Name: Ex その場その場で調査構造変換の方法: 金属ガラスの結晶化の事例 (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-06-07T14:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 55 s
Description: 学ぶ金属ガラスの結晶化過程における構造変換の調査法。Mössbauer分光法と核前方散乱法を組み合わせ、温度変化に伴う動的・静的状態を解析し、材料科学の研究に活用できます。

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

この作業によって支えられたスロバキア語研究・開発機関、契約の下で no.APVV-16-0079 と APVV-15-0621 ベガ 1/0182/16 とベガ 2/0082/17、および Palacký 大学 (IGA_PrF_2018_002) の内部伊賀許可を付与します。放射光実験について r. Rüffer (ESRF, グルノーブル) に感謝しております。

1 MG の調製
注: メスバウアー分光法との組み合わせで NFS の診断機能の広い範囲を示すためには、適切な MG 成分が設計された、すなわち (Fe3Co1)76Mo8Cu1B15 (at.%)。このシステムは、結晶化の発症の下常磁性の状態に、強磁性体の磁気転移を示しています。さらに、結晶化の最初のステップの時に出てくる結晶形成 bcc Fe, Co 相。コバルト鉄 bcc 格子のいくつかの原子の位置が置き換えられる、それぞれの超微細相互作用の偏差が発生します。
<ol><li>融液の調製 注: メスバウアー分光法と NFS 調査サンプルに存在している57Fe 核の超微細相互作用を介してローカルの原子配列をスキャンします。この安定した核種すべて鉄同位体間の豊かな自然は、しかし唯一の 2.19%。NFS 実験場での習得時間を短縮、 57Fe 同位体の相対的な内容は約 50% に増やしてください。<ol>
<li>石英ガラスのるつぼ (15 の mm の直径を持つ円筒形)、壁、Si によるコンテンツの可能な汚染を避けるために窒化ホウ素とその内側の壁をカバーして高濃縮57Fe の 0.4050 g を挿入 (~ 95%) および標準の 0.5267 gこのるつぼに電解純鉄 (純度 99.95%)。混合物の総質量は 0.9317 g の約 50 57Fe の同位体濃縮を保証します。 注: 安定な57Fe 同位体の高価格のため、最小の質量にその量を最適化します。57Fe の約 500 mg は、約 1.5 g へのメルトの全体の重量を確保するため十分なはずです。これ調製装置の低技術制限です。</li>
		<li>同じ石英ガラスのるつぼに電解 co (99.85%) 0.3245 g、0.0184 g cu (99.8%)、Mo (99.95%) の 0.2222 g と 0.0470 g 結晶 B (99.95%) を追加します。混合物の総質量は 1.5438 g と粉の目的の構成は (Fe3Co1)76Mo8Cu1B15。</li>
		<li>酸化を避けるために保護 (4N8) アルゴン雰囲気下における石英ガラスのるつぼで誘導加熱を用いた標準電解物質の得られた混合物を溶融し、90-120 kHz の高周波のフィールドを使用します。 メモ: 無線周波界は、坩堝で個々 のコンポーネントの混合を確認します。その混合の代価は渦電流の助けを借りてさらに溶かすが形成されます。粉体混合物を溶かす液体を形成する十分な時間を許可します。目視検査は、十分な得られた液体の温度を測定する必要はありません。</li>
		<li>るつぼから得られた小さな塊を削除します。視覚的にその表面にスラグ スポットの痕跡の発生状況をチェックします。存在する場合は、研磨による削除します。</li>
	</ol></li>
	<li>リボンの形をしたサンプルの調製
	<ol>
<li>平面流鋳造のための装置を使用します。このようなデバイスの例は、図 1に示します。 注: 溶融石英管の内部は空気で回転する焼入ホイールに ar 原子の流れによって追放されました。焼入のホイールが操作 (例えば、真空または不活性ガス環境) この構成のメルトの属する特別な大気条件のための必要はありません。</li>
		<li>インゴット (~1.5 g) の小さい重量のため直径 0.8 mm の円形オリフィスは、ノズルと石英管を選択します。インゴット内部を置き、誘導加熱を使用してそれを溶かします。1,280-1,295 ° C で溶湯の温度を保つ</li>
		<li>40 m/s に冷却のホイールの表面速度を調整します。</li>
		<li>空気中には、周囲条件下でホイールの回転焼入、すなわち溶融をキャストします。 注: 結果のリボンは約 1.5-2 mm、幅 25-27 μ m 厚いと長さ 5 m です。周囲の大気を生産中にさらされた、リボンの空気側は光学的光沢 (ツヤあり) 焼入のホイールとの直接接触では、反対側のホイール側はマット (鈍い)。微妙なリボンのこれらの資質は、融液の低質量から生じる。したがって、個々 の要素の低入力大衆のため生産として焼入れリボンの最終的な化学組成を確認することが重要です。</li>
	</ol></li>
	<li>リボンの最終的な化学組成の検証
	<ol>
<li>(最大 5) いくつかの準備リボンの短い部分は、質量の約 0.70 mg. を持つ各その長さに沿って生産されたリボンのさまざまな部分からそれらを選んだ。</li>
		<li>集中 (67%) 1 mL にリボンの一つ一つのピースを解散します。HNO3酸およびソリューションの 50 mL の容量に到達する水で塗りつぶし。</li>
		<li>誘導結合プラズマ発光 (ICP) 発光分析法による Mo および B の内容を決定します。計測器のマニュアルで提供される外部キャリブレーション法を使用します。次の波長の信号を記録: 203.844 で Mo nm、204.598 nm と B 249.773 nm。</li>
		<li>フレーム原子吸光法 (F 原子吸光法) による鉄, コバルト, 銅のコンテンツを決定します。計測器のマニュアルで提供される外部キャリブレーション法を使用し、これらの波長: 248.3 で鉄 240.7 nm での Co、Cu 324.7 nm nm。</li>
	</ol></li>
	<li>作り出されたリボンの構造評価
	<ol>
<li>ブラッグ-ブレンターノ幾何学 x 線回折装置 (XRD) を実行することで作り出されたリボンの非晶質の性質をチェックします。銅陽極を使用し 0.154056 の波長 nm、レコード回折パターンから 20-100 ° 2Θ の 20 0.05 ° と獲得時の角度ステップで 1 ポイントのための s。 注: 非晶質試料の x 線回折そのディフラクトグラムタは図 2に示すような幅広い反射ピークが特徴です。結晶の存在を示す細い線は存在しないはずです。</li>
		<li>総質量約 3-5 mg の作り出されたリボンの小さな断片を準備し、黒鉛るつぼ DSC 装置にそれらを置きます。 注: 長さ約 2 mm の小さな断片が切り捨てるリボンからはさみで。</li>
		<li>Ar 雰囲気下で 50-700 ° C の温度範囲で 10 K/分の温度ランプと DSC 実験を実行します。</li>
		<li>結晶化 Tx1、DSC 曲線の最も顕著なピークのキンクで撮影の発症の温度を決定します。 注: 結晶化 Tx1の発症の温度は、矢印で図 3に示されます。</li>
		<li>さらにex situ焼鈍 DSC に前の結晶化と結晶化領域をカバーする熱処理の 5 つの温度を選んだ。 注: 私たちのケースで適切な温度は 370、410、450、510、図 3に示すように、550 ° C。</li>
	</ol></li>
	<li>元場焼鈍<ol>
<li>5 つのグループを準備 〜 7 cm の長さの作品 (全長) として焼入れリボン。個々 のリボンは少なくとも 1 cm 長いをする必要があります。</li>
		<li>元場焼鈍炉 (図 4) を使用します。先温度を設定し、その安定化のため 15 分待ちます。 メモ: 炉設計は、等温アニーリングのため最低限の発音時刻を確認します。この炉は、2 つの部分で構成されています: 上下温度ホモジナイザーとして大規模なニッケル メッキの銅ブロックのラウンドします。カンタル A ストリップは体温調節と安定化の高いダイナ ミックスと、ブロックにヒートアップします。先温度は 1.4.5 の手順で決定されます。</li>
		<li>リボンの部分を避難させ、温度安定化ゾーンに挿入します。これを行うには、2 つのブロック間の 7-10 の mm のギャップを開く、加熱ゾーンの中心に直接リボンをスライドさせます。</li>
		<li>すぐにギャップを閉じます。これで、サンプルの温度を実現 5 未満の炉内温度 ± 0.1 K 差 s。</li>
		<li>370、410、450、510、表面酸化を防ぐために、真空下での 30 分の 550 ° C で熱処理を行います。</li>
		<li>アニール後温水リボンを取り外して真空システム内部の冷却基板の上に置きます。部屋の温度に試料の高速冷却とこうなります。 注: として急冷薄帯の熱処理は、もともと非晶質材料の結晶化につながる構造変化を誘導します。</li>
	</ol></li>
</ol>2 調査の方法
<ol><li>
メスバウアー分光法 メモ: 57Fe, MG の生産のための約 50% に濃縮の鉄の使用は、NFS 実験場での十分に短いアクイジション時間を確認します。その一方で、リボンの有効層厚を大幅向上します。これは従来のトランス ミッション幾何学実験で記録された吸収メスバウアー スペクトル線の非常に高い拡大に関連する問題を引き起こします。だからこそ、メスバウアー分光法の表面の敏感な技術を考慮すべきです。すなわち、転換電子メスバウアー分光法 (CEMS) と変換 x 線メスバウアー分光法 (CXMS) を適用することができます。Nm、CXMS がの下に拡張するより深い領域から情報を提供する CEMS は深さ約 200 のために地下の領域をスキャンしながら 5-10 μ m。<ol>
<li>CEMS/CXMS 実験のサンプルを準備します。使用の 6 ~ 8 個セット ~ 1 cm 長いリボンの 1 つのサンプル。</li>
		<li>1 × 1 cm2についてのコンパクトな領域を形成するアルミ ホルダー付けるリボンに並べてリボンの両端に粘着テープを使用します。すべてのリボンは、彼らの空気側面上方に置かれなければなりません。 注: は、リボンとホルダーの間の電気接触がある粘着テープのまま中央部 (約 8 × 10 mm2) サンプルが表面汚染、例えば、クリーンであることを確認します。</li>
		<li>CEMS/CXMS 検出器のサンプルにアルミ ホルダーに挿入します。</li>
		<li>測定する前にすべての残留空気を吐き出すため、検知対象ガスの流れで内部検出器の大きさを徹底的に洗います。この手順を達成するために 10-15 分を許可します。</li>
		<li>ニードル弁 3 mL/分で検出器をガスの流れを調整します。</li>
		<li>検出器に高電圧を接続: 一般的な値は約 1.2 kV CEMS と約 200 V CXMS の高い。</li>
		<li>レコード、CEMS と57Co/rh 放射線源装備一定加速度分析計を用いた CXMS メスバウアー スペクトル。マニュアルによると室温でガス検知器で分光計を動作します。</li>
		<li>それぞれでいっぱい彼 + CH4と Ar + CH4混合ガス、ガス検出器による x 線や転換電子の検出を実現します。どちらの場合で 10% に CH4の量を保ちます。</li>
		<li>調査のリボンのホイール側の 2.1.2 に 2.1.8 の手順を繰り返します。</li>
		<li>(12.5 μ m) α Fe 薄膜を用いた機器の速度校正14を実行します。</li>
		<li>評価 CEMS/CXMS スペクトル;得られた異性体校正 α 鉄箔の室温メスバウアー スペクトルに関してシフト値を引用します。 注: 取得のメスバウアー スペクトル評価できる任意の適切な継ぎ手コードによってたとえばコンフィ ソフトウェア24で。</li>
	</ol>
</li>
	<li>
NFS
	<ol>
<li>シンクロトロンで適当な核共鳴ビームラインを使用して NFS の実験を行います。可能なオプション: ID 18 グルノーブル、フランスの欧州シンクロトロン放射光施設 (ESRF) で。25
</li>
		<li>14.413 に光のエネルギーの調整の帯域幅を持つ keV ~ 1 meV。</li>
		<li>真空炉調査の MG の約 6 mm の長いリボンを配置します。</li>
		<li>レコード NFS の時間領域 10 K/分使用 1 分のランプによって 700 ° C の温度に試料の連続加熱パターン時間全体は、その場でアニール処理中に実験データの取得間隔。 メモ: NFS 実験の伝送ジオメトリは、サンプルの大きさから超微細相互作用に関する情報が得られることを確認します。</li>
		<li>(例えばwww.nrixs.com) 適切なソフトウェアを使用して NFS の実験データを評価します。 注: 1 つの場で実験中に一般的に最大 100 の NFS 時間ドメイン パターンが記録されます。CONUSS ソフトウェア パッケージ26,27での彼らの評価の際に、半自動モード28でこのような膨大なデータ量を評価することができますヒューバートと呼ばれる特別なフリー ソフトウェアのアプリケーションを検討してください。</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol><li>McHenry, M. E., Laughlin, D. E. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359645499002967">Nano-scale materials development for future magnetic applications.</a> Acta Mater. 48 (1), 223-238 (2000).</li>
<li>Chang, Y. -H., Hsu, C. -H., Chu, H. -L., Chang, C. -W., Chan, W. -S., Lee, C. h-Y., Yao, C. -S., He, Y. -L. <a target="_blank" href="https://www.researchgate.net/publication/288379098_Effect_of_uneven_surface_on_magnetic_properties_of_Fe-based_amorphous_transformer">Effect of uneven surface on magnetic properties of Fe-based amorphous transformer.</a> Int. J. Elect. Comp. Energetic, Electronic and Commun. Eng. 5 (8), 1160-1164 (2011).</li>
<li>Herzer, G. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359645412007872">Modern soft magnets: Amorphous and nanocrystalline materials.</a> Acta Mater. 61 (3), 718-734 (2013).</li>
<li>Yoshizawa, Y., Oguma, A., Yamauchi, K. <a target="_blank" href="https://aip.scitation.org/doi/abs/10.1063/1.342149">New Fe-based soft magnetic-alloys composed of ultrafine grain-structure.</a> J. Appl. Phys. 64 (10), 6044-6046 (1988).</li>
<li>Suzuki, K., Kataoka, N., Inoue, A., Makino, A., Masumoto, T. <a target="_blank" href="https://www.jstage.jst.go.jp/article/matertrans1989/31/8/31_8_743/_pdf">High saturation magnetization and soft magnetic-properties of bcc Fe-Zr-B alloys with ultrafine grain-structure.</a> Mater. Trans. JIM. 31 (8), 743-746 (1990).</li>
<li>Willard, M. A., Laughlin, D. E., McHenry, M. E., Thoma, D., Sickafus, K., Cross, J. O., Harris, V. G. <a target="_blank" href="https://aip.scitation.org/doi/abs/10.1063/1.369007">Structure and magnetic properties of (Fe0.5Co0.5)(88)Zr7B4Cu1 nanocrystalline alloys.</a> J. Appl. Phys. 84 (88), 6773-6777 (1998).</li>
<li>Makino, A., Men, H., Kubota, T., Yubuta, K., Inoue, A. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/full/10.1063/1.3058624">New Fe-metalloids based nanocrystalline alloys with high B-s of 1.9 T and excellent magnetic softness.</a> J. Appl. Phys. 105 (7), (2009).</li>
<li>Suzuki, K., Herzer, G. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359646212001698">Magnetic-field-induced anisotropies and exchange softening in Fe-rich nanocrystalline soft magnetic alloys.</a> Scripta Mater. 67 (6), 548-553 (2012).</li>
<li>Hasegawa, R. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0304885312001850">Advances in amorphous and nanocrystalline materials.</a> J. Magn. Magn. Mater. 324 (21), 3555-3557 (2012).</li>
<li>Hristoforou, E., Reilly, R. E. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/pdf/10.1063/1.348157">Nonuniformity in amorphous ribbon delay lines after stress and current annealing.</a> J. Appl. Phys. 69 (8), 5008-5010 (1991).</li>
<li>Hristoforou, E., Niarchos, D. <a target="_blank" href="http://ieeexplore.ieee.org/abstract/document/280871/">Fast characterization of magnetostrictive delay-lines.</a> IEEE Trans. Magn. 29 (6), 3147-3149 (1993).</li>
<li>Miglierini, M., Lančok, A., Kohout, J. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/pdf/10.1063/1.3431612">Hyperfine fields in nanocrystalline Fe-Zr-B probed by 57Fe nuclear magnetic resonance spectroscopy.</a> Appl. Phys. Lett. 96 (21), (2010).</li>
<li>Kohout, J., Křišťan, P., Kubániová, D., Kmječ, T., Závěta, K., Štepánková, H., Lančok, A., Sklenka, Ľ, Matúš, P., Miglierini, M. <a target="_blank" href="https://www.researchgate.net/publication/275331548_Low_temperature_behavior_of_hyperfine_fields_in_amorphous_and_nanocrystalline_FeMoCuB">Low Temperature Behavior of Hyperfine Fields in Amorphous and Nanocrystalline FeMoCuB.</a> J. Appl. Phys. 117 (17), 1-17 (2015).</li>
<li>Gütlich, P. h, Bill, E., Trautwein, A. X. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aG%C3%BCtlich%2C+Ph+%22M%C3%B6ssbauer+Spectroscopy+and+Transition+Metal+Chemistry%22">Mössbauer Spectroscopy and Transition Metal Chemistry</a>. , Springer-Verlag. Berlin, Heidelberg, Germany. (2011).</li>
<li>Stankov, S., Sepiol, B., Kaňuch, T., Scherjau, D., Würschum, R., Miglierini, M. <a target="_blank" href="http://iopscience.iop.org/article/10.1088/0953-8984/17/21/013">High Temperature Mössbauer Effect Study of Fe90Zr7B3 Nanocrystalline Alloy.</a> J. Phys.: Condens. Mat. 17 (21), 3183-3196 (2005).</li>
<li>Smirnov, G. V. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1023/A:1017007520099">General properties of nuclear resonant scattering.</a> Hyperfine Int. 123 (1-8), 31-77 (1999).</li>
<li>Röhlsberger, R. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aR%C3%B6hlsberger%2C+R+%22Nuclear+Condensed+Matter+Physics+with+Synchrotron+Radiation%22">Nuclear Condensed Matter Physics with Synchrotron Radiation</a>. , Springer-Verlag. Berlin, Heidelberg, Germany. (2004).</li>
<li>Miglierini, M., Procházka, V., Stankov, S., Švec, P. Sr, Zajac, M., Kohout, J., Lančok, A., Janičkovič, D., Švec, P. <a target="_blank" href="https://journals.aps.org/prb/abstract/10.1103/PhysRevB.86.020202">Crystallization kinetics of nanocrystalline alloys revealed by in-situ nuclear forward scattering of synchrotron radiation.</a> Phys. Rev. B. 86 (2), (2012).</li>
<li>Miglierini, M., Procházka, V., Rüffer, R., Zbořil, R. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S135964541500169X">In situ crystallization of metallic glasses during magnetic annealing.</a> Acta Mater. 91, 50-56 (2015).</li>
<li>Procházka, V., Vrba, V., Smrčka, D., Rüffer, R., Matúš, P., Mašláň, M., Miglierini, M. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0925838815007665">Structural transformation of NANOPERM-type metallic glasses followed in situ by synchrotron radiation during thermal annealing in external magnetic field.</a> J. Alloy. Compounds. 638, 398-404 (2015).</li>
<li>Miglierini, M., Pavlovič, M., Procházka, V., Hatala, T., Schumacher, G., Rüffer, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Evolution+of+structure+and+local+magnetic+fields+during+crystallization+of+HITPERM+glassy+alloys+studied+by+in+situ+diffraction+and+nuclear+forward+scattering+of+synchrotron+radiation%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Chem.+Chem.+Phys%22%5BJournal%5D)">Evolution of structure and local magnetic fields during crystallization of HITPERM glassy alloys studied by in situ diffraction and nuclear forward scattering of synchrotron radiation.</a> Phys. Chem. Chem. Phys. 17 (42), 28239-28249 (2015).</li>
<li>Miglierini, M. B., Procházka, V. Nanocrystallization of Metallic Glasses Followed by in situ Nuclear Forward Scattering of Synchrotron Radiation. <a target="_blank" href="https://www.intechopen.com/books/x-ray-characterization-of-nanostructured-energy-materials-by-synchrotron-radiation">X-ray Characterization of Nanomaterials by Synchrotron Radiation</a>. Khodaei, M., Petaccia, L. , InTech. Rjeka, Croatia. 7-29 (2017).</li>
<li>Miglierini, M., Matúš, P. <a target="_blank" href="https://www.degruyter.com/view/j/pac.2017.89.issue-4/pac-2016-1128/pac-2016-1128.xml">Structural Modifications of Metallic Glasses Followed by Techniques of Nuclear Resonances.</a> Pure Appl. Chem. 89 (4), 405-417 (2017).</li>
<li>Žák, T., Jirásková, Y. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/sia.2285/pdf">CONFIT: Mössbauer spectra fitting program.</a> Surf. Interf. Anal. 38 (4), 710-714 (2006).</li>
<li>Rüffer, R., Chumakov, A. I. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/BF02150199">Nuclear-resonance beamline at ESRF.</a> Hyperfine Interact. (1-4), 589-604 (1996).</li>
<li>Sturhahn, W., Gerdau, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Evaluation+of+time-differential+measurements+of+nuclear-resonance+scattering%5BTitle%5D)+AND+%22of+X-rays+Phys.+Rev.+B%22%5BJournal%5D)">Evaluation of time-differential measurements of nuclear-resonance scattering.</a> of X-rays Phys. Rev. B. 49 (14), 9285-9294 (1994).</li>
<li>Sturhahn, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((CONUSS+and+PHOENIX%3A+Evaluation+of+nuclear+resonant+scattering+data%5BTitle%5D)+AND+%22Hyperfine+Interact%22%5BJournal%5D)">CONUSS and PHOENIX: Evaluation of nuclear resonant scattering data.</a> Hyperfine Interact. 125 (1-4), 149-172 (2000).</li>
<li>Vrba, V., Procházka, V., Smrčka, D., Miglierini, M. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0168900216312037">Advanced Approach to the Analysis of a Series of in-situ Nuclear Forward Scattering Experiments.</a> Nucl. Instr. Meth. Phys. Res. A. 847, 111-116 (2017).</li>
<li>Miglierini, M., Grenèche, J. -M. <a target="_blank" href="http://iopscience.iop.org/article/10.1088/0953-8984/9/10/017">Mössbauer Spectrometry of Fe(Cu)MB-Type Nanocrystalline Alloys: I. The Fitting Model for the Mössbauer Spectra.</a> J. Phys.: Condens. Matter. 9 (10), 2303-2319 (1997).</li>
<li>Mülhaupt, G., Rüffer, R. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1023/A:1017055403261">Properties of synchrotron radiation.</a> Hyperfine Int. 123 (1-8), 13-30 (1999).</li>
<li>Rüffer, R. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1631070507001338">Nuclear resonance scattering.</a> C. R. Physique. 9 (5-6), 595-607 (2008).</li>
<li>Seto, M. <a target="_blank" href="http://journals.jps.jp/doi/pdf/10.7566/JPSJ.82.021016">Condensed matter physics using nuclear resonant scattering.</a> J. Phys. Soc. Jpn. 82 (2), 021016(2013).</li>
<li>Machala, L., Procházka, V., Miglierini, M., Sharma, V. K., Marušák, Z., Wille, H. -C. h, Zbořil, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Direct+Evidence+of+Fe%28V%29+and+Fe%28IV%29+Intermediates+during+Reduction+of+Fe%28VI%29+to+Fe%28III%29%3A+A+Nuclear+Forward+Scattering+of+Synchrotron+Radiation+Approach%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Chem.+Chem.+Phys%22%5BJournal%5D)">Direct Evidence of Fe(V) and Fe(IV) Intermediates during Reduction of Fe(VI) to Fe(III): A Nuclear Forward Scattering of Synchrotron Radiation Approach.</a> Phys. Chem. Chem. Phys. 17 (34), 21787-21790 (2015).</li>
</ol>

著者が明らかに何もありません。

元場メスバウアー効果の実験は、応用の熱処理後調査の MG で検出される安定した状況をについて説明します。各スペクトルは、室温で数時間の期間に収集されました。したがって、もともと非晶質構造の進化は、焼鈍条件の関数として続いた。メスバウアー分光法は超微細相互作用共鳴核に作用する、高温による構造および/または磁気の変更のかすかな細部が発表することができます。それにもかかわらず、調査のサンプルは、一時的に変えられた条件 (例えば、温度上昇) の影響が既に終了、周囲条件下で検査しています。
その場でNFS の実験は、さまざまな温度への露出の間にダイナミック モードで勉強の MG を調べます。これはこの場合、MG、関心のシステムの動作に質的に新しい洞察力を開きます。1 分以内 NFS データの獲得、注目すべきです。これにより、超微細相互作用の進化のリアルタイム検査。これは従来のメスバウアー分光法によることは不可能ではありません。認める必要があります我々、しかし、得られたパラメーターは平均化、1 分間隔でデータが記録されます。それにもかかわら...

溶かすの急冷により作製した鉄基 MGs は、多数の実用的なアプリケーション1と魅力的な工業材料を表します。特に以来、その磁気特性が優れた従来 (ポリ) 結晶合金2,3に多い。有利なパラメーターからより良い利益のため高温への対応が知られている必要があります。温度の上昇、アモルファスの構造緩和し、最後に、結晶化を開始します。MGs の種類によっては、これは磁気パラメーターの劣化につながることができ、その結果、パフォーマンスが低下します。特別な組成4,5,6,7を新たに形成された結晶粒が非常に細かい、通常約 30 以下である鉄ベースの MGs のいくつかの家族は、しかし、nm の。ナノ結晶構造を安定させて、これにより、広い温度範囲8,9以上受け入れ可能な磁気パラメーターを保持します。いわゆるナノ結晶合金 (NCA) のとおりです。
特に高温や厳しい条件 (電離放射線、腐食、等) の下で、MGs の長期パフォーマンス信頼性は、自分の行動や個々 の物理的なパラメーターの完全な知識を要求します。MGs は非晶質であるために、その特性に適した分析手法の品揃えはかなり限られています。たとえば、回折法は amorphicity の検証にのみ使用することができます広範な特徴のない反射を提供します。
注目に値するいくつかの通常間接法の存在を提供するが高速であり、非破壊的な MGs (例えば、センシング原理磁歪遅延線) の特性。このメソッドは、不均一性の存在を含む構造と応力状態の高速特性を提供します。高速に適用された有利と MG の全体の長さに沿って非破壊評価リボン10,11。
共鳴原子のローカル原子配列を鋭敏に反映する超微細相互作用を介して乱れた構造配置をより詳細に把握が可能です。さらに、位相と化学の短距離秩序の変化が明らかにできます。この点は、核磁気共鳴 (NMR) 分光法および/またはメスバウアー分光法のような方法、両方に対して57Fe 核、12,13を考慮する必要があります。前者は、磁気双極子の超微細相互作用にのみ応答を提供します、後者は電気四極子相互作用にも敏感です。したがって、メスバウアー分光構造配置と共鳴鉄核14の磁気状態の両方で同時に入手可能な情報になります。
それにもかかわらず、合理的な統計を達成するメスバウアー スペクトルの取得は通常いくつかの時間をかかります。温度依存性実験を想定する場合は特に、この制限を考慮必要があります。高温実験中に適用される, MGs15で構造変更が発生します。したがって、のみ元場実験サンプル最初ある特定の温度で焼鈍され周囲条件に返されます時に常温では、信頼性の高い結果を提供します。
熱処理中の MG の構造の進化が放射 (DSR)、示差走査熱量測定 (DSC) の x 線回折の例として迅速なデータ取得を可能にする分析手法によって研究されて定期的にまたは磁気測定。その場で実験が可能なが、取得した情報は構造 (DSR、DSC) または磁気 (地磁気) 機能を懸念します。ただし、DSC (・磁気計測) の場合結晶の中に出てくる (ナノ) 穀物の種類の識別は可能。その一方で、DSR データは調査システムの磁気状態を示しません。このような状況の解決策は、技術を超微細相互作用の使用: 放射16の NFS。それは核共鳴散乱プロセス17を悪用するメソッドのグループに属しています。照射温度シンクロトロンの第三世代から NFS の非常に高輝度のためその場で条件の下で実験になった可能18,19,20,21 ,,2223。
メスバウアー分光法と NFS の両方は、 57Fe 核のエネルギー準位の間で核共鳴に関連する同じ物理的な主義によって支配されます。それにもかかわらず、エネルギー ドメインの元のスキャンの超微細相互作用、後者を提供します時間領域におけるインターフェロ。この方法では、両方の方法から得られた結果、同等で、補完。NFS データを評価するには、合理的な物理的なモデルを確立する必要があります。メスバウアー分光法最初の見積もりを提供するの助けを借りて、この挑戦的なタスクを実行できます。検査の一時的な状態その場でNFS メスバウアー分光法初期や、材料研究元場の最終的な状態に安定した状態、すなわちを反映してこれらの 2 つの方法の間の相補性を意味します。
核共鳴のこれらの 2 つのより少なく一般的な方法の詳細を選択アプリケーションの説明: ここで我々 は (Fe2.85Co1)77Mo8Cu1 で発生の構造の変更の調査にそれらを適用B14 MG 熱処理にさらされています。我々 は、この記事が異なったタイプの材料で最終的に同じような現象の調査のためのこれらの技術を使用する研究者の関心を集めていることを願っています。

<table><tbody><tr><td>安定同位体、57Fe</td><td>Isoflex USA</td><td>鉄-57</td><td>金属形態</td></tr><tr><td>標準電気分解 Fe、99.95 %</td><td>Sigma Aldrich (Merck)</td><td>1.03819</td><td>微粉末</td></tr><tr><td>電解 Co、99.85 %</td><td>Sigma Aldrich (Merck)</td><td>1.12211</td><td>微粉末</td></tr>電<tr><td>解 Cu、99.8 %</td><td>Sigma Aldrich (Merck)</td><td>1.02703</td><td>微粉末</td></tr><tr><td>電解Mo、99.95%</td><td>Sigma Aldrich(Merck)</td><td>1.12254</td><td>微粉末</td></tr><tr><td>結晶B、99.95%</td><td>Sigma Aldrich(Merck)</td><td>266620M</td><td></td></tr><tr><td>&ouml用結晶校正箔;ssbauer分光法、bcc-Fe</td><td>GoodFellow</td><td>564-385-23</td><td>箔0.0125 mm、純度99.85%</td></tr><tr><td>HNO3酸、ANALPURE Ultra</td><td>Analytika Praha、チェコ共和国</td><td>UAc0061a</td><td>濃度67%、原子</td></tr><tr><td>吸光分光法用</td>容量500mL分光計<td>Perkin Elmer 1100、誘導</td><td></td><td></td></tr><tr><td>結合付き光学発光分光法用ドイツ分光計プラズマ</td><td>Jobin Yvon 70 Plus、フランス</td><td></td><td></td></tr><tr><td>X線回折計</td><td>Bruker D8 Advance、米国</td><td></td><td></td></tr><tr><td>示差走査熱量計</td><td>Perkin Elmer DSC 7、ドイツ</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

ex その場その場で調査構造変換の方法: 金属ガラスの結晶化の事例

Methods of Ex Situ and In Situ Investigations of Structural Transformations: The Case of Crystallization of Metallic Glasses

私たちは鉄系金属ガラス (MGs) の微細構造の配置の変更に続くことができる核ベースの分析メソッドは 2 つの使用方法を示します。彼らの非晶質の性質にもかかわらず超微細相互作用の同定はかすかな構造変更を発表します。この目的のため我々 はすなわちメスバウアー分光法と放射光核共鳴前方散乱 (NFS) 安定な57Fe 同位体の核のレベルの間で核共鳴を利用する 2 つの手法を採用しています。(Fe2.85Co1)77Mo8Cu1B14 MG に及ぼす熱処理の影響は、それぞれex その場その場での実験の結果を使用して説明します。両方の方法は超微細相互作用に敏感で、磁性微細構造配置に関する情報が容易に入手可能です。メスバウアー分光法の実行元場構造配置、磁気クラスター構造の特定条件 (温度、時間) の下でアニール後室温表示方法について説明します、従ってこのテクニックを安定した検査状態。その一方で、NFS データは温度を動的に変更する中、記録されたその場でNFS は、一時的な状態を調べます。両方の技術の使用は、相補的な情報を提供します。一般に、彼らは、その定常状態だけでなく、一時的な状態を知っている必要がある任意の適切なシステムに適用できます。

図 2の x 線回折パターンは、広範な特徴のない回折のピークを展示します。観測された反射は (Fe2.85Co1)77Mo8Cu1B14 MG の作り出されたリボンが x 線回折非晶質であることを示します。
感度、XRD 除幕式の表面結晶化にいくつかの制限があります。MG の約 2-3% に相当する結晶の存在は重要ではありません。したがって、'x 線回折非晶質' という用語は使用時。
図 3に記録された DSC の初期の減少が最大の適度な温度で熱処理に行われますと焼 MG の構造緩和に...

ここでは、金属ガラスの構造変換の元場と現場での調査を記述するプロトコルを提案する.超微細相互作用を検査する原子力ベース分析法を採用しました。温度駆動実験中にシンクロトロン放射光核共鳴前方散乱メスバウアー分光法の適用可能性を示す.

Ex その場その場で調査構造変換の方法: 金属ガラスの結晶化の事例

We demonstrate the use of two nuclear-based analytical methods that can follow the modifications of microstructural arrangement of iron-based metallic ...

この方法は、鉄系金属ガラスの結晶化の進化に関する、時間や温度の変化に関する重要な質問に答えるのに役立ちます。この手順の主な利点は、超微細相互作用による構造変換と磁気変換を追跡できる2つの相補的な核ベースの分析方法を使用することです。ex situで実施されるモスバウアー分光法は、特定の温度と時間でアニールした後に構造配置と磁気微細構造がどのように現れるかを説明し、静的な状況を反映します。放射光の核前方散乱法は、動的に変化する温度の間にその場で記録されるデータを提供し、過渡状態を検査します。その手順を実演するのは、当研究室のジュニア研究員であるIrena Janatova博士です。まず、周囲条件下で平面流鋳造用の装置の回転焼入れホイールに、事前に調製した溶融物を鋳造します。ブラッグ・ブレンターノ幾何学でX線回折を行うことにより、生成されたリボンのアモルファス性を確認します。銅の陽極を使用し、20から100までの回折パターンを2-θの角度ステップで0.05度、1点に対して20秒の獲得で記録します。次に、総質量が約3〜5ミリグラムの生成されたリボンの小片を準備し、それらをDSC機器に入れます。DSC実験は、アルゴン雰囲気下で摂氏50〜700度の温度範囲で毎分10ケルビンの温度ランプで実施します。DSC曲線上で最も顕著なピークのねじれで取得される結晶化の開始温度を決定します。DSCの予備結晶化領域と結晶化領域の両方をカバーする5つのアニーリング温度を選択して、さらにex situアニーリングを行います。これに続いて、急冷したままのリボンの7センチメートルの長さのピースを5つのグループを準備します。ex situ焼鈍は、炉の目的地温度を設定し、安定するまで15分待ちます。これに続いて、2つのブロックの間に7〜10ミリメートルの隙間を開き、リボンを加熱ゾーンの中央に直接スライドさせることにより、リボンの一部を真空化および熱安定化ゾーンに挿入します。サンプルの温度が0.1ケルビン差以内で5秒未満で炉温度に達するように、すぐにギャップを埋めてください。アニーリング後、加熱されたリボンを取り外し、真空システム内の冷たい基板上に置いて、サンプルを室温まで急速に冷却します。モスバウアー分光法実験のために、各サンプルに1センチメートルの長さのリボンを6〜8個準備します。リボンの端に粘着テープを使用してリボンを並べて組み立てます。アルミホルダーに取り付けて、約1×1cm四方のコンパクトなエリアに形成します。リボンの両側の外観が異なることに注意してください。すべてのリボンが同じ面を上にしてアルミニウムホルダーに配置されていることを確認してください。次に、サンプルを入れたアルミニウムホルダーを機器の検出器に挿入します。測定に先立ち、検出ガスの流れで10〜15分間、検出器内部のボリュームを十分に洗浄し、残留空気をすべて排出します。洗浄後、ニードルバルブで検出器を通るガスの流れを毎分3ミリリットルに調整します。次に、高電圧を検出器に接続します。ロジウムマトリックスに埋め込まれたCobalt 57放射線源を備えた定加速分光計を使用して、CEMSおよびCXMSモスバウアースペクトルを記録します。ガス検知器付きの分光器は、マニュアルに従って室温で操作してください。NFS実験では、調査した金属ガラスのリボンを約6mmの長さにして真空炉に入れます。これに続いて、サンプルを摂氏700度まで、毎分10度のランプで連続加熱する際のNFS時間領域パターンを記録し、in situアニーリングプロセス全体の実験データを取得するための1分間の時間間隔を使用します。最後に、適切なソフトウェアを使用してNFS実験データを評価します。モスバウアー分光法では、ここに示すように、構造配置のタイプ、特に結晶性または非晶質の配置を直接識別できます。リボンの空気側とホイール側から取得したCEMSスペクトルがここに表示されます。それらは、ex situアニーリング後の結晶成分の寄与の増加を示しています。ここでは、CEMSとCXMSの技術による微結晶の量の比較を示します。結晶化は、摂氏410度でアニールした後に始まります。ここでは、エネルギー領域のモスバウアースペクトルと同じ超微細相互作用に関する情報を時間領域に含みながら、より短い時間で記録されるNFSパターンを示します。ここでは、焼入れされたままのリボンのin situ加熱中に記録されたNFS時間領域パターンの等高線図を示します。キュリー温度と結晶化の開始で磁気転移を示します。ここでは、NFS パターンの例を示します。ここでは、温度によるナノ結晶の総相対量の推移を示します。結晶化の開始はTX1でマークされます。in situ NFS実験の温度に対する個々のNFS時間領域パターンのカウントの総数は、動的に変化する温度の間に進化する3つの明確に区別された領域を示しています。モスバウアー分光法は、熱処理によって誘発される構造的および/または磁気的変換の細部を明らかにします。しかし、1つのスペクトルを記録するのに必要な時間は数時間に及ぶことがあり、この手法はその場実験に限定されます。ex situ Mossbauer実験を用いて、静的条件下での物質の局所構造と磁気配列を調べることができます。これらは、温度処理の前および/または後に検査することができます。核前方散乱の手順に従い、非常に高輝度の放射光により迅速なデータ取得が保証されます。したがって、温度処理中にin situ実験を行うことができ、動的条件下で材料の即時状態を検査することができます。このビデオを見れば、シンクロトロン放射光のin situ核前方散乱法の利点を十分に理解できるはずです。これは、得られた結果とそれらが達成される条件の観点から、ex situ Mossbauer分光法と補完的です。これらの技術は、特に中間状態の存在が予見される場合に、構造的および/または磁気的遷移に関連する他の分野の研究者への道を開きます。

methods-ex-situ-situ-investigations-structural-transformations-case

Research

JoVE Journal

Engineering

工学

注文した膜タンパク質アレイの形成のために2次元（2D）の結晶化試験を評価すると、電子線結晶学における非常に重要かつ困難な作業です。 90kDa -...

電子線結晶学による構造生物学研究用小型膜タンパク質の二次元結晶化トライアルの評価

半導体材料の転位および粒界の光学的、電気的、構造的特性は、走査型電子顕微鏡で行われる実験によって決定することができます。電子顕微鏡は、陰極発光、電子ビーム誘起電流、および反射電子の回折を調べるために使用されてきました。...

走査型電子顕微鏡による半導体材料における拡張欠陥の総合的な特性評価

現代の高分解能粉末X線回折(XRPD)は、歴史的な物体の既知の腐食生成物の結晶構造を決定するための効率的なツールとして使用されています。...

保存科学における粉末X線回折：遺産アートオブジェクトに対する腐食製品のルーチンの結晶構造の決意に向けて

巨視的サンプルを使用すると電気的および熱的効果を電気的に補助された変形（EAD）に分離することは非常に困難である。ジュール加熱なしでの形成に及ぼす印加電流の影響およびこれらの試料上の転位の進化を評価するために、カスタム試験手順とともに金属サンプルのマイクロおよびナノ構造が開発されている。...

のための新しい方法<em&gt;現場で</em&gt;ナノスケール試料の電気機械的特性

除皮層の形態、組成、および間隔の分析は、火山性および変成に関連する地質学的プロセスを理解するために不可欠な情報を提供することができる。このようなラメラの特性評価に関するAPTの新規応用を提示し、このアプローチを電子顕微鏡法やFIB系ナノトモグラフィーの従来の利用と比較する。...

エクスブソリュート鉱物相の原子プローブ断層撮影解析

本論文では、透析法とX線回折実験を用いて、オンチップタンパク質結晶化のために開発されたマイクロ流体チップの製造プロトコルについて詳しく述べる。微細加工プロセスにより、半透膜再生可能なセルロース透析膜を、チップの2層間の任意の分子量カットオフと統合することが可能になります。...

In Situ X線回折研究のためのマイクロダイアルシスによるチップ上のタンパク質の結晶化

ここでは、いくつかの一般的に使用されるサンプル調製方法を詳述しながら 、Situ...

透過型電子顕微鏡 で の密閉セルガス反応の実施

ハーウェル研究施設の結晶化施設を使用したタンパク質の結晶化のプロトコルと、その後のダイヤモンドの多用途高分子結晶構造解析in...

Harwellの結晶化施設とダイヤモンド光源Beamline VMXiを用いた結晶化とその 場 室温データ収集

ここでは、元素前駆体を用いた超高速(セカンドレンジ)で溶媒フリーのワンステップメカノケミカル合成により、熱電に適した2つの金属カルコゲナイド(Cu1.8SおよびSnSe)を合成するプロトコールを紹介します。同時に、新開発の 装置によるその場で の遊星ボールミリング中のジャー内の温度のモニタリングを実証します。...

熱電素子に適した金属カルコゲナイドのメカノケミカル合成の簡便さとIn Situ温度モニタリングの実証

流体細胞ラマン分光法(FCRS)は、ケイ酸塩ガラスの水性腐食時の反応および輸送現象を、顕微鏡レベル、高温、およびリアルタイムでオ ペランド...

オペランド用流体セルラマン分光法 : ケイ酸塩ガラス腐食時の反応・輸送現象の研究

学ぶ金属ガラスの結晶化過程における構造変換の調査法。Mössbauer分光法と核前方散乱法を組み合わせ、温度変化に伴う動的・静的状態を解析し、材料科学の研究に活用できます。

Ex その場その場で調査構造変換の方法: 金属ガラスの結晶化の事例

さらに動画を探す