スペクトル減算と土壌有機物の赤外分光特性の向上

この方法は、土壌や堆積物などの有機物や環境固体マトリックスの特性を向上させることができます。この技術の主な利点は、土壌の有機物成分の解釈を制限する土壌スペクトルの鉱物干渉を低減できることです。この技術の影響は、堆積物や化石鉱物などの土壌を超えて、鉱物が支配する他の環境サンプルにまで及ぶ。

一般に、この方法に新しい個人は、最適な減算係数の決定に苦労します。これは、実験目標によって運用上決定されることを念頭に置いておく必要があります。減算係数の値を調べる際には、この点に注意してください。

私の研究室では、土壌有機炭素品質に関連する吸光度帯を特定する主な目的で、約10年間減算作業を行っています。もともと、農業土壌から異なる形態の土壌炭素を除去する際の風の浸食の役割を研究したいと考えていました。この方法の視覚的なデモンストレーションは、労働集約的な酸化ステップと減算係数の調整には、他の人がこれらの手順をどのように実行するかを見ることによって知らすことができる、行うことによっていくつかの練習が必要であるため、役に立ちます。

まず、ステンレスメッシュを使用して、2ミリメートル未満に土壌をふるいにかける。これに続いて、6%次亜塩素酸ナトリウムのpHを9.5に調整し、溶液に1モル塩酸を滴下して加え、pHメーターで混合して測定します。50 mL円錐管のふるいに入った土壌の4グラムにpH 9.5次亜塩素酸ナトリウムの25 mLを加え、超音波処理によって混合する。

超音波処理後、15分間摂氏80度の水浴で混合物をインキュベートし、酸化速度を高めます。混合物を遠心分離し、透明な上清を得る。その後、上清を廃棄物容器に手動でデカントします。

最後の酸化ステップの後、20mLの脱イオン水を土壌に加え、120RPMの水平シェーカーを使用して5分間混ぜます。試料を室温で4000倍gで15分間遠心する。必要に応じて、噴出ボトルからスパチュラと脱イオン水を使用して、遠心分離管の底部からプラスチック製の計量ボートに土壌ペレットを移します。

その後、オーブンは48時間摂氏60度でサンプルを乾燥させます。土壌サンプルが乾燥したら、CN分析装置を使用して燃焼ガスクロマトグラフィーにより全有機炭素含有量を定量化する。高温燃焼によるSOM除去の場合は、ヘラを使用して、磁器のるつぼにふるいに入った土壌の1〜2グラムを測定します。

次に、マフレ炉を使用して、550°Cで3時間加熱します。手粉砕によって同様の一貫性に未処理および処理された土壌サンプルを粉砕します。これに続いて、以前に接地したKBrサンプルをFTIR分光器のサンプルカップに積み込みます。

背景スペクトルを収集するには、テスト用のドロップダウンメニューを開き、ソフトウェアで目的の実験的収集方法を選択します。実験設定アイコンをクリックして、スペクトル取得パラメータを選択します。[収集]タブで、スキャン数と解像度が実験目標に適していることを確認します。

[問題] をクリックして変更を保存します。次に、バックグラウンドのスペクトルを収集する背景の収集アイコンをクリックします。次に、サンプルのサンプルをサンプルカップに注ぎ、わずかに過剰充填するポイントに入れて、一貫した荷重を確保し、表面粗さを最小限に抑えます。

そして、表面はカップ内の土壌を平らなエッジを用いて、土試料の高さがカップの唇と共に紅潮するような平らな縁を用いた。未処理および処理された土壌サンプルのスペクトルを収集するには、実験用セットアップをクリックします。[収集]タブで、[指定したバックグラウンド ファイルを使用]を選択し、バックグラウンド スペクトル ファイルをロードします。

次に、[問題] をクリックして変更を保存します。土壌上のスペクトル収集を開始するには、サンプルを収集をクリックします。スペクトル減算を実行するには、ソフトウェアプログラムの減算オプションを使用してピークをゼロにし、減算係数を変更したり、ターゲット鉱物ピークを最小化または減少したり、線形ベースラインを最大化したりします。

同時に未処理と処理土壌スペクトルを選択し、減算アイコンをクリックします。第1の未処理の土壌スペクトルが選択され、第2処理土壌スペクトルが差し引かれるスペクトルとなる。垂直トグルバーと矢印を使用して減算係数を増減します。

プレビューされた減算スペクトルの変化を観察します。最後に、[追加] をクリックして、計算された減算スペクトルをウィンドウにロードします。高温アッシング後のミネラルバンドの一般的な変化には、OHピークの損失およびピーク損失および格子シリコン酸素およびアルミニウム酸素ピークのシフトが含まれる。

土壌 A は、次亜塩素酸ナトリウムの酸化による土壌有機炭素の 89% を失いましたが、灰による 97% に対し、灰によって変化する鉱物吸光度の特徴を維持しています。減算因子が増加するにつれて、ミネラルに対応するピークの吸光度が低下し、特に、OHおよびシリコン酸素が減少する。同時に、脂肪族CH、アミドCNおよびNH、および/または芳香族CCなどの有機官能基の吸光度が増加する。2100~1780波数で石英状のケイ素酸素をゼロにすることは0.76の減算係数で達成されるが、顕著なW字型反転は減算スペクトルの解釈が1200波形より大きく制限されるべきであることを示唆している。

脂肪族のCHストレッチを増進させるには、鉱物参照スペクトルを過小差し引きすることで、残りのスペクトルを、SOM特性評価に関連する有機官能群の大部分に対応する領域を含め、解釈不能にする。SOM除去の所定の方法では、未処理の土壌スペクトルに見えない、または存在しない高低有機物土壌の減算スペクトルの間に視覚的に違いが明らかである。この手順を試みる際には、特定の方法や特定のサンプルで除去される有機物の量を確認するなど、品質管理を行うことを忘れないでください。

また、実験目的に適合する減算係数を評価することも重要です。この手順に従って、核磁気共鳴や質量分析などの他の方法は、土壌有機物構造に関する補完的な情報を提供するために行うことができる。その継続的な開発により、この技術は、土壌科学、地球化学、堆積学の分野の研究者が鉱物支配的なサンプル中の有機物の機能的グループ組成を探求するのを助けています。

このビデオを見た後、あなたは鉱物吸光度の減算を行うための鉱物濃縮基準スペクトルを生成するために、土壌サンプルから有機物を除去する方法についての良い理解を持っている必要があります。次亜塩素酸ナトリウムなどの酸化剤を使用することは危険であることを忘れないでください。個人保護具などの予防措置は、この手順を実行する間は常に行う必要があります。