分別蒸留

1. 分別蒸留装置のセットアップ

分別蒸留装置	数量
レトルト スタンド (リングの略)	2
スクリュー ジャッキ	1
クランプ	4
ケック クランプ	4
電磁攪拌棒	1
列を分留	1
"Y"アダプター	1
温度計 & 温度計アダプター	1
100 mL の丸底フラスコ	1
水入口および出口の管のコンデンサー	1
コレクション アダプター	1
25 mL メスシリンダー	3
暖房マントル	1
プレートをかき混ぜる	1

表 1。分別蒸留装置コンポーネント。
注: 卒業シリンダーを除いて、すべてのガラス製品は地面ガラス接合部を持つ必要があります。

1. 分別蒸留装置 (表 1) を組み立てるし、発煙のフードにそれらを置くのために必要な装置のすべてを収集します。
2. 暖房マントルを置き、スクリュー ジャッキの上に座って、レトルト スタンドの足で板を攪拌します。
3. スクリュー ジャッキを使用して、加熱マントルを 20 cm の高さに昇格します。
4. レトルト スタンドのクランプを取り付けます。丸底フラスコ フラスコ加熱マントルにぴったりを座っているので、クランプを使用してレトルト スタンドを固定します。
5. スクリュー ジャッキ、加熱マントル、後で脇に置くことを削除します。
6. 電磁攪拌棒を丸底フラスコに加えます。
7. レトルト スタンドにクランプで固定する丸底フラスコの上部に分留の列を追加します。
8. レトルト スタンドに固定するクランプとケック クリップ使って分留列を分留の列の上部に"Y"のアダプターを追加します。
9. ケック クリップでそれを確保する"Y"アダプターの下方傾斜アームに凝縮の列を追加します。追加の安定性のため 2 番目のレトルト スタンド クランプとコンデンサーを保護できます。
10. 水の源からコンデンサーの下の接続チューブを接続、コンデンサーの高い接続にウォーター リターン チューブを取り付けます。コンデンサー チューブが取り付けられてを確認 (場所に管を保持するために銅線を使用を検討してください)。
11. コンデンサーの開放端にコレクション アダプターを接続し、ケック クリップとの接続をセキュリティで保護します。
12. 蒸留のコレクションの使用可能な 3 つの卒業 25 mL シリンダーがあります。

図 5。分別蒸留のための装置。

2. 蒸留のための準備

1. レトルト スタンドのベースにそれを下げることによって、アセンブリから丸底フラスコを削除します。
2. 丸底フラスコの上部に茎の漏斗を置き、蒸留する液体を追加します。半分以上のフラスコは記入しないでください。
3. フラスコを充填後、漏斗を削除します。
4. フラスコをもう一度上げる、レトルト スタンドの元の位置に戻って、フラスコを配置します。
5. 温度計アダプターを使用して、"Y"アダプターの残りの開いているポートに、温度計を配置します。温度計は、破損に最も敏感である最後に、追加する必要があります。
6. 温度計の球根の位置を"Y"アダプターの側面のアームのすぐ下です。これは蒸気の温度の正確な読み取りを保証されます。
7. 暖房マントルとスクリュー ジャッキの丸底フラスコを包み込みぴったり、元の位置に取り付けます。
8. 留を収集する準備ができて、コンデンサーのアダプターの下にメスシリンダーを置きます。

3. 蒸留を実行します。

1. 丸底フラスコの液体を沸騰開始まで徐々 に加熱マントルの温度が上昇します。
2. すぐに沸騰を開始、2 分間温度を保持します。
3. 分留列立ち上がりゆっくりとコンデンセートのリングに注意してください。上昇は徐々 に理論的な版の間で混合物成分の適切な分離を保証する必要があります。コンデンセートのリングは、上昇を停止する場合は、少し温度を上げます。列の上部に到達するリングのため、少なくとも 5 分かかります。
4. 一度、コンデンサー落ちる液体の開始の最初の滴温度をほぼ一定におきます。記録として各 2 mL の留出液の温度をメスシリンダーで収集します。
5. 1 ように熱を調整-メスシリンダーにコンデンサーから 2 滴/秒。
6. メスシリンダー 4 mL に達するたびに迅速に空のいずれかに置き換えます。
7. 保管のためのきれいで、ラベル付きバイアルに、留出液を注ぐ。
8. 蒸留は非常にゆっくりと発生している場合は、アルミ箔やコールド ドラフトから保護するためにグラスウールと列をラップします。
9. 温度が大幅に降下を始め、ほぼすべてのシクロヘキサンが蒸留されています。トルエンは沸騰し、蒸留を開始するまで温度を上げます。もう一度、レコード各 2 ml の留出温度を収集します。
10. フラスコの内容全体が蒸発する前に、フラスコの加熱を停止します。フラスコがある乾燥、亀裂を引き起こす可能性のあることを確認することが重要です。
11. レトルト スタンドのベースにスクリュー ジャッキを下げることによって加熱マントルを削除します。
12. ¹H NMR 分光法などの選択した方法を使用して純度を確認する留分のバイアルの内容を分析します。