Name: 防氷用超撥水の金属表面の作製 (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-08-15T13:30:00.000+00:00
Duration: 11 min 20 s
Description: 学ぶ超撥水金属表面の作製法と防氷特性。塩酸エッチングとシラン処理によりアルミニウム基板に耐久性のある撥水コーティングを形成し、結氷防止効果と機械的耐久性を評価する材料科学的手法です。

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本研究はプロジェクトによって支えられた: MAT2014 60615 R と MAT2017-82182-R によって資金を供給状態研究機関 (SRA)、欧州地域開発基金 (ERDF)。

注: プロトコル図 2に示すようにパターンに従います。
1. サンプル準備
<ol><li>
切断と洗浄
	<ol>
<li>金属のせん断を使用して、25 mm × 45 mm × 0.5 mm 個セットに 250 mm × 250 mm x アルミの 0.5 mm のシートを切り。 注: 金属のせん断を使用するときに特別な注意をしなければなりません、特別なトレーニングが必要である可能性があります。</li>
		<li>サンプルの 1 つの側面を覆っている保護フィルムを外し、洗浄液約 50 mL を使用してこちら側を洗います。手袋をはめた手で軽くサンプルを洗います。研磨 scourers の使用を避けます。</li>
		<li>水の流れの中豊富なサンプルをすすいでください。その後、96% のエタノールの 30 mL で各サンプルを浸し、300 s、および 300 の超純水の 30 mL で繰り返し超音波 s。</li>
		<li>水からサンプルを削除して、室温で 1 時間乾燥させる。</li>
	</ol>
</li>
	<li>
酸エッチング
	<ol>
<li>エッチング反応の純水13の HCl の 4 M 溶液を準備します。480 のこの溶液 80 mL で各サンプルを浸す s。約 360 後反応がより旺盛になり s、自然酸化膜の表面層が削除されたとき。 警告: 安全のため、この反応はフードを実施します。手袋、白衣と保護眼鏡を着用します。</li>
		<li>酸溶液を含むビーカー、横に突然反応を停止する超純水と別のビーカーを準備します。ポリテトラフルオロ エチレン ピンセットを使用して、酸溶液からサンプルを削除し、水に浸します。豊富な超純水でサンプルをすすいでください。</li>
		<li>フィルター、圧縮空気でそれらを吹いてによってサンプルを完全に乾燥します。エッチング反応後サンプルは親水難しい作業となることがありますそれを乾燥に注意してください。600 のための 120 の ° C のオーブンで水の痕跡を削除を吹いて水を巨視的な除去した後 s。 注: 必須、特に後シラン処理サンプルで、この乾燥プロセス。</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Hydrophobization
	<ol>
<li>
FAS 17 シリル化による Hydrophobization
		<ol>
<li>気相シリル化前に扱うサンプルは 600 の空気プラズマ プラズマを用いた表面クリーナー ・ w ・ 100 で sこのプロセスは、表面官能基をアクティブに (-オハイオ州のグループ) リンカーはシラン分子として機能します。</li>
			<li>その後、表面を少し傾けてピペット チップの助けを借りて、少し傾いているガラス シャーレ中のサンプルをご紹介します。1 H, 1 H, 2 H, 2 H-Perfluorodecyl-プタデカフルオロテトラヒドロデシルトリエトキシシラン (FAS-17) サンプル13の隣にシャーレの入金には 2 つの 50 μ L が値下がりしました。</li>
			<li>ペトリ皿を部分的にカバー、空気避難デシケータで一晩します。最後に、換気、デシケータ。使用する準備ができているサンプルを削除します。</li>
		</ol>
</li>
		<li>
フッ素樹脂による Hydrophobization(エチレン) 蒸着
		<ol>
<li>1/20 (v/v)16の割合でフッ素系溶媒で非晶質フッ素溶液で約 10 cm からエッチング サンプル16をスプレーします。ソリューションでいっぱい香水ディフューザーは、この目的に使用可能性があります。滑らかな疎水性アルミニウムの表面にきれいな非エッチング表面上同じプロセス 600 s. 繰り返しの常温乾燥させる残す (R、 = 0.25±0.03 μ m)。</li>
			<li>第 2 コートを加えるし、600 110 ° C のオーブンでサンプルを紹介する溶媒の総除去とフッ素樹脂コーティングの架橋を確実に s。このプロセスは、製造元によって示されるように、耐久性を増加させます。</li>
		</ol>
</li>
		<li>
セリア ステアリン酸蒸着法による Hydrophobization
		<ol>
<li>きれいなアセトン/エタノール/水、エッチング後の標本は 300 のそれらを超音波 s 水と圧縮空気の流れのそれらを乾燥します。</li>
			<li>サンプル31セリウム三塩化七水和物 (CeCl3·7H2O) の 2 g と 3 mL 30% 過酸化水素 (H2O2) を含む水溶液 50 mL を浸します。1 h の 40 ° C のオーブンで溶液中浸漬サンプルをインキュベートします。</li>
			<li>ソリューションから削除、蒸留水ですすぎ、600 の 100 ° C のオーブンで乾燥する s。</li>
			<li>900 のステアリン酸の 30 mM のエタノール溶液のサンプルを浸す s、エタノールでリンス 600 の 100 ° C のオーブンで乾燥して s。 注: 乾燥し、室温に冷却、サンプルが使用する準備ができています。SH 表面コーティング セリア ステアリン酸、Ce SA 塗装面といいます。</li>
		</ol>
</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. サンプル評価
<ol><li>
ぬれ性解析
	<ol>
<li>
落下の実験をバウンス
		<ol>
<li>滴実験13をバウンスさせることによって作り出されたサンプルの水撥水性の程度を評価します。その針がある (10.1 ± 0.2) で固定、注射器からリリースされているドロップによって与えられたバウンスの数を定量化する mm 表面上。ドロップ ボリューム、4 μ L です。</li>
			<li>高速カメラでシーケンスをキャプチャします。高速ビデオ集録ソフトウェアで毎秒 4200 画像集録レートと 235 μ 秒までの露光時間を修正します。</li>
			<li>一度、ビデオを記録すると、ドロップが既に (以上バウンスが観測された) サンプルと完全に接触するまで、ドロップが解放されるとき瞬間からシーケンスを選択します。ビデオ ファイルを保存します。</li>
			<li>各画像は、ソフトウェア32を使用してドロップ プロファイルを検出します。その後、ビデオ シーケンスを再生するとき、肉眼でのバウンスの数を定量化します。それを簡単に特定できない場合は、静的なドロップ (15-20% 以上) の重心位置の上のマキシマの数します。</li>
		</ol>
</li>
		<li>
傾斜平板試験
		<ol>
<li>各特定の摩耗試験による損傷の定量化にのみこのテストを使用します。傾斜板実験 (TPE)33ラボ設計傾斜装置34を使用して水滴のせん断付着を分析します。</li>
			<li>サイドビュー画像集録自在傾斜プラットフォームに固定サンプルに堆積した液滴を使用します。(16 fps 一定取得率) で画像取り込み、中に一定した角速度 (5 °/s) とプラットフォームを傾きます。したがって、0.31 ° ごとドロップ画像をキャプチャします。 注: 特定の傾斜角度ドロップ移動 (スライド/ロール ・ オフ) 表面上、この状態は前進と後退接触角の決定に役立つかもしれない (ACA と RCA、それぞれ) 同時に。接触線の世界的な変位を生成する最小の傾斜角すべり角度 (SA) と呼ばれます (上り坂と下り坂の接触線ポイントを同時に移動)。SA は TPE からここで報告された値です。</li>
		</ol>
</li>
	</ol>
</li>
	<li>
粗さ測定
	<ol>
<li>白い光共焦点顕微鏡を用いた試料の微小粗さを分析します。単一の地形ごと 0.187 x 0.252 mm のスキャン領域を設定します。</li>
		<li>サンプルあたり少なくとも 4 つ地形を取る。倍率 50 倍の目的を使用して、0.2 μ m の縦の手順でキャプチャ 200 垂直面は、Ra 因子 (算術粗度振幅) を決定します。</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. 耐久性テスト
注: は、個別に各摩耗剤による損傷を評価します。サンプルあたり 1 つ以上の摩耗試験を行いません。
<ol><li>
外側の摩耗テスト 注: (参照してください図 3 a) 水平耐摩耗テストは商業線形砥粒による実行されます。このテストは、サーフェスに対して標準砥粒先端の接線方向変位による摩耗を評価を目指しています。このデバイスは、さまざまな研磨剤は、幅広いアプリケーションの圧力、水平速度と研磨サイクル35の合計数を設定を使用できます。<ol>
<li>標準的なゴムを使用して研磨 CS 10、製造元によって提供されます。重みを使用して 20 サイクル/分コントロールする速度圧力を修正します。総重量 350 g に相当する楽器によって許可される最小の圧力を設定します。 注: 先端幅 (6.70±0.05 mm)、使用重量を考慮したこれらの設定に対応する圧力は 97.3±1.4 kPa。着用の総面積は、摩耗・ サイクルごとに先端と全長幅によって制限されます。38.1 mm に設定します。</li>
		<li>各サンプルは、1、2、3、5 サイクル後による摩耗を評価します。<ol>
<li>各摩耗治療後優しくブラシ表面 (製造元によって提供されるブラシを使用)、水、リンスを使用して打撃、圧縮空気。第 2.1.2 節で説明したよう、TPE を使用した濡れ性を評価します。</li>
		</ol>
</li>
	</ol>
</li>
	<li>
研磨粒子衝撃試験
	<ol>
<li>図 3 b、標準耐摩耗テスト D968 に触発され、「セットアップを使用して粒子の衝撃試験を行います。ガラス漏斗から研磨砂の 30 mL (約 55 g) をリリースします。表面から (25±1) cm での極端な下を探します。</li>
		<li>(12±1) mm のファンネル タップ径を使用し、(97±1) mm の長さはサンプル 45 ° を傾けながら漏斗を垂直方向に配置。サンプルに影響を与える後、下に置かれるコンテナー内の砂を収集します。</li>
		<li>摩耗サイクルを実施すると、一度水で洗い流して表面、圧縮空気の流れの乾燥、TPE (セクション 2.1.2) による濡れ性を評価します。この全体のプロセスまで 3 回繰り返します各サンプルの。</li>
	</ol>
</li>
	<li>
紫外線-オゾンによる表面劣化テスト
	<ol>
<li>クリーナー、オゾンを用いた UV オゾン劣化試験を行います。600 s と繰り返しのため室温で各サンプルを扱う一度サイクル。</li>
		<li>その後、水で表面を洗い流し、圧縮空気で乾かします。</li>
		<li>紫外線照射後、超撥水の特性が残っているかどうか判別するセクション 2.1.2「TPE で濡れ性を評価します。</li>
	</ol>
</li>
	<li>
水浸漬試験
	<ol>
<li>水に長時間浸漬後水との接触による摩耗を評価します。24 h の純水 100 mL ビーカーにサンプルをご紹介します。</li>
		<li>水からサンプルを削除、圧縮空気で乾燥し、600 の 120 の ° C のオーブンでそれらを置く表面からの水の総除去を確実に s。表面が完全に乾燥した、セクション 2.1.2 で説明したプロトコルを使用して水濡れ後濡れ性を評価します。</li>
	</ol>
</li>
</ol>4. 防氷の効率評価
注: 防氷の効率評価は、図 1に示すように 3 つの側面に基づいています。
<ol><li>
サブクール水滴下試験 注: サンプルのサブクール水撥は、図 4 aに示すようにセットアップによってテストされます。このサンプルは、傾斜 (30 °) プラットフォームの上に固定されている-20 ° C の凍結チャンバー内登場です。(安定した温度 0 ° C) で平衡蒸留水と氷の混合物は冷凍室の外に配置されます。<ol>
<li>ペリスタ ポンプ室内冷水をポンプ、3 秒ごとに 1 滴の低レートでサンプルに滴下される前に冷凍庫の中を循環します。単一の滴が約 50 μ L のボリュームをあります。</li>
		<li>滴下プロセスが開始されると、キャプチャのサンプルの横画像すべて 10 の着氷が発生するかどうかを確認します。</li>
	</ol>
</li>
	<li>
凍結遅延テスト
	<ol>
<li>前のセクションで説明した同じ凍結チャンバー内凍結遅延テストを行います。</li>
		<li>およそ-25 ° c. まで温度から冷却プロセス中に各温度の凍結サンプル上に堆積付着の滴の割合を決定します。このテストのためのセットアップを図 4 bに示します。</li>
		<li>(ゼロの傾き) とサンプルのレベル、ロールオフを避けるために注意深く静滴を入金します。撥水表面上の液滴の高移動度のため SH サンプルに低い数を配置します。SH 表面複数回の実験を繰り返します。</li>
		<li>サーマル プローブを用いた温度と相対湿度を監視します。市販の加湿器で相対湿度 (RH) を制御します。加湿器をつけ、加湿器はオフに約 40% まで小さくなると、RH 約 95% です。</li>
		<li>約 200 滴サンプルあたり 30 μ L を使用して (凍結ドロップは確率現象と分析数滴の使用が必要です)。 注: このように、このテスト研究の残りの部分に使用されるものよりも大きいサンプルを使用します。この場合サイズ 125 mm × 62.5 mm、適応かサンプルまたは hydrophobize 新しいサンプル サイズに彼らの表面をエッチングするプロトコル。</li>
		<li>隔離のプラットフォームの上に冷凍庫の底の部分の真ん中にサンプルを配置します。ゆっくり沈殿物サンプル (超撥水サンプルの 25) あたり 70 滴の配列。冷凍庫を閉じて、それをオンにします。 注: 温度低下直線約-25 ° c. まで温度からの時間冷却の率は、相対湿度に依存します。低い相対湿度 (アンプラグド加湿器) では、全体のプロセスは、加湿器が接続されている場合は短時間で (約 1 時間) 中に約 2 時間をかかります。温度が 0 ° C より低いと、滴は核を開始します。</li>
		<li>すべての滴の全体を凍結まで (0.5 の ° C の間隔)、各温度の凍結、液滴の数をカウントします。</li>
	</ol>
</li>
	<li>
氷付着試験
	<ol>
<li>各サンプルに形成されているエリア (プル オフ) 制御可能な連絡先に氷のかけらをデタッチするのには適用する必要があります力を定量化します。図 4 cに示す設定を使用してこれらのテストを実行します。</li>
		<li>はさみを使用して 〜 28 mm のシリンダーで 10 mm の内部の直径をポリテトラフルオロ エチレン パイプをカットします。サンプルに対するシリンダーを押します。1.2 mL の蒸留水でそれを埋めます。冷凍室いっぱいシリンダーを導入し、1 時間待ちます。 注: 水が完全に凍結すると、円柱のサンプルはストライカー プレートを使用するプラットフォームにしっかりと固定します。</li>
		<li>デジタルフォース ゲージのナイロン糸を使用してシリンダーを結ぶ。このシリンダーは、スレッドやスレッドに関してシリンダーの向きに結びついて 方法は、どの種類 (せん断または引張) 接着評価されてによって異なります。電動テスト スタンドにこのゲージを修正します。冷凍室を閉じて待つ 600 s。</li>
		<li>(10 ± 0.5) mm/分の一定の速度でサンプルからゲージを転置します。<ol>
<li>電動テスト スタンドのコントロール パネル内で手動でこの速度を調整します。ダイナモ測定値を制御するプログラムのアイコンをクリックします。力を記録して開始を押します。</li>
			<li>直後、作りだしてダイナモメータ保つことで電動スタンド コントロール パネル内で鉛直変位下を押す。</li>
		</ol>
</li>
		<li>サンプルに関して動力計の変位は、スレッドの拡張および氷のサンプルからの分離を生成するときは、停止をクリックし、生成されたデータ ファイルを保存します。 注: ゲージは、時間の面で力を監視します。(10 mm/分) を避難ダイナモが、速度を知ること、変位の面で力を決定します。これは単位面積当たりの接着強度と破断力 (最大保持力) を定義しています。</li>
		<li>プリング ・ オフを行った場合横方向せん断接着を評価します。力でこの場合は並列接触面積に適用されます (図 4 bを参照してください)。この目的のため、サンプルを縦方向に修正し、シリンダ ベースを金属製のリングを使用しているスレッドに接続します。引き抜いてこの指輪ゲージ サンプル表面からせん断変位によって。 注: 引張接着強度試験を評価するピークを強制し作業は、それが垂直方向に引っ張られるときに、表面から氷のかけらをデタッチする必要があります。</li>
		<li>この場合、ゲージにシリンダーを接続する提供シリンダー壁に 2 つの小さな穴をドリルします。その後、プルは氷まで垂直方向にそれを最後に表面から取外します。</li>
	</ol>
</li>
</ol>

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</ol>

何を開示する必要があります。

本稿ではアルミ基板上に撥水性の表面を生成するための戦略を紹介します。さらに、その濡れ性、粗さ、耐久性、防氷パフォーマンスを特徴付ける方法を示す.
SH 表面を準備するには、2 つの戦略を使用しました。最初の戦略は、酸エッチングを用いた SH 表面の本質的な階層構造を達成するために適切な粗度を組み込まれています。このプロセスは、他の金属や組成の異なるアルミ基板さらに作業が必要な可能性があります特に重要です。適切なエッチング条件の検索が問題になるし、通常エッチング時間または酸濃度のスキャンが必要です。酸エッチングは、酸性溶液に溶ける金属の表面やコーティング表面にのみ制限されています。この作品で我々 は HCl と後で hydrophobized 基板をエッチング コーティング蒸着またはシリル化 (FAS-17)、それに応じてフッ素樹脂とのそれ。2 番目の戦略は、粗さのプロパティを組み込むセリア コーティングを使用しました。このコーティングは、エッチングの Al 基板表面の液浸によって堆積しました。
落下の実験をバウンスと 3 種類...

水をはじく超撥水 (SH) 面の能力は、彼らは伝統的にアイシング1,2を防ぐソリューションとして提案したという理由です。ただし、防氷剤 SH 表面の適合性について懸念があります: 1) 生産の高コスト、2) その多次元センサーデー常にもたらさない氷 phobicity3、および 3) SH の疑わしい耐久性面4.超撥水表面の地形と化学組成5に関連する 2 つのプロパティを保持する: 彼らは特定の地形の特徴とラフ表面エネルギーは (本質的に疎水性) が低い。
疎水性表面粗さは、実質固体液体領域と見かけの接触面積比を減らすのに役立ちます。水は完全にロータス効果6、7のための固体と接触してドロップかかっているか表面の凹凸の上に移動します。このシナリオでは、固液界面機能化学の 2 つのドメインを持つ不均一: 固体間自体固体表面や小さな気泡に閉じ込められた水の8。撥水性の度合いは、空気のパッチは滑らかであり、その固有の接触角は 180 ° から閉じ込められた空気の量に接続されます。いくつかの研究報告より撥水特性 (固液界面での空気の大きい存在)9を提供するために最適な戦略としてマイクロとナノ アスペリティ階層表面テクスチャの定款です。粗さ 2 つのレベルの機能を作成する低価格戦略は、いくつかの金属酸エッチング10,11です。この手順は、業界でよく使用されます。特定の酸の濃度とエッチング時の金属面は適切な階層的粗さを明らかに.一般に、表面あれの酸濃度、エッチング時間、または両方の12を変化させることにより最適化されています。金属の表面エネルギーが高く、このため、撥水加工の金属表面の作製が必要です後で hydrophobization。
Hydrophobization は一般的に異なる方法を用いた疎水性膜の作製によって達成される: シリル化10,13、ディップ コーティング14、スピン コーティング15、16またはプラズマ蒸着法17を噴霧.シリル化は、SH 表面の低耐久性を向上させるための最も有望な手段の一つとして提案された18をされています。その他の蒸着技術とは異なり、シリル化プロセスは、金属基材10の表面水酸基をもつ Si オハイオ州グループ間の共有結合に基づいています。シリル化プロセスの欠点は、高度なカバレッジと均一性の十分なヒドロキシル グループを作成する金属基板の前にアクティブ化が必要です。食材つきにくい超撥水表面に最近提案したもう一つの戦略は、希土類コーティング19,20使用です。セリア コーティングこの使用を正当化する 2 つのプロパティがあります: 彼らは本質的に疎水性21をすることができます、機械的にそして化学的に堅牢な。特に、保護コーティング材として選んだ彼らが最も重要な理由の 1 つは、腐食・防食能力20です。
長期的な件名標目等金属表面を生成する 2 つの問題がある: 表面のテクスチャを破損していない必要がありますと、疎水性の膜を基板にしっかり固定しなければなりません。表面は通常外側摩耗や粒子への影響4で発行された着用に公開されます。アスペリティ領域が破損している場合は、撥を大幅に減るかもしれない。極端な環境下で疎水性のコーティングは表面から部分的に削除可能性があります。 または化学的に紫外線暴露、湿度や腐食によって低下する可能性があります。耐久性のある SH 表面コーティングの設計は、コーティングと表面工学のための重要な課題です。
金属、最も要求の厳しい要件の 1 つは、図 1に示すように、防氷能力が 3 つの相互接続された側面22に基づいていること: サブクール撥水性、凍結遅延、低の氷結。屋外のアイシングは、サブクール水、通常雨が値下がりしました、固体表面と接触、急速に不均一核形成23によって固定されて。形成された氷 (樹氷) は、表面にしっかりと添付されます。したがって、アイシングを避けるために最初のステップは、固体水の接触時間を減らすことです。表面は超撥水、雨の滴が凍結する前に表面から追放可能性があります。さらに、湿気のある条件の下で高い接触角と表面遅延低接触角24ものよりも効率的に凍結が実証されています。これらの 2 つの理由から、SH 表面はアイシングを軽減するために最も適切なサーフェスです。しかし、超撥水表面の有効期間は着氷は通常積極的な25重要なポイントかもしれません。いくつかの研究は、SH 表面が氷付着26を減らすための最良の選択は結論付けています。一度表面の氷の形態、表面凹凸によりしっかりと接続されたまま。粗氷表面の接触面積が増加し、アスペリティ連動エージェント26として。氷表面の存在の痕跡がある場合は、アイシングを避けるために耐久性のある SH 表面の使用お勧めします。
この作品は、金属基板上に耐久性のある SH 表面を生成するいくつかのプロトコルを提案する.我々 は業界で広く使用されて、防氷プロパティの結合が特定のアプリケーション (スキー リゾート施設、航空、等) のために特に関連は基板としてアルミニウム (Al) を使用します。我々 は 3 つのタイプの表面を準備: コーティング、fluorosilane と Al 基板上のセリア ステアリン酸二分子膜テクスチャ Al 表面処理フッ素樹脂をコーティングした質感のアル。類似技術17,27,28,29は、100-300 nm の膜厚やも単分子膜を提供します。各表面の濡れ性を測定し、, 摩耗試験を実施.最後に、独立して、3 つのプロパティは、図 1に示すようにプローブを目指す 3 つのテストを使用して、防氷パフォーマンスを行った。
我々 のプロトコルは、図 2に示すスキームに基づいています。SH Al 表面が準備されると、彼らの濡れ性と地形は、撥水性の特性と粗さの機能を決定する分析されます。濡れ性は、水の引張接着強度に接続技術である降下実験をバウンスさせることによって分析されます。ドロップ バウンスの観察が必要である場合、この手法は超撥水表面13に適していますのみ。それぞれの表面処理の防氷テストを実施する少なくとも 4 つのサンプルと耐久性のテストを実行する別の 4 つのサンプルを作製しました。各耐久試験後の被害をぬれ特性と粗さの機能の損失を測定することにより調べた。似たような耐久性は、この作品のものが最近他金属表面27,30使用された提案をテストします。
防氷テストに関する本研究の目的は作り出された SH Al 表面の使用は、防氷剤として便利かどうかを決定するためです。したがって、分析した比較は、2 つのコントロールのサンプルのパフォーマンス:) 未処理アル サンプル (滑らかな親水性) と b) の hydrophobized がないテクスチャ サンプル (滑らかな疎水性)。同じ目的のために、テクスチャの使用がない hydrophobized 表面は、関心のあるかもしれない。残念ながら、この表面は非常に水和剤、それらの防氷テストを実行できません。

<table><tbody><tr><td>塩酸、37%</td><td>SICAL、SA</td><td></td><td>酸エッチング</td></tr><tr><td>1H、1H、2H、2H-パーフルオロデシルトリエトキシシラン、97%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>658758</td><td>FAS-17</td></tr>デュ<tr><td>ポンAF1600</td><td>デュポン</td><td>D10389631</td><td>フッロポリマー堆積に使用される</td></tr>シリノ化に使用される<tr>フッ素ポリマー堆積<td>に使用されますFC-72</td><td>3M、フッ素ポリマー堆積に使用されるフッ素</td><td>1100-2-93</td><td>(フッ素炭溶媒)</td></tr><tr><td>塩化セリウム(III)塩化セリウム(III)七水和物、AC0741100099.9%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>228931</td><td>Ceriaコーティング</td></tr>堆積に使用される<tr><td>過酸化水素溶液、30%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>H1009</td><td>Ceriaコーティング堆積</td></tr><tr><td>に使用されるステアリン酸、&ge;98.5%</td> <td>Sigma-Aldrich</td><td>S4751</td> セ<td>リアコーティング成膜</td></tr>用 <tr><td>Ethanol</td><td>SICAL, S.A.</td><td>16271</td><td></td></tr><tr><td>Acetone</td><td>SICAL, S.A.</td>全体で使用<td>1090</td><td>全</td></tr>焼アルミ<tr><td>シート 0.5mm</td><td>MODULOR (ドイツ)</td> <td>125993</td><td>基板</td></tr><tr><td>Micro-90 濃縮洗浄液</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>Z281506</td><td></td></tr><tr><td>超高純度 ミリQ水</td><td>ミリポア</td><td>全</td><td>焼</td>中止</tr><tr><td>プラズマエッチャー/アッシャー/クリーナー EMITECH K1050X</td><td>Aname</td><td>K1500XDEV-001</td><td></td></tr><tr><td>全体 PCCソフトウェア</td><td>AMETEK</td>は、<td>高速カメラPhantom MIRO 4</td>高速<td></td></tr><tr><td>カメラPhantom Miro 4</td><td>AMETEK</td><td>は、</td><td>バウンスドロップ実験に使用</td>を中止</tr><tr><td>し、オープンループPL&microのバ</td>ウン<td>スに使用するソフトウェアを製造中止Sensofar Tech S.L.</td><td>バージョン2.32</td><td>ソフトウェアPL&microを制御するソフトウェア。共焦点イメージングプロファイラー</td></tr><tr><td>Pl&micro;-共焦点イメージングプロファイラー 2300</td><td>Sensofar Tech S.L.</td><td>粗さ測定に使用</td><td>中止</td></tr><tr><td>テーバー5750 リニアアブレイザー</td><td>テー</td><td>バー5750</td><td>横方向の摩耗試験に使用</td></tr><tr><td>研磨砂:ASTM 20-30 SAND C778</td><td>U.S. Silica Company(米国)</td><td>1-800-635-7263</td><td>研磨剤の粒子衝撃試験に使用</td></tr><tr><td>オゾンクリーナー:PSDP-UV4T、デジタルUVオゾンシステム</td><td>Novascam</td><td>UVオゾン劣化試験</td><td>を中止</td></tr><tr><td>蠕動ポンプ GILSON 312, France</td><td>GILSON (フランス)</td><td>廃</td><td>液水滴試験用</td></tr><tr><td>ナイロン糸</td><td>Dracon fishing line, Izorline internacional, inc. (アメリカ)</td><td>製造中止</td><td>氷付着試験</td></tr>用 <tr><td>デジタルフォースゲージ (ZTA-200N, ZTA Series</td><td>IMADA (USA</td> <td>370199</td><td>電動</td></tr><tr><td>試験台 I, MH2-500N-FA</td><td>IMADA (アメリカ)</td><td></td><td>氷の密着試験に使用した</td>366942</tr><tr><td>Force Recorder Professional</td><td>IMADA (USA)</td><td>version 1.0.2</td><td>IMADAが提供する力を登録するソフトウェア</td></tr><tr><td>HYGROCLIP XD - STANDARD PROBE</td><td>Rotronic</td><td>販売終了</td><td>温湿度プローブ</td></tr><tr><td>HW3 Liteソフトウェア</td><td>Rotronic</td><td>version 2.1.2</td><td>HYGROCLIPプローブを制御するソフトウェア</td></tr></tbody></table>

防氷用超撥水の金属表面の作製

Fabrication of Superhydrophobic Metal Surfaces for Anti-Icing Applications

超撥水の金属表面を生成するいくつかの方法は、この作品で掲載されています。アルミニウムは、金属産業における広い使用基材として選ばれました。落下の実験をバウンスさせることによって作り出された表面の濡れ性を分析し、地形は、共焦点顕微鏡を用いて解析しました。さらに、その耐久性と防氷の特性を測定するためのさまざまな方法論を示します。超撥水表面の撥を保つために維持する必要があります特別なテクスチャを保持します。耐久性のある表面を作製するには、抵抗力があるテクスチャを組み込むための戦略を追った最初の戦略酸エッチングによる金属基材の表面粗さの直接の混入であります。この表面のテクスチャ処理後シリル化またはフッ素樹脂の蒸着による表面エネルギーは減少しました。2 番目の戦略は、表面硬度と耐腐食性を強化する必要があります (後で表面テクスチャ) セリアの層の成長です。ステアリン酸フィルム表面エネルギーは減少しました。
粒子衝撃試験、外側の摩耗および耐紫外線オゾンによる機械的摩耗による超撥水表面の耐久性を調べた。防氷プロパティを凍結遅延、サブクール水を廃止し氷の接着能力を研究することによって検討しました。

本研究で使用した SH 表面のぬれ性、粗さ特性は、図 5のとおりです。図 5 aでバウンスの各サンプルの測定の平均数が表示され、平均粗さを図 5bに示します。粗さと濡れ性との相関はありません。四フッ化エチレン樹脂コーティング サンプル測定バウンスの数は、Ce SA サンプルと一致します。ただし、Ce SA サンプルは明らかに粗い (~ 40% 大きい Ra 値)。対照的に、FAS 17 サンプルの Ra 値は、その濡れ特性が明確に異なる、ポリテトラフルオロ エチレンに非常に似ています。
図 6で行った 3 つの耐久性テストの濡れ特性に及ぼす影響: 水平摩耗試験 (図 6 a<...

金属表面の超撥水を生成して、耐久性と防氷のプロパティを探索するいくつかの手法を示します。

Several ways to produce superhydrophobic metal surfaces are presented in this work. Aluminum was chosen as the metal substrate due to its wide use in ...

この方法は、実際のアプリケーションで超疎水性表面を防氷剤として使用することの利便性と適合性に関するコーティング分野の重要な質問に答えるのに役立ちます。これらの手法の主な利点は、表面での分析により、着氷を防ぎ、着氷が発生したときの濡れ条件に耐えるのに十分な耐久性があることです。サンプル調製を開始するには、ドラフトに、80ミリリットルの4モル塩酸を含む100ミリリットルのビーカーを500ミリリットルのビーカーに入れます。さらに500ミリリットルのビーカーに超純水を入れます。ポリテトラフルオロエチレンピンセットを使用してアルミニウムサンプルを酸に浸し、8分間浸します。その後、エッチングしたサンプルを超純水で急冷します。先に進む前に、サンプルを十分にすすいでください。次に、ろ過された圧縮空気の蒸気下で、表面に水が見えなくなるまでサンプルを乾燥させます。最後に、サンプルを摂氏120度のオーブンで10分間乾燥させます。気相シラン化によってサンプルを疎水性化するには、まずサンプルを100ワットのエアプラズマで10分間プラズマ処理します。次に、すぐにサンプルをプラスチック製のペトリ皿に入れ、20〜200マイクロリットルのピペットチップでサンプルをわずかに傾けます。サンプルから約1センチメートルのところに50マイクロリットルのシランを2滴塗布します。皿の大部分を蓋で覆います。すぐに皿を真空デシケーターに入れます。皿の約80%を蓋で覆い、排気してシラン化を開始します。サンプルを一晩または少なくとも8時間シラン化します。フッ素樹脂の堆積により試料を疎水性化するには、まず10cm離れたところから試料にアモルファスフッ素樹脂の1〜20体積の溶液をフッ素系溶媒中に噴霧します。コーティングを室温の空気中で10分間乾燥させます。2回目のコーティングを施し、サンプルを摂氏110度で10分間乾燥させて溶媒を蒸発させ、フッ素樹脂コーティングを架橋します。次に、表面が超疎水性であることを確認します。エッチングしたサンプルをセリアステアリン酸沈着により疎水性化するには、まずサンプルを洗浄して乾燥させます。次に、2グラムの三塩化セリウム七水和物と3ミリリットルの30重量%過酸化水素を含む水溶液50ミリリットルにサンプルを浸します。浸漬したサンプルを摂氏40度のオーブンに1時間保管します。次に、サンプルを蒸留水ですすぎ、摂氏100度で10分間乾燥させ、室温まで冷まします。次に、サンプルをエタノール中のステアリン酸の30ミリモル溶液に15分間浸します。その後、サンプルをエタノールですすぎ、摂氏100度で10分間乾燥させ、冷まします。固定されたインスリン針の下のバウンシングドロップ実験プラットフォームにサンプルを置きます。ハイスピードカメラの取得速度を毎秒4200画像に設定し、露光時間を235マイクロ秒に設定します。次に、1ミリリットルの注射器に超純水を入れ、針に接続します。針とサンプルにピントが合っていることを確認してから、記録を開始します。サンプルに水滴が落ちてから数秒後に録音を停止します。滴が針から放出された瞬間から開始し、静止液滴がサンプルと完全に接触し、それ以上の跳ね返りが観察されない状態で終了するようにビデオをトリミングします。画像解析ソフトウェアでドロッププロファイルを作成し、ビデオシーケンスを見てバウンスの数を定量化します。横方向の摩耗試験を実行するには、まず、先端が軽度から中程度のリニアアブレーダを毎分20サイクル、ストローク長38.1ミリメートルに設定します。アブレーダーを最小印加圧力に設定します。サンプルをアブレーダーに取り付け、摩耗サイクルを実行します。次に、サンプルをやさしく洗浄して乾燥させます。傾斜プレート実験で湿潤特性を評価します。摩耗を繰り返し、合計2、3、5サイクル後にサンプルを再度評価します。砥粒衝撃試験を行うには、まず45度の傾斜で表面にサンプルを固定します。サンプルの24〜26センチメートル上にガラス漏斗を取り付けます。30ミリリットルのASTM2030研磨試験砂を漏斗に注ぎ、砂がサンプル上を流れるのを待ちます。傾斜プレート実験で湿潤特性を評価します。このテストは、サンプルごとに最大3回実行します。UVオゾン分解試験を行うには、サンプルをUVオゾンクリーナーで室温で10分間処理します。その後、サンプルを超純水ですすぎ、圧縮空気で乾燥させ、湿潤特性を評価します。このテストを最大 3 回繰り返します。凍結遅延試験を開始するには、凍結チャンバーの中央にある隔離されたプラットフォームに大きなサンプルを置きます。チャンバー加湿器が水で満たされていることを確認してください。次に、ピペットを使用して、サンプルが超疎水性の場合は、25滴の水の配列をサンプルに穏やかに堆積させます。その他のサンプルについては、70滴のアレイを堆積させます。チャンバーを閉じて、冷却システムを開始します。チャンバーが摂氏約5度に達したら、加湿器を始動します。液滴は摂氏0度未満で核を形成し始めます。核形成が始まったら、すべての液滴が凍結するまで、摂氏0.5度の間隔で凍結液滴の数を記録します。サンプルで約200滴がテストされるまで、テストを繰り返します。引張氷接着試験を開始するには、0.25ミリメートルのナイロン糸を凍結チャンバーの上にある電動試験スタンドに取り付けられたデジタルフォースゲージに結びます。次に、長さ28mm、内径10mmのPTFEパイプを切断します。シリンダーの一方の端から5ミリメートル、互いに向かい合って1ミリメートルの幅の穴を2つ開けます。これらの穴に細いバーを通します。次に、シリンダーをサンプルの上に直立させ、1.2ミリリットルの蒸留水で満たします。サンプルとシリンダーを凍結チャンバー内のプラットフォームに慎重に置き、シリンダーをサンプルに押し付けたままにします。冷凍室を閉じ、冷却システムをオンにして、水が凍るまで1時間待ちます。次に、シリンダーよりわずかに広い穴のあるストライカープレートを使用して、サンプルをプラットフォームにしっかりと固定します。シリンダー上部のバーにナイロン糸を通して、サンプルをフォースゲージに接続します。チャンバーを閉じて10分間待ちます。次に、力を記録するときは、氷がサンプルから分離するまで、ゲージをサンプルから毎分10ミリメートルで垂直に変位させます。せん断接着試験では、同様にPTFEシリンダー内のサンプルに対して1.2ミリリットルの水を凍結します。サンプルを凍結チャンバーに垂直にクランプし、ナイロン糸を介してフォースゲージに取り付けられた金属リングをシリンダーに取り付けます。チャンバーを閉じて10分待ちます。次に、氷がせん断するまで、ゲージを毎分10ミリメートルで垂直に変位させます。超疎水性表面の粗さと濡れ性の間に相関関係は観察されませんでした。例えば、PTFEサンプルの粗さはフルオロアルコキシシランサンプルと同程度でしたが、その平均バウンス回数はセリアステアリン酸サンプルのそれに近かったのです。3種類のサンプルはすべて機械的抵抗が悪く、2サイクル後には撥水性が失われました。フルオロアルコキシシランとセリアステアリン酸のサンプルはUV-オゾン曝露によって分解されましたが、PTFEサンプルは分解されませんでした。高湿度では、超疎水性の表面は、滑らかな疎水性の表面よりも凍結を遅らせました。しかし、相対湿度が低いと、超疎水性表面は滑らかな疎水性表面よりも凍結を遅らせる効率が悪かった。これまでの研究結果と同様に、超疎水性の表面は、コーティングされた滑らかな表面やコーティングされていない滑らかな表面よりも、せん断と引張りの氷の接着性が高かった。これは、超疎水性表面の粗さに起因していました。金属の超疎水性表面を生成するには、階層的なテクスチャが必要です。アシッドエッチングは非常に成功した戦略ですが、条件は金属によって異なります。最適な粗さを確保するためには、事前のスクリーニングが必要です。疎水性分子へのエッチング反応は、アルミニウム上に超疎水性表面を成功裏に作製するための最も重要なステップとなる可能性があります。この手順に続いて、潤滑剤を含浸させた滑りやすい表面などの他の材料を製造して、どの表面がより効率的に着氷を回避するかについての追加の質問に答えることができます。この技術は、防氷剤の適合性に関する2つの重要な側面の分析を組み合わせることで、コーティング分野の研究者が、環境条件で空気に耐性を持つ防氷剤として特定の表面やコーティングを探求する道を開きます。酸に取り組むことは非常に危険であることを忘れないでください。トレーニングのように服用し、ゴーグル、手袋など、保護のためにさまざまなデバイスを着用する必要があります。

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このプロトコルは、シランでコーティングされたナノ多孔質表面への逐次デジタルパターニングとグラフトを介して滑りやすい三次元構造を製造するための光誘起法を提示します。このアプローチにより、滑りやすい領域の空間制御された形成が可能になり、パターン化された撥液性と界面滑り度の定量分析が可能になり、流体操作や表面工学に応用できます。...

シラン被覆ナノ多孔質構造に基づく滑りやすい表面の光誘起パターニングとグラフト化

学ぶ超撥水金属表面の作製法と防氷特性。塩酸エッチングとシラン処理によりアルミニウム基板に耐久性のある撥水コーティングを形成し、結氷防止効果と機械的耐久性を評価する材料科学的手法です。

防氷用超撥水の金属表面の作製

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