Name: 斜め蒸着を使用してメディアを高吸収極薄カラー フィルムの作製 (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-08-29T15:00:00.000+00:00
Duration: 6 min 30 s
Description: 学ぼう、斜め蒸着法を用いて高吸収性の極薄カラーフィルムを作製する方法。薄膜の多孔性を制御し、色純度と可変性を向上させ、半導体や光学共振用途への応用が可能となる。

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本研究は、無人車高度なコア技術研究と開発プログラムを通じて、無人車両先端研究センター (UVARC) 科学省、ICT および将来計画、韓国 (によって資金を供給に支えられ2016M1B3A1A01937575)

注意: このプロトコルで使われるいくつかの薬品 (すなわち、バッファー酸化エッチング液、イソプロピル アルコール等) は健康に有害することができます。任意のサンプルの準備が行われる前に、関連するすべての材料の安全データ用紙を参照してください。適切な個人用保護具 (例えば 白衣、安全メガネ、手袋等) を活用し、技術管理 (例えば、ウェット ステーション ヒューム フード等) 腐食液や溶剤を取り扱うとき。
 1。 Si 基板の作製 <ol><li>サイズの正方形の 4 インチウェーハ シリコン (Si) を 2 cm × 2 cm にカット、ダイヤモンド カッターを使用します。色サンプルをするためには、基板は通常カット 2 cm × 2 cm、しかし斜め蒸着用サンプル ホルダーのサイズによっては、大きくすることができます</li>。
	<li>3 s の 注意 のためにバッファー酸化エッチング液 (BOE) の劈開 Si 基板をディップ、ポリテトラフルオロ エチレン (PTFE) 北斗七星を使用してネイティブの酸化を削除する: 安全のための適切な保護を着用してください</li>。
	<li>きれいにアセトン、イソプロピル アルコール (IPA)、および 3 (DI) 純水で順番に劈開 Si 基板それぞれ秒。
	<ol><li>を用いた PTFE 3 分 35 kHz の周波数の超音波風呂でアセトンと劈開 Si 基板を超音波洗浄治具、.</li>
		<li>、アセトンを削除する IPA と劈開 Si 基板をすすいでください</li>。
		<li>クリーニングの最後のステップとして劈開 Si 基板の DI 水でリンスします</li>。
	</ol></li> <li>、水分を除去する乾燥した鉗子でそれを押しながら窒素ブロー銃を持つきれいな基板</li></ol> 2。Au リフレクターの蒸着 <ol><li>鉗子とカーボン テープを使用して、フラット サンプル ホルダーに洗浄された Si 基板を修正し、Ti および Au ソースと電子ビーム蒸着装置のチャンバーにホルダーを配置します</li>。
	<li>は、高真空に到達する 1 h の商工会議所を避難させます。真空チャンバーの基本圧力は 4 x 10 -6 Torr をする必要があります</li>。
	電子の 5-7% <li>預金 10 の厚さに接着層として Ti 層 nm ビーム電源を DC 電圧は 7.5 でマニュアル モードで制御 1 の蒸着率を与える kV Å/秒 
	注: Ti 層ではなく、同じ厚さの Cr 層の接着層として預けられる</li>。
	13-15% 電子の <li>セーフティ 100 の厚さに反射層として Au 層 nm ビーム電源を DC 電圧は 7.5 でマニュアル モードで制御 2 の蒸着率を与える kV Å/秒 
	注: Au 反射層の厚さは 100 より大きい、nm。厚さ 100 nm は Au の光学特性を維持しながら反射層をできるだけ薄くするここで堆積した</li>。
	<li>後の Au 層堆積チャンバをぶちまけるし、サンプルを取る。斜め蒸着用の傾斜試料ホルダーを再読み込みする必要があります</li>。
</ol> 3。斜め蒸着用傾斜試料ホルダーの作製 注: 16、z 軸回転チャックなど、斜め蒸着に使用することができますいくつかの方法がありますが、これが必要です機器の変更や映画は、一度に 1 つの角度でできます堆積だけ。各種蒸着角度による色の変化を効率的に確認するため、サンプルをさまざまな角度で傾斜試料ホルダーを使用しました。精度、金属加工機器を使用して傾斜試料ホルダーを作成できます。しかし、この稿では、簡単に続くことができる簡単な方法を紹介します。
<ol><li>アルミなど簡単に曲げられる金属製の金属プレートを準備します</li>。
	<li>3 2 cm × 5 cm の部分に金属板をカットします</li>。
	<li>短い側を分度器と一緒に床に金属片を修正、押しながら目的蒸着角度 (すなわち、30 °、45 °、および 70 °) には金属を曲げて</li>。
	<li>カーボン テープを使用して 4 インチ試料ホルダーに曲がった金属片をアタッチします</li>。
</ol> 4。斜め堆積の Ge 層 注: このセクションで次の斜め傾斜試料ホルダーと多孔質の Ge 薄膜上に堆積サンプルの 図 1 の模式図を参照してください。蒸着の角度。
<ol><li>0 °、30 °、45 °、70 ° の角度で傾斜サンプル ホルダーにカーボン テープをそれぞれ 4 つの Au 蒸着サンプルを修正します</li>。
	<li>斜め蒸着のため Ge ソースと電子ビーム蒸発器に傾斜試料ホルダーに Au 蒸着サンプルを読み込む</li>。
	<li>は、高真空に到達する 1 h の商工会議所を避難させます。真空チャンバーの基本圧力は 4 x 10 -6 Torr をする必要があります</li>。
	<li>は、電子ビームの出力 DC 電圧は 7.5 でマニュアル モードで制御の 6-8% を着色レイヤーとして Ge 層を堆積 kV、1 の蒸着率を与える Å/秒。4 つのサンプルの Ge 層の成膜厚が 10 nm、15 nm、20 nm と 25 nm の, それぞれ 。
	注: 堆積厚さ 10 nm、15 nm、20 nm と 25 nm 蒸着角度ごとの色の変化の比較を容易にしました。特定の色を達成するために選択できる異なる角度と太さ (5-60 nm).</li>
	<li>後、Ge 層堆積チャンバをぶちまけるし、サンプルを取る</li>。
</ol> 5。大きい区域のための斜め蒸着プロセス 注: 斜め蒸着に使用されるサンプルのサイズが小さい場合は、手順 4 で詳細なプロセスで加工できます。ただし、作製することサンプルのサイズが大きい場合、z 軸 16 に沿って蒸発量の変化による膜の均一性を維持するために困難になります。したがって、別の追加プロセス、手順 5、大きいサンプルを作製し、均一な色を達成するために必要です。
<ol><li>のための 2 インチのウェハ、手順 2 で大きなサンプル上に Au 層を堆積後 45 ° 傾斜試料ホルダーに Au 蒸着の大規模なサンプルを修正します 。
	注: 私たち傾斜試料ホルダーは小さいサンプルに合わせて設計されているため、すべての大規模なサンプルを読み込み (すなわち、0 °、30 °、45 °、70 °) の角度が作成されますサンプル間の干渉。したがって、1 つのプロセスで様々 な角度で斜め大型試料を沈殿するべき大型試料に適した傾斜ホルダーを持っている必要だ</li>。
	<li>が斜め蒸着のため Ge ソースと電子ビーム蒸発器に傾斜試料ホルダーに Au 蒸着した大規模なサンプルをロードします 。
	メモ: サンプルの読み込み、なりませんと、2 番目の堆積層最初の堆積と同じ方向に堆積したのでロードされたサンプルの方向に注意します。便宜上、それをサンプル ホルダーがロードされて、商工会議所の正面を向いているお勧め</li>。
	<li>避難 1 h の商工会議所高真空に到達します。真空チャンバーの基本圧力は 4 x 10 -6 Torr をする必要があります</li>。
	<li>10 の堆積の厚みに着色層として Ge 層を堆積 nm、20 のターゲット厚の半分である nm、7.5 の DC 電圧でマニュアル モードで制御電子ビームの出力の 6-8 %kv、1 の蒸着率を与える Å/秒</li>
	<li>最初の Ge 層の蒸着を完了すると、商工会議所をぶちまけるし、サンプルを再配置、再読み込みする必要があるため、サンプルを取る</li>。
	<li>最初の堆積の位置に関して逆さまである位置で傾斜試料ホルダーにサンプルを修正します</li>。
	<li>ホルダーが最初の堆積と同じ方向に向くように、Ge のソースと傾斜試料ホルダーのサンプルを読み込む</li>。
	<li>は、高真空に到達する 1 h の商工会議所を避難させます。真空チャンバーの基本圧力は 4 x 10 -6 Torr をする必要があります</li>。
	<li>10 の堆積の厚みに着色層として Ge 層を堆積 nm、20 のターゲット厚の半分である nm、7.5 の DC 電圧でマニュアル モードで制御電子ビームの出力の 6-8 %kv、1 の蒸着率を与える Å/秒</li>
	<li>後、Ge 層堆積チャンバをぶちまけるし、サンプルを取る</li>。
</ol>

<ol><li>Macleod, H. A. Thin-film optical filters. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aMacleod%2C+HA+%22Institute+of+Physics+Publishing%22">Institute of Physics Publishing</a>. 3, 3rd, (2001).</li>
<li>Baumeister, P. W. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aBaumeister%2C+PW+%22Optical+Coating+Technology%22">Optical Coating Technology</a>. , SPIE Press. Bellingham, Washington. (2004).</li>
<li>Kats, M. A., Blanchard, R., Genevet, P., Capasso, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanometre+optical+coatings+based+on+strong+interference+effects+in+highly+absorbing+media%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Mater%22%5BJournal%5D)">Nanometre optical coatings based on strong interference effects in highly absorbing media.</a> Nat. Mater. 12, 20-24 (2013).</li>
<li>Kats, M. A., et al. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/abs/10.1063/1.4767646?journalCode=apl">Ultra-thin perfect absorber employing a tunable phase change material.</a> Appl. Phys. Lett. 101 (22), 221101(2012).</li>
<li>Lee, K. T., Seo, S., Lee, J. Y., Guo, L. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Strong+resonance+effect+in+a+lossy+medium-based+Optical+Cavity+for+angle+robust+spectrum+filters%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mater%22%5BJournal%5D)">Strong resonance effect in a lossy medium-based Optical Cavity for angle robust spectrum filters.</a> Adv. Mater. 26 (36), 6324-6328 (2014).</li>
<li>Song, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanocavity+enhancement+for+ultra-thin+film+optical+absorber%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mater%22%5BJournal%5D)">Nanocavity enhancement for ultra-thin film optical absorber.</a> Adv. Mater. 26 (17), 2737-2743 (2014).</li>
<li>Yoo, Y. J., Lim, J. H., Lee, G. J., Jang, K. I., Song, Y. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ultra-thin+films+with+highly+absorbent+porous+media+fine-tunable+for+coloration+and+enhanced+color+purity%5BTitle%5D)+AND+%22Nanoscale%22%5BJournal%5D)">Ultra-thin films with highly absorbent porous media fine-tunable for coloration and enhanced color purity.</a> Nanoscale. 9 (9), 2986-2991 (2017).</li>
<li>Garahan, A., Pilon, L., Yin, J., Saxena, I. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/abs/10.1063/1.2402327?journalCode=jap">Effective optical properties of absorbing nanoporous and nanocomposite thin films.</a> J. Appl. Phys. 101 (1), 014320(2007).</li>
<li>Moharam, M. G. <a target="_blank" href="http://proceedings.spiedigitallibrary.org/proceeding.aspx?articleid=1250970">Coupled-wave analysis of two-dimensional dielectric gratings.</a> Proc. SPIE. 883, 8-11 (1988).</li>
<li>Robbie, K., Sit, J. C., Brett, M. J. <a target="_blank" href="http://avs.scitation.org/doi/abs/10.1116/1.590019">Advanced techniques for glancing angle deposition.</a> J. Vac. Sci. Technol. B. 16 (3), 1115-1122 (1998).</li>
<li>Hawkeye, M. M., Brett, M. J. <a target="_blank" href="http://avs.scitation.org/doi/abs/10.1116/1.2764082?journalCode=jva">Glancing angle deposition: Fabrication, properties, and applications of micro- and nanostructured thin films.</a> J. Vac. Sci. Technol. A. 25 (5), 1317-1335 (2007).</li>
<li>Jang, S. J., Song, Y. M., Yu, J. S., Yeo, C. I., Lee, Y. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Antireflective+properties+of+porous+Si+nanocolumnar+structures+with+graded+refractive+index+layers%5BTitle%5D)+AND+%22Opt.+Lett%22%5BJournal%5D)">Antireflective properties of porous Si nanocolumnar structures with graded refractive index layers.</a> Opt. Lett. 36 (2), 253-255 (2011).</li>
<li>Jang, S. J., Song, Y. M., Yeo, C. I., Park, C. Y., Lee, Y. T. <a target="_blank" href="https://www.osapublishing.org/ome/abstract.cfm?uri=ome-1-3-451">Highly tolerant a-Si distributed Bragg reflector fabricated by oblique angle deposition.</a> Opt. Mater. Exp. 1 (3), 451-457 (2011).</li>
<li>Harris, K. D., Popta, A. C. V., Sit, J. C., Broer, D. J., Brett, M. J. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/adfm.200800146/abstract">A Birefringent and Transparent Electrical Conductor.</a> Adv. Funct. Mater. 18 (15), 2147-2153 (2008).</li>
<li>Fairman, H. S., Brill, M. H., Hemmendinger, H. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/(SICI)1520-6378(199702)22:1%3C11::AID-COL4%3E3.0.CO;2-7/abstract">How the CIE 1931 color-matching functions were derived from Wright-Guild data.</a> Color Research & Application. 22 (1), 11-23 (1997).</li>
<li>Oliver, J. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electron-beam%E2%80%93deposited+distributed+polarization+rotator+for+high-power+laser+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Opt.+Exp%22%5BJournal%5D)">Electron-beam–deposited distributed polarization rotator for high-power laser applications.</a> Opt. Exp. 22 (20), 23883-23896 (2014).</li>
</ol>

著者が明らかに何もありません。

従来の薄膜塗料着色3,4,5,6、異なる材料を変えることで厚みを調整、色を制御できます。異なる屈折率を持つ材料の選択は、様々 な色を調整するために制限されています。この制限をリラックス、薄膜塗装に斜め蒸着を悪用されます。蒸着角度によって原子によってレイヤーが変更された Ge の気孔率は、11、シャド ウイング、図 1 bに示すように。Ge 薄膜に適用される気孔率は、Ge のレイヤー7の効果的なインデックスの変化を引き起こします。Ge 中の伝搬光の位相変化は斜め蒸着による効果的なインデックスの変更によって異なります。その結果、目に見える波長の異なる干渉条件と色が変わります。当社の極薄カラー フィルムで特に高い斜め蒸着角度で低い効果的...

一般に、薄膜光学コーティングのパフォーマンスはそれらが生産する高反射や透過など光の干渉の種類に基づいています。誘電体薄膜光干渉は四分の一波厚さ (λ/4 n) などの条件を満たすだけで得られます。干渉原則は、ファブリ ・ ペロー干渉計や分散ブラッグ反射器1,2など各種光学用途で使用されている長い間。近年、金属、半導体など高吸水性材料を用いた構造物が広くされている薄膜研究3,4,5,6です。強い光の干渉は、薄膜コーティング反射波以外の些細な変化を生成する金属皮膜で吸収性半導体材料によって取得できます。このタイプの構造では、超薄膜誘電体薄膜コーティングよりもかなり薄くであることができます。
色可変特性と非常に吸収性膜の色純度を改善する方法を検討した最近では、気孔率7を使用しています。成膜の気孔を制御、薄膜媒体の効果的な屈折の変更された8できます。実効屈折率のこの変更では、光学特性を改善することができます。この効果に基づき、我々 は厳密結合波解析 (乾式)9を使用しての計算によって異なる厚さと気孔率極薄カラー フィルムを設計しました。私たちのデザインは、各気孔率7で異なるフィルムの膜厚で色を示します。
斜め蒸着、非常に吸収性の薄膜コーティングの気孔率を制御するための簡単な方法を採用しました。斜め蒸着法は基本的に傾斜基板10と電子ビーム蒸発器など熱蒸発器の代表的な成膜システムを兼ね備えています。斜角入射フラックスの直接11で水蒸気フラックスを達することができない領域を生成するアトミック シャドウを作成します。斜め蒸着法は、様々 な薄膜コーティング アプリケーション12,13,14で広く使用されています。
この作品は、電子ビームの蒸発器を用いて斜め蒸着法による極薄カラー フィルムを製造するためのプロセスを詳しく説明します。また、広域処理のための追加のメソッドが別々 に掲載されています。プロセスの手順に加え作製プロセス中に考慮する必要があるいくつかのメモが詳しく説明します。
我々 は、CIE 色度座標と RGB 値15で表現できるように作製した試料の反射率の測定および分析、カラー情報にそれらを変換するためのプロセスも確認します。さらに、極薄のカラー フィルムの作製プロセスで考慮するべきいくつかの問題を説明します。

<table><tbody><tr><td>&nbsp;KVE-2004L</td><td>韓国真空テック株式会社</td><td></td><td>電子ビーム蒸発器</td></tr><tr><td>Cary 500</td><td>Varian, USA</td><td></td><td>UV-VIS-NIR 分光光度計</td></tr><tr><td>T1-H-10</td><td>Elma</td><td></td><td>超音波浴</td></tr><tr><td>HSD150-03P</td><td>Misung Scientific Co., Ltd</td><td></td><td>ホットプレート</td></tr><tr><td>イソプロピルアルコール (IPA)</td><td>OCI Company Ltd.</td><td></td><td>イソプロピルアルコール(IPA)</td></tr><tr><td>緩衝酸化物エッチング 6:1</td><td>Avantor</td><td></td><td>緩衝酸化物エッチング 6:1</td></tr><tr><td>Acetone</td><td>OCI Company Ltd.</td><td></td><td>アセトン</td></tr><tr><td>4インチ シリコンウエハー</td><td>ハイソーラー(株)</td><td></td><td>4インチシリコンウェーハ(P-100、1 - 20 ohm.cm、片面研磨、厚さ:440 &plusmn; 20 &mu;m)</td></tr><tr><td>2インチ シリコンウエハー</td><td>ハイソーラー(株)</td><td></td><td>2インチシリコンウェーハ(P-100、1-20 ohm.cm、片面研磨、厚さ:440 &plusmn; 20 &mu;m)</td></tr></tbody></table>

斜め蒸着を使用してメディアを高吸収極薄カラー フィルムの作製

Fabrication of Ultra-thin Color Films with Highly Absorbing Media Using Oblique Angle Deposition

超薄膜構造として研究されている広範囲用光学コーティングですが施工の課題は残る。 改善された特性を持つ極薄カラー フィルムを製造する高度な方法を提案します。提案プロセス広域処理を含むいくつかの捏造問題に対処します。具体的には、プロトコルでは、ゲルマニウム (Ge) やシリコン (Si) 基板上の金 (Au) の斜め蒸着用電子ビーム蒸発器を使用して極薄のカラー フィルムを製造するためのプロセスについて説明します。 斜め蒸着による生産フィルムの気孔率は、超薄膜における色の変化を誘導します。色の変化の度合いは蒸着角度、膜厚などの要因に依存します。向上したカラー可変特性と色純度を示した超薄型カラー フィルムのサンプルを作製しました。また、作製した試料の測定反射率は波長の値に変換され色の観点から分析します。私たちの超薄膜加工法は、フレキシブル カラー電極、薄膜太陽電池、光学フィルターなど様々 な超薄膜用途に使用する予定です。また、ここで作製した試料の色を分析するために開発プロセスは広く様々 な color 構造体を調べる場合に役立ちます。

図 2 aは、2 cm × 2 cm 作製したサンプルの画像を示しています。映画は、異なる厚さを持っていたように、サンプルを作製した (すなわち、10 nm、15 nm、20 nm と 25 nm) (すなわち、0 °、30 °、45 °、70 °) さまざまな角度で堆積したと。サンプルの厚さに蒸着角度の組み合わせによって堆積した膜変化の色です。色の変化は、フィルムの気孔率の変更によって発生します。蒸着角度によって図 2の左の SEM 画像で示すように、基板上の個々 のナノ列傾斜配列が作成されます。実験結果から高い蒸着角で各蒸着角度の色が変わる、起伏を見ることができます。
図 2 bは、作製した試料の反射率測定の結果を示しています。色は、反射率の最低ディップのシフトによって変更されます。図 2 aの色の変化で示...

光学コーティングの改良された特性を持つ極薄カラー フィルムを製造する詳細な方法を提案します。電子ビーム蒸発器を用いて斜め蒸着法では、改良された色可変特性と純度をことができます。反射率測定とカラー情報の変換による Ge と Au の Si 基板上の薄膜作製を行った.

Ultra-thin film structures have been studied extensively for use as optical coatings, but performance and fabrication challenges remain.&#160; We present ...

この手順の全体的な目標は、斜め角度蒸着を使用して高吸収性成膜膜の多孔性を制御することにより、超薄型カラー膜を製造することです。この方法は、超薄膜着色研究における色の純度と調整性に関する重要な質問に答えるのに役立ちます。この技術の主な利点は、超薄型カラーフィルムの多孔性を簡単に制御できることです。この手法の意味するところは、半導体や屈曲電極にまで及びます。なぜなら、このナノファブリケーションプロセスは、構造を生み出したり、超越したりするからです。この方法は、薄膜の着色に関する洞察を提供することができますが、UVなどの他の波長範囲の光共鳴アプリケーションにも適用でき、手順を開始する IR.To、最初にシリコンウェーハを2センチメートル×2センチメートルの正方形にカットします。PTFEディッパーを使用して、シリコン基板を6対1の緩衝酸化物エッチング液に3秒間浸します。エッチングした基板をPTFE洗浄治具にセットします。基質をアセトンで3分間超音波処理します。次に、基質をイソプロパノールと脱イオン水で順番にすすぎます。きれいな基板を窒素ブローガンで乾かします。次に、鉗子とカーボンテープを使用して、清潔で乾燥した基材を平らなサンプルホルダーに固定します。サンプルをチタンと金のソースを備えた電子ビーム蒸発器にロードします。サンプルチャンバーを1時間排気した後、10ナノメートルのチタンを接着層として1秒間に1オングストロームで堆積させます。次に、反射層として100ナノメートルの金を毎秒2オングストロームで堆積させます。チャンバーをベントし、サンプルを取り出します。カーボンテープを使用して、4つのサンプルをカスタムメイドの傾斜サンプルホルダーに0度、30度、45度、70度の角度で取り付けます。ゲルマニウム源を備えた電子ビーム蒸発器にサンプルをロードし、チャンバー内を1時間排気します。チャンバーが高真空になったら、ゲルマニウムの層を1秒あたり1オングストロームで目的の厚さに堆積させます。ゲルマニウムの沈着後、チャンバーをベントし、サンプルを取り出します。まず、前述のように2インチのシリコンウェーハをクリーニングします。ウェーハ上に10ナノメートルのチタンの接着層と100ナノメートルの金の反射層を堆積させます。ウェーハを45度の傾斜サンプルホルダーに固定します。試料を電子ビーム蒸着器に装填し、ゲルマニウム蒸着を行い、チャンバー内を1時間排気します。次に、ゲルマニウムを1秒あたり1オングストロームの速度で目標の厚さの半分に堆積させます。便宜上、サンプルホルダーはチャンバーの中央を向いて装填することをお勧めします。チャンバーをベントし、サンプルホルダーを取り外します。サンプルが元の位置に対して逆さまになるように、サンプルを再配置します。サンプルホルダーを、前の堆積と同じ方向を向いて

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工学

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