Name: 急速な超臨界抽出法によって作製した触媒のエアロゲルの作製と試験 (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-08-31T12:30:00.000+00:00
Duration: 9 min 28 s
Description: 学ぶ 急速超臨界抽出法による触媒エアロゲルの作製と試験法。銅塩をシリカやアルミナに導入し、自動車排気浄化用の三元触媒としての性能を評価する手法を解説。貴金属を使用せず、短時間で高機能触媒材料を開発可能。

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エアロゲルは触媒の合成法の開発資金が供給された国立科学財団 (NSF) 助成金を介して no.DMR 1206631。デザインと UCAT の建設資金が供給された NSF の補助金を通じて no.あわせて 1228851。追加資金は、ユニオン大学学部研究基金によって提供されました。著者はザカリー ・ トービン、オード Bechu、ライアン Bouck、アダム フォルティ、ヴィニシウス シルバの貢献を認めるにも思います。

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</ol>

著者が明らかに何もありません。

RSCE エアロゲルは触媒の作製法と触媒能力を発揮の UCAT システムのユーティリティがここに実証されています。他の方法でこれらのプロトコルの主要な利点は、RSCE エアロゲル加工の速度と UCAT によって触媒テストするため比較的安価な方法です。
含浸のアルミナまたはシリカ湿潤ゲルのマトリックスに金属塩、アルミニウム塩と共同の前駆体として金属塩の包摂と金属を含む定款など、手法の様々 な経由で抽出するゲルを調製できるナノ粒子にシリカエアロゲル。湿潤ゲル毛穴には、アルコールと水 (すなわちシリカ プロトコル) だけが含まれて、溶媒交換は必要ありません。その場合、液体前駆体混合物できます注がれるゲル化と抽出を考慮した金型に直接両方のホット プレス工程中に発生した先ほど説明したキャロルら17 Si と Cu NP エアロゲルのこのプロトコル。少し長めのホットプレス法を使用して抽出前に金型でゲル化が発生したように。このアプローチの周囲条件下でゲルとレシピで < 4 h が望ましい。また、RSCE メソッドは、あらかじめゲル モノリシック サ...

シリカとアルミナ系エアロゲルがある顕著な特性は、低密度、高気孔率、高表面積、優れた熱安定性と低熱伝導率1を含みます。これらのプロパティは、アプリケーション1,2の様々 な魅力的なエアロゲル材料をレンダリングします。熱安定性とエアロゲルの高表面積を悪用する 1 つのアプリケーションが不均一触媒;いくつかの記事は、このエリア2,3,4、5の文学を確認します。定款又はシリカやアルミナ エアロゲル5,6,7の枠内での触媒活性種のわなに掛ける事を含む、エアロジェル ベースの触媒の作製に多くのアプローチがあります。 8,9,10,11。現在の仕事は急速な超臨界抽出 (RSCE) と自動車の汚染を軽減するためのエアロジェル材料の触媒試験準備のためのプロトコルに焦点を当てて、例として銅含有エアロゲルを使用します。
3 ウェイ触媒 (波長) がガソリン エンジン12汚染軽減装置を採用します。プラチナ、パラジウム、ロジウム、白金族金属 (PGMs) は珍しいモダンな波長を含むため、高価で環境を取得する高価な。容易に利用可能な金属に基づく触媒材料は、重要な経済と環境の利点があります。
エアロゲルは、さまざまなメソッド1を使用して湿潤ゲルから用意できます。目標はゲルから溶媒を除去、孔の崩壊を避けるためにです。このプロトコルの採用プロセスはプログラム可能な油圧ホットプレス13,14,15で金型内に閉じ込められてのゲルからの抽出が発生した高速超臨界抽出 (RSCE) 法 16。シリカモノリス エアロゲルの製造のためこの RSCE プロセスの使用は、以前プロトコル17、このアプローチに関連付けられている比較的短い準備時間が強調されたで実証されています。超臨界 CO2抽出より一般的なアプローチより多くの時間がかかる、RSCE より溶剤 (CO2を含む) の一層の活用が必要です。他のグループは、さまざまな種類の超臨界 CO2抽出18,19,20を利用したエアロゲルの準備のためのプロトコルを公開している最近。
ここでは、製造および触媒触媒エアロゲルの銅含有の各種のテスト用のプロトコルが表示されます。いいえ抑制と Kapteijnらによって提供される自動車の汚染軽減に興味の条件の下で炭素担卑金属触媒の CO 酸化活動ランキングに基づく21、銅は、この作業のための触媒金属に選ばれました。作製方法は、(a) のアルミナまたはシリカ湿潤ゲル11、(b) を使用して銅 (ii) とアルミニウム塩共同前駆体 (Co P) として加工銅-アルミナ ・ エアロゲル6,22, ときに銅塩 (IMP) 含浸(c) 作製10中にエアロゲル シリカマトリクスに銅含有ナノ粒子を封入します。その都度、RSCE メソッドをからの溶媒の除去のため使用はウェットの毛穴ゲルのマトリックス13,14,15。
23ユニオン触媒テストベッド (UCAT) を使用して自動車の汚染を軽減するための波長変換器としてこれらの材料の適合性の評価のためのプロトコルについて述べる。重要な部分は、図 1に図示、UCAT システムの目的は、化学物質、熱をシミュレーションして流動状態の一般的なガソリン エンジンの触媒コンバーターで経験したのです。UCAT 制御温度と流量の率でエアロゲル サンプルでシミュレートされた排気の混合物を渡すことによって機能します。エアロジェル サンプルは 2.25 cm 径鋼管充填フローに読み込まれますセル ("テスト セクション")、2 つの画面間のサンプルを含みます。読み込まれたフローセルは排気ガスと触媒の温度扱われる排気のサンプルを制御するオーブンに置かれる (すなわち充填層を流れる排気) および未処理ガス (すなわちバイパス充填層) までの温度範囲で検討700 ̊c.汚染物質 - CO、NO、主な 3 つの濃度と未燃炭化水素 (Hc) - エアロゲル触媒によって、個別に、未処理で治療された後 5 ガスアナライザーを使用して測定 (""バイパス) の流れこれらのデータから、各汚染物質の"% 変換"が計算されます。記載テスト、市販排気のブレンド、カリフォルニア州局の自動車修理 (バー) 97 低排出ブレンドが採用されました。完全な詳細ブルーノら23 UCAT'の s の設計と機能を発表
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57075/57075fig1.jpg"> 図 1。UCAT テスト セクションとサンプリング ・ システム。2016-01-0920 (ブルーノらから許可を得て転載23)著作権 2016 SAE インターナショナル。分布をさらにSAE から、事前の許可なくこの生地は許可されません。<a href="//cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/57075/57075fig1large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。

<table><tbody><tr><td>可変マイクロピペッター、100-1000 &micro;L</td><td>エッペンドルフ製で、フィッシャーサイエンティフィック www.fishersci.com から購入</td><td>S304665</td><td>Any 100-1000 & micro;Lピペッターが適しています。</td></tr><tr><td>可変ピペッター、2.5-10 mL</td><td>エッペンドルフ製、フィッシャーサイエンティフィック www.fishersci.com</td><td>21-379-25</td>から購入 <td>任意の可変ピペッターが適しています。</td></tr><tr><td>パスツールピペット</td><td>フィッシャーサイエンティフィック</td><td>13-678-6A</td><td></td></tr><tr><td>シリンジ</td> フィ<td>ッシャーサイエンティフィックから購入</td><td>Z261297針</td><td></td>付きZ181390シリンジ</tr><tr><td>デジタルバランス</td><td>OHaus Explorer Pro</td><td></td><td>任意のデジタルバランスが適しています。</td></tr><tr><td>フィッシャーサイエンティフィック</td><td></td>から購入した<td>ビーカー</td><td>ガラスビーカーなら何でも適しています。</td></tr><tr><td>メスシリンダー</td><td>フィッシャーサイエンティフィック</td><td></td>から購入 <td>ガラスメスシリンダーなら何でも適しています。</td></tr><tr><td>マグネティックプレート/スターラー</td><td>FisherScientific Isotemp</td><td>SP88854200P</td><td>どんなマグネティックプレート/スターラーでも適しています。</td></tr><tr><td>超音波洗浄機</td><td>フィッシャーサイエンティフィック FS6</td><td>153356</td><td>どんな超音波装置も適しています。</td></tr><tr>社内<td></td><td>で製造された</td><td>金型</td><td>冷間圧延鋼またはステンレス鋼から製造します。</td></tr><tr><td>油圧ホットプレス</td><td>四面体 www.tetrahedronassociates.com</td><td>MTP-14</td><td>温度と力の制御を備えたホットプレスなら何でも機能します。~550 F の最高温度と 24 トンの最大力が必要です。</td></tr><tr><td>UCAT(Union Catalytic Testbed)</td>社内<td>で</td><td></td>製造 <td>参考文献#21に詳細に説明されています:&nbsp;ブルーノ、BA、アンダーソン、AM、キャロル、MK、ブロックマン、P.、スワントン、T.、ランパール、IA、パレス、T.エアロゲル触媒のベンチトップスケール試験。SAEテクニカルペーパー2016-01-920(2016)。</td></tr><tr><td>バー97ガス</td><td>Praxair</td><td>MS_BAR97ZA-D7</td><td></td></tr></tbody></table>

急速な超臨界抽出法によって作製した触媒のエアロゲルの作製と試験

Fabrication and Testing of Catalytic Aerogels Prepared Via Rapid Supercritical Extraction

準備および金属種をシリカとアルミナのエアロゲル プラットフォームに組み込むことによって触媒エアロゲルをテスト用のプロトコルが表示されます。3 つの準備方法について説明: (a); 含浸法によるシリカやアルミナの湿潤ゲルに金属の塩(b) 金属の混入が共同の前駆体を用いたアルミナ湿潤ゲルに塩します。及び (c) シリカ エアロゲルの前駆体の混合物に直接金属ナノ粒子添加。メソッドを活用迅速ことができます油圧ホットプレス (< 6 h) 超臨界抽出および低密度 (0.10 g/mL)、高表面積 (200 ~ 800 m2/g) のエアロゲルの結果。仕事は銅塩と銅ナノ粒子の利用に焦点を当ててをこちらに掲載している間、他の金属塩とナノ粒子を使用してアプローチを実装できます。また自動車の汚染軽減のためこれらのエアロゲルの 3 ウェイ触媒能力をテストするためのプロトコルが表示されます。この手法は、特注装置、ユニオン触媒テストベッド (UCAT)、シミュレートされた排気の混合物が温度制御と流量でエアロゲル サンプル上渡されますを使用します。システムは両方酸化性、触媒のエアロゲルの能力を測定し、還元条件ない株に変換することが可能ですし、未燃炭化水素 (Hc) に以下の有害な種 (CO2H2O および N2)。説明したエアロゲルの触媒の結果の例が掲載されています。

結果エアロゲルの写真画像は、図 2に掲載されています。湿潤ゲルが粉々 溶媒交換の前に壊れていたので Al-cu IMP と Si と Cu IMP エアロゲルは、小さい、不規則な形のモノリシック作品にあります。エアロゲルは、銅種および材料内で行われる銅の種分化や配位子の構造の変化を含むこれらのサンプルの着色から明らかです。アルミニウム-銅 IMP エアロゲル (図 2 a) 色11グリーン グレーに赤で表示されます。Al-cu 警官エアロゲル (図示せず)、グリーン、グレー色に緑。Si と Cu IMP エアロゲル観察 (図 2 b) 赤、黄、緑の色でまだらにされた出現があります。Si と Cu NP エアロゲルがナノ粒子の重量 % によって、井戸に井戸からはまた金型、金型のさまざまな場所で経験した条件の処理にいくつかのバリエーションを示すで変わる...

ここで準備とシリカとアルミナのエアロゲル プラットフォームに金属種を組み込むことによって触媒エアロゲルをテストのためのプロトコルを提案する.メソッドを使用して材料を準備するため銅塩、銅含有ナノ粒子を紹介します。触媒試験プロトコルは、3 ウェイ触媒用これらのエアロゲルの有効性を示します。

Protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms are presented. Three ...

この手法は、貴金属に頼らずに自動車触媒用途の新材料の開発につながる可能性があります。この技術の主な利点は、さまざまな高性能触媒エアロゲルを比較的迅速に調製および試験できることです。RSCE法の応用と触媒テストベッドの開発のアイデアが最初に浮かんだのは、元学生と協力して学部論文プロジェクトを開発したときでした。触媒テストベッドは市販の装置ではないため、この方法を視覚的に示しておくことは価値があります。キャリブレーション済みのデジタル天びんを使用して、5.92グラムの塩化アルミニウム六水和物を計量し、250ミリリットルのビーカーに加えます。40ミリリットルの試薬グレードのエタノールと攪拌棒をビーカーに加えます。ビーカーをパラフィンフィルムで覆い、アルミニウム塩が溶解するまで適度な速度で攪拌するために磁気攪拌板に置きます。次に、ビーカーを磁気プレートから取り外し、カバーを外します。10ミリリットルの注射器を使用して、塩化アルミニウム溶液を含むビーカーに8ミリリットルのプロピレンオキシドを追加します。ビーカーのパラフィンフィルムを交換し、マグネチックスタープレートに載せて、溶液がゲル化するまで適度な速度で攪拌します。その後、ビーカーをマグネティックスタープレートから取り外し、ゲルを室温で24時間熟成させます。校正済みのデジタル天びんを使用して、1.4グラムの硝酸銅三水和物を計量します。この塩をビーカーの無水エタノール40ミリリットルに加えます。次に、ビーカーをソニケーターに入れ、銅塩が溶けるまでソニケーターします。次に、アルミナゾルゲルから余分な溶剤を注ぎます。攪拌機を取り外し、へらを使ってゲルをいくつかの断片に砕きます。銅溶液をゲル片が入った250ミリリットルのビーカーに移します。次に、ビーカーをパラフィンフィルムで覆い、ゲルを室温で24時間熟成させます。翌日、余分な溶媒を取り除き、40ミリリットルの新鮮な無水エタノールを追加します。ビーカーのパラフィンフィルムを交換し、ゲルを室温でさらに24時間熟成させます。適切なサイズのステンレス鋼の型を入手してください。ガスケット材料を準備するには、厚さ1.6ミリメートルのグラファイトガスケットシートと厚さ0.012ミリメートルのステンレス鋼ホイルから、型を完全に覆うのに十分なサイズの天井ガスケットをカットします。これに続いて、エタノール抽出用のホットプレスをプログラムします。湿ったゾルゲルを調製し、エタノール交換した後、余分な溶媒をデカントします。次に、湿ったゾルゲルを金型のウェルに分配し、金型をホットプレス加熱プレートの中央に配置します。各ウェルに無水エタノールを補充します。ステンレス鋼のホイルを置き、続いてグラファイトシートを金型の上部に置き、シールします。次に、ホットプレス抽出プログラムを開始します。プロセスが完了し

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化学

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