Name: 急速な超臨界抽出法によって作製した触媒のエアロゲルの作製と試験 (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-08-31T12:30:00.000+00:00
Duration: 9 min 28 s
Description: 学ぶ 急速超臨界抽出法による触媒エアロゲルの作製と試験法。銅塩をシリカやアルミナに導入し、自動車排気浄化用の三元触媒としての性能を評価する手法を解説。貴金属を使用せず、短時間で高機能触媒材料を開発可能。

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エアロゲルは触媒の合成法の開発資金が供給された国立科学財団 (NSF) 助成金を介して no.DMR 1206631。デザインと UCAT の建設資金が供給された NSF の補助金を通じて no.あわせて 1228851。追加資金は、ユニオン大学学部研究基金によって提供されました。著者はザカリー ・ トービン、オード Bechu、ライアン Bouck、アダム フォルティ、ヴィニシウス シルバの貢献を認めるにも思います。

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著者が明らかに何もありません。

RSCE エアロゲルは触媒の作製法と触媒能力を発揮の UCAT システムのユーティリティがここに実証されています。他の方法でこれらのプロトコルの主要な利点は、RSCE エアロゲル加工の速度と UCAT によって触媒テストするため比較的安価な方法です。
含浸のアルミナまたはシリカ湿潤ゲルのマトリックスに金属塩、アルミニウム塩と共同の前駆体として金属塩の包摂と金属を含む定款など、手法の様々 な経由で抽出するゲルを調製できるナノ粒子にシリカエアロゲル。湿潤ゲル毛穴には、アルコールと水 (すなわちシリカ プロトコル) だけが含まれて、溶媒交換は必要ありません。その場合、液体前駆体混合物できます注がれるゲル化と抽出を考慮した金型に直接両方のホット プレス工程中に発生した先ほど説明したキャロルら17 Si と Cu NP エアロゲルのこのプロトコル。少し長めのホットプレス法を使用して抽出前に金型でゲル化が発生したように。このアプローチの周囲条件下でゲルとレシピで < 4 h が望ましい。また、RSCE メソッドは、あらかじめゲル モノリシック サ...

シリカとアルミナ系エアロゲルがある顕著な特性は、低密度、高気孔率、高表面積、優れた熱安定性と低熱伝導率1を含みます。これらのプロパティは、アプリケーション1,2の様々 な魅力的なエアロゲル材料をレンダリングします。熱安定性とエアロゲルの高表面積を悪用する 1 つのアプリケーションが不均一触媒;いくつかの記事は、このエリア2,3,4、5の文学を確認します。定款又はシリカやアルミナ エアロゲル5,6,7の枠内での触媒活性種のわなに掛ける事を含む、エアロジェル ベースの触媒の作製に多くのアプローチがあります。 8,9,10,11。現在の仕事は急速な超臨界抽出 (RSCE) と自動車の汚染を軽減するためのエアロジェル材料の触媒試験準備のためのプロトコルに焦点を当てて、例として銅含有エアロゲルを使用します。
3 ウェイ触媒 (波長) がガソリン エンジン12汚染軽減装置を採用します。プラチナ、パラジウム、ロジウム、白金族金属 (PGMs) は珍しいモダンな波長を含むため、高価で環境を取得する高価な。容易に利用可能な金属に基づく触媒材料は、重要な経済と環境の利点があります。
エアロゲルは、さまざまなメソッド1を使用して湿潤ゲルから用意できます。目標はゲルから溶媒を除去、孔の崩壊を避けるためにです。このプロトコルの採用プロセスはプログラム可能な油圧ホットプレス13,14,15で金型内に閉じ込められてのゲルからの抽出が発生した高速超臨界抽出 (RSCE) 法 16。シリカモノリス エアロゲルの製造のためこの RSCE プロセスの使用は、以前プロトコル17、このアプローチに関連付けられている比較的短い準備時間が強調されたで実証されています。超臨界 CO2抽出より一般的なアプローチより多くの時間がかかる、RSCE より溶剤 (CO2を含む) の一層の活用が必要です。他のグループは、さまざまな種類の超臨界 CO2抽出18,19,20を利用したエアロゲルの準備のためのプロトコルを公開している最近。
ここでは、製造および触媒触媒エアロゲルの銅含有の各種のテスト用のプロトコルが表示されます。いいえ抑制と Kapteijnらによって提供される自動車の汚染軽減に興味の条件の下で炭素担卑金属触媒の CO 酸化活動ランキングに基づく21、銅は、この作業のための触媒金属に選ばれました。作製方法は、(a) のアルミナまたはシリカ湿潤ゲル11、(b) を使用して銅 (ii) とアルミニウム塩共同前駆体 (Co P) として加工銅-アルミナ ・ エアロゲル6,22, ときに銅塩 (IMP) 含浸(c) 作製10中にエアロゲル シリカマトリクスに銅含有ナノ粒子を封入します。その都度、RSCE メソッドをからの溶媒の除去のため使用はウェットの毛穴ゲルのマトリックス13,14,15。
23ユニオン触媒テストベッド (UCAT) を使用して自動車の汚染を軽減するための波長変換器としてこれらの材料の適合性の評価のためのプロトコルについて述べる。重要な部分は、図 1に図示、UCAT システムの目的は、化学物質、熱をシミュレーションして流動状態の一般的なガソリン エンジンの触媒コンバーターで経験したのです。UCAT 制御温度と流量の率でエアロゲル サンプルでシミュレートされた排気の混合物を渡すことによって機能します。エアロジェル サンプルは 2.25 cm 径鋼管充填フローに読み込まれますセル ("テスト セクション")、2 つの画面間のサンプルを含みます。読み込まれたフローセルは排気ガスと触媒の温度扱われる排気のサンプルを制御するオーブンに置かれる (すなわち充填層を流れる排気) および未処理ガス (すなわちバイパス充填層) までの温度範囲で検討700 ̊c.汚染物質 - CO、NO、主な 3 つの濃度と未燃炭化水素 (Hc) - エアロゲル触媒によって、個別に、未処理で治療された後 5 ガスアナライザーを使用して測定 (""バイパス) の流れこれらのデータから、各汚染物質の"% 変換"が計算されます。記載テスト、市販排気のブレンド、カリフォルニア州局の自動車修理 (バー) 97 低排出ブレンドが採用されました。完全な詳細ブルーノら23 UCAT'の s の設計と機能を発表
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57075/57075fig1.jpg"> 図 1。UCAT テスト セクションとサンプリング ・ システム。2016-01-0920 (ブルーノらから許可を得て転載23)著作権 2016 SAE インターナショナル。分布をさらにSAE から、事前の許可なくこの生地は許可されません。<a href="//cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/57075/57075fig1large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。

<table><tbody><tr><td>可変マイクロピペッター、100-1000 &micro;L</td><td>エッペンドルフ製で、フィッシャーサイエンティフィック www.fishersci.com から購入</td><td>S304665</td><td>Any 100-1000 & micro;Lピペッターが適しています。</td></tr><tr><td>可変ピペッター、2.5-10 mL</td><td>エッペンドルフ製、フィッシャーサイエンティフィック www.fishersci.com</td><td>21-379-25</td>から購入 <td>任意の可変ピペッターが適しています。</td></tr><tr><td>パスツールピペット</td><td>フィッシャーサイエンティフィック</td><td>13-678-6A</td><td></td></tr><tr><td>シリンジ</td> フィ<td>ッシャーサイエンティフィックから購入</td><td>Z261297針</td><td></td>付きZ181390シリンジ</tr><tr><td>デジタルバランス</td><td>OHaus Explorer Pro</td><td></td><td>任意のデジタルバランスが適しています。</td></tr><tr><td>フィッシャーサイエンティフィック</td><td></td>から購入した<td>ビーカー</td><td>ガラスビーカーなら何でも適しています。</td></tr><tr><td>メスシリンダー</td><td>フィッシャーサイエンティフィック</td><td></td>から購入 <td>ガラスメスシリンダーなら何でも適しています。</td></tr><tr><td>マグネティックプレート/スターラー</td><td>FisherScientific Isotemp</td><td>SP88854200P</td><td>どんなマグネティックプレート/スターラーでも適しています。</td></tr><tr><td>超音波洗浄機</td><td>フィッシャーサイエンティフィック FS6</td><td>153356</td><td>どんな超音波装置も適しています。</td></tr><tr>社内<td></td><td>で製造された</td><td>金型</td><td>冷間圧延鋼またはステンレス鋼から製造します。</td></tr><tr><td>油圧ホットプレス</td><td>四面体 www.tetrahedronassociates.com</td><td>MTP-14</td><td>温度と力の制御を備えたホットプレスなら何でも機能します。~550 F の最高温度と 24 トンの最大力が必要です。</td></tr><tr><td>UCAT(Union Catalytic Testbed)</td>社内<td>で</td><td></td>製造 <td>参考文献#21に詳細に説明されています:&nbsp;ブルーノ、BA、アンダーソン、AM、キャロル、MK、ブロックマン、P.、スワントン、T.、ランパール、IA、パレス、T.エアロゲル触媒のベンチトップスケール試験。SAEテクニカルペーパー2016-01-920(2016)。</td></tr><tr><td>バー97ガス</td><td>Praxair</td><td>MS_BAR97ZA-D7</td><td></td></tr></tbody></table>

急速な超臨界抽出法によって作製した触媒のエアロゲルの作製と試験

Fabrication and Testing of Catalytic Aerogels Prepared Via Rapid Supercritical Extraction

準備および金属種をシリカとアルミナのエアロゲル プラットフォームに組み込むことによって触媒エアロゲルをテスト用のプロトコルが表示されます。3 つの準備方法について説明: (a); 含浸法によるシリカやアルミナの湿潤ゲルに金属の塩(b) 金属の混入が共同の前駆体を用いたアルミナ湿潤ゲルに塩します。及び (c) シリカ エアロゲルの前駆体の混合物に直接金属ナノ粒子添加。メソッドを活用迅速ことができます油圧ホットプレス (< 6 h) 超臨界抽出および低密度 (0.10 g/mL)、高表面積 (200 ~ 800 m2/g) のエアロゲルの結果。仕事は銅塩と銅ナノ粒子の利用に焦点を当ててをこちらに掲載している間、他の金属塩とナノ粒子を使用してアプローチを実装できます。また自動車の汚染軽減のためこれらのエアロゲルの 3 ウェイ触媒能力をテストするためのプロトコルが表示されます。この手法は、特注装置、ユニオン触媒テストベッド (UCAT)、シミュレートされた排気の混合物が温度制御と流量でエアロゲル サンプル上渡されますを使用します。システムは両方酸化性、触媒のエアロゲルの能力を測定し、還元条件ない株に変換することが可能ですし、未燃炭化水素 (Hc) に以下の有害な種 (CO2H2O および N2)。説明したエアロゲルの触媒の結果の例が掲載されています。

結果エアロゲルの写真画像は、図 2に掲載されています。湿潤ゲルが粉々 溶媒交換の前に壊れていたので Al-cu IMP と Si と Cu IMP エアロゲルは、小さい、不規則な形のモノリシック作品にあります。エアロゲルは、銅種および材料内で行われる銅の種分化や配位子の構造の変化を含むこれらのサンプルの着色から明らかです。アルミニウム-銅 IMP エアロゲル (図 2 a) 色11グリーン グレーに赤で表示されます。Al-cu 警官エアロゲル (図示せず)、グリーン、グレー色に緑。Si と Cu IMP エアロゲル観察 (図 2 b) 赤、黄、緑の色でまだらにされた出現があります。Si と Cu NP エアロゲルがナノ粒子の重量 % によって、井戸に井戸からはまた金型、金型のさまざまな場所で経験した条件の処理にいくつかのバリエーションを示すで変わる...

ここで準備とシリカとアルミナのエアロゲル プラットフォームに金属種を組み込むことによって触媒エアロゲルをテストのためのプロトコルを提案する.メソッドを使用して材料を準備するため銅塩、銅含有ナノ粒子を紹介します。触媒試験プロトコルは、3 ウェイ触媒用これらのエアロゲルの有効性を示します。

Protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms are presented. Three ...

この手法は、貴金属に頼らずに自動車触媒用途の新材料の開発につながる可能性があります。この技術の主な利点は、さまざまな高性能触媒エアロゲルを比較的迅速に調製および試験できることです。RSCE法の応用と触媒テストベッドの開発のアイデアが最初に浮かんだのは、元学生と協力して学部論文プロジェクトを開発したときでした。触媒テストベッドは市販の装置ではないため、この方法を視覚的に示しておくことは価値があります。キャリブレーション済みのデジタル天びんを使用して、5.92グラムの塩化アルミニウム六水和物を計量し、250ミリリットルのビーカーに加えます。40ミリリットルの試薬グレードのエタノールと攪拌棒をビーカーに加えます。ビーカーをパラフィンフィルムで覆い、アルミニウム塩が溶解するまで適度な速度で攪拌するために磁気攪拌板に置きます。次に、ビーカーを磁気プレートから取り外し、カバーを外します。10ミリリットルの注射器を使用して、塩化アルミニウム溶液を含むビーカーに8ミリリットルのプロピレンオキシドを追加します。ビーカーのパラフィンフィルムを交換し、マグネチックスタープレートに載せて、溶液がゲル化するまで適度な速度で攪拌します。その後、ビーカーをマグネティックスタープレートから取り外し、ゲルを室温で24時間熟成させます。校正済みのデジタル天びんを使用して、1.4グラムの硝酸銅三水和物を計量します。この塩をビーカーの無水エタノール40ミリリットルに加えます。次に、ビーカーをソニケーターに入れ、銅塩が溶けるまでソニケーターします。次に、アルミナゾルゲルから余分な溶剤を注ぎます。攪拌機を取り外し、へらを使ってゲルをいくつかの断片に砕きます。銅溶液をゲル片が入った250ミリリットルのビーカーに移します。次に、ビーカーをパラフィンフィルムで覆い、ゲルを室温で24時間熟成させます。翌日、余分な溶媒を取り除き、40ミリリットルの新鮮な無水エタノールを追加します。ビーカーのパラフィンフィルムを交換し、ゲルを室温でさらに24時間熟成させます。適切なサイズのステンレス鋼の型を入手してください。ガスケット材料を準備するには、厚さ1.6ミリメートルのグラファイトガスケットシートと厚さ0.012ミリメートルのステンレス鋼ホイルから、型を完全に覆うのに十分なサイズの天井ガスケットをカットします。これに続いて、エタノール抽出用のホットプレスをプログラムします。湿ったゾルゲルを調製し、エタノール交換した後、余分な溶媒をデカントします。次に、湿ったゾルゲルを金型のウェルに分配し、金型をホットプレス加熱プレートの中央に配置します。各ウェルに無水エタノールを補充します。ステンレス鋼のホイルを置き、続いてグラファイトシートを金型の上部に置き、シールします。次に、ホットプレス抽出プログラムを開始します。プロセスが完了したら、ホットプレスから金型を取り外します。次に、ガスケット材料を金型から取り出し、エアロゲルをサンプル容器に移します。校正済みのデジタル天びんにきれいな250ミリリットルのビーカーを置き、約13ミリリットルのTMOSをビーカーにピペットで移します。必要に応じてTMOSを追加し、合計13.04グラムのTMOSを作成します。次に、32.63グラムのメタノールと3.90グラムの脱イオン水をビーカーにピペットで入れます。事前に調製した20重量パーセントの銅2酸化物ナノ分散液を振盪して、底に沈殿したナノ粒子を再懸濁します。ナノ分散液1.5グラムを前駆体溶液のビーカーにピペットで移します。次に、200マイクロリットルの1.5モルアンモニア溶液をビーカーにピペットで入れます。ビーカーをパラフィンフィルムで覆い、混合物が単相溶液になるまで5〜10分間超音波処理します。エアロゲルを炉で加熱した後、冷却した材料20ミリリットルを清潔な日中のUCATテストセクションに注ぎ、テスト中にサンプルを所定の位置に保持するためのエンドスクリーンを挿入します。これに続いて、銅ワッシャーとクランプを使用してテストセクションをUCATアセンブリにロードしてシールします。次に、UCATオーブンをしっかりと閉じます。5台のガス分析計を設置したら、希望のオーブン温度を設定し、オーブンを始動します。バイパスバルブがテストセルを介して空気を供給するように設定されていることを確認します。次に、ウォームアップ中に使用される空気量とテスト中に使用されるシミュレートされた排気量が正しい量を供給するように質量流量コントローラーを調整して、目的の空間速度を維持します。ウォームアップエアフローをオンにしてテストセルをパージし、テストセルを通るフローが目的のテスト温度(通常は30分)で安定するのを待ちます。次に、5つのガス分析器を再ゼロにし、バイパスバルブを設定して、テストセクションをバイパスする流れを送信します。空気を消します。シミュレートされた排気の流れをオンにします。5つのガス分析計の読み取り値を約90秒間安定させ、バイパス汚染物質濃度を記録します。次に、バイパスバルブをセットして、テストセクションに流れを向けます。5つのガス分析計の読み取り値を約360秒間安定させ、処理された無酸素排気汚染物質濃度を記録します。ブレンドに酸素を追加します。5つのガス分析計の読み取り値を約90秒間安定させ、酸素で処理された排気汚染物質の濃度を記録します。これに続いて、バイパスバルブをセットして、テストセクションをバイパスする流れを送ります。5つのガス分析計の読み取り値を約90秒間安定させ、バイパス汚染物質濃度を再度記録します。最後に、シミュレートされた排気の流れをオフにします。調製されたままの銅含有エアロゲルの代表的な物理的特性をここにリストします。銅2ナノ分散体を用いて調製したシリカ銅ナノ粒子エアロゲルのEDX像には、銅を含む直径400ナノメートルのナノ粒子が観察されています。これは、元のナノ分散物中の25〜55ナノメートルのナノ粒子の何らかの凝集が起こったことを示しています。アルミナ銅含浸エアロゲル中にはより小さなナノ粒子が観察されます。調製されたままのシリカ銅を含浸させたナノ粒子エアロゲルのXRDパターンには、金属銅に対応するピークが含まれています。これは、ゲルのRSCE処理中に銅種のアルコール熱還元が発生したことを示しています。調製されたままのアルミナ銅含浸エアロゲルパターンは、擬似ベーマイト型のアルミナおよび銅の2含有種と一致するXRDピークを示す。銅含有アルミナエアロゲルは、テストされた条件下でガソリンエンジンの排気ガス中に懸念される3つの主要な汚染物質のそれぞれを除去できる反応を触媒することができます。銅含有シリカエアロゲルの触媒能力をここに示し、金属ドープエアロゲルの触媒能力が堅牢で調整可能であることを証明しています。触媒活性は、銅がゾル-ゲル混合物およびその下にあるエアロゲル自体にどのように導入されるかに依存するようである。一度習得すると、触媒エアロゲル調製には約1〜2時間かかり、続いて混合物を処理してエアロゲルを生成するのにわずか3時間かかります。この手順に続いて、他の種類の金属含有触媒エアロゲルを自動車汚染の軽減または他の用途のために製造することができる。このビデオを見れば、テストベッドを使用してエアロゲルの触媒性能に関する情報を得る方法についてよく理解できるはずです。TMOS、酸化プロピレン、ホットプレス、およびシミュレートされた自動車の排気ガスでの作業は、非常に危険です。これらの手順を実行するときは、個人用保護具の着用や適切な換気下での作業などの予防措置を常に講じる必要があります。

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この記事では、シリカエアロゲルを製造するための迅速な超臨界抽出法を説明しています。閉じ込められた金型と、油圧ホットプレスを利用して、モノリシックエアロゲルは8時間以下で行うことができる。...

急速な超臨界抽出方法によるシリカエアロゲルモノリスを準備

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グラフェンエアロゲルとグラフェンマクロアセンブリ：3Dナノグラフェン材料の合成と機能化

この手順は、シリカにシトクロムc（CYT。c）をカプセル化する方法を説明し（SiO 2）でゾル-ゲルプロセスこれらのゲルはbioaerogelsを形成し、急速気相反応により一酸化窒素（NO）を認識するために、これらのbioaerogelsを使用します。このタイプのプロトコルは、バイオセンサーまたは他の生体分析機器の将来の発展を助けることができます。...

シトクロムをカプセル化<em&gt; C</em&gt;金属ナノ粒子なしのシリカエアロジェルナノアーキテクチャで気相生物活性を保持しながら、

二酸化炭素(CO2)誘起ゲル化による生体高分子ベースのエアロゲルの新しい製造方法が示されています。この技術は、加圧二酸化炭素(5 MPa)をバイオポリマーハイドロゲルの製造に利用し、超臨界CO2(12...

グリーン溶剤を使用したバイオポリマーエアロゲルの調製

Au, Pd, Pt のエアロゲルを取得するソリューション...

Au、Pd、およびソリューションに基づく還元を介して Pt エアロゲルの迅速合成法

セルロースナノファイバーバイオテンプレートパラジウム複合エアロゲルの合成方法を提示する。得られた複合エアロゲル材料は、触媒、センシング、水素ガス貯蔵アプリケーションの可能性を提供します。...

セルロースナノファイバーバイオテンプレートパラジウム複合エアロゲルの合成法

このプロトコルは、ネイティブおよび染色された形態でシリカエアロゲルモノリスの表面にテキスト、パターン、画像をエッチングし、エアロゲルをモザイクデザインに組み立てる方法を説明しています。...

レーザーエッチングと染料の組み込みによる美的強化シリカ・アエロゲル

表面への質量選別イオンのソフトランディングは、新規材料の高度に制御された準備のための強力なアプローチである。 その場二次イオン質量分析法（SIMS）および赤外反射吸収分光法（IRRAS） 内での分析と相まって、ソフトランディングは、表面と明確に定義された種との相互作用に前例のない洞察を提供しています。...

その場 SIMSおよび質量選択されたイオンのソフトランディングで調製し明確に定義された表面の赤外分光法における

ここでは、メソポーラス材料（GMS）の壁に金をインターカレートした金を合成するゾルゲルプロセスのプロトコルを提示します。これは、壁に金がインターカレートされたメソポーラスマトリックスを有し、優れた安定性とリサイクル性を与えることが確認されています。...

合成とメソポーラスシリカの壁に金インターカレーの触媒性能

窒素は、その分子サイズが小さい、近超臨界液体領域で高密度、および化学的不活性に抽出または乾燥工程のための効果的な超臨界流体です。我々は、反応性、多孔性材料の精製処理のための超臨界窒素乾燥プロトコルを提示します。...

反応性多孔質材料を精製するための超臨界窒素処理

学ぶ 急速超臨界抽出法による触媒エアロゲルの作製と試験法。銅塩をシリカやアルミナに導入し、自動車排気浄化用の三元触媒としての性能を評価する手法を解説。貴金属を使用せず、短時間で高機能触媒材料を開発可能。

急速な超臨界抽出法によって作製した触媒のエアロゲルの作製と試験

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