米国陸軍研究所で一括ナノ多結晶金属の処理

この手順の全体的な目標は、バルク安定化ナノ結晶金属および合金に加工できる機械的に合金化されたナノ結晶粉末を製造することです。増え続ける材料性能の要求を満たすために、米国陸軍は、幅広い動作条件で使用するための安定化バルクナノ結晶合金の開発に着手しました。ボールミリングは、大量のナノ結晶粉末を製造するのに役立つ数少ない合成技術の1つであり、したがって、この普遍的な構造アプリケーションの工業規模の生産を促進します。

透過型電子顕微鏡や原子プロトモグラフィーなどの高度な特性評価技術と、ミリングに焦点を当てたサイト特異的な材料抽出により、構造、特性、処理関係、およびバルク合金の決定が可能になります。ARLは、アディティブ・マニュファクチャリングに加えて、等チャネル角エクスクルージョン(ECAE)、フィールド支援焼結技術(FAST)、熱間静水圧プレス(HIP)など、さまざまな圧密技術を提供しています。小規模合成を開始するには、アルゴン充填グローブボックスに、合金の一次元素10グラムとステンレス鋼または工具鋼のフライスボール100グラムをステンレス鋼のフライスジャーに入れます。

フライスジャーを閉じて、グローブボックスから取り出します。瓶を万力で固定し、レンチで蓋を締めます。次に、完全に密閉されたジャーを高エネルギーシェーカーミルのクランプに固定します。

1時間のフライスサイクルを実行して、ジャーの内部とフライスボールの両方をプライマリエレメントでコーティングします。次に、瓶をミルから取り出し、アルゴンを充填したグローブボックスに戻します。瓶を開けて、フライスボールと瓶からばらばらの粉末を取り除きます。

コーティングされたジャーに、合金に必要な比率で合計10グラムの元素粉末を加えます。コーティングされたフライスボールを加えて、フライスボールと粉末の質量比を10対1にします。瓶を閉じてグローブボックスから取り出します。

ハイエネルギーシェーカーミルにジャーをロードする前に、バイスとレンチでフライスジャーの蓋を締めます。フライスジャーがミルに固定されたら、製造される合金に適した期間のミリングサイクルを開始します。フライス加工サイクルが終了したら、ジャーをアルゴンで満たされたグローブボックスに戻します。

蓋を慎重に取り外し、ナノ結晶粉末をサンプルバイアルに移して保管します。極低温小規模合成を開始するには、前述のように、適切なミリング媒体でミリングジャーの内側を目的の合金の一次元素でコーティングします。次に、アルゴンを充填したグローブボックスに、必要な量の元素合金粉末を、粉砕媒体と一緒にコーティングされたジャーに入れます。

瓶をしっかりと閉じて、グローブボックスから瓶を取り出します。万力とレンチを使用して、瓶の蓋を完全に締めます。液体窒素または液体アルゴンのデュワーに接続されたPTFEスリーブに瓶を取り付けます。

PTFEキャップをジャーとスリーブに取り付け、同封のジャーを高エネルギーシェーカーミルのクランプに入れます。フライスジャーがしっかりと密封されていることを確認してください。次に、極低温物質の流れをフライスジャーに開きます。

クライオジェンを約30分間、またはクライオジェンが出口から目に見える形で流れるまで2分間流し、ジャーが目的の温度に達することを確認します。目的の期間のミリングサイクルを開始します。完了したら、極低温物質の流れを止め、PTFEスリーブからフライスジャーを慎重に取り外します。

ジャーをホットエアドライヤーの前に置き、ジャーを室温まで温めます。次に、瓶をアルゴンで満たされたグローブボックスに移します。瓶を慎重に開け、ナノ結晶粉末を保存バイアルに移します。

大規模な合成を開始するには、アルゴンを充填したグローブボックスに、合金の一次元素粉末をガラス瓶に入れます。最大1キログラムの元素アロイ粉末を2つ目のガラス瓶に入れます。空気にさらされることなく粉末を製粉容器に移すように設計されたキャップで両方の瓶を密封します。

密封された瓶をグローブボックスから取り出します。次に、冷却ジャケット付きのステンレス製8リットルフライス容器を高エネルギー水平回転ボールミルに接続し、約1キログラムの440Cステンレス鋼ボールベアリングを容器に装填します。アルゴンガスラインとエチレングリコール冷却ラインを容器に接続します。

容器をアルゴンガスで埋め戻してパージし、空気を取り除き、ガラスジャーを一次元素粉末に接続し、ボールミルの粉末ローディングアセンブリに接続します。ダブルボールバルブを使用して、アルゴン雰囲気下でガラス瓶から粉砕容器に一次元素粉末を移します。バルブを閉じてチャンバーを密閉し、粉末抽出システムを粉砕容器に接続します。

抽出システムをアルゴンガスで埋め戻し、パージして空気を取り除きます。一次元素粉末を使用して短いコーディングを実行します。終了したら、アルゴン雰囲気下でルースパウダーを取り除き、次に、前述のようにアルゴン雰囲気下でガラス瓶から粉砕容器に元素合金粉末を移します。

マイナス25°Cでエチレングリコールを容器の外側ジャケットから流し始めます。容器が冷却されたら、ボールミルを400〜800rpmの回転速度で12〜30時間運転します。最後に、粉末抽出器を使用して、アルゴン雰囲気下で合金粉末を貯蔵ジャーに移します。

瓶をアルゴンを充填したグローブボックスに保管します。小規模な粉末合成は、一般に、平均粉末粒子サイズが10〜500マイクロメートルのナノ結晶微細構造をもたらしました。粉末はECAEで処理され、微細構造とテクスチャーの大幅な改良が可能になりました。

ECAE処理銅10原子パーセントタンタルサンプルの明視野STEMにより、明確に分離された粒子から粒子サイズを測定することができました。高角度環状暗視野STEMは、タンタル粒子の数密度が高く、粒子サイズの範囲が広いことを示しました。例えば、この40ナノメートル幅のタンタル粒子を、直径5〜20ナノメートルのタンタル粒子で囲んでいました。

大きなタンタル粒子は、下半分の周りに部分的な殻が特徴でした。タンタル粒子の高数密度は、アトムプローブトモグラフィーで定量されました。APTは、電気めっきニッケルタングステン合金中の二酸化タングステンおよびナトリウム粒子の位置特定および定量にも使用されました。

STEMに加えて、APTの3D原子マップと質量スペクトルは、機械的に合金化されたナノ結晶粉末の微細構造とメカニズムを完全に理解するために不可欠でした。熱間静水圧プレスによる鉄ニッケルジルコニウム粉末のバルクサンプル集約により、最大密度は約96%になりました摂氏1000度での従来の放出は、粉末からのバルク鉄ニッケルジルコニウムサンプルを成功裏に統合しました。陸軍研究所で開発された粉末処理方法により、さまざまなナノ結晶安定化金属合金粉末が生まれました。

これらの粉末の優れた熱安定性により、これまで不可能だった方法でバルクコンポーネントの統合と評価が可能になります。