October 5th, 2017
階段のような逆バイアス分遣隊に続いて同時マルチ表面陽極酸化による酸化アルミニウム陽極多孔性を製造するためのプロトコルが表示されます。それは、安易な展示、同じアルミ基板、高収率、環境クリーン作戦に繰り返し適用できます。
この手順の全体的な目標は、階段状の逆バイアスの適用により、同時多面陽極酸化と直接AAO剥離を組み合わせることにより、陽極酸化アルミニウム(AAO)を効率的に製造することです。この方法は、陽極酸化の主要な問題を変更するのに役立ち、通常の技術アプリケーション向けのAAOの開発に貢献します。この手順の主な利点は、それは幸福であり、資源の効率的な使用であり、二塩化水銀のような有毒化学物質の使用を避けることです。
この技術は、アルミニウム基板上のすべての露出面にAAOを形成します。AAO剥離後、残ったアルミニウム基板は再利用できるため、1つのアルミニウム試料から多くのAAOを作製することができます。まず、アルミニウムの試料を平行六面体に切断して研磨します。
無水エタノールと60%過塩素酸の4対1溶液の350ミリリットルを、低温浴サーキュレーターに接続されたダブルジャケットビーカーに注ぎます。ダミーのアルミニウム試料に基づいて、基板の4/5が浸漬されるように溶液レベルを調整します。浴の温度を摂氏7度よりわずかに低く設定し、攪拌しながらビーカーの外側セクションに循環媒体を流し始めます。
次に、アルミニウム試料をアセトンで30〜40分間超音波処理します。基板をアセトンと脱イオン水ですすぎ、空気または窒素ガスの流れで完全に乾燥させます。乾燥したアルミニウム基板と白金線を電極に40mm間隔で通すように電解セルの蓋にクランプします。
白金線が基板の広い面と一直線になっていることを確認します。過塩素酸溶液が冷えたら、攪拌を停止します。ビーカーに蓋をして、基板と白金線を浸します。
アルミニウム製の作用電極をプログラム可能なDC電源のプラス端子に接続します。白金対極を負端子に接続します。アルミニウム表面の状態に応じて、プラチナ対極に対してアルミニウム作用電極に2〜4分間、正の20ボルトの順方向バイアスを印加します。
基材が剥がれて過塩素酸溶液に滑り落ちる残留物がないか監視します。電解研磨が完了したら、順方向バイアスの適用を停止し、プログラム可能な電源を切断します。アルミニウム基板と白金線を溶液から慎重に取り除きます。
基材95%エタノールと脱イオン水を数回すすぎ、残留過塩素酸を除去します。電解研磨した基板を95%エタノールで保存します。AAO製造プロセスを開始するには:低温バスサーキュレーターに接続された1リットルのダブルジャケットビーカーに、0.3モルのシュウ酸水溶液を650ミリリットル
注ぎます。ダミーのアルミニウム試料に基づいて、基板の3/4が浸漬されるように溶液レベルを調整します。浴の温度を摂氏15度よりわずかに低く設定し、溶液の攪拌を開始します。電解研磨されたアルミニウム基板を空気または窒素ガスの流れ下で完全に乾燥させます。
次に、乾燥した基板と白金線を50mm間隔で電解セルの蓋に接続します。ビーカーに蓋をし、白金線とアルミニウム基板の3/4がシュウ酸電解質に浸されていることを確認します。正端子を電解研磨されたアルミニウム作用電極に接続し、負端子を白金対電極に接続します。
100 〜 150RPMで攪拌しながら、対電極に対して作用電極に正40ボルトの陽極バイアスを3時間以上印加します。次に、バイアスの適用を停止し、クリップを外します。溶液から基板を慎重に取り除きます。
基質をアセトンと脱イオン水で数回すすぎ、残留シュウ酸を取り除きます。SMSAに続いて、ホットプレート上でクロム酸水溶液を摂氏60〜65度に温めます。この溶液に基質を1〜2時間浸して、プレAAOを除去します。
次に、基板をアセトンと脱イオン水で数回すすぎます。デジタルマルチメータを使用して基板全体の抵抗を測定し、絶縁プレAAOが完全に除去されたことを確認します。次に、基板と白金線を電解蓋に再度取り付け、以前に使用したシュウ酸電解質に浸します。
電極をプログラム可能なDC電源に、SMSA以前と同じ構成で接続します。攪拌しながら、白金対電極に対してアルミニウム作用電極に正40ボルトの陽極バイアスを印加します。AAO層が目的の厚さに達するまで、陽極バイアスを適用し続けます。
メインSMSAが終了したら、バイアスの適用を停止し、溶液の攪拌を停止します。マイナス端子をアルミニウム電極に接続し、プラス端子をプラチナ電極に接続します。階段のような逆バイアスを適用し、アルミニウム基板のエッジと表面を監視して、泡立ちの影響と剥離を確認します。
すべてのAAOが正常に取り外しられたら(AAOが上部の基板にのみ取り付けられていることから)、SRBの適用を停止し、電源を切断します。部分的に剥がれたAAOを傷つけないように注意しながら、電解液からアルミニウム基板を取り外してください。基質と部分的に剥離したAAOをアセトンと脱イオン水で数回穏やかにすすいでください。
慎重に、空気または窒素ガスの流れの下でサンプルを乾燥させます。かみそりの刃または固定カッターの刃を使用して、アルミニウム基板からAAOを手動で切り離します。AAOをペトリ皿に入れ、デシケーターに保管します。
次に、AAOで剥離したアルミニウム基板を温かいクロム酸溶液に30分間浸し、その表面から残留アルミナをエッチングします。テキストプロトコルで説明されているように、エッチングされた基板をすすぎ、乾燥させます。同じアルミニウム基板で製造ユニットのシーケンスを繰り返し、必要に応じてマルチサーフェスプロセスでAAOの調製を続けます。
AAOは、電解液にさらされたアルミニウム基板の5つの表面から同時に製造されました。このマルチサーフェスプロセスを同じ基板で5回繰り返しました。開孔とバリア側の走査型電子顕微鏡の画像は、各AAOについて同じパターンと寸法を示しました。
現在の時間データは、SMSA前、メインSMSA、および階段状の逆バイアスステップで収集されました。電流レベルは、両方のSMSAの陽極電圧印加時間が長くなるにつれて徐々に減少しました。ユニットシーケンスの数が増えると、現在のレベルも減少しました。
これは、繰返しごとに総陽極酸化面積が減少すること、および複数の表面での陽極酸化による体積膨張によって引き起こされる機械的応力の蓄積に起因していました。陽極酸化アルミニウムは、比較的高いアスペクト比で細孔上に配置された加速化されています。その用途には、1次元構造用の非多孔質テンプレート、メンブレンフィルター、蒸発マスクまたはエッチングマスク、およびその他の戦略バイアスが含まれます。
アルミニウムモノ表面上にAAOを製造する従来の方法は、特に2段階の陽極酸化手順において、良好な生産歩留まりを持っていませんでした。AAOは通常、二塩化水銀などの有毒化学物質で残りのアルミニウムを攪乱することにより、アルミニウム基板から分離されます。この技術は、大量生産に適用できる可能性のある、より環境に優しく効率的な方法を使用しました。
階段のような逆バイアス剥離は、従来の妨害技術や一定の逆バイアス剥離よりも、マルチサーフェスアルマイトと相乗効果を発揮する大きな償いです。この手法を習得すると、特定のアプリケーションを対象としたさまざまな機能を備えたAAOを製造するために適応させることができます。適切に実行されている場合。
将来の方向性には、打撃を消散させる適切な方法を見つけることが含まれ、この手法を他の陽極酸化に適用できるようにし、歩留まりをさらに向上させることを可能にしています。
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この記事では、同時多表面アノード酸化と階段状逆バイアス剥離を通じて、ナノポラス酸化アルミニウム(AAOs)を製造するためのプロトコルを提示します。この方法は効率的で環境に優しく、アルミニウム基板の繰り返し使用を可能にします。
This method enables efficient, scalable production of nanoporous anodic aluminum oxides (AAOs) without toxic chemicals, supporting sustainable material sourcing for biopharma R&D. By allowing repeated reuse of aluminum substrates, it reduces resource consumption and waste in early-stage prototyping. The approach enhances predictive confidence in nanomaterial fabrication for drug delivery, biosensing, and diagnostic applications.
The method integrates into early discovery workflows by enabling on-demand generation of standardized nanomaterials for downstream biological evaluation.