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ソース: 新春チウとタイラー j. モーリン、博士イアン ・ トンクスの研究所-ミネソタ大学ツインシティ
Schlenk ラインと高真空ラインは両方不活性ガス (通常 N2または Ar) のわずかな重圧の下または真空下で反応を実行することによって反応から水分と酸素を除外する使用されます。真空搬送と乾燥剤 (またはその他の不揮発性エージェント) からメソッドとして別溶剤 (他の揮発性の試薬) 開発されている無料の空気の環境を維持しながら反応または貯蔵容器を調剤します。熱のような蒸留、真空搬送分離溶剤蒸発して別の受信容器; それらを凝縮ただし、真空の転送は、Schlenk と部屋の温度または下、低温蒸留、沸点が低いため高真空ラインのマニホールドの低圧を利用します。この手法は、空気と水分を含まない溶剤のコレクションの熱蒸留により安全な代替を提供できます。カールフィッシャー滴定法による質的 Na/Ph2CO 液を滴定法等により1H NMR 分光法真空搬送後収集した溶剤の水分量的テストできます。
特定の化学反応は、水と酸素の自由保たれなければなりません。シュレンク管は空気に湿気敏感な試薬の安全な取り扱いで使用されるデュアル マニホールドです。
装置は、ヴィルヘルム ・ シュレンク管操作によって 1920 年代に発明されました。彼のデザインの重要なコンポーネントは、Schlenk フラスコです。バルブ、どこ真空または不活性ガスに適用できるシステム、必要に応じてしています。首を開くを他の装置と接続したまたは、隔壁で密閉することができ、試薬は、空気の導入せず追加できます。
試薬は、装置に導入されている、一度は、無酸素と水環境で操作できます。
このビデオは、シュレンク管の基本的な操作手順を強調表示し、溶剤真空振込研究室で原則を紹介し。
シュレンク管は管状のガラス装置、真空を提供するために使用する 1 行と別ラインの不活性ガスをお届けするために使用します。一緒に、システムは、デュアルのマニホールドと呼ばれます。デュアル マニホールドには、様々 な反応装置につながる太いゴムチューブ 4 ~ 6 バルブ付きポートがあります。不活性ガスのマニホールドは、圧力調整された不活性ガス源に接続されます。それは、大気をやや上回るライン圧を保つために、オイルをベントです。オイルのバブラーを行うと、周囲の空気ラインの汚染防止、マニホールドを入力できなくなります。
真空マニホールドは、真空ポンプに接続されます。多くの場合液体窒素やドライアイス スラリーで冷却、低温トラップは入力し、真空ポンプを損傷しないように、揮発性成分を凝縮するために真空マニホールドとポンプの間に位置します。
Schlenk ライン システムは、さまざまな手法や溶剤の真空搬送などの反応に使用できます。これは容器から容器に空気無料環境を維持しながら溶剤の移転を伴います。
今 Schlenk ライン操作の原理を理解することができます空気と酸素フリー溶剤の転送を参照してください。
まず、マニホールドのすべての作業のポートが閉じられていると、すべての関節は正しく高真空用グリースが塗られることを確認します。
真空ラインに溶剤トラップを接続し、真空ポンプを回すことによってそれらを封印します。
真空封止デュアー溶剤トラップ周りを置き、極低温ポンプを保護するために液体窒素で埋めます。
規制の不活性ガスの流れを有効にし、バブラーを見て調整します。Schlenk フラスコなどの必要な装置を標準的なテーパー ガラス又は厚いゴム製管を使用して吸気ポートに接続します。
真空反応ポートを最初に開くと、完全にフラスコを避難してフラスコのヘッド スペースを消去します。真空ポートを閉じてゆっくりと不活性ガスに反応ポートを開くし、バブラーが再びバブルだすまで待ちます。不活性ガス反応ポートを閉じて、さらに 2 回繰り返します。
次のステップは、溶媒のポットを準備することです。敏感な反応に水と酸素フリー溶剤を生成する使用されます。この手順は、一般的なベンゾフェノン ナトリウム セットアップを使用します。
まず、不活性雰囲気下のグローブ ボックスにガラス製品および試薬を配置します。金属ナトリウムの約一立方センチメートルを測定し、小さな断片に切断します。共同標準テーパー ネックと 500 mL の丸底フラスコに作品を配置します。ベンゾフェノンの 1.25 グラムの重量を量るし、ナトリウムを丸底フラスコに入れます。大型の攪拌棒を追加します。
頑丈な高真空用グリースの最低量の油を塗ったされている 180 ° 24/40 アダプターを使用してフラスコを密封してください。セキュリティで保護された接続を確保するため接合部にケック クリップを配置します。
フラスコをグローブ ボックスから外し、Schlenk ラインを使用してフラスコのヘッド スペースを避難させます。180 ° アダプターのシールを外し、フラスコを真空下で中線から。
溶媒のポットの上部に漏斗を添付し、必要な溶媒を約 300 mL で漏斗を入力します。長い針を使用してそれをドガ部分に溶剤をバブルの窒素、窒素線に接続されています。
窒素バブリングを維持しながらゆっくりと溶媒のポットに溶剤を導入する 180 ° アダプターを開きます。目標到達プロセスで溶媒のレベルに近づく、アダプター、アダプターを終了して、目標到達プロセスを削除します。
いくつかの時間のためには、鍋をかき混ぜます。ソリューションは、根本的なナトリウム ベンゾフェノン ケチルなどの形成を示すディープ パープルになります。ラジカルの形成は、溶剤が乾燥して脱酸素であることを示します。ポットは、ディープ パープルをオンしない、ドガのソリューションを実行します。このコレクションの「脱ガスと液体凍結-融解性ポンプ サイクリング」で詳細に説明されているように凍害ポンプ技術を使用します。
乾燥炉でストラウス フラスコ、真空搬送の U 字型の橋を受信 500 mL を乾燥させます。ストラウス フラスコは 2 首丸底フラスコです。一首は、プラグ弁の接続を許可するスレッドです。
真空グリースは、すべての関節を軽くコート、真空ラインに U 字型のブリッジを取り付けます。U 字橋にストラウスのフラスコと溶媒のポットを接続します。必ずケック クリップを使ってその場で重いシステムをセキュリティで保護してください。システムを避難し、前述のように溶媒をドガします。
真空を閉じますトップ U 橋バルブを閉じます。システム [ストラウス弁を開と静的真空と溶剤ポット 180 ° アダプターを閉じてください。ラボ ジャックを使用する受信側のストラウス フラスコを冷却するのに-78 度アセトン/ドライ氷スラリーを引き上げます。
溶媒の鍋をかき混ぜ始めるし、180 ° アダプターのコックを開き、ゆっくりと。液体は U ジョイントに急速に沸騰しないので活栓をゆっくりと有効にすることを確認します。溶剤は、受信側のフラスコ内で凝縮開始されます。溶剤のポットは、転送中にフリーズした場合ストラウス フラスコ バルブを閉じ、続行する前に部屋の温度を暖かく溶媒のポットを許可します。
溶媒の転送が非常に遅い場合、ドガの凍結-融解性ポンプを使用して再度システム。
溶媒の鍋はほぼ乾燥しているまで、または必要な溶媒量が収集されるまで待ちます。受信のフラスコと溶媒のポットの活栓を閉じる。密閉されたフラスコをシステムから削除されることができます。
システムをシャット ダウンするには、最初すべての吸気ポートを閉じるし、不活性ガスの流れをオフにします。
次に、溶剤のトラップと、デュアーを削除します。液体酸素になるかもしれないと、青い液体がトラップである場合は、細心の注意を取る。適切なアクションの安全プロトコルを参照してください。
Schlenk ライン システムは、空気敏感な反応有機化学の広い範囲で使用されます。
量子ドットは、単一分子蛍光イメージングのために広く使用されます。この例では、シュレンク管を用いた不活性雰囲気下で量子ドットを合成しました。小さなカドミウム セレン化量子ドット コアを不活性ガス、真空条件下で合成した最初。蛍光物性、ナノ粒子のサイズによって決定されます。
セレンは、コアの合成を完了するカドミウム ソリューションに迅速注入されました。水銀および生体適合性ポリマー コーティング、その蛍光の収率を増加させるし、修飾されました。ドットの蛍光期間までの伝統的な染料または蛋白質を超えています。
処理、揮発性と空気の高感度ガス分析の挑戦は通常シュレンク管を使って安全に実行することができます。この例では、揮発性ガスは、Schlenk ラインを使用して、ロック可能な試験管に移されました。
試験管は、ガスを凝縮、試験管でそれらをトラップするために、液体窒素を使用して冷却しました。含まれていたガスは、試験管ロックとカスタムの接続システムを使用して質量分析計に、移った。
ゼウスの入門 Schlenk ライン システムを見てきただけ。今運用 Schlenk ライン、乾燥、溶剤を浄化し、真空搬送を実施する方法を理解する必要があります。
見てくれてありがとう!
特定の化学反応は、水や酸素を含まないようにする必要があります。Schlenkラインは、空気や湿気に敏感な試薬の安全な取り扱いに使用されるデュアルマニホールドです。
この装置は、1920年代にヴィルヘルム・シュレンクによって発明されました。彼のデザインの重要な要素は、シュレンクフラスコです。ストップコックがあり、必要に応じて真空または不活性ガスをシステムに適用することができます。ネック開口部は、別の装置とインターフェースするか、またはセプタムで密封することができ、試薬は空気を導入せずに追加することができる。
試薬が装置に導入されると、酸素や水のない環境で試薬を操作することができます。
このビデオでは、シュレンクラインの基本的な操作手順に焦点を当て、溶媒の真空移送を通じて実験室で原理を実演します。
シュレンクラインは管状のガラス装置で、1本のラインは真空を供給するために使用され、もう1つのラインは不活性ガスを供給するために使用されます。これらを合わせて、このシステムはデュアルマニホールドと呼ばれます。デュアルマニホールドには4〜6個のバルブ付きポートがあり、太いゴムチューブがさまざまな反応装置につながっています。不活性ガスマニホールドは、圧力調整された不活性ガス源に接続されています。オイルバブラーを介して通気され、ライン圧力を大気圧よりわずかに上に保ちます。また、オイルバブラーは周囲の空気がマニホールドに入るのを防ぎ、ラインの汚染を防ぎます。
真空マニホールドは真空ポンプに接続されています。多くの場合、液体窒素またはドライアイススラリーで冷却される極低温トラップは、揮発性成分を凝縮するために真空マニホールドとポンプの間に配置され、揮発性成分が真空ポンプに侵入して損傷するのを防ぎます。
シュレンクラインシステムは、溶媒の真空移送など、多くの技術や反応に使用できます。これには、空気のない環境を維持しながら、容器から容器への溶媒の移送が含まれます。
今、あなたはの原則を理解していますか?シュレンクラインの操作では、空気と無酸素の溶媒の移動を見てみましょう。
まず、マニホールドのすべての作業ポートが閉じていること、およびすべてのジョイントが高真空グリースで適切にコーティングされていることを確認してください。
ソルベントトラップを真空ラインに取り付け、真空ポンプをオンにして密封します。
真空密封されたデュワーを溶媒トラップの周囲に置き、液体窒素を充填してポンプを極低温で保護します。
調整された不活性ガスの流れをオンにし、バブラーを見て調整します。シュレンクフラスコなどの目的の装置を、太いゴムチューブまたは標準のテーパーガラス製品を使用してマニホールドポートに接続します。
フラスコのヘッドスペースを空けるには、まず反応ポートを真空にし、フラスコを完全に排気します。ポートを閉じて真空にし、次に反応ポートをゆっくりと開いて不活性ガスを発生させ、バブラーが再び泡立ち始めるまで待ちます。反応ポートを不活性ガスに閉じ、このプロセスをさらに2回繰り返します。
次のステップは、溶剤ポットを準備することです。これは、敏感な反応のための無水および無酸素の溶媒を生成するために使用されます。この手順では、一般的なベンゾフェノン-ナトリウムのセットアップを使用します。
まず、ガラス器具と試薬を不活性な雰囲気下のグローブボックスに入れます。約1立方センチメートルのナトリウム金属を測定し、それを小さく切ります。ピースを、標準的なテーパーネックジョイントを備えた500mLの丸底フラスコに入れます。1.25 gのベンゾフェノンを秤量し、ナトリウムと一緒に丸底のフラスコに入れます。頑丈な攪拌棒を追加します。
180を使用してフラスコを密封しますか?最小限のヘビーデューティ高真空グリースでグリースを塗られた24/40アダプター。ジョイントにケッククリップを配置して、しっかりと接続します。
グローブボックスからフラスコを取り外し、シュレンクラインを使用してフラスコのヘッドスペースを排気します。180をシールしますか?アダプター、真空下でフラスコをラインから取り外します。
ソルベントポットの上部に漏斗を取り付け、目的の溶媒を約300mL注ぎます。窒素ラインに取り付けられた長い針を使用して、溶媒を介して窒素を泡立てて部分的に脱気します。
窒素のバブリングを保ちながら、180度をゆっくりと開きますか?溶剤ポットに溶剤を導入するためのアダプター。漏斗内の溶剤レベルがアダプターに近づいたら、アダプターを閉じて漏斗を取り外します。
鍋を数時間かき混ぜます。溶液は濃い紫色に変わり、ベンゾフェノンナトリウムケチルラジカルの形成を示します。ラジカルの形成は、溶媒が乾燥していて無酸素であることを意味します。ポットが濃い紫色に変わらない場合は、溶液を脱気します。このコレクションの「Degassing Liquids with Freeze-Pump-Thaw Cycling」で詳しく説明されているように、凍結ポンプ解凍技術を使用してください。
500μmLのストラウスフラスコとU字型の真空トランスファーブリッジを乾燥オーブンで乾燥させます。Strausフラスコは、2ネックの丸底フラスコです。片方のネックには、プラグバルブを接続できるようにネジ止めされています。
すべてのジョイントを真空グリースで軽くコーティングし、U字型のブリッジを真空ラインに取り付けます。StrausフラスコとソルベントポットをU字型のブリッジに接続します。重いシステムは、ケッククリップを使用して所定の位置に固定してください。システムを排気し、前述のように溶媒を脱気します。
上部のUブリッジバルブを閉じて、バキュームを閉じます。システムは、Strausバルブが開いており、溶剤ポットが180度である静的真空下にある必要がありますか?アダプターが閉じています。ラボジャッキを使用して-78度のアセトン/ドライアイススラリーを上昇させ、受け取ったStrausフラスコを冷却します。
溶剤ポットを攪拌し始めてから、180の活栓をゆっくりと開きますか?アダプター。液体がUジョイントに急速に沸騰しないように、ストップコックをゆっくりと回してください。溶媒は受入フラスコ内で凝縮し始めます。移送中にソルベントポットが凍結した場合は、Strausフラスコバルブを閉じ、ソルベントポットを室温まで温めてから続行します。
溶媒の移送が極端に遅い場合は、凍結ポンプ融解を使用してシステムを再度脱気します。
ソルベントポットがほぼ乾くまで、または必要な量のソルベントが収集されるまで待ちます。受け取りフラスコと溶剤ポットの活栓を閉じます。これで、密封されたフラスコをシステムから取り外すことができます。
システムをシャットダウンするには、まずすべてのマニホールドポートを閉じ、不活性ガスの流れを止めます。
次に、ソルベントトラップとデュワーズを取り外します。トラップに青い液体がある場合は、液体酸素の可能性があるため、細心の注意を払ってください。
シュレンクラインシステムは、有機化学における幅広い空気に敏感な反応で使用されています。
量子ドットは、1分子の蛍光イメージングに広く使用されています。この例では、量子ドットは不活性雰囲気下でシュレンク線を用いて合成されました。小さなセレン化カドミウム量子ドットコアは、最初に不活性ガスおよび真空条件下で合成されました。それらの蛍光特性は、ナノ粒子のサイズによって決まります。
セレンをカドミウム溶液に速やかに注入し、炉心の合成を完了させました。その後、水銀と生体適合性ポリマーコーティングで官能基化され、蛍光収率が向上しました。ドットの蛍光持続時間は、従来の色素やタンパク質の蛍光持続時間をはるかに超えていました。
揮発性ガスや空気に敏感なガスの取り扱いと分析は、通常、困難ですが、シュレンクラインを使用することで安全に実施することができます。この例では、揮発性ガスをシュレンクラインを使用してロック可能な試験管に移しました。
試験管は、ガスを凝縮して試験管に閉じ込めるために、液体窒素を使用して冷却されました。次に、封じ込められたガスは、ロックされた試験管とカスタム接続システムを使用して質量分析計に移されました。
JoVEのSchlenkラインシステムの紹介をご覧になりました。これで、シュレンクラインの操作方法、溶媒の乾燥と精製方法、真空移送の実施方法を理解できたはずです。
ご覧いただきありがとうございます!
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