Name: P- ニトロ安息香酸の存在の連続流れ化学: 反作用 (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-11-15T15:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 6 s
Description: 学ぼう、ジフェニルジアゾメタンとp-ニトロ安息香酸の反応を用いた連続流れ化学の手法。バッチからフローへの移行と反応動力学の確立方法を解説し、精密な温度制御と混合を必要とする化学プロセスの効率化に役立つ知見を提供します。

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ガラス フローリアクターのギフトのコーニングに感謝したいと思います。

健康の警告や試薬の仕様 
ベンゾフェノン ヒドラゾン: は、消化管の炎症を引き起こす可能性があります。この物質の毒性学の特性は完全に解明されていません。気道の炎症を引き起こす可能性があります。この物質の毒性学の特性は完全に解明されていません。皮膚の炎症を引き起こす可能性がありますや目の刺激 18。
 酸化マンガン (MnO 2) をアクティブ化: (2 の評価健康 MSDS) 皮膚への接触や眼との接触、摂取、吸入 19 場合有害。
 リン酸二カリウム (KH 2 PO 4): (2 の評価健康 MSDS) 皮膚への接触や眼との接触、摂取、吸入 20 の場合有害。
 ジクロロ メタン: (1 の 2、耐火等級の評価健康 MSDS) 非常に摂取、吸入の (刺激)、目に入った場合に危険です。皮膚の接触 (刺激、permeator) の場合危険。目の炎症は赤み、水まき、および 21 のかゆみが特徴です。
 1 合成の存在 (DDM): <ol><li>DDM の合成を開始する前に必要な試薬は適切な合成を行うことができることを確認するだけでなく、記載されているすべての必要な材料があることを確認します。</li>。
	<li>無水の KH 2 PO 4 と活性二酸化マンガン、MnO 2 (3.5 同等物) 250 mL 3 首丸底フラスコ (1) し、磁気攪拌の 31 g の追加 10 g (とき.72 相当).</li>
	<li>磁性攪拌器、別々 の 100 mL の 2 首丸底フラスコ (2) ベンゾフェノン ヒドラゾンの 20 グラムを追加し、常温で保存します</li>。
	<li>ジクロロ メタン (DCM) の 67 mL を追加し、ストッパー、温度計、熱電対との両方のフラスコ (1 および 2) を装備します</li>。
	<li>15 分間不活性ガスと両方のフラスコをパージ後 KH 2 PO 4 および MnO 2 ソリューション (フラスコ 1) 氷浴を適用します。少なくとも 30 分のための 0 の ° C で溶液の温度が一定を確認</li>
	読んで、一定した温度の <li>後 30 分は、KH 2 PO 4 と MnO 2 (フラスコ 1) を含むフラスコにベンゾフェノン ヒドラゾン (フラスコ 2) を転送します。完了に到達する 24 h の反応遂行します</li>。
</ol> 2。DDM の浄化: <ol><li>24 h 後、反応混合物 (深い、赤紫ソリューション) にペンタンの 120 mL を追加します</li>。
	<li>は中性シリカゲル (50-200 μ m) を介して急速にソリューションをフィルター処理します。シリカ製品の接触時間が重要だ ない 5 分を超える DDM は酸敏感;長い接触時間 22 と重要な分解は行われません。
	<ol><li>真空ろ過システムまたはヒューム フードの真空システムに接続中の多孔性焼結ガラス漏斗とろ過を実施します</li>。
	</ol></li> <li>濾液を転送し、ロータリーエバポレーター で真空中 で溶媒を除去。結果として得られる粗製品は、深い紫オイル。
	DDM から光を保つためにフラスコの周り <ol><li>ラップ アルミ箔。DDM は光に敏感です</li>。
	</ol></li> <li>アルミ箔でフラスコをカバー後、密封冷凍庫に、不活性ガスの雰囲気下で純粋な DDM を格納します</li>。
	<li>通常 2-3 日かかりますが、結晶化のためのモニター。冷凍庫からフラスコを外し、部屋の温度に達することができます。さらに浄化手順必要です。フラスコに 200-証拠エチルアルコールを追加、フィルター、ロータリーエバポレーターを使用して残りの溶媒を除去します。この時点で、残りのほとんどの不純物を削除必要があります。
	<ol><li>分析結果の深い赤みを帯びた DDM の紫外分光法による紫水晶。実験モル吸収率の文献値を一致させる (ε) 94.8、測定します 。
		注意: 関連する健康への警告と DDM の反作用のプロトコルの実施の適切かつ安全な取扱いのための試薬の仕様のとおりです。これらの物質を扱う場合、すべての時間とヒューム フードの下で労働条件で適切な PPE を確保します 。
		 DDM: 長期または反復暴露特定の敏感な個人 23 アレルギー反応を引き起こす可能性があります 。
		p-ニトロ安息香酸: MSDS 健康度 2) 熱からその試薬を遠ざけていることを確認します。発火源から離してください。空の容器をもたらす火災の危険;ヒューム フードの下で残基を蒸発させます。地上物質を含むすべての装備。、摂取するとすぐに医学的なアドバイスを求めるし、コンテナーまたはラベルを表示します。 24 皮膚や目に触れないようにします 。
		エチルアルコール、200 証拠: (2、3 の健康評価の MSDS 健康評価) 皮膚への接触、眼との接触、吸入した場合有害。エタノールは急速に空気中から水分を吸収して酸化剤 25 と激しく反応することができます 。
		トルエン: (2、3 の健康評価の MSDS 健康評価) 皮膚の接触 (刺激) の場合、アイコン タクト (刺激)、摂取、吸入は有害。皮膚の接触 (permeator) の場合は少し危険。引火性の高い 26 します 。
		o-キシレン: (2、3 の健康評価の MSDS 健康評価) 可能性の催奇形性、男性と腎臓、肝臓、上気道、皮膚、目、中央を摂取した場合の毒性の生殖器に発生毒性神経系。アイコン タクト (刺激)、または摂取および吸入 27 (刺激、permeator)、皮膚への接触を遠ざける</li>。
	</ol></li></ol> 3。連続的な流れの DDM ソリューションを準備: <ol><li>リンス エタノール 100 mL メスフラスコ</li>。
	<li>分析用天秤、上 6 dram バイアルを風袋し、dram のバイアルに DDM の.1942 g を追加します。すべての DDM がソリューションに入るまで 2 に 3 ずつバイアルに無水エタノール (5 mL) を追加します。、ピペットで 6 dram バイアルからのソリューションをクリーン 100 mL メスフラスコに転送します。
	<ol><li>メニスカスの最小点が揃う、メスフラスコに示される行までエタノールを慎重に追加します</li>。
		<li>は、フラスコにトルエン、内部標準の 1 つの mL を追加します。容積測定フラスコは今頂いたし、DDM ソリューション p まで格納されている-ニトロ安息香酸溶液の連続反応のため準備ができている</li>。
	</ol></li></ol> 4。P の 0.1 M ストック溶液の調製-ニトロ安息香酸: <ol><li>リンス複数回と無水エタノール 250 mL メスフラスコ</li>。
	<li>風袋 6 dram バイアル、分析的なバランスに。P の 4.1780 g を追加-dram バイアルにニトロ安息香酸。酸を追加した後無水エタノール (5 mL) に追加 2 に 3 単位バイアルにすべての p まで-ニトロ安息香酸が解決策になります。
	<ol><li>、ピペットで 6 dram バイアルからのソリューションをきれいな 250 mL のメスフラスコに転送します</li>。
		<li>半月板の最小点が揃う、メスフラスコの線までエタノールを慎重に追加します</li>。
		<li>O の 1 mL を追加-キシレン、fl に、内部標準お問い合わせください。容積測定フラスコは今頂いたし、必要に応じて格納します</li>。
	</ol></li></ol> 5。連続フロー炉の準備: <ol><li>探触子が両方 ISCOs A ポータル内ポンプのコント ローラーに接続され、空, 廃棄物、及び溶媒と反応液を収集する各出口の管の端にビーカーを収集であることを確認します。
	<ol><li>セットアップして両方イスコ 1 (p-ニトロ安息香酸) とイスコ 2 (DDM)、 図 9 に示すよう</li>。
		試薬ストリームを個別に制御するコント ローラーと <li>各セットアップ イスコ ポンプです。これにより、流量に応じて個別に調整すること</li>。
	</ol></li> <li>別のビーカーに エタノール 400 mL を加えます。これを活用し、原子炉をフラッシュします。
	<ol><li>ターン バルブまで反時計回りに入口の弁ヒップが完全に開いて (それぞれ A と B、バルブとして表されます)。プレス &#34; 定数フロー &#34; ポンプ コント ローラーで、そして &#34; A &#34;、探触子は、イスコにリンクされている入口を表します。このアクションが所望の流量を入力するユーザーに確認します</li>。
		<li>入力の流量 &#34; 70 &#34;、押し &#34; を入力してください &#34;。準備ができたら、ヒット &#34; 詰替 &#34; 70 mL/分の速度でソリューションを描画するシステムとの通信に</li>
		<li>入口管を通してエタノール溶媒を描画を開始します。流量で溶剤を描画は場合、ISCOs に流量は-70.0000 mL/分を読む必要がありますに注意してください。フラスコに溶媒のレベルは減少していきます 。
		&#8203; 注: 溶媒のボリューム コント ローラーに表示されるボリュームと一致しない場合、それは完全に正常です。同様のシステムに空気が部分的に描画されます</li>。
	</ol></li> <li>イスコ 1 とイスコ 2 の両方が完全に満たされているし、コント ローラーは読むことによってこれを示します &#34; シリンダーにおける &#34; と &#34; 停止 &#34;、入口バルブを A と B のバルブを完全に時計回りに回して完全に閉じて回り</li>。
	<li>は、アウトレット バルブをバルブにつながっている原子炉、反時計回りに回してインレット バルブと同様に動作するを開きます。アウトレット バルブのフィルター、過去の一方向弁、圧力がバルブを和らげるが過去からとフロー反応器にフィードします</li>。
	<li>この時点では、流量を変更します。1 回の実行で推奨最大合計流量は 30 mL/分を超えないようにしてください。
	<li>別に、各 30 mL/分の流量で実行されている各イスコをきれい</li> <ol>
	</ol></li> <li>プレス &#34; A &#34; イスコ システムを介して、エタノールを実行に設定されているのです。必要な流量を入力して流量を変更 &#34; 30 &#34;、&#34; 入力 &#34;、そして &#34; を実行 &#34;。これは 30 mL/分の速度で実行するシステムと通信する 
	&#8203; 注: 溶媒開始システム内を流れるように流れがあります。
	<ol><li>モニター リークや閉塞、原子炉が炉全体を通して流れる溶媒です。システムの実験を実行する準備が今一度両方 ISCOs に 2-3 回が掃除されている</li>。
	</ol></li></ol> 6。.01 M DDM イスコ 2 ポンプの設定: DDM の 100 mL のメスフラスコのフィード ・ <ol><li>入口の場所。インレット バルブ B ( 図 9 にフィード 2) を開きます</li>。
	<li>を押すことで注射器にすべてのそれまでソリューションを描画開始が取り上げられている 70 mL/分の流量にイスコを設定 &#34; 詰替 &#34;.</li>
	<li>イスコのソリューションのボリュームおよびフラスコ内でソリューションの元のボリュームをわずかに異なるがあることに注意してください。イスコ ポンプで空気をぬいても。
	<ol><li>イスコは、ソリューション、プレスの取り込み後最大ボリュームに達した後残った DDM がある場合 &#34; を実行 &#34; 入口からフラスコと共に描かれた空気を押し出す。DDM は、押し出しを開始、一度ヒット &#34; 停止 &#34;、そして &#34; 詰替 &#34; イスコの補充を開始する</li>。
		<li>まですべての DDM 撮影されている手順を繰り返して (これは p に適用されます-ニトロ安息香酸同様).</li>
		<li>は、DDM のポンプから約 1 mL を流します。イスコ 2 ポンプは、実行する準備が整いました。溶剤のレベルはラインおよび連続的なフロー炉を流れるを開始する準備ができました</li>。
	</ol></li> <li>さらに、オンにすることはできませんし、アウトレット バルブ バルブ カウンター完全に開くまで時計回りに回して連続フロー反応器にフィードを開くまで時計回りにヒップのバルブを回して閉じるインレット バルブ B。紫外-可視分析用キュベットに DDM とトルエン溶液 1 mL を移す</li>。
	<li>は、1.42 mL/分の流量を設定します。ヒットしない &#34; を実行 &#34; p まで-ニトロ安息香酸イスコ 1 3.58 mL/min の流速で同じプロトコルによってセットアップされていて、タンデムで実行する準備ができている</li>。
</ol> 7。.1 M p - ニトロ安息香酸イスコ 1 ポンプの設定: <ol><li>p の 250 mL のメスフラスコに入口弁イスコ 1 A ポンプを開く-ニトロ安息香酸の供給の管端</li>。
	<li>フィード チューブは、メスフラスコに完全に浸漬後は、イスコを 70 mL/min の流量に設定します。再び、コント ローラー上のフローレートを読み取って 70.00 mL/min を打つ時に参照してくださいにチェック &#34; 詰替 &#34;.</li>
	<li>システムにすべてのソリューションを取得するすべてのそれは注射器にとられるまで、ソリューションを描画を開始、同じテクニックを使用して上記します</li>。
	<li>は、それが完全に閉じられるまで股関節のバルブを時計回りに回して、入口バルブを閉じます。完全に開くまで弁カウンターを時計回りに回すことによって連続的なフロー反応器にフィード アウトレット バルブを開きます</li>。
	<li>は、3.58 mL/分の流量を設定します。DDM の 1.42 mL/分を含む総流量比が 10:1 p の約 11 分の炉内滞留時間 5.00 mL/min になります-ニトロ安息香酸 DDM</li>。
</ol> 8。P の 10:1 モル当量の流れで反応を実施-ニトロ安息香酸と DDM: <ol><li>各ポンプの試薬と準備ができたら &#39; s ソリューション、正しく調整、バルブおよび正しい流量を入力、ヒット&#34; 実行 &#34; 両方のポンプに。一方向弁後圧力が平衡、試薬 &#39; s ソリューションは、原子炉モジュールに流れる開始されます。
	<ol><li>モニターの流れ。DDM &#39; s フィード モジュール 1、p に入る-ニトロ安息香酸 &#39; s モジュール 2、および混合にフィード モジュール 3 を開催します。滞留時間は約 11 分</li>。
		<li>モニターの色の変化 (反応の進行を示す)。混合前に第 2 章の色は強いピンクです。色の明るさの減少、第 3 章で薄くピンクと第 4 章で淡いピンクになります。モジュールはその後、無色</li>。
	</ol></li></ol> 9。連続フロー炉の清掃: <ol><li>DDM と p の両方の実行一度-ニトロ安息香酸が完了すると、400 mL のエタノールをビーカーを埋めます。これは原子炉とイスコ ポンプをきれいに使用されます</li>。
	<li>は、インレット ヒップ バルブをまで反時計方向に回して、弁が完全に開いています</li>。
	<li>70、プレスに流量を設定 &#34; を入力してください &#34; と &#34; 詰替 &#34; インレット チューブ (流量は溶剤を描画した場合、ISCOs に流量が 70 mL/min を読み取ることに注意してください) を介したエタノール溶媒を描画を開始する</li>。
	<li>、ISCOs が満たされているし、ISCOs が自動的に停止、コント ローラーを読む &#34; シリンダーにおける &#34; と &#34; 停止 &#34;。この時点で、股関節の弁はそれ以上にできないまでバルブを時計回りに回して完全に閉じてインレット バルブをオンします</li>。
	<li>は、反時計回りに回してインレット バルブと同様に動作するアウトレット バルブを開きます。アウトレット バルブ フィード フィルターを通過通過一方向弁から流れる圧力がバルブを和らげるためそこフロー炉にします</li>。
	<li>30 mL/分を超えないように流量を調整</li>
	<li>プレス &#34; A &#34; イスコ システムを介して、エタノールを実行に設定されているのです。必要な流量を入力して流量を変更 &#34; 10 &#34; ヒット、&#34; 入力 &#34; を押し、&#34; を実行 &#34;。チェック システムがそこにはないリークや閉塞、溶剤システム全体を通して流れるがある 。
	メモ: 両方の ISCOs は上記の手順に従うだけの空気でエタノールと一度 2 回を掃除されている、一度はシステム、今後の実験の実行準備ができています</li>。
</ol>

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</ol>

このプロトコルでは著者のどれもが競合する金銭的な利益や利益相反をあります。

流れ化学は、化学 (29%)、工学 (25%) の分野で毎年話題に約 1,500 の出版物のなかで、最近多くの注目を集めています。多くの成功したプロセス フローで実施されています。多くの場合、流れ化学薬学的有効成分30,31, 天然物32の準備など多くのアプリケーションをバッチ処理する優れた性能を展示する示したと専門、高価値化学物質の高性能ポリマー33,34,35,36が好きです。我々 は活用し、準備と diazoketone37, 反応の連続的なフロー プロセスを報告 Meerwein が地方のベルレー化ケトン、アルデヒドをアルコール3...

緑の化学と工学は、文化を変えるために業界1,2,3,4の将来の方向性のを作成しています。連続的なフロー技術を優れたミキシング、熱転送を活用して、環境、経済的な利点のために器械として識別されており5伝統的な「スケール アップ」ではなく「スケール アウト」戦略によるコスト削減,6,7,8,9,10。
医薬品業界のような高付加価値製品を生産する産業は、バッチ処理を支持している長い、フロー技術の利点経済競争と商業生産の利点が強まり、魅力的ななっています。11. たとえば、スケール アップのバッチを処理するときのパイロット スケール単位のビルドし、正確な熱と物質移動メカニズムを確認するために運営しています。これはほとんど持続可能なは、大幅に製品の市場性のある特許の生活から減算します。対照的に、連続的なフローの処理でスケール アウトのメリットは、パイロット プラント相を排除し、工学に関連付けられている重要な規模の金融インセンティブに生産。経済的影響を超えて連続技術ができます原子とエネルギー効率的なプロセス。例えば、強化されたミキシング歩留り向上、触媒の回復戦略、および後続のリサイクル方式につながる相性システムは、物質の移動を向上させます。さらに、反応温度を正確に管理する機能は、反応速度論、製品配布12の精密制御につながります。強化されたプロセス制御製品 (製品の選択) と再現性の質、インパクトの強い環境および財務面の両方から。
多種多様なサイズとデザインを商業的フロー炉があります。さらに、プロセスのニーズを満たすために原子炉のカスタマイズ容易に達成することができます。ここで、ガラス連続フロー炉 (図 1) で行われる実験を報告する.ガラスの微細構造 (161 mm × 131 × 8 mm) のアセンブリ化学薬品および溶媒の広い範囲と互換性があり、広い範囲の温度で耐腐食性 (-25-200 ° C) と圧力 (最大 18 バー)。微細構造とその配置はマルチ噴射、高性能混合、柔軟な滞留時間、および正確な熱伝達のために設計されました。微細構造の全室に 2 つの流体層 (-25-3 バーまでの 200 ° C) 反応層の両側に熱交換。熱伝達率、熱伝達の面積に比例してその量に反比例します。したがって、これらの微細構造は、改良された熱伝達の最適な表面のボリューム比率を促進します。微細構造 (すなわちモジュール) の 2 種類があります:「混合」モジュールおよびリニア モジュール (図 2)。ハートの「混合」モジュールは、乱流を誘導し、混合を最大限に設計されています。対照的に、線形のモジュールは、追加の滞留時間を提供します。
コンセプトの証明として、カルボン酸13,14,15,16,17存在のよく説明反応を選択しました。反応機構は、図 3に示すです。存在するカルボン酸からプロトンの初期転送が遅いと率決定のステップです。2 番目のステップは、急速な反応生成物および窒素が得られます。(非プロトン性とプロトン性) 有機溶媒中での有機カルボン酸の相対的な酸性度を比較する最初の反応を調べた。反応が、存在の最初順序とカルボン酸の順です。
実験的に、カルボン酸 (10 モル同等) の大過剰の存在下で反応を行った。その結果、擬似最初順序の存在であった.2 番目の順序率の定数は、カルボン酸の初期濃度で実験的に得られた擬似最初順序率の定数を割ることによって取得できます。当初は、安息香酸と存在の反応 (pKa = 4.2) を調べた。バッチで反応が比較的遅く、約 90% に到達する登場 96 分で変換。我々 はより酸性のカルボン酸、 p- ニトロ安息香酸反作用パートナーとして選んだ反応率は直接カルボン酸の酸性度に比例して、(pKa = 3.4) 反応時間を短縮します。P- ニトロ安息香酸無水エタノールの存在との反応したバッチおよびフロー (図 4)。結果は、次のセクションで詳細に提供されます。
3 つの製品を形作ることができるエタノールの反応を行った場合: (i) アミノー-4-ニトロ酸ジフェニル メタン ジアゾニウム中間; p- ニトロ安息香酸の反応に起因します。(溶剤; ジフェニル メタン ジアゾニウムとエタノールとの反応から得られる ii) アミノー エチル エーテルそして (iii) 窒素。それは文学に記載されても、製品の流通、勉強してむしろ連続13,14,15バッチ反応の技術移転に注目しました。実験的、存在の消失をモニターしていた。反応は、紫外可視分光法による視覚的に観察することができます鮮やかな色の変更を続行します。これは無色の反応からその他のすべての製品に対し、存在が強く紫色の化合物であるという事実に起因します。したがって、反応を視覚的に質的に監視および紫外分光法による定量的続いてできる (すなわち消失 525 ジフェニル ジアゾメタン吸収の nm)。ここで、時間の関数としてのバッチでエタノールの存在とp- ニトロ安息香酸の反応を報告する最初。第二に、反応を正常に転送およびガラス フロー炉に実施します。反応の進行は、(バッチとフロー モード) 紫外分光法を用いた存在の消失を監視することによって確認されました。

<table><tbody><tr><td>温度計</td><td>HB-USA /環境安全</td><td></td><td>他の機器の科学会社のプロバイダは</td></tr><tr>、<td>ベンゾフェノンヒドラゾン</td><td>シグマアルドリッチ</td><td></td><td>ストアを2-8 &degで作業します。C、純度96%</td></tr><tr><td>の活性化MnO2</td><td>Fluka</td><td></td><td>&ge; 90%の純度、吸入または飲み込むと有害です。安全上の注意については、MSDSを参照してください</td></tr><tr><td>Dibasic KH2PO4</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td>深刻な眼の損傷、呼吸器刺激物。より多くの安全上の注意については、MSDSを参照してください</td></tr><tr><td>ジクロロメタン (DCM)</td><td>Alfa Aesar</td><td></td><td>&ge; 純度99.7%、アルゴンパック</td></tr><tr><td>Rotovap</td><td>B&uuml;</td><td></td> chi <td>アクセサリー パーツには、Welch セルフクリーニング ドライ バキューム モデル 2027、Neuberger KNP ドライ アイス トラップ&nbsp;</td></tr><tr><td>バンプトラップ</td><td>ケムグラス</td><td></td><td>他の機器 科学会社 プロバイダーが働く&nbsp;</td></tr><tr><td>中性シリカゲル(50-200 mM)</td><td>Acros 有機/吸着剤技術</td><td></td><td>吸入された場合の呼吸器刺激物は、より多くの安全上の注意のためにMSDSを参照してください</td></tr><tr><td>不活性アルゴンガス</td><td>エアガス</td><td></td> 中気孔率焼結漏斗ガラスフィルターシグマアルドリッチを使用する前に、<td>常に適切なレギュレータが所定の位置にあることを確認してください</td></tr> シ<tr><td></td><td>グマアルドリッチ</td><td></td><td>他の機器の科学会社のプロバイダはアルミ</td></tr><tr><td>ホイル</td><td>で動作しますレイノルズラップ</td><td></td><td>他の会社ならどこでも動作します。DDM</td></tr><tr><td>Para-NO2</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td>の皮膚接触刺激物、眼刺激性、呼吸器刺激物に対する光分解損傷を防ぐために使用されます。その他の安全上の注意については、MSDSを参照してください</td></tr><tr><td>ピュアエチルアルコール(200プルーフ)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td>&ge; 純度99.5%、無水。引火性の高い</td></tr><tr><td>トルエン</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td>&ge; 純度99.8%、無水。皮膚透過剤、可燃性</td></tr><tr><td>オルトキシレン</td><td>シグマアルドリッチ</td><td></td><td>99%純度、無水。臓器やCNSに有毒です。MSDSで定められた仕様に従う</td></tr><tr><td>ジフェニルジアゾメタン</td><td>社内</td><td></td>で生産 <td>呼吸器刺激物、安全上の注意事項についてはMSDSを参照</td></tr><tr><td>コーニングリアクター</td><td>コーニング専有</td><td></td><td>2009年に製造 型番 MR 09-083-1A</td></tr><tr><td>ストップウォッチ</td><td>トレーサブルキャリブレーション 制御会社</td><td></td><td>ラボグレードのモニタリングを提供する他の会社降着作業</td></tr><tr><td>分析天びん</td><td>デンバーインスツルメンツ</td><td></td><td>モデルM-2201、またはサブミリグラム機能を持つ分析天びん</td></tr><tr><td>ドラムバイアル</td><td>VWR</td><td></td><td>2 dram、4 dram、6 dramバイアル&nbsp;</td></tr><tr><td>マイクロピペット</td><td>Eppendorf</td><td></td><td>2-20 &mu;L と 100-1000 &mu;Lマイクロピペットは、ガラス</td></tr><tr><td>ピペットVWR</td><td></td><td></td><td>は、他の機器の科学会社のプロバイダは</td></tr><tr><td>、GC-MS</td><td>島津GC</td><td></td><td>ソフトウェア関連:GCリアルタイム分析</td></tr><tr><td>GCバイアルVWR</td><td></td><td></td><td>任意の他の提供会社の作業</td></tr>ビー<tr><td>カー</td>パイ<td>レックス</td><td></td><td>500mLビーカー&nbsp;</td></tr><tr><td>シリンジポンプ</td><td>Sigma Aldrich</td><td></td><td>Teledyne Isco Model 500D</td></tr><tr><td>リリーフバルブ</td><td>Swagelok</td><td></td><td>スプリング式リリーフバルブ&nbsp;</td></tr><tr><td>一方向弁Nupro</td><td>&nbsp;</td><td></td><td>10 psi グレード</td></tr><tr><td>双方向ストレートバルブ</td><td>HiP</td><td></td><td>15,000 psi グレード</td></tr></tbody></table>

p- ニトロ安息香酸の存在の連続流れ化学: 反作用

Continuous Flow Chemistry: Reaction of Diphenyldiazomethane with p-Nitrobenzoic Acid

連続的なフロー技術をされているその環境と経済のインストゥルメンタル利点活用の優れた混合として識別される、転送の熱し、伝統的な「スケール アップ」ではなく「スケール アウト」戦略によるコスト削減。ここで、バッチとフローの両方のモードでp- ニトロ安息香酸の存在の反応を報告する.反応を効果的に転送するには、バッチからフロー モードにするには、は、最初の行動でバッチ反応に不可欠です。結果として、存在の反応は最初、温度、反応時間、運動情報を取得し、パラメーターを処理する濃度の関数としてのバッチで検討した.ガラス フロー炉セットアップは記述され、「混合」と「リニア」微細構造反応モジュールの 2 つのタイプを組み合わせた。最後に、 p- ニトロ安息香酸の存在の反応流反応器、95% で開催されました 11 分で存在の変換。概念の反応は、この証明は、フロー技術の競争力、持続可能性、および彼らの研究の多様性を考慮する科学者の洞察力を提供するために目指しています。

バッチ反応 存在は、文学28,29に従って調製しました。石油エーテル: エチル酢酸 (100:2) から化合物が結晶化した、紫色の結晶性固体は、H1 NMR、融点と MS 分析しました。解析は、構造と一致したし、文献値を報告します。
無水エタノールで安息香酸 (10 mM) の存在 (1.0 mM) の反応は 21 ° c 乾燥エタノールで行った。紫外可視分光法を用いた反応の進行が監視された (λmax = 525 nm)。96 分後、存在の約 90% が消費されました。擬一次反応速度定数を求めた 0.0288 分に-1 2 番目の結果速度定数を 0.58 mol-1.min-1l.。第 2 順序率の定数は文献...

流れ化学を運ぶ環境と優れたミキシング、活用することにより経済的な利点は熱伝達とコストの有利。ここ、化学プロセスをバッチからフロー モードに転送するための青写真を提供します。P- ニトロ安息香酸で行われたバッチの流れと存在 (DDM) の反応は、概念実証に選ばれました。

P- ニトロ安息香酸の存在の連続流れ化学: 反作用

Continuous flow technology has been identified as instrumental for its environmental and economic advantages leveraging superior mixing, heat transfer and ...

この技術の全体的な目標は、連続フロー反応器でのジフェニルジアゾメタンとパラニトロ安息香酸との反応によって実証されるように、化学プロセスをバッチモードからフローモードに移行することです。この方法は、バッチプロセスからフロープロセスへの化学変換の技術移転にどのようにアプローチするのが最善かを特定するのに役立ちます。この技術の主な利点は、正確な温度制御と混合、または反応性の高い中間体または試薬を必要とする化学反応です。まず、バッチモードで反応速度と操作パラメータを確立することが不可欠です。反応の最適化後、プロセスをフローモードに移行できます。まず、各高圧500ミリリットルシリンジポンプが独自のポンプコントローラーに接続されていることを確認します。溶剤収集ビーカーを空にします。400ミリリットルの試薬グレードのエタノールを清潔なビーカーに入れます。1つのシリンジポンプインレットフィードチューブをビーカーに移し、対応するポンプインレットバルブを完全に開きます。次に、シリンジポンプコントローラーで、コントローラーをポンプトランスデューサーに接続するポートで[コンスタントフロー]を選択します。シリンジポンプに毎分70ミリリットルのエタノールの充填を開始します。ビーカー内の流量の読み取り値と溶媒レベルを監視します。ポンプから空気を搾り出します。シリンジポンプがいっぱいになり、ポンピングが停止したら、インレットバルブを閉じます。このプロセスを繰り返して、2番目のシリンジポンプにエタノールを充填します。次に、1つのポンプ出口バルブを開き、連続フローリアクターシステムを介してエタノールの流れを開始します。流量を毎分30ミリリットルに設定します。漏れや詰まりがないか確認し、エタノールが反応器全体に流れていることを確認します。ポンプが空になったら、出口バルブを閉じ、もう一方のシリンジポンプでこのプロセスを繰り返します。この方法で各ポンプを2〜3回清掃します。次に、バルブを閉じて、溶剤廃棄物を空にします。合成を開始するには、第2のモジュールに接続されたシリンジポンプのインレットチューブを、トルエンを添加した無水エタノール中のDDMの0.01モル溶液の100ミリリットルに配置します。ポンプインレットバルブを開きます。毎分70ミリリットルでDDMソリューションを作成します。ポンプが停止したときにフラスコに溶液が残っている場合は、ポンプ出口チューブをDDM溶液のフラスコに移し、出口バルブを開いてください。流量を毎分30ミリリットルに減らし、溶液が出口チューブに現れるまでポンプを運転します。次に、ポンプを停止します。DDM溶液を作成した後、溶液がポンプに完全にロードされるまで、シリンジポンプの空気をパージします。次に、出口バルブを閉じます。溶液をキュベットに移し、UV-VIS分光法を行います。DDMポンプの流量を毎分1.42ミリリットルに設定します。もう一方のポンプに、オルトキシレンをスパイクした無水エタノール中のパラニトロ安息香酸の0.1モル溶液を250ミリリットル充填します。.そのポンプを毎分3.58ミリリットルに設定します。両方のポンプが充填され、出口バルブが開いたら、ポンプを始動します。モジュール 1 と 2 への流れと、モジュール 3 と 4 への混合を監視します。溶液は、モジュール4以降は無色である必要があります。90秒間隔でアリコートを収集し、UV-VIS分光法で反応を監視します。反応が完了したら、400ミリリットルのエタノールでポンプを2回ずつ洗浄します。毎分10ミリリットルでシステムを流れます。次に、各ポンプに空気を入れ、システム内に空気を押し込んで清掃を終了します。連続フロー反応器内のDDM中の少なくとも10倍を超えるパラニトロ安息香酸の反応をUV-VIS分光法でモニターしました。10対1のモル比で行われたバッチ反応と比較すると、バッチモードからフローモードへの手順の移行が成功したことが示されました。連続フロー反応の11分間の滞留時間内に95%の反応完了を達成しました。滞留時間を33分に延長することで、完全な変換を達成できます。この手順を試行するときは、適切で校正された温度、圧力、および流量制御を使用することを忘れないでください。リアクターとポンプは、同じプロセスまたは異なるプロセスで後で使用する前に、慎重に洗浄する必要があります。このビデオを見れば、連続的なフロー反応を行う方法について十分に理解できるはずです。フローテクノロジーは、既存のシステムをより大きなスケールにスケールアウトする機能など、バッチ処理に比べて大きな利点があります。フロープロセスと並行してデータを取得する能力は、他の多くの研究分野に拡張できる強力なツールです。この手法が、科学者がフロー技術をツールとして採用するきっかけになることを願っています。

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Research

JoVE Journal

Chemistry

化学

ジクロロ{ビス[1,1 '、1'' - （ホスフィントリ）tripiperidine]}パラジウム[（P（NC 5 H 10）3）2にPd（CL）2]（1）簡単に、アクセス可能な安価で、かつ空気である安定であるが、非常に効率的に高収率でカップリング生成物を得た温和な反応条件下で動作する優れた官能基耐性を有する高活性触媒ヘック。...

温和な反応条件の下でパラジウム - ジクロロ{ビス[（ホスフィントリ）tripiperidine 1,1 &#39;、1&#39;&#39;]}触媒による溝呂木 - ヘッククロスカップリング反応

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ベンズイミダゾリウム塩からの4つのパラジウムN複素環カルベン錯体の合成およびその後の精製のための詳細で一般化されたプロトコールが提示される。錯体は、アリール化および鈴木 - 宮浦反応における触媒活性について試験された。調査した各反応について、4つの錯体の少なくとも1つが反応を首尾よく触媒した。...

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2-[4-tolenesulfonyloxybutyl] から生成された 1 azoniabicyclo [4.1.0] ヘプタン開発など二環性 aziridinium イオン置換多官能ピペリジン、レジオ ・立体特異的で azepanes の準備のため利用したアジリジンさまざまな求核剤とリング拡張。この非常に効率的なプロトコルでは、fagomine、febrifugine アナログ balanol など自然の製品を含む多様な azaheterocycles...

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シリカナノ粒子は、シロキサン前駆体の酸触媒とマイクロ波支援合成技術を使用して調製され、直径30〜250nmの範囲のナノ材料の制御された成長をもたらしました。成長ダイナミクスは、初期ケイ酸濃度、反応時間、および反応温度を変化させることで制御できます。...

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連続フロー処理を​​使用して行われる反応のリアルタイムモニタリング：例として3- Acetylcoumarinの調製

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P- ニトロ安息香酸の存在の連続流れ化学: 反作用

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