May 18th, 2018
鉄を含むフィルター材料に酸の吸着を調査する手順について述べる少しの努力と高い信頼性で、特に粒状水酸化第二鉄。バッファー溶液中、ホスホン酸、ローテーターを用いた吸着剤との接触をもたらしたし、小型リン定量法によって解析し。
この手順の全体的な目標は、ホスホネートに関する粒状水酸化第二鉄などの選択的水酸化鉄含有材料の吸収能力の信頼性の高い調査であり、従来の方法と比較して大幅なコスト削減を実現します。この方法は、ホスホネートがスケール防止剤として存在する膜濃縮物などの産業廃水からホスホネートを技術的にどの程度除去できるかという重要な質問に答えるのに役立ちます。10ミリリットルのバイアルとサーモスタットを使用したこの改質リン測定の主な利点は、従来の方法と比較して、より短い時間でより多くの結果を生成できることです。
手順を実演するのは、私たちの研究室の技術者であるEllen Raith-Bauschです。実験を開始するには、この手法に適した特性を持ち、目的のpH範囲をバッファーとする1つ以上のバッファーを選択します。調製する各バッファーについて、必要な量の溶質を秤量またはピペットで秤量し、1リットルあたり0.01モルの溶液をメスフラスコに調製します。
逆浸透膜処理した脱イオン水を、フラスコが約3/4いっぱいになるまで加えます。必要な量のホスホネートストック溶液を1リットルあたり1グラムのリン濃度で添加して、緩衝液中の目標リン濃度を達成します。次に、フラスコをリングマークまで水で満たします。
溶質が完全に溶解するまで、または液体溶質の場合は5分間、混合物を攪拌します。次に、緩衝液をラベル付きのガラス瓶に移します。攪拌しながら、塩酸または水酸化ナトリウムのいずれかで溶液のpHを希望のpH値に調整します。
吸収試験を開始するには、選択した洗浄および乾燥したフィルター材料の所望の量を50ミリリットルの遠心分離管に重量を量ります。ローテータを毎分20回転で作動するように設定し、ローテータを始動します。pH調整されたホスホネート含有緩衝液の約250ミリリットルをガラスビーカーに移します。
迅速に作業し、フィルター材料のチューブにホスホネート含有バッファーを50ミリリットルのマークまで満たします。チューブを閉じ、実行中のローテーターにクランプします。チューブを20rpmで回転させ、希望の吸収時間を確保します。
次に、0.45ミクロンのシリンジフィルターを介して上清の10〜20ミリリットルをガラス瓶にろ過して分析します。濾液のpHを測定し、記録します。試験する各ホスホネート含有バッファーについて、このプロセスを繰り返します。
分析に先立ち、10ミリリットルのねじ込み式キャップバイアルとPTFEライニングキャップを、試験する各サンプルの洗浄して乾燥させます。サンプルの予想リン濃度が検量線内にある場合は、サンプルの4ミリリットルをバイアルにピペットで入れます。サンプルの濃度が検量線を超えると予想される場合は、代わりに少量のサンプルを水で希釈して、総容量を4ミリリットルにします。
次に、0.9モル硫酸溶液の0.2ミリリットルをバイアルにピペットで移します。サンプルの水酸化ナトリウム濃度が1モルの場合は、代わりに0.2ミリリットルの13.5モル硫酸をバイアルに慎重に追加します。次に、緩衝液およびサンプルに適した濃度の過硫酸カリウムの原液4.8ミリリットルをバイアルに加えます。
バイアルをしっかりとキャップし、バイアルを1秒間振とうします。過硫酸カリウムの投与量は、各バッファーのCODが異なるため、各バッファーと溶液に個別に一致させる必要があります。サンプルを摂氏148度から150度で分解サーモスタットで1時間加熱します。
次に、バイアルをサーモスタットから取り出し、室温まで冷まします。ISO 6878法では、消化に三角フラスコを使用することが推奨されています。しかし、これは非常に手間がかかります。
また、NaOHの投与量が固定されているため、従来のISO法で規定されているような手動のpH調整は必要ありません。次に、順番に、0.4ミリリットルの1.5モル水酸化ナトリウム溶液、0.2ミリリットルのアスコルビン酸溶液100グラム/リットル溶液、および0.4ミリリットルのモリブデン酸2ストック溶液を追加します。バイアルをしっかりとキャップして振る。
溶液の発色を15分から4時間待ちます。最後に、分光光度計で880ナノメートルのサンプルの吸光度を測定します。酸性酸緩衝液中で1時間の接触により、GFH1グラムあたり最大0.55ミリグラムのNTMPリンの負荷が達成されました。
pHが上昇すると負荷は減少しましたが、pH 12の水酸化ナトリウム系では吸収が観察されました。これは、脱着を成功させるには、より濃縮された水酸化ナトリウム溶液が必要であることを示しています。NTMPリンとGFHと接触した1時間後のさまざまな緩衝液濃度について、それぞれ1ミリグラム/リットルおよび2.5グラム/リットルの濃度でpHの変化が観察されました。
GFHとの接触の影響に対する比較的信頼性の高いpH調整は、1リットルあたり10ミリモルの緩衝液濃度でのみ達成されました。1リットルあたり10ミリモルのバッファーも、最も信頼性の高い吸収結果を提供しました。さらに、ホスホネート吸収は、主に類似のホスホネート吸収が生じた緩衝液濃度とは無関係に、緩衝液の並行吸収によって有意に影響を受けないことを示すことができる。
1リットルあたり10ミリモルの緩衝液を使用した場合、0.6ミリモルの水酸化ナトリウムを緩衝液に投与すると、色錯体が最も安定していました。過硫酸カリウムの量は、窒素と一部のスルホ基が完全に分解するとは予想されていなかったため、重クロム酸カリウムベースの化学的酸素要求量を超えるだけでよかった。私が最初にこの手法のアイデアを得たのは、博士論文の従来の方法に従って 1, 000 サンプル以上の総リン含有量を分析したときでした。
これには非常に時間がかかりました。ここで提示する手順は、粒状水酸化第二鉄などの極性酸化鉄含有材料への吸収によるホスホネートの除去に関する調査が、所定のプロトコルに従って迅速かつ確実に実施できることを示しています。この手順では、pH、温度、速度論、初期ホスホネート、GFH濃度、カルシウムなどの典型的な廃水成分の存在など、粒状水酸化第二鉄のホスホネートの充填に関するさまざまな影響因子を調査できます。
この手順を試行するときは、事前に各機器を適切に清掃して汚染を回避することを忘れないでください。適切に実施すれば、わずか数時間で最大約50件のリン汚染を
発生させることができます。この研究は、顆粒状水酸化鉄へのホスホン酸塩の吸着を調査するための信頼性の高い方法を提示し、効率性と費用対効果を目指しています。この手順では、分析のために小型化されたリン測定方法を使用します。
This method enables rapid, reliable assessment of phosphonate adsorption onto iron-based filter materials, supporting wastewater treatment optimization in industrial settings. By reducing analytical workload and cost, it facilitates high-throughput evaluation of adsorption conditions critical for process design and scale-up. The approach provides predictive confidence in material performance across pH ranges, aiding risk-adjusted decisions in water treatment technology selection.
This method fits within early discovery workflows by providing adsorption screening data that informs lead material selection for downstream wastewater treatment applications.