Name: ポリスチレン自己組織を有効にして異方的不均一性と多層カーボンナノ チューブを移植 (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-04-01T13:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 9 s
Description: 学ぶポリスチレン接枝多層カーボンナノチューブの合成法。水酸基修飾後、シリル化メタクリルモノマー結合とラジカル重合により異方性パッチ性を持つ自己組織化を実現し、熱可塑性ポリマーとの相溶性向上に応用可能です。

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メキシコ国立自治大学 (許可番号 5000-9158、5000-9156、IA205616 と IA205316) から FQ PAIP と DGAPA PAPIIT のプログラムを確認したいと思います、メキシコから理工国家評議会-CONACYT-(番号の付与251533)。

注意: 使用前に関連するすべての材料安全データ用紙 (MSDS) を参照してください。このプロトコルで使用される化学物質のいくつかは、急性毒性と発癌性です。炭素ナノチューブの誘導体は、他の従来のばら積み炭素の同素体と比較して追加の呼吸の危険があります。それは、発がん性が解明されていない完全にこれまでのところ、エアロゾル中の単層カーボンナノ チューブが肺に影響を与える可能性がありますアスベストよりも同様の方法でこと疑いがあります。化学反応と製品処理ヒューム フードと個人用保護具の使用を含む手順を実行するときにすべての適切な安全対策を使用してください (白衣、手袋、安全眼鏡、靴、完全な長さのパンツを閉鎖) しながら適切な面体防じんフィルター特にときに使用する可能性があるカーボンナノ チューブほこりが生成されます (NIOSH N95 モデルを承認したまたはヨーロッパの EN 149 認定 FFP3 バージョン)。次の手順の一部は、標準不活性大気処理テクニックを含みます。24
1. 選択的水酸化多層カーボンのカーボンナノ チューブ22
<ol><li>相性は触媒 Mwcnt の酸化を介した
	<ol>
<li>
有機相の調製
		<ol>
<li>時計ガラスやシャーレ、ビーカーに原始的な Mwcnt の 2.5 g を追加します。</li>
			<li>80 ° C 真空オーブン、時計ガラスに適したカバー コンテナーに移動します。オーブンの真空ポンプをオンにし、システムを約200 mmHg に設定します。</li>
			<li>12 h 真空オーブン用のナノチューブを乾燥させます。この手順の後、Mwcnt の水分が除去されます。</li>
			<li>100 mL の丸底フラスコ ガラス漏斗とヘラに乾燥させた Mwcnt を注ぐし、したら目標到達プロセスを削除します。</li>
			<li>丸底フラスコに磁気撹拌棒を導入し、追加 〜 フラスコ、ビーカーを使用して 99% ジクロロ メタン 50 mL。塊がなくなるまで撹拌板を用いた 60 rpm で攪拌します。</li>
			<li>10 分間攪拌した後塊がソリューションに残っている場合超音波浴にフラスコを移動し、必要に応じて 5 分繰り返し超音波処理のためのシステムをオンにします。このソリューションは、酸化反応工程で有機相になります。</li>
		</ol>
</li>
		<li>
水様段階の準備
		<ol>
<li>25 mL のビーカーに 5 mL の蒸留水磁気撹拌棒及び攪拌板を用いたテトラプロピル アンモニウム臭化物 (TPABr) の 0.6 g を溶かしてください。</li>
			<li>10 mL のメスフラスコに 0.253 g KMnO4蒸留水 (0.16 M 溶液) を溶解し、手でビーカー内のソリューションを保持します。このソリューションは、1.1.2.4 の手順で使用されます。</li>
			<li>5 mL の氷酢酸 (と) を取るし、TPABr ソリューション drop-wise ボリュームに転送します。卒業ピペットと氷浴で攪拌しながら定数を使用しては、役に立つかもしれません。 注: 混合プロセスは発熱、したがって、追加実施されなければならないゆっくりと可能な傷害を避けるために投影された水滴や、過度の温暖化によって。</li>
			<li>0.16 M KMnO4水溶液 5 mL の約数を酸性の TPABr ソリューションに転送します。きれいな卒業のピペットを使用し、攪拌は役に立つかもしれません。</li>
			<li>必要になるまで時計ガラスで覆われている以前のソリューションをしてください。このソリューションは、酸化反応段階で水相になります。</li>
		</ol>
</li>
		<li>
酸化反応
		<ol>
<li>水相を有機相を含む丸底フラスコに注ぐ。この混合物は、二相性反応混合物になります。</li>
			<li>攪拌板を使用して、80 rpm 以上で相性システムを扇動し、24 時間室温で攪拌下で混合物を残します。この後、バイオレットの水相は、ターン淡いピンクとなるカーボンナノ チューブ (MWCNT オハイオ州) を水酸化しました。</li>
		</ol>
</li>
	</ol></li>
	<li>MWCNT オハイオの精製
	<ol>
<li>
液-液抽出
		<ol>
<li>150 mL または閉じた位置で活栓を 200 mL, 漏斗に二相性反応混合物を転送します。必要な場合は、ガラス漏斗とヘラを使用します。</li>
			<li>Beral ピペット、接続ゴム球のついたパスツール ピペットまたはビーカー、使用して追加 〜, 漏斗に濃塩酸の 0.25 mL。</li>
			<li>目標到達プロセスを使用します。<ol>
<li>テフロン栓付け, 漏斗を閉じます (カーボンナノ チューブのガラスのストッパーを使用して) 5 を積極的に扇動とサッシ窓を降ろすと発煙のフード s。、攪拌時常に片方の手で目標到達プロセスに強く接続されているストッパーを押したまま、片方の手でコックをつかみます。</li>
				<li>かくはん手順の直後に漏斗を裏返し、それぞれ手で活栓を開いて圧力集結を解放します。 注: ヒューム フードの後部に圧力の方向に対応するを確認します。</li>
				<li>3-5 のサイクルの最後の 2 つの攪拌/圧力解放手順繰り返します。</li>
				<li>最後のサイクルが完了すると、すぐにストッパーを削除し、固定とまで妨げられていない漏斗の相分離は明らかを残します。液液分離後水相に有機相上残る。MWCNT ああ有機相のままになります。</li>
			</ol>
</li>
			<li>相分離が発生しない場合は、塩水の 1 5 mL を追加 (10-20% 食塩水でメートル/v), 漏斗 Beral ピペットやパスツール ピペットを使用して、優しく混ぜるし、相分離まで妨げられていない混合物を残します。必要になるまでを繰り返します。</li>
			<li>相境界活栓の位置に達するまで、コックを開いたままにする 150 mL ビーカーで有機相を回復します。150 mL 三角フラスコ; 有機相を回復する代わりに使用できます。しかし、このコンテナー型からカーボンナノ チューブの検索は通常より困難です。</li>
			<li>回収液のろ過まで時計ガラスで保護をしてください。</li>
			<li>水相を適切に破棄します。</li>
		</ol>
</li>
		<li>
真空ろ過システムの設定
		<ol>
<li>ストッパーを座席真空ろ過システムを設定し、固定北里フラスコの首にしっかりと基本します。</li>
			<li>47 mm 径膜フィルターに手を維持し、膜材料、製造元からの指示に応じて、この手順と次の 2 つに従い必要に応じてもの (ステップ 1.2.2.2 - 1.2.2.4)。100 mm 径充填容量の 50% のエタノール (エタノール) でシャーレを準備します。</li>
			<li>滑らかな先端の鉗子でエタノールとシャーレに 47 mm 径の膜フィルターを配置します。2 5 分孔径 0.45 の膜を使用してくださいの EtOH 中膜を残して - 20 μ m より小さい細孔径は大きいものがろ過効率を減らすが、濾過を詰まらせます。</li>
			<li>滑らかな先端の鉗子を用いたエタノールから膜を削除します。</li>
			<li>センター膜膜のエッジ投稿開始フィルター支持面の焼結ガラス面積が。江藤のオプションのぬれは、この手順を促進するかもしれない。</li>
			<li>センター アセンブリ上に漏斗のフランジ。膜の操作不可します。目標到達プロセスをロックし、一緒に春のクランプ ベースします。</li>
			<li>真空源にシステムを接続します。必要になるまで、は真空を切らないでください。</li>
		</ol>
</li>
		<li>
MWCNT オハイオのろ過
		<ol>
<li>取得した有機相をガラス棒に助けられ真空ろ過漏斗に注ぐ。乾燥までサンプルをフィルター処理するために真空を適用します。</li>
			<li>40-50 ml の洗浄ボトルで 95% メタノール (メタノール) の固体を洗浄します。ガラス棒を使用しては、このタスクに役立つ可能性があります。少なくとも 5 回この手順を繰り返します。この手順の間真空を保ちます。</li>
			<li>洗浄後、真空乾燥固体ガラス時計で覆われた 20 分の下でシステムを残します。</li>
			<li>膜から固体を回復するために次の手順 1.2.3.5 - 1.2.3.8 に従います。</li>
			<li>慎重に春のクランプを削除し、垂直方向に膜とソリッドを乱すことがなく目標到達プロセスを削除します。</li>
			<li>非常に慎重に、ヘラと滑らかな先端の鉗子の支援によりフィルターの支持面から一緒に固体膜を削除します。</li>
			<li>100 mm 径シャーレまたは時計ガラス固体膜に転送します。</li>
			<li>すべての製品はシャーレ/時計ガラス上に堆積するまで、膜表面から固体を回復 2 つの滑らかな先端の鉗子とヘラに助けられ。</li>
		</ol>
</li>
		<li>
乾燥・ MWCNT oh
		<ol>
<li>適した時計ガラス シャーレ/時計のカバーガラス (より大きな直径が必要)。 注意: 静電気充電を避けるために封止フィルムを使用しないでください。</li>
			<li>80 ° C に加熱真空オーブンにシャーレ/時計ガラスを導入します。オーブンの真空ポンプをオンにし、システムを約200 mm Hg に設定します。</li>
			<li>24 h の固体を乾燥させます。この手順の後、製品の溶剤含有量が除去されます。製品をすぐに使用しないが、必要になるまでデシケータでソリッドを格納します。</li>
		</ol>
</li>
	</ol></li>
</ol>2. ポリスチレン鎖22,23 MWCNT オハイオを移植
<ol><li>
シリル化したメタクリル基を MWCNT オハイオの変更
	<ol>
<li>注ぎ Schlenk のきれいな 100 mL フラスコ ガラス漏斗とヘラを使用して、2.5 g MWCNT OH とハイドロキノン 5 g、目標到達プロセスの削除、磁気撹拌棒を紹介します。</li>
		<li>Schlenk フラスコを次の徴候に従って逆流モードに設定します。<ol>
<li>Schlenk フラスコを真空/不活性ガスのフラスコのガラス ジョイントに接続されている適切なゴム製管を使用して吸気システムに接続します。閉じたフラスコのマニホールドを維持します。</li>
			<li>設定水収入ガラス ジョイントを介して男性に最も近い共同を確かめて、適切なゴム製管を使用して水道水システムに適切なコンデンサーを接続します。</li>
			<li>真空用グリースの均等に適用された細かい層と男性コンデンサー部に注油します。 注: 関節は過剰製品汚染を避けるために油を塗ったしないでください。</li>
			<li>Schlenk フラスコの首にコンデンサーの男性ジョイントを取り付けます。コンデンサーの女性共同ゴム栓を閉じます。</li>
			<li>慎重に、真空にフラスコを開きます。ナノチューブがない吸い上げる真空ラインにこのプロセスの間にことを確認します。</li>
			<li>Schlenk フラスコを N2ガスで満たしなさい。</li>
			<li>最後の 2 つの手順を 2 回繰り返します。</li>
			<li>正 N2ガスの流れの下でシステムを保ちます。</li>
		</ol>
</li>
		<li>きれいなカニューレと適切な注射器に助けられ、ゆっくりとゴム栓を介して 50 mL 乾燥トルエンを注入します。</li>
		<li>攪拌板と熱浴を使用して、80 rpm 以上で精力的に混合物を攪拌し、室温で 5-10 分間攪拌下で混合物を残します。</li>
		<li>きれいなカニューレと注射器を使用すると、ゴム栓を介して TMSPMA の 5 mL 注入します。</li>
		<li>100 ° C に温度を設定し、逆流と 12 時間攪拌下で反応を残します。この時間後、シリル化したメタクリル基、化学的に Mwcnt (すなわち MWCNT-O-TMSPMA) の水酸基にカップルです。</li>
		<li>反応が終わったら、慎重にゴム栓を削除、N2の流れを閉じ、フラスコが室温になるまでを待ちます。</li>
		<li>真空ろ過システム (ステップ 1.2.2) を設定します。</li>
		<li>固体 (ステップ 1.2.3) をフィルター処理します。過剰のメタノールで洗浄します。</li>
		<li>乾燥し、MWCNT O TMSPMA (ステップ 1.2.4) を格納します。</li>
	</ol>
</li>
	<li>
変更した Mwcnt のスチレンの重合
	<ol>
<li>2.5 g MWCNT O TMSPMA のアゾビスイソブチロニ トリル (AIBN) の 75 mg を注ぎ Schlenk のきれいな 100 mL フラスコ ガラス漏斗とヘラを使用して、目標到達プロセスを削除します。 注意: AIBN パウダーは、それは自発的に爆発するかもしれないと、熱に強く酸化剤公開されません必要があります。</li>
		<li>Schlenk フラスコに磁気撹拌棒を紹介します。</li>
		<li>Schlenk フラスコを逆流モード (ステップ 2.1.2) に設定します。</li>
		<li>きれいなカニューレと注射器を使用して、50 mL 乾燥トルエンのゴム栓に挿入します。</li>
		<li>攪拌板、温泉を使用して、80 rpm 以上で混合物を攪拌し、室温で 5-10 分間攪拌下で混合物を残します。</li>
		<li>きれいなカニューレ、注射器に助けられ、ストッパーをスチレンの 7.5 mL を注入します。</li>
		<li>70 ° C に温度を設定、逆流、攪拌、12 h N2の下での反応を残します。この後、PS チェーンはナノチューブの側壁 (MWCNT O PS) に移植しました。</li>
		<li>空気にシステムを開き N2の流れを閉じる部屋の温度にフラスコを冷却します。</li>
		<li>真空ろ過システム (ステップ 1.2.2) を設定します。</li>
		<li>フィルター処理し、固体 (ステップ 1.2.3) を洗ってください。洗浄工程中にメタノールの代わりにアセトンを使用します。20 mL の THF 非連結ポリスチレンを削除すると 5 倍以上の固体を洗浄します。</li>
		<li>乾燥し、MWCNT O PS (ステップ 1.2.4) を格納します。 注: ナノチューブにグラフトした高分子鎖の長さは重合段階; スチレンはトルエンの濃度を変更することによって調整できます。低濃度では、短い鎖を生成します。重合反応時間はポリマー チェーン サイズを調整する使用ことができます。反応時間の短縮は、鎖の長さを減らします。22 と 23 の詳細については参照を参照してください。</li>
	</ol>
</li>
</ol>

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</ol>

著者が明らかに何もありません。

この方法で成功した接木プロセスを保証する重要な結果いくつかの手順があります。まず、相性触媒による酸化反応 (ステップ 1.1) を最近分散したカーボンナノ チューブ (ステップ 1.1.1.5) で実施。分散プロトコルの推奨事項に従って実行不可能な場合は、超音波チップ超音波発生装置の使用は同じ徴候 (ステップ 1.1.1.6) を使用している場合に参考になります。短い Mwcnt を用いた分散問題の解決にも役立ちます。第二に、浄化効率 (ステップ 1.2.2) 吸引ろ過システムの設定が欠かせません。この意味で、フィルター支持面 (ステップ 1.2.2.5) の焼結ガラス面積の膜を中心とした可能性があります膜しわの手順に適切に従わない場合 (特に、ステップ 1.2.2.5 - 1.2.2.6)。後者が発生した場合は、均質なフィルター接着が得られるまで手順 1.2.2.3 に 1.2.2.5 を繰り返します。また、また非接液膜を試す (すなわち1.2.2.4 1.2.2.2 - の手順に従っていない) バージョンしろ過の結果を確認します。乾燥膜の使用手順 1.2.2.5 - 1.2.2.6、その固定中の膜のしわの発生を防止...

単一壁カーボン ・ ナノチューブ (カーボンナノ チューブ)1,2の発見以来科学コミュニティが最先端の広い範囲で、優れた電気的、機械的および熱的特性の3を適用アプリケーションの共有結合を介して表面特性4と非共有結合5戦略を調節することによって。これらのアプリケーションの例としてには太陽電池で6,7電極センサーのトランスデューサーとしての使用が含まれて、8異種触媒、合成、10防汚で9 nanoreactors のサポート保護フィルム、複合材料中の11フィラー剤12など。しかし、表面物性より堅牢なまだ産業的利用可能な多層対応すなわち、Mwcnt ナノスケールでの非共有結合性相互作用の方向性を制御するために調節することが難しいが残ったタスクはこれまでのところ。13
ナノスケールでの物質の組織を制御する最も汎用的な戦略の 1 つは分子のビルディング ブロックの自己組織化超分子です。14,15この意味で超分子相互作用を伴う方向、短距離とミッドレンジ非共有結合性相互作用など水素結合、ファン ・ デル ・ ワールス、双極子-双極子、イオン-双極子、双極子-誘起双極子、π-π スタッキング、カチオン-π、アニオン-π、クーロン、他の中。16残念ながら、Mwcnt などのより大きい構造の自己組織化の方向に自発的ではありません、通常外部動機力 (例えばテンプレートまたはエネルギー消費システム) が必要です。17最近後者の目標18共有結合戦略の使用の新たな選択肢を提供してその問題を解決するために追求するため共重合体仕立てとカーボンナノ チューブの使用レポート非共有結合ラッピングをやっとのことで探検に残っています。
単層カーボンナノ チューブの化学修飾は、テルミニ駅または同じの側壁に異なる官能基を導入する選択的に実行できます。19,20炭素ナノ構造の表面の特性に合わせて最も有用なアプローチの 1 つは標準的な重合ルートを通じて高分子グラフトです。通常、これらのアプローチは、重合性の予備的な前置きやナノ構造の表面と適切なモノマーと逐次重合のイニシエーター グループ(アクリル、ビニールなど)。21 Mwcnt の場合異方性方法で彼らの方法を制御する側壁上の高分子鎖の共有結合の導入は挑戦を続けています。
彼らの表面の不均一性を変更するために、彼らの異方性を促進するため、Mwcnt の側壁を PS チェーンを挿入する簡単な化学修飾手順22,23のシリーズを適用する方法をここで紹介しますナノスケールで23を自己組織します。変更ルート中に最初のステップにより側壁に原始的な Mwcnt の選択的水酸化反応次、相性は触媒酸化反応すなわち、水酸化体の相手を屈する MWCNT オハイオを媒介します。2 番目の手順を使用して、3-(構築) プロピル メタクリル酸 (TMSPMA) 以前に作成されたヒドロキシル グループ (MWCNT-O-TMSPMA) にシリル メタクリル基を導入します。これらのインサートは、表面反応サイト中、第 3 ステップ、(すなわちMWCNT O PS) の終わりにナノチューブの側壁にグラフト高分子鎖をこうして降伏メタクリル基からスチレンモノマーを重合するときを提供します。

<table><tbody><tr><td>臭化テトラプロピルアンモニウム、99 % (TPABr)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>88104</td><td>刺激性、毒性</td></tr><tr><td>過マンガン酸カリウム、99 % (KMnO4)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>223468</td><td></td></tr><tr><td>酢酸、99.5 %</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>45726</td><td></td></tr><tr><td>手付かずの多層カーボンナノチューブ、99 % (MWCNT)</td><td>Bayer Technology Services</td><td>寄贈サンプル</td><td>有害な粉塵。長さ>1マイクロメートル、13μm。外径16nm。代替サプライヤー:Nanocyl、カタログN. NC7000、ウェブサイト:http://www.nanocyl.com/</td></tr> <tr><td>塩化ナトリウム、98%(NaCl)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>S3014</td><td>テクニカルグレードも使用できます</td></tr><tr><td>エタノール、99.8%(EtOH)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>32221</td><td>テクニカルグレードも使用できます</td></tr>メタ<tr><td>ノール、99.8%(MeOH)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>322415</td><td>非常に有毒です。テクニカルグレードは</td></tr><tr><td>、ハイドロキノン、99%</td><td>シグマアルドリッチ</td><td>H9003</td><td></td></tr><tr><td>トルエン、99.8%</td><td>シグマアルドリッチ</td><td>244511</td><td>無水</td></tr><tr><td>3-(トリメトキシシリル)プロピルメタクリレート、98%(TMSPMA)</td><td>シグマアルドリッチ</td><td>440159</td><td>空気に敏感な、有毒</td></tr><tr><td>なアゾビスイソブチロニトリル、99%(AIBN)</td><td>シグマアルドリッチ</td><td>755745</td><td>爆薬</td></tr><tr><td>も使用できますスチレン、99 %</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>S4972</td><td>アルミナゲル分取カラムを使用して精製し、4°Cで保存。C</td></tr><tr><td>アセトン、99.5 %</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>179124</td><td>テクニカルグレードも使用可能</td></tr><tr><td>テトラヒドロフラン、99.9 % (THF)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>494461</td><td></td></tr><tr><td>ジクロロメタン、99.5 %</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>443484</td><td>毒性の高い</td></tr><tr><td>塩酸、37 %</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>435570</td><td>有害な煙</td></tr></tbody></table>

ポリスチレン自己組織を有効にして異方的不均一性と多層カーボンナノ チューブを移植

Grafting Multiwalled Carbon Nanotubes with Polystyrene to Enable Self-Assembly and Anisotropic Patchiness

カーボンナノ チューブの表面特性の変調を有効にする自由根本的な重合戦略により側壁にポリスチレン (PS) 鎖を持つ原始的な多層カーボンナノ チューブ (Mwcnt) を移植する簡単なプロトコルを示すとナノ構造の自己組織化超分子を生成します。まず、相性触媒による酸化反応を通じて原始的なカーボンナノ チューブの選択的水酸化反応は、側壁に反応性表面的に分散したサイトを作成します。後者の反応サイトその後、重合性のサイトを作成するシリル化したメタクリル前駆体を用いたメタクリル基で変更されます。これらの重合性グループは、ナノチューブの側壁に移植された PS 鎖を含むハイブリッドナノ材料を生産するスチレンのさらに重合をアドレス指定できます。高分子グラフト コンテンツ、シリル化したメタクリル基導入の量およびナノチューブの水酸化変更を識別して熱重量分析 (TGA) によってを定量化します。フーリエ変換の赤外分光法 (FT-IR) による反応性の官能基の水酸基とシリルのメタクリル酸の存在が確認されました。テトラヒドロ フラン (THF) のポリスチレン グラフト カーボン ナノチューブ ソリューションは、一面線上自己組織化ナノチューブのキャストとサンプルを透過電子顕微鏡 (TEM) による分析を提供します。適したブランクが非移植対応を含む類似のソリューションと同様にキャストされるときは、それらの自己アセンブリは得られません。したがって、このメソッドは、側壁に、ナノスケールでの自発的な自動組織に結果カーボンナノ チューブ異方性方法を変更できます。

TGA データは、原始的なカーボンナノ チューブ、水酸化カーボンナノ チューブ、シリル化したメタクリル基修飾カーボンナノ チューブ、ポリスチレン グラフト カーボンナノ チューブ (図 1) から収集されました。水酸化カーボンナノ チューブから収集された FT-IR による結果とカーボンナノ チューブ変更とシリル メタクリル基 (図 2)。TEM 像は、原始的なカーボンナノ チューブとナノチューブのポリスチレン グラフト (図 3) から収集されました。TGA 滴の質量は、カーボンナノ チューブの化学修飾の段階的な利回りを計算に使用されます。22,23,25,<sup class="xre...

プロシージャ連続化学修飾を用いたポリスチレンをグラフトした多層カーボンナノ チューブの合成手順選択的に側壁にポリマー鎖を導入、自己集合による異方的不均一性が発表しました。

We demonstrate a straightforward protocol to graft pristine multiwalled carbon nanotubes (MWCNTs) with polystyrene (PS) chains at the sidewalls through a ...

本手順の全体的な目的は、多層カーボンナノチューブにポリスチレン鎖をグラフトするための簡便な戦略を提供することであり、これにより分子の自己組織化と異方的なパッチ状構造が媒介されます。この方法は、多層カーボンナノチューブの表面特性を調整し、熱可塑性ポリマーの分野において同ナノチューブの加工条件を改善するのに役立ちます。このグラフト戦略は、ポリスチレンのような、工業的に重要でありながら取り扱いが困難なポリマーとの相溶性を高めるための、カーボンナノチューブの加工プロトコルにおける簡便な代替案となります。一般的に、本手法は、未処理のカーボンナノチューブの側壁にある従来のヒドロキシル基から始まり、次にOH基にシリル化メタクリル部位をカップリングさせ、続いて内腔でスチレンとともに連続的なラジカル重合を行います。収率を求めるために、ポリスチレン鎖をグラフトしたナノチューブを用いました。この手法の主な利点は、カーボンナノチューブの表面特性の調整に容易に適用できることです。その結果、異方性自己組織化が促進され、それがポリマーマトリックスへの導入を容易にする可能性があります。この手法は、工業プロセスにおけるナノ構造カーボンナノ trope のサプライチェーンを改善するための有望な代替案を提示し、ポリマー複合材料における電気的パーコレーションネットワークの構築を可能にします。これは、魅力的なコストパフォーマンス条件下で、電磁波シールドシステム、機械的強化部品、および導電性材料に直接応用できる可能性があります。純粋な多層カーボンナノチューブ 5 grams を、真空オーブンに入れ、80 Celsius degrees および 200 millimeters of mercury で 12 hours 間乾燥させます。乾燥させたカーボンナノチューブを100 mLの丸底フラスコに入れます。その後、99%ジクロロメタンを50 mLフラスコに注ぎ、メカニカル撹拌を60 rpmに設定します。これが、二面的なチョティリチック媒介反応の有機相となります。水相を調製するために、0.6 gのテトラアロピルアンモニウムブロミドを5 mLの蒸留水に溶解させます。ここに、5 mLの酢酸と、0.16 Mの過マンガン酸カリウム水溶液5 mLを加えます。この溶液を、すでに有機相が入っている丸底フラスコに注ぎ、室温で24時間、例えば約80 rpmで激しく撹拌します。その後、反応混合物を分液漏斗に移します。次に、約0.25 mLの濃塩酸（36%）を加え、系を注意深く撹拌し、排気します。その後、上層の水相を捨てます。水相を除去した後、後述するように吸引ろ過システムを用いて有機相をろ過することができます。このトッパーベースをろ過フラスコのネックにしっかりとセットします。小端ピンセットを用いて、直径47 mmのメンブレンフィルターを支持面の中心に配置します。孔径が0.45 µmから20 µmの範囲のメンブレンを使用してください。孔径が小さすぎると目詰まりしやすく、大きすぎるとろ過されるナノチューブの回収量が少なくなります。フィルターを動かさないように注意しながら、ホルダーのフランジをアセンブリの中央に合わせ、スプリングクランプで漏斗とベースを固定します。ろ過フラスコを真空源に接続し、試料を漏斗に注ぎ、真空をかけて試料をろ過します。フィルター上の固形物が乾燥したように見えたら、ろ過液の5倍以上の量の95%メタノールで洗浄します。その後、溶質をシャーレに移し、200 mmHg、80 °Cの真空条件下で24時間乾燥させます。水酸化カーボンナノチューブ壁に重合可能なメタクリル基を導入するため、100 mLのシュレンクフラスコを用いて、約2.5 gのナノチューブと5 gのヒドロキノン（99%）を分散させます。次に、真空ガス導入管を用いて窒素雰囲気下で、カニューレを用いて50 mLのトルエンを慎重に加えます。その後、激しく機械的に撹拌します。次に、3-トリメチルシリルプロピルメタクリレート 98%を5 mL加え、100 °Cで12時間還流させます。反応完了後、得られた生成物を真空ろ過システムを用いて過剰量のメタノールで洗浄し、80 °C、200 mmHgの真空下で一晩乾燥させ、必要になるまで保存します。メタクリル酸修飾ナノチューブにアセト基含有ポリスチレン鎖をグラフトさせるため、修飾カーボンナノチューブ約2.5 gとAIBN 75 mgを50 mLのトルエンに分散させます。真空内ガスマニホールドを用いて、シュレンクフラスコ内を窒素雰囲気下にし、系を調整します。次に、精製したばかりのスチレンモノマー7.5 millilitersを加えてください。AIBNが自由基重合の開始剤として作用します。続いて、加熱システムを70 °Cに設定し、窒素雰囲気下で還流させながら12時間攪拌します。その後、吸引ろ過システムを用いて反応混合物をろ過します。アセトンで洗浄し、最後に未結合のポリスチレンを除去するためにDHF 99%で少なくとも5回洗浄します。製品を真空下、80 Celsius degrees、200 millimeters of mercuryで24時間乾燥させます。得られた固体には、ポリスチレン鎖がグラフトされたカーボンナノチューブが含まれています。ポリマーグラフトカーボンナノチューブをTMで特性評価しました。以下は、ポリスチレンがカーボンナノチューブを包み込み、側壁によって部分的に配向および自己組織化したドロップキャスト試料の代表的なTM画像です。未修飾のナノチューブを同様の形態で分析した場合には、このような挙動は見られません。ポリマー修飾カーボンナノチューブの熱重量分析の曲線では、まず270 °Cでポリスチレン鎖の脱離による一段目の重量減少が始まります。続いて、400 °C付近から始まる緩やかな二段目の重量減少は、シリル化メタクリル基の脱離によるものであり、最後に600 °C付近から始まる大幅な重量減少が、カーボンナノチューブ自体の分解に対応しています。ここでは、未修飾のものと比較した、ポリエステル範囲のグラフトカーボンナノチューブの代表的な重量減少-温度曲線を示します。これにより、重量測定したサンプルにおける最も顕著な変化は270 °Cから775 °Cの間で起こることが確認されます。TGAから、ヒドロキシル化ステップの後、カーボンナノチューブの側壁には通常2%から5%（重量比）のヒドロキシル基が含まれることが断言できます。OH基に共絶縁材料部位を導入した後、修飾されたカーボンナノチューブには、ナノチューブ含有量に対して通常8%から10%（重量比）のメタクリル酸が含まれることが重要です。スチレンを用いたラジカル重合が完了すると、通常、ナノチューブの重量に対して約30～40%の接ぎ木率（グラフト率）が得られることが期待されます。したがって、段階的な化学修飾により反応性機能基を側壁に選択的に導入することで、ナノチューブの表面特性を選択的に修飾することが可能です。この戦略は他のアクリル系またはビニル誘導体ポリマータイプにも適用可能であり、将来的には新しいハイブリッド材料や複合材料が創出されることが期待されます。このビデオを視聴することで、アセトグラムポリエステル鎖を用いてカーボンナノチューブを化学的に修飾するために必要なさまざまな手順について、十分な理解を得ることができます。この修飾は、超分子力によってこの種のカーボンナノチューブの表面特性において重要な役割を果たす可能性があります。これにより、異方性ナノスケール相互作用を通じて自己組織化ナノチューブを構築することができ、材料科学および工学、ナノ科学およびナノテクノロジー、あるいは高分子化学などの幅広い分野への応用が期待されます。本手順を実施する際は、本手法で使用されるすべての反応剤の危険な条件に留意し、適切な実験器具を使用することが重要です。

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Research

JoVE Journal

Chemistry

化学

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ポリスチレン自己組織を有効にして異方的不均一性と多層カーボンナノチューブを移植

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