1.8: 滴定の概要

1. カリウム Hydrogenphthalate (会社 khc の株式₈H₄O₄) と NaOH の標準化

1. まず、滴定液、水酸化ナトリウムを標準化する必要があります。脱イオン水 100 mL に水酸化ナトリウム ペレットの約 4 g を溶解することにより在庫 NaOH 溶液を準備します。水酸化ナトリウムが皮膚に腐食性である有害化学物質、刺激剤目、注意して、皮膚や眼との接触を避けるために適切な個人保護用具 (PPE) を着用することに注意してください。
2. 1:10 を作る株式水酸化ナトリウム溶液 25 mL を 500 mL のボトルに追加することによって水酸化ナトリウム溶液の希釈。水酸化ナトリウムは二酸化炭素を吸収します。ゆで、脱イオン水、オーブン乾燥のボトルを使用し、迅速に、ボトルのキャップにすることによってこれを防ぐことが重要です。ソリューションを作るまで 250 mL の脱イオン水と混ぜてシェイク。
3. 主な標準的な酸、会社 khc の株式₈H₄O の₄ 110 ° C 乾燥オーブンで 4 時間で 4-5 g の乾燥 1 時間デシケータ中の固形物を冷却します。
4. 乾燥会社 khc の株式₈H₄O₄ 250 mL の脱イオン水で約 4 g を溶解します。質量を記録正確に。会社 khc の株式₈H₄O₄溶液のモル濃度を計算します。
5. 清潔で乾燥した三角フラスコに会社 khc の株式₈H₄O₄の 25 の mL のピペットします。フェノールフタレインの 2 滴を追加し、よく混ぜて軽く旋回します。フェノールフタレインは毒性、刺激性、皮膚や眼との接触を避けるように用心深い。
6. 50 mL ビュレットと洗剤と水で徹底的に漏斗をきれい。水をビュレットをフラッシュし、脱イオン水で 3 倍をすすいでください。水酸化ナトリウムが全体の内側の表面を濡らすことを確かめる x 希釈 NaOH 溶液 3 をビュレットの洗浄し、ドレインの先端を通して廃棄物。クランプで、ringstand にビュレットの洗浄をマウントし、それが垂直に立っていることを確認します。
7. 希釈した NaOH 溶液できれいなビュレットを埋めます。それは、希釈した NaOH の量はいないゼロのマークで正確にする必要がありますが、スケール内で、少なくとも 1 つの滴定のために十分にする必要があります注意してください。気泡はボリュームの読み取りの精度に影響を与えます。空気泡のビュレットを入念にチェックし、優しくそれらをフリーでオープンさせる流れと同時に中の空気を解放する試薬の数 mL の活栓をビュレットをタップします。この最初のボリューム 10 s. レコードの後、メニスカスの下を表示することによってボリュームを読み取り。読書の有効数字に注意を払います。ML で小数点以下 2 桁に値を記録します。
8. フタル酸水素カリウム (会社 khc の株式₈H₄O₄) ビュレットの下でを含む三角フラスコを置き、ビュレットの高さを正しく調整します。ゆっくりとバルブ、およびその他のフラスコを旋回を調整して流量を制御する 1 つの手を使用して 1-2 mL ずつに NaOH 溶液を追加して会社 khc の株式₈H₄O₄ソリューションを滴定しなさい。
9. エンドポイントが近くに滴定液で滴を追加を開始します。ソリューションがかすかな、永続的なピンク色に変わったら、エンドポイントは達されます。ビュレットに希釈した NaOH の最終巻を記録します。
10. 一貫性のあるデータを得るため、少なくともさらに 2 回の滴定を繰り返します。希釈した NaOH 溶液のモル濃度を計算します。

2. 酢標準化された水酸化ナトリウム溶液の滴定

1. 水酸化ナトリウム溶液は今標準化し、酢を分析する、滴定液として使用できます。酢の刺激的な香りを減らすためには、希釈、1:10 でテストする酢の溶液 10 mL を 100 mL の容量に配給。
2. (V_Aとして注意) 清潔で乾燥のエルレンマイヤー フラスコに試料の 25 の mL のピペットします。フェノールフタレインの 2 滴を追加します。
3. プロシージャの最初の部分から標準化された NaOH 溶液をビュレットを埋めます。滴定液 (V₁) の最初のボリュームを記録します。
4. 徐々 に酢に標準化された NaOH 溶液を追加します。滴定液の体積が期待値に近づくときは、滴定液で滴を追加する活栓を調整します。片方の手でフラスコを旋回し、活栓を終了する準備がもう一方の手を続けます。検体のソリューションは、薄いピンク色に変わったら、一度色がフェードするかどうかを参照してくださいに数秒間旋回します。色が解決しない場合、滴定終点に達する。滴定液 (V₁^') の最終巻を記録します。ソリューション色フェードする場合、は、滴定液の 1 つ以上のドロップを追加します。洗浄ボトルを使用してビュレットの下部の先端を洗います。収集洗浄混合物と時計の色を試料溶液の変更します。終点まで滴定を続けます。必要な試薬の量を記録 (V_t1 = V₁' V₁)。
5. 0.1 mL 互いの内にある 3 つの一致値の少なくとも 2 倍まで滴定を取得 (V_t2および V_t3) を繰り返します。
6. 3 つの異なる滴定で得られた 3 つの値を使用して滴定液量の平均値を計算する: V_t = (V_t1 + V_t2 + V_t3)/3。酢の酢酸のモル濃度は、方程式 3を使用してこのように計算できます。
   

滴定は、溶液の未知の濃度を決定するために使用される定量的化学分析の一般的に使用される方法です。一般的な滴定は、滴定試薬と分析物との間の反応に基づいています。既知の濃度の滴定液は、反応が終点に達するまで、未知の分析物の正確な量に徐々に添加されます。

終点では、滴定液と分析物のモルは等しくなります。体積と濃度に関する方程式を操作することで、分析物の濃度を推定できます。

このビデオでは、滴定の背後にある原理を説明し、市販の酢中の酢酸の量を決定するためのプロトコルを提示し、最後にこの方法の一般的な用途を探ります。

滴定は、実施される反応の種類に基づいて分類されます。例えば、酸化還元滴定は、ある反応物から別の反応物への電子の移動を含む反応物間の酸化還元交換を利用します。錯滴定は、ほとんど解離していない錯体の形成に依存しています。しかし、酸を塩基で中和する酸-塩基滴定は、最も広く研究されているものの1つです。分析種中の酸の濃度を測定するために、水酸化ナトリウムなどの塩基が使用されます。水酸化ナトリウムは吸湿性であり、すなわち、大気から水分を吸収する性質を有する。滴定剤として使用する前に、溶液中の正確な濃度を標準化する必要があります。

これを行うには、まず一次標準であるフタル酸水素カリウムで滴定します。一次標準品は、純粋で安定しており、非吸湿性で、高分子量である必要があります。一次標準試料によって寄与されるヒドロニウムイオンの量は高い精度で知られているため、滴定液中の水酸化物イオンの正確な濃度を決定するために使用されます。酸塩基滴定中、pHは添加された滴定剤の体積の関数としてプロットできます。曲線上の変曲点、つまり溶液中に化学量論的な同量の酸と塩基が存在する点は、当量点と呼ばれます。

ほとんどの酸と塩基は無色であり、当量点で目に見える反応は起こりません。当量点に達したことを観察するために、pH指示薬を添加します。これは、さまざまなpH環境で色が変化するpH感受性色素です。エンドポイントは等価点と等しくなく、特定のpH値に達したときを示すことに注意することが重要です。例えば、フェノールフタレインはpH 8の周りで色が変わり、pH 7の周りで当量点を持つ酸塩基滴定の指標として一般的に使用されます。滴定の正確な指標は、できるだけ当量点の近くで色が変化するものですが、滴定曲線は当量点の周りに急な傾斜があり、許容可能なレベルの誤差につながります。当量点では、添加された塩基のモルは、最初に存在した酸のモルに等しくなります。各成分のモル濃度と体積を利用した方程式を使用できます。他の3つの値がわかっていると、酸濃度を計算できます。手順の背後にある原理を理解したところで、市販の酢サンプルを標準化された水酸化ナトリウム溶液と反応させることにより、市販の酢酸の割合を決定する実際のプロトコルを見てみましょう。

通常、大まかな滴定は、エンドポイントがどこにあるかを概算するために実行されます。まず、滴定液である水酸化ナトリウムを標準化する必要があります。まず、約4gの水酸化ナトリウムを100mLの脱イオン水に溶解します。このストック水酸化ナトリウム溶液25mLをガラス容器に加えて、1:10に希釈します。脱イオン水で総容量を250mLにし、振って混ぜます。水酸化ナトリウムは二酸化炭素を吸収するため、沸騰させた脱イオン水とオーブン乾燥ボトルを使用し、ボトルに素早くキャップを当てることが重要です。

水酸化ナトリウムのおおよそのモル濃度を計算します。次に、標準酸であるフタル酸水素カリウム5gを秤量し、乾燥オーブンに入れます。乾燥したら、デシケーターで固体を室温まで冷まします。

乾燥させたフタル酸水素カリウム4gを高精度に計量し、250mLの脱イオン水に溶解します。フタル酸水素カリウム溶液のモル濃度を計算します。

容量ピペットを使用して、25 mLのフタル酸水素カリウム溶液を清潔で乾燥した三角フラスコに移します。フェノールフタレインpH指示薬を2滴加えます。フラスコをそっと回して混ぜます。清潔な50 mLビュレットを水で洗い流し、脱イオン水で少なくとも3回すすいでください。その後、希釈した水酸化ナトリウム溶液で再度3回すすぎ、水酸化ナトリウムが内面全体を濡らすことを確認します。洗浄したビュレットをクランプでリングスタンドに取り付け、垂直に立っていることを確認します。

ビュレットに希釈した水酸化ナトリウム溶液を入れます。気泡は、体積測定値の精度に影響を与える可能性があります。ビュレットを軽くたたいて気泡を取り除き、ストップコックを開いて数mLの滴定液を流し、閉じ込められた空気を放出します。半月板の下部にある水酸化ナトリウムの量を読み取ります。

フタル酸水素カリウムを含むフラスコをビュレットの下に置きます。ビュレットから滴定液を1〜2mL刻みで加え、片手でストップコックを調整して流量を制御し、もう片方の手でフラスコを渦巻かせます。

終点に近づいたら、滴定液の追加を一滴ずつ開始します。このエンドポイントは、溶液がかすかで持続的なピンク色に変わったときに到達します。ビュレットにボリュームを記録します。

一貫したデータを得るために滴定を少なくとも2回繰り返し、テキストプロトコルに示されているように、希釈した水酸化ナトリウム溶液のモル濃度を計算します。

水酸化ナトリウム溶液は現在標準化されており、酢を分析するための滴定剤として使用できます。刺激的な香りを減らすには、10mLを合計100mLに希釈します。.

希釈した酢25mLを三角フラスコにピペットで入れ、フェノールフタレインを2滴加えます。ビュレットに標準化された水酸化ナトリウム溶液を充填し、初期容量を記録します。前の滴定と同様に、溶液が淡いピンク色に変わるまで渦巻きながらフラスコ内の分析物に滴定液をゆっくりと加え、使用した水酸化ナトリウムの最終量を記録します。

この実験では、滴定を3回に分けて行い、酢中の酢酸を中和するために分注された水酸化ナトリウムの平均量を計算しました。塩基の濃度と量を使用して、酢の酢酸のモルを解明しました。次に、体積とモル質量を使用して濃度を計算しました。酢のモル濃度は0.7388であると判断されました。パーセントに換算すると、体積で4.23%の酢酸でした。

滴定は、研究、産業、およびヘルスケアで一般的に適用される堅牢で簡単にカスタマイズ可能な方法です。

科学者は、生態系の全体的な健康状態の指標として、淡水域の溶存酸素の測定をよく使用します。これは、酸化還元滴定によって行われます。酸塩基中和とは異なり、これらの滴定は、分析種と滴定液との間の還元酸化反応に基づいています。水サンプル中の溶存酸素は、反応してヨウ素を生成する化学薬品によって減少します。生成されるヨウ素の量、したがって溶存酸素のレベルは、デンプンインジケーターを使用した滴定によって決定できます。尿中のグルコースは、糖尿病のような病的状態を示している可能性があります。ベネディクト法と呼ばれる尿糖値を定量化する検査は、滴定の重要性の別の例です。この場合、ヘルスケアで。この滴定法では、尿中の糖を最初にアルカリと反応させ、強力な還元特性を持つエネディオールを形成します。これらは、ベネディクト試薬中の銅2イオンを銅イオンに還元し、尿サンプル中に存在するグルコースの初期濃度と相関する比色反応を行います。

JoVEの滴定の紹介をご覧になりました。この方法の背後にある原理に精通し、酸塩基滴定の実施方法を理解し、研究や産業で適用されている方法の一部を理解する必要があります。

いつものように、ご覧いただきありがとうございます!