January 25th, 2018
中空高分子微粒子とスチレン、ペルフルオロ-nから成るエマルジョンを用いたリビングラジカル重合法によるマイクロ カプセルの作製のためのプロトコル-オクタンと水性 SDS (ドデシル硫酸ナトリウム) の解決策を提示します。
この手順の全体的な目標は、相互に混和しない油との単純なラジカル重合を使用して中空ポリマー粒子を調製することです。この方法は、2006年に欧州連合がフッ素系界面活性剤の使用を禁止して以来、最近あまり利用されていないフッ素化合物の利用可能性を拡大するのに役立ちます。この技術の主な利点は、炭化水素とフルオロカーボンオイルの間の非混和性が中空ポリマー粒子の製造に重要な役割を果たすことです。
この方法は、炭化水素油とフルオロカーボン油との間の分子相互作用に関する洞察を提供できるため、メタクリル酸メチルのような別の炭化水素モノマーにも適用できます。この手法のアイデアは、炭化水素とフルオロカーボンの分子間相互作用を研究したときに初めて思いつきました。この方法は、ポリマー粒子を形成するプロセスが重合時間に依存するため、視覚的にデモンストレーションすることが重要です。
まず、14.5ミリグラムのSDSを10ミリリットルの高純度水に溶解することにより、5ミリモルのSDS水溶液を準備します。次に、0.9ミリリットルのガラスバイアルに0.9グラムのSDS溶液、1.5グラムのスチレン、および0.6グラムのPFOを加え、攪拌子を追加します。溶液を攪拌板に置きます。
混合物を室温で60分間1, 150 RPMで攪拌する。次に、温度を摂氏80度に上げ、さらに60分間攪拌を続けます。3.9ミリグラムのペルオキソジス硫酸カリウム、2ミリグラムのピレン、1.5グラムのスチレン、0.6グラムのPFO、および0.9グラムの5ミリモルのSDS水溶液を、攪拌棒付きの10ミリリットルのガラスバイアルに加えます。
次に、ゴム製のセプタムで密封します。次に、窒素供給をオンにします。窒素ガスを針を通して溶液にゆっくりと泡立て、混合物を脱酸素化します。
前と同様に、混合物を室温の攪拌板に置き、1, 150 RPMで60分間撹拌します。次に、ヒーターをオンにし、混合物を同じ速度で摂氏80度でさらに30分間攪拌します。終了したら、溶液の濁った部分を試験管に移します。
次に、エタノール水溶液を30%加えて、重合反応を完全に終了します。次に、エマルジョンを10分間超音波処理して、得られたポリマー粒子を洗浄します。終了したら、懸濁液からポリマー粒子を2、300倍の重力で10分間遠心分離します。
ポリスチレン粒子を得るには、得られた上清溶液を試験管から取り出します。次に、試験管内の得られた固体に3ミリリットルの水を加えます。再び10分間超音波処理し、次に粒子を2,300倍の重力で10分間回転させます。
上清溶液から泡が生成されなくなるまで、洗浄手順を繰り返します。最終洗浄後、残りの水をデシケーターで蒸発させて、中空ポリスチレン粒子を得ます。10ミリリットルのガラスバイアルに、乾燥させた中空ポリスチレン粒子1ミリグラム、水4ミリリットル、攪拌棒を加えます。
混合物を10分間超音波処理して、中空の粒子を水中に分散させます。次に、0.1ミリリットルのトルエンを水に加えます。粒子を分散させ、100RPMで1時間攪拌します。
その後、液体を試験管に移します。最後に、マイクロカプセルを分離するために、重力の2、300倍で10分間液体を遠心分離します。スピンが完了したら、試験管から上清を取り除き、中空ポリマー粒子を残します。
エマルジョンでは、連続相は水性SDSです。この相は緑色で示され、これは水性蛍光カルセインに対応します。したがって、油型および水型のエマルジョンが形成されます。
さらに、油溶性クマリン102を含有するエマルジョンは、PFO液滴が水とスチレン液滴との間の界面に位置していることを明らかにする。最終的な中空ポリスチレン粒子の平均サイズを測定するには、走査型電子顕微鏡が効果的です。この方法を用いて、SEMの観察から推定された平均直径は1.3マイクロメートル、平均穴の大きさは800ナノメートル、穴の平均体積は0.9マイクロメートルの3乗であることがわかりました。
このテクニックをマスターすると、適切に実行すれば約2時間で完了します。この手順を試みるときは、重合時間に細心の注意を払うことが重要です。その開発後、この技術は、物理学と材料科学の分野の研究者が、多数の形状粒子と光学特性、ならびに薬物担体と送達システムを探求する道を開きました。
このビデオを見れば、炭化水素オイルとフルオロカーボンオイルからなる液滴を使用して中空ポリマー粒子を製造する方法についてよく理解できるはずです。スチレンでの作業は非常に危険である可能性があるため、この手順を実行するときは、白衣、手袋、安全眼鏡を着用して予防策を常に講じる必要があることを忘れないでください。
この記事では、スチレン、パーフルオロ-n-オクタン、および水性SDS溶液のエマルジョンを使用したラジカル重合によって中空ポリマー粒子とマイクロカプセルを製造するためのプロトコルを紹介します。この方法は、これらの粒子を作成するために、炭化水素とフルオロカーボン油の不溶性を活用しています。これらの粒子は様々な応用で有用になる可能性があります。
This method enables the fabrication of hollow polymer particles and microcapsules by leveraging the immiscibility of hydrocarbon and fluorocarbon oils, offering a strategy to expand the utility of fluorinated compounds in discovery-stage research. The approach supports early exploration of particle morphology and functionalization, which can inform downstream applications in drug delivery systems and material science. By providing a reproducible protocol for generating structured polymeric architectures, it contributes to mechanistic de-risking in preclinical model development.
The technique fits within early discovery workflows where particle design and interfacial material properties are evaluated prior to lead identification and preclinical validation.