Name: 同時マルチ表面 Anodizations、階段のような逆バイアスで硫酸陽極酸化アルミニウムとシュウ酸電解質の剥離 (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-10-05T14:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 27 s
Description: 学ぶ多面同時陽極酸化と階段状逆バイアス剥離による多孔質陽極酸化アルミニウムの製造法。有毒化学薬品を使用せず、アルミニウム基板の再利用が可能な環境に優しいナノテクノロジー技術です。

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にすべて関連材料安全性データ シート (MSDS) 開始する前にご注意ください。このプロトコルの環境に優しい自然、にもかかわらずいくつかの酸と酸化剤は、対応するプロシージャで使用されます。また、すべて、適切な個人用保護具 (白衣、手袋、安全メガネ等) を使用します。
 1 ですソリューション準備 注: ソリューションを含む容器の完全密封後激しく磁気撹拌しながら室温でのすべてのソリューションに十分な時間で適用された。。
<ol><li>過塩素酸溶液の調製 <ol><li>無水エタノール (C 2 H 5 ああ、100%) 1 に 4 の容積比で 400 mL で 100 mL の過塩素酸 (山積みし 4 60%) をミックスします</li>。
	</ol></li> <li>クロム酸溶液の調製 <ol><li>479.7 mL の脱イオン (直噴) 水に 9.0 g 酸化クロム (CrO 3) と 20.3 mL リン酸 (H 3 PO 4 85%) を溶解 (CrO 3: H 3 PO 4 0.18 M:0.56 M を =).</li>
	</ol></li> <li>硫酸電解質の作製 <ol><li>ミックス 16.2 mL 硫酸 (H 2 SO 4, 98%) 0.3 M のモル濃度が濃く 983.8 mL 純水に</li>
	</ol></li> <li>シュウ酸電解液の準備 <ol><li>0.3 M のモル濃度で溶解 27.012 g 無水シュウ酸 (C 2 H 2 O 4) 1 L の純水で、その結果</li>
	</ol></li></ol> 2。Al 基板表面の前処理 <ol><li>試験片加工アル <ol><li>カット精製 Al 試料 (&#62; 純度 99.99%) 直方体形に (幅 x 高さ x 厚さ = 20.0 mm × 50.0 × 1.0 mm) すべての間の直角呼ばれる隣接するサーフェス &#34; 基板 &#34; 以下</li>。
		<li>Al 基板表面を機械的に適切な ISO/軟粒指定番号 P1000 以上のサンドペーパーを使用しての複数の表面を磨く 。
		注: 詳細については、補足情報 を参照してください</li>。
	</ol></li> <li>Al 基板表面の複数の面の同時研磨 <ol><li>600 mL の最大の能力をもつダブル ジャケット ビーカーに注ぐおおよその過塩素酸エタノール溶液の 350 mL。過塩素酸水溶液に Al 基板表面の 5 分の 4 を没頭します</li>。
		<li>ダブル ジャケット ビーカーに接続されている 7 ± 0.1 ° C バス サーキュレータを使用して過塩素酸溶液の温度設定します</li>。
		<li>アセトン超音波照射による Al 基板 30-40 分とアセトンとが開発した使用してリンス水のいくつかの倍の Al 基板表面の有機残基を削除するクリーンします</li>。
		<li>乾燥残留溶媒を除去するための空気銃や窒素 (N 2) ガスの打撃を用いた Al 基板 。
		注: 大気環境下で自然乾燥するので勧めできません溶剤のトレースに悪影響電解研磨効果</li>。
		<li>は、プラス (+) ポートと、プラチナ (白金) ワイヤ カウンター電極 (西暦) プログラマブル DC 電源、ワニ口クリップを使用してのマイナス (-) のポートに電極基板作業 (私たちは) を接続します。Al 基板表面と白金線 (参照 図 S2) 互いに平行でなければなりません</li>。
		<li>適用 +20.0% V のバイアスに転送 Pt 西暦に関してアルは 2 〜 4 分の平均。汚染など、粗さ、表面の状態によって印加時まで 5 分のすべてのサーフェスが表面残基をはがし、ソリューションにスライド ダウンするかどうかを確認するソリューションに浸漬検査を維持することができます。この手順では、磁気攪拌は検査は攪拌しながら、下で困難なソリューション フロー電解研磨の効果に影響を与える可能性があるために推奨されません 。
		注: いない電解研磨した表面の悪化、5 分以上はありません 。
		オプション: 現在の時間を記録 (私-t) PC インターフェイスを介して特性動作が存在する場合、異常点を含む電解研磨手順の監視のために有用です</li>。
		<li>は、バイアスの適用を停止、ワニ口クリップを外します。Al 基板表面と電解研磨溶液から慎重に白金電極を拾います。その後、数回エタノール (95%) とが開発した水を用いた Al 基板の表面に残液を削除します。Al 基板表面の鏡のような仕上げ面を識別できる場合は、電解研磨を正しく実行すると、(図の S1 と S3 の図 を参照).</li>
		<li>表面酸化を最小限に抑えるには、次の手順までエタノール (95%) の Al 基板表面の電解研磨を格納します</li>。
	</ol></li></ol> 3。シュウ酸電解質下 AAOs の大規模な作製 注: AAOs のナノ細孔中の長距離の配置と &#39; 周期、ツーステップ療処理が使用され、定期的に質感のある Al マルチ表面がpre-SMSA を通して取得主者 SMSA の優秀 AAOs を製造するために行ったと。単位シーケンスの反復的な適用は Al 基板表面のままになるまで複数形とほぼ同一の AAOs 生産を維持します。&#34; n &#34; 応用シーケンスの個数を示します。
<ol><li>n 番目 前 SMSA <ol><li>注ぐおおよそ 650 mL シュウ酸水溶液のダブル ジャケット ビーカーに 0.3 M のモル濃度の 1.0 L の最大の能力を持つその後、Al 基板表面の約 4 分の 3 をシュウ酸溶液に浸します</li>。
		<li>セット 15 ± 0.1 ° C バス サーキュレータを使用してシュウ酸電解液の温度がダブル ジャケット ビーカーに接続されています</li>。
		<li>エタノールから Al 基板表面の電解研磨をピックアップし、空気銃や N 2 ガス ブローを使用して残留溶媒を除去します</li>。
		<li>は、電解研磨は (+) と Pt に Al 基板配線のワニ口クリップを使用してプログラマブル DC 電源の西暦 (-) を接続します。Al 基板表面と Pt の線は互いに平行でなければなりません。その後、シュウ酸電解液に Al 基板表面の電解研磨部分を浸します 。
		注: は酸性電解質の上部とアリゲーター クリップ位置に激しい腐食が発生するそれ以外の場合 Al 基板に接続ワニ口クリップの下部との間に十分なスペース (例えば、おおよそ 1 cm) が存在することを確認してください</li>。
		<li>は、100-150 rpm 電解液温度を維持するための適度な磁気攪拌下で 1-2 時間以上は西暦を基準に +40.0 V の陽極バイアスを適用します 。
		注: 事前者 SMSA 時間が短すぎる場合 Al 基板表面の複数のサーフェスがないテクスチャを使用する適切です 。
		オプション: 私 の記録-PC インターフェイスを介して t 特性動作は SMSA の典型的な行動の理解のために有用です</li>。
		<li>陽極の適用停止バイアス afテルの pre-SMSA を仕上げ、ワニ口クリップを外します。酸性電解質から慎重にサンプルをピックアップし、事前 SMSAed リンス数回アセトンとが開発した水を用いた Al 基板</li>。
	</ol></li> <li>n 番目 前 AAOs エッチング <ol><li>クロム酸水溶液 60 65 ° c. の温度を設定</li>
		<li>Al 基板上事前 AAOs を削除する 1-2 h のクロム酸溶液に浸前 SMSAed Al 基板</li>。
		<li>リンス前 AAOs はアセトンと純水 Al 基板表面を数回削除されます。Pre AAOs は表面に完全に削除されているかどうかを確認する Al 基板表面の抵抗を測定します。そうでない場合 (ステップ 3.2.2) 再びエッチングのプロシージャを繰り返します</li>。
	</ol></li> <li>n th メイン者 SMSA <ol><li>すべての実験条件と手順 3.1 で使用されるものとの接続を再設定します 。
		注: するに注意してください、シュウ酸電解質が、シーケンスのカップルで使えるメイン AAOs の品質には影響ございません。しかし、定量的な比較は勧め電解質は 1 つの全体シーケンスで使用されているし、新鮮なものと交換します</li>。
		<li>は、私たちは西暦を基準に +40.0 V の陽極バイアスを適用; 時間を適用することができます AAO の望ましい厚さに応じて変化させること。AAO の成長率がそれぞれ約 8.0 7.5 μ m/h 前面と 15 の ° C の電解質温 Al 基板の裏面であると推定された (詳細については、 57 を参照を参照してください).</li>
	</ol></li> <li>n th SRBs 剥離 <ol><li>陽極バイアスとメイン-SMSA を終えた後攪拌を停止し、メイン SMSAed を接続プログラマブル DC の (+) は西暦 (-) と Pt に Al 基板配線それぞれワニ口クリップを切り替えることによって電源</li>。
		<li>は、Srb を適用し、メイン AAOs で覆われている Al 基板表面の複数の端に沿う典型的なバブル効果を確認します。Srb 状態、階段、および各階段の期間の数、最初 RB の強さなどの詳細は、メイン AAOs の厚さと密接に関係します。メイン AAOs 60 μ m よりも厚く、SRBs の階段-21 V から-24 V と隣接する階段の間隔なし-1 V の増分制御だった。-21 V、V、-22-23 V の期間は 10 分で固定、-24 V の最後の階段が完成品脱着の手順 (薄く AAOs の場合などの詳細についてを参照してください参照 57) まで維持した 。
		注: 強くお勧め Srb のユーザビリ ティーの高い PC 制御を利用し、私 を記録する初心者のため-この手順中に t 特性曲線</li>。
		<li>は、剥離を終えた後 SRBs の適用を終了、ワニ口クリップを外します。酸性電解質から慎重にサンプルをピックアップし、それらをすすいでください慎重にアセトンとが開発した水で十分な回数</li>。
		<li>は、完全に対応する Al 表面から各 AAO を区切ります。3.4.3 のステップの後右戸建 AAOs の上部の部分の手動で壊れるべき Al 基板に接続している</li>。
	</ol></li> <li>n 回 残留アルミナのエッチング <ol><li>60-65 ° C でクロム酸溶液の温度を設定し、残留アルミナを排除するために約 30 分間 AAOs 戸 Al 基板表面を浸し</li>。
		<li>エッチング アル ピックアップ基板とアセトンと純水ですすぎ水を数回。残留アルミナの完全な除去を確認するため抵抗を測定します。そうでない場合、手順 3.5.2</li>。
	</ol></li> <li>n + 1 回 シーケンス <ol><li>ステップ 3.1 に移動し、残留アルミナ エッチング Al 基板を用いたシーケンス全体を繰り返しています</li>。
	</ol></li></ol> 4。硫酸電解質下 AAOs の大規模な作製 注: このセクションで 3 の手順で明らかに別の条件を指摘します。
<ol><li>n 番目 前 SMSA <ol><li>注ぐおおよその 1.0 L の最大機能を備えたダブル ジャケット ビーカーに硫酸水溶液 (0.3 M) の 650 mLその後、Al 基板表面の約 4 分の 3 は硫酸水溶液に浸漬します</li>。
		<li>0 ± 0.1 ° c. に電解質の温度を設定</li>
		<li>空気銃または N 2 ガス ブローを用いた Al 基板電解研磨の残留溶媒を除去しワニ口クリップ (3.1.4 の手順を参照) を使用してプログラマブル DC 電源に Al 基板を接続</li>
		<li>V +25.0 西暦に関しては、適度な磁気攪拌 (100-150 rpm) の下で 1-2 時間以上の陽極バイアスを適用します</li>。
		<li>陽極バイアスの適用終了後 pre-SMSA を仕上げ、ワニ口クリップを外します。ピックアップし、事前 SMSAed リンス数回アセトンとが開発した水を用いた Al 基板 。
		注: の n 番目 前 AAOs エッチング、3.2 の手順に参照してください</li>。
	</ol></li> <li>n 番目 メイン者 SMSA <ol><li>すべての実験条件と手順 4.1 で使用されるものとの接続を再設定します</li>。
		<li>は、同じ陽極バイアスを適用します。時間を適用することは、望ましい AAO 厚さに応じて変えることができます。AAO 成長率推定された約 5.3 μ m/h (詳細については、 56 を参照を参照してください).</li>
	</ol></li> <li>n th SRBs 剥離 <ol><li>陽極バイアスを適用し、メイン-SMSA を終えた後攪拌を終了し、主 SMSAed を接続は (+) プログラマブル DC 電源の配線の西暦 (-) と Pt に Al 基板それぞれワニ口クリップを切り替えることによって供給します</li>。
		<li>適用 SRBs、検査サンプルの複数の端に沿う典型的なバブル効果と。Srb で階段は-15 V から-17 V と隣接する階段の間隔なし-1 V の増分を制御されました。-15 V と-16 V の期間は 10 分で固定、-17 V の最終階段が完成品脱着の手順まで維持した 。
		注: は、硫酸電解質の下で作製した AAOs のより壊れやすい性質に基づき、現在のレベルだった突然顕著なクリック音を伴う脱着時に増加します</li>。
		<li>は、剥離を終えた後、Srb を適用を終了、ワニ口クリップを外します。酸性電解質から慎重にサンプルをピックアップし、慎重に十分な回数だけアセトンとが開発した水ですすいでください</li>。
		<li>別の各 AAO 対応する Al 表面から機械的としてデタッチ AAOs の上部の部分を割って 。
		注: n 番目 残留アルミナのエッチング ステップ 3.5 を参照します</li>。
	</ol></li> <li>n + 1 回 シーケンス <ol><li>4.1 のステップに移動し、残留アルミナ エッチング Al 基板を用いたシーケンス全体を繰り返しています</li>。
	</ol>
	</li>
</ol>

この研究は、韓国政府 (MSIP) (第 2016R1C1B1016344 ・ 2016R1E1A2915664) によって資金を供給された国立研究財団の韓国 (NRF) 付与によって部分で支えられました。

本稿で我々 は正常に安易な高収率とクリーンを作製する方法ナノポーラス AAOs 者 SMSA と Srb の剥離、同じ Al 基板として導を大幅に強化するために繰り返すことが実証同様の限られた天然資源の使いやすさ。図 1 aのフロー図に示すとおり、AAO 加工戦略はマルチ表面状況に変更された従来の二段階の陽極酸化に基づいています。個々 のプロシージャ機能の他の面も独立した電解研磨と 2 段階療手順中の電界は電気化学反応が発生した複数のサーフェスの法線方向で形成されたので同時に。このような視点でそれぞれの表面と対応する AAO の位置がについて定義するカウンター電極図 1 b; のように例えば、「フロント」カウンター pt が直面しているサーフェスを指定、などなど。
原始的な Al 基板表面は、研磨、電解研磨手順の後はるかになめらかになった粗い表面を示した。各表面の電解研磨は Al 基板表面ナノでミラーのように見えた、しかし、それで覆われていた不規...

酸性電解質の Al 基板表面を陽極酸化により形成した AAOs は多様な基礎科学と産業、ナノチューブ ・ ナノワイヤー1,2,3ハード テンプレートなどに大きな関心を集めています。,4,5、エネルギー ストレージ デバイス6,7,8,9, バイオセンシング10,11, フィルタ リング アプリケーション12,13,14、蒸発および/または15,16,17、および静電容量式湿度センサー18,19,20,21 をエッチング マスク ,22、その自己のハニカム構造により、細孔と優れた機械的性質23の高アスペクト比。ナノポーラス AAOs をこれらの様々 なアプリケーションに適用するための独立したフォームをする必要があります彼らは高いと細孔の長距離の順序付き配列。この点で、AAOs の取得について考慮する必要がある形成 (陽極酸化処理) と分離の両方 (デタッチ) プロシージャ。
AAO 形成の視点で (以下 MA) 穏やかな陽極酸化は硫酸、シュウ酸、リン酸酸性電解質23,24,25,26 の下でよく設立されました ,27。しかし、MA プロセス展示28 ナノ細孔の周期性を改善するため MA 段階を通じて悪化さらに陽極電圧の比較的低強度に応じて、遅い成長率による AAO 製造の低利回り ,29。したがって、陽極 (HA) 技術は高い陽極電圧 (シュウ酸/硫酸酸性電解質) を適用するかより集中している電解液 (リン酸)30,31を使用して、MA の代替として提案しました。 32,33,34,35,36,37,38,,3940。ハ プロセス拡張設定の表示異なる周期の手配と同様に、成長率の結果に対し AAOs は細孔の密度が減少30なりより壊れやすかった。さらに、高価な冷却システムは、高電流密度31によるジュール発熱を分散させるため必要です。これらの結果は、HA プロセスを介して AAOs の潜在的な適用を制限します。
Al 板の対応する表面から AAO を分離のため残りの Al 基板表面の選択的化学エッチングは塩化銅35,39 などの有毒化学物質を使用してママと HA の両方のプロセスで最も広く利用されました。 ,41,42または水銀塩化16,17,43,44,45,46,47,48,49しますただし、このメソッドが不利な副作用、例えば、アル、重金属イオンにより AAO の人間体/自然環境に有害な残留汚染の残りの厚さに比例して長い反応時間を誘導する。、と貴重な資源の非効率的な使用。したがって、AAO の直接剥離を実現するため多くの試みがなされました。カソード電圧層間はく離50,51と陽極電圧パルス、527,41,42,剥離が 53,,5455残り Al 基板を再利用することができます、元の技術と化学エッチング法50ほぼ匹敵する時間がかかるメリットを提示します。処理時間の明確な減少にもかかわらず有害と反応性の高い化学物質例 butanedione および/または過塩素酸として使用された追加の清掃、後者テクニック55, 電解質をデタッチ陽極酸化処理とデタッチ プロシージャ間変化する電解質のための手順が必要です。特に、脱着挙動と戸建 AAOs の品質厚さに影響深刻な。比較的薄い厚さで AAO の場合亀裂や開口部、戸建の 1 つが含まれます。
上記すべての実験的アプローチは、表面の保護/工学目的、AAO 作製の従来の技術展示の重要な制限のこの機能を除く、Al 試料の「単一表面」に適用されています。収量と同様の加工性、という点で、また AAOs56,57の潜在的な適用を影響します。
安易な高収率と緑の技術アプローチの面で AAO 関連分野における需要の増加を満たすためには、我々 は以前者 SMSA で硫酸56とシュウ酸57酸 SRBs から直接剥離報告電解質、それぞれ。酸性の電解液に浸漬する Al 基板表面の複数のサーフェスに複数 AAOs を形作ることができるよく知られている事実です。ただし、Srb、我々 の方法の重要な違いは、それら AAOs 療量産、シンプルさ、および緑の技術を示すために使用、同じ酸性電解質の Al 基板表面の対応するマルチ表面からの剥離を有効に特性。SRBs ベースの剥離は複数 AAOs 療56,57 AAOs57と比較して比較的薄い厚さでも有効な作製に最適な方法であることを指摘したいと思います単一表面の陰極はく離 (すなわち、一定の逆バイアス)f"> 51。最後に、順番に SRBs ベース剥離併用療から成る単位シーケンスは複雑な手続きとの利点を強化毒性/反応性化学物質を避け、同じの Al 基板表面に繰り返し適用できる当社戦略とも天然資源の効率的な使用を保証します。

<table><tbody><tr><td>硫酸>98%</td><td>DUKSAN試薬</td><td>5950</td><td></td></tr><tr><td>シュウ酸無水、99.5-100.2%</td><td>関東化学</td><td>31045-73</td><td></td></tr><tr><td>リン酸、85%</td><td>SAMCHUN化学</td><td>P0463</td><td></td></tr><tr><td>過塩素酸、60%</td><td>SAMCHUN化学</td><td>P0181</td><td>高反応</td></tr><tr><td>性酸化クロム(VI)Sigma</td><td>Aldrich</td><td>232653</td><td>強い酸化剤</td></tr><tr><td>エタノール、95%</td><td>SAMCHUN化学</td><td>E0219</td><td></td></tr><tr><td>無水エタノール、99.9%</td><td>SAMCHUN化学</td><td>E1320</td><td></td></tr><tr><td>ダブルジャケットビー</td><td>カーiNexus</td><td>27-00292-05</td><td></td></tr><tr><td>低温バスサーキュ</td><td>レーターJEIO TECH</td><td>AAH57052K</td><td></td></tr><tr><td>プログラマブルDC電源</td><td>PNCYS</td><td>EDP-3001&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>アルミニウム板、>99.99%</td><td>Goodfellow</td><td></td><td></td></tr><tr><td>プラチナ</td><td>シリンダーWhatman</td><td>444685</td><td></td></tr><tr><td>ピュア&超純水装置(脱イオン水)</td><td>ヒューマンサイエンス</td><td>プワーII.ハイクII</td><td></td></tr></tbody></table>

同時マルチ表面 anodizations、階段のような逆バイアスで硫酸陽極酸化アルミニウムとシュウ酸電解質の剥離

Simultaneous Multi-surface Anodizations and Stair-like Reverse Biases Detachment of Anodic Aluminum Oxides in Sulfuric and Oxalic Acid Electrolyte

ナノ多孔質陽極酸化アルミニウム (AAOs)、2 段階の陽極酸化を報告後基礎科学とその応用と細孔での定期的な配置のための多彩なフィールドで広く利用されている比較的高いアスペクト比です。しかし、技術がこれまでに報告がモノラル表面の陽極酸化に対して有効であるだけ、ショーの重大な欠点、すなわち、時間のかかる、複雑な手続、有毒化学物質を必要とする、貴重な天然資源を無駄に.本稿で我々 は従来 AAO 製造方法に起因する限界を克服することができます、硫酸、シュウ酸の酸電解で多孔質 AAOs を作製する安易な効率的、かつ環境にクリーンなメソッドを示します。まず、複数 AAOs は、匹敵する性質を持つ AAOs の導を示す同時マルチ表面の陽極酸化 (SMSA) で 1 回で生産されています。第二に、それら AAOs は、シンプルさと緑の技術特性を示唆、療用同じ電解液中のプロセス階段のような逆バイアス (SRBs) を適用することによってアルミニウム (Al) 基板から分離することができます。最後に、この戦略の利点を強化し、天然資源の効率的な使用が保証も同じ Al 基板表面に繰り返し、順番に SRBs ベース剥離併用療から成る単位シーケンスを適用できます。

Nのフロー チャートth AAO 二段療、Srb 剥離、主にで構成されるシーケンスを製造および関連の化学エッチングは、図 1 aに概略提示されました。各挿入は、それぞれの個々 のプロシージャおよび SRBs 剥離直後に撮影された写真に対応する表面の走査型電子顕微鏡 (SEM) 画像を表示します。後単位シーケンスの合計 5回繰り返し出品者 SMSA と Srb ベース戦略 (図 1 b) の利点の模式図。私- 前のt特性曲線と 5番目のシーケンスまでメイン療はそれぞれ図 2 aおよび図 2 bで比較しました。私は - の比較各 Srb デタッチ プロシージャからt特性曲線は、<stro...

階段のような逆バイアス分遣隊に続いて同時マルチ表面陽極酸化による酸化アルミニウム陽極多孔性を製造するためのプロトコルが表示されます。それは、安易な展示、同じアルミ基板、高収率、環境クリーン作戦に繰り返し適用できます。

同時マルチ表面 Anodizations、階段のような逆バイアスで硫酸陽極酸化アルミニウムとシュウ酸電解質の剥離

After reporting on the two-step anodization, nanoporous anodic aluminum oxides (AAOs) have been widely utilized in the versatile fields of fundamental ...

この手順の全体的な目標は、階段状の逆バイアスの適用により、同時多面陽極酸化と直接AAO剥離を組み合わせることにより、陽極酸化アルミニウム(AAO)を効率的に製造することです。この方法は、陽極酸化の主要な問題を変更するのに役立ち、通常の技術アプリケーション向けのAAOの開発に貢献します。この手順の主な利点は、それは幸福であり、資源の効率的な使用であり、二塩化水銀のような有毒化学物質の使用を避けることです。この技術は、アルミニウム基板上のすべての露出面にAAOを形成します。AAO剥離後、残ったアルミニウム基板は再利用できるため、1つのアルミニウム試料から多くのAAOを作製することができます。まず、アルミニウムの試料を平行六面体に切断して研磨します。無水エタノールと60%過塩素酸の4対1溶液の350ミリリットルを、低温浴サーキュレーターに接続されたダブルジャケットビーカーに注ぎます。ダミーのアルミニウム試料に基づいて、基板の4/5が浸漬されるように溶液レベルを調整します。浴の温度を摂氏7度よりわずかに低く設定し、攪拌しながらビーカーの外側セクションに循環媒体を流し始めます。次に、アルミニウム試料をアセトンで30〜40分間超音波処理します。基板をアセトンと脱イオン水ですすぎ、空気または窒素ガスの流れで完全に乾燥させます。乾燥したアルミニウム基板と白金線を電極に40mm間隔で通すように電解セルの蓋にクランプします。白金線が基板の広い面と一直線になっていることを確認します。過塩素酸溶液が冷えたら、攪拌を停止します。ビーカーに蓋をして、基板と白金線を浸します。アルミニウム製の作用電極をプログラム可能なDC電源のプラス端子に接続します。白金対極を負端子に接続します。アルミニウム表面の状態に応じて、プラチナ対極に対してアルミニウム作用電極に2〜4分間、正の20ボルトの順方向バイアスを印加します。基材が剥がれて過塩素酸溶液に滑り落ちる残留物がないか監視します。電解研磨が完了したら、順方向バイアスの適用を停止し、プログラム可能な電源を切断します。アルミニウム基板と白金線を溶液から慎重に取り除きます。基材95%エタノールと脱イオン水を数回すすぎ、残留過塩素酸を除去します。電解研磨した基板を95%エタノールで保存します。AAO製造プロセスを開始するには:低温バスサーキュレーターに接続された1リットルのダブルジャケットビーカーに、0.3モルのシュウ酸水溶液を650ミリリットル注ぎます。ダミーのアルミニウム試料に基づいて、基板の3/4が浸漬されるように溶液レベルを調整します。浴の温度を摂氏15度よりわずかに低く設定し、溶液の攪拌を開始します。電解研磨されたアルミニウム基板を空気または窒素ガスの流れ下で完全に乾燥させます。次に、乾燥した基板と白金線を50mm間隔で電解セルの蓋に接続します。ビーカーに蓋をし、白金線とアルミニウム基板の3/4がシュウ酸電解質に浸されていることを確認します。正端子を電解研磨されたアルミニウム作用電極に接続し、負端子を白金対電極に接続します。100 〜 150RPMで攪拌しながら、対電極に対して作用電極に正40ボルトの陽極バイアスを3時間以上印加します。次に、バイアスの適用を停止し、クリップを外します。溶液から基板を慎重に取り除きます。基質をアセトンと脱イオン水で数回すすぎ、残留シュウ酸を取り除きます。SMSAに続いて、ホットプレート上でクロム酸水溶液を摂氏60〜65度に温めます。この溶液に基質を1〜2時間浸して、プレAAOを除去します。次に、基板をアセトンと脱イオン水で数回すすぎます。デジタルマルチメータを使用して基板全体の抵抗を測定し、絶縁プレAAOが完全に除去されたことを確認します。次に、基板と白金線を電解蓋に再度取り付け、以前に使用したシュウ酸電解質に浸します。電極をプログラム可能なDC電源に、SMSA以前と同じ構成で接続します。攪拌しながら、白金対電極に対してアルミニウム作用電極に正40ボルトの陽極バイアスを印加します。AAO層が目的の厚さに達するまで、陽極バイアスを適用し続けます。メインSMSAが終了したら、バイアスの適用を停止し、溶液の攪拌を停止します。マイナス端子をアルミニウム電極に接続し、プラス端子をプラチナ電極に接続します。階段のような逆バイアスを適用し、アルミニウム基板のエッジと表面を監視して、泡立ちの影響と剥離を確認します。すべてのAAOが正常に取り外しられたら(AAOが上部の基板にのみ取り付けられていることから)、SRBの適用を停止し、電源を切断します。部分的に剥がれたAAOを傷つけないように注意しながら、電解液からアルミニウム基板を取り外してください。基質と部分的に剥離したAAOをアセトンと脱イオン水で数回穏やかにすすいでください。慎重に、空気または窒素ガスの流れの下でサンプルを乾燥させます。かみそりの刃または固定カッターの刃を使用して、アルミニウム基板からAAOを手動で切り離します。AAOをペトリ皿に入れ、デシケーターに保管します。次に、AAOで剥離したアルミニウム基板を温かいクロム酸溶液に30分間浸し、その表面から残留アルミナをエッチングします。テキストプロトコルで説明されているように、エッチングされた基板をすすぎ、乾燥させます。同じアルミニウム基板で製造ユニットのシーケンスを繰り返し、必要に応じてマルチサーフェスプロセスでAAOの調製を続けます。AAOは、電解液にさらされたアルミニウム基板の5つの表面から同時に製造されました。このマルチサーフェスプロセスを同じ基板で5回繰り返しました。開孔とバリア側の走査型電子顕微鏡の画像は、各AAOについて同じパターンと寸法を示しました。現在の時間データは、SMSA前、メインSMSA、および階段状の逆バイアスステップで収集されました。電流レベルは、両方のSMSAの陽極電圧印加時間が長くなるにつれて徐々に減少しました。ユニットシーケンスの数が増えると、現在のレベルも減少しました。これは、繰返しごとに総陽極酸化面積が減少すること、および複数の表面での陽極酸化による体積膨張によって引き起こされる機械的応力の蓄積に起因していました。陽極酸化アルミニウムは、比較的高いアスペクト比で細孔上に配置された加速化されています。その用途には、1次元構造用の非多孔質テンプレート、メンブレンフィルター、蒸発マスクまたはエッチングマスク、およびその他の戦略バイアスが含まれます。アルミニウムモノ表面上にAAOを製造する従来の方法は、特に2段階の陽極酸化手順において、良好な生産歩留まりを持っていませんでした。AAOは通常、二塩化水銀などの有毒化学物質で残りのアルミニウムを攪乱することにより、アルミニウム基板から分離されます。この技術は、大量生産に適用できる可能性のある、より環境に優しく効率的な方法を使用しました。階段のような逆バイアス剥離は、従来の妨害技術や一定の逆バイアス剥離よりも、マルチサーフェスアルマイトと相乗効果を発揮する大きな償いです。この手法を習得すると、特定のアプリケーションを対象としたさまざまな機能を備えたAAOを製造するために適応させることができます。適切に実行されている場合。将来の方向性には、打撃を消散させる適切な方法を見つけることが含まれ、この手法を他の陽極酸化に適用できるようにし、歩留まりをさらに向上させることを可能にしています。

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