Name: ナノワイヤーの合成プラチナ ニッケルと酸素還元性能の最適化 (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-04-27T12:30:00.000+00:00
Duration: 9 min 2 s
Description: 学ぼう、白金ニッケルナノワイヤーの合成と電気化学的酸素還元反応の性能評価方法。水素アニーリングと酸浸出による後処理で触媒の耐久性と効率を向上させ、燃料電池のコスト削減に貢献する持続可能なエネルギー技術の発展に役立つ。

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

金融支援は、NREL に契約番号・ デ ・ AC36 08GO28308 の下で米国エネルギー省、エネルギー効率のオフィスおよび再生可能エネルギーによって提供されました。

1. Pt Ni ナノワイヤーの合成
<ol><li>変位プロセスを開始するには、水中のニッケル ナノワイヤ テンプレートを中断し、90 ° C に熱する<ol>
<li>40 mg を追加、市販のニッケルを 20 mL の脱イオン水 50 mL 遠心管中のナノワイヤー。それを 5 分間超音波照射します。 注: ナノワイヤー、直径約 150-250 nm と長さ 100-200 μ m。</li>
		<li>丸底フラスコ 250 mL ガラスに中断されたナノワイヤを転送し、60 mL の脱イオン水を追加します。鉱物油浴中で 90 ° C に、フラスコを加熱します。グラス シャフトと電気攪拌機に接続されているポリテトラフルオロ エチレン パドルで 500 rpm で反応混合物をかき混ぜなさい。</li>
	</ol>
</li>
	<li>自発的なガルバニック変位によって Pt Ni ナノワイヤーを形成します。<ol>
<li>テトラクロロ白金酸カリウムの 8.1 mg を 15 mL の脱イオン水に追加します。0.318 cm ポリウレタン ベースのチューブの先端に接続されているは約 8 cm と 20 mL の注射器にソリューションを追加します。自動シリンジ ポンプの場所に注射器や 1 mL/分にレートを設定します。</li>
		<li>丸底フラスコ以上 15 分熱 90 ° C 2 時間でフラスコにソリューションを追加するポンプ シリンジ ポンプを起動します。</li>
		<li>2,500 × g、15 分間でソリューションを遠心し、上清を廃棄物の流れに注ぐ。Solidswith 風呂超音波処理を再懸濁します (約 10 秒) 新鮮なソリューション (水または 2-プロパノール、指定されている) を使用します。ソリューションを再度遠心し、上清を除去します。脱イオン水で 3 回洗浄工程と 2-プロパノールの後を繰り返します。</li>
		<li>(約 16 時間) 真空オーブン一晩で 40 ° C で Pt Ni ナノワイヤーを乾燥させます。</li>
	</ol>
</li>
</ol>2 誘導結合プラズマ質量分析法 (ICP-MS) と構成を確認してください。
注: 触媒組成は 7.3 ± 0.3 にする必要があります重量 %pt。
<ol><li>ダイジェスト 1 mg のサンプル 10 mL 室温で王水を一晩します。</li>
	<li>1.5% 塩酸、0.5% 硝酸に希釈の行列が一致する 200、20、および 2 ppb の濃度に希釈します。<ol>
<li>9.98 mL 原液 (1.5% 塩酸、0.5% 硝酸) 200 ppb; のために digestate の 20 μ L を追加します。20 ppb; の原液 (1.5% 塩酸、0.5% 硝酸) 10.00 mL に digestate の 2 μ L2 ppb の原液 (1.5% 塩酸、0.5% 硝酸) 10.00 mL に digestate の 0.2 μ L。0.4 μ m のポリテトラフルオロ エチレン ベースのフィルターを使用して希釈液をフィルター処理します。</li>
	</ol>
</li>
</ol>3 焼鈍、酸溶出による Pt Ni ナノワイヤーのポスト合成プロセス。
<ol><li>水素アニール Pt Ni ナノワイヤーを合成。</li>
	<li>管状炉全体ナノワイヤ サンプルに追加します。一晩管に真空を適用します。 注: ガスから (水素、酸素) の流れは高温管状炉で使用された、安全への配慮が必要。管ガス接続は、装置が操作中にバック プレッシャの 500 Torr と真空を扱うことができることを確保するため建設されました。管出口は排気、通気し、全体の炉の排気ラインに通気エンクロージャに置かれていた。<ol>
<li>バック プレッシャの 500 Torr とチューブに水素の低流速率をフィードします。</li>
		<li>250 ° C 2 時間、10 ° C/分の勾配を使用するサンプルの熱。</li>
		<li>当然のことながら部屋の温度に冷却するサンプルを可能にします。</li>
	</ol>
</li>
	<li>酸浸出水素焼鈍 Pt Ni ナノワイヤー。<ol>
<li>ナノワイヤの 25 mg を 20 mL の脱イオン水に加えるし、風呂超音波それ。100 mL の丸底フラスコに中断されたナノワイヤを転送します。</li>
		<li>部屋の温度が 0.1 M 硝酸 50 mL にフラスコ内容を持参し、均一な濃度を確保するためのフラスコを振るフラスコ (水/ナノワイヤ懸濁液 25 mL に 0.2 M 硝酸 25 mL) に硝酸を希釈を追加します。硝酸をすべて一度に追加します。</li>
		<li>シュレンク管にフラスコを接続します。10 分のための真空をオンにし、真空を閉じます。ゆっくりとラインに窒素ガスを追加し、2 h. Schlenk ラインからフラスコを削除し、1.2.3 のステップで説明したように、製品を洗う、室温で続行するフラスコします。</li>
		<li>ICP - ms、15.2 ± 0.3 であるべき構成をチェック重量 %pt。</li>
	</ol>
</li>
	<li>酸素アニール酸溶出 Pt Ni ナノワイヤー。<ol>
<li>市販の管状炉にナノワイヤーを追加します。一晩管に真空を適用します。</li>
		<li>バック プレッシャの 500 Torr と管に低流量酸素を供給します。</li>
		<li>熱 175 ° C 2 時間、10 ° C/分の勾配を使用するサンプルです。</li>
		<li>当然のことながら部屋の温度に冷却するサンプルを可能にします。</li>
	</ol>
</li>
</ol>4. 電気化学的回転ディスク電極 (RDE) のナノワイヤーを特徴付ける半電池8
<ol><li>グラッシー カーボン電極をコートします。<ol>
<li>7.6 mL の脱イオン水 20 mL シンチレーション バイアルにする触媒は、pt, 73 μ g が含まれていますを追加し、2-プロパノールの 2.4 mL を追加します。バイアル内容その後インクと呼ばれます。5 分のインクを氷し、市販のグラスアイオノマーの 10 μ L を追加します。 注: として-合成の水素アニール触媒、1 mg (7.3 重量 %pt) を使用する必要があります。酸溶出酸素アニール触媒、480 μ g (15.2 重量 %pt) が使用されます。</li>
		<li>氷、30 でインクを超音波バス、30 で 20 分続いてホルンによって s 角で s。黒鉛化炭素ナノファイバーの 0.5 mg にインクの 7.5 mL を追加します。</li>
		<li>氷、30 でインクを超音波バス、30 で 20 分続いてホルンによって s 角で s。グラッシー カーボン電極 (5 mm 外径) 上のインクの 10 μ L をピペット 100 rpm で回転反転電極を用いる。インクをピペッティングした後、700 rpm の回転を増やします。</li>
		<li>インク再び (30 秒角、20 分入浴、30 秒角) 電極乾燥中の超音波し、ピペットの電極上に追加インク (10 μ L)。5 10 μ L のインク滴を 1.9 μ g cmエレック-2読み込みを向上のためコーティング処理を続行します。</li>
	</ol>
</li>
	<li>RDE テスト ステーションを組み立てます。<ol>
<li>濃硫酸で一晩ガラスを浸します。クロム酸の市販の代わりに一晩ガラスを浸します。脱イオン水で 8 回を沸騰させます。ガラスをアセンブルするには、メインのテスト細胞に働き、カウンター、および参照電極を接続します。 注: RDE 半電池 3 電極構成を使用します。作業およびカウンター電極はグラッシー カーボンと Pt メッシュであった。参照電極は可逆水素電極 (RHE) Pt ワイヤー ガラス バブラー 0.1 M 過塩素酸電解液に含まれています。</li>
		<li>0.1 M 過塩素酸 RDE ハーフセルを入力します。市販の変調速度コント ローラーに作用電極を接続し、作業電極先端を沈めます。</li>
		<li>市販電気化学測定装置電気化学測定を取る。窒素は 7 分間で電解質をパージします。</li>
	</ol>
</li>
	<li>電気化学的面積を取る。<ol>
<li>電気化学測定装置の製造元から提供される自動サイクリックボルタンメトリー ファイルに入力パラメーターです。サイクリックボルタンメトリー ファイル実行 V. 1.4 上の潜在的な低い電位を 0.025 V、100 mV s-1スキャン レート 50 サイクル数を設定し、電解液を破棄します。0.1 M 過塩素酸を補充し、一酸化炭素を削除します。</li>
		<li>自動化された潜在的に入力パラメーターは、電気化学測定装置の製造元によって提供されたファイルを保持します。潜在的な 0.1 V と時間を 20 分に設定し、2,500 rpm で作用電極を回転を開始します。潜在的な保留音ファイルを実行: プログラムの最初の 10 分、パージ一酸化炭素。プログラムの 2 番目の 10 分、窒素をパージします。最後の 30 ホールドの s 回転をオフにして、電解質を毛布にバブラーを設定します。</li>
		<li>電気化学測定装置の製造元から提供される自動サイクリックボルタンメトリー ファイルに入力パラメーターです。サイクル番号 3、実行対 1.2 に上部の可能性低い電位を 0.025 V、0.1 V に開始可能性 20 mV s-1スキャン レート サイクリックボルタンメトリー ファイルに設定します。</li>
	</ol>
</li>
	<li>酸素還元分極曲線を取る。<ol>
<li>2,500 rpm で回転作業電極、電解質は少なくとも 7 分間酸素をパージします。</li>
		<li>毛布、電解質に酸素パージを設定し、1,600 rpm に働く電極回転を遅きます。</li>
		<li>電気化学測定装置の製造元から提供される自動線形掃引ボルタンメトリー ファイルに入力パラメーターです。サイクル番号 10、20 mV s-1-0.1 V、する開始可能性、実行 (動) 1.05 に終わり可能性スキャン レート線形掃引ボルタンメトリー ファイルに設定します。電解質を破棄します。</li>
		<li>0.1 M 過塩素酸を補充し、4.4.3 のステップで使用される線形掃引ボルタンメトリー ファイル再、少なくとも 7 分の酸素と削除します。</li>
	</ol>
</li>
	<li>耐久性のテストを実行します。<ol>
<li>2,500 rpm で作用電極を回転させながら窒素を含む電解液をパージします。毛布電解液に窒素パージを設定し、作業電極回転を停止します。</li>
		<li>電気化学測定装置の製造元から提供される自動サイクリックボルタンメトリー ファイルに入力パラメーターです。サイクル番号 500 mV s-10.6 V に低い電位および実行対 1.0 上の潜在的なスキャン レート 30,000 サイクリックボルタンメトリー ファイルに設定します。</li>
		<li>後耐久性、電気化学的表面領域と 4.3 や 4.4 手順で指定したプロトコルを使用して酸素還元分極曲線を取る。</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol><li>Papageorgopoulos, D. U.S. Department of Energy. , Available from: 
 <a target="_blank" href="http://www.hydrogen.energy.gov/pdfs/review14/fc000_papageorgopoulos_2014_o.pdf">http://www.hydrogen.energy.gov/pdfs/review14/fc000_papageorgopoulos_2014_o.pdf</a> (2014).</li>
<li>Bregoli, L. J. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/0013468678850257">Influence of Platinum Crystallite Size on Electrochemical Reduction of Oxygen in Phosphoric-Acid.</a> Electrochim. Acta. 23 (6), 489-492 (1978).</li>
<li>Debe, M. U.S. Department of Energy. , Available from: 
 <a target="_blank" href="http://www.hydrogen.energy.gov/pdfs/review09/fc_17_debe.pdf">http://www.hydrogen.energy.gov/pdfs/review09/fc_17_debe.pdf</a> (2009).</li>
<li>Debe, M. K., Parsonage, E. E. Nanostructured electrode membranes. US patent. , (1994).</li>
<li>Papandrew, A. B., et al. <a target="_blank" href="http://jes.ecsdl.org/content/160/8/F848.abstract">Oxygen Reduction Activity of Vapor-Grown Platinum Nanotubes.</a> ECS Trans. 50 (2), 1397-1403 (2013).</li>
<li>Alia, S. M., Yan, Y. S., Pivovar, B. S. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2014/cy/c4cy00736k/unauth#!divAbstract">Galvanic displacement as a route to highly active and durable extended surface electrocatalysts.</a> Cat. Sci. Tech. 4 (10), 3589-3600 (2014).</li>
<li>Alia, S. M., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/cs401081w">Platinum-Coated Nickel Nanowires as Oxygen-Reducing Electrocatalysts.</a> ACS Cat. 4 (4), 1114-1119 (2014).</li>
<li>Alia, S. M., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acsomega.7b00054">Exceptional Oxygen Reduction Reaction Activity and Durability of Platinum-Nickel Nanowires through Synthesis and Post-Treatment Optimization.</a> ACS Omega. 2 (4), 1408-1418 (2017).</li>
<li>Norskov, J., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jp047349j">Origin of the Overpotential for Oxygen Reduction at a Fuel-Cell Cathode.</a> J. Phys. Chem. B. 108 (46), 17886-17892 (2004).</li>
<li>Sha, Y., Yu, T. H., Merinov, B. V., Shirvanian, P., Goddard, W. A. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jp303966u">Mechanism for Oxygen Reduction Reaction on Pt3Ni Alloy Fuel Cell Cathode.</a> J. Phys. Chem. C. 116 (40), 21334-21342 (2012).</li>
<li>Paulus, U. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0013468602003493">Oxygen reduction on high surface area Pt-based alloy catalysts in comparison to well defined smooth bulk alloy electrodes.</a> Electrochim. Acta. 47 (22-23), 3787-3798 (2002).</li>
<li>Stamenkovic, V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Changing+the+activity+of+electrocatalysts+for+oxygen+reduction+by+tuning+the+surface+electronic+structure%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem%22%5BJournal%5D)">Changing the activity of electrocatalysts for oxygen reduction by tuning the surface electronic structure.</a> Angew. Chem. 118 (18), 2963-2967 (2006).</li>
<li>Cui, C., Gan, L., Heggen, M., Rudi, S., Strasser, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Compositional+segregation+in+shaped+Pt+alloy+nanoparticles+and+their+structural+behaviour+during+electrocatalysis%5BTitle%5D)+AND+%22Nat+Mater%22%5BJournal%5D)">Compositional segregation in shaped Pt alloy nanoparticles and their structural behaviour during electrocatalysis.</a> Nat Mater. 12 (8), 765-771 (2013).</li>
<li>Chen, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Highly+Crystalline+Multimetallic+Nanoframes+with+Three-Dimensional+Electrocatalytic+Surfaces%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Highly Crystalline Multimetallic Nanoframes with Three-Dimensional Electrocatalytic Surfaces.</a> Science. 343 (6177), 1339-1343 (2014).</li>
<li>Alia, S., et al. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/adfm.201001035/abstract">Porous Platinum Nanotubes for Oxygen Reduction and Methanol Oxidation Reactions.</a> Adv. Funct. Mater. 20 (21), 3742-3746 (2010).</li>
<li>Alia, S. M., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/cs300664g">Platinum Coated Copper Nanowires and Platinum Nanotubes as Oxygen Reduction Electrocatalysts.</a> ACS Cat. 3 (3), 358-362 (2013).</li>
<li>Alia, S. M., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/cs500370q">Platinum-Coated Cobalt Nanowires as Oxygen Reduction Reaction Electrocatalysts.</a> ACS Cat. 4 (8), 2680-2686 (2014).</li>
<li>Alia, S. M., Duong, K., Liu, T., Jensen, K., Yan, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Palladium+and+Gold+Nanotubes+as+Oxygen+Reduction+Reaction+and+Alcohol+Oxidation+Reaction+Catalysts+in+Base%5BTitle%5D)+AND+%22ChemSusChem%22%5BJournal%5D)">Palladium and Gold Nanotubes as Oxygen Reduction Reaction and Alcohol Oxidation Reaction Catalysts in Base.</a> ChemSusChem. , (2014).</li>
<li>Xu, H. U.S. Department of Energy. , Available from: 
 <a target="_blank" href="http://www.hydrogen.energy.gov/pdfs/review14/pd103_xu_2014_o.pdf">http://www.hydrogen.energy.gov/pdfs/review14/pd103_xu_2014_o.pdf</a> (2014).</li>
<li>Xu, H. U.S. Department of Energy. , Available from: 
 <a target="_blank" href="http://www.hydrogen.energy.gov/pdfs/review15/pd103_xu_2015_o.pdf">http://www.hydrogen.energy.gov/pdfs/review15/pd103_xu_2015_o.pdf</a> (2015).</li>
<li>Alia, S. M., Pylypenko, S., Neyerlin, K. C., Kocha, S. S., Pivovar, B. S. <a target="_blank" href="http://jes.ecsdl.org/content/162/12/F1299.full">Platinum Nickel Nanowires as Methanol Oxidation Electrocatalysts.</a> J. Electrochem. Soc. 162 (12), 1299-1304 (2015).</li>
<li>Alia, S. M., et al. <a target="_blank" href="http://jes.ecsdl.org/content/163/3/F296.full">Oxidation of Platinum Nickel Nanowires to Improve Durability of Oxygen-Reducing Electrocatalysts.</a> J. Electrochem. Soc. 163 (3), 296-301 (2016).</li>
</ol>

著者が明らかに何もありません。

これらのプロトコルは、拡張の表面触媒高い表面積と酸素還元反応8で特定の活動を生成する使用されています。ナノ構造テンプレートに Pt を堆積することによりナノワイヤーは低調整されたサイトを避け、特定活動よりも 12 倍以上の炭素担持 Pt ナノ粒子の生産、粒子径の影響を最小限に抑えます。Ni テンプレート7近似コーティングを生産も合成方法として電気変位を使用します。Pt 変位の低レベルでは、このプロセスは電気化学的面積 90 m2 gPt-1、拡張表面触媒における重要な進歩を超えるを生産しました。
水素アニール処理がパフォーマンス8を改善するために必要でした。Pt 格子圧縮弱体化 Pt O 吸着9,10による合金効果として合理化され酸素の低減特定活動を改善する高...

プロトン交換膜燃料電池は量と燃料電池コスト1の半分を占めることができる触媒層に必要なプラチナの費用によって部分的に制限されます。ナノ材料は、燃料電池の反応が速度論的水素の酸化反応より遅いため通常酸素還元触媒として開発します。Pt ナノ粒子の炭素担、彼らの高い表面積のため酸素還元電極触媒として使用されます。しかし、彼らは特定の選択的活性を持つ、耐久性損失になりやすいです。
拡張の薄膜は、これらの制限に対処することによってナノ粒子への潜在的な利点を提供しています。拡張 Pt 表面は通常少ないアクティブなファセットと粒子径の影響を制限することによって具体的な活動、ナノ粒子より大きい大きさの順序を生産し、サイクリング2,3ポテンシャル下で耐久性のあることが示されています。,4. 拡張表面電極触媒の質量の高い活動が達成されているが、特定の活動の増加を主に改善をしました、触媒型が低表面積 (10 m2 g で Pt に制限されていますPt-1)3,4,5。
自発電気変位は、腐食と電析6の側面を兼ね備えています。プロセスは、通常、2 つの金属の標準酸化還元電位が管理し、沈着は、通常、金属の陽イオンがテンプレートよりもより反応性に発生します。変位はテンプレートの形態に一致するナノ構造を生成する傾向があります。この手法を拡張ナノ構造に適用すると、拡張された薄膜の高酸素還元能を活用する Pt 触媒を形成できます。部分的なずれ、少量 Pt の寄託されているし、高い表面積 (> 90 m2 gPt-1)7,8材料を生産しています。
これらのプロトコルを含む水素アニール Pt および Ni ゾーンをミックスして酸素還元能を向上させます。研究の数は仕組みを理論的に確立して、Pt 酸素還元における合金効果の一端を。モデリングと酸素還元活性への Pt OH と Pt O バインドを関連付ける格子圧縮9,10Pt の改善を行うことができることをお勧めします。この利点を確認して Pt を小さい遷移金属と合金と Pt Ni は、多結晶、多面的な電極、ナノ粒子、ナノ構造11,12,などのフォームの数で検討されている1314,。
ガルバニックの変位は、銀、銅、コバルトのナノ構造15,16,17など他のテンプレートの様々 な Pt 酸素還元触媒の開発に使用されています。合成技術、その他の金属の蒸着に使用されています、アルコール18,19,20、電極、電解槽、燃料電池用電極触媒を生産しています。 21。類似したプロトコルは、電気化学的応用の広い範囲でのナノ物質の合成にも対応できます。

<table><tbody><tr><td>ニッケルナノワイヤー</td><td>プラズママヘムGmbH</td><td></td><td></td></tr><tr><td>250mL 丸底フラスコ</td><td>エースガラス</td><td></td><td></td></tr><tr><td>ホットプレート</td><td>VWR国際</td><td></td><td></td></tr><tr><td>鉱物油</td><td>VWR国際</td><td></td><td></td></tr><tr><td>テトラクロロ白金酸カリウム</td><td>シグマアルドリッチ</td><td></td><td></td></tr><tr><td>シリンジポンプ</td><td>新時代ポンプシステム</td><td></td><td></td></tr><tr><td>ローテーター</td><td>アローエンジニアリング</td><td></td><td></td></tr><tr><td>テフロンパドル</td><td>エースガラス</td><td></td><td></td></tr><tr><td>ガラスシャフト</td><td>エースガラス</td><td></td><td></td></tr><tr><td>スプリットヒンジ管状炉</td><td>リンドバーグ</td><td></td><td>カスタマイズされた社内</td></tr><tr><td>シュレンクライン</td><td>エースガラス</td><td></td><td></td></tr><tr><td>コンデンサー</td><td>VWRインターナショナル</td><td></td><td></td></tr><tr><td>硝酸</td><td>フィッシャーサイエンティフィ</td><td></td><td></td></tr>ック <tr><td>2-プロパノール</td><td>フィッシャーサイエンティフィ</td><td></td><td></td></tr>ック <tr><td>ナフィオンアイオノマー(5重量%)</td> <td>シグマアルドリッチ</td><td></td><td></td></tr><tr><td>グラッシーカーボン作用電極</td><td>パインインスツルメンツカンパニー</td><td></td><td></td></tr><tr><td>RDEガラス器具</td><td>精密ガラス吹き</td><td></td><td>カスタマイズされた社内</td></tr><tr><td>プラチナワイヤー</td><td>アルファエーザー</td><td></td><td>カスタマイズされた社内</td></tr><tr><td>プラチナメッシュ</td><td>Alfa Aesar</td><td></td><td>カスタマイズされた社内</td></tr><tr><td>MSR Rotator</td><td>Pine Instrument Company</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Potentiostat</td><td>Metrohm Autolab</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

ナノワイヤーの合成プラチナ ニッケルと酸素還元性能の最適化

Synthesis of Platinum-nickel Nanowires and Optimization for Oxygen Reduction Performance

プラチナ ニッケル (Pt-Ni) ナノワイヤー燃料電池電極触媒として開発された、パフォーマンスと耐久性酸素還元反応を最適化されました。自発的なガルバニック変位は、Pt Ni ナノワイヤの基板上に層を堆積させるため使用されました。合成のアプローチは、特定の高い活動と高い Pt 表面積触媒を生産しました。水素アニール処理と、Pt Ni 混合および特定活動が向上しました。ナノワイヤ表面近傍 Ni を優先的に削除する使用された酸溶出と地表付近 Ni、耐久性の向上と Ni の溶出を最小限に抑えることを安定させるために使用された酸素アニールします。これらのプロトコルの詳細を含む水素アニール 250 ° c に 0.1 M 硝酸への暴露と酸素アニール 175 ° c. に後合成処理ステップごとの最適化これらの手順により Pt Ni ナノワイヤーは、耐久性の大幅な改善を提供しながら Pt ナノ粒子より大きさの順よりも活動量の増大を生産しました。示されたプロトコルは、燃料電池用触媒の開発で Pt Ni システムに基づいています。これらのテクニックは、さまざまな金属の組み合わせにも使用されているし、多数の電気化学プロセス用触媒の開発に適用できます。

Pt、指定された量を使用して Ni ナノワイヤーの自発的電気変位は、7.3 重量 %pt (図 1および図 2A) であった Pt Ni ナノワイヤーを生産しました。Pt 前駆体の額にいくつかの変更は、読み込んで最適な Pt に到達する必要があります。Pt の変位は、層の厚さ、表面 Ni 酸化物、変えることができるテンプレート年齢 (大気暴露) と上流変動22に基づいてに敏感です。組成物は、しかし、高活性を確保するために重要です、ICP-MS は、最適な構成を確保するため使用されました。RDE テスト プロトコルが含まれている、次からこれらのプロトコル正しい合成を確認し、パラメーターを処理することが欠かせない。この構成 (7.3 重量 %pt) で触媒生産ピーク酸素還元集団活動7です。白金担持の多量は Pt 利用率の低下と厚い...

プロトコルでは、合成とプラチナ ニッケル ナノワイヤの電気化学的試験をについて説明します。ニッケル ナノワイヤ テンプレートのガルバニック変位によりナノワイヤーを合成しました。水素アニール処理を含む、後の合成処理、酸溶出および酸素アニール ナノワイヤ性能と酸素還元反応で耐久性を最適化するために使用されました。

Platinum-nickel (Pt-Ni) nanowires were developed as fuel cell electrocatalysts, and were optimized for the performance and durability in the oxygen ...

この手順の全体的な目標は、酸素還元反応において高レベルの性能と耐久性を示す白金ベースの拡張表面電極触媒を製造することです。この方法は、必要な白金の量を減らし、触媒層のコストを削減することにより、水素燃料電池の主要な問題に対処するのに役立つ可能性があります。この技術の主な利点は、電気化学的表面積が高く、表面触媒の消耗制限を持つ材料を製造することです。ナノワイヤ合成のステップは、置換プロセスから開始します。50ミリリットルの遠心分離チューブに、20ミリリットルの脱イオン水と40ミリリットルのニッケルナノワイヤーを追加します。混合物をソニケーターに入れ、5分間ソニケーターします。その間、鉱油浴と電気攪拌機を準備します。吊り下げられたナノワイヤーをソニケーターから取り出し、それらをガラス製の250ミリリットルの丸底フラスコに移します。フラスコに60ミリリットルの脱イオン水を加えます。次に、それをミネラルバスに入れて摂氏90度に加熱し、同時に500RPMで攪拌します。攪拌機にガラスシャフトにPTFEパドルを装備します。次に、白金ニッケルナノワイヤを形成します。自動シリンジポンプを準備し、シリンジを準備します。先端に約8cmのチューブが付いた20ミリリットルの注射器を使用します。次に、15ミリリットルの脱イオン水を取得し、8.1ミリグラムのテトラクロロ白金酸カリウムを追加します。溶液をシリンジに移します。次に、シリンジをシリンジポンプに置きます。ナノワイヤーを含むフラスコに溶液を追加するようにポンプを手配します。速度を1分あたり1ミリリットルに設定し、ポンプを始動します。移し替えが完了したら、フラスコを摂氏90度で2時間攪拌し、加熱し続けます。2時間後、溶液を遠心チューブに入れ、2500 Gで15分間遠心分離します。遠心分離により、チューブ内に上清が生じます。これを廃棄物容器に注ぎます。上清がなくなったら、新鮮な脱イオン水を固形物に加えます。混合物を約10秒間超音波処理します。遠心分離、上清の除去、および再懸濁のステップを、水で3回、2-Proponalで4回目を繰り返します。最後に、ナノワイヤーを20ミリリットルのガラスシンチレーションバイアルに入れます。ナノワイヤーを真空オーブンに持ち込み、摂氏40度で一晩乾燥させます。まず、20ミリリットルのシンチレーションバイアルで、インクと呼ばれるものを準備します。これは脱イオン水、73マイクログラムのプラチナと2-プロパノールを含む触媒です。バイアルを5分間氷で冷やします。5分後、インクに10マイクロリットルのアイオノマーを追加します。バイアルを氷の容器に戻し、両方をソニケーターに移動します。バイアルをホーンで30秒間超音波処理します。これに続いて、20分間入浴します。さらに30秒間の角のある超音波処理で終了します。超音波処理中に、グラファイト化カーボンナノファイバーの容器を調製します。超音波処理されたインクを入手し、ピペットを使用して7.5ミリリットルを引き出します。引き出したインクをナノファイバーに加えます。次に、角で氷でインクを30秒間超音波処理します。その後、20分間入浴します。そして再びホーンで、30秒間。作動電極が取り付けられた逆回転子を準備してください。ここでは、ガラス状のカーボン電極をコーティングする準備ができています。電極を100RPMで回転させ、超音波処理されたインクの10マイクロリットルをピペットで移します。完了したら、回転を700RPMに増やします。電極が乾いたら、インクで3つの超音波処理ステップを繰り返します。混合速度を100RPMにして、ピペットで固定し、さらに10マイクログラムのインクを作用電極に投入してから、回転速度を700RPMに上げます。半分のセルを10分の1モルの過塩素酸で満たします。次に、回転ディスク電極テストステーションを組み立てます。テストステーションには、作業基準と、メインテストセルに接続された対電極があります。次に、作用電極を変調速度コントローラーに接続します。次に、作用電極の先端を酸に浸します。電気化学測定を行うためのポテンショスタットを設定します。電気化学的調整の前に、電解質を窒素で7分間パージします。次に、酸素減少偏光曲線を測定する準備をします。2500 RPMで回転する作用電極を始動します。電解液を酸素でパージします。7分後、酸素パージをセットして電解液を覆います。電極の回転を1600RPMに遅くします。自動リニアスイープ測光測定のパラメータを設定し、実験を実行します。測定が完了したら、回転を止めて電解液を捨ててください。細胞に過塩素酸を補充し、電極を浸した後、酸素で7分間パージします。同じパラメータを使用して、線形掃引測光測定を再度実行します。これらのデータは、白金ニッケルナノワイヤの組成を白金前駆体の量の関数として示しています。テトラクロロ白金酸カリウムを、ガルバニック置換中に40ミリグラムのニッケルナノワイヤーに添加します。ガルバニック置換中に白金前駆体が増加すると、白金含有量と結果として生じる触媒が増加します。このプロットは、電気化学表面積と白金の変位です。白金含有量を増やすと、一般に、白金ベースの電気化学的表面積が小さくなる触媒が得られます。最適なパフォーマンスは、7.3%プラチナの組成で発生しました。これは、ひざまずく温度の関数としての酸素還元反応の質量活性です。摂氏250度の温度で、最適な質量活性を持つ触媒を生成。このテクニックを習得すると、適切に実行すれば、約1週間で完了できます。この手順を試みる際には、1兆分の1レベルの汚染物質が電気化学的に重要であることを覚えておくことが重要です。この手順に続いて、顕微鏡検査や膜電極アセンブリ試験などの他の方法を完了して、ケトルの構造やデバイスの性能などの追加の質問に答えることができます。これらのプロトコルから、プロトンおよびナノ交換膜燃料電池、電解槽、アルコールベースの燃料電池用の拡張サービス触媒を開発しました。このビデオを見れば、オントラ生成反応で高い性能と耐久性を示す白金ベースの拡張表面電極触媒を合成し、電気化学的に試験する方法がよくわかるはずです。濃酸や加圧ガス、特に水素や一酸化炭素の取り扱いは非常に危険である可能性があるため、この手順を実行する際には、個人用保護具の使用や換気制御などの予防措置を常に講じる必要があることを忘れないでください。

synthesis-platinum-nickel-nanowires-optimization-for-oxygen-reduction

Research

JoVE Journal

Chemistry

化学

銀ナノワイヤーは、電子と光学情報を表面プラズモンの形で同時に輸送することができます。ここでは、このような共有回路を実現するための手順を説明し、両方の情報キャリアを伝播する際の制限を評価します。...

通電銀ナノワイヤにおけるプラズモニック輸送の評価

ナノポアへのテンプレート化された電着を介してセグメント化された同軸ナノワイヤを準備するための手順が概説されています。例として、AgセグメントとZnOセグメントからなるセグメント化ナノワイヤ、およびTiO2シェルとAgコアからなる同軸ナノワイヤが作られました。ナノワイヤは、光触媒水素形成実験に使用されました。...

ZnOと同軸のTiO |光触媒活性セグメント化銀の調製および使用<sub&gt; 2</subテンプレート化電製&gt; - 銀ナノワイヤー

スポンジのような折るような Ni1 x化学沈殿物によって NbxO...

Nb2O5の合成化学沈殿法変更高表面積一括ニッケル触媒

ここでは、合成のためのプロトコルを提案して水溶液中の一酸化炭素に選択的な二酸化炭素削減のための活性中心としてグラフェン欠員の調整遷移金属単原子の電気化学的テストします。...

合成と電気化学的 CO2削減のため単一原子の遷移金属触媒の性能評価

基質結合 Au ナノワイヤーの合成ソリューション ベースの方法を報告する.合成の際に使用される分子の配位子を調整することにより、様々 な基板表面特性が異なるから Au ナノワイヤーを栽培できます。Au...

アクティブな表面の成長メカニズムを介して基質結合 Au ナノワイヤの作製

高貴な金属系ナノ複合材料の継続的かつスケーラブルな合成、新規光触媒反応の開発し、その構造、動作原理と製品品質の最適化戦略を説明しました。...

金属ナノ粒子の正確に制御された沈着量の連続的な流れの光触媒反応

不溶性塩針テンプレートの化学的還元を通じて、正方形の断面を有する多孔性白金ベースマクロチューブ及びマクロビームを得るための合成法を提示する。...

多孔質白金ベースマクロビームおよびマクロチューブの塩鋳合成法

ここで提示される銀パラジウム(Ag-Pd)合金ナノ粒子(NPs)の合成のためのプロトコルはZrO2(Ag-Pd/ZrO2)でサポートされています。可視光照射からエネルギーを収穫し、分子変換を加速・制御するシステムです。これは、Ag-Pd/ZrO2...

可視光照明下におけるプラスモニック触媒のための銀パラジウム合金ナノ粒子の調製

ここでは、水素製造用のCo-およびN-ドーパントを用いてカーボンナノチューブに担持されたCoナノ粒子を合成するためのプロトコルを提示する。...

Co原子およびN原子をドープしたカーボンナノチューブに担持された金属ナノ粒子の合成と水素製造における触媒応用

このプロトコルは、ナノサイズのコロイドの堆積または含浸によって合成された担持白金触媒の触媒特性を比較するための便利な方法を示しています。シクロヘキセンの水素化は、触媒の触媒活性を決定するためのモデル反応として機能します。...

アルケンおよびアルデヒドの水素化反応におけるチタニアに担持されたアミン安定化および配位子フリー白金ナノ粒子における触媒反応

水酸化ニッケルナノシートは、マイクロ波を利用した水熱反応によって合成されます。このプロトコルは、マイクロ波合成に使用される反応温度と時間が、反応収率、結晶構造、および局所配位環境に影響を与えることを示しています。...

マイクロ波合成条件が水酸化ニッケルナノシートの構造に及ぼす影響

学ぼう、白金ニッケルナノワイヤーの合成と電気化学的酸素還元反応の性能評価方法。水素アニーリングと酸浸出による後処理で触媒の耐久性と効率を向上させ、燃料電池のコスト削減に貢献する持続可能なエネルギー技術の発展に役立つ。

ナノワイヤーの合成プラチナニッケルと酸素還元性能の最適化

さらに動画を探す

ナノワイヤーの合成プラチナ ニッケルと酸素還元性能の最適化

さらに動画を探す

ナノワイヤーの合成プラチナニッケルと酸素還元性能の最適化