凍害ポンプ サイクリングで液体の脱気

1. まず、Schlenk フラスコに必要な溶媒やソリューションを配置し、(図 2 a) 活栓を閉じる。Schlenk フラスコに他のすべての開口部をシールします。注意: フラスコの容積の 50% 以上を使用していないと、ひびや骨折のフラスコを検査します。 折れたりしてあふれフラスコは、プロセス中に破る可能性があります。
2. シュレンク管にフラスコを添付し、閉じたシュレンク管に対応するバルブを維持します。液体窒素やドライアイス スラリーを含むデュワーにフラスコを水没によって液体を完全に固定します。(図 2 b)。注意: 凍結する前に環境が酸素の完全に自由を確保するための窒素ガスで Schlenk フラスコをフラッシュします。
3. 溶媒が固定される、Schlenk フラスコの活栓と真空 (図 2 c) にシュレンク管のバルブを開きます。真空下で、約 10 分間冷却浴内は、フラスコを保ちます。 (図 2 d) 活栓を閉じることによってフラスコを密封します。
4. それが温水浴を使用して溶けるまで溶媒を解凍します。この手順中に気泡は溶剤 (図 2 e、2 階) から目に見えて進化します。単独でゆっくりと解凍して凍結溶媒を許可し、液体を邪魔しないでください。
5. 解凍後、溶剤、冷却浴と温水浴を置き換えるし、溶媒を再凍結します。
6. ソリューション分かれる (図 2 g) としてガスの進化は表示されなくなるまで手順 3-5 を繰り返します。3 つのサイクルの最小溶存ガスの存在の割合を最小限に抑えるため勧めします。
7. 3 つのサイクルを終えて Schlenk フラスコを使用 (図 2 h) 前に窒素下でシーリングをします。シュレンク管に窒素ガスのバルブを開き、窒素雰囲気中に溶剤を公開するフラスコの活栓を開きます。Schlenk フラスコは、窒素が充填されます、一度最後に、フラスコにバルブを閉じます。
8. 溶媒が脱との準備ができて使用します。

図 2。無料ポンプ融解手順の写真の詳細を: (a) の手順 1 が、フラスコ; 溶剤(b) 手順 2、凍結ドライアイスで溶媒 (または液体窒素で);(c) ステップ 3、紹介真空;(d) ステップ 4、シールの真空の下でフラスコ(e)、(f)、ステップ 5、溶媒を解凍し、ガスのバブルの進化を観察(g) 手順 7 繰り返し凍結融解過程 (3 サイクルをお勧めします)。(h) ステップ 8、窒素下で溶媒のシールします。