Name: DMMTAV DMDTAV環境用 DMAVを使用しての作製: 合成、精製、および確認 (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-03-09T13:00:00.000+00:00
Duration: 6 min 23 s
Description: 学ぶ DMMTAとDMDTAの合成・精製法。窒素ガス置換とエーテル抽出を用いて安定したチオヒ素化合物標準品を作製し、環境分析の定量精度を向上させる実験プロトコールです。

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この研究は、基礎科学研究プログラムによって支えられた (プロジェクト番号: 2016R1A2B4013467) を通じて国立研究財団の韓国 (NRF) 科学省 ICT ・将来計画 2016 によって資金を供給し、韓国基礎科学でもサポートされています。研究プログラム研究所 (プロジェクト番号: C36707)。

1. DMMTAVの合成
<ol><li>
化学準備とモル比混合 DMAVナ2S、H2SO4 注: DMAV: Na2S:H24 = 1:1.6:1.6<ol>
<li>40 mL の脱イオンと N2の DMAVの 5.24 g を溶解-パージ (少なくとも 30 分はパージ) 50 mL 遠心管中の水。</li>
		<li>Na2S·9H2O で 50 mL の脱イオンと N2の 14.41 g を溶解することにより Na2S 試薬を準備-250 mL フラスコに水を削除します。</li>
		<li>準備 H2純水 40 mL に濃硫酸 (96%) の 3.3 mL を追加して4試薬だと N2-50 mL の遠心管中の水をパージします。 注: DMAVの最終的なモル比: Na2S:H2SO4 = 1:1.6:1.6 1,3,4,8,15。</li>
		<li>DMAVソリューション (ステップ 1.1.1) の準備 40 mL を 250 mL のフラスコ (ステップ 1.1.2) に含まれる Na2S 溶液 50 mL に追加します。DMAV 10 mL のパージされた水で管内を洗浄し、250 mL フラスコを同様にこれを追加します。</li>
		<li>ガラス管が装備 3 つ穴ゴム栓付けフラスコを閉じます。ガラスを使用して、N2ガス流入、流出と H2SO4液入口それぞれチューブします。フラスコを閉じた直後にフラスコに N2ガスの流れを許可します。 注: 反応液の表面に飛散することがなく流れにガス圧を維持しなければなりません。</li>
		<li>耐酸性チューブ H2のガラス チューブにその4液入口 H2の準備の 40 mL を追加しに 50 mL 注射器を接続4ソリューション (1.1.3 ステップ)。H2の 40 mL を追加し、4ソリューションでは、ゆっくりと段階的に。 注意:硫酸を追加するには、時に白い煙が生成されます。換気ヒューム フードを使用します。</li>
		<li>定期的に硫酸を加えている間フラスコ内で反応混合物の色の変化を監視します。だから、H2の 4-5 mL の間隔が値下がりしましたを維持4;混合物は、白い曇りのソリューションにする必要があります。 注: 急速な濃硫酸添加による瞬時の黄色い沈殿物があります。</li>
		<li>1.1.4 のステップの始まりから 1 時間立っている反応液を確認します。</li>
	</ol>
</li>
	<li>
DMMTAV抽出液-液抽出法を用いて
	<ol>
<li>1 時間後に、ジエチル エーテルの約 200 mL を含む, 漏斗に反応液を注ぐ。</li>
		<li>5-10 分、活栓を切り替えることによって数回ガスを放出の漏斗を振る。 注: 合成 DMMTAVはジエチル エーテル (0.713 g·mL-1) の上位層に転送されます。 注意:ジエチル エーテルのガスは有害かもしれない換気ヒューム フードを使用します。</li>
		<li>、ビーカーに反応液を収集し、個別にボトルの DMMTAVを含むジエチル エーテルを収集します。同じ, 漏斗に反応液を置き、reshaking の新鮮なジエチル エーテルの約 200 mL を追加します。1.2.2 - 1.2.3 の手順を 3 回繰り返します。</li>
		<li>もう一度、同じ, 漏斗にステップ 1.2.3 から収集したジエチル エーテルを注ぐし、約 100 mL の N2を追加-脱イオン水を削除します。5-10 分のために振るし、N2破棄-純水と純度のためジエチル エーテルの数 mL をパージします。ガラス シャーレ (160 mm の最小内径) と最小の高さ 50 mm で残りのジエチル エーテルを収集します。</li>
		<li>種変換を防ぐために N2雰囲気グローブ ボックスにガラス シャーレを転送します。 注意:パス ボックスのコンセントを通じて真空ポンプに溶媒を抜けないことを確認します。</li>
		<li>Dimethylmonothioarsinate の白色沈殿物まで乾燥 (結晶化 DMMTAV) は、ガラス シャーレに形成されます。 注: プロトコルはここで一時停止することができます。</li>
	</ol>
</li>
	<li>
合成 DMMTAVおよび記憶域の検証
	<ol>
<li>DMMTAVの結晶の白色沈殿物を取るとを測定し、総重量を記録します。 注意:硫化水素ガスを吸入しないように換気の良いヒューム フードやグローブ ボックスを使用します。</li>
		<li>ディゾルブ N2の 50 mL の DMMTAVを結晶化-脱イオン水をパージ、0.2 μ m のシリンジ フィルターを介して黄色の沈殿物をフィルター処理します。</li>
		<li>現在使用されている DMAV合計は DMMTAV、すなわち≈9、649 mg As· に変換されますと仮定L-1。DMMTAV ≈1 mg· に原液を希釈します。L-1と ≈40 µg·エレクトロ スプレー イオン化を用いた検証解析 L-1質量 Spectromtery (MS)、高速液体クロマトグラフィー-ICP-MS、それぞれ。</li>
		<li>DMMTAV m/z 155 ポジティブ イオン モードで、 m/zマイナス イオン モード (表 1) で 153 MS11,16とフラグメントを使用してのm/zを分析します。 注: m/z (表 1) の参照値を参照してください。</li>
		<li>適切な溶離液条件による高速液体クロマトグラフィー-誘導結合プラズマ質量11,16,17原液の DMMTAVのクロマト グラムを分析および確認に記載されている保存時に大きなピークが検出、文学。 注: 合成 DMMTAVの純度は、1.3.5 のステップから解析結果を用いた計算する必要があります。</li>
		<li>酸分解11後 ICP-MS を用いた総砒素濃度を分析し、合成 DMMTAV原液希釈倍率と次式のように純度を使用して真の DMMTAVの濃度を計算します。 濃度 (µg· として分析された合計L-1) ·希釈係数 ·純度 (%) = True DMMTAV DMMTAV原液 (µg· 濃度L-1)</li>
		<li>暗闇のなかでさらに定量的なスペシエーション分析18DMMTAV 4 ° C で原液を保存します。</li>
	</ol>
</li>
</ol>DMDTAVの合成
<ol><li>
化学準備とモル比混合 DMAVナ2S、H2SO4 注: DMAV: Na2S:H24 = 1:7.5:7.5<ol>
<li>40 mL の脱イオン水 50 mL 遠心管中の DMAVの 1.38 g を溶解します。</li>
		<li>ナ2250 mL フラスコ 50 mL の脱イオン水 S·9H2O の 18.01 g を溶解することにより Na2S 試薬を準備します。</li>
		<li>40 mL の脱イオン水に濃硫酸 (96%) の 4 つの mL を追加して4試薬は 50 mL の遠心管に含まれるように H2を準備します。 注: DMAVの最終的なモル比: Na2S:H2SO4 = 1:7.5:7.51,3,4,8,15。</li>
		<li>DMAVソリューション (ステップ 2.1.1) の準備の 40 mL を 250 mL のフラスコ (ステップ 2.1.2) に含まれる Na2S 溶液 50 mL に追加します。DMAV 10 mL の脱イオン水で管内を洗浄し、250 mL フラスコを同様にこれを追加します。</li>
		<li>H2の準備の 40 mL を追加し、4ソリューション (2.1.3 ステップ)、ゆっくりとフラスコに、段階的に。</li>
		<li>定期的に硫酸を加えている間フラスコ内で反応液の色の変化を監視します。だから、H2の 4-5 mL の間隔が値下がりしましたを維持4;混合物は、白/黄色曇りソリューションをする必要があります。 注: 急速な濃硫酸添加により瞬時の黄色い沈殿物があります。 注意:硫酸を追加するには、時に白い煙が生成されます。風通しヒューム フードを使用します。</li>
		<li>カバーなし一晩フラスコ反応液を維持します。 注: プロトコルはここで一時停止することができます。</li>
	</ol>
</li>
	<li>
DMDTAV抽出固相抽出 (SPE) を用いた
	<ol>
<li>一晩立って反応後 C18 シリンジを使用して反応液をトラップするためにシリカ系の SPE の入力フィルターは合成樹脂に DMDTAVです。 注意:換気ヒューム フードを使用します。</li>
		<li>10 mM 酢酸アンモニウム (pH 6.3) を準備するには、1 L の脱イオン水に酢酸アンモニウム 0.77 g を溶解します。10 mM 酢酸アンモニウムの十分な量を溶出吸着 DMDTAVを抽出する C18 シリンジ (ステップ 2.2.1) を介して。ガラス シャーレ (160 mm の最小内径) と最小の高さ 50 mm でフィルター処理されたアンモニウム酢酸を収集します。</li>
		<li>種変換を防ぐために N2雰囲気グローブ ボックスにガラス シャーレを転送します。 注意:パス ボックスのコンセントを通じて真空ポンプに溶剤を抜けないことを確認します。</li>
		<li>Dimethyldithioarsinate の白色沈殿物まで乾燥ガラス シャーレに (結晶化 DMDTAV) を結成します。 注: プロトコルはここで一時停止することができます。</li>
	</ol>
</li>
	<li>
合成 DMDTAVおよび記憶域の検証
	<ol>
<li>結晶 DMDTAV、白色の沈殿物を取るし、総重量は、測定の記録を測定します。 注意:硫化水素ガスを吸入しないように換気のヒューム フードやグローブ ボックスを使用します。</li>
		<li>ディゾルブ N2の 50 mL の DMDTAVを結晶化-パージされた脱イオン水 50 mL にチューブを遠心し、0.2 μ m のシリンジ フィルターを介して任意の沈殿物をフィルター処理します。</li>
		<li>現在使用されている DMAV合計は DMDTAV、すなわち≈2 539 mg As· に変換されると仮定します。L-1。DMDTAV ≈1 mg· に原液を希釈します。L-1と ≈40 µg·それぞれ MS と高速液体クロマトグラフィー-ICP-MS を用いた検証解析 L-1 。</li>
		<li>DMDTAV m/z 171 ポジティブ イオン モードで、 m/zマイナス イオン モード (表 1) で 169 ESI MS11,16とフラグメントを使用してのm/zを分析します。 注: m/z (表 1) の参照値を参照してください。</li>
		<li>適切な溶離液条件による高速液体クロマトグラフィー-誘導結合プラズマ質量11,16,17原液の DMDTAVのクロマト グラムを分析し、「保持時間ピークがあることを確認文学。 注: 合成 DMDTAVの純度は、2.3.5 のステップから解析結果を用いた計算する必要があります。</li>
		<li>酸分解11後 ICP-MS を用いた総砒素濃度を分析し、次の式として希釈倍率と純度を使用して合成の DMDTAV在庫ソリューションで真の DMDTAV濃度を計算します。 濃度 (µg· として分析された合計L-1) ·希釈係数 ·純度 (%) = True DMDTAV DMDTAV原液 (µg· 濃度L-1)</li>
		<li>暗闇のなかでさらに定量的なスペシエーション分析18DMDTAV 4 ° C で原液を保存します。</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol><li>Suzuki, K. T., et al. <a target="_blank" href="https://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/15257616">Dimethylthioarsenicals as arsenic metabolites and their chemical preparation.</a> Chem. Res. Toxicol. 17, 914-921 (2004).</li>
<li>Kuroda, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microbial+metabolite+of+dimethylarsinic+acid+is+highly+toxic+and+genotoxic%5BTitle%5D)+AND+%22Toxicol.+Appl.+Pharmacol%22%5BJournal%5D)">Microbial metabolite of dimethylarsinic acid is highly toxic and genotoxic.</a> Toxicol. Appl. Pharmacol. 198, 345-353 (2004).</li>
<li>Naranmandura, H., Iwata, K., Suzuki, K. T., Ogra, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Distribution+and+metabolism+of+four+different+dimethylated+arsenicals+in+hamsters%5BTitle%5D)+AND+%22Toxicol.+Appl.+Pharmacol%22%5BJournal%5D)">Distribution and metabolism of four different dimethylated arsenicals in hamsters.</a> Toxicol. Appl. Pharmacol. 245, 67-75 (2010).</li>
<li>Naranmandura, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Comparative+toxicity+of+arsenic+metabolites+in+human+bladder+cancer+EJ-1+cells%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Res.+Toxicol%22%5BJournal%5D)">Comparative toxicity of arsenic metabolites in human bladder cancer EJ-1 cells.</a> Chem. Res. Toxicol. 24, 1586-1596 (2011).</li>
<li>Wallschlager, D., London, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Determination+of+methylated+arsenic-sulfur+compounds+in+groundwater%5BTitle%5D)+AND+%22Environ.+Sci.+Technol%22%5BJournal%5D)">Determination of methylated arsenic-sulfur compounds in groundwater.</a> Environ. Sci. Technol. 42, 228-234 (2008).</li>
<li>Zhang, J., Kim, H., Townsend, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Methodology+for+assessing+thioarsenic+formation+potential+in+sulfidic+landfill+environments%5BTitle%5D)+AND+%22Chemosphere%22%5BJournal%5D)">Methodology for assessing thioarsenic formation potential in sulfidic landfill environments.</a> Chemosphere. 107, 311-318 (2014).</li>
<li>Shimoda, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Proposal+for+novel+metabolic+pathway+of+highly+toxic+dimethylated+arsenics+accompanied+by+enzymatic+sulfuration%2C+desulfuration+and+oxidation%5BTitle%5D)+AND+%22Trace+Elem.+Med.+Biol%22%5BJournal%5D)">Proposal for novel metabolic pathway of highly toxic dimethylated arsenics accompanied by enzymatic sulfuration, desulfuration and oxidation.</a> Trace Elem. Med. Biol. 30, 129-136 (2015).</li>
<li>Naranmandura, H., Suzuki, T. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Formation+of+dimethylthioarsenicals+in+red+blood+cells%5BTitle%5D)+AND+%22Toxicol.+Appl.+Pharmacol%22%5BJournal%5D)">Formation of dimethylthioarsenicals in red blood cells.</a> Toxicol. Appl. Pharmacol. 227, 390-399 (2008).</li>
<li>Leffers, L., Ebert, F., Taleshi, S. M., Francesconi, A. K., Schwerdtle, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In+vitro+toxicological+characterization+of+two+arsenosugars+and+their+metabolites%5BTitle%5D)+AND+%22Mol.+Nutr.+Food+Res%22%5BJournal%5D)">In vitro toxicological characterization of two arsenosugars and their metabolites.</a> Mol. Nutr. Food Res. 57, 1270-1282 (2013).</li>
<li>Wang, Q. Q., Thomas, J. D., Naranmandura, H. <a target="_blank" href="https://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/25531277">Important of being thiomethylated: Formation, Fate and Effects of methylated thioarsenicals.</a> Chem. Res. Toxicol. 25, 281-289 (2015).</li>
<li>Kim, Y. T., Lee, H., Yoon, H. O., Woo, N. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Kinetics+of+dimethylated+thioarsenicals+and+the+formation+of+highly+toxic+dimethylmonothioarsinic+acid+in+environment%5BTitle%5D)+AND+%22Environ.+Sci.+Technol%22%5BJournal%5D)">Kinetics of dimethylated thioarsenicals and the formation of highly toxic dimethylmonothioarsinic acid in environment.</a> Environ. Sci. Technol. 50, 11637-11645 (2016).</li>
<li>Cullen, W. R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Methylated+and+thiolated+arsenic+species+for+environmental+and+health+research+-+A+review+on+synthesis+and+characterization%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Environ.+Sci%22%5BJournal%5D)">Methylated and thiolated arsenic species for environmental and health research - A review on synthesis and characterization.</a> J. Environ. Sci. 49, 7-27 (2016).</li>
<li>Fricke, M., et al. <a target="_blank" href="https://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/16359172">Chromatographic separation and identification of products form the reaction of dimethylarsinic acid with hydrogen sulfide.</a> Chem. Res. Toxicol. 18, 1821-1829 (2005).</li>
<li>Fricke, M., Zeller, M., Cullen, W., Witkowski, M., Creed, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dimethylthioarsinic+anhydride%3A+a+standard+for+arsenic+speciation%5BTitle%5D)+AND+%22Anal.+Chim.+Acta%22%5BJournal%5D)">Dimethylthioarsinic anhydride: a standard for arsenic speciation.</a> Anal. Chim. Acta. 583, 78-83 (2007).</li>
<li>Suzuki, K. T., Iwata, K., Naranmandura, H., Suzuki, N. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0041008X06004078">Metabolic differences between twon dimethylthioarsenicals in rats.</a> Toxicol. Appl. Pharmacol. 218, 166-173 (2007).</li>
<li>Jeong, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0026265X17300383">Development of a simultaneous analytical method to determine arsenic speciation using HPLC-ICP-MS: Arsenate, arsenite, monomethylarsonic acid, dimethylarsinic acid, dimethyldithioarsinic acid, and dimethylmonothioarsinic acid.</a> Microchem. J. 134, 295-300 (2017).</li>
<li>Li, Y., Low, C. -K., Scott, A. J., Amal, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Arsenic+speciation+in+municipal+landfill+leachate%5BTitle%5D)+AND+%22Chemosphere%22%5BJournal%5D)">Arsenic speciation in municipal landfill leachate.</a> Chemosphere. 79, 794-801 (2010).</li>
<li>Conklin, D. S., Fricke, W. M., Creed, A. P., Creed, J. T. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/Content/ArticleLanding/2008/JA/b713145c">Investigation of the pH effects on the formation of methylated thio-arsenicals, and the effects of pH and temperature on their stability.</a> J. Anal. At. Spectrom. 23, 711-716 (2008).</li>
<li>Hansen, H. R., Raab, A., Jaspara, M., Milne, F. B., Feldmann, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Sulfur-containing+arsenical+mistaken+for+dimethylarsinous+acid+%5BDMA%28III%29%5D+and+identified+as+a+natural+metabolite+in+urine%3A+major+implications+for+studies+on+arsenic+metabolism+and+toxicity%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Res.+Toxicol%22%5BJournal%5D)">Sulfur-containing arsenical mistaken for dimethylarsinous acid [DMA(III)] and identified as a natural metabolite in urine: major implications for studies on arsenic metabolism and toxicity.</a> Chem. Res. Toxicol. 17, 1086-1091 (2004).</li>
<li>Mandal, B. K., Suzuki, K. T., Anzai, K., Yamaguchi, K., Sei, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+SEC-HPLC-ICP-MS+hyphenated+technique+for+identification+of+sulfur-containing+arsenic+metabolites+in+biological+samples%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Chromatogr.+B%22%5BJournal%5D)">A SEC-HPLC-ICP-MS hyphenated technique for identification of sulfur-containing arsenic metabolites in biological samples.</a> J. Chromatogr. B. 874, 64-76 (2008).</li>
<li>Bartel, M., Ebert, F., Leffers, L., Karst, U., Schwerdtle, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Toxicological+characterization+of+the+inorganic+and+organic+arsenic+metabolite+thio-DMAV+in+cultured+human+lung+cells%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Toxicol%22%5BJournal%5D)">Toxicological characterization of the inorganic and organic arsenic metabolite thio-DMAV in cultured human lung cells.</a> J. Toxicol. 2011, (2011).</li>
<li>An, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Formation+of+dimethyldithioarsinic+acid+in+a+simulated+landfill+leachate+in+relation+to+hydrosulfide+concentration%5BTitle%5D)+AND+%22Environ.+Geochem.+Health%22%5BJournal%5D)">Formation of dimethyldithioarsinic acid in a simulated landfill leachate in relation to hydrosulfide concentration.</a> Environ. Geochem. Health. 38, 255-263 (2016).</li>
<li>Chen, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Arsenic+speciation+in+the+blood+of+arsenite-treated+F344+rats%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Res.+Toxicol%22%5BJournal%5D)">Arsenic speciation in the blood of arsenite-treated F344 rats.</a> Chem. Res. Toxicol. 26, 952-962 (2013).</li>
<li>Alava, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((HPLC-ICP-MS+method+development+to+monitor+arsenic+speciation+changes+by+human+gut+microbiota%5BTitle%5D)+AND+%22Biomed.+Chromatogr%22%5BJournal%5D)">HPLC-ICP-MS method development to monitor arsenic speciation changes by human gut microbiota.</a> Biomed. Chromatogr. 26, 524-533 (2012).</li>
<li>Kurosawa, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+novel+metabolic+activation+associated+with+glutathione+in+dimethylmonoarsinic+acid+%28DMMTAV%29-induced+toxicity+obtained+from+in+vitro+reaction+of+DMMTAV+with+glutathione%5BTitle%5D)+AND+%22J.+trace+Elem.+Med.+Biol%22%5BJournal%5D)">A novel metabolic activation associated with glutathione in dimethylmonoarsinic acid (DMMTAV)-induced toxicity obtained from in vitro reaction of DMMTAV with glutathione.</a> J. trace Elem. Med. Biol. 33, 87-94 (2016).</li>
</ol>

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開発されたプロトコルが重要なステップ、前研究1,3,4,8,15省略または省略する難しさまたは中の障害になった可能性を明らかにDMMTAV DMDTAVの合成。DMMTAVは酸化に敏感な1、5その合成のための化学試薬調製 N2-DMAVの可能な遅滞を防ぐために脱イオン水 (ステップ 1.1.1 - 1.1.3) を削除なチオール化、DMMTAVの酸化。このプロトコルを使用して作製した DMMTAV 92% の純度を持っていた。参照 DMDTA<su...

ジメチルアルシン酸 (DMAV)、急性毒性とメチル化と摂取1,2時なチオール化による遺伝毒性の両方を展示する実証されているなチオール化ヒ素の代謝経路は集中的にされて学びの in vitroとin vivoの両方3,4同様環境メディア (例えば、埋め立て地の浸出水)5,6のように。以前の研究で発見した両方が減少し、リビングの DMAVのチオール類縁体細胞、dimethyldithioarsinic 酸 (dimethylmonothioarsinic 酸 (DMMTAV)、例, dimethylarsinous 酸 (DMAIII)DMDTAV)7,8,9, 欠損 thioarsenicals DMMTAV他の無機または有機ヒ素10知られているより大きい毒性の展示など。猛毒の thioarsenicals の豊富さは深刻な環境影響を以来、彼らは人間および高い硫化水素の条件11の下で環境に危険をもたらす可能性があります。ただし、DMMTAV DMDTAV (トランス) 形成と環境中運命のメカニズムもさらなる研究が必要です。したがって、thioarsenicals の定量分析は、DMMTAV DMDTAVの環境への影響の理解を改善するために必要です。
標準的な化学物質は、定量分析の重要な条件です、DMMTAV DMDTAVの基準が他の種に種変換の高危険のための先行研究を複製することによって得ることが困難と要員の合成手順12。さらに、参照されるメソッドには、標準化学物質を合成し、定量分析を実行する実用的な困難につながる可能性があります制限があります。DMMTAV DMDTAV一般的で一定モル比1またはバブリング H2S4ガス DMAV 13, 14のソリューションを通じて、DMAVナ2S、H2を混合して用意しています。酸素の毒性が高く経験の浅いユーザーの制御が困難な H2S ガスの直接供給を使用して硫黄のバブリング法機能置換。逆に、上記混合法1DMMTAV DMDTAV環境研究5,6,12の定性分析に広く使用機能のなチオール化H2S のため直接と比較して4 DMMTAV DMDTAV、対象化学物質を生成する化学量論的制御を簡単に作り出す Na2S と H2を混合することによって生成された DMAVH2S ガスを使用します。
つながる可能性があります彼らの重要な実験手順のいくつかでこの研究展示の制限に記載されている混合法手順1,3,4,8,15参照実験に失敗しました。たとえば、特定溶媒 (すなわち、脱イオン水) 準備と抽出の詳細と合成のヒ素の結晶化が過剰省略または十分な細部で記述されていません。このような分散し、手順についての限られた情報が thioarsenicals と信頼性の定量化分析の一貫性のない形成につながる可能性があります。したがって、ここに開発された変更されたプロトコルは、DMMTAVと DMDTAV定量的種の分離分析と原液の合成について説明します。

<table><tbody><tr><td>カコジル酸</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>20835-10G-F</td><td></td></tr><tr><td>硫化ナトリウム非水和物</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>S2006-500G</td><td></td></tr><tr><td>硫酸 96%</td><td>J.T.Baker</td><td>0000011478</td><td></td></tr><tr><td>酢酸アンモニウム</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>A7262-500G</td><td></td></tr><tr><td>ギ酸 98%</td><td>和光純薬工業(株)</td><td>066-00461</td><td></td></tr><tr><td>ジエチルエーテル(エクストラピュア)</td><td>純正化学</td><td>33475-0380</td><td></td></tr><tr><td>60 mL ボンド溶出用カートリッジ用アダプターキャップ</td><td>アジレントテクノロジー</td>ズ <td></td><td>12131004 シリンジタイプ SPE</td></tr><tr><td>ボンド溶出 C18 カートリッジ</td><td>アジレントテクノロジー</td>ズ <td>14256031</td><td>シリンジタイプ SPE</td></tr><tr><td>HyPURITY C-18</td><td>サーモサイエンティフィック</td><td>22105-254630</td><td>5 um, 125 x 4.6 mm</td></tr><tr><td>グローブボックス</td><td>Chungae-chun, Rep. of Korea</td><td></td><td>カスタマイズ&nbsp;</td></tr><tr><td>Agilent 1260 Infinity Bio-inert LC</td><td>Agilent Technologies</td><td>DEAB600252, DEACH00245</td><td></td></tr><tr><td>Agilent Technologies 7700 Series ICP-MS</td><td>Agilent Technologies</td><td>JP12031510</td><td></td></tr><tr><td>Finnigan LCQ Deca XP MAX 質量分析計システム</td><td>Thermo Electron Corporation</td><td>LDM10627</td><td></td></tr></tbody></table>

dmmtav dmdtav環境用 dmavを使用しての作製: 合成、精製、および確認

Preparation of DMMTAV and DMDTAV Using DMAV for Environmental Applications: Synthesis, Purification, and Confirmation

ジメチルアルシン酸 (DMAV) なチオール化の代謝経路によって生成される、dimethylmonothioarsinic 酸 (DMMTAV) などの欠損 thioarsenicals および dimethyldithioarsinic 酸 (DMDTAV) は最近ずっと環境だけでなく、人間の臓器で発見します。欠損 thioarsenicals と環境メディアの安定性の生態学的影響を判断する DMMTAV DMDTAVを定量化することができます。これらの化合物の合成法は標準化され、挑戦的な先行研究を複製することです。さらに、化合物種変換なしのストレージを含むストレージの技術についての情報の欠如があります。また、合成法について限られた情報のみが使用できる標準化学物質を合成し、定量分析を実行するのに実験的な困難がある可能性があります。ここに提示されたプロトコル欠損 thioarsenicals、DMMTAV DMDTAV、実質的に変更された合成方法を提供し、高速液体を使用して種の分離分析の定量化に役立つ誘導結合プラズマ質量分析法 (高速液体クロマトグラフィー-ICP-MS) と組み合わせてクロマトグラフィー。化学試薬、ろ過方法、ストレージの準備に焦点を当てたこの手順の実験の手順が変更されました。

DMMTAVは、誤って DMAIII合成法19によって準備されている、合成 DMMTAV DMDTAVの検証は合成、抽出と理想的な基準を決定するための重要なステップ化学物質。合成化学物質はピークの DMMTAV (MW 154 g·mol-1)、エレクトロ スプレー イオン化質量のいずれかの正または負のイオン モードを使用して DMDTAV (170 MW g·mol-1) 質量電荷比 (m/z) で確認できます。リアルタイムの射出装置 (MS)。M/zの基準値は、表 1の19に表示されます。高速液体クロマトグラフィー-ICP-さん図 1 を使用して参照データに主要なピークの保持時間 (RT) ...

本稿では dimethylmonothioarsinic 酸 (DMMTAV) の実験的プロトコルの修正と dimethyldithioarsinic 酸 (DMDTAV) の合成、DMAV の混合によってジメチルアルシン酸 (DMAV) なチオール化を誘導します。、Na2S と H24。修正されたプロトコルは、それにより定量分析における実験的障害を引き起こしている可能性が合成手順の制限の克服、実験ガイドラインを提供します。

DMMTAV DMDTAV環境用 DMAVを使用しての作製: 合成、精製、および確認

Dimethylated thioarsenicals such as dimethylmonothioarsinic acid (DMMTAV) and dimethyldithioarsinic acid (DMDTAV), which are produced by the metabolic ...

この手順の全体的な目標は、安定なジメチルモノチオールヒ素酸とジメチルジチオヒ素酸を合成、精製、単離して、チオヒ素の定量的スペシエーション分析の標準として使用することです。この実験ガイドラインは、チオヒ素標準物質の合成の重要なステップにおけるエラーによって引き起こされる信頼性の低さなど、定量的チオヒ素分析における主要な問題に対処するのに役立ちます。この改良技術の主な利点は、サンプル中のチオヒ素含有量を定量するために使用できる安定した化学標準液が得られることです。ヒュームフードでDMMTA合成を開始するには、ジメチルモノチオアルシン酸、硫化ナトリウム、および硫酸の溶液を脱イオン水に調製し、窒素ガスで30分間パージします。DMA溶液を硫化ナトリウム溶液に加えます。DMA溶液容器を10ミリリットルのN2パージ水ですすぎ、混合物にすすぎを加えます。ソリューションが組み合わされた時間に注意してください。ガラス管を取り付けた3穴ゴム栓を窒素ガスラインに接続します。フラスコをストッパーし、すぐにフラスコに窒素ガスを流し始め、溶液が流れの下で飛散しないようにしてから、耐酸性チューブを使用して、硫酸溶液を含む50ミリリットルのシリンジを別のガラス管に接続します。硫酸溶液を一度に4〜5ミリリットルゆっくりと加えて、濁った白い溶液を得ます。硫酸を添加し、DMA溶液と硫化ナトリウム溶液を最初に合流させてから1時間経過したら、反応混合物を200ミリリットルのジエチルエーテルを含むセパレーター漏斗に移します。漏斗を定期的に通気しながら、漏斗を5〜10分間振ってください。ビーカーに水層を採取し、次にDMMTAを含む有機層を別のボトルに回収します。200ミリリットルのジエチルエーテルで水層からDMMTAをさらに3回抽出し、結合したエーテル層を100ミリリットルのN2パージ脱イオン水で洗浄します。洗浄したエチル層をガラス結晶化皿に集め、溶液を窒素充填グローブボックスに移します。溶媒を流動窒素雰囲気下で蒸発させて、白色結晶性沈殿物としてDMMTAを取得します。結晶化したDMMTAの質量を測定して記録し、その固体を50ミリリットルのN2パージ脱イオン水に溶解します。0.2ミクロンのシリンジフィルターで溶液をろ過し、暗所で摂氏4度で溶液を保管します。DMDTA合成を開始するには、脱イオン水中にDMA、硫化ナトリウム、硫酸の溶液を調製します。DMAと硫化ナトリウム溶液を250ミリリットルのフラスコに混ぜ合わせます。DMA溶液の容器を10ミリリットルの脱イオン水ですすぎ、フラスコにすすぎを加えます。硫酸溶液を一度に4〜5ミリリットルずつゆっくりと混合物に加えます。混合物が白から黄色になり、曇りになる様子を監視します。混合物を蓋をせずに一晩放置します。次に、反応混合物をC18シリコンベースの固相抽出カート

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この実験の目的は、水中で自己組織ディスコ両親媒性物質のサイズ、形状と安定性を決定し、制御することである。水性ベースの超分子ポリマーの制御のようなレベルは非常に困難である。私たちは、反発と引力相互作用の両方を使用して戦略を適用します。このシステムを特徴づけるために適用された実験的な技術が広く適用されます。...

水中での超分子ポリマーのサイズ、形状と安定性を制御する

二ヨウ化サマリウム（SMIの準備のための簡単​​な手順...

二ヨウ化サマリウム（SMIの調製および使用<sub&gt; 2</sub&gt;）有機合成における：サマリウムバルビエ反応におけるHMPAとNi（II）塩の力学的役割

膜に埋め込まれたタンパク質ドメイン間の相互作用の生物物理学的および生化学的研究は多くの技術的課題は、適切な教材を入手されているの最初に直面しています。この記事では、ソリューションの核磁気共鳴（NMR）およびその他の分析アプリケーションによる構造解析に適しているジスルフィド安定化膜貫通ペプチド複合体を製造し、精製するためのプロトコルについて説明します。...

構造研究のためのジスルフィド安定化膜貫通ペプチド複合体の生産

空気に敏感チタン及びバナジウム抗癌剤の合成のための方法は、MTTアッセイによるヒト癌細胞株に対するそれらの細胞傷害活性の評価と共に、記載されている。...

MTTアッセイにより合成と細胞毒性の評価：抗がん金属錯体

我々は、低温化学蒸着（CVD）を介して有機系フェリ磁性体バナジウムテトラ（V [TCNE] X、X〜2）の合成を示します。この最適化されたレシピは、400 Kから600を超えるKのキュリー温度の上昇および磁気共鳴特性の劇的な改善をもたらします。...

有機マグネットの化学気相堆積、バナジウムテトラ

このプロトコルは、常磁性のガドリニウムイオンを配位シクレンベースの大環状キレートを担持デンドリマー磁気共鳴イメージング（MRI）造影剤の調製および特徴付けを記載します。市販の単量体のアナログと比較した場合、in vitroでのMRI一連の実験では、このエージェントは、増幅されたMRI信号を生成しました。...

調製と<em&gt;インビトロ</em&gt;磁気共鳴イメージングのためのデンドリマーベースの造影剤のキャラクタリゼーション

対応する前駆体の使用に基づくアルキル変性グアニジンの合成のためのプロトコルが提供されます。...

オーダーメイドの前駆体によってグアニジン基の修飾と機能化

流れ化学を運ぶ環境と優れたミキシング、活用することにより経済的な利点は熱伝達とコストの有利。ここ、化学プロセスをバッチからフロー モードに転送するための青写真を提供します。P- ニトロ安息香酸で行われたバッチの流れと存在 (DDM)...

P- ニトロ安息香酸の存在の連続流れ化学: 反作用

このプロトコルの目的は、溶媒を使用せずに穏やかな温度 (90 ° c) でポリ (ジビニルベンゼン) の動的硫黄結合を使用して重合を開始することです。Terpolymers は、GPC、DSC および 1h NMR...

ポリ (Terpolymers) における動的硫黄結合を用いた温暖な温度でのの合成

自己組織化金属有機フレームワーク単分子膜の合成および特性評価のためのプロトコルは、ポリマーグラフトされた金属有機フレームワーク(MOF)結晶を使用して提供されます。この手順は、ポリマーグラフトされたMOF粒子が空気-水界面で自己組織化され、走査型電子顕微鏡イメージングによって証明されるように、整形成された自立した単層構造が得られることを示しています。...

高分子被覆粒子を用いた自己組織化有機金属フレームワーク単分子膜の合成と評価

本プロトコルは、カチオン性ペプチドMel4およびペプチド模倣RK758の抗菌活性および細胞毒性の産生および評価方法を記述しています。化学合成、組換え発現、標準化された機能的アッセイを統合することで、ペプチドおよび小分子模倣者の生産と試験の効率的なワークフローを提供します。...

抗菌ペプチドおよびその模倣体の生産と試験

学ぶ DMMTAとDMDTAの合成・精製法。窒素ガス置換とエーテル抽出を用いて安定したチオヒ素化合物標準品を作製し、環境分析の定量精度を向上させる実験プロトコールです。

DMMTA^V DMDTA^V環境用 DMA^Vを使用しての作製: 合成、精製、および確認

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