2017年11月21日
高精度加工を使用した水溶性塩化物のプロファイルを取得するためのプロトコルが表示されます。
この手順の全体的な目標は、高度な粉砕方法を使用して、サイクルウェットドライ条件下でセメントペーストの深さに沿った塩化物分布を正確に取得することです。この方法は、高精度の塩化物プロファイルを取得する方法に関する塩化物輸送分野の重要な質問に答えるのに役立ちます。この手法の主な利点は、深さに沿った塩化物分布の精度を大幅に向上させることができることです。
サンプル調製を開始するには、ブラシを使用して、70 mm x 70 mm x 70 mm の金型からすべての汚染物質とほこりを取り除きます。金型の内面に離型性ディーゼル油を塗布します。次に、1, 000グラムの脱イオン水と2, 000グラムのセメントを5リットルのミキシングポットに順番に入れます。
ポットをセメントミキサーで固定し、65rpmで90秒間混合します。内壁からペーストをこすり落とし、ペーストをバルク混合物に戻しながら、混合物を30秒間放置します。その後、130rpmで60秒間混合します。
セメントミキサーからミキシングポットを取り外し、セメントペーストを型に注ぎます。残りのペーストをスクレーパーナイフで型にシャベルで入れます。充填された型を振動テーブルに置き、型を10秒間振動させてペーストを圧縮します。
次に、蒸発による水分の損失を防ぐために、型をラップフィルムでシールします。セメントを室温で24時間放置します。次に、硬化したセメントペーストの試料を型から取り出します。
試料を23°C、相対湿度95%で60日間硬化させます。次に、硬化した試料を高精度の切断機で固定します。厚さ20mmのスラブを、型に接触しなかった表面から切り取り、70mm×70mm×50mmの試験片を形成します。
切りたての顔が露出面になります。試験片の他の5面を液体エポキシ樹脂で密封します。樹脂を空気中で24時間硬化させます。
プラスチックの箱に入った1cmのスペーサーに試料を置き、露光面を下に向けて置きます。塩化ナトリウムと脱イオン水の3.5質量%溶液を、溶液レベルが露光面から約1cm高くなるまでボックスに加えます。塩化ナトリウム溶液が箱に注がれた時間に注意してください。
水の蒸発による濃度変化を防ぐために、0.25mm厚のプラスチックフィルムで箱を密封します。箱は、塩化ナトリウム溶液を添加してから24時間、相対湿度65%で摂氏23度の一定温度で保管してください。次に、試料を箱から取り出し、ペーパータオルで溶液をやさしく拭き取ります。
試料を摂氏23度、相対湿度65%に6日間放置して乾燥させます。3.5%塩化ナトリウム溶液に露光面を24時間浸漬し、6日間の乾燥期間をさらに11回、合計12サイクル繰り返します。12回目のウェットドライサイクルの後、チタン合金カッターを取り付けた高精度CNC研削盤のベースに試料を固定します。
試料の周りに集粉紙を置きます。自動粉砕プロトコルを設定して、サンプルを一連の層で粉砕し、各層間に60秒の一時停止を挟みます。次に、研削プロセスを開始します。
60秒の休憩ごとに粉末を回収し、次の層の収集紙を交換します。粉末サンプルは別々の容器に保管してください。60秒の休憩ごとに粉末を回収し、次の層の収集紙を交換します。
次のレイヤーを作成する前に、その60秒の休憩内に粉末の収集を完了できることを確認してください。プロセスが終了したら、サンプルが80ミクロンのふるいでふるいにかけられるまで、乳鉢と乳棒で各粉末サンプルを粉砕します。ふるいにかけたサンプルを摂氏105度で2時間乾燥させます。
次に、2グラムの乾燥サンプルを100ミリリットルのペットボトルに入れます。50ミリリットルの脱イオン水を追加し、ボトルにキャップをします。ボトルを激しく振って、サンプルと水が完全に混合されていることを確認します。
ボトルを自動バイブレーターに置き、ボトルを24時間振動させて水溶性塩化物を溶解します。濾紙で溶液をろ過し、濾液の2つの10ミリリットル部分を円錐形のフラスコに入れます。各円錐形フラスコに2滴のフェノールフタレイン溶液を加えます。.
溶液が無色になるまで、各溶液に希硫酸を加えます。次に、1つのフラスコに10滴のクロム酸カリウムインジケーターを加え、すぐに硝酸銀溶液で滴定します。滴定中に円錐形フラスコを手動で振って、硝酸銀が塩化物イオンと迅速に反応することを確認します。
溶液が赤みを帯びて見え、色が薄くならない場合は滴定を停止します。消費された硝酸銀溶液の量を記録します。溶液が赤みを帯び、色落ちしない場合は、必ず滴定を停止してください。
2つ目のフラスコで滴定プロセスを繰り返します。各フラスコの水溶性塩化物含有量を計算し、結果を平均化します。水溶性塩化物プロファイルは、0.5ミリメートルと2ミリメートルの間隔でサンプリングされた2つのセメントペースト試料に対して作成されました。
曲線にはフィックの第二法則の誤差関数が適合し、各プロファイルについて塩化物拡散係数が計算されました。2ミリメートル間隔でサンプリングすると、セメントペースト試験片の塩化物含有量は、深さとともに単調に減少しているように見えました。しかし、0.5mm間隔でサンプリングすると、塩化物含有量は減少する前に最大に達することが明らかになりました。
塩化物拡散係数と曲線の形状に大きな差があることから、このペーストの正確な塩化物プロファイルには2ミリメートルの間隔では大きすぎることが示唆されており、小さくて正確な間隔の重要性が示されています。このビデオを見れば、この粉砕方法を使用して高精度の塩化物プロファイルを取得する方法についてよく理解できるはずです。セメントベースの材料の耐久性に取り組む研究とフィールドワークの両方に役立つはずです。
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本記事では、高精度な粉砕法を用いて水溶性塩化物プロファイルを取得するためのプロトコルを紹介します。この手法は、乾湿繰り返し条件下におけるセメントペースト中の塩化物分布測定の精度を高めることを目的としています。
塩化物分布の正確な測定は、インフラ用途におけるセメント系材料の耐久性と腐食リスクを評価する上で極めて重要です。この高精度粉砕法により、水溶性塩化物量の信頼性の高いプロファイリングが可能となり、材料性能予測におけるメカニズム的なリスク低減を支援します。本アプローチは、塩化物プロファイリングワークフローの重要なステップである粉砕工程における測定誤差を低減することで、耐久性モデリングの予測信頼性を向上させます。
本手法は、セメント系システムにおける後続の耐久性モデリングおよびリスク評価に資する高精度な塩化物プロファイルを提供することで、ディスカバリー・コンティニュアム(発見の連続体)に適合します。