エアロゾルによる金属酸化物の構造の化学蒸着: 酸化亜鉛棒

この手順の全体的な目標は、触媒シードを使用して柱状金属酸化物構造の成長を促進する他の最先端の方法とは対照的に、事前に堆積した触媒シードを使用せずに、シリコンまたはシリコンベースのマイクロマシンプラットフォーム上に酸化亜鉛ロッドをコーティングすることです。ここで紹介する金属は、あらかじめ堆積させた触媒シードを使用せずに、既知の触媒蒸気固体メカニストを介して、片面ロッドのエアロゾル支援化学蒸着を可能にします。この金属は、以前に報告された化学蒸着金属よりも低い処理温度を使用し、シリコン、石英、ポリマーなどのさまざまな基板との安定性と互換性を提供するため、欠点があります。

この手順を開始するには、10 x 10 mmのシリコン基板をイソプロパノールで洗浄し、脱イオン水ですすいでください。基板を窒素でブロードライして、フィルムの良好な接着性と基板の均一な被覆を確保します。ガスセンサーの製造に使用されるシリコンベースのマイクロマシニングプラットフォームの寸法に適合した、内部容積約7000ミリメートルの立方体を備えた自家製のステンレス製円筒形反応セルに基板を置きます。

シリコンベースのマイクロマシニングプラットフォームを反応セルに配置し、シャドーマスクと位置合わせして、材料の成長を対象領域に閉じ込めます。反応細胞を閉じて、反応種の漏れを防ぐために蓋が適切に密閉されていることを確認してください。次に、反応セルと統合された抵抗ヒーター、基板の温度を感知する熱電対、および比例積分微分コントローラーで構成される温度制御システムをオンにします。

温度を摂氏400度に設定し、約30分間安定させます。50ミリグラムの塩化亜鉛を加えます。そして、5ミリリットルのガラスバイアルに100ミリリットルのエタノール。

溶液が均一になったら、ガラスジョイントクリップを使用してバイアルを真空トラップに固定し、ダウンパイプの端がバイアルの底から60ミリメートル上にあり、溶液に沈まないようにします。次に、バイアルをユニバーサルサポートに固定します。バイアルの底部と、1.6メガヘルツで動作し、平均エアロゾル液滴サイズが約3マイクロメートルの超音波噴霧器の最適な焦点に合うように、支持体の高さを調整します。

次に、真空トラップの入口と排気をそれぞれ反応セル内の窒素パイプに接続します。化学蒸着プロセスを開始する前に、反応セル内の温度が定常状態に達していることを確認してください。マスフローコントローラーを使用して、窒素流量を毎分200cm立方体に調整し、システムが流れるようにします。

エアロゾル発生器をオンにし、亜鉛前駆体を含む溶液が反応セルに完全に送達されるまで、プロセス中はエアロゾルを一定に保ちます。溶液が反応セルに完全に供給されたらすぐに、温度制御システムのエアロゾル発生器をオフにして、反応セルを冷却します。温度が室温まで下がったら、窒素の流れを止めて反応セルを開き、柱状酸化亜鉛構造の存在に関連する表面の灰色がかったつや消し色のサンプルを取り除きます。

塩化亜鉛のエアロゾル支援化学気相成長は、裸のシリコンウェーハ上の付着膜に灰色がかった均一の形成をもたらします。走査型電子顕微鏡画像は、長さと直径がそれぞれ約1,600ナノメートルと380ナノメートルの準整列した六角形の酸化亜鉛ロッドを示しています。設定温度に大きな誤差がある場合や、化学蒸着中に基板に沿って温度勾配が存在すると、他の酸化亜鉛の形態や不均一な構造の膜が析出する可能性があります。

ロッドのX線回折分析は、六方晶の酸化亜鉛相に関連する回折パターンを示しています。高分解能透過型電子顕微鏡によるロッドの特性評価は、XRDによって同定された六方晶酸化亜鉛相の002平面の内部格子と一致する顕著な平面間隔を示しています。エネルギー分散型X線分光法は、塩素汚染が比較的少ない亜鉛の存在を示しています。

エアロゾル支援化学蒸着ロッドに基づく4つのマイクロマシンガスセンサーのアレイがここに展示されています。これらのマイクロシステムは、比較的低濃度の一酸化炭素に敏感で、システムに統合された抵抗性マイクロヒーターを使用してセンサーを摂氏360度で操作したときに最大応答が記録されました。このビデオを見れば、あらかじめ堆積した触媒シードを使用せずに、さまざまな表面で片面ロッドを成長させる方法についてよく理解できるはずです。

この手法を習得すると、システムとパラメータが適切に再スケーリングされれば、より大きなサーフェスにスケールアウトできます。この手順に続いて、それら以外の片面形態の選択成膜は、成膜温度、前駆体、およびキャリア溶媒を変更することによっても達成することができる。この手順は、シリコンベースの電子デバイスのための最先端の微細加工プロセスと互換性があり、構造のエアロゾル支援化学気相成長のための比較的低い温度のために、高耐熱性の柔軟な材料を含むプロセスに組み込む可能性があります。