繰り返し相転移の間に柔らかい物質のレオロジー的性質を決定するためのマイクロ流体システムとレオロジーを組み合わせること

この手順の全体的な目標は、マイクロ流体工学を使用して、周囲の流体を交換することにより、単一のソフトマターサンプルで連続的な相転移を誘導すると同時に、複数の粒子追跡マイクロレオロジーを使用してレオロジー特性の変化を測定することです。この方法は、分子またはコロイドの再配列を含む相転移が動的レオロジー特性に与える影響など、ソフトマター分野の重要な質問に答えることができます。この手法の主な利点は、複数の相転移中にサンプルが所定の位置に留まるため、リアルタイムの特性評価が可能になることです。

これにより、レオロジー特性、特に不均一系の特異な特性を定量化することができます。手順を開始するには、マイクロ流体デバイスネガを透明なアセテートシートに印刷し、高輝度UVランプをウォームアップします。2 枚目の透明なアセテートシートで、75 mm x 50 mm のスライドの角をなぞります。

角に高さ1mmのガラススペーサーを置きます。スペーサーの中央に約5ミリリットルのUV硬化型チオールエン樹脂を注ぎます。75 mm x 50 mm x 1 mm のスライドガラスをスペーサーに慎重に置き、樹脂を覆います。

スライドとレジンの間に気泡がないことを確認します。印刷したネガをスライドガラスの上に置きます。アセンブリをUVランプの下に慎重に引きずり込み、レジンを45秒間硬化させます。

次に、アセンブリをスライドさせてUVランプから離し、パターン化されたスライドガラスまたはマイクロ流体stampを取り外します。マイクロ流体スタンプをアセトンに10秒以内浸し、次にスタンプをエタノールに同じ時間浸します。このイマージョンシーケンスを一度繰り返します。

次に、スタンプを蒸留水に浸します。手の動きを最小限に抑えながら、綿棒を使って、硬化したレジンに触れずに残った未反応のレジンを取り除きます。綿棒が水で飽和したら交換してください。

スタンプをUVライトでさらに30分間硬化させます。次に、70グラムのPDMSベースと架橋剤を1対10の比率で混合し、PDMSを1時間またはPDMSが濁らなくなるまで脱気します。マイクロ流体スタンプを表向きにして150mmのプラスチックシャーレに置きます。

PDMSをゆっくりと皿に注ぎ、気泡の形成を最小限に抑えるために皿の表面近くに注ぎ、スタンプを完全に覆います。ペトリ皿に蓋をし、PDMSを摂氏55度で一晩硬化させます。ナイフを使用して余分なPDMSを切り取ります。

パターン化されたPDMSをスタンプから手で分離します。stamp ペトリ皿から余分なPDMSと余分なPDMSを取り出します。次に、サンプルチャンバーの対称的な外側の穴の位置を印刷した紙の上に皿を置きます。

パターン化されたPDMSをガイドに合わせ、5ミリメートルの生検パンチを使用して、マークされた位置でPDMSに穴を開けます。このデバイスの主な特徴は、入口チャネルと同じチャンバー間の対称性です。これにより、サンプルをロスすることなく流体を交換できます。

チャンネルをカットする際に精度を確保するために、ガイドパターンを使用することが重要です。最後に、サンプルチャンバーの中央、吸引チャンバーの内側の端、および長い外側のチャネルの両端に穴を開けます。パターン化されたPDMSを保管するときは、ペトリ皿を覆います。

デバイスの組み立ての1日前に、マイクロ流体デバイスにガラス壁を作成するために使用される事前変換された流体を準備します。デバイスの組み立てを開始するには、パターン化されたPDMSと薄いスライドガラスをプラズマ処理します。スライドのプラズマ処理面とパターン化されたPDMSを慎重に押し合わせます。

PDMSとスライドの継ぎ目にUV硬化型レジンを塗布し、低強度のUV光で5分間硬化させます。次に、ステンレス鋼コネクタが取り付けられた熱可塑性チューブを、パターン化されたPDMSの1つを除くすべてのコーナー穴に挿入します。18ゲージの針、熱可塑性チューブ、およびコネクタを使用して、変換済みの液体の3ミリリットルシリンジを最後の穴に接続します。

マイクロ流体デバイスに、変換済みの液体を充填します。次に、100°Cに加熱したホットプレートに装置を置き、10秒間かけて、変換済みの流体3ミリリットルを装置に流してガラス壁を作製します。次に、デバイスをホットプレートから取り外します。

30ミリリットルの空気注射器を使用して、変換された余分な液体を排出します。.15ミリリットルのクロロホルムを装置にゆっくりと流し、続いて30ミリリットルのエタノールをそれぞれ約1分間かけて流します。次に、乾くまでマイクロ流体デバイスに空気を送り込みます。

チューブを穴から取り外します。次に、UV硬化型樹脂を使用して、デバイスの長辺の下側に厚さ1mmのガラスストリップを取り付けます。30 x 30 mm の余剰硬化 PDMS を切断し、中央のサンプルチャンバーよりも広い穴を開けて溶媒槽を形成します。

プラズマは、洗面器とマイクロ流体デバイスを40秒間処理します。プラズマ処理された洗面を、サンプルチャンバーが穴の中央にあるように装置上に置きます。洗面器をデバイスに固定するために穏やかな圧力をかけます。

最後に、余分なPDMSから5ミリメートルの正方形を6つ切り取ります。5ミリメートルの生検パンチを使用して、各正方形の半分に穴を開けます。各穴にステンレス製コネクタを挿入して、PDMSストッパーを形成します。

ソフトマターサンプルを1ミリリットルのシリンジに装填した後、熱可塑性チューブをデバイスのコーナーインレットチャネルと吸引チャンバーアウトレットの3つに挿入します。別のシリンジに脱イオン水を入れます。熱可塑性チューブをシリンジに取り付け、気泡を排出します。

シリンジを4番目のコーナーインレットチャネルに接続します。デバイスと溶媒洗面器に脱イオン水を入れます。サンプルチャンバー内またはマイクロ流体チャネル内に気泡がないことを確認してください。

必要に応じて、トランスファーピペットで溶媒盆地の水を補充します。マイクロ流体デバイスが正しくセットアップされていることが不可欠です。最も重要なことは、マイクロ流体の流れとマイクロレオロジーデータの両方を乱す可能性があるため、デバイス内に気泡がないことを確認することです。

次に、10マイクロリットルのソフトマターサンプルを中央の入口からサンプルチャンバーに毎秒約2マイクロリットルで注入します。サンプルをロードした後、センターインレットをストッパーします。倒立顕微鏡と高速度カメラを使用して、相転移の持続時間に適した時間間隔で、サンプル混合物中のプローブのブラウン運動の少なくとも20本のビデオを記録します。

ゲル化の場合は、プローブの動きが完全に停止するまでビデオの録画を続けます。劣化については、プローブが完全に拡散するまでビデオの録画を続けます。次に、デバイスを顕微鏡ステージから取り外します。

水を高密度の流体と交換するには、トランスファーピペットを使用して溶媒槽から水を引き出し、4ミリリットルの高密度流体を水槽にピペットで入れます。デバイスを顕微鏡に戻しますtage、ビデオの録画を続けます。高密度の液体を水または別の低密度の液体と交換するには、18ゲージの針と熱可塑性チューブを介してシリンジを吸引チャンバーチャネルに接続します。

シリンジを1分あたり1ミリリットルで引き出すように設定されたシリンジポンプに取り付けます。溶剤盆地から高密度液体の大部分をピペットで掻き出し、低密度液体で盆地を3回すすぎ、盆地が完全に排出されないようにします。すすぎ後、洗面器に低密度の液体を入れます。

トランスファーピペットに低密度の液体を入れます。次に、シリンジポンプを使用して、高密度の液体を1分間引き出します。流体交換中に、必要に応じて低密度流体を洗面器に滴下します。

その後、吸引チャンバーをストッパーで固定し、装置を顕微鏡ステージに戻して記録します。この方法で、必要なサイクル数、または測定用のプローブが不足するまで、分解ゲル化サイクルのビデオを取得します。プローブ粒子の軌跡のアンサンブル平均二乗変位は、水素化ヒマシ油系のゲルとゾルの間の連続的な相転移中に追跡されました。

ゲル化は、水の重力流交換によってより高密度のゲル化剤に誘導されました。ゲル化剤の水への吸引流交換により劣化が誘発されました。サンプルチャンバーは、ゲル化剤がチャンバーから完全に除去されていないことを相挙動が示唆していたときに、水で再度フラッシュしました。

サンプルを約600分間流体交換なしでゾル相に放置した場合、レオロジー特性の変化は観察されませんでした。相転移を繰り返しても、MSD曲線の対数傾きや各相で同じ値に戻るアルファで示されるような、平衡レオロジー特性の観察可能な変化は引き起こされませんでした。ゾル相の平衡α値は1.0未満であり、劣化後も何らかの構造を保持していることが示されました。

ゲルは、ゲルからゾルへの相転移中に構造不均一性の増加を受け、これは劣化サイクル中の非ガウスパラメータピークによって示されました。コロイド再構成は、アルファの増加によって示されるように、流体交換の直後に発生する可能性があります。私たちは最初に、相転移が軟質材料のレオロジー特性と微細構造に永続的な変化を引き起こしているかどうかを判断するというこの方法のアイデアを持っていました。

HCOシステムでは、この装置により、これらの恒久的な変化の2つの可能なメカニズム、相転移中のコロイド再配列またはサンプル調製中のせん断誘発の測定が可能になりました。この手法を習得すると、周囲の流体環境の変化に応じた多くの相転移にわたるソフトマターシステムのレオロジー特性を特定するために使用できます。