新世代グリッグス型装置を使用して、高温高圧変形実験

グリッグス型実験の全体的な目標は、通常1ギガパスカル以上、摂氏300度を超える高圧と高温での岩石の変形過程を調査することです。この手法の利点は、最大5ギガパスカルの圧力で変形を適用できることです。これは、地球の約150キロメートルの深さに相当します。

この方法は、構造地質学、地球力学、磁気研究、さらには惑星学の分野における地質学の主要な質問に答えるのに役立ちます。ここでは、高圧実験の安全性に関する欧州規格に準拠した新世代のグリッグス型装置を使用しています。当社の新技術のピストンをベースに、金属フレームとアクチュエーターとピストンに接続された2つの油圧ラムで構成されており、最初に圧力容器内のサンプルアセンブリを加圧し、次に中央のピストンを進めてサンプルを変形させます。

本動画では、従来の固体源サンプルアセンブリを用いたグリッグス型実験の方法をご紹介します。サンプルアセンブリを準備するには、まず、セラミックモルタルで純度99.9%の塩化ナトリウム粉末を少なくとも60グラム粉砕します。次に、塩片をコールドプレスします。

下部の外側の塩片を生成するには、17.5グラムの挽いた塩化ナトリウム粉末をビーカーに入れます。約0.1ミリリットルの蒸留水を加え、塩と水がよく混ざっていることを確認します。湿った塩粉を塩押し工具の穴に充填し、そのピストン部品を塩粉の上に置きます。

粉末を14トンで30秒間押してから、塩片を降ろします。下部の容器コンポーネントを取り出し、2つの基礎金属片を離して、穴の下に空きスペースを残します。もう一度、油圧プレスのピストン部品を使用して、下から塩片を抽出します。

テキストプロトコルに記載されているようにSタイプの熱電対を作成した後、フライス盤と穴あけツールを使用して、下部の塩片の長さ全体に直径2ミリメートルの穴を開けます。下部の塩片の上部に、三角形の刃と鋭い先端を備えたメスを使用して、熱電対の穴から穴まで深さ約1ミリメートル、厚さ2ミリメートルの小さなチャネルを彫ります。サンプルをジャケットするには、丸型の中空パンチを使用して、厚さ0.15mmのプラチナホイルから直径10mmの2つのディスクを抽出します。

カップ成形ツールを使用して、各ディスクの1ミリメートルの縁を曲げて、2つのプラチナカップを作成します。次に、チューブカッターを使用して、サンプルの長さに約3ミリメートルを加えたプラチナチューブを切断します。ベンチトップのマッフル炉を使用して、プラチナチューブとカップを摂氏900度で少なくとも2時間アニールします。

焼きなましが完了したら、1つのカップをプラチナチューブに取り付け、ヤスリツールを使用してチューブの端とカップを平らに研磨します。次に、溶接ツールとPUK5溶接顕微鏡を使用して、プラチナカップとチューブを溶接します。サンプルを厚さ25マイクロメートルのニッケルホイルに包み、プラチナチューブにはめ込みます。

2番目のプラチナカップでチューブを閉じ、ヤスリツールでそれらを挽いてから、カップとチューブを溶接します。フラットニードルノーズマイクロプライヤーを使用してプラチナチューブの先端をわずかに曲げ、上部と下部のアルミナピストンがプラチナチューブにできるだけ収まるようにします。同じフラットプライヤーを使用して、チューブをアルミナピストン全体に押し付けて、合計直径を小さく保ちます。

下部の外側の塩片、下部の銅ディスク、およびグラファイト炉を組み立てます。恒久的なペンを使用して、炉の外側のパイロフィライトスリーブ上のサーマカップルの予想される位置にドットをマークします。外側の塩片を取り出し、グラファイト炉内のピストンとジャケットの周りに内側の塩片を挿入します。

グラファイト炉、内部塩片、底部銅ディスクを一緒に維持しながら、フライス盤を使用して、熱電対の位置が推定された直径約2ミリメートルの穴を開けます。次に、50グラムの鉛を含むセラミックバーシピアンを摂氏400度のベンチトップマッフル炉に約30分間入れて、リードピースを準備します。リードが完全に溶けたら、リードピースツールにすばやく注ぎ、すぐに40トンの油圧プレスを使用して、リードを4トンで30秒間押します。

前と同じようにリードピースを取り外し、テキストプロトコルで説明されているように塩化ナトリウムインサートを準備した後、2つのピースを一緒に組み立てます。上部の銅ディスク、リードピース、パッキンリングを除く、サンプルアセンブリを構成するすべてのピースを組み立てます。外側の塩片、リードピース、ベースパイロフィライトピースをテフロンで包みます。

テキストプロトコルに詳述されているように圧力容器を取り付けた状態で、容器をベースプレートのできるだけ高い位置に吊り下げたままにします。サンプルアセンブリを運びながら、熱電対をベースプレートの熱電対穴に慎重にはめ込みます。次に、サンプルアセンブリをベースプレートの中央に置きます所定の位置に配置されたら、ベースプレートとアセンブリの周りの圧力容器の間にマイラーフィルムのホイルを追加します。

アーバープレスを使用して、圧力容器をベースプレート上に慎重に下げ、サンプルアセンブリを圧力容器のボアホールに取り付けます。サンプルアセンブリを圧力容器に挿入するときは、熱電対のウーライトシースが壊れないように注意してください。壊れた場合は、サンプルアセンブリの大部分を交換する必要があります。

次に、適合したクランプを使用して圧力容器とベースプレートをしっかりと固定し、サンプルアセンブリの上部に上部の銅ディスク、リードピース、およびシグマ3パッキンリングを追加します。圧力容器を逆さまに運び、作業台に置きます。熱電対の各ワイヤにプラスチックチューブをスライドさせて、金属片から絶縁します。

各ワイヤをSタイプのユニバーサルフラットピン熱電対コネクタに固定します。ワイヤーを曲げてベースプレートの基部溝にはめ込みます。圧力容器にテープで接着し、2本のワイヤーの間に通常の紙シートを置きます。

次に、圧力容器を直立位置に回し、シグマ1パッキンリングを使用してエンドロードピストン、閉じ込めピストン、および変形ピストンをサンプルアセンブリの上に置きます。ベースプレート、圧力容器、ピストンを新世代のグリッグス型装置の底部プラテンに置き、熱電対コネクタを温度調節システムに差し込みます。変形実験用のソフトウェアを準備し、テキストプロトコルで説明されているように変形ポンプを始動して、変形アクチュエータを進めます。

変形アクチュエータが変形ピストンから約3〜4mm上になったら、ポンプを停止し、圧力容器を動かして位置を合わせます。変形ピストンを装置の変形アクチュエーターとほぼ完全に位置合わせすることが重要です。そうしないと、実験中にピストンが破損する可能性があります。

変形ポンプを使用して、変形アクチュエータ、閉じ込めアクチュエータ、およびエンドロードアクチュエータを完全に下げて、テキストプロトコルで説明されているようにピストンに接触し、圧力を上げ始めます。閉じ込め圧力が約50メガパスカルの場合は、容器とピストンを冷却システムに差し込み、ベースプレートを圧力容器に固定していた各クランプの上部を取り外します。クランプと容器の間にマイラーフィルムのホイルを追加し、テキストプロトコルで説明されているように加熱を開始します。

次に、油圧ポンプ、加熱システム、冷却システムを使用して変形実験を行います。実験後、冷暖房システムが停止し、圧力が約0.5メガパスカルになったら、適合したクランプを使用してベースプレートを圧力容器に再度取り付けます。テキストプロトコルに記載されているように装置のバルブを開閉した後、圧力容器の冷却システムの熱結合チューブを抜きます。

ハンドポンプを使用して、閉じ込められたアクチュエータとエンドロードアクチュエータをできるだけ持ち上げます。変形ポンプを始動し、変形アクチュエータを閉じ込めアクチュエータよりも数ミリメートル持ち上げます。次に、新世代のグリッグス型装置から容器とピストンを取り出します。

変形ピストン、閉じ込めピストン、およびエンドロードピストンを取り外し、容器を逆さまにして作業台に置きます。Sタイプの熱電対コネクタを緩め、絶縁プラスチックチューブを取り外し、クランプを緩めますamps、ベースプレートとマイラーホイルを取り外してください。容器を直立させ、油圧プレスのプラットフォームに置き、サンプルアセンブリを下から抽出します。

シグマ3パッキンリングの上にリード線を置き、40トンの油圧プレスを使用してサンプルアセンブリを押し出します。最後に、ペンチとカーブした刃先のメスを使用して、サンプルアセンブリを慎重に分解します。ここでは、摂氏700度と1.5ギガパスカルで変形したカラーラ大理石の代表的な結果を示しています。

これには、変形サンプルアセンブリのスキームと、変形実験中に生成された応力対時間曲線が含まれます。最初は、ポンプ段階で圧力と温度の両方が交互に上昇します。ジュール効果を利用してサンプルアセンブリを加熱する一方で、両方のラムがアクチュエータとピストンに力を伝達し、サンプルアセンブリを加圧します。

目標の圧力と温度が達成されると、該当する場合は、サンプルを中央に配置するためにホットプレスの期間が適用されます。次に、シグマ1変形ピストンが進み、リード線を通って移動し、アルミナピストンを押してサンプルを変形させます。これは、変形段階でのヒットポイントとそれに続く弾性曲線とそれに続く曲線を示しています。

変形が止まると、温度が急速に低下し、ピストンが戻されるため、圧力がゆっくりと低下して微細構造が保持されます。実験後、応力対時間曲線で摩擦とリグ剛性を補正し、解析手法による特性評価の前に全ひずみと微分応力を計算します。このタイプの実験は、ここに示すように、摂氏900度および1.2ギガパスカルで変形したかんらん石凝集体に対して、非同軸形状でも実行できます。

このビデオを見れば、新世代のグリッグス型装置を使用して変形実験を行う方法、特にサンプルアセンブリを準備する方法についてよく理解できるはずです。一般に、この手法に不慣れな人は、実験の成功率を確保するために、サンプルアセンブリを準備して圧力容器に入れる経験が必要です。このルーチンをマスターすると、通常数十時間かかりますが、これはヒットポイントを定義するために必要なカーブフィッティングの理由でもあります。

実験の成功は、サンプルアセンブリの生産品質に大きく依存することを覚えておくことが重要です。ポンピングとクエンチング中は、金属片が壊れないように、ピストンをできるだけゆっくりと動かすこともお勧めします。