Name: 成長と静電/化学特性の金属/そこで3/SrTiO3ヘテロ構造 (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-02-08T14:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 54 s
Description: 学ぶ金属/LaAlO₃/SrTiO₃ヘテロ構造の作製と準二次元電子ガスの静電・化学特性の相互作用。パルスレーザー堆積とマグネトロンスパッタリングを用いた高品質薄膜成長法を解説します。

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この作品は、ERC コンソリ データ付与 #615759「ミント」からのサポート、地域イル ・ ド ・ フランス DIM"Oxymore"(プロジェクト"NEIMO") と ANR プロジェクト"NOMILOPS"を受信しました。H.N. 部分的、EPSRC は日本学術振興会コア ・ プログラム費補助金科学研究 (B) (#15 H 03548) によって支えられました。A. s. は、ドイツ研究振興協会 (HO 53461 1; a. s. に員) によって支えられました。D.C.V. は、彼の博士論文の資金調達のためフランス CNRS 研究と高等教育省を感謝します。J. s.、CNRS/タレスで彼の滞在を融資のおかげで大学パリ サクレ (ダランベール プログラム) と CNRS が。

注:このプロトコルで記述されているすべての 5 つのステップは、一時停止し、手順 5 まで 3.4 から高真空下で保持した試料 1 つの条件で、いつでも再起動できます。
1. STO(001) 基板の終了:
<ol><li>水 (40 kHz 変換器) を用いた超音波洗浄機で満たし、60 ° C に熱するホウケイ酸ガラスのビーカーをアセトンに詰めます。ビーカー サイズの独立者を必ず基板がよく水中に沈むことを確保するため、最大ボリュームの少なくとも 20% でそれを埋めます。<ol>
<li>ホウケイ酸ガラスのビーカー中ボックス ミックス終了片面研磨 (001) 配向 STO 単結晶基板 (水平サイズ、ミスカット 0.01 ° と 0.02 ° 間の角度、厚さ 0.5 mm の 55 mm2 ) の外に置きます。</li>
		<li>3 分ドライ アセトンで基板約 5 バーの圧力で窒素ブロー銃を使用して基板を超音波照射します。</li>
	</ol>
</li>
	<li>手順 1.1 がイソプロパノールを使用して手順を繰り返すし、脱イオン水。</li>
	<li>(図 1、) の「ひしゃく」形をした、PVDF ポリフッ化ビニリデン製のサンプル ホルダーにきれいな基板を配置します。脱イオン水を実行して 2 番目のホウケイ酸ガラス ビーカー (図 1b) を入力します。 注:ビーカーは、サンプル ホルダーがそれに収まるように十分に大きいはずです。</li>
	<li>サンプル ホルダーに基板を配置します。</li>
	<li>ポリテトラフルオロ エチレン、PTFE、バッファリングされているフッ化水素 (HF) 溶液で、最大ボリュームの約 20% に通常製ビーカー (図 1b) を満たす適切な保護を身に着けている (HF:NH4F = 1:7)。手順 1.3 で使用される 1 つとしておよそ同じサイズのビーカーを使用します。</li>
	<li>HF で丁度 30 用の試料ホルダーを水没 s し、すぐに任意の後続の化学反応を停止する脱イオン水に移動します。軽く振りま します。</li>
	<li>2 分後に、脱イオン水からサンプル ホルダーを取り外します。基板を取り出し、窒素ブロー銃で乾燥します。 注:詳細については、川崎のレシピ11の内で見つけることが。 注意:HF 液は腐食性の毒があります。常に操作と適切な作業環境で使用される心不全ソリューションの処分を行います。体の一部に接触した後中毒の症状を 1 日後に表示する開始可能性があります、最初の数時間で任意の痛みを引き起こさない。また、HCl HNO3酸性溶液12または酸フリー終了レシピ13に基づいて代替終了プロセスを使用することが可能です。</li>
	<li>チューブ炉 (図 1c) 20 ° c. で基板を挿入します。炉圧は約 1 に設定酸素の atm。ランプ 20 ° C/分の速度で 1000 ° C に温度が 1000 ° C で 3 時間、基板をアニールします。3 時間後、冷ましてサンプル 20 ° C まで基板を取り外します。酸素源を閉じます。</li>
	<li>1.1 焼鈍中に昇格その後表面汚染を削除する手順を繰り返します。</li>
</ol>2. 単結晶ラオス ターゲットの準備:
<ol><li>機械的に優しく潤滑油としてサンドペーパーとイソプロパノール溶液を用いた単結晶ラオス ターゲット (1 インチ径) を磨きます。窒素ブロー銃を使用してそれを乾燥します。</li>
	<li>カルーセルでターゲットをマウントします。 注:カルーセルにターゲットの回転ができるようにできるようにします。</li>
	<li>ロードロック室 (図 2) にカルーセルを挿入します。ターゲット (10-8 mbar 範囲で圧力それまで) 継続的にチャンバーをポンピングしながら真空、ガス抜きをしましょう。カルーセルを PLD 室 (図 3と3 b) に転送します。基本圧力が 10-9 mbar 範囲内まで待ちます。 注:ない場合は、ロードロック商工会議所と真空中で転送システム、典型的な待機時間と基本圧を深刻な影響をすることができます。</li>
	<li>エキシマ レーザー エネルギー メーターを使用してレーザー エネルギーを調べます。これを行うには、レーザー ソースの直後に形状と (図 4と4 b) ビームのエネルギーを調節するのに長方形スリット (6 mm × 16 mm) と外付けのアッテネータを使用します。レーザー光線は第二の収束レンズと石英ガラスの窓の間のパスにエネルギー メーターを配置します。任意の周波数でレーザーを撮影し、記事を読むエネルギー メーターを使用してエネルギー。</li>
	<li>同じようにエネルギーを設定 (またはわずかに高い) 成長 (ステップ 3.12) 中に使用されるものとします。 注:レーザー エネルギーの絶対値は、セットアップのジオメトリに応じて異なる場合があります。しかし、ラオスは、アブレーションをターゲット、使用約 1 J/cm2のレーザー フルエンス (フルエンス = エネルギー/スポット)。波長 λ のパルス KrF エキシマ レーザーを使用しても、= 248 nm、パルスの特性は 25 ns 最低 21 の運営と kV (パルスに再現性が向上) のため。</li>
	<li>(ターゲットがマウントされている、カルーセルの回転プラットフォームを使用して) 約 10 rpm でラオス ターゲットを回転させます。<ol>
<li>スポット サイズをターゲットの回転速度を合わせ、レーザーの 2 つの連続した重複ショット、いくつかのローカルの過熱につながる可能性がありますまたはターゲットと組成比をオフに後続の溶融を避けるために繰り返し。図 4cに視覚的な記述があります。</li>
	</ol>
</li>
	<li>2 x 10-4 mbar の酸素分圧が達成されるまでは、商工会議所に酸素を挿入します。エネルギー メーターを削除します。20000 パルスに 3 または 4 Hz でラオス ターゲットを切除済み。 注:レーザーは、ビームとターゲット間の角度は 45 ° (図 4d) を設定する必要があります。ラオスの単一ターゲットのこの比較的長いアブレーションしたラオス/STO サンプル-再現性の決定の役割を持っている.</li>
</ol>3. PLD 成長:
<ol><li>終了、形態および清浄度 (図 5) を確認する以前に終了した STO 基板表面の原子間力顕微鏡 (AFM) スキャンを実行します。</li>
	<li>銀ペーストを使用して、サンプル ホルダーに上向きに指す終端表面と基板を接着します。基板の向きが関連するホルダー (図 6、) の中央に配置されていることを確認します。</li>
	<li>溶媒が蒸発するし、貼り付け (最適な熱伝導) の立体化は、約 100 ° C 10 分まで熱します。試料ホルダーを聞かせてクールダウン。</li>
	<li>ロードロック内の試料ホルダーを挿入します。クラスター内のアームを使用して、XPS 室酸素、カーボンやチタンのピーク (詳細については、手順 5 を参照) を分析するために試料ホルダーを転送します。</li>
	<li>ラオス ターゲット (図 6b) に向けて基板を用いた PLD 室に試料ホルダーを転送します。</li>
	<li>2 x 10-4 mbar の酸素分圧に到達するチャンバー内酸素を挿入します。サンプル ホルダー (25 ° C/分) で 730 ° c の温度を上げます。</li>
	<li>反射の高エネルギー電子回折 (RHEED) を使用して、蛍光体スクリーンの回折斑点が観測されるので、基板表面と (1 °、3 °) 間の角度を放牧で電子ビームを合わせます。CCD カメラと画像解析ソフトウェアを使用して各スポットの強度をリアルタイムで監視します。ソース電圧は 30 kV と 40 μ A の電流。</li>
	<li>サンプル ホルダー 63 mm のターゲット距離を置きます。 注:ターゲット-基板間距離は、使用される PLD セットアップのジオメトリに応じて最適化の程度を必要があります。</li>
	<li>約 1 J/cm2 (2.4 の手順と同じ方法) に一致するように、エネルギーを調整するためにレーザーを撃ちます。長方形スリット (6 mm × 16 mm) と外付けのアッテネータをレーザー終了直後後形状と (図 4と4 b) ビームのエネルギーを調節するため再び、使用します。</li>
	<li>1 hz 停止レーザーを撮影するレーザーの周波数を設定し、エネルギー メーターを削除します。</li>
	<li>ラオス ターゲット (2.6 の手順と同じ方法) の回転を開始します。読んで RHEED 振動を開始します。それが安定するまで待ちます。</li>
	<li>レーザーを撮影を開始します。プルーム (図 6c) と RHEED 振動 (図 6d) を確認します。所望の厚さに応じて振動の 1 つのピーク時にレーザーを停止します。 注:それぞれの振動が成長して 1 つの単位セル (uc) を表すことに注意してください。この実験の目的のため、輸送や分光学的実験のための 1 と 2 の uc をそれぞれ成長します。</li>
	<li>成長の後が完了したら、シャット ダウン RHEED 銃、焼鈍後の手順に進みます。 注:後アニーリング ・ ステップは、成長が終了した直後に行われます。<ol>
<li>後熱処理を開始するには、1 x 10-1 mbar 2 x 10-4 mbar (成長圧力) からチャンバー内酸素分圧を高めるし、サンプル ホルダーを 730 ° C (成長温度) から 500 ° C の温度を下げる</li>
		<li>温度と圧力を安定させ後は、500 ° C で試料ホルダーの温度を保ちながら約 300 mbar の静的な酸素分圧を紹介します。60 分のこれらの条件下でサンプルを残します。</li>
	</ol>
</li>
	<li>部屋の温度に到達するまで、同じ酸素分圧でそれを保っている間、25 ° C/分でサンプルを冷やします。</li>
	<li>チタン ピークまたは相対ラ/Al 濃度の可能な原子価の変化を調査する XPS 室にサンプルを転送 (詳細については、手順 5 を参照してください)。</li>
	<li>ラオスの表面は自然のまま保持されていることを確認、転送、サンプル真空中でスパッタ室 (図 7、)、全く保たれる 10-8 mbar の範囲の圧力で倍します。 注:これら実験元場実行すると、炭素の蓄積に最終的につながる表面の水変更結果。</li>
</ol>4. マグネトロンスパッタ リングによる金属オーバーレイヤー:
注:目的金属、ar ガス圧力などのパラメーターに応じて成膜電流とターゲット-基板距離が若干異なるかもしれません。使用されるスパッタリング セットアップのジオメトリに応じて各成膜プロセスを最適化するためにお勧めします。次の手順では、3 の蒸着 (株) nm
<ol><li>目標に向かって下向き表面にサンプルを配置します。</li>
	<li>4.5x10-4 mbar (約 100 sccm) についての雰囲気を達成するためにスパッタ室内純粋な Ar を挿入します。</li>
	<li>基板 (ラオス/STO) Co ターゲットから約 7 cm の位置します。</li>
	<li>シャッターを閉じた状態、ランプ電流約 100 mA (36 W)、プラズマを点火します。</li>
	<li>安定したプラズマ (図 7b)、低電流 80 mA (現在蒸着) として 5.2 sccm に Ar の流入。プラズマがまま安定することを確認します。</li>
	<li>中古スパッタ Co 対象の表面に形成している可能性があります任意の酸化層を除去する約 5 分。</li>
	<li>室温でサンプル、シャッターを開き、25 s 沈着を締結するシャッターの近くの沈殿物します。<ol>
<li>輸送実験用預金約 3 の後続キャッピング層 nm アル (表面が不動態、空気への露出に AlOx 保護層を形成) の基になる金属層の酸化を防ぐために。 注:成長率はチャンバー内直接測定されません。これを行うには、同じパラメーターを使用している間様々 な成膜時間と様々 なサンプルを育てます。その後、x 線反射率法を使用して各サンプルの厚さを測定します。使用金属ターゲットごとにこの手順を行います。</li>
	</ol>
</li>
	<li>ゼロに電流をランプ、Ar ソースを閉じて、チャンバーをポンプします。</li>
	<li>Ti 2 p レベルだけでなく、金属/ラオス インターフェイスで可能な酸化 XPS 商工会議所 (図 8、) 可能な価数変化を検査するためにもう一度サンプル ホルダーを転送 (詳細については、手順 5 を参照してください)。</li>
</ol>5. の場 x 線光電子分光。
<ol><li>通常の一直線に並べられた平行は表面の電子アナライザー軸 (図 8b) サンプルを配置します。</li>
	<li>サンプルにできるだけ近い x 線銃のアプローチ (銃の端と損傷を防ぐための試料ホルダーの機械的な接触を避けるため)、電源を入れます。<ol>
<li>この実験で 1253.6 eV の励起エネルギーと Mg α ソースを使用します。20 の電界放出電流を達成するためにフィラメントを設定 mA 陽極電圧 15 kV。アナライザー電子光学に関する 2 mm の直径、5 x 11 mm の長方形のスリット出口の入口スリットを選択します。 注:最大放射電流および陽極電圧について使用される XPS セットアップのマニュアルを参照してください。また、入口と出口のスリップのサイズは他の特定のセットアップの異なる場合があります。アナライザーにさまざまな仕様がある場合は、電子カウント単位であまりにも高い強度を回避する方法でスリットを選択します。</li>
	</ol>
</li>
	<li>X 線銃を投入後、商工会議所は、超高真空条件 (10-10 mbar 範囲) を確認します。0.5 のドウェル時間 0.05 eV の選択したステップ (0 1200 eV 結合エネルギー間) 調査スペクトルを収集 s、30 と 60 の eV と最小スポット サイズ可能な達成するために、十分なレンズ モード間パス エネルギー。目的の解像度に応じて値を調整します。<ol>
<li>(図 8c) 関連するピークの位置を探します。改善された統計情報の各ピークを数回測定し、平均スペクトルを収集します。</li>
	</ol>
</li>
	<li>十分な XPS 処理ソフトウェアを使用してスペクトルを分析します。<ol>
<li>特定の遷移からの電子を識別するために分析するピークを構成するエネルギー範囲を定義します。</li>
		<li>適切な背景の曲線 (シャーリー背景14通常) を作成し、元データからそれを減算します。</li>
		<li>参考文献15を使用して、測定のピークを作成可能なピークを探します。集計の距離と異なるピークの相対強度に特別な注意を払います。 注:XPS データの収集を徹底的に調べるの他の宿泊は、Ref.7の同様、「代表の結果」セクションで提供されます。</li>
	</ol>
</li>
</ol>6. 磁気伝導の実験:
<ol><li>超音波くさび接合機、ワイヤ ボンド (図 9、) の埋もれた界面に連絡する Al または Au ワイヤと金属/ラオス/STO サンプルを使用してください。 注:適切なくさびのサンプル距離、力および使用されるセットアップおよびトランスポート測定者のタイプによっては、時間を選択します。</li>
	<li>ワイヤー 8 ジオメトリを使用 (van der Pauw - チャンネル 1 - で 4 ホール幾何学 - チャンネル 2 - 4)。これを行うには、バンの der の Pauw ジオメトリのサンプルの 4 つのコーナーにトランスポート測定者のチャンネルの一つに連絡して開始します。その後、以前サンプル (図 9b) で行われた連絡先に 2 番目のチャネルに問い合わせてください。</li>
	<li>マルチメータと抵抗を測定することによって連絡先が良いかどうかはチェックしてください。サンプルが均一、ことを確認、別の方向で測定される抵抗は、ほぼ同じ、ヴァン der Pauw R100≈R010条件が満たされるように。 注:R100 R010とは大幅に異なる場合、ヴァン der Pauw 測定は (次の文献16) 両方の方向で実行必要があります。過去の研究レポート ラオス/STO17強い異方的電気伝導プロパティを。</li>
	<li>トランスポート設定でホルダーをマウントします。<ol>
<li>2 K まで (チャンネル 1) 抵抗を測定します。</li>
		<li>低温手段順番に磁気抵抗 (チャンネル 1) とホール効果 (チャネル 2) (から 9 T に-9)、外部と垂直磁場をスイープすることにより金属/ラオス/STO サンプル通常 10 に 100 μ A の電流を調達します。</li>
		<li>6.4.2 のステップを繰り返します。5 K、10 K、50 K、100 K、200 K、300 K、温度と磁気抵抗の進化を観察するために。</li>
	</ol>
</li>
</ol>

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<li>Preziosi, D., Sander, A., Barthélémy, A., Bibes, M. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/full/10.1063/1.4975307">Reproducibility and off-stoichiometry issues in nickelate thin films grown by pulsed laser deposition.</a> AIP Adv. 7 (1), (2017).</li>
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<li>Xu, C., Bäumer, C., Heinen, R. A., Hoffmann-Eifert, S., Gunkel, F., Dittmann, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Disentanglement+of+growth+dynamic+and+thermodynamic+effects+in+LaAlO3%2FSrTiO3+heterostructures%5BTitle%5D)+AND+%22Sci.+Rep%22%5BJournal%5D)">Disentanglement of growth dynamic and thermodynamic effects in LaAlO3/SrTiO3 heterostructures.</a> Sci. Rep. 6, 22410(2016).</li>
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</ol>

著者が明らかに何もありません。

基板の終了時に心不全ソリューションの潜航時間に非常に注意しなければなりません。我々 はさまざまなだけ 5 の下で- とに-etched 表面観察 s オリジナル レシピについて。さらに、基板のステップ サイズと時間を水没の依存性を観測しました。ステップ サイズの小さい (未満 100 nm) 水没 30 s は、にもかかわらず、その後アニーリングが表面を正しく再構築するための十分な可能性がありますオーバー エッチングする可能性があります。ベース HF の酸を使用してのリスクのため、HCl HNO3酸性溶液終了12または同様の結果をもたらすべきである酸フリー終了技術13の最適化もお勧めします。
特定の種の可能な優遇アブレーションを避けるために単結晶ターゲットの使用をお勧め、ラオスの生育に関与、するはセラミック/焼結ターゲット、例えば発生可能性があります。私たちのケースでセラミック ターゲットを用いて成長したサンプルがサンプル、20<...

擬 2次元電子系 (q2DES) は低次元の多数を勉強する遊び場として広く使用されていると量子現象。そこで3/SrTiO3システムから精液の紙から (ラオス/STO)1、新しい界面電子相をホストする別のシステムのバーストは作成されています。異なる材料を組み合わせることは、電界強度可変スピン偏極2、高い電子移動度3強誘電性結合現象4など、追加のプロパティで q2DESs の発見につながった。仕事の巨大な体は、解明の作成およびこれらのシステムの操作に専用されているがいくつかの実験と技法は幾分同じような条件でさえ矛盾した結果を示しています。さらに、静電的相互作用のバランスで物理再生5,6,7を正しく理解しておく必要が見つかりました。
この記事で徹底的に述べる別の金属/ラオス/STO ヘテロ構造の成長パルス レーザー蒸着 (PLD) の組み合わせを使用してその場でスパッタリングと。その後、ラオス/STO インターフェイスで埋められた q2DES の異なった表面条件の影響を理解し、ため輸送と電子分光実験を使用して電子・化学研究は実行されます。
高品質酸化物ヘテロ構造作製のための重要なステップ以来、複数のメソッドは、以前成長結晶ラオス sto 基板上に使用されている、適切な成膜技術の選択は、(可能なコストおよび時間制限)。PLD、激しいと短いレーザー パルスは、アブレーションは、薄膜と基板上に堆積を取得します必要な材料のターゲットを打ちます。この手法の主な利点の 1 つはフィルム、目的相形成を達成するために重要な要素にターゲットの化学量論を確実に転送する機能です。さらに、複合酸化物、同じ時間 (でチャンバー内の複数のターゲットを持っていることの可能性の膨大な数の層によって成長 (反射高速電子回折 - RHEED を使用してリアルタイムの監視) を実行する能力異なる材料の成長は、真空を破ることがなく可能にする) し、簡単なセットアップは、1 つの最も効果的かつ汎用性の高いこの手法を作る。
まだ、分子線エピタキシー (MBE) など他の技術は、さらに高い品質のエピタキシャル成長の成長を許可します。MBE の特定材料のターゲットではなくに、各特定の要素もどこ彼らはお互いによく定義された原子の層を形成する反応基質へ昇華します。また、非常に精力的な種およびより多くの均一なエネルギー分布の不在は非常に鋭いインターフェイス8の作製できます。この技術条件です、ただし PLD ときよりもはるかに複雑な酸化物の成長に超高で実行する必要がありますので真空 (つまり長い意味無料パスが破棄されない)、一般に大きい投資、費用が必要ですし、時間的。最初のラオス/STO 出版物で使用される成長過程は PLD が、似た特性を持つサンプルは MBE9によって栽培されています。またスパッタリング10を使用して栽培されている、ラオス/STO ヘテロ構造は注目に値するです。アトミック鋭いインターフェイスは高温 (920 ° C) と高い酸素圧力 (0.8 mbar) で達成されましたが界面伝導率は実現しなかった。
キャッピング層金属の成長、それは品質と柔軟性のバランスを提供するのでマグネトロンスパッタ リングを使用します。その他化学蒸着による技術が同様の結果を達成するために使用されます。
最後に、この記事で示したトランスポートおよび分光技術の組み合わせを例証する徹底的なクロス チェックを理解するための異なるアプローチの重要性を強調、電子・化学的相互作用の体系的な方法システムのこれらのタイプの多くの機能。

<table><tbody><tr><td>パルスレーザー成膜</td><td>SURFACE</td><td>PLD Workstation + UHV Cluster System</td><td></td></tr><tr><td>KrF エキシマレーザー</td><td>コヒーレント</td><td>Compex Pro 201F</td><td></td></tr><tr><td>反射型高エネルギー電子回折(電子銃)</td><td>株式会社アディーデック</td><td>RDA-003G</td><td>ヨーロッパでは SURFACE 社が販売。</td></tr><tr><td>反射型高エネルギー電子回折装置(CCDカメラ)</td><td>株式会社ケイスペース・アソシエイツ</td><td>kSA 400</td><td></td></tr><tr><td>可変レーザービーム減衰器</td><td>Metrolux</td><td>ML 2100</td><td></td></tr><tr><td>エキシマレーザーセンサー</td><td>コヒーレント</td><td>J-50MUV-248</td><td></td></tr><tr><td>LaAlO3ターゲット</td><td>CrysTec</td><td></td><td>単結晶ターゲット</td></tr><tr><td>SrTiO3</td>は<td>CrysTec</td><td></td><td>をいくつかの異なるサイズで昇華させます。TiO2の終了を注文する可能性。</td></tr><tr><td>緩衝HF酸</td><td>技術</td><td>BOE 7:1</td><td>緩衝フッ化水素酸= BOE 7:1(HF:NH4F = 12.5:87.5%)&nbsp;VLSI品質。</td></tr><tr><td>シルバーペースト</td><td>デュポン</td><td>4929N</td><td>導電性シルバーコンポジット。</td></tr><tr><td>超音波洗剤</td><td>Bransonic</td><td>12</td>超音波<td>クリーニング浴</td></tr><tr><td>管炉</td><td>AET技術</td>熱<td>処理炉</td><td></td></tr><tr><td>ホウケイ酸ガラスビーカーVWR</td><td></td><td>213-1128</td><td>IOWフォーム</td></tr><tr><td>PTFEビーカー</td><td>ダイナロン</td><td>PTFEビーカー</td><td></td></tr><tr><td>基板ホルダー「ディッパー」</td><td>Eberl&eacute;</td><td></td><td>カスタムメイドのディッパー</td></tr><tr><td>マグネトロンスパッタリング</td><td>PLASSYS</td><td>スパッタリングシステム</td>ターゲット<td>用の5つのチャンバー。</td></tr><tr><td>金属ターゲット</td><td>はNeyco S.A.</td><td></td><td>純度 > 99.9%</td></tr><tr><td>X線光電子分光システム</td><td>オミクロン</td><td>カスタムXPSシステム</td><td></td></tr><tr><td>X線源</td><td>オミクロン</td><td>DAR 400</td><td>ツインアノードX線源。</td></tr><tr><td>エネルギー分析装置</td><td>オミクロン</td><td>EA 125</td><td></td></tr><tr><td>原子間力顕微鏡</td><td>ブルカー</td><td>イノーバ AFM</td><td></td></tr><tr><td>原子間力顕微鏡プローブ</td><td>オリンパス</td><td>OMCL-AC160TS-R3</td><td>マイクロカンチレバー</td></tr><tr><td>ワイヤーボンディング</td><td>Kulicke &Soffa</td><td>4523AD</td><td></td></tr><tr><td>PPMS</td><td>Quantum Design</td><td>PPMS Dynacool</td><td>9Tマグネット。</td></tr></tbody></table>

成長と静電/化学特性の金属/そこで3/srtio3ヘテロ構造

Growth and Electrostatic/chemical Properties of Metal/LaAlO3/SrTiO3 Heterostructures

そこで3 (LAO) とチタン酸ストロンチウム3 (STO) の間の界面を形成する擬 2次元電子系 (q2DES) は、酸化物エレクトロニクスのコミュニティから注目を集めています。特長の 1 つは 4 単位-細胞 (uc) 出現する界面伝導率のためのラオス厚さが重要な存在であります。静電気のメカニズムは、この臨界膜厚の存在を説明するために、過去に提案されているが、欠陥化学の重要性を最近強調されています。ここでは、(ラオスいく) パルス レーザー堆積法、マグネトロン スパッタリング (金属を成長) に x 線光電子分光法 (XPS) を組み合わせた超高真空 (UHV) クラスター システムの金属/ラオス/STO ヘテロ構造の成長について述べる。一歩一歩形成と進化、q2DES と金属とラオス/STO の間に発生する化学作用を研究します。さらに、磁気伝導実験をトランスポートと、q2DES の電子物性解明します。この組織的仕事だけでなく、q2DES とその環境との静電的相互作用を検討する方法を示します、また二次元にみられる豊富な物理学とカップル多機能キャッピング層に可能性のロックを解除新しい種類のデバイスの作製を可能にする電子システム。

成長と特性評価に使用される完全実験システムを図 2に示します。配布室を超高真空で接続されている別のセットアップを持っていることを各成長プロセスは原始的な状態を保持した後、試料の表面を確実に勧めします。PLD 室 (図 3)、マグネトロンスパッタ (図 7) と XPS 室 (図 8) について詳細に述べる。PLD セットアップで光パスの詳細については、図 4、および4b (Ref.18から適応) に表示されます。我々 は、正確なジオメトリの各商工会議所、使用するターゲットの種類や機器の種類によってそれぞれの手法のプロトコルで説明した条件が異なることがあります注意し...

パルス レーザー堆積法とその場でマグネトロンスパッタ リングの組み合わせを使用して金属/そこで3/SrTiO3ヘテロ構造を作製します。磁気伝導特性とその場での x 線光電子分光実験を通じて、我々 はこのシステムで形成される準二次元電子ガスの静電場と化学現象間の相互作用を調査します。

成長と静電/化学特性の金属/そこで3/SrTiO3ヘテロ構造

The quasi 2D electron system (q2DES) that forms at the interface between LaAlO3 (LAO) and SrTiO3 (STO) has attracted much attention from the oxide ...

この手順の全体的な目標は、パルスレーザー堆積マグネトロンスパッタリングX線光電子分光法とマグネトー輸送実験の組み合わせを使用して、金属ランタン-アルミン酸-ストロンチウム型ヘテロ構造を作製および調査することです。この方法は、これらのタイプのシステムで形成される準2次元電子ガスの静電現象と化学現象の間の相互作用に関する重要な質問に答えるのに役立ちます。この技術の主な利点は、そのシンプルさと汎用性であり、これらを組み合わせることで、マルチパワー超薄膜の高品質な層ごとの成長が可能になります。まず、40キロヘルツの超音波クリーナーに水を入れ、浴槽を摂氏60度に加熱します。ホウケイ酸ガラスビーカーに、ビーカーを最大容量の少なくとも20%まで満たすのに十分なアセトンを追加します。ビーカーに、箱から出してすぐに使用できる混合終端片面研磨された001配向STO単結晶基板を置きます。基質をアセトンで3分間超音波処理します。ブローガンからの窒素ガスの流れの下で基板を乾燥させます。イソプロパノールと脱イオン水で順番に超音波処理を繰り返します。クリーンな基板をポリフッ化ビニリデンディッパーに取り付けます。別のホウケイ酸ガラスビーカーに、流れる脱イオン水を入れます。次に、同様のサイズのポリテトラフルオロエチレンビーカーの約20%に、フッ化アンモニウムで緩衝されたフッ化水素酸を充填します。ディッパーを使用して、基板をバッファード酸化物エッチングに正確に30秒間浸します。エッチングされた基板を直ちに、流れる脱イオン水のビーカーに移します。流動する脱イオン水で基質を2分間穏やかに攪拌します。窒素ガスの流れの下で基板を乾燥させ、エッチングされた基板を摂氏1000度の酸素環境でアニールします。次に、単結晶の1インチLAOターゲットを、イソプロパノールで潤滑された180グリットの酸化アルミニウムサンドペーパーで機械的に優しく研磨します。表面が均質に見えるようになったら、窒素ガスの流れの下でターゲットを乾燥させます。研磨されたLAOターゲットをカルーセルに取り付けて、ターゲットを回転させます。カルーセルをロードロックチャンバーに挿入し、チャンバーを排気して、カルーセルをパルスレーザー蒸着チャンバーに移します。パルスレーザー蒸着チャンバーの圧力が10〜9ミリバールに達したら、チャンバーに酸素を供給して酸素分圧を2x10〜4ミリバールにしてから、エキシマレーザーエネルギーメーターをクリプトンフッ化物レーザービーム経路に第2収束レンズと石英窓の間に配置します。レーザーを任意の周波数に設定し、メーターでエネルギーを読み取ります。ターゲットの回転を選択し、エネルギーメーターを取り外し、ターゲットを 3 ヘルツまたは 4 ヘルツで 20 、 000 パルスで事前にアブレートして、表面を清掃します。サンプル調製に先立ち、原子間力顕微鏡を使用して、終端したSTO基板表面の終端、形態、および清浄度を確認します。導電性銀ペーストを使用して、終端されたSTO基板を終端面を上にしてサンプルホルダーに固定し、基板がホルダーの中央にあることを確認します。ホットプレート上のサンプルホルダーを100°Cで10分間加熱して溶媒を蒸発させ、ペーストを固化させて最適な熱伝導を実現します。次に、サンプルホルダーを室温まで冷まします。サンプルホルダーをロードロックチャンバーに挿入し、ホルダーをX線光電子分光チャンバーに移します。サンプルを電子分析器の軸に平行な表面法線に合わせます。X線ガンをできるだけサンプルに近づけて、ガンとサンプルホルダーが機械的に接触しないようにします。チャンバーが超高真空下にあることを確認したら、X線銃の電源を入れます。0.2電子ボルトの選択されたステップ、0.2秒の滞留時間、30〜60電子ボルトの通過エネルギー、および可能な限り最小のスポットサイズで、12,000〜0電子ボルトの調査スペクトルを取得します。後の元素分析のために、関心のあるピークのスペクトルを取得します。サンプルの初期XPS分析後、サンプルホルダーをPLDチャンバーに移し、基板がLAOターゲットに面するようにホルダーを配置します。チャンバーに酸素を供給して、2x10から4ミリバールまでの酸素分圧を達成します。サンプルホルダーの温度を毎分25°Cで730°Cに上昇させ、反射型高エネルギー電子回折銃を電源電圧30キロボルト、電流約50μAに設定します。サンプルホルダーを使用して、ターゲットから63ミリメートル離して置き、読み取った電子ビームを基板表面に1〜3度のかすれ角で位置合わせして、回折スポットが蛍光体スクリーンに表示されるようにします。CCDカメラと画像解析ソフトウェアを使用して、スポット強度をリアルタイムで監視します。読み取り値が安定したら、レーザーを開始します。プルームを観察し、読み取られた振動を監視します。レーザーを振動のピークで停止し、希望の厚さに到達します。読み取りガンをシャットダウンし、ホルダーの温度を摂氏500度に下げ、チャンバーの酸素分圧を0.1ミリバールに上げます。温度と圧力が安定したら、酸素分圧を300ミリバールに上げ、サンプルを摂氏500度で60分間アニールします。XPSでLAO/STOサンプルを解析します。LAO/STO基板を装着したサンプルホルダーを真空下でスパッタリングチャンバーに移します。基板がコバルトターゲットから約7cm離れるようにホルダーを配置します。スパッタリングチャンバーに純粋なアルゴンガスを供給します。ターゲットシャッターを閉じた状態で、電流を約100ミリアンペアにランプしてプラズマに点火します。電流を80ミリアンペアに減らし、アルゴン供給を5.2sccmに減らし、コバルトターゲットを事前にスパッタリングしてから、シャッターを開いてコバルトを25秒間堆積させます。シャッターを閉じて堆積を終了します。輸送実験では、空気にさらされたときに下にある金属層が酸化するのを防ぐために、3ナノメートルのアルミニウムのキャッピング層を堆積させます。それ以外の場合は、コバルト蒸着後にXPSでサンプルを分析します。サンプルホルダーをシステムから取り外し、サンプルを輸送用測定ホルダーに移します。超音波ウェッジボンディングマシンのサンプルステージでは、直径0.025ミリメートルのアルミニウムまたは金のワイヤーを使用して、サンプルの四隅を船体形状の輸送測定ホルダーの1つのチャネルにワイヤーボンドします。ワイヤーがサンプルの表面にしっかりとくっついていることを確認してください。次に、4つのコーナーをvanderpow形状の2番目のチャネルにワイヤーボンディングします。マルチメーターで接点を確認します。ホルダーを輸送セットアップに取り付け、さまざまな温度での磁気抵抗と船体効果を測定します。磁気輸送の測定では、堆積した金属層によって著しく異なる挙動が示されました。反応性金属をキャップしたLAO/STO試料は、S字型の船体痕跡を示し、界面的なquaside二次元電子系が形成されたことを示しました。貴金属でキャップされた同様の2ユニットセルLAO/STOサンプルは、4テスラでわずか数十mΩの抵抗変化を持つ線形の船体トレースを示しました。金属層のみが検出された絶縁界面と一致しています。タンタルキャップを施した1単位セルのLAO/STO試料のXPSは、酸化タンタルのピークと金属タンタルの特徴の部分的または全的な抑制を示し、酸素がペロブスカイト表面から金属に向かって拡散する傾向があることを示唆しました。チタン原子は、ペロブスカイト表面での酸素空孔の形成によって格子に放出された電子の一部をホストし、チタンの価数状態を4から3に変化させ、クアシド2次元電子系を形成しました。チタン3+とチタン4+の強度比は約20%電子の取り出し角度を0度から50度に変更しても、チタン3+強度への影響は最小限に抑えられ、クアサイドの2D電子系がXPSの最大プロービング深度である5ナノメートルを超えて拡張されたことを示しています。習得すれば、1つのサンプルの完全な手順を約1〜2日で完了できます。PLDの成長を試みる際には、基板と使用するターゲットの両方の品質に特に注意してください。成長したサンプルが期待した特性を示さない場合は、追加の分析を実行します。その汎用性により、この手順により、事実上あらゆるタイプの酸化物ヘテロ構造を高度に制御された作成および分析できるだけでなく、多数の新しい界面および表面の物理的効果を探索する可能性も得られます。

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JoVE Journal

Engineering

工学

酸化物ナノ構造は、科学と技術に新たな機会を提供します。 LaAlO3とSrTiO3の間の界面伝導性は、導電性原子間力顕微鏡技術を用いて原子に近い精度で制御することができます。...

書き込みおよび酸化物ナノ構造の低温特性評価

この作品は、原子層堆積によりゲルマニウム基板上に直接結晶のSrTiO 3の成長と特性評価のための手順を詳しく説明しています。手順は、モノリシック金属酸化物半導体デバイスのための半導体の上に酸化物を統合するためのすべての化学的成長法の能力を示しています。...

原子層堆積法を介してゲルマニウム上のペロブスカイト型チタン酸ストロンチウムのエピタキシャル成長

事前に堆積した遷移金属の硫化による大面積と垂直方向の...

大面積垂直 2次元結晶ヘテロ構造デバイス作製のための遷移金属薄膜の硫化からの準備

ここでは、有機テンプレートとして使用される自己組織化両親媒性界面活性剤ミセルの界面活性剤によるゾル-ゲル法による (3本) チタン酸バリウム多孔質セラミックス薄膜の合成のためのプロトコルを提案する.

化学合成チタン酸バリウム多孔質セラミックス薄膜の気孔率誘起歪による強誘電相の熱安定化

ここでは、LSMO ナノ粒子を成長するためのプロトコルを提案する、無線周波数 (RF) による単結晶基板 (001) チタン酸ストロンチウム3 (STO) (Gd) BCO...

高周波マグネトロンスパッタ リングによる GdBa2Cu3O7−δ/チタン酸ストロンチウム3 (STO) 単結晶基板上 La0.67Sr0.33MnO3準二層フィルム

酸化物材料は、酸素含有量を調整することによって制御できる多くのエキゾチックな特性を示します。ここでは、パルスレーザー堆積パラメータを変化させ、ポストアニールを行うことにより、酸化物中の酸素含有量の調整を示します。一例として、SrTiO3ベースのヘテロ構造の電子特性は、成長修飾およびアニーリングによって調整される。...

成長・アニール時の酸素空孔制御による酸化物物性の調整

この研究では、2次元材料の単一フレークを生成し、それらをファンデルワールス相互作用のみを使用して複雑なヘテロ構造に組み立てるための残留物フリー製造方法を提示します。この技術により、外部物質や特定の実験条件が不要になり、ボトムアップ、トップダウン、およびモジュラースタッキングプロセスを通じて複雑なヘテロ構造アセンブリが可能になります。...

2次元材料のファンデルワールスヘテロ構造の残留物フリー作製

有機太陽電池（OPV）材料は、ナノメートルスケールで本質的に不均一である。...

同時定量伝導率およびAFMを用いた有機太陽電池材料の機械的特性の測定

この記事ではCVDによって垂直に整列したカーボンナノチューブアレイを作製するためのし、続いてアニーリングまたは乾いた酸化処理に掃除機をかけるためにそれらを曝すことによって彼らの湿潤特性をチューニングするために単純な方法をについて説明しています。...

カーボンナノチューブアレイの濡れ特性をチューニングするための処置をアニーリングドライ酸化と真空

スパッタ法により規則合金のエピタキシャル層を調製する方法が記載されている。それは化学的順序および合金の正確な組成の程度に敏感に依存するメタ磁性転移を表示するようB2-順序付けFeRh化合物を、実施例として使用される。...

メタ磁性B2-命じFeRhエピ層のスパッタ成長と評価

学ぶ金属/LaAlO₃/SrTiO₃ヘテロ構造の作製と準二次元電子ガスの静電・化学特性の相互作用。パルスレーザー堆積とマグネトロンスパッタリングを用いた高品質薄膜成長法を解説します。

成長と静電/化学特性の金属/そこで₃/SrTiO₃ヘテロ構造

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