Name: 最適化された小型リン定量法を用いた粒状水酸化第二鉄に酸の吸着を確認する手順 (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-05-18T14:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 21 s
Description: 学ぶ最適化された小型リン定量法を用いて、粒状水酸化第二鉄による産業廃水中のホスホネート吸着を評価する手法。この効率的な方法は、従来法と比較して作業負荷とコストを大幅に削減し、環境分析化学の研究に貢献します。

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著者はウィリー ・ ヘイガー財団、シュトゥットガルトによる金融支援に感謝しています。我々 はまたホスホン酸のサンプルを提供するため Zschimmer & シュワルツ Mohsdorf GmbH & Co. KG の従業員に感謝したいと思います。

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利害の対立が宣言されていません。

酸の重要性が増し廃水廃水処理または受信側の水ボディを保護するためにこれらの化合物を除去する信頼性の高い方法の研究が必要です。現時点では産業排水5,11,12,13,14,16から酸の除去に非常にほとんどの研究を します。手順提示ここ物質、特に粒状の水酸化第二鉄、鉄酸化物への吸着により酸の除去に関する調査をすることができますショー実施迅速かつ確実にときに従い、特定のプロトコル。
吸着の研究に決定的な点は、pH 値のメンテナンスです。これは、バッファーを使用せず回転遠心分離機管で実行できません。この記事で良いバッファーが 0.01 M の濃度でのみ許容 pH 調整が可能、GFH に酸の吸着に大きな影響はありませんでもこの濃度を示した。良いバッファーのアプリケーションはまた、活性炭などではなく、非極性材料に酸の吸着に関する研究のため、ここに示す手順を使用できない理由理由です。良いバッファーと競合ホスホン無料吸着サイト。
提案手法が、ホスホン酸、吸着剤に接触した後する必要があります直接測定するない決定を介してを示唆している HPLC22または IC-誘導結合プラズマ質量21による酸の直接分析は非常に複雑で高価なため、合計 P の標準化された方法 (ISO 687828) 一般的に消化が行われて、合計 P 定量用うち H2による、4と K2S2O8ホット プレート、pH 値に設定されます 3-10 の手段によってNaOH と青い色の複雑な (色強度はリン酸濃度に正比例) は、アスコルビン酸とモリブデン酸溶液の助けを借りて形成されます。この標準的な方法は非常に労働と時間がかかり、なぜ ISO 法 (ISOミニ) のより速い変形は開発されました。ISOミニメソッドは、五分の一に量を減らします。消化快適で起こるサーモスタットと NaOH 量消化が修正された後。このメソッドにより、非常に短い時間内で実施されるリン測定の数が多いと ISO 法と比較して精度が損なわれない。
各バッファーは異なる代金引換です。さらに、0.01 M の比較的高い必要なバッファー濃度サンプル成分の十分な消化力を保障するために酸化剤のかなり高い金額が ISO 法に規定よりも皆無を意味します。K2S2O8投与量が低すぎる、または高すぎる、誤った測定結果は発生します。ISOミニメソッドでこの K2S2O8投与量、従って一致各バッファーに個別にします。もう一つの重要なポイントは、水酸化ナトリウムの投与量です。原則として再生ソリューション > 0.1 m NaOH 濃度があります。それを避けるために [H+]: [ミズーリ州] 比色複雑な25,26の形成に従わない、H2の適切な調整消化する前に4の数量はそのために必要ないる。この問題発生再生ソリューションを再利用数回、それによって pH 値、COD を変更します。信頼性と簡単な pH 測定は、スクリュー キャップの容器では不可能ですので、適切な pH 調整がされていない、ここで、紹介した ISOミニ方法はしたがって、非常に高い pH 値のサンプルの限界に達する。再生ソリューションは、ISO メソッドを使用するため勧めします。

モチベーション
表面水に、必要であるとりわけ、欧州水枠組み指令1の実装のコンテキストで栄養を減らす努力リン排出量のより詳細な検討が必要です。浄水処理、冷却水の硬度の安定剤として、洗剤や洗浄剤剤として繊維、紙工業の漂白剤として使用されている (図 1)、酸の化学物質グループは特に量・環境関連2関連します。ホスホン水ボディ2,3,4の長期的な富に貢献する疑いがあります。たとえば、日光または MnIIと溶存酸素の存在下で紫外線によるホスホンは微生物学的利用可能な隣酸塩5,6に低下する可能性が。リン酸の供給過剰リンの水域の生態学的地位の継続的な改善のための重要なターゲット物質を作る、水域の生態学的不均衡の本質的な特徴であります。
ホスホンは、7、8,9,10を塩、鉄やアルミを使用してときに、析出・凝集による廃水から削除できます。このプロセスでは、金属は難溶性の金属水酸化物に変換されます。比較的大きな比表面積を持つこれらの極の群れは負荷電の酸の吸着剤として機能します。しかし、凝集プロセスは 2 つの主要な不利な点を持つことができます。に応じて、排水汚泥量試料量の 30% までの11に発生します。この汚泥は、分離、扱われ、さらに堆積またはフィルター ステージで処分します。さらに、ホスホン複雑な追加の凝集剤をことができます、特に硬さが低水排水中の群れの形成を防ぐため。この効果は、凝集剤の増加量によって補正できます。ただし、これは高められた β 値につながる (β = 排水中リン凝集剤のモル比)11,12。複雑な排水のマトリックスでは、したがって、最適な凝集剤投与量のコントロールが複雑に。
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57618/57618fig1.jpg"> 図 1: 重要なホスホン11.の構造式<a href="/files/ftp_upload/57618/57618fig1large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。
金属含有表面に酸の高吸着親和性を悪用可能な代替は、上記されていない欠点は、酸化鉄 (洗面) に基づくフィルター材料。そのようなフィルター材料の文献はリン酸13,14,15,16の除去への調査を中心に述べる。粒状水酸化第二鉄 (GFH) ホスホン少しワークロードと有意な関連が特にこの作品で、選択の粒状フィルター材料の吸着能力の調査を可能にするプロシージャを紹介します。コスト削減します。吸着量の研究は、次の手順に分けることができます: ホスホン酸ソリューション、吸着試験 (、顆粒のホスホン酸溶液の接触) ホスホン酸分析の準備。すべてのステップは、完全に調整しなければなりません。
吸着テストと適切なバッファーの使用のための概念 吸着能力の研究のためバッチまたは列のテストを実行できます。吸着等温式または吸着剤の pH 依存性を決定するためにバッチ アプローチは、いくつかのパラメーターを変えることの可能性を時間の短い期間内に多くの結果を取得できるので優れています。PH 値は、吸着に影響を与える最も重要な要因の 1 つです。遵守や pH 値の調整は、吸着剤との接触以前に試料溶液の pH 値の単純な調整は通常不十分である検査技師にとって大きな挑戦です。各吸着剤の材料は、おおよその点電荷 (PZC) の pH を目指して通常。したがって、吸着剤と直接接触のとき 8 の pH 値に変化したこと、水溶液、例えばpH 3 に調整可能です。排水は、この効果を減衰する自然のバッファリング能力をほとんどの場合は。合成廃水を使用する場合、ただし、特定のターゲット物質の除去のみの特定の吸着剤を検討する、すなわち、具体的に対象物質、例えば、競争力のあるスパイクは、純粋な水、陰イオン。対照的に粉末吸着剤、pH 値は、酸を追加することによって目的の範囲で簡単に維持することができますオープン攪拌容器、このフォームで pH 無調整の基地とバッチのアプローチで行うことができます、粒状になります。顆粒均一中断を維持するために非常に高い攪拌速度が必要、材料の非常に急速な摩耗で発生します。このような耐摩耗性を意図しない場合穏やかな方法は、ソリューションの継続的に混合顆粒を保つために閉じた遠沈管を回転します。PH 値を一定に保つ唯一の方法は、バッファーを使用するここでは。
リン酸塩及びフィルター材料の鉄を含むホスホン酸塩の吸着を調査することができるためにバッファーの次の要件を満たす必要があります: リン;無色。水溶性。せいぜい、ないの錯化剤;ホスホン極フィルター素材への吸着についての競争無し使用される; 異なるバッファーの同じような構造バッファーまたはその分解物合計 P 定量消化後ない複雑な色のスペクトルの吸光度にマイナスの影響を持つ必要があります。生化学研究分野のいわゆる良いバッファーが開発した17,18,19、ちょうどこれらの特質があります。したがって、この作品の調査について表 1にバッファーが選ばれました。PK 値の各バッファーは、バッファーによって一定保つことができる範囲を示します。ただし、pH 範囲 &lt; 5、クエン酸 (CitOH) と (中) 酢酸などの有機酸は使用する必要があります。クエン酸は錯化剤が、それは、ほとんど鉄を含むフィルター材料がとにかく不安定になる ph のバッファーします。酢酸とモップはいた NTMP のスラリー ゲーサイト (α-成熟) ph 4.6 と 7.2 への吸着を調査するノバックと石7によって既に使用います。しかし、吸着の pH 依存性の実験は、バッファリングせず場所を取った。
<img alt="Table 1" src="/files/ftp_upload/57618/57618table1.jpg"> 表 1: pK、値20、理論的酸素要求量 (ソード) と分析実際化学的酸素要求 (量 COD) 本研究で使用されるバッファーの。
合計 P 決定 (ISOミニ) 緩衝液に適応 各吸着試験後各ソリューションは、残留ホスホン酸濃度を分析する必要があります。ごく最近、0.1 μ g/L の範囲で定量の限界による環境試料中の酸の定量法が導入されました。それは IC-誘導結合プラズマ質量法および (ホスホンの「無料」ホスホン酸への変換) の陽イオン交換と陰イオン交換器 (酸濃度の前) の21の使用に基づいています。さらに、すでに 1997 年にノバックの22から法で導入された 15 100 μ g/L、鉄III、高速液体クロマトグラフィーおよびこれらの吸光光度検出を使用する保存とホスホンの pre 錯形成に基づいているの検出のより高い限界複合体。ただし、これらのメソッドは、非常に時間がかかり、高価です。唯一リン含有化合物は、ホスホン酸合成廃水を研究、合計 P 濃度を決定するホスホン酸濃度を決定するのに十分です。無機リン酸の定量は、後者前の消化を必要と合計 P の決定よりもはるかに少ない問題実験者を提示します。事前に加えられなければならない化学物質の量は、サンプルで現在の化合物に正確にマッチしなければなりません。
リン酸イオンの定量現在主にマーフィーとライリーの23により導入されたメソッドを使用して実行されます。このメソッドは激しく着色されたリンモリブデン ブルー錯体の吸光光度検出に基づいて ([PSb2Mo12O40]− λmaxで 880 で nm) リン酸の存在下で形成されていると酸性モリブデン酸アスコルビン酸とアンチモン (iii) 還元剤24として使用しています。他の研究 [H+] の最適な比率で: [ミズーリ州] 60 8025,26に決定しました。合計 P、消化を決定するためにすなわちC O P, リン含有 C P 社債 P-O-P の破壊化合物し、リンのリン酸への酸化は、リンモリブデン青形成24前に遂行されなければなりません。.Eisenreichら27は、酸性の環境で酸化剤ペルオキソ (8K2S2O) の使用に基づいて簡易法を発表しました。これらの結果の多くは ISO 687828, リン酸 P 及び水試料 (排水・海水) の全 P 濃度の定量のための手順を体系的に説明する開発組み込まれています。
ISO 6878 (図 2) によると総 P 決定 K2S2O8の少なくとも 30 分の酸性 pH (硫酸の使用) で三角フラスコで消化されるべきサンプルが必要です。消化力の後の pH 値は 3-10 NaOH とのエルレンマイヤー フラスコ 50 mL のメスフラスコに転送されるコンテンツを使用してに設定されます。このフラスコにアスコルビン酸、モリブデン酸塩及びアンチモンを含む酸性溶液をサンプルに追加され、その後、水で満たされました。880 の波長でのこの青の色の強度を測定 10 ~ 30 分後 nm。リン酸定量の場合、消化は省略されます。つまり、サンプルはアスコルビン酸と同様、アンチモン、モリブデン酸を含む溶液 50 mL メスフラスコに混合され青発色の強さは、光度計で測定します。
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57618/57618fig2.jpg"> 図 2: ISO 6878 NaOH とアスコルビン酸、モリブデン酸を含むを使用して着色後の pH 調整、ペルオキソ二硫酸カリウム硫酸を使用して消化を適用によると総 P 決定のプロシージャ ソリューションです。<a href="/files/ftp_upload/57618/57618fig2large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。
それする必要があります常に世話をすると消化中にサンプルが沸騰しないと ph 3-10 サンプルの調整は時間が長いので、総 P 測定のプロシージャは非常に複雑。非常に短い時間でできるだけ多くのサンプルを分析するために、合計 P とオルト リン酸定量の小型フォームはこの ISO メソッドに基づいて開発されました。図 3では、このメソッドの各ステップをまとめたものです。カラー ソリューションの最終巻は、この小型定量法 (ISOミニ) 10 mL (ISO 方式でこれは 50 mL)。したがって、ISOミニメソッドは、5 分の 1 を使用するソリューションの量を減らします。ISOミニメソッドで、148-150 ° c 最も高い可能な酸化を取得する、その消化が (消化をホット プレートに三角フラスコ提案 ISO 法) と対照をなしてサーモスタットで実施は。アスコルビン酸と酸性モリブデン酸溶液と共に消化後 NaOH が追加されます。
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57618/57618fig3.jpg"> 図 3: ISO 6878 の変更および小型形態に応じて合計 P 決定のプロシージャ (ISOミニ) バイアル 10 mL スクリュー キャップを使用して、バッファーに依存カリウム ペルオキソ二硫酸濃度、加熱サーモスタットと添加以前にそれを転送することがなく直接消化サンプルに試薬を色します。<a href="/files/ftp_upload/57618/57618fig3large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。
サンプルに含まれている有機バッファー必要があります効果的に pH 値を維持するためにホスホン酸 (5-30 μ M) と比較すると比較的高濃度 (10 mM) であります。これらのバッファーは、吸着試験後合計 P の分析のため消化する必要があります。したがって、酸化剤の投与量を考慮するあまりにも多くの酸化剤消化後に形成された複雑な色の形成を妨げてはならない、各バッファーにマッチしなければなりません。合計 P 定量分析化学的酸素要求量 (COD) に基づいて各バッファーの消化に必要な K2S2O8数量を推定するために、どのように多くの電子の比較を時に変換できる、O2 K2S2O8の削減が必要です。
O2 + 4 H+ + 4 e- → 2 H2O
S2O82 - + 2 e- → 2、42- 
したがって、特定の分子の酸化は、O の2分子として倍のペルオキソ二硫酸分子を必要です。したがって、20 mL のサンプル ボリュームの場合、サンプルのタラを超えない 500 mg/L ISO メソッドを使用する場合。しかし、MES の表 1から最小のモル質量と良いバッファーの場合でも既に 2.4 g/L のタラは 10 mM の濃度で存在。吸着テストおよび ISOミニメソッド本稿の手順プロトコルに加えて、調査必要なバッファー濃度, ホスホン酸吸着にバッファーと K2S2O8 の影響ISOミニ方法で彼らの消化に必要な水酸化ナトリウム投与量と量。
フロイントリッヒ吸着モデル 吸着等温線、すなわち、特定の接触時間後の吸着 (mg/L P) の溶存濃度 c に適用される (例えばmg/g の P 吸着剤の) q の読み込みをモデルには Freundlich29によって提案された式。
<img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/57618/57618eq1.jpg">
Ln(c) 上得られた実測値 q および c をプロット関数 ln(q) の形で線形回帰によって決まりますこの関数の勾配は 1/n と KF値30y 軸切片に対応します。
プロシージャの概要 ホスホンに関して粒状水酸化第二鉄の吸着容量を決定するためのプロセス全体は、いくつかのステップに分かれています、プロトコル」に記載されています。分析試薬 (プロトコルのセクション 1) の十分な量を準備する必要は。数週間の耐久性です。ホスホン酸含有溶液 (セクション 2)、準備し、吸着試験 (粒状材料のホスホン酸溶液の接触) が続く (セクション 3) と合計 P 小型 ISO 法 (セクション 4) によるとの分析。

<table><tbody><tr><td>硫酸 (H2SO4)</td><td>Merck (Darmstadt, Germany)</td><td>1120802510</td><td>98% (p.a.)</td></tr><tr><td>Hydrochloric acid (HCl)</td><td>VWR Chemicals (Fontenay-sous-Bois, France)</td><td>20254.401</td><td>32% (AnalaR NORMAPUR, p.a.)</td></tr><tr><td>水酸化ナトリウム(NaOH)</td><td>Merck(ダルムシュタット、ドイツ)</td><td>1064981000</td><td>&ge;99% (p.a.)</td></tr><tr><td>酢酸 (AcOH)</td><td>VWR Chemicals (Fontenay-sous-Bois, France)</td><td>20104.334</td><td>100% (p.a.)</td></tr><tr><td>2-(N-モルフォリノ)エタンスルホン酸 (MES)</td><td>SigmaAldrich (St. Louis, MO, USA)</td><td>M3671-250G</td><td>&ge;99%</td></tr><tr><td>3-(N-モルホリノ)プロパンスルホン酸(MOPS)</td><td>SigmaAldrich(米国ミズーリ州セントルイス)</td><td>M1254-250G</td><td>&ge;99.5%</td></tr><tr><td>4-(2-ヒドロキシエチル)-1-ピペラジンエタンスルホン酸(HEPES)</td><td>SigmaAldrich(米国ミズーリ州セントルイス)</td><td>H3375-250G</td><td>&ge;99.5%</td></tr><tr><td>4-(2-ヒドロキシエチル)-1-ピペラジンプロパンスルホン酸(EPPS)</td><td>SigmaAldrich(米国ミズーリ州セントルイス)</td><td>E9502-250G</td><td>&ge;99.5%</td></tr><tr><td>N-シクロヘキシル-2-ヒドロキシル-3-アミノプロパンスルホン酸(CAPSO)</td><td>SigmaAldrich(米国ミズーリ州セントルイス)</td><td>C2278-100G</td><td>&ge;99%</td></tr><tr><td>N-シクロヘキシル-3-アミノプロパンスルホン酸(CAPS)</td><td>SigmaAldrich(米国ミズーリ州セントルイス)</td><td>C2632-250G</td><td>&ge;98%</td></tr><tr><td>2-ホスホノブタン-1,2,4-トリカルボン酸(PBTC)</td><td>Zschimmer &Schwarz (Mohsdorf, Germany)</td><td>CUBLEN P 50</td><td>50% テクニカル</td></tr><tr><td>1-ヒドロキシエタン 1,1-ジホスホン酸一水和物 (HEDP&middot;H2O)</td><td>SigmaAldrich (米国ミズーリ州セントルイス)</td><td>54342-50G</td><td>&ge;95.0%</td></tr><tr><td>ニトリロトリス(メチレンホスホン酸)(NTMP)</td><td>SigmaAldrich(米国ミズーリ州セントルイス)</td><td>72568-50G</td><td>&ge;97.0%</td></tr><tr><td>エチレンジアミン四(メチレンホスホン酸)(EDTMP&middot;1.4H2O)</td><td>Zschimmer &Schwarz (Mohsdorf, Germany)</td><td>-</td><td></td></tr><tr><td>Diethylenetriamine penta(メチレンホスホン酸) (DTPMP&middot;6H2O)</td><td>Zschimmer &シュヴァルツ(モースドルフ、ドイツ)</td><td>-</td><td></td></tr><tr><td>リン酸二水素カリウム(KH2PO4)</td><td>Merck(ダルムシュタット、ドイツ)</td><td>1048731000</td><td>&ge;99.5%(年)</td></tr><tr><td>ペルオキソ二硫酸カリウム(K2S2O8)</td><td>Merck(ダルムシュタット、ドイツ)</td><td>1050920250</td><td>&ge;99.0% (p.a.)</td></tr><tr><td>L(+)-アスコルビン酸 (C6H8O6)</td><td>Merck (Darmstadt, Germany)</td><td>1004680500</td><td>&ge;99.7%(p.a.)</td></tr><tr><td>ヘプタモリブデン酸アンモニウム四水和物((NH4)6Mo7O24&middot;4H2O)</td><td>Merck (ダルムシュタット、ドイツ)</td><td>1011800250</td><td>&ge;99.0% (p.a.)</td></tr><tr><td>粒状水酸化第二鉄 (GFH)</td><td>Hego BioTec (Berlin, Germany)</td><td>-</td><td>FerroSorp RW</td></tr><tr><td>Syringe membrane filters</td><td>Sartorius Stedim Biotech GmbH (G&ouml;ttingen, Germany)</td><td>17765----------Q</td><td>Minisart RC 親水性 25 mm 0.45 &mu;m 細孔サイズ</td></tr><tr><td>膜ろ過用使い捨てシリンジ</td><td>Henke Sass Wolf (Tuttlingen, Germany)</td><td>5200.X00V0</td><td>3-part Soft-Ject Luer 20 mL</td></tr><tr><td>Rotator</td><td>LLG Labware (Meckenheim, Germany)</td><td>6.263 660</td><td>uniROTATOR2</td></tr><tr><td>Clamp for rotator</td><td>LLG Labware (Meckenheim, Germany)</td><td>6.263 664</td><td>Clamp for uniROTATOR2</td></tr><tr><td>スクリューキャップバイアル</td><td>Glasger&auml;tebau Ochs (Bovenden, Germany)</td><td>135215</td><td>Pr&auml;paratenglas Duran、16x100 mm、スレッドGL18、PTFEシール付きキャップ</td></tr><tr><td>Micropipette</td><td>Eppendorf(ハンブルク、ドイツ)</td><td>3123000047</td><td>Eppendorf Research plus 10&ndash;100 & マイクロ;L</td></tr><tr><td>Micropipette</td><td>Eppendorf (ドイツ、ハンブルク)</td><td>3123000063</td><td>Eppendorf Research plus 100&ndash;1000 &マイクロ;L</td></tr><tr><td>マイクロピペット</td><td>エッペンドルフ (ドイツ、ハンブルク)</td><td>3123000071</td><td>エッペンドルフ リサーチ プラス 0.5&ndash;5 mL</td></tr><tr><td>Precision balance</td><td>Precisa Gravimetrics (Dietikon, Switzerland)</td><td>-</td><td>Precisa LX 220 A SCS</td></tr><tr><td>Thermostat</td><td>Hach (Berlin, Germany)</td><td>LTV077</td><td>HT200S High Temperature Thermostat</td></tr><tr><td>Thermostat</td><td>Merck (Darmstadt, Germany)</td><td>1712000001</td><td>Spectroquant TR 320 Spectrophotometer</td></tr><tr><td></td><td>Jasco Labor- u. Datentechnik (Gro&szlig;-Umstadt, Germany)</td><td>-</td><td>UV/VIS分光光度計Jasco V-550</td></tr><tr><td>遠心分離管</td><td>Sarstedt(N&uuml;mbrecht、ドイツ)</td><td>62.559.001</td>チューブ<td>50 mL、115x28 mm、フラット/コニカルベースPP、組み立てられたキャップ</td></tr><tr><td>pHプローブ</td><td>WTW(ヴァイルハイム、ドイツ)</td><td>103635</td><td>WTW pH電極SenTix 41</td></tr><tr><td>pHデバイス</td><td>WTW(ヴァイルハイム、ドイツ)</td><td>-</td><td>WTW Multi 350i</td></tr><tr><td>COD determination</td><td>Hach(ベルリン、ドイツ)</td><td>LCK514</td><td>100&ndash;2000 mg/L O2</sub</td></tr><tr><td>></td><td>Sieve Retsch (ハーン、ドイツ)</td><td>60.131.000500</td><td>試験ふるい 0.5 mm メッシュ (ISO 3310/1) ステンレス鋼</td></tr><tr><td>乾燥キャビネット</td><td>Memmert (シュヴァッハ、ドイツ)</td><td>-</td><td>Modell 600</td></tr></tbody></table>

最適化された小型リン定量法を用いた粒状水酸化第二鉄に酸の吸着を確認する手順

Optimized Procedure for Determining the Adsorption of Phosphonates onto Granular Ferric Hydroxide using a Miniaturized Phosphorus Determination Method

鉄を含むフィルター材料に酸の吸着を調査する手順を紹介する特に粒状水酸化第二鉄 (GFH)、少しの努力と高い信頼性。ホスホン酸、例えばトリメチルホスホン酸ニトリル (NTMP) は GFH 有機酸 (例えば酢酸) または良いバッファー (例えば2-(Nmorpholino) によってバッファー溶液中の回転子の接触ethanesulfonic 酸) 【 MES 】 とN- シクロヘキシル-2-ヒドロキシ-3-aminopropanesulfonic 酸 [CAPSO]) 50 mL 遠沈管の特定の時点の 10 mM の濃度で。その後、膜ろ過 (0.45 μ m 孔サイズ)、合計後とりわけ開発された定量法 (ISOミニ) を用いたリン (合計 P) 濃度の測定します。このメソッドは、変更および ISO 6878 法の簡略化: 4 mL のサンプルを4と K2S2O8スクリュー キャップでバイアル、H2と混合、148-150 ° c 1 時間加熱、NaOH で混ぜ、アスコルビン酸、酸性モリブデン酸アンチモン (iii) (10 mL の最終巻) とブルー錯体を生成します。リン濃度に正比例は、色の輝度、光光度法による測定 (880 nm)。使用されるバッファー濃度には pH 4 と 12 の間ホスホン酸の吸着に重要な影響がないことを示しています。したがって、バッファーは吸着サイトのホスホン酸とは競合しません。さらに、バッファーの比較的高い濃度は NaOH 量と一致する ISO 6878 で指定されたよりも消化に (8K2S2O) の酸化剤の高用量濃度を必要とします。各バッファー。簡素化にもかかわらず ISOミニ方法は標準化された方法と比較してその精度が失われません。

鉄を含むフィルター材料に酸の吸着を調査する手順について述べる少しの努力と高い信頼性で、特に粒状水酸化第二鉄。バッファー溶液中、ホスホン酸、ローテーターを用いた吸着剤との接触をもたらしたし、小型リン定量法によって解析し。

This paper introduces a procedure to investigate the adsorption of phosphonates onto iron-containing filter materials, particularly granular ferric ...

この手順の全体的な目標は、ホスホネートに関する粒状水酸化第二鉄などの選択的水酸化鉄含有材料の吸収能力の信頼性の高い調査であり、従来の方法と比較して大幅なコスト削減を実現します。この方法は、ホスホネートがスケール防止剤として存在する膜濃縮物などの産業廃水からホスホネートを技術的にどの程度除去できるかという重要な質問に答えるのに役立ちます。10ミリリットルのバイアルとサーモスタットを使用したこの改質リン測定の主な利点は、従来の方法と比較して、より短い時間でより多くの結果を生成できることです。手順を実演するのは、私たちの研究室の技術者であるEllen Raith-Bauschです。実験を開始するには、この手法に適した特性を持ち、目的のpH範囲をバッファーとする1つ以上のバッファーを選択します。調製する各バッファーについて、必要な量の溶質を秤量またはピペットで秤量し、1リットルあたり0.01モルの溶液をメスフラスコに調製します。逆浸透膜処理した脱イオン水を、フラスコが約3/4いっぱいになるまで加えます。必要な量のホスホネートストック溶液を1リットルあたり1グラムのリン濃度で添加して、緩衝液中の目標リン濃度を達成します。次に、フラスコをリングマークまで水で満たします。溶質が完全に溶解するまで、または液体溶質の場合は5分間、混合物を攪拌します。次に、緩衝液をラベル付きのガラス瓶に移します。攪拌しながら、塩酸または水酸化ナトリウムのいずれかで溶液のpHを希望のpH値に調整します。吸収試験を開始するには、選択した洗浄および乾燥したフィルター材料の所望の量を50ミリリットルの遠心分離管に重量を量ります。ローテータを毎分20回転で作動するように設定し、ローテータを始動します。pH調整されたホスホネート含有緩衝液の約250ミリリットルをガラスビーカーに移します。迅速に作業し、フィルター材料のチューブにホスホネート含有バッファーを50ミリリットルのマークまで満たします。チューブを閉じ、実行中のローテーターにクランプします。チューブを20rpmで回転させ、希望の吸収時間を確保します。次に、0.45ミクロンのシリンジフィルターを介して上清の10〜20ミリリットルをガラス瓶にろ過して分析します。濾液のpHを測定し、記録します。試験する各ホスホネート含有バッファーについて、このプロセスを繰り返します。分析に先立ち、10ミリリットルのねじ込み式キャップバイアルとPTFEライニングキャップを、試験する各サンプルの洗浄して乾燥させます。サンプルの予想リン濃度が検量線内にある場合は、サンプルの4ミリリットルをバイアルにピペットで入れます。サンプルの濃度が検量線を超えると予想される場合は、代わりに少量のサンプルを水で希釈して、総容量を4ミリリットルにします。次に、0.9モル硫酸溶液の0.2ミリリットルをバイアルにピペットで移します。サンプルの水酸化ナトリウム濃度が1モルの場合は、代わりに0.2ミリリットルの13.5モル硫酸をバイアルに慎重に追加します。次に、緩衝液およびサンプルに適した濃度の過硫酸カリウムの原液4.8ミリリットルをバイアルに加えます。バイアルをしっかりとキャップし、バイアルを1秒間振とうします。過硫酸カリウムの投与量は、各バッファーのCODが異なるため、各バッファーと溶液に個別に一致させる必要があります。サンプルを摂氏148度から150度で分解サーモスタットで1時間加熱します。次に、バイアルをサーモスタットから取り出し、室温まで冷まします。ISO 6878法では、消化に三角フラスコを使用することが推奨されています。しかし、これは非常に手間がかかります。また、NaOHの投与量が固定されているため、従来のISO法で規定されているような手動のpH調整は必要ありません。次に、順番に、0.4ミリリットルの1.5モル水酸化ナトリウム溶液、0.2ミリリットルのアスコルビン酸溶液100グラム/リットル溶液、および0.4ミリリットルのモリブデン酸2ストック溶液を追加します。バイアルをしっかりとキャップして振る。溶液の発色を15分から4時間待ちます。最後に、分光光度計で880ナノメートルのサンプルの吸光度を測定します。酸性酸緩衝液中で1時間の接触により、GFH1グラムあたり最大0.55ミリグラムのNTMPリンの負荷が達成されました。pHが上昇すると負荷は減少しましたが、pH 12の水酸化ナトリウム系では吸収が観察されました。これは、脱着を成功させるには、より濃縮された水酸化ナトリウム溶液が必要であることを示しています。NTMPリンとGFHと接触した1時間後のさまざまな緩衝液濃度について、それぞれ1ミリグラム/リットルおよび2.5グラム/リットルの濃度でpHの変化が観察されました。GFHとの接触の影響に対する比較的信頼性の高いpH調整は、1リットルあたり10ミリモルの緩衝液濃度でのみ達成されました。1リットルあたり10ミリモルのバッファーも、最も信頼性の高い吸収結果を提供しました。さらに、ホスホネート吸収は、主に類似のホスホネート吸収が生じた緩衝液濃度とは無関係に、緩衝液の並行吸収によって有意に影響を受けないことを示すことができる。1リットルあたり10ミリモルの緩衝液を使用した場合、0.6ミリモルの水酸化ナトリウムを緩衝液に投与すると、色錯体が最も安定していました。過硫酸カリウムの量は、窒素と一部のスルホ基が完全に分解するとは予想されていなかったため、重クロム酸カリウムベースの化学的酸素要求量を超えるだけでよかった。私が最初にこの手法のアイデアを得たのは、博士論文の従来の方法に従って 1, 000 サンプル以上の総リン含有量を分析したときでした。これには非常に時間がかかりました。ここで提示する手順は、粒状水酸化第二鉄などの極性酸化鉄含有材料への吸収によるホスホネートの除去に関する調査が、所定のプロトコルに従って迅速かつ確実に実施できることを示しています。この手順では、pH、温度、速度論、初期ホスホネート、GFH濃度、カルシウムなどの典型的な廃水成分の存在など、粒状水酸化第二鉄のホスホネートの充填に関するさまざまな影響因子を調査できます。この手順を試行するときは、事前に各機器を適切に清掃して汚染を回避することを忘れないでください。適切に実施すれば、わずか数時間で最大約50件のリン汚染を発生させることができます。

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Environment

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