用して、入射ビームと出射ビームが空間的に一致しているかを確認します。操作を続行する前に、レーザービームを遮断してください。分光計および検出器の電源を入れる準備をします。まず、相互作用室の真空計をオフにします。次に、マイクロチャネルプレートの増幅信号出力を高速オシロスコープに接続します。その後、検出器および分光器内の電界用高電圧電源をオンにします。まず遮蔽物を除いて、レーザービームによる作業を再開します。ビーム強度を調整するため、回転可能な偏光フィルターを用意してください。チャンバーの直前にパワーメーターをビーム内に配置し、フィルターを使用してビーム強度を10¹⁴ W/cm²以下に調整します。このセットアップでは、これはパワーメーター上の 100 milliwatts に相当します。パワーメーターを取り外し、オシロスコープのトレースを確認してください。信号の品質と検出器の設定を確認することが極めて重要です。ノイズが多く記録されると、真の同時計数を見つけることが非常に困難になります。信号周波数はレーザー繰り返し周波数の約5%である必要があります。信号は、リンギングのない、数百ミリボルトの単一ピークを持つ必要があります。マイクロチャンネルプレートからの信号幅は10 nanosecondsを超えないようにしてください。次に、データ収集ソフトウェアに切り替えます。そこで検出器の画像を表示させると、レーザーの影響で中心に拡散したスポットがある円形が表示されるはずです。この時点で、ガスジェットの供給源としてガスシリンダーから1 barのアルゴンを供給します。集光ミラーを調整しながら、データ収集ソフトウェアで検出器の画像をリアルタイムで観察してください。狭いスポットが現れれば、分子ジェットとレーザービームの重なりが特定されたことになります。目的は、ジェットビームのオーバーラップを最大化し、ジェットスポットのカウント数を増加させることです。ジェットビームのオーバーラップを最適化した後、実験に使用する試料を調製します。この試料は、すでにセットアップに適合するシリンダーに封入されています。まず、サンプルの損失を防ぐため、シリンダーを液体窒素で1〜2分間冷却します。冷却したシリンダーをジェットシステムに接続し、接続部を締めて真空漏れがないようにします。次に、バルブを開いてシステム内を数秒間ポンプ排気し、空気を除去します。ジェットノズルへのバルブを開く前に、サンプルが室温に戻るまで待機します。ソースチャンバー内の圧力が上昇します。データ収集ソフトウェアに戻ります。コンピューター上で、ジェットスポットが引き続き確認できることを検証し、飛行時間スペクトルにおける最も顕著なピークを特定します。引き続きデータ収集ソフトウェアで操作を行います。解析のために、検出された1番目のイオンの飛行時間をx軸に、2番目のイオンの飛行時間をy軸にしたプロットを作成します。2つのフラグメントが同時計数された場合、それらはカウント数の多い領域として現れます。2つのフラグメントの質量の合計が親粒子の質量と一致する場合、運動量保存則が満たされ、鋭い対角線として表示されます。1回目と2回目のヒットの飛行時間を合計した値をx軸に、3回目と4回目のヒットの飛行時間を合計した値をy軸にしたプロットを作成し、4つの粒子の飛行時間解析を行います。得られた構造の位置と形状から、質量と運動量に関する情報を得ることができます。スペクトルのカウント数が最適になるようにレーザー出力を調整してください。関連する崩壊の率を最適化する際は、偽の同時計数を避けるため、全体の率がレーザー繰り返し周波数の10%を超えないように留意する必要があります。これらのデータは、ブロモクロロフルオロメタンの合成ラセミ混合物から得られたものです。5つの1価イオンに断片化したイベントのみが表示されています。横軸は、ハロゲンイオンの運動量ベクトルの三重積を用いて計算されています。ヒストグラムの左側がSエナンチオマーです。図は、それに関連する角度データを示しています。ヒストグラムの右側がRエナンチオマーであり、その角度を示す図が添えられています。レーザー繰り返し周波数は100 kilohertzで、測定には約11時間かかりました。このアニメーションでは、記録されたフラグメントの運動量ベクトルデータを使用して、ジェット内でのランダムな配向を分子座標系に変換する方法を示しています。このビデオを視聴することで、COLTRIMS法を用いたクーロン爆発イメージングがどのように行われるかについて理解を深めることができます。4つまたは5つのフラグメントの運動量ベクトルを同時計数で記録することにより、分子の詳細な視覚化が可能になります。しかし、生データからこの情報を抽出するには、解析段階で多大な労力を要します。分子の世界における生命科学の機密は、10兆分1秒という時間スケールで展開されており、本手法を用いることで、これらの高速なダイナミクスを明らかにし、可視化することができます。

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立体異性体を区別するためのツールとしてクーロン爆発イメージング

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