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Schlenk ライン溶剤伝

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Schlenk Lines Transfer of Solvents
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09:41 min
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April 30, 2023

概要

ソース: 新春チウとタイラー j. モーリン、博士イアン ・ トンクスの研究所-ミネソタ大学ツインシティ

Schlenk ラインと高真空ラインは両方不活性ガス (通常 N2または Ar) のわずかな重圧の下または真空下で反応を実行することによって反応から水分と酸素を除外する使用されます。真空搬送と乾燥剤 (またはその他の不揮発性エージェント) からメソッドとして別溶剤 (他の揮発性の試薬) 開発されている無料の空気の環境を維持しながら反応または貯蔵容器を調剤します。熱のような蒸留、真空搬送分離溶剤蒸発して別の受信容器; それらを凝縮ただし、真空の転送は、Schlenk と部屋の温度または下、低温蒸留、沸点が低いため高真空ラインのマニホールドの低圧を利用します。この手法は、空気と水分を含まない溶剤のコレクションの熱蒸留により安全な代替を提供できます。カールフィッシャー滴定法による質的 Na/Ph2CO 液を滴定法等により1H NMR 分光法真空搬送後収集した溶剤の水分量的テストできます。

原則

手順

特定の化学反応は、水と酸素の自由保たれなければなりません。シュレンク管は空気に湿気敏感な試薬の安全な取り扱いで使用されるデュアル マニホールドです。 装置は、ヴィルヘルム ・ シュレンク管操作によって 1920 年代に発明されました。彼のデザインの重要なコンポーネントは、Schlenk フラスコです。バルブ、どこ真空または不活性ガスに適用できるシステム、?…

結果

真空搬送中です (図 2) とナ/Ph2CO 滴定滴定を行った後の写真を撮影した (図 3)。 この方法で収集された溶剤はケチル滴定によってテストされています。図 3は、ケチル テストの一般的な可能な結果を示します。紫の色に (a) を示します < 10 ppm H2溶媒; O青と無色ソリューションはさらに水敏感なアプリケーションで使?…

参考文献

  1. Shriver, D. F., Drezdn, M. A. The Manipulation of Air Sensitive Compounds. 2nd ed.; Wiley & Sons: New York, (1986).
  2. Girolami, G. S., Rauchfuss, T. B., & Angelici, R. B. Synthesis and Technique in Inorganic Chemistry: A Laboratory Manual. 3rd ed.; University Science Books: Sausalito, CA, (1999).
  3. Szafran, Z., Pike, R. M., & Singh, M. M. Microscale Inorganic Chemistry. Wiley & Sons: New York, (1991).
  4. Tidwell, T. T. Angew. Chem. Int. Ed. 40 331-337. (2001).
  5. Chandra, T. University of Wisconsin Madison Chemistry. Safe Chemical Manipulations Using a Schlenk Line. https://www.chem.wisc.edu/content/schlenk-line-techniques (2015).
  6. Toreki, R. Interactive Learning Paradigms Incorporated. The Glassware Gallery: Schlenk Lines and Vacuum Lines. http://www.ilpi.com/inorganic/glassware/vacline.html (2015).
  7. Ogryzlo, E. A. Why Liquid Oxygen is Blue. J. Chem. Educ. 42, 647-648 (1965).
  8. Armarego, W. L. F., Perrin, D. D. Purification of Laboratory Chemicals. 4th ed.; Butterworth-Heinemann: Woburn, (1997).
  9. Williams, D. B. G., Lawton, M. Drying of Organic Solvents: Quantitative Evaluation of the Efficiency of Several Desiccants. J. Org. Chem. 75 8351-8354 (2010).
  10. Schwartz, A.M. Chem. Eng. News. 56 (24), 88. (1978).

筆記録

特定の化学反応は、水と酸素の自由保たれなければなりません。シュレンク管は空気に湿気敏感な試薬の安全な取り扱いで使用されるデュアル マニホールドです。 装置は、ヴィルヘルム ・ シュレンク管操作によって 1920 年代に発明されました。彼のデザインの重要なコンポーネントは、Schlenk フラスコです。バルブ、どこ真空または不活性ガスに適用できるシステム、?…

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