岩や放射光 x 線回折を用いた鉱物骨材の冷間圧縮時の応力分布

この方法は、岩石の圧縮プロセスに関する地質力学分野の重要な質問に答えるのに役立ちます。この手法の主な利点は、岩石や鉱物の凝集体内の局所弾性場を定量的に測定できることです。この方法は、冷間圧縮中のサンプル内の応力分布に関する洞察を提供しますが、高温圧縮などの他の手法にも適用できます。

一般に、この方法に不慣れな人は、サンプルと細胞アセンブリの調製に課題があるため、苦労します。サンプルと細胞アセンブリの調製は、細胞アセンブリの個々のサンプルと部分が非常に小さくてデリケートであるため、視覚的なデモンストレーションなしでは習得が困難です。鉱物骨材サンプルの調製を開始するには、乳鉢と乳棒、または粉砕ヘッド付きの回転工具を使用して、約15グラムの岩石試料または既存の粉末を直径約4ミクロンの粒子に粉砕します。

エタノールを含む20センチメートルのデカンテーションカラムにミネラル粒子を注ぎます。穀物がその密度に対して適切な期間落ち着くのを待ちます。次に、サスペンションを高さごとに3つのビーカーに分割します。

ビーカーの中身を一晩空気中で乾かします。各バッチの平均粒径を測定し、平均粒径が4マイクロメートルに最も近いバッチを選択します。次に、アルミナロッドの端を0.5度以内で平行に平らになるように研削します。

アルミナリング内のロッドをエタノールで10秒間超音波処理して清掃します。デリケートなタスクワイプでコンポーネントを乾かします。きれいな表面で作業し、D-DIAセルアセンブリキューブの穴の一端を粘着テープで覆います。

硝酸ホウ素スリーブをアセンブリキューブに挿入します。次に、ピンセットを使用して、アルミナリングのグラファイトリングをアルミナロッドにスライドさせます。アルミナロッドとリングをアセンブリキューブに置き、グラファイトリングを底に置きます。

ロッドとリングが穴の底に落ち着き、グラファイトリングがテープに接触していることを確認します。最終的に入射するX線ビームと整列する立方体の角をマークします。次に、1.5mm×17mmのタンタルホイルをカットし、U字型に折ります。

箔を立方体に挿入し、箔を揃えて、箔の2D投影がX線ビーム方向に対して最小になるようにします。ピンを使用して、ホイルをスペースの端にそっと押し付けます。以前に調製した岩石コアまたは鉱物凝集体参照サンプルをセルアセンブリキューブに挿入します。

1.7 mm x 1 mm のタンタル箔を、箔の長辺を X 線ビームに対して垂直になるように、参照サンプルの上に平らに置きます。次に、小さなヘラを使用して、ミネラル凝集体サンプルを細胞アセンブリキューブに慎重に詰めます。パックされたサンプルの上の立方体に1.4ミリメートルのスペースを残します。

円筒形の空間の壁に付着した余分な粒子を空気でやさしく取り除きます。ピンとキャリパーを使用して、最終サンプルの高さに達したことを確認します。パックされたサンプルに、さらに1.7 mm x 1 mmのタンタルホイルを置きます。

次に、別のアルミナロッドの端を平行に平らになるように研削し、アルミナリングでロッドを清掃します。ピンセットを使用して、アルミナリングとグラファイトリングをロッドに取り付けます。グラファイトリングが上にくるようにロッドをサンプルに置きます。

最後に、立方体の両端にある露出したアルミナロッドをジルコニア粉末ベースのセメントで密封し、余分なセメントを使用しないように注意します。セメントが乾いたら、露出したタンタルホイルを切り取ります。アルミナ標準試料から回折パターンを収集して分析します。

アルミナ標準を取り外し、露光時間500秒でオープンプレスX線スペクトルを収集し、サンプルアセンブリなしで背景を測定します。アンビルを清掃した後、準備したサンプルアセンブリを実験セットアップの中央に挿入し、X線ビームと適切に位置合わせされていることを確認します。反対側のアンビルのペアを同時にゆっくりと下げます。

アンビルを静かに押して位置合わせし、アンビルが水平になり、底部と側面のアンビルがサンプルアセンブリに接触するようにします。次に、安全ラッチを解除し、スペーサーを油圧プレスに挿入します。ハッチを閉じ、シャッターを切って、X線ビームがハッチに入るようにします。

低圧ポンプをオンにします。次に、上部のラムをスペーサーに寄りかかるまで上に動かします。リアルタイムのX線撮影に導かれて、アンビルがX線写真に現れるまで、下部のラムをゆっくりと慎重に上に移動します。

実験前にサンプルが過負荷にならないように、細かいギャップを残してください。次に、低圧ポンプコントローラーのすべてのコントロールをオフにし、加圧バルブを閉じます。高圧油圧ポンプ制御ソフトウェアで、サンプルアセンブリをビームと平行に移動させ、鉱物凝集体サンプルの中心が回折焦点マークに揃うようにします。

500秒の露光時間でサンプルの回折スペクトルを収集します。露光時間が 6 ミリ秒の X 線写真を撮影します。次に、アセンブリを動かして、回折焦点マークの岩石コア参照サンプルの中央に合わせます。

同じ条件下でX線写真の回折スペクトルを取得します。次に、油圧ポンプモーターを始動して、アンビルを内側に駆動します。目標負荷を50トンに設定し、1秒の速度と20のゲインでフィードバックを有効にします。

速度の上限を 7 に設定して、圧縮をできるだけ遅くします。それらの油圧ポンプモーターは、実験セルの圧縮のための圧力を提供するためにアンビルを内側に駆動します。データ収集ウィンドウで、鉱物凝集体サンプル内の岩石コア参照の位置を、プレス位置の x と y で定義します。

露光時間が500秒に設定されていることを確認します。必要なサイクル数を 0 に設定して、データ収集が継続的に繰り返されるようにします。その後、データ収集を開始します。

圧縮が進行するにつれて、必要に応じてソフトウェア内のサンプルと参照位置を更新します。目標負荷に達したら、データ収集を停止します。速度制御の下限をマイナス10に設定し、目標負荷を0トンに設定してサンプルを減圧します。

アンロード後のコアと凝集体のX線写真で回折スペクトルを手動で収集します。次に、低圧ポンプパネルの加圧バルブを開きます。低圧ポンプをオンにし、ダウンインジケーターランプが点灯するまで上部と下部のラムを下げます。

スペーサーアームを外側の位置に動かし、安全ロックがかみ合うまで上部ラムを上に動かします。次に、ポンプモーター制御ユニットのコントロールをオフにします。手動で横方向のアンビルをゆっくりと外側に動かし、サンプルアセンブリを取り外します。

アンビエン圧力では、粒径が約4マイクロメートルの石英凝集体と粒径が6〜9マイクロメートルのノバキュライト参照サンプルの回折スペクトルは、終了位置と強度が同程度でした。クォーツ骨材のスペクトルは、圧力の増加とともに広がり始めました。クォーツのピークは、圧力が増加するにつれて高エネルギー側で広がり続けましたが、ノバキュライトのピーク形状は基本的に変化しませんでした。

クォーツとノバキュライトの両方のピーク位置は、より低いD間隔に対応するより高いエネルギー方向にシフトしました。石英骨材は、軸方向と横方向の両方でかなりの量の微分応力を示し、横方向の応力量は軸方向の応力のほぼ2倍でした。これは、横方向が軸方向よりも大幅に大きな荷重を支えていることを示しました。

石英の軸方向および横方向のピークの低エネルギー側での適度な広がりは、かなりの量の粒子が両方向に応力のないままであることを示しており、これは、かなりの数の粒子が、実験全体を通じてゼロ圧力をサポートするボイドによって表面積の少なくとも一部が境界付けられている場合にのみ発生する可能性があります。この実験をマスターすると、適切に実行すれば16時間で完了します。開発後、この技術は、岩石力学、鉱物物理学、地盤工学、材料科学の分野の研究者が、関心のある材料の応力分布を探求する道を開きました。

この手順を試行するときは、加えられた荷重が表面積全体に均等に分散されるように、端面が接触するようにしてください。この手順に従うと、この方法は、高温アプリケーションや超音波音速測定に使用して、地球内部のレオロジー特性と弾性特性に関する他の情報を決定できます。このビデオを見れば、シンクロトロンX線を備えたマルチアンビル変形装置を使用して、鉱物凝集体内の局所応力分布を特徴付ける方法について十分に理解できるはずです。