Name: グラフェン液セル透過型電子顕微鏡を使用してナノ結晶エッチングその場を研究するには (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-05-17T15:00:00.000+00:00
Duration: 6 min 18 s
Description: 学ぶグラフェン液セル透過型電子顕微鏡法を用いてナノ結晶のエッチング動態を高解像度で観察する手法です。ナノ材料の成長過程を液体環境でリアルタイムに解析でき、低コストで既存のTEMホルダーを活用可能です。

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仕事は、米国エネルギー省、科学局、オフィスの基本的なエネルギー科学、物質科学およびエンジニア リング部門、契約番号の下に支えられデ-AC02-05-CH11231 物理化学無機ナノ構造プログラム (KC3103) の内で。

<ol><li>O'Brien, M. N., Jones, M. R., Brown, K. A., Mirkin, C. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Universal+Noble+Metal+Nanoparticle+Seeds+Realized+Through+Iterative+Reductive+Growth+and+Oxidative+Dissolution+Reactions%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Universal Noble Metal Nanoparticle Seeds Realized Through Iterative Reductive Growth and Oxidative Dissolution Reactions.</a> Journal of American Chemical Society. 136 (21), 7603-7606 (2014).</li>
<li>Alivisatos, A. P., et al. <a target="_blank" href="https://www.nature.com/articles/382609a0">Organization of &#34;Nanocrystal Molecules&#34; Using DNA.</a> Nature. , 609-611 (1996).</li>
<li>Mirkin, C. A., Letsinger, R. L., Mucic, R. C., Storhoff, J. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+DNA-Based+Method+for+Rationally+Assembling+Nanoparticles+into+Macroscopic+Materials%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">A DNA-Based Method for Rationally Assembling Nanoparticles into Macroscopic Materials.</a> Nature. , 607-609 (1996).</li>
<li>Abrams, I. M., McBain, J. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+Closed+Cell+for+Electron+Microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Applied+Physics%22%5BJournal%5D)">A Closed Cell for Electron Microscopy.</a> Journal of Applied Physics. 15 (8), 607-609 (1944).</li>
<li>Williamson, M. J., Tromp, R. M., Vereecken, P. M., Hull, R., Ross, F. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dynamic+Microscopy+of+Nanoscale+Cluster+Growth+at+the+Solid-Liquid+Interface%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Materials%22%5BJournal%5D)">Dynamic Microscopy of Nanoscale Cluster Growth at the Solid-Liquid Interface.</a> Nature Materials. 2 (8), 532-536 (2003).</li>
<li>Radisic, A., Ross, F. M., Searson, P. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In+situ+Study+of+the+Growth+Kinetics+of+Individual+Island+Electrodeposition+of+Copper%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Physical+Chemistry+B%22%5BJournal%5D)">In situ Study of the Growth Kinetics of Individual Island Electrodeposition of Copper.</a> Journal of Physical Chemistry B. 110 (15), 7862-7868 (2006).</li>
<li>Niu, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Selective+Synthesis+of+Single-Crystalline+Rhombic+Dodecahedral%2C+Octahedral%2C+and+Cubic+Gold+Nanocrystals%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Selective Synthesis of Single-Crystalline Rhombic Dodecahedral, Octahedral, and Cubic Gold Nanocrystals.</a> Journal of American Chemical Society. 131 (2), 697-703 (2009).</li>
<li>de Jonge, N., Ross, F. M. <a target="_blank" href="https://www.nature.com/articles/nnano.2011.161">Electron Microscopy of Specimens in Liquid.</a> Nature Nanotechnology. 6 (11), 695-704 (2011).</li>
<li>Liao, H. G., Cui, L., Whitelam, S., Zheng, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Real-Time+Imaging+of+Pt3Fe+Nanorod+Growth+in+Solution%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Real-Time Imaging of Pt3Fe Nanorod Growth in Solution.</a> Science. 336 (2012), 1011-1014 (2012).</li>
<li>Grogan, J. M., Schneider, N. M., Ross, F. M., Bau, H. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Bubble+and+Pattern+Formation+in+Liquid+Induced+by+an+Electron+Beam%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Letters%22%5BJournal%5D)">Bubble and Pattern Formation in Liquid Induced by an Electron Beam.</a> Nano Letters. 14, 359-364 (2013).</li>
<li>Tan, S. F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Real-Time+Imaging+of+the+Formation+of+Au-Ag+Core-Shell+Nanoparticles%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Real-Time Imaging of the Formation of Au-Ag Core-Shell Nanoparticles.</a> Journal of American Chemical Society. 138, 5190(2016).</li>
<li>Woehl, T. J., Evans, J. E., Arslan, I., Ristenpart, W. D., Browning, N. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Direct+in+situ+Determination+of+the+Mechanisms+Controlling+Nanoparticle+Nucleation+and+Growth%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Direct in situ Determination of the Mechanisms Controlling Nanoparticle Nucleation and Growth.</a> ACS Nano. 6 (10), 8599-8610 (2012).</li>
<li>Sutter, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In+situ+Liquid-Cell+Electron+Microscopy+of+Silver-palladium+Galvanic+Replacement+Reactions+on+Silver+Nanoparticles%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Communications%22%5BJournal%5D)">In situ Liquid-Cell Electron Microscopy of Silver-palladium Galvanic Replacement Reactions on Silver Nanoparticles.</a> Nature Communications. 5, 4946(2014).</li>
<li>Mehdi, B. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Observation+and+Quantification+of+Nanoscale+Processes+in+Lithium+Batteries+by+Operando+Electrochemical+%28S%29TEM%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Letters%22%5BJournal%5D)">Observation and Quantification of Nanoscale Processes in Lithium Batteries by Operando Electrochemical (S)TEM.</a> Nano Letters. 15 (3), 2168-2173 (2015).</li>
<li>Nielsen, M. H., Aloni, S., De Yoreo, J. J. <a target="_blank" href="http://science.sciencemag.org/content/345/6201/1158">In situ TEM Imaging of CaCO3 Nucleation Reveals Coexistence of Direct and Indirect Pathways.</a> Science. 345 (6201), 1158-1162 (2014).</li>
<li>Ahmad, N., Wang, G., Nelayah, J., Ricolleau, C., Alloyeau, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Exploring+the+Formation+of+Symmetric+Gold+Nanostars+by+Liquid-Cell+Transmission+Electron+Microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Letters%22%5BJournal%5D)">Exploring the Formation of Symmetric Gold Nanostars by Liquid-Cell Transmission Electron Microscopy.</a> Nano Letters. , (2017).</li>
<li>Ross, F. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Opportunities+and+Challenges+in+Liquid+Cell+Electron+Microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Opportunities and Challenges in Liquid Cell Electron Microscopy.</a> Science. 350 (6267), (2015).</li>
<li>Niu, K. Y., Liao, H. G., Zheng, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Revealing+Dynamic+Processes+of+Materials+in+Liquids+Using+Liquid+Cell+Transmission+Electron+Microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Visualized+Experiments%22%5BJournal%5D)">Revealing Dynamic Processes of Materials in Liquids Using Liquid Cell Transmission Electron Microscopy.</a> Journal of Visualized Experiments. (70), (2012).</li>
<li>Liao, H. G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Facet+Development+during+Platinum+Nanocube+Growth%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Facet Development during Platinum Nanocube Growth.</a> Science. 345 (6199), 916-919 (2014).</li>
<li>Jungjohann, K. L., Evans, J. E., Aguiar, J. A., Arslan, I., Browning, N. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Atomic-Scale+Imaging+and+Spectroscopy+for+In+situ+Liquid+Scanning+Transmission+Electron+Microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Microscopy+and+Microanalysis%22%5BJournal%5D)">Atomic-Scale Imaging and Spectroscopy for In situ Liquid Scanning Transmission Electron Microscopy.</a> Microscopy and Microanalysis. 18 (3), 621-627 (2012).</li>
<li>Li, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Direction-Specific+Interactions+Control+Crystal+Growth+by+Oriented+Attachment%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Direction-Specific Interactions Control Crystal Growth by Oriented Attachment.</a> Science. 336 (6084), 1014-1018 (2012).</li>
<li>Yuk, J. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Graphene+Veils+and+Sandwiches%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Letters%22%5BJournal%5D)">Graphene Veils and Sandwiches.</a> Nano Letters. 11 (8), 3290-3294 (2011).</li>
<li>Yuk, J. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High-Resolution+EM+of+Colloidal+Nanocrystal+Growth+Using+Graphene+Liquid+Cells%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">High-Resolution EM of Colloidal Nanocrystal Growth Using Graphene Liquid Cells.</a> Science. 336 (6077), 61-64 (2012).</li>
<li>Ye, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Single-Particle+Mapping+of+Nonequilibrium+Nanocrystal+Transformations%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Single-Particle Mapping of Nonequilibrium Nanocrystal Transformations.</a> Science. 354 (6314), 874-877 (2016).</li>
<li>Park, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((3D+Structure+of+Individual+Nanocrystals+in+Solution+by+Electron+Microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">3D Structure of Individual Nanocrystals in Solution by Electron Microscopy.</a> Science. 349 (6245), 290-295 (2015).</li>
<li>Shin, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Growth+Dynamics+and+Gas+Transport+Mechanism+of+Nanobubbles+in+Graphene+Liquid+Cells%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Communications%22%5BJournal%5D)">Growth Dynamics and Gas Transport Mechanism of Nanobubbles in Graphene Liquid Cells.</a> Nature Communications. 6, 1-6 (2015).</li>
<li>Jeong, M., Yuk, J. M., Lee, J. Y. <a target="_blank" href="https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.chemmater.5b00334">Observation of Surface Atoms during Platinum Nanocrystal Growth by Monomer Attachment.</a> Chemistry of Materials. , 3200-3202 (2015).</li>
<li>Wojcik, M., Hauser, M., Li, W., Moon, S., Xu, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Graphene-Enabled+Electron+Microscopy+and+Correlated+Super-Resolution+Microscopy+of+Wet+Cells%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Communications%22%5BJournal%5D)">Graphene-Enabled Electron Microscopy and Correlated Super-Resolution Microscopy of Wet Cells.</a> Nature Communications. 6 (1), 7384(2015).</li>
<li>Dahmke, I. N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Graphene+Liquid+Enclosure+for+Single-Molecule+Analysis+of+Membrane+Proteins+in+Whole+Cells+Using+Electron+Microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Graphene Liquid Enclosure for Single-Molecule Analysis of Membrane Proteins in Whole Cells Using Electron Microscopy.</a> ACS Nano. 11 (11), 11108-11117 (2017).</li>
<li>Cho, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Use+of+Graphene+and+Its+Derivatives+for+Liquid+Phase+Transmission+Electron+Microscopy+of+Radiation-Sensitive+Specimens%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Letters%22%5BJournal%5D)">The Use of Graphene and Its Derivatives for Liquid Phase Transmission Electron Microscopy of Radiation-Sensitive Specimens.</a> Nano Letters. 17 (1), 414-420 (2016).</li>
<li>Schneider, N. M., et al. <a target="_blank" href="https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jp507400n">Electron-Water Interactions and Implications for Liquid Cell Electron Microscopy.</a> Journal of Physical Chemistry C. 118 (38), 22373-22382 (2014).</li>
<li>Park, J. H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Control+of+Electron+Beam-Induced+Au+Nanocrystal+Growth+Kinetics+through+Solution+Chemistry%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Letters%22%5BJournal%5D)">Control of Electron Beam-Induced Au Nanocrystal Growth Kinetics through Solution Chemistry.</a> Nano Letters. 15 (8), 5314-5320 (2015).</li>
<li>Chen, Q., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((3D+Motion+of+DNA-Au+Nanoconjugates+in+Graphene+Liquid+Cell+Electron+Microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Letters%22%5BJournal%5D)">3D Motion of DNA-Au Nanoconjugates in Graphene Liquid Cell Electron Microscopy.</a> Nano Letters. 13 (9), 4556-4561 (2013).</li>
<li>Nikoobakht, B., El-Sayed, M. A. <a target="_blank" href="https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/cm020732l">Preparation and Growth Mechanism of Gold Nanorods (NRs) Using Seed-Mediated Growth Method.</a> Chemistry of Materials. 15 (10), 1957-1962 (2003).</li>
<li>Rasool, H., Dunn, G., Fathalizadeh, A., Zettl, A. <a target="_blank" href="https://onlinelibrary.wiley.com/doi/abs/10.1002/pssb.201600232">Graphene-Sealed Si/SiN Cavities for High-Resolution in situ Electron Microscopy of Nano-Confined Solutions.</a> Phys status solidi. 253 (12), 2351-2354 (2016).</li>
<li>Wadell, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanocuvette%3A+A+Functional+Ultrathin+Liquid+Container+for+Transmission+Electron+Microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Nanocuvette: A Functional Ultrathin Liquid Container for Transmission Electron Microscopy.</a> ACS Nano. 11 (2), 1264-1272 (2017).</li>
<li>Kelly, D. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanometer+Resolution+Elemental+Mapping+in+Graphene-Based+TEM+Liquid+Cells%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Letters%22%5BJournal%5D)">Nanometer Resolution Elemental Mapping in Graphene-Based TEM Liquid Cells.</a> Nano Letters. , (2018).</li>
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著者が明らかに何もありません。

グラフェン液体セル電子顕微鏡によるナノ結晶成長機構情報を提供し、エッチングの高空間分解ですが困難で、繊細なことができる液体セル グラフェンを作るので、テクニックに細部への注意が必要です。使用可能なデータを抽出します。正常に作られた液体セルの四分の一に半分についてだけの液体セルのグラフェンを作る豊富な練習後も、液をカプセル化します。液体セルを形成する際に重要なステップは、液体の液滴の上に 2 つ目のグリッドを置いています。ドロップも遠くオフ中心と大きすぎる液滴で始まる 2 番目のグリッド、2 つのグリッドの間に立ち往生ピンセットを得る一般的なエラーがあります。グラフェン液細胞のアセンブリは繊細な細かい運動能力を必要とするので、液体のポケットを正常にすることを勧め通常かかります。TEM グリッドのグラフェン塗布の費用のため、新しいグラフェン液セル ユーザー最初の練習はお金を節約する伝統的な銅、非晶質炭素 TEM グリッドのプロセスを作る液体セルを強くお勧めします。
各ステップの最後に、サンプル画像まで成功しているし、グラフェンを掻くようなものの間違いは見過ごされている行くことができる場合に研究者が知ることができないために、液体セルのエラーの原因の特定は難しいがあります。グラフェン液細胞外液ダレを研究者がすぐに表示されますので、識別するために最も簡単なエラーは不適切なアセンブリです。グラフェンの割れのような銅のグリッドにグラフェンを作る際の問題は、正確に厳しいことができます。ラマン分光法を用いた TEM グリッドをコーティング、その前後に、グラフェンの品質をチェックできますが、グラフェン通常は使用できませんこのをテストした後。また、一緒に置かれてグラフェンの 2 つの面が正しくファンデルワールス力によってシールを形成するきれいになる必要があるので、直接転送グラフェンを使用することが重要です。高分子転送方法によってグラフェン コーティング グリッドを作るポリマー残渣に一緒に結合されるグラフェンの側になります。正しい TEM グリッドを使用して正しい手順に従っている場合グラフェン液体セルの成功の欠乏は通常アセンブリと製作中のグラフェンとグリッドのミスのため。
グラフェン液体セル TEM くらい薄くカプセル化材料することができますを使用して、既存の液晶セル電子顕微鏡技術の進歩は、高解像度とファセットの軌道追跡実験も容易を行う任意の伝統的な TEM ホルダーで使用されます。商業シリコン窒化膜の液体セルの解像度は、多くのファセットとグラフェンの液晶セルにおけるナノ結晶をエッチングによって達成することができます運動の情報は失われてでしょう。既存シングルの TEM の液体セルの実験を行うもできますグラフェン傾斜 TEM ホルダー高価な新しい特殊なホルダーの必要性を否定します。さらに、グラフェン液体電池は液体細胞実験で実行することを可能にする標準 TEM グリッド試料ホルダー (暖房、二重傾斜、冷却、低温、カソードルミネッ センス) を高度なを受け入れる任意のホルダーに置くことができるシリコン窒化液細胞は設計されていなかった。また、グラフェン液体セルはポケット破裂他液体セル電子顕微鏡技術のような場合、TEM 列の真空をクラッシュのリスクをもたらすか。グラフェン液体セルはまだナノ分野におけるユビキタス技術ではなく、その使いやすさと空間分解能になるはるかに広く、将来的に使用されます。
グラフェン液体セル電子顕微鏡では、その多くの利点があっても実行することができます実験の種類に制限があります。ポケット形成、電子ビーム効果を考慮しなくても、解決の種の濃度を正確に判断することは困難ですので、いくつかの液体が蒸発します。また、グラフェン液体セルでシリコン窒化フロー電池より多くの定量化可能な前梁濃度と大規模な均一な液体層の利点があるのでランダムなサイズ、高さ、および小さなポケットの分布があります。この作品で解説した、化学反応を誘発する他のソリューションでフローすることが可能だ、TEM のグラフェン液セルを使用してのみプリロードされたサンプルを表示できます。液体のソリューションと電子ビームの相互作用によって生成された放射線分解種が唯一のトリガー反応を開始するために使用することができます。まだ実証していませんが熱開始プロセス標準加熱ホルダーを用いたグラフェン液体細胞で引き起こされます。電子ビーム誘起放射線分解効果がまだ完全に理解し、制御すること困難にすることができます。研究者は、ビーム相互作用31,32後、ポケット液晶セルの内容を決定するモデルを開発したが、その精度、モデルおよび任意の未知濃度の反応の数によって制限されます。乾燥による変化。した FeCl3、Tris バッファーもグラフェン30など多くの反応種と複雑な初期ポケット内容をキネティック モデルを使用して理解することは困難にすることができます。液体セル電子顕微鏡の別の欠点はダイナミックなプロセス中に形成される結晶の組成を特徴付けることは困難であります。たとえば、多成分系における成長実験で可能性があります不可能何フェーズまたは種成長している新しいナノ結晶、非晶質またはゾーンの軸ではなく場合を区別するために。これは知られているゾーンの軸の上に座って知られている組成の前もって形成されたナノ結晶のエッチングが望ましい別の理由です。最後に、まだいくつかの引数は、グラフェン液晶セルにおけるビーム誘起反応フラスコにex situ反応の条件を表さないことがあります。
将来グラフェン液細胞実験へとさらに進化も新しい TEM を使用している間、これらの懸念のいくつかを軽減するのに役立ちますプローブ ナノ結晶の基になる謎。ナノ結晶合成相関元場とエッチング実験は、TEM の液体セルの実験に見られるメカニズムを補強で重要になります。また、研究者は、グラフェン液体セル TEM35にフロー機能を追加する作業を始めている、グラフェンの配列を含むより多くの制御されたポケット36を作る液体セルを用いた準備穴37。電子顕微鏡の解像度とカメラの速度の進歩にグラフェン液細胞ナノ結晶変換の際に原子ダイナミクスを研究することがさらになります。電子顕微鏡用グラフェンのような原子スケール薄素材で液体の小さなポケットをラップし、多数の潜在的なアプリケーションには、ナノサイエンス研究の定番と、将来的になることでしょう。

制御用合成ナノ結晶1と大きく構造2,3にナノ粒子を組み立てる方法原子とナノ粒子の対話し、バインドを支配する根本的なメカニズムの理解が必要です。一緒に。理想的には、これらのナノスケール プロセスの研究は興味の現象を観察する必要な対応する空間解像度と天然液体環境で実行されるだろうが、これらの要件は、ナノメートルの長さのための課題を提起これらのシステムを作動させるスケールします。研究者が電子顕微鏡の空間分解能を使用して、これらのプロセスを画像に希望して長いが、高真空電子顕微鏡列の4液のカプセル化が必要です。いくつかの初期の液晶セル電子顕微鏡実験 2 シリコン窒化膜5,6,7、8、間に液体をカプセル化し、このメソッドは、市販なりました動的なナノスケール プロセスの研究のための技術。
市販のシリコン窒化液体電池 TEM ホルダーは様々 な興味深い現象のナノスケール9,10、11,12を理解して必要な解像度を提供しています。,13,14,15,16します。 いくつかの商用の液体電池 TEM ホルダー、流れ、加熱などの追加機能がありますし、さらに電気的接続が調べることができますナノスケール プロセスの領域を広げます。ただし、これらの機能のすべては、高い空間分解能を達成するための周りは商用システムへの最適化されていません。改良された空間分解能を必要とする研究者、ウィンドウの厚さを減少させる液体の厚さを減少、電子ビームの散乱が少ないとより良い解像度17に 2 つの潜在的なルート。シリコン窒化液体セルを使用して、いくつかのグループは、ウィンドウおよび液体の厚さをより細かく制御をもたらす独自の windows を作製します。18自家製液体細胞の減少の散乱が原子分解能研究19,20,21を含むより高い空間解像度と電子顕微鏡を用いた研究を有効になっています。
カプセル化材料の厚さは、否定的液体細胞実験空間分解能に影響を与える 1 つの側面は、原子スケール薄、低 Z 材料グラフェンなど材料22,をカプセル化する理想的なんだろう23. グラフェン シートが列の圧力差から液体のポケットを保護するために十分にまだ強い。さらに、これらのグラフェンの液体電池ポケットには通常達成可能な空間解像度をさらに高める液体の薄い層が含まれています。次のファセットのナノ粒子軌道と原子分解能23,24,25 ナノ粒子ダイナミクスの研究を含むグラフェン液体セルで多くの興味深いナノスケール プロセスを検討しています。 ,,2627。グラフェン液細胞技術の意図しない利点は、異なる TEM ホルダーや特殊なシリコン加工の購入を必要とせず、この高空間分解能を実現できることです。高解像度を達成したシリコン窒化細胞を用いた実験は、グラフェン液細胞によって得られる解像度はサブ 2 nm のナノ粒子の25の原子分解能を提供できるに対し大きなナノ粒子から成る重原子を必要です。また、グラフェンの液体電池グラフェン カプセル28,29のための柔軟な性質とを軽減するグラフェンの能力のための電子顕微鏡による生物試料を勉強する機会を開きました電子の有害な効果の一部は30 ををビームします。これらの利点のためグラフェン液細胞の電子顕微鏡研究者の大きい数はこの手法が彼らの研究および適用する方法を助けることができるかどうかよりよく理解したらナノサイエンス コミュニティで標準的な技術になる可能性があります。この方法では。
化学、ナノ材料、生物学、その場で変換の空間分解能を望み他のフィールドの研究者は、グラフェン液体セル電子顕微鏡技術を用いたから寄与できます。このその場でメソッドは、変換中に可視化を必要とする非平衡プロセスの特に貴重なものです。液体セル電子顕微鏡技術の 1 つの重要な欠点は、望ましくない繊細なサンプルに変更が生じ、摂動論的電子ビーム31による放射線分解種の世代です。研究者はビーム駆動化学31,32, を定量化するモデルを開発した、戦略は、これら効果30,32を軽減するために開発されています。グラフェン液体セル TEM は、壊れやすいとするために、新しい技術への研究者のために特に困難であることの追加の課題を持っています。この記事の目的はグラフェン液体セル電子顕微鏡の実験の詳細を共有することができます実施される (図 1)、ナノ結晶の単一粒子エッチングを観察実験例を使用して、うまくいけばそのグラフェン液セルを表示実験、電子顕微鏡にアクセスできるほぼすべてのグループ。プロトコルは、グリッド、液晶セルの形成、TEM 用グラフェン液細胞実験、および画像解析手法をエッチングのグラフェン コーティングをカバーします。液滴のサイズなど液体の細胞で重要な手順をカプセル化、液体の解決内容を慎重に検討し繰り返しの落とし穴を回避する方法についての追加のアドバイスでカバーされる直接転送グラフェンのみの使用前の研究者。グラフェン液体セル TEM はナノスケールの研究、新たな技法とこの記事にこのテクニックを利用開始するための新規参入ができるようになります。

<table><tbody><tr><td>2-プロパノール(イソプロパノール)</td><td>シグマAldrich</td><td>190764-4L</td><td></td></tr><tr><td>アセトン</td><td>フィッシャーケミカル</td><td>A949-4 HPLCグレード</td><td></td></tr><tr><td>FeCl3</td>シ<td>グマAldrich</td><td>44944-250G</td><td></td></tr><tr><td>金Quantifoil、アモルファスカーボンTEMグリッドSPI</td><td>供給4230G-XA</td><td></td><td>300メッシュ金、R1.2 / 1.3-多くの場合、バックオーダーの</td></tr><tr><td>グラフェン</td><td>ACS材料</td>で広範囲に<td>GnVCu3~5L-4x2in</td><td>私たちは、片面のみにグラフェンを得るためにこれを特別注文します。両面品番はCVCU3022です。通常、グラフェン液体セルの製造には3〜5層のグラフェンを使用します。研究者が液体細胞に単層グラフェンを必要とする場合、最近Grolltexを使用しています</td></tr><tr><td>ホットプレート</td><td>IKA</td><td>C-MAG HS 7 デジタル</td><td></td></tr><tr><td>塩酸</td><td>フィッシャーケミカル</td><td>7647-01-0</td><td></td></tr><tr><td>Kimwipe Tissues</td><td>Kimberly-Clark</td><td>34120</td><td></td></tr><tr><td>Matlab</td><td>Mathworks</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Millipore Water Filter</td><td>Millipore</td><td></td><td></td>F4NA85846D</tr><tr><td>過硫酸ナトリウム</td><td>Sigma Aldrich</td><td>71890-500g</td><td></td></tr><tr><td>外科用メスブレード</td><td>Swann-Morton</td><td>No. 6</td><td></td></tr><tr><td>TEM</td><td>FEI</td><td>Tecnai T20 S-Twin</td><td>TEM は、線量率校正手順を可能にするために、カメラ取得ソフトウェアにリンクする必要があります。&nbsp;&nbsp;</td></tr><tr><td>TEM Cameara in situデータ収集</td><td>用Gatan</td><td>Orius SC200&nbsp;</td><td>C2レンズの値を線量率に較正し、in situデータセットを収集するためのカスタムデジタル顕微鏡写真スクリプト(社内で作成)</td></tr><tr><td>TEM シングルチルト サンプル ホルダー</td><td>FEI</td><td></td><td></td></tr><tr><td>トリス (ヒドロキシメチル) アミノメタン塩酸塩 (トリス バッファー HCl)</td><td>Fisher Biotech</td><td>1185-53-1</td><td></td></tr><tr><td>ピンセット</td><td>Excelta</td><td>7-SA</td><td></td></tr></tbody></table>

グラフェン液セル透過型電子顕微鏡を使用してナノ結晶エッチングその場を研究するには

Using Graphene Liquid Cell Transmission Electron Microscopy to Study in Situ Nanocrystal Etching

グラフェン液細胞の電子顕微鏡観察のナノスケール化学変換する能力を提供します、反応としてのダイナミクスは、液体の環境で発生しています。本稿では、金ナノ結晶エッチングの (TEM) 実験グラフェン グラフェン液晶セルの透過型電子顕微鏡の例を通して液体セルを作るためのプロセスについて説明します。化学気相蒸着グラフェンとゴールド、ホーリーファイバー カーボンの TEM グリッドをコーティングし、グラフェンの 2 つのサーフェス間に液体をカプセル化するそれらのグラフェン コーティングのグリッドを使用して、グラフェンに液体セルを作るためのプロトコルが含まれます。この場合、ナノスケールのプロセスのダイナミクスを金ナノロッドの酸化エッチングにして電子顕微鏡で、関心のナノマテリアルと液体のこれらのポケットが作成されます。液晶セルにおけるエッチング種を変調電子ビームの線量率を制御することによりナノ結晶のさまざまな側面と形状から原子を削除する方法の基になるメカニズムがよく理解できます。グラフェン液体セル TEM には、高分解能、伝統的な TEM ホルダー、および研究グループの低起動コストとの互換性の利点があります。現在の制限には、繊細なサンプル準備、反応を誘発するフローの機能と電子ビーム生成パルスラジオリシス製品への依存の欠如が含まれます。さらに開発と制御、グラフェン液体電池ナノ材料と生物学におけるユビキタス技術になるし、に成長、エッチング、および自己組織液中ナノ材料のプロセスを支配機構を研究対象に既に使用されている、単一粒子のレベル。

電子ビームの線量率は 800 の下でエッチング ナノロッドの代表的なビデオからフレーム e-/Å2s は図 6に示します。ソリューションに必要な約 20 のビーム照明、ナノロッド酸化エッチングを工事が始まる前に。ナノロッドのエッチング開始後の原子の除去率のまま、ナノロッドも一定の縦横比を維持しながら安定しました。通常、ナノロッドにはこのサイズ24のナノ粒子を用いた液晶セル TEM の前の仕事と一致しているビデオの中に重要な動きはありません。ナノ粒子はあまり移動しない、ために、ナノ粒子が液体ポケットかどうかを判断する最良の方法はバブルの生成とバブルの移動です。ナノロッドが小さくなり、回転、ナノロッドを開始、液体環境、ナノロッド確認する、焦点面の移動するには。
グラフェン液体セルの最も一般的なエラーは、液体の安定ポケットをカプセル化することができないことです。時々 これは気泡なしとはナノ粒子の動きまたはサイズ変更によって特徴づけられるポケットを完全に乾燥につながることができます。また、ポケットはそもそも液体と泡が後で乾いてからでないとナノ粒子を完全にエッチングです。通常良い液体セル各ポケットはエッチングの線量率で約 2-3 分の安定した、大きいナノ粒子や遅いエッチング プロセスの問題になりますポケット乾燥のみ。時に、液体はポケットから蒸発し、非常に高い塩濃度のゲルのようなソリューションの背後にあるを残してできます。これらのゲルは、通常容易に明白なソリューションの高コントラストによるイメージングと気泡および粒子の動きが非常に遅い。これらのゲルのようなソリューションで収集されたデータは信頼できません。
液体セル TEM データを収集した後、ナノ粒子エッチングとビデオが分析されます。ボリューム、サーフェス領域、およびファセット (該当する場合) の抽出を行い (図 7) を評価します。乾燥ポケットの 1 つの徴候は実質的なポケットの安定性およびデータの信頼性をチェックする効果的な方法時間と量をプロットすることができますので、時間をかけてエッチング速度の減速します。他の最適な結果は、不均質ポケット内容の非対称エッチング直説法と鉄水酸化鉄塩化物エッチング液種の望ましくない析出に含まれます。全体的にみて、成功したグラフェン液体セルの最も重要なキーは、複数のナノ粒子と液体のポケット上再現可能なナノ力学につながる安定した液体環境です。
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57665/57665fig1.jpg"> 図 1.グラフェン液体セル電子顕微鏡法の模式図。(A)グラフェン液セルを組み立て、ソリューションの液滴はグラフェン被覆ホーリーファイバー炭素 TEM グリッド上に配置します。2 番目のグラフェン コーティング グリッドは、ポケットを形成する液滴の上に配置されます。この画像は、規模および液体の液滴に約 33% も大きいです。金ナノロッドの TEM イメージ投射の間液体ポケットのズームで概略を(B)に。この漫画もないスケーリングです。<a href="/files/ftp_upload/57665/57665fig1large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57665/57665fig2.jpg"> 図 2.グラフェンを作るためのプロセスは、TEM グリッドをコーティングした (A)銅のグラフェンを洗浄ピース グラフェンの銅 2 つのガラス スライドを分割・統合して削除する巨視的しわを暖かいアセトン(B) 。組織は、新しいしわで折らないようにグラフェンの銅部分の下に配置されます。(C)は、グラフェンに触れる TEM グリッドの非晶質炭素側とグラフェンの銅ホーリーファイバー アモルファスカーボン TEM グリッドを配置します。ナトリウム過硫酸エッチング液に浮かぶ銅/グラフェン/TEM グリッドの(D) 。これにより、銅がグリッドから削除します。(E)グラフェンは、銅をエッチング後の TEM グリッドをコーティングしました。ソリューションは青とグラフェン コーティングのグリッド上に銅左はありません。サイズの参考のためガラス シャーレの直径は約 6 cm とスライド ガラスは 7.5 cm 2.5 cm で<a href="/files/ftp_upload/57665/57665fig2large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するにはここをクリックしてください。</a> 。
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57665/57665fig3.jpg"> 図 3.液体セル (A) グラフェンを作るためのプロセスエッジでスライド ガラス上に作製した 2 つのグラフェン コーティング TEM グリッドがそれらの 1 つを遮断。グリッドを切るに使った手術のメスが、上の画像の右。(B)グラフェンのソリューションをカプセル化する液滴は、グリッドをコーティングしました。最上位のグリッドに液滴は右のサイズ、グラフェンの素敵なビーズをしました。下のグリッドの液滴が、グラフェンにおける亀裂のため、グラフェンを血を流した。(C)グラフェン コーティングの 2 つ目のグリッド ソリューションの液滴と最初のグリッド上に配置されます。このグラフェン液体セルは、TEM にロードする準備ができました。サイズ参考スライド ガラスは 7.5 cm 2.5 cm によって<a href="/files/ftp_upload/57665/57665fig3large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するにはここをクリックしてください。</a> 。
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57665/57665fig4.jpg"> 図 4.標準的な単一の傾斜 TEM ホルダーにグラフェン液セルを読み込みます。グラフェン液体セルは通常の TEM グリッドに収まるホルダーと同じ方法で標準的な単一の傾斜 TEM ホルダーに収まります。サイズの参考のため TEM グリッドには、直径の 3 mm<a href="/files/ftp_upload/57665/57665fig4large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57665/57665fig5.jpg"> 図 5.TEM ビーム制御。 (A)練乳ビーム線量率校正蛍光スクリーンを使用して表示します。(B)線量率校正用拡張電子ビームは蛍光スクリーンを使用してを表示しました。時間当たりの面積あたりの電子減少、なぜ電子ビームは非常にかすかな強度が減少します。(C)検量線電子ビームの線量率を現在のコンデンサー レンズに関する。この検量線は、画像中のビームの線量率の制御に使用されます。(D)グラフェン液体セル中のナノ粒子の TEM の動画を収集するときに、パラメーターが使用されます。イメージされている材料によって特定の値が各パラメーターに使用が変更と解像度があります。<a href="/files/ftp_upload/57665/57665fig5large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57665/57665fig6.jpg"> 図 6.金ナノロッドのグラフェンの液体電池ポケットにエッチングします。800 の線量率の下でエッチング金ナノロッドの代表的な電子顕微鏡ビデオのフレームの e-/Å2s。ないのエッチングの最初の期間の後、ナノロッドを一定の割合でエッチングします。<a href="/files/ftp_upload/57665/57665fig6large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。
<img alt="Figure 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57665/57665fig7v2.jpg"> 図 7.ビデオのフレームを分析するためのメソッド(A)画像解析ソフトでしきい値を使用してナノロッドのアウトライン。(材料の表を参照)これは背景からナノ粒子を分離し、定量分析のための図形を提供します。(B)は、ナノロッド主軸と副軸を決定します。(C)抽出各 2 D アウトラインの半分は長軸に沿ってカット。これらのアウトラインを使用して、x 軸の周囲にアウトラインを回転させることにより 3次元形状を再構成します。<a href="/files/ftp_upload/57665/57665fig7v2large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。

グラフェン液体セル電子顕微鏡を使用して、他液体セル電子顕微鏡技術よりも空間分解能の大きい液体の環境でナノ結晶のダイナミクスを観察できます。エッチングは、ナノ結晶とグラフェンの液晶セルの透過型電子顕微鏡を使用してその形状を得ることができます次ナノ粒子変換についての重要な機構をあらかじめ作られました。

Graphene liquid cell electron microscopy provides the ability to observe nanoscale chemical transformations and dynamics as the reactions are occurring in ...

この手順の全体的な目標は、透過型電子顕微鏡(TEM)を使用してナノ材料をイメージングするために、グラフェンシート間に液体の小さなポケットをカプセル化することです。この方法は、電子顕微鏡の高い空間分解能によるナノ結晶の成長やエッチングなど、ナノ材料分野の重要な質問に答えるのに役立ちます。この技術の主な利点は、研究グループが既存のホルダーを使用して液体セルTEM実験を低スタートアップコストと高い空間分解能で実行できることです。一般に、この方法に不慣れな人は、グラフェンでコーティングされたTMグリッドの取り扱いが難しく、多くの練習が必要なため、苦労するでしょう。まず、約6〜8個のTEMグリッドに収まる銅製の既製グラフェンの約2平方センチメートルを切り取ります。テキストプロトコルに詳述されているようにグラフェンを洗浄した後、銅片のグラフェンを滑らかにして、微細なしわを取り除きます。これを行うには、2つのきれいなスライドガラスを取り、折りたたんだワイプを下のスライドガラスに置きます。ワイプの上に、グラフェンを銅片の上に置きます。最後に、2番目のスライドガラスを上に置きます。トップスライドを押し下げ、銅片のグラフェンのしわを徐々に滑らかにします。組織内の折り目の数を減らし、プレスプロセスを繰り返します。ティッシュペーパーなしで2つのスライドガラスの間に最終的なプレスが行われるまで、プロセスを続けます。最初に穴の開いたアモルファスカーボン支持箔TEMグリッドをグラフェン上に置き、アモルファスカーボンをグラフェンと接触させてグラフェンに敷き詰めることにより、銅片上のグラフェン上にTEMグリッドを置きます。グリッド上にイソプロパノールの液滴を数滴置きます。グリッドが適切に接着されていることを確認するために、グリッドを2時間以上乾燥させます。この乾燥プロセスにより、穴の開いたアモルファスカーボンがグラフェンとよりよく接触します。次に、過硫酸ナトリウム溶液を使用して銅をエッチングします。ピンセットを使用して、銅面を下にして過硫酸ナトリウム溶液の銅片にグラフェンを慎重に置きます。ピースを過硫酸ナトリウム溶液の上に浮かせます。グラフェンコーティングされたグリッドで溶液を一晩放置します。銅がエッチングされると溶液は青くなり、エッチングが終了したときにグラフェンシートの後ろに見える銅がなくなることに注意してください。溶液からフローティンググリッドを取り出し、2番目のシャーレのきれいな脱イオン水の上に置くことにより、グリッドを洗浄して過硫酸ナトリウムをきれいにします。このプロセスを3回繰り返して、グラフェンコーティングされたグリッドから過硫酸ナトリウムの残留物をすべて取り除きます。ピンセットでグリッドを拾います。グリッドをグラフェン側を上にして濾紙に置き、乾かします。グラフェンでコーティングされたTEMグリッドを2つ取り、グラフェン側を上にしてスライドガラスの上に置きます。小さな外科用メスの刃を使用して、グラフェンでコーティングされたTEMグリッドの1つのエッジを、グリッドの面積の約4分の1から8分の1に切り取ります。次に、カプセル化する溶液の約0.5マイクロリットルの液滴を、カットされていないグラフェンコーティングTEMグリッド上に置きます。ピンセットを使用してTEMグリッドの端を押さえながら液滴を配置し、毛細管力がTEMグリッドを拾わないようにします。液滴をTEMグリッドの中央、できればできるだけ小さな液滴に配置することが重要です。TEMグリッドが正しく作られている場合、液体は疎水性グラフェン表面にビーズ状の形状を形成します。グラフェンでコーティングされたTEMグリッドを、切り取った角を液滴の上にすばやく慎重に配置します。目標は、液体が絞り出されないように、2番目のグリッドを最初のグリッドの上に静止させることです。グラフェン液体セルポケットが形成されるまで5分待ちます。2つ目のTEMグリッドを液滴の上に置くには、手作業で慎重に制御する必要があります。通常、最初に上部のグリッドの端を下にして配置し、次にピンセットを徐々に取り外すのが最適です。グラフェン液体セルを従来のTEMシングルチルトホルダーに入れます。TEMホルダーをTEMカラムにセットします。テキストプロトコールに記載されているようにTEMを調製した後、線量率を低く抑えながら、液体ポケット内のナノ粒子の探索を開始します。液体ポケットにナノ粒子が見つかった場合は、低線量率を維持しながらナノ粒子の焦点を微調整します。検量線を使用して、コンデンサーレンズ電流を目的の線量率に設定します。画像ファイルに埋め込まれた線量率とタイムスタンプのメタデータを持つTEM画像の時系列の収集を開始します。ナノクリスタルエッチングのTEMビデオは、個々のフレームごとに分解できます。各フレームについて、画像解析ソフトウェアを使用してナノ結晶の輪郭を描くことができます。アウトラインから、ナノロッドの長軸と短軸を決定できます。2次元のアウトラインは、長軸に沿ってカットできます。ナノロッドの半分のこれらの新しい輪郭のそれぞれを使用して、輪郭を主軸を中心に回転させることにより、3次元形状を再構築することができます。このビデオを見れば、電子顕微鏡を使用してナノ材料をイメージングするためのグラフェン液体セルの作製方法について十分に理解できるはずです。この方法はナノ材料にも適用できますが、柔らかい材料や生体材料を天然の液体環境で研究するためにも使用できます。

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Research

JoVE Journal

Chemistry

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グラフェン液セル透過型電子顕微鏡を使用してナノ結晶エッチングその場を研究するには

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