ナノワイヤーの合成プラチナ ニッケルと酸素還元性能の最適化

この手順の全体的な目標は、酸素還元反応において高レベルの性能と耐久性を示す白金ベースの拡張表面電極触媒を製造することです。この方法は、必要な白金の量を減らし、触媒層のコストを削減することにより、水素燃料電池の主要な問題に対処するのに役立つ可能性があります。この技術の主な利点は、電気化学的表面積が高く、表面触媒の消耗制限を持つ材料を製造することです。

ナノワイヤ合成のステップは、置換プロセスから開始します。50ミリリットルの遠心分離チューブに、20ミリリットルの脱イオン水と40ミリリットルのニッケルナノワイヤーを追加します。混合物をソニケーターに入れ、5分間ソニケーターします。

その間、鉱油浴と電気攪拌機を準備します。吊り下げられたナノワイヤーをソニケーターから取り出し、それらをガラス製の250ミリリットルの丸底フラスコに移します。フラスコに60ミリリットルの脱イオン水を加えます。

次に、それをミネラルバスに入れて摂氏90度に加熱し、同時に500RPMで攪拌します。攪拌機にガラスシャフトにPTFEパドルを装備します。次に、白金ニッケルナノワイヤを形成します。

自動シリンジポンプを準備し、シリンジを準備します。先端に約8cmのチューブが付いた20ミリリットルの注射器を使用します。次に、15ミリリットルの脱イオン水を取得し、8.1ミリグラムのテトラクロロ白金酸カリウムを追加します。

溶液をシリンジに移します。次に、シリンジをシリンジポンプに置きます。ナノワイヤーを含むフラスコに溶液を追加するようにポンプを手配します。

速度を1分あたり1ミリリットルに設定し、ポンプを始動します。移し替えが完了したら、フラスコを摂氏90度で2時間攪拌し、加熱し続けます。2時間後、溶液を遠心チューブに入れ、2500 Gで15分間遠心分離します。

遠心分離により、チューブ内に上清が生じます。これを廃棄物容器に注ぎます。上清がなくなったら、新鮮な脱イオン水を固形物に加えます。

混合物を約10秒間超音波処理します。遠心分離、上清の除去、および再懸濁のステップを、水で3回、2-Proponalで4回目を繰り返します。最後に、ナノワイヤーを20ミリリットルのガラスシンチレーションバイアルに入れます。

ナノワイヤーを真空オーブンに持ち込み、摂氏40度で一晩乾燥させます。まず、20ミリリットルのシンチレーションバイアルで、インクと呼ばれるものを準備します。これは脱イオン水、73マイクログラムのプラチナと2-プロパノールを含む触媒です。

バイアルを5分間氷で冷やします。5分後、インクに10マイクロリットルのアイオノマーを追加します。バイアルを氷の容器に戻し、両方をソニケーターに移動します。

バイアルをホーンで30秒間超音波処理します。これに続いて、20分間入浴します。さらに30秒間の角のある超音波処理で終了します。

超音波処理中に、グラファイト化カーボンナノファイバーの容器を調製します。超音波処理されたインクを入手し、ピペットを使用して7.5ミリリットルを引き出します。引き出したインクをナノファイバーに加えます。

次に、角で氷でインクを30秒間超音波処理します。その後、20分間入浴します。そして再びホーンで、30秒間。

作動電極が取り付けられた逆回転子を準備してください。ここでは、ガラス状のカーボン電極をコーティングする準備ができています。電極を100RPMで回転させ、超音波処理されたインクの10マイクロリットルをピペットで移します。

完了したら、回転を700RPMに増やします。電極が乾いたら、インクで3つの超音波処理ステップを繰り返します。混合速度を100RPMにして、ピペットで固定し、さらに10マイクログラムのインクを作用電極に投入してから、回転速度を700RPMに上げます。

半分のセルを10分の1モルの過塩素酸で満たします。次に、回転ディスク電極テストステーションを組み立てます。テストステーションには、作業基準と、メインテストセルに接続された対電極があります。

次に、作用電極を変調速度コントローラーに接続します。次に、作用電極の先端を酸に浸します。電気化学測定を行うためのポテンショスタットを設定します。

電気化学的調整の前に、電解質を窒素で7分間パージします。次に、酸素減少偏光曲線を測定する準備をします。2500 RPMで回転する作用電極を始動します。

電解液を酸素でパージします。7分後、酸素パージをセットして電解液を覆います。電極の回転を1600RPMに遅くします。

自動リニアスイープ測光測定のパラメータを設定し、実験を実行します。測定が完了したら、回転を止めて電解液を捨ててください。細胞に過塩素酸を補充し、電極を浸した後、酸素で7分間パージします。

同じパラメータを使用して、線形掃引測光測定を再度実行します。これらのデータは、白金ニッケルナノワイヤの組成を白金前駆体の量の関数として示しています。テトラクロロ白金酸カリウムを、ガルバニック置換中に40ミリグラムのニッケルナノワイヤーに添加します。

ガルバニック置換中に白金前駆体が増加すると、白金含有量と結果として生じる触媒が増加します。このプロットは、電気化学表面積と白金の変位です。白金含有量を増やすと、一般に、白金ベースの電気化学的表面積が小さくなる触媒が得られます。

最適なパフォーマンスは、7.3%プラチナの組成で発生しました。これは、ひざまずく温度の関数としての酸素還元反応の質量活性です。摂氏250度の温度で、最適な質量活性を持つ触媒を生成。

このテクニックを習得すると、適切に実行すれば、約1週間で完了できます。この手順を試みる際には、1兆分の1レベルの汚染物質が電気化学的に重要であることを覚えておくことが重要です。この手順に続いて、顕微鏡検査や膜電極アセンブリ試験などの他の方法を完了して、ケトルの構造やデバイスの性能などの追加の質問に答えることができます。

これらのプロトコルから、プロトンおよびナノ交換膜燃料電池、電解槽、アルコールベースの燃料電池用の拡張サービス触媒を開発しました。このビデオを見れば、オントラ生成反応で高い性能と耐久性を示す白金ベースの拡張表面電極触媒を合成し、電気化学的に試験する方法がよくわかるはずです。濃酸や加圧ガス、特に水素や一酸化炭素の取り扱いは非常に危険である可能性があるため、この手順を実行する際には、個人用保護具の使用や換気制御などの予防措置を常に講じる必要があることを忘れないでください。