Name: 合成、結晶化、および 3, 5-ルチジンNの分光学的キャラクタリゼーション-酸化物の脱水 (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-04-24T14:00:00.000+00:00
Duration: 6 min 18 s
Description: 学ぶ、3,5-ルチジンN-オキシド脱水物の合成・結晶化法。氷酢酸と過酸化水素を用いた短時間反応で、新規水和超分子構造のX線単結晶を得られます。安価な試薬で有機合成化学の研究に応用可能です。

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1. 反応
<ol><li>発煙のフード 0.5 mol (29.8 mL) 氷酢酸と開かれたラウンド 100 mL フラスコを配置し、3, 5-dimethylpyridine と H2O2 (35%) 5 mL 0.051 mol (5.82 mL) を追加します。5 h で 80 ° C の内部温度で一定の電磁攪拌下で混合物の反応をしてください。</li>
	<li>反応時間後氷 (氷酢酸ガスを公開を行う)、24 ° C に、フラスコを冷却し、過剰の酢酸を削除する 90-120 分間高真空蒸留ユニットに差し込みます。 注意: は、ホット マテリアルを使用しないでください。ガラス管理可能な温度に達するまで待機します。また、これは常圧蒸留装置の上部に入る蒸気を避けます。</li>
	<li>できるだけ多く酢酸の混合物に集中して痕跡の除去を確実に 2 回蒸留水 (10 mL) を追加します。</li>
</ol>2. 塩基度調整と抽出
<ol><li>Bi 芳醇水に分離の粘性と透明の製品を溶解し、純粋な固体 Na2CO310 pH 調整にポテンショメータを使用します。</li>
	<li>250 mL 分離漏斗で慎重にソリューションを配置し、5 回収穫を改良する CHCl3 250 mL で抽出します。有機層を回復し、固体の Na2以上だから乾燥 30 分、最大の製品が含まれる4 。必要に応じて、再 CHCl3の希望の金額で水相を抽出します。 注意: CHCl3は眠気やめまい; を引き起こす可能性があります。ケアとヒューム フードの中を処理します。</li>
	<li>非常に吸湿性のクリア ベージュ結晶性粉末 (70%) を形成するまで高真空蒸留装置で減圧下で溶媒を削除します。</li>
</ol>3. 結晶化過程
<ol><li>冷たい高実行される液体クロマトグラフィー (HPLC) グレード ジエチル エーテル 50 mL で結晶性の粉末の 4.3 g を溶解します。真空フィルター固体原料または塵のすべてのトレースを削除するソリューションです。濾液をガラス シャーレに注ぎ、研究所の冷蔵庫に 4 ° C で蒸発を遅らせるためにそれを残してします。</li>
	<li>2 日後、明確な無色の結晶が得られることを確認します。310 311 K の範囲にあるべき融点を測定し</li>
</ol>4. 3, 5-ルチジンn-酸化物 Dehydrate の解析
<ol><li>さらに x 線分析用フラスコの壁からデカンテーションによってして角柱形状および無色に形成される結晶を削除します。直後ではなくを使用する場合は、結晶にジエチル エーテル結晶水和を避けるためにしてください。</li>
	<li>0.010 g 3, 5-ルチジンN酸化物の NMR H1と C13分析手順の有効性を証明するために行うため CDCl3 0.4 mL に脱水を解消します。</li>
</ol>

<ol><li>Ochiai, E. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jo01133a010">Recent Japanese work on the chemistry of pyridine 1-oxide and related compounds.</a> J. Org. Chem. 18 (5), 534-551 (1953).</li>
<li>Solomons, T. W. G. <a target="_blank" href="NULL">Organic Chemistry 2nd Edition</a>. , John Wiley & Sons. 1110(1976).</li>
<li>Albini, A., Pietra, S. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aAlbini%2C+A+%22Heterocyclic+N-Oxides%22">Heterocyclic N-Oxides</a>. , CRC Press. ISBN: 0849345529 328(1991).</li>
<li>Koukal, P., Ulc, J., Necas, D., Kotora, Heterocyclic N.-Oxides. Topics in Heterocyclic Chemistry. 53, 29-58 (2017).</li>
<li>Wen-Man, Z., Jian-Jun, D., Xu, J., Jun, X., Huan-Jian, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Visible-Light-Induced+C2+alkylation+of+pyridine+N.-oxides%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Org.+Chem%22%5BJournal%5D)">Visible-Light-Induced C2 alkylation of pyridine N.-oxides.</a> J. Org. Chem. 82 (4), 2059-2066 (2017).</li>
<li>Merino García, M. R., Ríos-Merino, F. J., Bernès, S., Reyes-Ortega, Y. <a target="_blank" href="http://scripts.iucr.org/cgi-bin/paper?S205698901601687X">Crystal structure of 3,5-dimethylpyridine N-oxide dihydrate.</a> Acta Cryst. 72 (12), 1687-1690 (2016).</li>
<li>Sarma, R., Karmakar, A., Baruah, J. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((N-Oxides+in+Metal-Containing+Multicomponent+Molecular+Complexes%5BTitle%5D)+AND+%22Inorg.+Chem%22%5BJournal%5D)">N-Oxides in Metal-Containing Multicomponent Molecular Complexes.</a> Inorg. Chem. 47 (3), 763-765 (2008).</li>
<li>Youssif, S. <a target="_blank" href="https://quod.lib.umich.edu/a/ark/5550190.0002.116/1/--recent-trends-in-the-chemistry-of-pyridine-n-oxide?page=root;size=150;view=text">Recent trends in the chemistry of pyridine N-oxides.</a> ARKIVOC. 2001, 242-268 (2001).</li>
<li>Chucholowski, A. W., Uhlendorf, S. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0040403900888863">Base catalyzed rearrangement of 5-cyanomethyl-2-isoxazolines; novel pathway for the formation of 2-aminopyridine N-oxides.</a> Tetrahedron Lett. 31 (14), 1949-1952 (1990).</li>
<li>Thellend, A., Battioni, P., Sanderson, W., Mansuy, D. <a target="_blank" href="https://www.thieme-connect.com/products/ejournals/abstract/10.1055/s-1997-1383">Oxidation of N-Heterocycles by H2O2 Catalyzed by a Mn-Porphyrin: An Easy Access to N-Oxides Under Mild Conditions.</a> Synthesis. 1997 (12), 1387-1388 (1997).</li>
<li>Copéret, C., Adolfson, H., Tinh-Alfredo, V. K. h, Yudin, A. K., Sharpless, K. B. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jo9723467">A simple and Efficient Method for the Preparation of Pyridine N-Oxides.</a> J. Org. Chem. 63 (5), 1740-1741 (1998).</li>
<li>Ferrer, M., Sánchez-Baeza, F., Messeguer, A. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0040402097100485">On the preparation of amine N-oxides by using dioxiranes.</a> Tetrahedron. 53 (46), 15877-15888 (1997).</li>
<li>Adam, W., Briviba, K., Duschek, F., Golsch, D., Kiefer, W., Sies, H. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/1995/c3/c39950001831#!divAbstract">Formation of singlet oxygen in the deoxygenation of heteroarene N-oxides by dimethyldioxirane.</a> J. Chem. Soc. Chem. Commun. 1995 (18), 1831-1832 (1995).</li>
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<li>Kim, S. W., Um, T., Shin, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Br%C3%B8nsted+acid-catalyzed+%CE%B1-halogenation+of+ynamides+from+halogenated+solvents+and+pyridine-N-oxides%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Commun%22%5BJournal%5D)">Brønsted acid-catalyzed α-halogenation of ynamides from halogenated solvents and pyridine-N-oxides.</a> Chem. Commun. 53 (18), 2733-2736 (2017).</li>
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<li>Gang, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Metal-free+methylation+of+a+pyridine+N-oxide+C-H+bond+by+using+peroxides%5BTitle%5D)+AND+%22Org.+Biomol.+Chem%22%5BJournal%5D)">Metal-free methylation of a pyridine N-oxide C-H bond by using peroxides.</a> Org. Biomol. Chem. 13 (46), 11184-11188 (2015).</li>
<li>May, D., Nyman,, Hampden-Smith, M. J., Duesler, E. N. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ic960784a">Synthesis, characterization, and reactivity of group 12 metal thiocarboxylates M(SOCR)2Lut2[M) Cd, Zn; R ) CH3, C(CH3)3; Lut ) 3,5-Dimethylpyridine (Lutidine)].</a> Inorg. Chem. 36 (10), 2218-2224 (1997).</li>
<li>Cho, S. H., Hwang, S. J., Chang, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Palladium-Catalyzed+C-H+Functionalization+of+Pyridine+N-Oxides%3A+Highly+Selective+Alkenylation+and+Direct+Arylation+with+Unactivated+Arenes%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Palladium-Catalyzed C-H Functionalization of Pyridine N-Oxides: Highly Selective Alkenylation and Direct Arylation with Unactivated Arenes.</a> J. Am. Chem. Soc. 130 (29), 9254-9256 (2008).</li>
<li>Ide, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Spin-crossover+between+high-spin+%28S+%3D+5%2F2%29+and+low-spin+%28S+%3D+1%2F2%29+states+in+six-coordinate+iron%28III%29+porphyrin+complexes+having+two+pyridine-N.+oxide+derivatives%5BTitle%5D)+AND+%22Dalton+Trans%22%5BJournal%5D)">Spin-crossover between high-spin (S = 5/2) and low-spin (S = 1/2) states in six-coordinate iron(III) porphyrin complexes having two pyridine-N. oxide derivatives.</a> Dalton Trans. 46 (1), 242-249 (2017).</li>
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<li>Sheldrick, G. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Crystal+structure+refinement+with+SHELXL%5BTitle%5D)+AND+%22Acta+Cryst%22%5BJournal%5D)">Crystal structure refinement with SHELXL.</a> Acta Cryst. 71 (1), 3-8 (2015).</li>
<li>Sheldrick, G. M. <a target="_blank" href="https://www.researchgate.net/publication/5691965_A_Short_History_of_ShelX">A short history of SHELX.</a> Acta Cryst. 64 (1), 112-122 (2008).</li>
<li>Macrae, C. F., et al. <a target="_blank" href="http://scripts.iucr.org/cgi-bin/paper?S0021889807067908">Mercury CSD 2.0 - new features for the visualization and investigation of crystal structures.</a> J. Appl. Cryst. 41 (2), 466-470 (2008).</li>
<li><a target="_blank" href="NULL">ChemBioDraw Ultra 13</a>. , PerkinElmer. (2013).</li>
</ol>

すべての著者は利益相反を宣言しません。

ここで提示されたプロトコルは、基板上の官能基化法として 3, 5-ルチジンの窒素原子に酸素原子をリンクする従来方法です。この手法は、x 線の適切な脱水の結晶 (図 5、DSC HX300 サイバー ショット ソニーのカメラで撮影した画像) を生成する確立も。限り我々 が懸念している、ない多くのレポートは、このような結晶16の生産を説明しています。多くの化合物は、彼らは様々 な金属17,18,19,20キレートは、ときに x 線分析用理想的な結晶を成長させます。作成された結晶状の粉末は、北里フラスコとブフナーを使用して彼らの母液から抽出することが重要です。ホースを使用して、北里フラスコ、真空ラインに接続されている、それの上に、ブフナーは、濾紙で配置されます。真空をオンには、フィルター ペーパーは製品の結晶...

今日では、世界中の科学者に投資しているリソース低反応性フロント付加反応1,2に知られている、芳香族グループの機能化の新しい合成ルートの開発 3。窒素原子は炭素原子を置換、ピリジンはリング3炭素原子のみで構成されるアナログに似たような反応を示し、それは通常追加ではなく、置換の機構を受けます。N-酸化物、窒素および酸素原子3空軌道を持つ窒素の非共有結合電子対の重複によって形成される酸素ドナーの絆の存在によって特徴的な。特に、ピリジンN-酸化物は、ルイス塩基、電子供与体として作用する可能性、N-O 部位と彼らは対応するルイス酸・塩基対を形成するルイス酸と組み合わせることがあります。潜在的な求電子剤に向かってルイス酸の nucleophilicity を増加できることが条件の下で反応させる、通常の反応は発生しませんので、不可欠な化学結果しております。おそらくこのような化合物の最も頻繁に使用は様々 な酸化反応酸化剤4として動作です。ピリジンN-酸化物とそのリング官能基化誘導体の多くは生物学的活性や薬理学的エージェント5、再発の分子であり、さまざまな分光学的ツールによる明確な空間分布を確立されています。それらのいくつかの6,7。ピリジン環に異なるグループを関連付けて研究の科学者はイソキサゾリン フォーム 6 - キシレンを沸騰 DBU などベースの触媒量を必要とするので、簡単で従来の方法を生成するさまざまな方法論をテストしています。置換-2-アミノピリジンN-酸化物8,9。種々 のピリジン誘導体は彼らの対応するNに変えられた-マンガン量を触媒の存在下で酸化物 tetrakis(2,6-diclorophenyl) CH2Cl2/CH3ポルフィリンおよびアンモニウムのアセテートCN8,10。CH2Cl2 methyltrioxorhenium8、11、または過剰なジメチルジオキシランの添加による触媒量の存在下で H2O2を使用して酸化物に酸化する他のピリジン0 の ° C で対応するNにつながる-酸化物8,12,13,14。ビス (トリメチルシリル) 過酸化 CH2Cl2で trioxorhenium の存在下ではピリジンNの合成使用されています-酸化物8,11。アミノピリジンNの合成-カロの酸 (peroxomonosulfuric 酸) を使用して含むアシル化もされて酸化物報告8。それにもかかわらず、ここでは、報告された方法論と落合1、によって報告された方法論の一部を使用してアクセスできる安価な試薬、H2O2氷酢酸の使用で非常に良い結果を提供します。この実習は第三級アミンに作用する大規模な準備での使用に適して、それのみ 30% 過酸化水素が必要な反応で良好な収率と 70 から 80 ° C 間の温度で氷酢酸を生成および浄化プロセスが使用触媒や高価な試薬1を使用せず、蒸留のようなほとんどの合成実験室で利用可能です。文献は、他の方法論も多く、10-24 h と温度が 100 ° C 4,8からのタイム フレームと結晶 x 線解析では収量はほとんど報告を報告します。
受身に様々 なn-酸化誘導体、適切に求核または求電子のいずれかの方法でルチジン リングをアクティブに使用されます。求または求電子的要因は、置換基の影響を受けます。主な要因は、電子グループ ピリジン環、求核特性1となっています。無料のN-酸化化合物は芳香環の非局在電荷による x 線解析に適した結晶としてほとんど分離されます。しかし、溶媒和要因は酸素15の負の密度を安定させるために重要です。

<table><tbody><tr><td>3,5-ルチジン</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>L4206-500ML</td><td></td></tr><tr><td>氷酢酸</td><td>フェルモント</td><td>3015</td><td></td></tr><tr><td>過酸化水素 (35%)</td> <td>Sigma-Aldrich</td><td>349887-500ML</td><td></td></tr><tr><td>Na2CO3 無水</td><td>Productos Qu&iacute;micos Monterrey</td><td>1792</td><td></td></tr><tr><td>Na2SO4 無水</td><td>Alfa reactivos</td><td>25051-C</td><td></td></tr><tr><td>CHCl3</td><td>Fermont</td><td>6205</td><td></td></tr><tr><td>Ethyl eter</td><td>Mercury Chemist</td><td>QME0309</td><td></td></tr><tr><td>蒸留水</td><td>Comercializadora Qu&iacute;マイカポブラーナ</td><td>は存在し</td><td></td>ません</tr></tbody></table>

合成、結晶化、および 3, 5-ルチジンnの分光学的キャラクタリゼーション-酸化物の脱水

Syntheses, Crystallization, and Spectroscopic Characterization of 3,5-Lutidine N-Oxide Dehydrate

3, 5-ルチジンN酸化物の合成は、脱水、 12-アミノ-ピリジン-3, 5-ジカルボン酸の合成ルートで達成されました。落合最初 12 h プロセスで 1957 年に非置換ピリジンの方法論に使用がない適切な結晶を x 線が得られました。ここで紹介する方法で使用される代替のリングは、 1で異なる求強度を付与する非対称単位に水分子の付加を明確に影響。X 線結晶化合物1は 2 つの水分子の存在によって酸素の負電荷の安定化により水素原子がリングに正電荷を寄付このような水の分子も超分子的相互作用を構築するサービスを提供します。水和物の分子は、10 の pH を調整することによって到達できるアルカリ用も可能です。二重メチル置換リングと 5 h の反応時間で重要なより汎用性の高い方法になりますと将来リング挿入用の広い化学。

プロトコルは、本質的に落合の技術1の拡張です。ただし、温度が低いとより少ない時間が適用されます。この単純なメソッドを使用して、置換ピリジンNである汎用性の高いリガンドを取得できます-酸化物の派生物。1の形成を確認するには、手順の有効性をテストする NMR 1H と13C 分析を優先します。
化学シフトは、 1の形成を示しています。2.28 ppm 信号 (につき部分百万) 永久磁気よりも少ない割合で磁場を感知 3 と 5 の位置で 2 つのメチル グループの六つの等価水素に対応します。Septuplets の 2 つのセットがある: 1 つは 7.9、2 倍になる図 1位置 a のプロトンに属する 6.9 で他の信号の...

症例、ピリジンNの古典的な合成とは異なるシンプルなプロトコルによって脱水合成と 3, 5-ルチジンN酸化物の結晶性の酸化物。このプロトコルは異なる原料を利用し、新しい溶媒和分子構造、ゆっくりと蒸発させるの下に結晶する反応時間が含まれます。

合成、結晶化、および 3, 5-ルチジンNの分光学的キャラクタリゼーション-酸化物の脱水

The synthesis of 3,5-lutidine N-oxide dehydrate, 1, was achieved in the synthesis route of 2-amino-pyridine-3,5-dicarboxylic acid. Ochiai first used the ...

この方法論の全体的な目標は、安価で入手しやすい試薬を使用して、3,5-ルチジンN-オキシド脱水の適切なX線単結晶を短い反応時間で合成し、新しい溶媒和超分子構造を生成することです。この方法は、高貴な芳香族化合物、et-see-cic化合物、ピリオニングデアエバティックの合成方法など、有機化学および無機化学の合成分野における重要な質問に答えるのに役立ちます。この手法の主な利点は、よりアクセスしやすく、一般的に研究室で見られる溶媒と材料を使用することです。この方法のアイデアは、2-アミノピリジン-3,5-ジカルボン酸の中間体として3,5-ルチジンN-オキシドを得るための最適なルートを探していたときに最初に思いつきました。まず、ヒュームフード内の磁気攪拌板にマグネチック攪拌棒が入った100ミリリットルの丸底フラスコを開けて置きます。29.8ミリリットルの氷酢酸、5.82ミリリットルの3、5-ジメチルピリジン、および5ミリリットルの35%過酸化水素をフラスコに加えます。反応混合物を摂氏80度の内部温度で5時間撹拌します。反応が完了したら、フラスコを氷で摂氏24度に冷却します。冷却したら、フラスコを高真空蒸留装置に90〜120分間接続して、余分な酢酸を取り除きます。これに続いて、フラスコに10ミリリットルの蒸留水を加え、混合物を濃縮して微量酢酸を除去します。分離された粘性透明の製品を20ミリリットルの蒸留水に溶解します。次に、ポテンショメータを使用して、炭酸ナトリウムでpHを10に調整します。次に、溶液を250ミリリットルの分離漏斗に慎重に追加します。250ミリリットルのクロロホルムで溶液を5回抽出します。有機層を含む製品を回収し、硫酸ナトリウムで最大30分間乾燥させます。硫酸ナトリウムをろ過した後、高真空蒸留ユニットで減圧下で溶媒を除去し、非常に吸湿性で透明なベージュの結晶性粉末を得ることができます。次に、4.3グラムの結晶性粉末を50ミリリットルの冷たいHPLCグレードのジエチルエーテルに溶解します。溶液を真空ろ過して、固形出発物質やほこりの痕跡を取り除きます。次に、濾液をガラスのペトリー皿に注ぎ、摂氏4度で保存して溶媒をゆっくりと蒸発させます。2日後、無色の透明な結晶が得られることを確認します。次に、融点を測定します(これは310〜311ケルビンの範囲である必要があります)。次に、X線分析のためにデカンテーションにより3,5-ルチジンN-オキシド脱水結晶を単離します。最後に、0.01グラムの3、5-ルチジンN-オキシド脱水結晶を0.4ミリリットルの重水素化クロロホルムに溶解し、プロトンおよびカーボンNMR分析を行います。3,5-ルチジンN-オキシド脱水のプロトンNMRスペクトルにおける2.28ppmのシグナルは、3位と5位の2つのメチル基の6つの当量水素原子に相当

syntheses-crystallization-spectroscopic-characterization-35-lutidine

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持続性発光ナノ材料(PLNP)の合成と、紫外線(365 nm)照射下での残光効果を利用した書き換え可能なディスプレイおよび芸術的処理へのそれらの潜在的な応用のためのプロトコルが提示されます。...

リライタブルディスプレイおよび照明アプリケーションのための持続性発光ナノ粒子の合成

安定した機能的なインクの配合は、積層造形のアプリケーションを拡大するために重要です。 また、効果的なインク配合には、分散剤/粒子結合のメカニズムに関する知識が必要です。...

機能性インク中の分散剤/粒子​​結合機構の反射赤外分光識別を拡散

製造や化学汚染物質（ すなわち、農薬フェルバムと抗生物質アンピシリン）の検出のためのラマン分光（SERS）アッセイ強化フィルタベースの表面を実行するための手順が提示されています。...

化学汚染物質の迅速検出のためのラマン分光アッセイ強化フィルターベースの表面

学ぶ、3,5-ルチジンN-オキシド脱水物の合成・結晶化法。氷酢酸と過酸化水素を用いた短時間反応で、新規水和超分子構造のX線単結晶を得られます。安価な試薬で有機合成化学の研究に応用可能です。

合成、結晶化、および 3, 5-ルチジンNの分光学的キャラクタリゼーション-酸化物の脱水

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