Name: 信頼性の高いメカノケミストリー: ニートや液体の再現可能な成果のためのプロトコル支援ボールミル粉砕実験 (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-01-23T14:30:00.000+00:00
Duration: 13 min 5 s
Description: 学ぶボールミル液体支援粉砕法による固体化学における平衡相組成曲線の取得方法。溶媒濃度がナノスケール多形性に与える影響を正確に評価し、熱力学的制御メカニズムを解明する実験設計を習得できます。

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<ol><li>James, S. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mechanochemistry%3A+opportunities+for+new+and+cleaner+synthesis%5BTitle%5D)+AND+%22Chem+Soc+Rev%22%5BJournal%5D)">Mechanochemistry: opportunities for new and cleaner synthesis.</a> Chem Soc Rev. 41 (1), 413-447 (2012).</li>
<li>Braga, D., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2007/ce/b711983f">Solvent effect in a "solvent free" reaction.</a> CrystEngComm. 9 (10), 879-881 (2007).</li>
<li>Karki, S., Friscic, T., Jones, W. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2009/ce10.1039/b812531g">Control and interconversion of cocrystal stoichiometry in grinding: stepwise mechanism for the formation of a hydrogen-bonded cocrystal.</a> CrystEngComm. 11 (3), 470-481 (2009).</li>
<li>Kaupp, G. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2003/ce/b303432a">Solid-state molecular syntheses: complete reactions without auxiliaries based on the new solid-state mechanism.</a> CrystEngComm. 5 (23), 117-133 (2003).</li>
<li>Biswal, B. P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mechanochemical+synthesis+of+chemically+stable+isoreticular+covalent+organic+frameworks%5BTitle%5D)+AND+%22J+Am+Chem+Soc%22%5BJournal%5D)">Mechanochemical synthesis of chemically stable isoreticular covalent organic frameworks.</a> J Am Chem Soc. 135 (14), 5328-5331 (2013).</li>
<li>Garay, A. L., Pichon, A., James, S. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Solvent-free+synthesis+of+metal+complexes%5BTitle%5D)+AND+%22Chem+Soc+Rev%22%5BJournal%5D)">Solvent-free synthesis of metal complexes.</a> Chem Soc Rev. 36 (6), 846-855 (2007).</li>
<li>Kaupp, G. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2009/ce/b810822f">Mechanochemistry: the varied applications of mechanical bond-breaking.</a> Cryst Eng Comm. 11 (3), 388-403 (2009).</li>
<li>Morris, R. E., James, S. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Solventless+synthesis+of+zeolites%5BTitle%5D)+AND+%22Angew+Chem+Int+Ed+Engl%22%5BJournal%5D)">Solventless synthesis of zeolites.</a> Angew Chem Int Ed Engl. 52 (8), 2163-2165 (2013).</li>
<li>Stolle, A., Szuppa, T., Leonhardt, S. E., Ondruschka, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ball+milling+in+organic+synthesis%3A+solutions+and+challenges%5BTitle%5D)+AND+%22Chem+Soc+Rev%22%5BJournal%5D)">Ball milling in organic synthesis: solutions and challenges.</a> Chem Soc Rev. 40 (5), 2317-2329 (2011).</li>
<li>Suryanarayana, C. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0079642599000109">Mechanical alloying and milling.</a> Prog Mater Sci. 46 (1-2), 1-184 (2001).</li>
<li>Wang, G. W. <a target="_blank" href="http://webpages.iust.ac.ir/naimi/Lectures/Current%20Topics%20in%20Synthetic%20Organic,%20PhD/Mechanochemical%20organic%20synthesis.pdf">Mechanochemical organic synthesis.</a> Chem Soc Rev. 42 (18), 7668-7700 (2013).</li>
<li>Braga, D., Grepioni, F. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/anie.200301721/abstract">Reactions between or within molecular crystals.</a> Angew Chem Int Ed Engl. 43 (31), 4002-4011 (2004).</li>
<li>Friscic, T., Childs, S. L., Rizvi, S. A. A., Jones, W. <a target="_blank" href="https://www.researchgate.net/publication/215714177_The_role_of_solvent_in_mechanochemical_and_sonochemical_cocrystal_formation_A_solubility-based_approach_for_predicting_cocrystallisation_outcome">The role of solvent in mechanochemical and sonochemical cocrystal formation: a solubility-based approach for predicting cocrystallisation outcome.</a> Cryst Eng Comm. 11 (3), 418-426 (2009).</li>
<li>Fucke, K., Myz, S. A., Shakhtshneider, T. P., Boldyreva, E. V., Griesser, U. J. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2012/nj/c2nj40093f">How good are the crystallisation methods for co-crystals? A comparative study of piroxicam.</a> New J Chem. 36 (10), 1969-1977 (2012).</li>
<li>Bennett, T. D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Facile+mechanosynthesis+of+amorphous+zeolitic+imidazolate+frameworks%5BTitle%5D)+AND+%22J+Am+Chem+Soc%22%5BJournal%5D)">Facile mechanosynthesis of amorphous zeolitic imidazolate frameworks.</a> J Am Chem Soc. 133 (37), 14546-14549 (2011).</li>
<li>Braga, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mechanochemical+preparation+of+molecular+and+supramolecular+organometallic+materials+and+coordination+networks%5BTitle%5D)+AND+%22Dalton+Trans%22%5BJournal%5D)">Mechanochemical preparation of molecular and supramolecular organometallic materials and coordination networks.</a> Dalton Trans. (10), 1249-1263 (2006).</li>
<li>Yuan, W., Friščić, T., Apperley, D., James, S. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High+Reactivity+of+Metal-Organic+Frameworks+under+Grinding+Conditions%3A+Parallels+with+Organic+Molecular+Materials%5BTitle%5D)+AND+%22Angew+Chem+Int+Ed+Engl%22%5BJournal%5D)">High Reactivity of Metal-Organic Frameworks under Grinding Conditions: Parallels with Organic Molecular Materials.</a> Angew Chem Int Ed Engl. 122 (23), 4008-4011 (2010).</li>
<li>Icli, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+Molecular+Nanostructures+by+Multicomponent+Condensation+Reactions+in+a+Ball+Mill%5BTitle%5D)+AND+%22J+Am+Chem+Soc%22%5BJournal%5D)">Synthesis of Molecular Nanostructures by Multicomponent Condensation Reactions in a Ball Mill.</a> J Am Chem Soc. 131 (9), 3154-3155 (2009).</li>
<li>Hsu, C. -C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Solvent-free+synthesis+of+the+smallest+rotaxane+prepared+to+date%5BTitle%5D)+AND+%22Angew+Chem+Int+Ed+Engl%22%5BJournal%5D)">Solvent-free synthesis of the smallest rotaxane prepared to date.</a> Angew Chem Int Ed Engl. 47 (39), 7475-7478 (2008).</li>
<li>Boldyreva, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mechanochemistry+of+inorganic+and+organic+systems%3A+what+is+similar%2C+what+is+different%3F%5BTitle%5D)+AND+%22Chem+Soc+Rev%22%5BJournal%5D)">Mechanochemistry of inorganic and organic systems: what is similar, what is different?</a> Chem Soc Rev. 42 (18), 7719-7738 (2013).</li>
<li>Gracin, D., Štrukil, V., Friščić, T., Halasz, I., Užarević, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Laboratory+Real-Time+and+In+Situ+Monitoring+of+Mechanochemical+Milling+Reactions+by+Raman+Spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Angew+Chem+Int+Ed+Engl%22%5BJournal%5D)">Laboratory Real-Time and In Situ Monitoring of Mechanochemical Milling Reactions by Raman Spectroscopy.</a> Angew Chem Int Ed Engl. 53 (24), 6193-6197 (2014).</li>
<li>Halasz, I., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In+situ+and+real-time+monitoring+of+mechanochemical+milling+reactions+using+synchrotron+X-ray+diffraction%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Protocols%22%5BJournal%5D)">In situ and real-time monitoring of mechanochemical milling reactions using synchrotron X-ray diffraction.</a> Nat. Protocols. 8 (9), 1718-1729 (2013).</li>
<li>Ma, X., Yuan, W., Bell, S. E. J., James, S. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Better+understanding+of+mechanochemical+reactions%3A+Raman+monitoring+reveals+surprisingly+simple+%27pseudo-fluid%27+model+for+a+ball+milling+reaction%5BTitle%5D)+AND+%22Chem+Commun%22%5BJournal%5D)">Better understanding of mechanochemical reactions: Raman monitoring reveals surprisingly simple 'pseudo-fluid' model for a ball milling reaction.</a> Chem Commun. 50 (13), 1585-1587 (2014).</li>
<li>Tumanov, I. A., Michalchuk, A. A. L., Politov, A., Boldyreva, E., Boldyrev, V. V. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2017/ce/c7ce00517b">Inadvertent Liquid Assisted Grinding: A Key to "Dry" Organic Mechano-Co-Crystallisation?</a> CrystEngComm. 19, 2830-2835 (2017).</li>
<li>Belenguer, A. M., Lampronti, G. I., Cruz-Cabeza, A. J., Hunter, C. A., Sanders, J. K. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Solvation+and+surface+effects+on+polymorph+stabilities+at+the+nanoscale%5BTitle%5D)+AND+%22Chem+Sci%22%5BJournal%5D)">Solvation and surface effects on polymorph stabilities at the nanoscale.</a> Chem Sci. 7 (11), 6617-6627 (2016).</li>
<li>Belenguer, A. M., Friscic, T., Day, G. M., Sanders, J. K. M. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2011/sc/c0sc00533a">Solid-state dynamic combinatorial chemistry: reversibility and thermodynamic product selection in covalent mechanosynthesis.</a> Chem Sci. 2 (4), 696-700 (2011).</li>
<li>Belenguer, A. M., Lampronti, G. I., Wales, D. J., Sanders, J. K. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Direct+Observation+of+Intermediates+in+a+Thermodynamically+Controlled+Solid-State+Dynamic+Covalent+Reaction%5BTitle%5D)+AND+%22J+Am+Chem+Soc%22%5BJournal%5D)">Direct Observation of Intermediates in a Thermodynamically Controlled Solid-State Dynamic Covalent Reaction.</a> J Am Chem Soc. 136 (46), 16156-16166 (2014).</li>
<li>Evora, A. O. L., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2012/ce/c2ce26244d">Resolved structures of two picolinamide polymorphs. Investigation of the dimorphic system behaviour under conditions relevant to co-crystal synthesis.</a> CrystEngComm. 14 (24), 8649-8657 (2012).</li>
<li>Trask, A. V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Selective+polymorph+transformation+via+solvent-drop+grinding%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Communications%22%5BJournal%5D)">Selective polymorph transformation via solvent-drop grinding.</a> Chemical Communications. (7), 880(2005).</li>
<li>Hasa, D., Miniussi, E., Jones, W. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.cgd.6b00682">Mechanochemical Synthesis of Multicomponent Crystals: One Liquid for One Polymorph? A Myth to Dispel.</a> Cryst Growth Des. 16 (8), 4582-4588 (2016).</li>
<li>Hunter, C. A., Anderson, H. L. <a target="_blank" href="https://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/19746372">What is cooperativity?</a> Angew Chem Int Ed Engl. 48 (41), 7488-7499 (2009).</li>
<li>McCusker, L. B., Dreele, R. B. V., Cox, D. E., Louër, D., Scardi, P. <a target="_blank" href="http://www.xray.cz/xray/csca/kol2011/kurs/Dalsi-cteni/clanky/McCusker-JApplCryst-1999-32-36-Rietveld-Guidelines.pdf">Rietveld refinement guidelines.</a> J Appl Crystallogr. 32 (1), 36-50 (1999).</li>
<li>Allen, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Cambridge+Structural+Database%3A+a+quarter+of+a+million+crystal+structures+and+rising%5BTitle%5D)+AND+%22Acta+Crystallogr+Sect+B%22%5BJournal%5D)">The Cambridge Structural Database: a quarter of a million crystal structures and rising.</a> Acta Crystallogr Sect B. 58 (3 Part 1), 380-388 (2002).</li>
<li>Coelho Software. TOPAS-Academic v.version 4.0. , Available from:
 <a target="_blank" href="http://www.topas-academic.net/">http://www.topas-academic.net/</a> (2006).</li>
<li>Gražulis, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Crystallography+Open+Database-an+open-access+collection+of+crystal+structures%5BTitle%5D)+AND+%22J+Appl+Crystallogr%22%5BJournal%5D)">Crystallography Open Database-an open-access collection of crystal structures.</a> J Appl Crystallogr. 42 (4), 726-729 (2009).</li>
<li>Cheary, R. W., Coelho, A. <a target="_blank" href="http://scripts.iucr.org/cgi-bin/paper?hw0001">A fundamental parameters approach to X-ray line-profile fitting.</a> J Appl Crystallogr. 25 (2), 109-121 (1992).</li>
<li>Tumanov, I. A., Michalchuk, A. A. L., Politov, A., Boldyreva, E., Boldyrev, V. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Inadvertent+Liquid+Assisted+Grinding%3A+A+Key+to+%22Dry%22+Organic+Mechano-Co-Crystallisation%3F%5BTitle%5D)+AND+%22CrystEngComm%22%5BJournal%5D)">Inadvertent Liquid Assisted Grinding: A Key to "Dry" Organic Mechano-Co-Crystallisation?</a> CrystEngComm. 19, 2830-2835 (2017).</li>
<li>Batzdorf, L., Fischer, F., Wilke, M., Wenzel, K. J., Emmerling, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Direct+In+Situ+Investigation+of+Milling+Reactions+Using+Combined+X-ray+Diffraction+and+Raman+Spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Angew+Chem+Int+Ed+Engl%22%5BJournal%5D)">Direct In Situ Investigation of Milling Reactions Using Combined X-ray Diffraction and Raman Spectroscopy.</a> Angew Chem Int Ed Engl. 54 (6), 1799-1802 (2015).</li>
<li>Tumanov, N., Ban, V., Poulain, A., Filinchuk, Y. <a target="_blank" href="http://scripts.iucr.org/cgi-bin/paper?S1600576717006744">3D-printed jars for ball-milling experiments monitored in situ by X-ray powder diffraction.</a> J Appl Crystallogr. 50 (4), 994-999 (2017).</li>
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著者がある何も開示するには

メカノケミストリー焦点を当てて実用的な成果や反応機構に関する文献のほとんどは、この紙ボール ミル粉砕の熱力学的終了点に対処します。このような観点から論最終平衡高原の定義に必要なステップであります。運動と最終的な平衡を我々 は知っているここで説明ボール ミル研削反応は熱力学によって駆動される指定された加工条件下で最も安定した多形体組成の結果します。これはまた、メカノケミカル実験 - ピペッティング メソッド加工瓶セットアップなどの実験的作製法を提示し、詳細に説明した我々 の知る限り初めてです。
ボールミルの遅れは、どのくらいボール ・ ミル粉砕実験平衡に到達するために実行する必要があります確立する予備の速度論的研究は実施されている実験の成功に不可欠です。ボール ・ ミル粉砕反応熱力学的条件の下で; この原稿で説明した 3 つのシナリオを示すことができます。a) 特定のボール ・ ミル粉砕の結果の場合、定量的形態形成の反応溶媒の十分なボリュームを追加します。b)フォーム Bの定量的な形成に結果特定の溶媒の十分なボリュー...

メカノケミストリー マニュアルやボール ・ ミル粉砕機器を使用しては材料の合成の伝統的な解法に魅力的で持続可能な代替手段として近年ますます人気になりました。効果的にかつ定量的に達成される固体間反応できるため1魅力的です。それはほとんど、あるいは全く溶剤を必要とする「グリーン」持続可能な手法です。加工や手動研削をきちんと行うことが、すなわちと無添加溶媒または溶媒支援:「液体補助研削」として知られている後者 (LAG)2,3,4の非常に少量追加した液体を加速することがやも有効そうでなければアクセスできないメカノケミカル反応固体間。メカノケミカル法は、さまざまな化学反応の数が増え、5,6,7,8,9 無機および有機性化合物の合成に使用されています。分子共結晶、12,13,14有機金属フレームワークなど超分子構造の形成、15, ,11同様16,17ともケージ18とロタキサン19。それは多くのプロセスが最小限の不足当量量の溶媒、溶媒のない状態で進むことができますようです。2,3,4メカニズムと原動力は化学合成に関与、メカノケミカル条件による超分子の反応は議論の対象です。1,13,20,21,22,23,24
私たちの研究は、ボール ・ ミル粉砕プロセスとボール ミル ラグ条件下で平衡を溶媒の役割の最終的な均衡の結果に焦点を当てください。確かに、反応を研削ボールミルでは、完了に達すると、熱力学の平衡はこれまでのところ安定相組成と私たちのシステムで調べた 2 つのシステムで行われます。25最後の平衡に影響を与える要因は多数で多様な: ボール ミルの jar ファイルのサイズと形状と素材、ボール ベアリングのサイズと重量と材料、加工頻度、温度、溶媒と自然濃度。これは明らかに溶媒の量の変化に対する応答の劇的に研削の反応変化の熱力学的結果が追加されると、合計粉末 200 mg 当たり 1 μ l と低いいつかできる場合であります。25慎重と厳密な実験手順はテストし、再現可能な精度とピペッティングして混合の前のフライス加工反応や製品のストレージから、実験の結果の精度を達成するために続くあります。さらにミリング jar ファイル内のパラメーターを監視または制御することは困難です。したがって、再現性と制御フライス周波数と時間を可能にし密封瓶を加工機械ミキサー ミル (振動ミルとも呼ばれます) の使用が不可欠です。達する平衡確保するすべてのボール ・ ミル粉砕反応実験の条件のいくつかの予備の速度論的研究が必要です。ここでは提示曲線に使用する機械のミキサーが変更されました。長時間研削、研削盤の前面部分をシール安全カバー密閉室で自動車の排気ガスの連続的な流れをウォーミング アップから jar ファイルを防ぐために削除されましたと外部安全画面は、pla に置かれました。ce。
我々 は最初の例として使用されるシステムはビス-2-nitrophenyldisulfide ( 1-1の名前) と bis-4-chlorophenyldisulfide (名前は2-2) 微量塩基触媒 1, 8-diazabicyclo [存在下でのジスルフィド交換反応5.4.0]undec-7-ene ボール ・ ミル粉砕 (NG) きちんとした時に制作し、化合物 4-クロロフェニル-2-ニトロフェニル-ジスルフィド ( 1-2の名前) の遅れ (dbu)。26,27後者によって形成される 2 つの異なる結晶多形、フォーム AとB フォームとして研削ボールミル。多くの異なるラグ溶剤フォーム Aは熱力学的製品ボール ミル NG 条件の下でまたはフォーム Bはボールの下で熱力学的製品として得られる平衡して研削の反応で十分な溶媒を使用する場合フライス jar に十分な溶媒を追加するとき、平衡でぼけを加工します。実際にフォームから取得できますフォーム Bボールミル NG、下フォーム Bはボールミル ラグの下フォーム Aから得られることができます。加工実験でこのような直接変換は、他のシステムで28,29それが報告されている自然と溶媒の濃度がラグの条件下で得られた多形を決定する前に報告されています。30 には公開実験の結果には、各種有機溶剤の平衡曲線をフライス盤の調査が含まれます。ここ平衡相比R = [フォーム B]/([a] + [フォーム B]) ラグ溶剤各実験のために追加のボリュームに対してプロットされます。平衡曲線の発症と曲線の鋭さは、自然とミリング jar に追加溶媒のモル量に依存する発見されました。
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56824/56824fig1.jpg"> 図 1: 反応実験と R の値を用いて溶媒平衡曲線の重要な概念を研削ボールミル法 これらの平衡曲線は溶剤を数滴添加の効果をグラフィカルに表示 (x 軸) 製品 (y 軸) の相組成のとき平衡条件を達成するために十分長い間研削ボールミルします。形態形成されている定量的フォーム B フォームとフォーム Bの混合物は溶媒のボリューム範囲の形成中に形成されている定量的のグラフの上部のグラフのアカウントの下の部分グラフの s 字状の部分を占めます。この図は、化学科学、2016 年 7、補足情報、6617 (参考文献25) からマイナー チェンジで転載されています。<a href="//cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56824/56824fig1large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。
熱力学の面は一般的な任意の与えられた粉砕システムに適用する必要があります。私たちの観測の一般性を示す他の例として類似の平衡曲線は、2 番目のシステムの生産も: テオフィリン (tp) ベンズアミド (bzm) は、私を形成し、フォーム IIとの共結晶を 1:1 の 2 つの多形場所、結果は、研削の混合物中の水の量によって異なります。25これらの相組成と溶媒濃度平衡曲線がナノ結晶表面とボール ・ ミル粉砕の反応の平衡を溶媒分子間の相互作用を調査するために不可欠です。いくつかの平衡曲線が非常に鋭い、吸着サイトの数が多いとバインディング プロセスの肯定的な協同性粒子の特性は、「全か無か」のふるまいを示すことを示した。31浅い平衡曲線協同性の低レベルを示すし、第三者の存在を提案する平衡の段階は、おそらく溶剤を含む非晶質相。このような加工の平衡曲線は、我々 の知識に他のシステムの生産されています。ボール ミル ラグ条件下で非常に小さい環境の変化に固体システムの固有の感度のために部分的であることを考えています。
良いと信頼性の高い溶媒濃度曲線の作製は、(ii) (i) ピペットと注射器のしくみを十分に理解する場合、こんなものは慎重にトレーニング セットと自分のピペッティング スキルを検証する場合とだけ達成することができます装置彼ら目的のジョブを実行する適切な溶媒の正確かつ正確な量を提供することですを選択しました。さまざまな機器と溶媒を正確な量の配信を行うことができますこの中のピペットや注射器し可用性、ユーザー好みのスキルに依存することが彼らの選択、溶媒の蒸気圧が使用され、アプリケーションのためのもの、ボール ・ ミル粉砕実験。
ピペット空気変位または溶媒の多くの範囲をカバーする肯定的な変位として市販されています。ピペットの両方のタイプ手動または電子的に自動として市販されています。自動ピペットが少ない吸引または所定の速度で均等に溶剤を分配できるように想いをしましたスキルに依存しており、一般に好ましい。験者は、溶媒の正確なボリュームを提供するザ ・ ピペッツの機能に頼らなければなりません。これは手始めに、よく維持され、サービス、定期的にキャリブレーション、ピペットが正確な場合のみ起こります。通常、外部ピペット校正サービスは溶媒として水を使用して ISO 8655 規格にピペットを調整します。したがって、それぞれの有機溶剤験者を正確さと分配されることを意図したボリューム範囲で正確な計量実験を通してピペットの精度検証ください。
最も一般的に使用される溶媒配信機器は、先端がシリンジ バレルに装着する必要があります空気変位ピペットです。彼らは、エアー クッションの原則で動作します。ピストンの上向きの動きは、エアー クッションでピストンの端から分離されている先端に描画する液体の原因のヒントで部分的な真空を生成します。蒸発の程度はその蒸気圧によって異なります、pipetted 溶剤の気相はエアクッションの中で平衡に開始されます。前ぬれは、液体とピペットをその容積の範囲の上部に設定されている場合と比べて劇的に蒸発が増加の可能性に空域の割合から彼らの最も低いボリュームの範囲で設定変数ボリューム ピペットを使用するときに重要です。溶媒分注ぶら下げになりますが、春から施行するピストン、ピペットは数秒に垂直位置で開催されたときしっかりしているとどまるヒントの最後に溶剤の終わりから分離、この均衡がとれるとき、験者が知っています。: 先端内部溶剤のサグや点滴が禁止されます。空気変位ピペットは 2 つのモードで使用できます。最も一般的に使用されるは、どこ吸気すべての溶剤がピストンの 1 つ完全な運動によって分配される定量的前方ピペッティング モードです。その他のモードは逆のピペッティング モード;このモードで計算される過剰な溶媒はピペットで吸気、したがって定量的調剤後残留溶媒量、ピペット チップを無駄に処分する必要があります。逆のピペッティング モードは溶媒の粘性と調剤の非常に小さいボリュームに適してできます。しかし、ジクロロ メタン (DCM) やジエチル エーテルなどの溶剤を高蒸気圧、空気変位ピペットで平衡化は簡単に実現できません。肯定的な変位のピペットや注射器は、この場合より適しています。
十分に適切に設計された、実行および制御ボール ミル ラグ条件の下で任意のシステムの平衡相組成と溶媒濃度曲線が得られることを提案します。

<table><tbody><tr><td>ビス(2-ニトロフェニル)ジスルフィド 1-1</td><td>Aldrich</td><td>215228-25G</td> <td>[1155-00-6] (98%) ビス</td></tr><tr><td>(4-クロロフェニル)ジスルフィド 2-2</td><td>TCI</td><td>D0360</td> <td>[1142-19-4] (98 +%)</td></tr><tr><td>1,8-ジアザビシクロ [5.4.0]ウンデク-7-エン (dbu)</td><td>Acros Organics</td><td>160610250 [</td><td>6674-22-2] (GCによる>97.5%)</td></tr><tr><td>2-ニトロフェニル-4-クロロフェニルジスルフィドは、1-2</td><td>ハウス合成</td><td></td>と名付けられました <td>ボールミル粉砕によって合成:1:11-1 + 2-2 + 2%M dbu</td></tr><tr><td>フォームA</td><td>のハウス合成</td><td></td><td>ボールミルニート研削フォームB</td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td>で調製>1-2</strongの多形ボールミル液体アシスト粉砕によって調製された1-2の多形</td></tr><tr><td>ギ酸</td><td>科学研究所用品</td><td>56302-50ML[</td><td>64-18-6] 質量分析グレード</td></tr><tr><td>トリフルオロ酢酸(TFA)</td><td>サーモフィッシャー</td><td>85183</td><td>[76-05-1] 試薬プラス 99%</td></tr><tr><td>水 (H2O)</td><td>Rathburn</td><td>W/0106/PB17</td><td>[7732-18-5] HPLC分析にも使用されるHPLCグラジエント分析グレード</td></tr><tr><td>アセトニトリル(MeCN)、</td><td>メルク</td><td>160610250</td><td>[75-05-8] LCMSグレードのハイパーグレード HPLC分析にも使用されるLiChrosolv</td></tr><tr><td>アセトン</td><td>フィッシャーサイエンティフィック</td><td>A/0606/17</td><td>[67-64-1] HPLCグレードの</td></tr><tr><td>メタノール(MeOH)</td><td>フィッシャーサイエンティフィック</td><td>M/4062/17</td><td>[67-56-1] LCMSグレード</td></tr><tr><td>エタノール (EtOH)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>15727-5L</td><td>[64-17-5] laboratory reagent, absolute,isopropanol</td></tr> <tr><td>(IPA)</td><td>Fisher Scientific</td><td>P/7508/17</td><td>[67-63-0] HPLC grade</td></tr><tr><td>Tetrahydrofurane (THF)</td><td>Acros Organics</td><td>268290010</td><td>[109-99-9] HPLC 用; 99%8, 非安定化</td></tr><tr><td>酢酸エチル (EtOAc)</td><td>Fisher Scientific</td><td>E/0906/15</td><td>[141-78-6]</td></tr><tr><td>クロロホルム (CHCl3,)</td><td>Fisher Scientific</td><td>C/4966/17</td><td>[67-66-3] HPLC グレード、アミレン</td></tr><tr><td>ジクロロメタン (DCM)</td> で安定化)<td>Fisher Scientific</td><td>D/1857/17</td><td>[75-09-2] HPLC グレード、非安定化</td></tr><tr><td>ジメチルホルムアミド (DMF)</td><td>Alfa Aesar</td><td>22915</td><td>[68-12-2] 非常に有毒 HPLC グレード 99+% 純度</td></tr><tr><td>ジメチルスルホキシド (DMSO)</td><td>Alfa Aesar</td><td>36480</td><td>[67-68-5] 非常に有毒 ACS、99.9% 分</td></tr><tr><td>シクロヘキサン</td><td>フィッシャーサイエンティフィック</td><td>C/8936/15</td><td>[110-82-7] HPLC グレード、99.8+%</td></tr><tr><td>トルエン</td><td>フィッシャー サイエン サイエンティフィック リミテッド</td><td>T/2306/15</td><td>[108-88-3] HPLC グレード</td></tr><tr><td>ベンゼン</td><td>シグマ アルドリッチ</td><td>401765</td><td>[71-43-2] puriss pa 試薬</td></tr><tr><td>5 -120 mL自動ピペット</td><td>Sartorius</td><td>Picus eLine</td><td>仕様の系統誤差:120mL の は &plusmn;0.48 mL、 60 mL は &sol;0.36 mL、 12 mL は &plusmn;0.24 mL</td></tr><tr><td>バイアル スクリュー クリア 1.5ml + CAP ベークライト固体スクリュー PTFE 10mm バイアル用</td><td>Jaytee Biosciences JW41110</td><td>+ JW43927</td><td>キャップ付きバイアルは、ディスペンスされた溶媒の精度と精度を検証するために使用されます</td></tr><tr><td>結晶構造データベース</td><td>ケンブリッジ Crystallogra-phic データセンター (CCDC)</td><td>ケンブリッジ構造データベース (CSD)</td><td>X 線および中性子回折分析</td></tr><tr><td>からの 900,000 を超えるエントリが含まれています粉末X線回折計</td><td>Panalytical</td><td>X-Pert PRO MPD</td><td>X'Cu K&alpha 付きセレレータ検出器。粉末放射線</td></tr>X<tr><td>線回折計 データ収集ソフト</td><td>Panalytical</td><td>X'Pert HighScore Plus v3.0</td><td>ソルフトウェア パッケージ PXRD データの取得に使用</td></tr><tr><td>Rietveld リファインメント ソフトウェア (Scherrer equation</td><td>BRUKER</td><td>Version 6 of TOPAS-Academic)</td><td>PXRD スキャンから相組成と結晶サイズを調製</td></tr><tr><td>HPLC 装置</td><td>Agilent</td><td>HP1200 シリーズ モジュール式 HPLC システム</td><td>HPLC高圧バイナリポンプ、オートサンプラー、ペルチェタイプカラムオーブン、6&micro;L型熱交換器とセミマイクロフローセル(1.6uL、光路長6mm)を搭載したダイオードアレイ検出器。</td></tr><tr><td>HPLCカラム</td><td>Agilent</td><td>1.8mm Zorbax XDB C18、</td><td>(4.6mm ID &times; 50 mm長さ)</td></tr><tr><td>ボールミルグライン</td><td>ダーRetsch</td><td>MM400</td><td>修正:外部安全スクリーン</td></tr><tr><td>14mLスナップクロージャーステンレス鋼ジャー</td><td></td>用安全カバー交換 <td>316ステンレス鋼14mL</td>スクリュークロージャーステンレス鋼ジャーから製造された社内<td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td>316ステンレス鋼からmanuctured - PTFEワッシャーが含まれています</td></tr><tr><td>ステンレス鋼ボールベアリング:</td><td>Dejay Distribution Ltd</td><td>7.0 mm(1.37g)</td><td>ステンレス鋼ボールAISI 420カーボン(0.25 / 0.35%)&Chromium (12/14%)</td></tr> <tr><td>化学科</td><td></td>で開発された<td>「Push a Button」ソフトウェア</td><td>Visual Basic で書かれています。電子制御スイッチ(リレー)を作動させます。</td></tr><tr><td>「Push a Button」ソレノイド</td><td>マグネット シュルツ</td><td>Type 609RP 12 V DC</td><td>609RP (RPの略) R - スプリングリターン用 P - プッシュロッド</td></tr><tr><td>用"Push a Button" ソレノイドホルダー</td><td>化学科</td><td></td><td>MM400</td></tr><tr><td>Push a Button" リレー</td><td>KM Tronic</td><td>USBワンリレー</td><td>USB リレー コントローラー - 1 チャネル - ハイパーターミナル ASCII コマンド。VCP(仮想COMポート)を使用してPCのUSBポートに接続します。</td></tr><tr><td>再利用可能な接着剤パテ</td><td>Bostik</td><td>Blu-Tack</td>ベンチ<td>に固定された瓶を保持するために使用されます。</td></tr></tbody></table>

信頼性の高いメカノケミストリー: ニートや液体の再現可能な成果のためのプロトコル支援ボールミル粉砕実験

Reliable Mechanochemistry: Protocols for Reproducible Outcomes of Neat and Liquid Assisted Ball-mill Grinding Experiments

ボール ミル粉砕の平衡の結果は追加の溶剤の非常に少量の存在など実験条件でも小さな変化の関数として大幅に変更できます。、この感度を再現性をもって正確にキャプチャするには、験者は、ボール ・ ミル粉砕研削の瓶は使用する前に乾燥した清潔に確保するから、調査の下での反応に影響を与えることができますすべての単一の要因を慎重に検討する必要があります。出発原料の化学量論を正確に追加するには、検証する溶媒量の配信は、溶剤、粉体間の相互作用はよく確保するために、正確な理解し、必要に応じて、特定の浸漬時間が追加されます。プロシージャ。平衡を達成するために必要な加工時間を確認する予備の速度論的研究が欠かせない。そうして絶妙な位相合成曲線がボール ミル液体補助研削 (LAG) の下で溶媒の濃度の関数として得られます。厳格かつ慎重手順ここで示したものと同様を使用して、ほぼすべての加工システムのようなフライス加工の平衡曲線が得られます。これらの手順を示すために使用するシステムは平衡定量的ヘテロダイマーに取得する 2 つの homodimers の等モル混合物から始まってジスルフィド交換反応。後者は、2 つの異なる結晶多形、フォーム AとB フォームとして研削ボールミルによって形成されます。比R = [フォーム B]/([a] + [フォーム B]) 平衡をフライス加工で自然と加工瓶の中の溶剤の濃度に依存します。

このプロトコルは、彼または彼女の分注技術を検証し、品質およびピペットまたは使用される注射器の性能を検査する験者によって常に開始されます。これは最高、ボール ・ ミル粉砕実験に使用するため特定の溶媒の分注量を正確にトレーニング セットを実行することによって行われます。計量チェックがディスペンサーのボリュームの精度を検証し必要な精度までこの検証が繰り返されます、精度を実現します。この検証は、ボール ・ ミル粉砕実験に使用される各溶媒のため行う必要があります。アセトニ トリルで正確な分注のような検証の例を図 5に示します。
化学組成を取得する高速液体クロマトグラフィー データを集め、ボール ・ ミル粉砕反応 (反応スキームと溶媒の平衡曲線の重要な概念の図 1参照) から粉末の相組成を取得する PXRD スキャンを採取.高速液体クロマトグラフ...

加工条件下で固体状態における溶媒濃度の関数としての相組成の実験的平衡曲線を生成する詳細な手順を紹介します。

The equilibrium outcomes of ball mill grinding can dramatically change as a function of even tiny variations in the experimental conditions such as the ...

この手順の全体的な目標は、さまざまな溶媒条件を使用して得られた平衡結晶相組成曲線で示されるボールミル液体支援粉砕(LAG)実験から信頼性の高い結果を得ることです。この方法は、ボールミル粉砕プロセスの最終的な平衡結果と、LAG条件下での平衡における溶媒の役割に関する重要な質問に答えるのに役立ちます。この手法の主な利点は、実験計画への厳密なアプローチにより、非常に小さな結晶の多形を制御する主要な要因を探索できることです。私たちの発見は、ナノスケールでの多形において表面効果が重要であり、平衡ミリング実験の結果は一般に熱力学によって制御されることを示唆しています。キャリブレーションを開始するには、空気置換式ピペットをリバースピペッティングモードに設定し、過剰な溶媒を吸引します。吸引速度と分注速度を最低値に設定し、容量を10.0マイクロリットルに設定します。キャップ付きの2ミリリットルガラスバイアルを5桁の分析天びんに風袋引きします。次に、ピペットノズルのピペットチップをねじったり曲げたりしないように注意しながら、ピペットチップをピペットノズルにしっかりと垂直に1回取り付けます。選択した溶媒10マイクロリットルを連続的に5回吸引して分注し、ピペットチップをプライミングします。次に、ピペットを垂直に保持し、先端を液体の表面から2〜3ミリリットル下にして、10マイクロリットルの溶媒をすぐに吸引します。ピペットチップの端を風袋引きされた2ミリリットルのガラスバイアルの内壁に当て、ピペットをバイアル壁に対して30〜45度の角度で保持します。.溶媒を分注し、チップをバイアルの壁にそっと軽くたたいて、チップに露出した液滴を回収します。すぐにバイアルにキャップをして重量を量ります。重量を記録します。ピペットチップとそこに含まれる余分な溶媒は廃棄してください。このプロセスをこの容量で少なくともさらに3回繰り返し、毎回新しいピペットチップを使用します。その体積の平均重量を計算します。実際の分注量を重量で決定します 同じ方法で、10マイクロリットル間隔から100マイクロリットルまで。次に、実験のターゲット容量の周りの狭い範囲で、1マイクロリットル間隔で実際に分注された容量を決定します。各容量範囲で、平均重量とy軸上の溶媒密度から計算された実際の分注量に、x軸上の分注量をプロットします。線形近似を適用し、相関係数が 0.99 を超えていることを確認します。手順を開始するには、14ミリリットルのスクリュークロージャー、ステンレス鋼の研削瓶をアセトンのPTFEワッシャーで超音波処理します。次に、瓶を実験用洗剤で洗い、脱イオン水とアセトンで順番に瓶をすすぎます。乾燥キャビネットで70°Cのジャーを少なくとも30分間乾燥させます。使用する前に、瓶を室温まで冷ましてください。次に、耐油性の計量紙を、粉砕ジャーのオス半分の開口部に収まるほど小さいU字型の計量ボートに成形します。計量ボートを風袋引きし、次に計量ボートで104.82ミリグラムのワンワンクリスタルを計量します。ワンワン結晶を定量的にきれいな粉砕ジャーのオス半分に移します。97.66ミリグラムの2-2を計量し、結晶を同じ粉砕瓶に定量的に移します。試薬をマイクロスパチュラで十分に混合します。次に、瓶のオス半分を再利用可能な接着剤パテで作業台に慎重に固定します。ボールベアリングが粉末の上を転がらないように、ジャーが固定されていることを確認してください。粉末試薬の上に直径7.0mmの硬化ステンレス製ボールベアリング2個をそっと置きます。ボールベアリングの1つの上に2マイクロリットルのdbuをピペットで固定し、そのボールベアリングが転がらないように注意してください。リバースピペッティングモードの校正済み電動空気置換式ピペットを17.0マイクロリットルに設定し、吸引速度と分注速度を最も遅くします。ピペットにチップを装備し、キャリブレーションに使用したのと同じ方法でアセトンを吸引します。露出した粉末にアセトンを均一に滴下し、ピペットチップが粉末に接触しないように注意してください。粉砕ジャーの女性半分を男性半分に迅速かつ慎重にねじ込みます。ジョイントを絶縁テープで包んで瓶を密封します。密封された粉砕ジャーをボールミルグラインダーの片方のアームに取り付けます。安全clを締めますamp ジャーが固定されるまでネジ。セルフロックclを回しますamp装置をロック位置にします。グラインダーの周波数を30ヘルツに、タイマーを45分に設定します。これは、予備的な動力学研究から決定されます。グラインダーを始動し、グラインダーの前に外部安全スクリーンを取り付けます。予備的な動力学研究は、ボールミル粉砕実験が平衡に達するためにどのくらいの時間実行する必要があるかを確立するために重要です。分解が発生する可能性があるため、不必要に過度の研磨は避ける必要があります。完了したら、すぐに絶縁テープをはがし、瓶を開けてください。粉末のサンプルを採取し、HPLCで化学組成を決定します。瑪瑙乳鉢と乳棒で別の粉末サンプルを平滑化し、粉末X線回折スライドを準備し、PXRDで相組成を決定します。Rパーセントを計算して、LAG条件での平衡状態の熱力学多形(フォームBと呼ばれる)と、合成されたヘテロ二量体1-2の総量に対する比率を決定します。同じ量の1対1と2対2を挽いて、他の量のアセトンを使用して平衡状態にし、R値の割合を計算します。LAG実験で使用したアセトンの量に対するパーセントR値をプロットして、アセトンの溶媒ミリング平衡曲線を生成します。まず、14ミリリットルのステンレス製のスクリュートップ研削ジャーを洗浄し、試薬1対1と22を前述したように清潔なジャーに入れます。試薬をマイクロスパチュラでよく混ぜます。次に、約60ミリグラムの試薬混合物を後で使用するために計量ボートに移します。電動空気置換式ピペットを入手し、すべての吸引溶媒を分注する通常のピペッティングモードに設定します。吸引速度と塗布速度を最低値に設定します。容量を65.0マイクロリットルに設定します。校正したピペットをプライミングし、65マイクロリットルのメタノールを吸引します。試薬粉末への溶媒の吸着がアセトニトリルのように速いのか、メタノールのように非常に遅いのかを理解することは、ボールミル粉砕中に全溶媒量を粉末に組み込む手順を開発するために重要です。メタノールが瓶の内壁に接触しないように注意しながら、メタノールを粉末に均一に塗布します。濡れたピペットの先端を粉末表面にそっと触れて、溶媒残留物を定量的に転写します。残りの60ミリグラムの試薬混合物を粉砕ジャー内の粉末の濡れたパッチに注ぎ、粉末中の溶媒をトラップします。ジャーを軽くたたいて、蒸発しないように注意しながら、濡れた粉末を圧縮します。粉砕ジャーのオス半分の底を接着剤パテでベンチに固定し、ボールベアリングが追加されたときに粉末の上を転がらないようにします。次に、試薬混合物に直径7.0mmの硬化ステンレス鋼ボールベアリングを2つ配置します。ボールベアリングの1つに2マイクロリットルのdbuを塗布します。dbu付きのボールベアリングが粉末の上を転がらないようにしてください。粉砕ジャーの女性半分を男性半分に迅速かつ慎重にねじ込みます。粉砕ジャーを20分間放置して、溶剤が粉末に染み込むようにします。次に、瓶の接合部を締め、絶縁テープで固定します。スタートボタンの上に配置されたソレノイドを備えたボールミルグラインダーにジャーを固定します。グラインダーの周波数を30ヘルツに、タイマーを60分に設定します。前述のように、カウンターウェイトと安全スクリーンを取り付けます。ソレノイドを65分間隔で4回自動的に始動するように構成します。ソレノイドプロセスを実行します。前述のようにヘテロ二量体製品を解析します。他の体積のメタノールと繰り返して、平衡曲線を生成します。良好な溶媒ミリング平衡曲線が得られるように、ピペッティング精度は各溶媒の計量チェックで検証されました。相関係数が 0.99 を超えると、ピペッティング技術とピペット性能が許容範囲内であることが示されました。dbuを使用した1対1および2対2のボールミルLAG反応の予備的な速度論的研究を各溶媒に対して実施し、粉砕平衡に達するために必要な粉砕時間を決定しました。試薬混合物に対する親和性が高いジメチルホルムアミドなどの溶媒用の方法を開発しました。DMF溶媒ミリング平衡曲線は、17回のボールミルLAG実験で正確に定義され、フォームAとフォームB.13として1-2を形成し、30マイクロリットルのDMFは、それぞれフォームAとフォームBを定量的に生成しました。19マイクロリットルのDMFは、フォームAとフォームBの混合物をもたらしました.以前の方法では相関曲線が乏しかったため、メタノールなどの試薬混合物親和性の低い溶媒に対して良好な平衡曲線を得るには、修正された方法が必要でした。調整された方法を使用して、17回のボールミルLAG実験でメタノールの正確な溶媒ミリング平衡曲線を定義しました。正しい方法を選択し、試薬を正確に測定することで、12種類の一般的な有機溶媒に対して良好な溶媒ミリング平衡曲線が調製されました。一部の溶剤は数マイクロリットルでフォームBを提供しましたが、他の溶剤はさらに必要でした。習得すると、粉末混合物、dbu、および正確な量の溶媒を含む粉砕ジャーを15分で調製できます。このプロセスで使用される一部の実験用化学薬品および溶剤は、健康に有害です。露出を最小限に抑えるために、常に白衣、安全メガネ、手袋を着用してください。これで、平衡状態におけるフォームBの濃度が溶媒の濃度とともにシグモイド的に増加することを実証できます。アセトニトリルやアセトンなどの一部の溶媒では、1マイクロリットルの差でフォームAからフォームBに定量的に切り替えるのに十分です。この手順を試行する際は、選択したピペッティングモードが使用する特定の溶媒に適していることを確認してください。溶媒を正確かつ再現性よくピペットで移動するスキルを身に付けていることを確認してください。このようなフライス平衡曲線は、十分に適切に設計され、実行され、制御されたボールミルLAG条件下で、どのシステムでも取得できると考えています。このビデオを見た後、正確で信頼性の高いボールミルLAG実験の実施方法について十分に理解しているはずです。添加する溶媒を変えることで、新しい多形を発見する可能性があります。これは、ほとんどの有機反応や無機反応、さらには超分子系に当てはまり、工業環境では実用的な意味を持つ可能性があります。

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Research

JoVE Journal

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