Name: 新世代グリッグス型装置を使用して、高温高圧変形実験 (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-04-03T12:30:00.000+00:00
Duration: 12 min 30 s
Description: 学ぼう、新世代グリッグス型装置を用いた高温高圧岩石変形実験の手法。地質学・地球ダイナミクス・惑星科学の研究に応用でき、最大5GPaの極限環境下での流動特性を定量化する革新的技術です。

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本研究は、人なしこれのどれもができたでしょう、教授ハリー ・ w ・ グリーンのメモリに取り組んでいます。我々 もありがとう Jörg レナーとセバスチャン ・ サンチェス、装置と同様、アンドレアス ・ k ・ クローネンバーグ、カレブ ・ w ・ ホールヨーク III および有意義な議論のコメント 3 匿名レビュー設計と実装における。多数の学生の基礎と変形実験の多くの有用なトリックを教えるため 1 月 Tullis に感謝しております。本研究は、ERC RHEOLITH (グラント 290864)、Labex ヴォルテール (ANR-10-LABX-100-01)、Equipex プラネックス (ANR-11-EQPX-0036) と ANR DELF (ANR-12-JS06-0003) によって賄われています。

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著者が明らかに何もありません。

当初、グリッグス型装置は、以上を行う変形実験アプローチ地質批他技法、すなわちより近いにできるだけゆっくりと数週間、数ヶ月あるいは年9に設計されました。したがって、グリッグス型実験の電気供給として長い実行可能性があります、冷却水が機能している, 特に夜間オペレーターが不要な場合。前に述べたように、グリッグス プレスも圧力とリソスフェアで発生した温度の範囲の大部分を参照できます。ただし、現在この手法は、応力測定の正確さを減らすことができるいくつかの制限を受けます。
グリッグス型実験の成功は、主に熱電対シース、パッキン リングの形状とせん断ピストン (のみの一般的なせん断実験) の配置の品質を含むいくつかの重要なポイントに依存します。確かに、お互いと拘束中 (NaCl) からは、熱電対線はよく絶縁する必要があります。それ以外の場合、温度記録がありますいずれかをさわって温度 (これは圧力容器を破ることができる) の劇的な増加につながる試料室の外側 2 線の変更または熱電対を破る可能性があり、実験が失敗.(Σ1と σ3) 各パッキン リングの上面が平らであり、十分な大きさにする必要があります (約 1 ミリ)。これは圧力の増加の間の鉛のリークを防ぐために必要です。一般的なせん断実験、上部と下部のせん断ピストンに完全に揃える、実験中に非対称的な変形が発生しませんように。ない場合は、サンプルが可能な汚染とサンプル失敗を生じジャケット リークによる拘束のメディア接触します。さらに、一般的なせん断実験変形ピストンは十分早い時期に停止していない場合に、このようなジャケットのリークが発生可能性します。どんな壊すことがなく変形しているプラチナのジャケットの機能は、別に 1 つの実験から大幅に変わるかもしれない。それにもかかわらず、せん断変形はガンマ以上ですでに達成されているが (例は Heilbronner と Tullis24で与えられる) 2 mm の厚さのサンプルで 7 を = ガンマ = 5 が良い成功率と有意に高いせん断適用されます定期的に系統は、試料の厚さを減らすことで実現できます。
この頃は、グリッグス プレスは曲線当てはめによる「ヒット ポイント」が定義されるときに特にストレス測定の精度の低下、摩擦の影響を受ける。変形ピストンは σ1パッキン リングを進める間に摩擦のほとんどが発生する鉛部分と拘束中 (NaCl)。これは、変形ステージ (図 9) の「慣らし運転」の段階だけでなく、ヒット ポイントの後ロード中にストレス-時間曲線から見ることができます。弾性挙動がサンプル剛性に依存しない、グリッグス型装置でサンプルの強度と負荷曲線の傾きに増加します。これはサンプルの非弾性ひずみによる σ1ピストン リードを介してプッシュ中です。確かに、負荷の斜面カーブ前に降伏応力条件は摩擦といくつかのサンプルの変形/圧縮を含むさまざまなコンポーネントの組み合わせですが、サンプルの純粋な弾性負荷を表しません。残念ながら、この種の動作はほとんど再現可能な高温が低いサンプルの強さにかかっており、3 から 918に強く変わる摩擦によるエラー。代わりにリード19インジウム、ビスマスや錫のようないくつかの他のより弱い材料が使用されているが、彼らは常に 1 よりも高い圧力でいくつかのリークに上昇を与える GPa。さらに、km スケール オブジェクトと非常に低ひずみ率 (10-15-10-12の-1) 地質学的目的のために考慮する必要があります、他の変形装置 - のような - グリッグス型装置はサンプル サイズ (面で制限最大。グリッグス プレス用 8 mm の直径) およびひずみ速度 (分 10-8の-1)。これらの地質学的条件では、確かに非現実的な力と適用される実験の非現実的な期間を必要とします。それにもかかわらず、研究室の機械的な法律が完全に外挿によって有効なは、数値モデルによる変形実験と地質状況間の避けられないギャップを部分的置換可能性があります。これは間違いなく少なくほど良くガス圧力媒体型装置の 1 つで、精度のよい高圧装置の開発が必要です (すなわち± 1 MPa)。
現在、ガス器具のみ、レオロジー的実験を行うために十分な精度と使用可能な機械的な法律のほとんどは拘束圧の 0.3 でパターソン装置から来る GPa。応力測定に高精度は、室圧・許可するガス圧力容器との組み合わせに苦しむのみ外部の 1 つと対照をなして、拘束圧を受ける内部ロードセルの存在に主に頼るとして転送することはできません特定の設計を適用-は固体媒体の記者に。今日、固体媒体装置のみ外部のロードセルを使用して-それらのいくつかは摩擦のため解像度が低いと実質的な過大評価を生じ差応力を測定する-任意の負荷セルもありません。
グリッグス型装置における溶融塩のアセンブリの使用が大幅に減りますサンプルのまわりの摩擦 (3 倍) で。しかし、前に述べたように、さらなる問題も生じ、応力測定法の精度を維持・ パターソンの器具で 10 回未満。内部負荷セル、またはグリッグス プレスの摩擦の影響を取り除くために、類似した何かを実装する別のアプローチから成ります。サイズと、業界で「通常の」ロードセルの容量を考慮した圧力容器のサンプル室内のそれらのいくつかを含めることは非現実的に思えます。彼らは拘束圧と高容量のロードセルを維持できない可能性が (最大 200 kN)、グリッグス型装置で高圧実験に必要なように、彼らは試料室に入れるには大きすぎます。ただし、1 つの可能性は、(アンドレアス ・ k ・ クローネンバーグ、パーソナル通信) を測定、その変形を正確にすることができます内部負荷セル25の場合は、サンプル列の基底のピストンを使用して意味するでしょう。新しいグリッグス型装置 (図 1) で予想されている特定ロードセルを適応するベース プレート下の部屋が必要です。しかし、今日、変形装置のようなの内部負荷セルのまま実装します。

岩石の変形は、最も重要な地質学的プロセスのひとつです。それは強く人間の時間スケール現象、地震や地すべり、地惑星、地球1にプレートテクトニクスを含む固体の外側シェルの大規模な大衆運動にも貢献しています。例えば、地殻とサブの固相線の両方のマントルの強度を定義するシェルのようなリソスフェアのレオロジー、によって (<img alt="Equation" src="/files/ftp_upload/56841/56841eq1.jpg"> 1200 ° C)、プレート造構え論と関連機能の大幅に異なる場合があります2,3 ,4,5。一方で強い最上部マントル ・下部地殻の存在は造山帯を維持または沈み込みゾーン6を安定させるために必要です。しかし、その一方で、数値モデルではそのプレートのリソスフェアが強すぎる、金星7に観測された堅いふた動作に上昇を与える場合、マントル対流から開発できないの境界が示されています。したがって、岩のレオロジーの指示どおりリソスフェアの強度、アクティブな惑星の板のような挙動に直接制御できます。
も半世紀、高温 (&gt; 300 ° C)、主に彼らを達成することができる圧力範囲は、最新の技術をもたらすということで岩のレオロジーを調べた。これは比較的低圧ガス中のパターソン型装置8含まれています (&lt; 0.5 GPa)、固体媒体グリッグス型装置9,10,11高圧に中級 (0.5 5 GPa) と変形ダイヤ装置12,13 (DDia: 最大 20 〜 GPa) または非常に高圧14ダイヤモンド ・ アンビル ・ セル (100 人以上 GPa)。したがって、圧力と地球深部で発生した温度は、実験的今日実現できます。しかし、岩石の変形はまた体の構成関係を作り出すことができるので、高精度と高精度で測定する必要があります差応力に依存します。そのガスを閉じ込める媒体のおかげでパターソン装置は今日十分な精度でストレス測定を実行することができる唯一の技術 (± 1 MPa) データを外挿法で推定するひずみ速度がそれ以上に 6 桁に探索することが変形低圧下におけるプロセス。逆に、固体媒体装置は、岩の高圧下ではなく応力測定の正確さが低下を変形できます。一方、応力精度 ± 30 と推定されているグリッグス型装置15,16、放射光を用いた DDia MPa ± 100 MPa17以上のエラーと力学法則が生成されます。グリッグス型装置でストレスをパターソン 1 つ15の応力測定基準を 36% 過大評価するも可能性があります。地球科学における主要な課題のまま高圧と高温における正確かつ正確な応力の測定を実行するため。
圧力が 5 を超える可能性があります深い沈み込みスラブを除く GPa、グリッグス型装置は現在、圧力 (&lt; 4 GPa) 経由の変形プロセスや温度を研究するより適切な技術 (<img alt="Equation" src="/files/ftp_upload/56841/56841eq1.jpg"> 1200 ° C) 範囲の大部分で、リソスフェア。これに基づき、特に塩の共晶混合物をサンプル11,18周辺拘束媒体として摩擦の影響を低減するため、応力測定を改善するために 1990 年代に重要な努力を実施しています。このような溶融塩アセンブリは ± 30 ± 10 MPa15,19誤差を低減ストレス測定の精度をより上昇を与えたが、この種類のアセンブリを適用するときにその他の欠点が発生しました。これらははるかに低い成功率、非同軸 (せん断) の実験を行うために大きな困難を有しより複雑なサンプルのアセンブリ。また、応力測定の精度は低圧のパターソン型装置の 10 倍未満のままになります。これらの問題は、今日は変形プロセスとその関連の微細構造を探索するより一般的に適用されるグリッグス型装置を用いたレオロジー プロセスの定量化を制限します。新しいアプローチは高リソスフェア圧レオロジーの定量化を行うため必要な。
本稿では、新たに設計された固体媒体グリッグス型装置を使った高圧変形実験を実行する「従来型」の手順の詳細な説明を与えます。すべてのフィールドからの科学者が決めることができますのでは正しく [詳細] プロトコルの各ステップを説明するために主な目的ISTO (フランス ・ オルレアン) ENS (フランス ・ パリ) で実装される新しい「グリッグス」研究所枠組みの中、します。装置が適切なまたはいない研究の目的かどうか。重要なステップとこの最新の手法の制限も、新しいアプローチや将来の可能な進展とともに議論されます。
新しいグリッグス型装置
ピストン シリンダーの技術に基づいて、グリッグス型装置以前91960 年代にデヴィッド ・ t. グリッグスによって設計された、(主に変形の間に高い圧力を達成するために 1980 年代11ハリー ・ w ・ グリーンによって変更され実験)。どちらの場合も、グリッグス装置を含む金属フレームによって特徴付けられる: 1) 3 つの水平盤を縦の列にマウントされている、2) 主な油圧シリンダー (拘束圧 ram) 中間のプラテン 3) 変形ギヤボックスとピストンを中断/actuator (図 1) の上部のプラテン上に固定します。「拘束」ram と変形アクチュエータはそれぞれ、圧力容器内でサンプル アセンブリに力を送信する独立したピストンに接続します。このような容器を拘束装置およびサンプル アセンブリの径に応じて、2 または 5 GPa までの圧力で変形を実現できます。
抵抗炉のおかげで (最大 ≈1300 ° C20) のジュール効果によるサンプル温度を上げる、圧力容器は水冷却の上部と下部の。グリーン デザイン、グリッグス装置には、圧力容器 (図 1) の前のストレスをビードブラストアロイ エンド負荷システムも含まれます。これにより、高い圧力で変形実験を達成するために (最大 5 GPa)、特に小さなを使用して圧力容器に穴します。グリッグス プレスの詳細については、Rybackyらによって、読者を参照修正グリッグス装置デザインの優秀な説明を19。
Institut des 科学デ ラ テール ・ ドルレアン(ISTO、フランス) とエコール ノルマル シュペリ高等・ ド ・ パリ(ENS パリ、フランス) の間の緊密な連携から生じる新世代グリッグス型装置が直接デザインに基づいて H から.高圧実験の安全のためのヨーロッパ規格に準拠・ w ・ グリーン11, しかし、いくつかの改善をしました。サーボ ・油圧ポンプ ・ シリンジ ポンプ、定負荷又は定変位における高圧下における実験を実行する可能性を与えるこの新しいプレスで拘束と変形アクチュエータ駆動 (最大 5 GPa)。拘束 (静水圧) の圧力、力、変位、オイル圧力センサー、ロードセルを使用を監視してそれぞれ (最大 200 kN) と変位計 (図 1)。圧力容器は 1 ° 円錐形鋼製リングに挿入し、ストレス技術21巻ストリップを使用して内部のタングステン カーバイド (WC) コア製です。力を送信するため圧力容器およびサンプル アセンブリ拘束ピストン (σ3)、エンド負荷ピストンおよびベース プレート (図 1) 変形ピストン (σ1) を含むリムーバブル WC ピストンの間にあります。一緒に正規圧力容器の上部と下部に冷却、水が流れるより良い冷却 (図 1) の直径 6 mm の穴の中でタングステン カーバイドのコアの周り鋼の容器。拘束圧の油圧シリンダーはまたシリコン オイルの流れによって冷却されます。In addition より大きなサンプル サイズ 8 mm 径 1) の微細構造を改善できるようにオルレアン採用の変形装置を開発、および 2) グリッグス マスコミとパターソン プレスは、将来の比較のサンプル ディメンションを共有します。これは WC の増加直径穴圧力容器 (すなわち、25.4 mm 1 インチではなく 27 mm)、必要があります 3 最大達成可能な圧力を減らす GPa。
本稿ではアルミナ ピストン (図 2 aおよび2B を使用して従来の固体塩サンプル アセンブリを構成するすべての部分の説明が含まれています新しいグリッグス型装置を用いた実験の実行手順)、それらを生産し、圧力容器にそれらを導入するの連続する手順と同様です。大部分の教授 1 月 Tullis やブラウン大学 (米国ロードアイランド州) で同僚が長年にわたって開発されたルーチンでこの説明に従います。結果のサンプル アセンブリとグリッグス型装置の温度を圧力の全範囲を介してコーアクシャル (純粋せん断) または非同軸 (一般的なせん断) 変形実験を実行する完全に適切なです。純擅断実験には通常特定の長さのコア ドリル サンプルが必要ですが (一般 ≈2 倍試料直径)、一般的なせん断変形は一般的ピストン軸 (図 2 b) を 45 ° でカット ゾーンに適用されます。サンプル材料はコア試料のスライスまたは選択した粒度の細かい粉を設定できます。すべての部分は金属箔に包まれて、プラチナ チューブ内被覆溶接 (またはフラットに折り畳む) 両側に。S タイプ (白金90%Rd10%合金) または K タイプ (Ni 合金) 熱電対のいずれかを使用して監視一般的温度、ムライト 2 穴被覆管はここを用いた S 型熱電対のみ準備説明 (図 2)。

<table><tbody><tr><td>グリッグス型装置</td>サン<td>チェステクノロジーズ(Corelab)</td><td>TRI-X 6/1500 SD</td><td>ソリッドミディアムグリッグス型変形装置</td></tr><tr><td></td><td>サンチェステクノロジーズ(Corelab)</td><td>スティグマポンプ 1000/300および100/1500</td><td>油圧シリンジポンプ 圧力を適用するために</td></tr><tr><td>アーバープレス</td><td>シルツ</td><td>PA。WZ.5000.530</td><td>圧力容器にサンプルアセンブリを挿入するために必要なアーバープレス</td></tr><tr><td>低速鋸</td><td>Presi</td><td>Mecatome T180</td><td>アルミナピストンとムライトシース</td></tr><tr><td></td>を切断する法速度鋸 <td>Presi</td><td>LR02033</td><td>ダイヤモンド鋸刃</td></tr><tr><td>40トン油圧プレス</td><td>CompaC</td><td>APA 9040EH1-D</td><td>塩/リードピースを押してサンプル</td></tr><tr><td>を抽出する40トン油圧プレス圧力容器(およびピストン)</td><td>STRCON</td><td>容器A4071&nbsp;</td><td>内側の炭化タングステンコアは、1&deg;円錐形のスチールリングに挿入され、ストリップ巻線技術を使用してプレストレスト</td></tr><tr><td></td><td>STRECON</td><td>変形ピストン</td><td>変形</td></tr><tr><td></td>を適用するためのタングステンカーバイドピストン <td>STRECON</td><td>閉じ込め</td><td>ピストン 閉じ込め圧力</td></tr><tr><td></td>を適用するためのタングステンカーバイドピストン <td>STRCON</td><td>エンドロードピストン</td><td>圧力容器にプレストレスを与えるためのタングステンカーバイドピストン</td></tr><tr><td>PUK U3</td><td>Lampert</td><td>PUK 5溶接顕微鏡</td><td>熱電対を溶接するファイン溶接システムプラチナジャケット</td></tr><tr><td>冷却システム Ultracool</td><td>Lauda</td><td>UC 4 E1 PI5 SR BSP &deg;圧力</td><td>容器</td></tr><tr><td></td>用Cクーラー <td>ラウダ</td><td>・プロラインRP850</td><td>コンフィケーション/エンドロードラム用クーラー</td></tr><tr><td>リース</td><td>・シュナイダー 電動</td><td>ユーロサーム2704</td><td>温度調節</td></tr><tr><td>器 フライス盤</td><td>Enerpac</td><td>P-142</td><td>コンファインド/エンドロードラム</td></tr><tr><td></td>を持ち上げるハンドポンプ <td>HBM</td><td>1-P3TCP/2000バー</td><td>ル 圧力トランスデューサ</td></tr><tr><td></td><td>HBM</td><td>1-P3TCP/500 bar</td><td>圧力トランスデューサ</td></tr><tr><td></td><td>HBM</td><td>WA/10 mm</td><td>変位トランスデューサ</td></tr><tr><td></td><td>HBM</td><td>WA/50 mm</td><td>変位トランスデューサ</td></tr><tr><td></td><td>HBM&nbsp;</td><td>1-C2/200 kN</td><td>ロードセル</td></tr><tr><td></td><td>地球科学機器</td><td></td><td>グラファイト炉: 2つのパイロフィライトスリーブの間に挿入されたグラファイトチューブ(カスタムメイド)</td></tr><tr><td></td><td>マクダネル</td><td>MRD028330018858</td><td>ムライトラウンドダブルボアチューブ</td></tr><tr><td></td><td>モーガンアドバンストマテリアル</td>ズ <td>WH-フォイアーフェストキット</td><td>セラミック接着剤</td></tr><tr><td></td><td>プレシス</td><td>T90 L</td><td>旋盤</td></tr><tr><td></td><td>旋盤</td>Mecanelec CDMを使用して<td>アルミナピストン</td><td></td>を平行化するNSK EM-255ダイヤモンドツール</tr><tr><td></td>&ndash;<td></td><td>IPアドレス 1 &ndash;5L / mn</td><td>水冷用流量計(圧力容器)</td></tr><tr><td></td><td>Hedland</td><td>H602A-0005-F1</td><td>油冷用流量計(閉じ込め/エンドロードラム)</td></tr><tr><td></td><td>Legris</td><td>S&eacute;rie 21</td><td>水冷システムのチューブ用ダブルセルフシールカプラー</td></tr><tr><td>Corelab</td><td>Falcon</td><td>油圧シリンジポンプ</td>を監視するソフトウェア HBM CatmanEasy-HP データを記録するソフトウェア Schneider electric Eurotherm itools 温度コントローラー VWR 410-0114 セラミックモルタルのプログラムを設定するソフトウェア<td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td></td><td>VWR</td><td>231-2322</td><td>マイクロスパチュル</td></tr><tr><td></td><td>VWR</td><td>459-0206</td><td>セラミックレシピエント</td></tr><tr><td></td><td>VWR</td><td>AnalaR NORMAPUR 27810.364</td><td>塩化ナトリウム 99.9% 純度</td></tr><tr><td></td><td>VWR</td><td>バーンステッド/サーモライン 48000 炉</td> 鉛 <td></td></tr><tr><td></td><td>DP/Pr&eacute を溶かすためのベンチトップ マッフル炉;cision</td><td>カスタムメイド</td><td>塩とリードピース</td></tr><tr><td></td>を製造するために必要なツール <td>シンシナティ</td><td>タイプ PE-5</td><td>フライス盤</td></tr><tr><td></td><td>Memmert</td><td>UNB 400</td><td>オーブン 塩粉と塩片</td></tr><tr><td></td>をストックする <td>オテロ</td><td>オテロ 65220023</td><td>プラチナ</td></tr><tr><td></td>用 <td>チューブカッター オテロ</td><td>ベイター 51600202</td><td>ヤスリ工具</td></tr><tr><td></td><td>オテロ</td><td>バジウム65172600</td><td>Diagionalマイクロカッター</td></tr><tr><td></td><td>Otelo</td><td>VADIUM 65172620</td><td>フラットニードルノーズマイクロプライヤー</td></tr><tr><td></td><td>SAM</td><td>EMP-13J</td><td>丸ねじ中空パンチ</td></tr><tr><td></td><td>プロフェッショナル Platic</td><td>Chemfluor MFA チューブ</td> 熱<td>電対線</td></tr><tr><td></td>を絶縁するためのミニチューブ <td>ラジオスパー</td><td>RS 370-6717</td><td>S型フラットピン熱電対コネクタ</td></tr><tr><td></td><td>LEMER</td><td></td><td>鉛(バルク)</td></tr><tr><td></td><td>グッドフェロー</td><td>FP301305</td><td>ポリト&eacute;トラフルオロ&eacute;thyl&egrave;ne - フィルム ;0.15 mm厚</td></tr><tr><td></td><td>ヘレウス</td><td></td><td>81128696 純プラチナ線</td></tr><tr><td></td><td>ヘレウス</td><td>81128743</td><td>プラチナ90%/ロジウム10%線</td></tr><tr><td></td><td>アルファ エーザール</td><td>M11C056</td><td>ニッケル箔 0.025 厚さアニール 99.5%</td></tr><tr><td></td><td>DP/精密</td><td></td><td>塩片とリード片を製造する工具(カスタムメイド)</td></tr><tr><td></td><td>ポリコ ボディーガード</td><td>GL890</td><td>ブルーニトリル健康診断用手袋</td></tr></tbody></table>

新世代グリッグス型装置を使用して、高温高圧変形実験

High-pressure, High-temperature Deformation Experiment Using the New Generation Griggs-type Apparatus

大きな深さで地質学的プロセスに取り組むのため、岩石の変形は高圧 (> 0.5 GPa) 高温 (> 300 ° C) で理想的なテスト必要があります。しかし、現在の固体圧力媒体装置の低ストレス解消のため高分解能測定今日ガス圧力媒体装置の低圧変形実験に制限されます。固体媒体ピストン シリンダー (「グリッグス タイプ」) 装置の新世代をここで説明します。実行することができる高圧変形実験まで 5 GPa と内部ロードセルに適応するように設計、このような新しい装置は、高圧レオロジーの技術基盤を確立する可能性を提供しています。このペーパーでは、新設計のグリッグス型装置と高圧、高温実験を行うこと (「従来型」の固体塩のアセンブリを使用して) 手順のビデオ ベースの詳細なドキュメントを提供します。1.5 700 ° C で変形カラーラ大理石サンプルの代表的な結果 GPa および 10-5の-1新しいプレスも与えられます。サンプル焼入れ時に温度・圧力高めることから変形が停止して、関連のストレス-時間曲線は、グリッグス型実験のすべての段階を示しています。将来の発展と共に重要なステップとグリッグス装置の限界はそれから論議しました。

図 9 10-5 s-1の温度歪速度でカララ大理石 (長 8 mm コア試料) の純粋な剪断 (コーアクシャル) 変形中新世代グリッグス型装置から生じるストレス-時間曲線の例を示しています。700 ° C と拘束圧 1.5 GPa。このような実験では、温度・圧力が最初増加おり、融解から生理食塩水を防ぐために主に。溶融塩化ナトリウムはサンプルの非常に腐食性、それは不可逆的熱電対に損傷を与える可能性があります。増加圧力と温度 -「ポンプ ステージ」と呼ばれるここでの連続ステップに沿って (図 9)-鉛部分応力を σ1 σ3 に転送することによって変形になってからサンプルを防止する機能逆に、サンプル アセンブリのもっとまたはより少なくの静水圧応力状態の維持と。
ターゲットの圧力と温度を達成、「ホットプレス」期間を適用できます。オプションですが、通常 24 時間期間 – の – この手順が該当する場合、変形の前に試料粉末を焼結する必要場合があります。Σ1ピストン/アクチュエータはいわゆるに上昇を与える、サンプルを変形する、高度な「変形ステージ」。この後者は最初は 1 による摩擦による差応力 (σ1 - σ3) の急勾配の穏やかな増加によって特徴付けられる) パッキン リングと 2) 増加間の表面接触 σ1ピストンとリード部分σ1がリードを通って移動です。この「慣らし運転」のセクション (図 9) のカーブフィッティング法によるヒット ポイント (σ1ピストンとピストン トップのアルミナとの接触) を正確に決定するために十分な期間が必要です。このため、鉛の厚さが重要な (≥ 2 mm) σ1ピストンとアルミナのピストンは σ1を前進を開始する前に必要です。トップ アルミナ ピストンに近づいて、鉛は高速ひずみリードの強化および σ1ピストンで押してもサンプル列にまで漸増応力増加を促進を引き起こす薄いサンプルの厚さとして押し出されます。ストレス曲線、増加急まで降伏応力条件弾から塑性挙動 (図 9) への移行を理論的に定義します。差応力を定義するために必要、実験のヒット ポイントを「弾性曲線と"慣らし運転"曲線 (図 9) の拡張と間交差点から推測されるその後。
変形が最後に停止するいると温度が非常に迅速に減少 (≈ 300 ° C/分) の微細構造を維持するために。圧力の相当な低下は必ずしも「サンプル焼入れ」中に発生するが、油圧ラムにオイルの圧力を減らすことによってゆっくりと移動戻るこのドロップ、σ1と σ3ピストンの両方を次 (≈ 5 MPa/分)。これは、いくつかの割れは避けられないがアンロード亀裂の形成を制限する必要です。実験後ストレス-時間曲線を最大ヒット ポイント (図 9に嵌め込む式を参照) から変形したサンプルの応力-ひずみ曲線を生産する修正後。これらの修正は、装置と 2) パッキン リングとリード部分15,19による摩擦の 1) 剛性/拡張子を含めます。図 10は、Carrara の大理石 (図 10 a 、 10 b)、カンラン石粉末の 2 つ目のコア試料を含む焼結と 900 ° C でせん断変形一般も後の実験サンプルのアセンブリの 2 つの例を示します1.2 GPa 元グリッグス型装置23 (図 10と10 の D)。
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56841/56841fig1.jpg"> 図 1: 新世代グリッグス型装置。Institut des 科学デ ラ テール ・ ドルレアン(ISTO、フランス) とエコール ノルマル シュペリ高等・ ド ・ パリ(ENS パリ、フランス) で利用できる今のグリッグス型装置の模式図。サンプル アセンブリは圧力容器内にある、高圧および差応力油圧ラム、ピストン/アクチュエータを通して独立したシリンジ ポンプによって適用されます。アセンブリの下から注入された低電圧/高アンペアの電流を使用して温度を上げる (側面図参照) 抵抗性黒鉛炉を通って。炭化タングステン (WC) 金型を維持するために圧力容器はまた冷却板/箱、容器自体を先頭に下から水の流れによって冷却されます。<a href="https://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56841/56841fig1large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56841/56841fig2.jpg"> 図 2: アセンブリをサンプルします。サンプル アセンブリを構成する部分の詳細を表示します。Σ1ピストン、σ3ピストンとベース プレートも、グリッグス型装置について各部分の位置を検出する-透明度のそれらの部分-を示しています。A)同軸実験アセンブリをサンプルします。B) 「同軸」(白) のいずれかのサンプル アセンブリの分解ビューまたは「一般的なせん断」サンプル (緑).リード部分およびより低い塩の部分が透明に表示されます。C) 3D ビューのムライト被覆 2 穴 S タイプ熱電対実験中に温度を監視するために使用します。WC = タングステン カーバイド。<a href="https://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56841/56841fig2large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56841/56841fig3.jpg"> 図 3: 塩化ナトリウム粉体から外側と内側の塩個冷間プレスするツール必要があります。A)プレスの中に 3 D ビュー (30 の 14 トン s) と外側の塩の抽出 (左) の部分、および関連ツールのコンポーネント (右) の図面を縮小します。B)プレスの中に 3 D ビュー (30 の 6 トン s) と内部の塩の抽出 (左)、作品し、関連ツールのコンポーネント (右) の図面を縮小します。いくつかの部分は、透明に表示されます。<a href="https://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56841/56841fig3large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56841/56841fig4v2.jpg"> 図 4: 下外側塩の部分をドリルするツールが必要です。A) 3D ビュー (上) と (下) 掘削中。B)ツールの図面 (3 D、上面と側面の眺め) のスケーリング (1部だけを示します)。<a href="https://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56841/56841fig4large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56841/56841fig5.jpg"> 図 5: プラチナのジャケットを生産するために必要なツールです。A) 3 D 表示 (左)、(右) プラチナ カップを生産するために必要なツールの図面を縮小します。直径 10 mm のプラチナ ディスクを押してに合うことができる、直径 8 mm のプラチナ ジャケットと一緒に溶接するカップ形状に以上 1 mm 厚をその外側の部分が曲がっています。B) (トップ部分の半分だけが表示される) プラチナのジャケットにプラチナ カップを溶接に必要な 3 D ビュー (上) とツールの縮尺図面 (下)。<a href="https://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56841/56841fig5large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56841/56841fig6.jpg"> 図 6: 鉛部分を生成するツールが必要です。A)プレスの中に 3 D ビュー (4 トン 30 s) 溶融鉛 (50 g) の。構成要素 #2 は、透明度で表示されます。B) (トップの左の余白の寸法を示す) リード部分の抽出中に 3 D ビュー。C)ツール コンポーネントの図面を拡大/縮小します。<a href="https://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56841/56841fig6large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。
<img alt="Figure 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56841/56841fig7v2.jpg"> 図 7: 圧力容器底のピストンを固定するためのクランプします。圧力容器、基底ピストン ・ クランプ (上) (下) の 3 D ビューを含む 1 つのクランプの上部と下部の部分の縮尺図面の 3D ビュー。<a href="https://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56841/56841fig7large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。
<img alt="Figure 8" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56841/56841fig8.jpg"> 図 8: ポンプ、冷却システムの油圧。バルブ (V)、電気バルブ (EV) および油タンク (T)-変形ポンプ (紫)、ポンプ (オレンジ) を拘束、冷却圧力容器 (ライトブルー) のシステムと拘束/エンド負荷 ram (黄色) のシステムを含む-油圧の方式です。<a href="https://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56841/56841fig8large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。
<img alt="Figure 9" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56841/56841fig9.jpg"> 図 9: 代表結果。新世代グリッグス型装置を用いた変形実験のストレス-時間曲線の例です。この実験を行った同心 700 ° c、1.5 カララ大理石のコア試料 (長さ 8 mm) の GPa およびひずみ速度 10-5の-1。この結果の増加圧力と温度、2)「ホットプレス ステージ」1)「ポンプ ステージ」が含まれていますグリッグス型実験の連続した手順を示しています場合適用される、3)「変形ステージ」のサンプルでは、焼成、サンプルを変形する、4)「ステージをを焼入れ」の低下圧力と温度。変形時に、σ1ピストンは最初鉛 (「慣らし運転」ステップ) によって移行していき、そのサンプルを正しく変形するアルミナ ピストンにプッシュ (最大ヒット ポイントから)、弾性、塑性挙動に上昇を与えている (本文を参照)。摩擦による応力-時間曲線の補正装置の剛性/延長後は、ヒット ポイント (インセット) から応力-ひずみ曲線を製造します。Σ1 = σ1ピストン; による応力Σ3 σ3ピストン; による応力を =P = 圧力 (静水圧) を拘束T = 温度。Σ1σ-3差応力を =。<a href="https://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56841/56841fig9large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。
<img alt="Figure 10" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56841/56841fig10.jpg"> 図 10: サンプル抽出します。A) 図 9に示した実験後に抽出されたサンプル アセンブリの下部します。B) 700 ° C で 1.5 純粋せん断変形後サンプルのカララ大理石 (まだそのプラチナのジャケットに包まれて) 新しいグリッグス型装置で GPa。C)オリビン パウダーのサンプルを含むサンプル アセンブリの下の部分、焼結し、900 ° C および 1.2 でせん断変形一般に、元のグリッグス型装置23GPa。D)サンプル アセンブリから抽出後 (まだプラチナのジャケットに包まれた) ピストンをせん断カンラン石サンプルとアルミナです。TC = 熱電対。<a href="https://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56841/56841fig10large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。

岩石の変形は、高圧で定量化する必要があります。新しく設計された固体媒体グリッグス型装置の変形実験を実行する手順の説明がここで与えられます。これは 5 まで圧力で将来のレオロジー的研究の基盤技術を提供します GPa。

In order to address geological processes at great depths, rock deformation should ideally be tested at high pressure (&#62; 0.5 GPa) and high temperature ...

グリッグス型実験の全体的な目標は、通常1ギガパスカル以上、摂氏300度を超える高圧と高温での岩石の変形過程を調査することです。この手法の利点は、最大5ギガパスカルの圧力で変形を適用できることです。これは、地球の約150キロメートルの深さに相当します。この方法は、構造地質学、地球力学、磁気研究、さらには惑星学の分野における地質学の主要な質問に答えるのに役立ちます。ここでは、高圧実験の安全性に関する欧州規格に準拠した新世代のグリッグス型装置を使用しています。当社の新技術のピストンをベースに、金属フレームとアクチュエーターとピストンに接続された2つの油圧ラムで構成されており、最初に圧力容器内のサンプルアセンブリを加圧し、次に中央のピストンを進めてサンプルを変形させます。本動画では、従来の固体源サンプルアセンブリを用いたグリッグス型実験の方法をご紹介します。サンプルアセンブリを準備するには、まず、セラミックモルタルで純度99.9%の塩化ナトリウム粉末を少なくとも60グラム粉砕します。次に、塩片をコールドプレスします。下部の外側の塩片を生成するには、17.5グラムの挽いた塩化ナトリウム粉末をビーカーに入れます。約0.1ミリリットルの蒸留水を加え、塩と水がよく混ざっていることを確認します。湿った塩粉を塩押し工具の穴に充填し、そのピストン部品を塩粉の上に置きます。粉末を14トンで30秒間押してから、塩片を降ろします。下部の容器コンポーネントを取り出し、2つの基礎金属片を離して、穴の下に空きスペースを残します。もう一度、油圧プレスのピストン部品を使用して、下から塩片を抽出します。テキストプロトコルに記載されているようにSタイプの熱電対を作成した後、フライス盤と穴あけツールを使用して、下部の塩片の長さ全体に直径2ミリメートルの穴を開けます。下部の塩片の上部に、三角形の刃と鋭い先端を備えたメスを使用して、熱電対の穴から穴まで深さ約1ミリメートル、厚さ2ミリメートルの小さなチャネルを彫ります。サンプルをジャケットするには、丸型の中空パンチを使用して、厚さ0.15mmのプラチナホイルから直径10mmの2つのディスクを抽出します。カップ成形ツールを使用して、各ディスクの1ミリメートルの縁を曲げて、2つのプラチナカップを作成します。次に、チューブカッターを使用して、サンプルの長さに約3ミリメートルを加えたプラチナチューブを切断します。ベンチトップのマッフル炉を使用して、プラチナチューブとカップを摂氏900度で少なくとも2時間アニールします。焼きなましが完了したら、1つのカップをプラチナチューブに取り付け、ヤスリツールを使用してチューブの端とカップを平らに研磨します。次に、溶接ツールとPUK5溶接顕微鏡を使用して、プラチナカップとチューブを溶接します。サンプルを厚さ25マイクロメートルのニッケルホイルに包み、プラチナチューブにはめ込みます。2番目のプラチナカップでチューブを閉じ、ヤスリツールでそれらを挽いてから、カップとチューブを溶接します。フラットニードルノーズマイクロプライヤーを使用してプラチナチューブの先端をわずかに曲げ、上部と下部のアルミナピストンがプラチナチューブにできるだけ収まるようにします。同じフラットプライヤーを使用して、チューブをアルミナピストン全体に押し付けて、合計直径を小さく保ちます。下部の外側の塩片、下部の銅ディスク、およびグラファイト炉を組み立てます。恒久的なペンを使用して、炉の外側のパイロフィライトスリーブ上のサーマカップルの予想される位置にドットをマークします。外側の塩片を取り出し、グラファイト炉内のピストンとジャケットの周りに内側の塩片を挿入します。グラファイト炉、内部塩片、底部銅ディスクを一緒に維持しながら、フライス盤を使用して、熱電対の位置が推定された直径約2ミリメートルの穴を開けます。次に、50グラムの鉛を含むセラミックバーシピアンを摂氏400度のベンチトップマッフル炉に約30分間入れて、リードピースを準備します。リードが完全に溶けたら、リードピースツールにすばやく注ぎ、すぐに40トンの油圧プレスを使用して、リードを4トンで30秒間押します。前と同じようにリードピースを取り外し、テキストプロトコルで説明されているように塩化ナトリウムインサートを準備した後、2つのピースを一緒に組み立てます。上部の銅ディスク、リードピース、パッキンリングを除く、サンプルアセンブリを構成するすべてのピースを組み立てます。外側の塩片、リードピース、ベースパイロフィライトピースをテフロンで包みます。テキストプロトコルに詳述されているように圧力容器を取り付けた状態で、容器をベースプレートのできるだけ高い位置に吊り下げたままにします。サンプルアセンブリを運びながら、熱電対をベースプレートの熱電対穴に慎重にはめ込みます。次に、サンプルアセンブリをベースプレートの中央に置きます所定の位置に配置されたら、ベースプレートとアセンブリの周りの圧力容器の間にマイラーフィルムのホイルを追加します。アーバープレスを使用して、圧力容器をベースプレート上に慎重に下げ、サンプルアセンブリを圧力容器のボアホールに取り付けます。サンプルアセンブリを圧力容器に挿入するときは、熱電対のウーライトシースが壊れないように注意してください。壊れた場合は、サンプルアセンブリの大部分を交換する必要があります。次に、適合したクランプを使用して圧力容器とベースプレートをしっかりと固定し、サンプルアセンブリの上部に上部の銅ディスク、リードピース、およびシグマ3パッキンリングを追加します。圧力容器を逆さまに運び、作業台に置きます。熱電対の各ワイヤにプラスチックチューブをスライドさせて、金属片から絶縁します。各ワイヤをSタイプのユニバーサルフラットピン熱電対コネクタに固定します。ワイヤーを曲げてベースプレートの基部溝にはめ込みます。圧力容器にテープで接着し、2本のワイヤーの間に通常の紙シートを置きます。次に、圧力容器を直立位置に回し、シグマ1パッキンリングを使用してエンドロードピストン、閉じ込めピストン、および変形ピストンをサンプルアセンブリの上に置きます。ベースプレート、圧力容器、ピストンを新世代のグリッグス型装置の底部プラテンに置き、熱電対コネクタを温度調節システムに差し込みます。変形実験用のソフトウェアを準備し、テキストプロトコルで説明されているように変形ポンプを始動して、変形アクチュエータを進めます。変形アクチュエータが変形ピストンから約3〜4mm上になったら、ポンプを停止し、圧力容器を動かして位置を合わせます。変形ピストンを装置の変形アクチュエーターとほぼ完全に位置合わせすることが重要です。そうしないと、実験中にピストンが破損する可能性があります。変形ポンプを使用して、変形アクチュエータ、閉じ込めアクチュエータ、およびエンドロードアクチュエータを完全に下げて、テキストプロトコルで説明されているようにピストンに接触し、圧力を上げ始めます。閉じ込め圧力が約50メガパスカルの場合は、容器とピストンを冷却システムに差し込み、ベースプレートを圧力容器に固定していた各クランプの上部を取り外します。クランプと容器の間にマイラーフィルムのホイルを追加し、テキストプロトコルで説明されているように加熱を開始します。次に、油圧ポンプ、加熱システム、冷却システムを使用して変形実験を行います。実験後、冷暖房システムが停止し、圧力が約0.5メガパスカルになったら、適合したクランプを使用してベースプレートを圧力容器に再度取り付けます。テキストプロトコルに記載されているように装置のバルブを開閉した後、圧力容器の冷却システムの熱結合チューブを抜きます。ハンドポンプを使用して、閉じ込められたアクチュエータとエンドロードアクチュエータをできるだけ持ち上げます。変形ポンプを始動し、変形アクチュエータを閉じ込めアクチュエータよりも数ミリメートル持ち上げます。次に、新世代のグリッグス型装置から容器とピストンを取り出します。変形ピストン、閉じ込めピストン、およびエンドロードピストンを取り外し、容器を逆さまにして作業台に置きます。Sタイプの熱電対コネクタを緩め、絶縁プラスチックチューブを取り外し、クランプを緩めますamps、ベースプレートとマイラーホイルを取り外してください。容器を直立させ、油圧プレスのプラットフォームに置き、サンプルアセンブリを下から抽出します。シグマ3パッキンリングの上にリード線を置き、40トンの油圧プレスを使用してサンプルアセンブリを押し出します。最後に、ペンチとカーブした刃先のメスを使用して、サンプルアセンブリを慎重に分解します。ここでは、摂氏700度と1.5ギガパスカルで変形したカラーラ大理石の代表的な結果を示しています。これには、変形サンプルアセンブリのスキームと、変形実験中に生成された応力対時間曲線が含まれます。最初は、ポンプ段階で圧力と温度の両方が交互に上昇します。ジュール効果を利用してサンプルアセンブリを加熱する一方で、両方のラムがアクチュエータとピストンに力を伝達し、サンプルアセンブリを加圧します。目標の圧力と温度が達成されると、該当する場合は、サンプルを中央に配置するためにホットプレスの期間が適用されます。次に、シグマ1変形ピストンが進み、リード線を通って移動し、アルミナピストンを押してサンプルを変形させます。これは、変形段階でのヒットポイントとそれに続く弾性曲線とそれに続く曲線を示しています。変形が止まると、温度が急速に低下し、ピストンが戻されるため、圧力がゆっくりと低下して微細構造が保持されます。実験後、応力対時間曲線で摩擦とリグ剛性を補正し、解析手法による特性評価の前に全ひずみと微分応力を計算します。このタイプの実験は、ここに示すように、摂氏900度および1.2ギガパスカルで変形したかんらん石凝集体に対して、非同軸形状でも実行できます。このビデオを見れば、新世代のグリッグス型装置を使用して変形実験を行う方法、特にサンプルアセンブリを準備する方法についてよく理解できるはずです。一般に、この手法に不慣れな人は、実験の成功率を確保するために、サンプルアセンブリを準備して圧力容器に入れる経験が必要です。このルーチンをマスターすると、通常数十時間かかりますが、これはヒットポイントを定義するために必要なカーブフィッティングの理由でもあります。実験の成功は、サンプルアセンブリの生産品質に大きく依存することを覚えておくことが重要です。ポンピングとクエンチング中は、金属片が壊れないように、ピストンをできるだけゆっくりと動かすこともお勧めします。

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