破壊係数をに基づいて推定触媒押し出し破損

この方法論の全体的な目標は、押出触媒の曲げ強度を測定し、表面との衝突または固定床の応力によって引き起こされる破損に触媒がどの程度抵抗するかを予測することです。私は当初、曲げモードでの破断力が、触媒の破損を説明するために触媒の強度を触媒の取り扱いの厳しさに関連付けるのに適切な長さであると考えていました。この手法の主な利点は、実際のイベントの定量的シミュレーションで、触媒押出物が破損にどのように耐えるかを測定できることです。

この手法は、触媒の長さと直径の比を正確に測定するため、衝突や応力による破損の程度を定量的に測定します。この方法による固定床の破損に対する押し出し弾性の評価は、球状触媒などの他の形状にも適用できます。押出物の曲げ強度は、曲げ時のさまざまな応力領域のため、視覚的に決定することは困難です。

手順を開始するには、目的の適切に熱前処理された触媒サンプルをリフリングすることにより、少なくとも30の触媒押出物を取得します。次に、曲げ試験フレームの電源を入れて校正します。10ニュートンロードセルを曲げ試験フレームに取り付けます。

テストフレームを使用する準備ができたら、アンビル速度を0.2mm/秒、サポートスパンを5mmに選択します。結果タブで破壊係数と最大力を選択します。負荷力が押出物の破損を示すのに十分な程度まで低下したときにテストが終了するように構成します。

必要なサンプルと検体の情報を入力し、ソフトウェアがテストを開始する準備ができていることを確認します。次に、直径5〜6センチメートルのブフナーファンネルをクランプし、1ミリメートルをラボスタンドに注ぎます。窒素ガスの流れをフィルター漏斗を通して上向きに向け、乾燥ガスブランケットを作成します。

触媒押出物サンプルをデシケーターからフィルターに移します。次に、ピンセットで1つの試験片を拾い上げ、試験フレームのサポートビームを横切って試験片をすばやく配置します。試料をできるだけ中央に配置しながら、水分の拾い上げを避けるために迅速に作業します。

サンプルが配置されたら、テストを開始します。試験中は、押出物がアンビルとサポートポイントの間に挟まらないようにしてください。これは、破断力の読み取り値を狂わせる可能性があるためです。負荷力が40%低下した後、クロスヘッドが開始位置に戻ることを確認します。

サンプル領域をクリーニングしますamp別のサンプルをサポートに配置する前に、柔らかいブラシでサポートします。新しい試験片が配置されたら、ソフトウェアの[次へ]をクリックして次の試験を開始します。この方法ですべての試験片を測定したら、試験を終了して、押出物の強度特性の自動生成されたレポートを取得します。

アスペクト比の測定手順を開始するには、目的の触媒サンプルを50〜250粒子の代表サイズにリフルします。サンプルを静かにふるいにかけ、長さと直径の比率が1以下の粒子を取り除きます。次に、スキャナーのガラスをマイクロファイバークロスで拭いて、ほこりや破片を取り除きます。

スキャナーガラスにきれいな透明シートを置きます。押出物は、10 cm x 20 cm 以下の長方形の領域内で透明度全体にランダムに分布します。ピンセットを使用して、互いに接触している粒子を分離したり、粒子をより開いた領域に移動したりします。

スキャナーの蓋を閉め、スキャンおよび粒子イメージングソフトウェアを準備します。粒子をスキャンして結果を確認し、適切な寸法と配置のすべての粒子がスキャンに含まれていることを確認します。スキャンが満足のいくものになったら、結果を保存し、平均直径、平均長さ、および粒子の数を記録します。

落下試験に先立ち、前述のように、約50個のリフル触媒押出物試料のサンプルのアスペクト比を測定します。テストを開始するには、タイプ316ステンレス鋼製のコリジョンプレートとリカバリーパンを備えたドロップチューブを組み立てます。チューブとコリジョンプレートの間に約1センチの隙間を空けます。

液滴管の長さに応じて振動フィーダーの吐出高さを設定し、フィーダーシュート出口を液滴管の中央に配置します。ドロップチューブの高さを、触媒フィーダーのリリースポイントからコリジョンプレートまでの垂直距離として測定し、記録します。次に、サンプルをフィードホッパーにロードします。

フィーダー周波数を250ヘルツ以下に設定します。コリジョンプレートを監視し、必要に応じて放電速度を調整して、押出物が互いに重ならないようにします。各試料が1つずつドロップチューブに自由に落ちるようにします。

次に、フィーダーの電源を切り、粒子を回収パンからふるいに移します。サンプルを静かにふるいにかけ、触媒の発見を取り除きます。サンプルの衝突後のアスペクト比を測定します。

この方法で、落下テストとアスペクト比の測定を最大10回繰り返します。結果を初期測定値と比較します。バルククラッシュ試験手順を開始するには、適切に熱処理された触媒のリフリングによって得られた代表的なサンプルで溢れるように風袋引きされたサンプル容器を満たします。

金属製のストレートエッジを使用して、得られた粒子床を詰めすぎずにサンプルを慎重に水平にします。カップ内のサンプルの質量を記録します。次に、サンプルカップをロードブロックとピストンアセンブリに入れます。

ロードブロックをサンプルの上に静かに置き、押出物が押しつぶされないようにします。アセンブリボールベアリングをロードブロックの中央に配置します。大工のレベルに導かれて、ロックアームを適切な高さでボールベアリングの上と同じ高さになるように調整します。

アームを所定の位置にロックします。圧力調整器が触媒サンプルに対して適切に設定されていることを確認してください。ブリードバルブが開いており、圧力バルブが閉じていることを確認します。

次に、ブリードバルブを閉じ、圧力バルブを開きます。ロードブロックが設定圧力まで上昇するのをアセンブリを監視します。サンプルを設定圧力で60秒間平衡化させます。

次に、圧力バルブを閉じ、ブリードバルブを開いて圧力を解放します。ロードブロックが元の位置に戻ったら、ロックアームのロックを解除し、ボールベアリングとロードブロックを慎重に取り外します。サンプルのくぼみを測定し、記録します。

幅の広い容器でサンプルを静かにふるいにかけ、触媒の発見物を収集します。触媒サンプルの粉砕試験後のアスペクト比を測定し、収集した触媒の発見量を記録します。ポリカーボネート表面に衝撃を与える触媒押出物の高速撮影は、衝撃の時間、したがって時間の関数として衝撃中に押出物が受ける力が急上昇し、不規則であることを示しています。

落下試験を繰り返した触媒サンプルのアスペクト比は、その触媒に対する複数回の衝撃に対する漸近アスペクト比に急速に近づきました。アスペクト比の差は、落下高さが大きくなるほど小さくなり、押出物がその終末速度またはその近くで衝撃を受けていることを示しています。アスペクト比の大きい押出物の1回の落下試験では、その触媒の長い押出物の1滴の漸近アスペクト比が明確に示されました。

バルククラッシュテストでは、触媒押出物は臨界圧力に達したときにのみ壊れ始め、その時点で圧力が増加するにつれてアスペクト比が減少することが示されました。次に、開始アスペクト比と臨界圧力との関係を、破断係数、押出物の形状係数、およびベッドの特性の観点から説明しました。この方法は、触媒のスケールアップに関する重要な質問に答えるのに役立ち、触媒の長さと直径の比率に関する実験室から商業プラントへの技術移転を可能にします。

習得すると、破断係数を測定する技術は、適切に実行されれば10〜15分で行うことができます。この手順を試行する際は、触媒をリフルして代表的なサンプルを選択することを忘れないでください。このビデオを見れば、触媒のアスペクト比、破断係数、衝突や応力による破損の測定方法について十分に理解できるはずです。

ここに示されている材料や機器での作業は危険な場合があることを忘れないでください。これらの手順には、常に適切なPPEを使用する必要があります。