Name: 岩や放射光 x 線回折を用いた鉱物骨材の冷間圧縮時の応力分布 (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-05-20T12:30:00.000+00:00
Duration: 10 min 36 s
Description: 学ぶ マルチアンビル変形装置と放射光X線回折を用いた鉱物骨材の応力分布測定法。地質材料の圧密過程と局所弾性場の定量的解析に役立つ技術です。

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著者が感謝する 2 つの匿名査読したいし、ゼウス上級エディター博士アリーシャ恵理子の貴重なコメントを確認します。この研究は、6 BM B アルゴンヌ国立研究所で高度な光子ソース (AP) ので行われました。鉱物物理学研究所、ストーニーブ ルック校、材料特性研究国立科学財団 (NSF) の共同契約耳耳 1661511 11-57758 地球科学 (詳しい) のコンソーシアムによってこの施設の使用になりました大学。著者は、耳 1141895、耳 1045629 耳 1361463 このプログラムのために研究資金 NSF を認めます。この研究に使用される光子の高度なソースのリソース、科学ユーザー施設米国エネルギー省 (DOE) オフィス運営アルゴンヌ国立研究所によってエネルギー省科学局契約 DEAC02 06CH11357 の下で。セル ・ アセンブリは詳しいマルチアンビル細胞アセンブリ開発プロジェクトにあります。リクエスト (scheung9@wisc.edu) の作成者にはすべてのデータ ファイルがあります。サンプルやデータは、ストーニブ ルック大学で鉱物物理学研究所でアーカイブされます。

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</ol>

著者は利益相反を宣言しません。

6 BM B のマルチ アンビル ・ セルを用いた x 線回折実験を行うための詳細な手順を提案します。おそらく上記のプロトコルの最も重要なまだ最も困難なステップを含む、サンプルの品質を最適化します。サンプルの質のような重要性は、ほとんどすべての岩や鉱物の変形実験に適用されます。まず、フラット、両端同時に、円筒の表面に垂直に互いに平行とする岩石コアの端面にとって重要です。アンビルを介して外力はサンプルの全体の端面をより均等に分散するようになります。端面、サンプルによって達成される円筒状サーフェスの輪郭以外は、サンプルのボリューム計算幾何学的な仮定のためも重要です。
セクション 1 のノートで強調表示されている、提案手法は確かに良い品質のサンプルを準備する唯一のプロトコルではありませんその他の機器を使用して、同様の品質を取得できますを再び強調するのに重要です。プロトコルのような柔軟性もセル組立準備 (セクション 2) に適用可能です。実際には、多数の実用的なまたは創造的な変更を適用できます。たとえば、セル ・ アセンブリ (例えばタンタル) 内の多くのコンポーネントは...

この記事で紹介した方法の後ろの理論的根拠は、岩石と鉱物骨材試料内にある圧縮とその後の圧密時の応力分布を定量化することです。貯水池と地盤工学8,17,18,19,20,28 に非常に重要な岩石・鉱物集合体の圧縮を理解することが ,33。圧縮は、気孔率を減らすために機能し、したがって、間隙水圧の上昇に 。間隙水圧のような増加は、効果的な圧力35の減少に します。結果は貯留岩が崩れし、従ってより低い応力での早期の失敗を受けることができます。地下に塑性変形の結果のいくつかの例: 石油とガス貯留層28,33, 維持の長期生産の障害は表面沈下8,18,19,20、および流体の流れパターン17の変化。したがって、圧縮の包括的な知識を岩で処理し、鉱物の集合体がそのような潜在的悪影響の可能性を減らすに役立つ可能性が。
ここで強調表示法を使用しての大きな利点は、外部に対してグローバルに平均地盤5,6内内部の応力分布を定量化する手段適用圧力12を提供することです。,22します。 さらに、その場で実験応力分布の進化は時間分解。外部の圧力では、比較的低い値 (数十メガパスカル) から高い値 (複数ギガパスカル) までの範囲と見なされます。サンプル内の圧力は、局所弾性歪5,6の尺度として個々 の鉱物粒子の原子の格子間隔を使用して直接に測定されます。白または単色 x 線モードで一般 x 線の援助と原子の格子間隔が決定されます。10 要素 Ge 検出器 (の配列が 1 つだけではなく、白い x 線モード (例えば、DDIA 6BM B ビームラインの高度な光子ソース (AP)、アルゴンヌ国立研究所)、x 線の回折ビームの強度が決定されます。図 1) 0 °、22.5 °、45 °、67.5 °、90 °、112.5 °、135 °、157.5 °、180 °、270 ° の方位角の角度で固定円に沿って分散します。単色 x 線モード CCD 検出器 (例えば、 DDIA 30 13 ID D ビームライン GSECARS、APS、アルゴンヌ国立研究所)18,23を使用して回折パターンが記録されます。両方の x 線モードは、さまざまな方向の応力がどのように変化の定量化を許可します。このアプローチは、地盤材料の圧縮のすべての以前の研究から根本的に異なる。
典型的な圧縮の研究で筒状のサンプルは、アクチュエータ25断面積に適用される軸力による圧縮されます。このような条件下で応力振幅の大きさがサンプルの初期断面積 (ロードセルにより測定) 軸力を単に割ることによって計算されます。それは、この応力の大きさだけ、一括の平均値はなど、現実的に表さないローカル応力状態が変化、か複雑な異種、粒状材料の内で配布されて注意してください。その後圧縮し、堆積・続成過程1,7,による超硬合金鉱物粒子の凝集による複雑な粒状材料の例としては、砕屑性の堆積岩が形成されます。21,30,31. これらの凝集体は当然ながら二次解散した穀物包装の形状から固有の穀物間の空隙を含む毛穴を継承します。したがって、任意の応力はによってサポートされる予定あり集中つぶつぶに連絡先と粒孔インターフェイスに消えます。
粒状材料内の応力変動の複雑さに加えてさらに他の要因は、これらのシナリオで勉強して圧縮を複雑にします。まず、局所応力分布は任意の砕屑性堆積岩の中で必然的に存在している組織成果物 (例えば、粒子形状、既存の骨折) による変更に対して脆弱です。第二に、サンプル表面に作用する応力の大きさは完全に定量化することができます、サンプル体内の応力分布に悪い拘束された残った。終わり効果32 -境界効果読み込みラムズとフェースの摩擦によるサンプル間の接触に近い平均応力が集中しているという-圧縮で読み込まれる円筒形のサンプルで展示するのに知られています。例としては、鵬26は内様々 な終了条件に供した花崗岩の一軸圧縮ひずみの不均一性を示した。したがって、粒状材料の局所応力分布を正確に計算するため提案する岩や鉱物の集合体の x 線回折 (XRD) 実験を実行するための次の詳細なプロトコルで変形マルチアンビル装置を用いたビームライン 6-バミューダ諸島-B アルゴンヌ国立研究所で AP の。

<table><tbody><tr><td>回転ツールワークステーションドリルプレスワークステーションレンチ付き</td>ド<td>レメル</td><td>220-01</td><td></td></tr>マルチ<tr><td>プロキーレスチャック</td><td>ドレメル</td><td>4486</td><td></td></tr><tr><td>可変速回転ツール&nbsp;</td><td>Dremel</td><td>4000-6/50</td><td></td></tr><tr><td>超小型ダイヤモンドコアドリル - 2.5 mm</td><td>Dad's Rock Shop</td><td>SDCD</td><td></td></tr><tr><td>クーラント</td><td>NBK</td><td>JK-A-NBK-000-020</td><td>研削液濃縮物 US 5 gal / 20 L</td></tr><tr><td>機器制御およびデータ収集用の商用ソフトウェアパッケージとコード</td><td>IDL EPICSおよびSPEC</td><td></td>は、ビームライン<td></td></tr><tr><td>CCDカメラ</td><td>連合のコンピューターにインストールされています</td><td>ビームラインに設置された</td>ビジョン<td>プロシリカGT</td></tr></tbody></table>

岩や放射光 x 線回折を用いた鉱物骨材の冷間圧縮時の応力分布

Stress Distribution During Cold Compression of Rocks and Mineral Aggregates Using Synchrotron-based X-Ray Diffraction

岩およびマルチアンビル変形試験機 (D DIA) が放射光 x 線と相まって内ミネラル総計の圧縮実験を実行するための詳細な手順を報告する.キューブ状のサンプル アセンブリは準備、圧縮、常温で 4 x 線透過ダイアモンドアンビル、横方向と縦方向の平面の 2 つのタングステン カーバイド アンビルのセットによってそれぞれ。すべて 6 アンビルは 250 トン油圧プレス内に収容され、同時に 2 つのくさびガイド ブロックで内側に押し込まれ。水平のエネルギー分散型 x 線ビームを介して投影は、サンプル アセンブリによって回折します。ビームは白または単色 x 線モードでは一般的です。白色 x 線の場合回折 x 線検出結果のエネルギー分散回折パターンを収集する固体検出器アレイです。単色 x 線の場合は電荷結合素子 (CCD) 検出器やイメージング プレートなど、二次元 (2 D) 検出器を用いた回折パターンを記録します。2 D の回折格子間隔を導出する分析されます。サンプルの弾性ひずみは、粒内での原子の格子間隔から派生します。ストレスは、あらかじめ決められた弾性率と弾性ひずみを使用して計算されます。さらに、2 次元応力分布の向きが異なる応力を分散する方法を理解できます。さらに、x 線パスのシンチレータ降伏体積歪データ サンプルの直接測定実験中にサンプル長変化の精密測定は、サンプル環境の可視光の画像が得られます。このタイプの実験は、圧縮のメカニズムに光を当てることができます最終的に地盤材料内の応力分布を定量化できます。そのような知識圧縮プロセスが重要な岩石力学、地盤工学、鉱物の物理学および物質科学アプリケーションにおける主要なプロセスの私達の理解を大幅に向上する可能性があります。

複合水晶集計5,6と novaculite コア サンプル66BM b マルチアンビル プレスで実行 x 線回折実験 (実験 SIO2_55) から 1 つの代表の結果の例を示す.石英集合体と novaculite の粒径、~ 4 μ m 〜 6-9 μ m、それぞれ5,6。図 8にこの実験中に収集されたスペクトルを示す回折を選択しました。包囲された圧力、石英集合体と、novaculite から回折スペクトルは本質的に区別がつかない (実験 SIO2_55peak2 Set1図 8)。具体的には、相対強度のすべての回折ピーク位置、幅、2 つの地盤材料間区別できません。その後の...

岩や放射光 x 線と相まって変形マルチアンビル装置内ミネラル総計を圧縮実験の手順の詳細を報告します。そのような実験は、最終的に地盤材料の圧縮プロセスのライトを取除くことのサンプル内の応力分布の定量化を許可します。

We report detailed procedures for performing compression experiments on rocks and mineral aggregates within a multi-anvil deformation apparatus (D-DIA) ...

この方法は、岩石の圧縮プロセスに関する地質力学分野の重要な質問に答えるのに役立ちます。この手法の主な利点は、岩石や鉱物の凝集体内の局所弾性場を定量的に測定できることです。この方法は、冷間圧縮中のサンプル内の応力分布に関する洞察を提供しますが、高温圧縮などの他の手法にも適用できます。一般に、この方法に不慣れな人は、サンプルと細胞アセンブリの調製に課題があるため、苦労します。サンプルと細胞アセンブリの調製は、細胞アセンブリの個々のサンプルと部分が非常に小さくてデリケートであるため、視覚的なデモンストレーションなしでは習得が困難です。鉱物骨材サンプルの調製を開始するには、乳鉢と乳棒、または粉砕ヘッド付きの回転工具を使用して、約15グラムの岩石試料または既存の粉末を直径約4ミクロンの粒子に粉砕します。エタノールを含む20センチメートルのデカンテーションカラムにミネラル粒子を注ぎます。穀物がその密度に対して適切な期間落ち着くのを待ちます。次に、サスペンションを高さごとに3つのビーカーに分割します。ビーカーの中身を一晩空気中で乾かします。各バッチの平均粒径を測定し、平均粒径が4マイクロメートルに最も近いバッチを選択します。次に、アルミナロッドの端を0.5度以内で平行に平らになるように研削します。アルミナリング内のロッドをエタノールで10秒間超音波処理して清掃します。デリケートなタスクワイプでコンポーネントを乾かします。きれいな表面で作業し、D-DIAセルアセンブリキューブの穴の一端を粘着テープで覆います。硝酸ホウ素スリーブをアセンブリキューブに挿入します。次に、ピンセットを使用して、アルミナリングのグラファイトリングをアルミナロッドにスライドさせます。アルミナロッドとリングをアセンブリキューブに置き、グラファイトリングを底に置きます。ロッドとリングが穴の底に落ち着き、グラファイトリングがテープに接触していることを確認します。最終的に入射するX線ビームと整列する立方体の角をマークします。次に、1.5mm×17mmのタンタルホイルをカットし、U字型に折ります。箔を立方体に挿入し、箔を揃えて、箔の2D投影がX線ビーム方向に対して最小になるようにします。ピンを使用して、ホイルをスペースの端にそっと押し付けます。以前に調製した岩石コアまたは鉱物凝集体参照サンプルをセルアセンブリキューブに挿入します。1.7 mm x 1 mm のタンタル箔を、箔の長辺を X 線ビームに対して垂直になるように、参照サンプルの上に平らに置きます。次に、小さなヘラを使用して、ミネラル凝集体サンプルを細胞アセンブリキューブに慎重に詰めます。パックされたサンプルの上の立方体に1.4ミリメートルのスペースを残します。円筒形の空間の壁に付着した余分な粒子を空気でやさしく取り除きます。ピンとキャリパーを使用して、最終サンプルの高さに達したことを確認します。パックされたサンプルに、さらに1.7 mm x 1 mmのタンタルホイルを置きます。次に、別のアルミナロッドの端を平行に平らになるように研削し、アルミナリングでロッドを清掃します。ピンセットを使用して、アルミナリングとグラファイトリングをロッドに取り付けます。グラファイトリングが上にくるようにロッドをサンプルに置きます。最後に、立方体の両端にある露出したアルミナロッドをジルコニア粉末ベースのセメントで密封し、余分なセメントを使用しないように注意します。セメントが乾いたら、露出したタンタルホイルを切り取ります。アルミナ標準試料から回折パターンを収集して分析します。アルミナ標準を取り外し、露光時間500秒でオープンプレスX線スペクトルを収集し、サンプルアセンブリなしで背景を測定します。アンビルを清掃した後、準備したサンプルアセンブリを実験セットアップの中央に挿入し、X線ビームと適切に位置合わせされていることを確認します。反対側のアンビルのペアを同時にゆっくりと下げます。アンビルを静かに押して位置合わせし、アンビルが水平になり、底部と側面のアンビルがサンプルアセンブリに接触するようにします。次に、安全ラッチを解除し、スペーサーを油圧プレスに挿入します。ハッチを閉じ、シャッターを切って、X線ビームがハッチに入るようにします。低圧ポンプをオンにします。次に、上部のラムをスペーサーに寄りかかるまで上に動かします。リアルタイムのX線撮影に導かれて、アンビルがX線写真に現れるまで、下部のラムをゆっくりと慎重に上に移動します。実験前にサンプルが過負荷にならないように、細かいギャップを残してください。次に、低圧ポンプコントローラーのすべてのコントロールをオフにし、加圧バルブを閉じます。高圧油圧ポンプ制御ソフトウェアで、サンプルアセンブリをビームと平行に移動させ、鉱物凝集体サンプルの中心が回折焦点マークに揃うようにします。500秒の露光時間でサンプルの回折スペクトルを収集します。露光時間が 6 ミリ秒の X 線写真を撮影します。次に、アセンブリを動かして、回折焦点マークの岩石コア参照サンプルの中央に合わせます。同じ条件下でX線写真の回折スペクトルを取得します。次に、油圧ポンプモーターを始動して、アンビルを内側に駆動します。目標負荷を50トンに設定し、1秒の速度と20のゲインでフィードバックを有効にします。速度の上限を 7 に設定して、圧縮をできるだけ遅くします。それらの油圧ポンプモーターは、実験セルの圧縮のための圧力を提供するためにアンビルを内側に駆動します。データ収集ウィンドウで、鉱物凝集体サンプル内の岩石コア参照の位置を、プレス位置の x と y で定義します。露光時間が500秒に設定されていることを確認します。必要なサイクル数を 0 に設定して、データ収集が継続的に繰り返されるようにします。その後、データ収集を開始します。圧縮が進行するにつれて、必要に応じてソフトウェア内のサンプルと参照位置を更新します。目標負荷に達したら、データ収集を停止します。速度制御の下限をマイナス10に設定し、目標負荷を0トンに設定してサンプルを減圧します。アンロード後のコアと凝集体のX線写真で回折スペクトルを手動で収集します。次に、低圧ポンプパネルの加圧バルブを開きます。低圧ポンプをオンにし、ダウンインジケーターランプが点灯するまで上部と下部のラムを下げます。スペーサーアームを外側の位置に動かし、安全ロックがかみ合うまで上部ラムを上に動かします。次に、ポンプモーター制御ユニットのコントロールをオフにします。手動で横方向のアンビルをゆっくりと外側に動かし、サンプルアセンブリを取り外します。アンビエン圧力では、粒径が約4マイクロメートルの石英凝集体と粒径が6〜9マイクロメートルのノバキュライト参照サンプルの回折スペクトルは、終了位置と強度が同程度でした。クォーツ骨材のスペクトルは、圧力の増加とともに広がり始めました。クォーツのピークは、圧力が増加するにつれて高エネルギー側で広がり続けましたが、ノバキュライトのピーク形状は基本的に変化しませんでした。クォーツとノバキュライトの両方のピーク位置は、より低いD間隔に対応するより高いエネルギー方向にシフトしました。石英骨材は、軸方向と横方向の両方でかなりの量の微分応力を示し、横方向の応力量は軸方向の応力のほぼ2倍でした。これは、横方向が軸方向よりも大幅に大きな荷重を支えていることを示しました。石英の軸方向および横方向のピークの低エネルギー側での適度な広がりは、かなりの量の粒子が両方向に応力のないままであることを示しており、これは、かなりの数の粒子が、実験全体を通じてゼロ圧力をサポートするボイドによって表面積の少なくとも一部が境界付けられている場合にのみ発生する可能性があります。この実験をマスターすると、適切に実行すれば16時間で完了します。開発後、この技術は、岩石力学、鉱物物理学、地盤工学、材料科学の分野の研究者が、関心のある材料の応力分布を探求する道を開きました。この手順を試行するときは、加えられた荷重が表面積全体に均等に分散されるように、端面が接触するようにしてください。この手順に従うと、この方法は、高温アプリケーションや超音波音速測定に使用して、地球内部のレオロジー特性と弾性特性に関する他の情報を決定できます。このビデオを見れば、シンクロトロンX線を備えたマルチアンビル変形装置を使用して、鉱物凝集体内の局所応力分布を特徴付ける方法について十分に理解できるはずです。

stress-distribution-during-cold-compression-rocks-mineral-aggregates

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