ポテンショスタット/Galvanostat を使用して担持触媒の電気化学測定

1. 触媒インクと電極作製

安全上の注意:カーボン ブラックでサポートされている金属は、粉末吸入の危険性は、懸濁液の形ではそれまでヒューム フードやバランス筐体に扱われなければなりません。

1. 囲まれたバランスを使用して、黒い金属/カーボン触媒の 5-10 mg を量りし、キャップをガラス瓶に追加します。
2. 最終濃度が 1 mL の水に触媒の 7.5 mg になるよう、水と触媒を希釈ピペットを使用して。
3. Sonicating 中、懸濁液 100 μ L の水の mL あたり Nafion 117 ソリューションが追加されます。
4. インクは、均一分散を確保し、結合剤を混ぜてカーボン ブラック サポートの完全な少なくとも 10 分間超音波処理する必要があります。
5. インクは sonicating 間 3 mm ガラス状カーボン ディスク電極のクリーンアップおよびソフト アルミナ パッドの旋回円を描くそれは 0.05 μ m のアルミナ溶液で覆われている摩擦によって磨かれました。アルミナを削除する水でおびただしくそれ洗浄する必要がありますし。
6. 次に、洗練された、垂直方向の 3 mm ガラス状カーボン ディスク電極上にインクの 7 μ L を滴下します。作用電極は、触媒が空気安定または 30 分弱真空下で蒸発触媒が空気に敏感な場合場合 1 h の 80 ° C で、乾燥させます。

2. 電気化学セル準備

安全上の注意:手袋、白衣、安全メガネ、常に着用する必要がありますが、硫酸溶液を扱うため特に重要です。ソリューションの任意の滴は手首に流出する必要があります、それは石鹸と 15 分間水で洗浄する必要があります。主要な流出医療相談が続く 15 分の汚染された衣類の取り外しそして洗眼やシャワーの使用を使用する必要があります。一度電気化学セル上に置かれた電気のリードに触れてはなりません。

1. ガラスセルは SO₄ 0.5 M H₂の 10 mL で満ちていると超高純度窒素ストリームと少なくとも 30 分脱
2. 電気化学セルのテフロン キャップ作業電極、対向電極、参照電極の 3 ポートがあります。
3. 銀/塩化銀参照電極をその 1 M の KCl の解決策から削除、DI 水で十分に洗浄されセルに配置されます。
4. 五十九白金対極は DI 水ですすぎ、そのセルに格納されます。
5. 乾燥作用電極は純水で洗浄、セルに配置されます。
6. ポテンシオスタットをオンにします。
7. 白い電極リードを最初に接続し、参照電極に接続されています。
8. 赤い電極の鉛、白金ワイヤ カウンター電極に接続されます。
9. 緑の電極リード金属/カーボン ブラック作用電極に接続されます。
10. 小さな N₂パージ ストリームを継続的に電解液の泡立ちとなっています。
11. リードは触れていないと無い 0.5 M H₂以外 3 電極間の電気接触だから₄電解質。

3. 電気化学的解析

1. 少なくとも 20 0 と 0.4 V vs. RHE 50 サイクルの調節を実行、ポテンシオスタットを投入後 mV/s CV を使用して。これは、技術としての CV を選択でき、潜在的な上限と下限を入力によって実行されますだけでなく、スキャン レートを制限します。
2. 線形掃引ボルタンメトリー (LSV) は、手法として LSV を選択し開始可能性、最終的な潜在性、スキャン速度を指定する実行できます。LSV のスキャン率は容量性電流はファラデーの表面反応から生じる電流よりも低くなるように、通常これ CV、通常 1-2 mV/s よりもはるかに少ない
3. クロノアンペロメトリー (CA) が CA を選択することによって行われるまたは「電流 i t 曲線」手法と固定の可能性だけでなく、時間の長さを指定する楽器はこの固定潜在性として作用電極を保持する必要が。
4. 溶出クロノポテンショメトリー (CP) は CP 手法として選択することによって実行されます。CP は、一連の時間の指定された長さの新しい潮流が続く時間の特定の長さの現在の 1 つが指定されている現在の手順で実行できます。これらの応用の電流は、同じ CP 測定内の陽極および陰極電流をまたがることができます。
5. 電気化学的分析が完了したとき、ポテンシオスタットをオフにします。
6. 電極リード線を外し、腐食を防ぐために任意の液体から、乾燥した場所に保管します。
7. 参照電極を削除、DI 水のおびただしい量ですすいでください。その 1 M の KCl のストレージ ソリューションに直接参照電極が戻ります。この電極の先端が乾燥になるためできませんでした。
8. 白金ワイヤ カウンター電極を削除し、DI 水で完全にすすぎます
9. 作用電極を削除、DI 水で完全にすすぎます、アセトンで簡単に作業電極面から乾燥触媒インクを削除する、キムワイプを使用します。使用後すぐに電極を磨くことをお勧めします。
10. N₂パージをオフにします。
11. 酸性廃棄物コンテナーに使用される電解質を空にします。ガラスセル、DI 水のおびただしい量のテフロン キャップをすすいでください。