Name: 自動90Sr の分離と濃縮 Ppq レベルで研究室のバルブ システムで (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-06-06T14:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 53 s
Description: 学ぶ自動ラジオメトリック分離法によるストロンチウム90の迅速分析技術。フローシンチレーション計数を用いたオンサイト測定で核廃棄物管理の効率を向上させ、約70%の回収率と40秒の滞留時間を実現する革新的プラットフォームです。

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著者たい aknowledge 同僚や人々、プロジェクトの各ステップに関与します。JRC カールスルーエの同僚デザイン事務所、両氏ディートリッヒ Knoche Volkmar アーネスト、JRC カールスルーエ ワーク ショップ両氏キリスト教ディーボルドとヨアヒム Küst バルブ (LOV) マニホールドにラボのつくり・ リングウォルド社、ストップト フロー検出モード技術のソフトウェア実装。

注: ソリューションは、超微量分析のために設計されたデバイスを用いた高純度水 (18.2 MΩ cm) から調製しました。硝酸は、常圧蒸留装置をサブ沸騰水晶を用いた精製しました。水の浄化システムとサブ沸騰の常圧蒸留装置は、クリーン ルームで手術しました。
注意: 90Sr は鋭く有毒で発がん性です。エンジニア リング ・ コントロール システム、個人用保護具など、実験を行う際は、適切な安全対策が不可欠です。
1. 実験準備
注: ソフトウェア アーキテクチャとその機能に関して詳細な説明見つけることができます他の場所23。
<ol><li>モジュラー バルブ位置の出口ポートをラジオ流れ検出器の入力ポートに接続します。</li>
	<li>トリガー ラインを選択した検出器に接続します。</li>
	<li>LOV ポートが正しく接続されていることを確認します。作業ソリューションの適切なボリュームが全体のプロトコルで使用できる液体サンプリング チューブが水中に残ることを確認します。</li>
	<li>オートサンプラーのことを確認、オートサンプラー ソフトウェアを起動し、ソフトウェア インターフェイスを介して、オートサンプラーを初期化します。機器と PC 間の通信を生成するための初期化ボタンをクリックします。</li>
	<li>AutoRAD ソフトウェアが開始されていることを確認、[オプション] タブを使用して通信ポートをチェックして、ユーザー インターフェイスを介してソフトウェアを初期化します。詳細についてはソフトウェアのグラフィカルなインターフェイスに関する議論を参照してください。</li>
	<li>解析シーケンスは検出ソフトウェアでプログラミングされることを確認します。プログラム ビュー シーケンス AutoRAD ソフトウェアで必要なステップ数を入力して [メソッド エディター ] タブを使用して、タスク、および各デバイスの速度。 注: 以前の文書23ソフトウェア操作の詳細な説明を見つけることが。</li>
	<li>ローカル放射線防護官を相談し、 90の sr を使用して完全な手順に必要な放射線防護測定を採用</li>
</ol>2. 洗浄システム
<ol><li>18.2 MΩ cm 水 10 mL をフラスコから 90 mL·min-1で注射器をロードします。シリンジ バルブ位置がこのステップの位置に設定されているを確認します。この位置に注射器に直接、LOV ではなく、読み込みが行われます。</li>
	<li>90 mL·min-1の流量に保持コイル経由で無駄に水をドロップします。</li>
	<li>3 mL·min-1の流量に保持コイルにエタノールの 3 mL をロードします。うちに注射器バルブ位置を設定します。</li>
	<li>3 mL·min-1の流量に検波コイルにエタノールをドロップします。</li>
</ol>3 負荷の LOV に樹脂
<ol><li>水 (12 mg·mL-1) 樹脂懸濁液を攪拌しながら LOV を介して 3 mL を拾います。流れを 3 mL·min-1に設定します。
</li>
	<li>1.2 mL·min-1の流量で列チャネルに樹脂懸濁液をドロップします。
</li>
	<li>きれいに保持コイル、列チャネル上に樹脂残渣をドロップします。このため、90 mL·min-1の流量で注射器にフラスコから 18.2 MΩ cm 水 9 mL を負荷します。シリンジ バルブ位置がの位置にあることを確認します。3 mL·min-1の流量に保持コイル経由で無駄に水をドロップします。</li>
</ol>4. 分析シーケンス
<ol><li>列をご利用いただけます<ol>
<li>HNO3保持コイルに LOV (4 M) の 2 mL をロードします。流れを 6 mL·min-1に設定します。</li>
		<li>1.2 mL·min-1の流量で列に HNO3をドロップします。</li>
	</ol>
</li>
	<li>サンプルの読み込みとの干渉の低減<ol>
<li>6 mL·min-1の流量に保持コイルに、オートサンプラーからサンプル (1.3 mL) を読み込みます。</li>
		<li>1.2 mL·min-1の流量の列にサンプルを削除します。</li>
		<li>HNO3 6 mL·min-1の流量に保持コイル (4 M) の 0.5 mL をロードします。</li>
		<li>0.5 ml HNO3の溶出が 1.2 mL·min-1の流量のマトリックス干渉 (4 M) の列をすすいでください。</li>
	</ol>
</li>
	<li>サンプルとその測定の溶出<ol>
<li>5 mL の 6 mL·min-1の流量に保持コイルに 18.2 MΩ cm 水をロードします。</li>
		<li>検出器をトリガーします。2 mL·min-1検出器ソフトウェアのシンチレーション液体の流量を設定します。ドウェルを 10 に設定 s。サンプルのコイルは、2 mL のボリュームを持っています。</li>
		<li>列をすすいでください。</li>
	</ol>
</li>
	<li>サンプル プローブの洗浄、コイルを保持<ol>
<li>HNO3 6 mL·min-1の流量に保持コイル (1%) の 0.6 mL をロードします。</li>
		<li>6 mL·min-1の流量に保持コイルへの空気の 0.6 mL をロードします。</li>
		<li>廃棄物の混合物の 1.2 mL を放電します。</li>
	</ol>
</li>
	<li>樹脂交換<ol>
<li>3 mL·min-1の流量に保持コイルへのエタノール 0.2 mL をロードします。</li>
		<li>1.2 mL·min-1の流量でエタノール 0.2 mL で列をすすいでください。</li>
		<li>0.5 ml の 0.45 mL·min-1の流量で水列チャネルをフラッシュします。</li>
		<li>廃棄物に使用されている樹脂を排出します。</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol><li>Zapata-García, D., Wershofen, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Development+of+radiochemical+analysis+strategies+for+decommissioning+activities%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Radiation+and+Isotopes%22%5BJournal%5D)">Development of radiochemical analysis strategies for decommissioning activities.</a> Applied Radiation and Isotopes. 126, 204-207 (2017).</li>
<li>Hou, X. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s10967-007-0708-x">Radiochemical analysis of radionuclides difficult to measure for waste characterization in decommissioning of nuclear facilities.</a> Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry. 273 (1), 43-48 (2007).</li>
<li>Chung, K. H., et al. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s10967-014-3594-z">Rapid determination of radiostrontium in milk using automated radionuclides separator and liquid scintillation counter.</a> Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry. 304 (1), 293-300 (2015).</li>
<li>Desmartin, P., Kopajtic, Z., Haerdi, W. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1023/A:1005712218900">Radiostrontium-90 (90Sr) Ultra-Traces Measurements by Coupling Ionic Chromatography (HPIC) and on Line Liquid Scintillation Counting (OLLSC).</a> Environmental Monitoring and Assessment. 44 (1), 413-423 (1997).</li>
<li>Grate, J. W., Strebin, R., Janata, J., Egorov, O., Ruzicka, J. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ac950561m">Automated Analysis of Radionuclides in Nuclear Waste: Rapid Determination of 90Sr by Sequential Injection Analysis.</a> Analytical Chemistry. 68 (2), 333-340 (1996).</li>
<li>Holmgren, S., Tovedal, A., Björnham, O., Ramebäck, H. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0969804316300112">Time optimization of 90Sr measurements: Sequential measurement of multiple samples during ingrowth of 90Y.</a> Applied Radiation and Isotopes. 110, 150-154 (2016).</li>
<li>Kavasi, N., et al. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s10967-014-3649-1">Measurement of 90Sr in soil samples affected by the Fukushima Daiichi Nuclear Power Plant accident.</a> Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry. 303 (3), 2565-2570 (2015).</li>
<li>Kołacińska, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Automation+of+sample+processing+for+ICP-MS+determination+of+90Sr+radionuclide+at+ppq+level+for+nuclear+technology+and+environmental+purposes%5BTitle%5D)+AND+%22Talanta%22%5BJournal%5D)">Automation of sample processing for ICP-MS determination of 90Sr radionuclide at ppq level for nuclear technology and environmental purposes.</a> Talanta. 169, 216-226 (2017).</li>
<li>Lazare, L., Crestey, C., Bleistein, C. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s10967-008-7298-0">Measurement of 90Sr in primary coolant of pressurized water reactor.</a> Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry. 279 (2), 633-638 (2009).</li>
<li>Mola, M., et al. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0969804313005721">Determination of 90Sr and 210Pb in sludge samples using a LOV-MSFIA system and liquid scintillation counting.</a> Applied Radiation and Isotopes. 86, 28-35 (2014).</li>
<li>Plionis, A. A., Gonzales, E. R., Landsberger, S., Peterson, D. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Evaluation+of+flow+scintillation+analysis+for+the+determination+of+Sr-90+in+bioassay+samples%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Radiation+and+Isotopes%22%5BJournal%5D)">Evaluation of flow scintillation analysis for the determination of Sr-90 in bioassay samples.</a> Applied Radiation and Isotopes. 67 (1), 14-20 (2009).</li>
<li>Temba, E. S. C., Reis Júnior, A. S., Amaral, ÂM., Monteiro, R. P. G. <a target="_blank" href="http://link.springer.com/content/pdf/10.1007/s10967-011-1327-0.pdf">Separation and determination of 90Sr in low- and intermediate-level radioactive wastes using extraction chromatography and LSC.</a> Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry. 290 (3), 631-635 (2011).</li>
<li>Tomita, J., Yamamoto, M., Nozaki, T., Tanimura, Y., Oishi, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Determination+of+low-level+radiostrontium%2C+with+emphasis+on+in+situ+pre-concentration+of+Sr+from+large+volume+of+freshwater+sample+using+Powdex+resin%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Environmental+Radioactivity%22%5BJournal%5D)">Determination of low-level radiostrontium, with emphasis on in situ pre-concentration of Sr from large volume of freshwater sample using Powdex resin.</a> Journal of Environmental Radioactivity. 146, 88-93 (2015).</li>
<li>Egorov, O., Grate, J. W., Ruzicka, J. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/BF02389777">Automation of radiochemical analysis by flow injection techniques: Am-Pu separation using TRU-resin™ sorbent extraction column.</a> Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry. 234 (1), 231-235 (1998).</li>
<li>Rodríguez, R., Avivar, J., Leal, L. O., Cerdà, V., Ferrer, L. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0165993615300522">Strategies for automating solid-phase extraction and liquid-liquid extraction in radiochemical analysis.</a> TrAC Trends in Analytical Chemistry. 76, 145-152 (2016).</li>
<li>Miró, M., Oliveira, H. M., Segundo, M. A. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0165993610002682">Analytical potential of mesofluidic lab-on-a-valve as a front end to column-separation systems.</a> TrAC Trends in Analytical Chemistry. 30 (1), 153-164 (2011).</li>
<li>Kołacińska, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Automation+of+sample+processing+for+ICP-MS+determination+of+90Sr+radionuclide+at+ppq+level+for+nuclear+technology+and+environmental+purposes%5BTitle%5D)+AND+%22Talanta%22%5BJournal%5D)">Automation of sample processing for ICP-MS determination of 90Sr radionuclide at ppq level for nuclear technology and environmental purposes.</a> Talanta. , (2016).</li>
<li>Rodríguez, R., Avivar, J., Ferrer, L., Leal, L. O., Cerdà, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Automated+total+and+radioactive+strontium+separation+and+preconcentration+in+samples+of+environmental+interest+exploiting+a+lab-on-valve+system%5BTitle%5D)+AND+%22Talanta%22%5BJournal%5D)">Automated total and radioactive strontium separation and preconcentration in samples of environmental interest exploiting a lab-on-valve system.</a> Talanta. 96, 96-101 (2012).</li>
<li>Rodríguez, R., et al. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0039914014005359">Automation of 99Tc extraction by LOV prior ICP-MS detection: Application to environmental samples.</a> Talanta. 133, 88-93 (2015).</li>
<li>Villar, M., et al. <a target="_blank" href="https://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/23683144">Automatic and Simple Method for 99Tc Determination Using a Selective Resin and Liquid Scintillation Detection Applied to Urine Samples.</a> Analytical Chemistry. 85 (11), 5491-5498 (2013).</li>
<li>L'Annunziata, M. F. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aL%27Annunziata%2C+MF+%22Handbook+of+Radioactivity+Analysis%22">Handbook of Radioactivity Analysis</a>. , Third Edition, Academic Press. 1117-1178 (2012).</li>
<li>Roane, J. E., DeVol, T. A., Leyba, J. D., Fjeld, R. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+use+of+extraction+chromatography+resins+to+concentrate+actinides+and+strontium+from+soil+for+radiochromatographic+analyses%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Environmental+Radioactivity%22%5BJournal%5D)">The use of extraction chromatography resins to concentrate actinides and strontium from soil for radiochromatographic analyses.</a> Journal of Environmental Radioactivity. 66 (3), 227-245 (2003).</li>
<li>Barbesi, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+LabVIEW%C2%AE-based+software+for+the+control+of+the+AUTORAD+platform%3A+a+fully+automated+multisequential+flow+injection+analysis+Lab-on-Valve+%28MSFIA-LOV%29+system+for+radiochemical+analysis%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Radioanalytical+and+Nuclear+Chemistry%22%5BJournal%5D)">A LabVIEW®-based software for the control of the AUTORAD platform: a fully automated multisequential flow injection analysis Lab-on-Valve (MSFIA-LOV) system for radiochemical analysis.</a> Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry. 313 (1), 217-227 (2017).</li>
<li>Barbesi, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+LabVIEW%C2%AE-based+software+for+the+control+of+the+AUTORAD+platform%3A+a+fully+automated+multisequential+flow+injection+analysis+Lab-on-Valve+%28MSFIA-LOV%29+system+for+radiochemical+analysis%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Radioanalytical+and+Nuclear%22%5BJournal%5D)">A LabVIEW®-based software for the control of the AUTORAD platform: a fully automated multisequential flow injection analysis Lab-on-Valve (MSFIA-LOV) system for radiochemical analysis.</a> Journal of Radioanalytical and Nuclear. , 1-11 (2017).</li>
<li>Strahlenschutz, F. f <a target="_blank" href="http://www.tuev-media.de/produkte/91119-moderne-routine--und-schnellmethoden-zur-bestimmung-von-sr-89-und-sr-90-bei-der-umweltueberwachung.php">Moderne Routine- und Schnellmethoden zur Bestimmung von SR-89 und SR-90 bei der Umweltüberwachung : Bericht einer Ad-hoc-Arbeitsgruppe des Arbeitskreises Umweltüberwachung (AKU)</a>. , Fachverband für Strahlenschutz e.V. (2008).</li>
<li>Currie, L. A. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ac60259a007">Limits for qualitative detection and quantitative determination. Application to radiochemistry.</a> Analytical Chemistry. 40 (3), 586-593 (1968).</li>
</ol>

著者が明らかに何もありません。

放射線評価と保護は、重要な問題を原子力施設のライフ サイクルのすべてのフェーズ。原子力施設の廃止措置中の放射性核種の定量のための必要性では、分析的手続の継続的な改善が必要です。これは選択性と感度、分析時間の短縮化を伴います。AUTORAD プロトタイプは、これらの要件を満たしています。さらに、プロトタイプはポータブルは、オンサイト定量をことができます。自動オンライン手法は90Sr 活動水溶液試料中の微量のため正常に終了しました。
AutoRAD システムの概略図を図 1に示します。プロトタイプとの通信は、商業のグラフィカルなプログラミング言語 LabVIEW 2014 を使用して達成されました。構成、プログラミング、およびインターフェイスを制御するための仮想計測器ソフトウェア アーキテクチャ (ビザ) モードが展開されました。図 2では、システムを初期化する前にポートの構成を確認できるグラフィカルなユーザー ・ インターフェイス画面を示しています。ビザ ・ モードは、優れた汎用性を提供できるようにオペレーティング システムとプログラムの環境には無関係です。基本的な構造と先進のソフトウェアの機能は以前の文書24で広く議論されています。改善はストップ フロー モードで計測を実行するので両方のビュレットの制御を強化、同時に RS232 インターフェイスを使用して PC と可能性によってビュレットを制御することによって達成されています。対照的に、システムの背圧が増加するとき、RS232 接続がすぐに反応します。これはシステム エラーと測定につながることができますを停止します。したがって、特別な注意は樹脂の読み込みとサンプルのイオン強度の過程で支払われます。
放射性90Sr、および ICP-MS ではなく、ベータ版 detctcor に AUTORAD システムを結合することにより、代理としてストロンチウム安定同位体86Sr を用いた実験のセットで実現した実験条件の最適化システム。図 3は、ICP-MS 86Sr 溶出プロファイルを示しています。得られた86溶出プロファイル低圧分離デバイス25を使用して合計のストロンチウムの以前に報告された結果との完全な合意であり、空白にされている Sr は減算されます。最小二乗線形回帰分析法は、不確実性の余分なコンポーネントを導入していませんが目的の曲線のフィットを生成に使用されました。得られた直線性は 0.995 のp-値が有意水準よりも小さい。2 pg·g-1の LOD は、カリー26によると空白の繰り返された測定によって決定されました。3 つの反復実行に基づいてピーク面積の相対標準偏差に基づく手法の再現性は常に 10 に 120 pg·g-1の範囲で 4 割以下だった溶出プロファイルで目撃した肩はほとんど自動 AUTORAD 構成の列の非最適なパッキングのためアーチファクトであります。
90Sr を使用してプロファイル図 4ショー、ラジオ流れ検出器。AUTORAD システムは水溶液試料中90Sr を効果的に分離することができます。
図 5は、 90Sr 濃度信号の依存性は興味の範囲で直線を示しています。派生の検出限界は、fg です。放射性廃炉、廃棄物特性サンプルの定量をさらに変更することがなく有効にした g-1の範囲。流れシンチレーション検出器を使用した、ピーク面積の相対標準偏差に基づく法の再現性は研究濃度範囲で 30% を前後です。プロトタイプの現在のセットアップは、しかし、本質的にカウントを検出器に短時間のための環境試料への応用を制限します。さらに、複雑なマトリックスがミニ列で樹脂を飽和させます。
測定中に停止して、ハミルトンとラジオの流れ検出器ポンプ ストップト フロー法を実装予定です。この機能は、フロー ・ セル内サンプルの領域の最も大きい部分での滞留時間を拡張することで感度が向上します。したがって、統計的に意味のある信号はサンプルが検出器を終了する前に acculated であります。このアプローチは、カウント統計と検出限界が向上します。さらに、複雑なマトリック サンプルの保持に影響を与えることができるマトリックス成分の除去と異なる放射性核種の分離のため追加イオン交換ミニカラムを含む新しいアプリケーションを開発中です。

約 150 の商業原子力発電所 (原子力発電所) を廃止、受けているが、原子力施設の総数は研究および再処理施設の考慮考察1に場合はるかに大きい。原子力施設の廃止措置は非常に高価と輸送を含み、汚染物質の測定をオフします。敷地内で柔軟な計測技術1を採用することによりコスト削減が可能です。したがって、古い原子力施設の廃止措置支援サイト分析に関する迅速急務です。ガンマ放射体が選択的に使用して決定されるガンマの分光学、しかし、メジャー ハード (HTM) 放射性核種2オンサイト分析方法に不備があります。HTM、間90Sr はその毒性と高エネルギー放射のための大きい興味のです。その決定は時間がかかるとの干渉および LSC または分光法3,4,5,6,7を使用して定量化からの分離を必要とします。 8,9,10、11,12,13。
標準的な放射化学方法は時間がかかると、ストロンチウムの十分な収量を得るに繰り返しを多くの場合必要があります。したがって、高精度及び高速化のための緊急の必要性があります。標準的な分離のプロトコルのほか浄化および/または放射性同位元素5,14,15の前濃度流注入手法が適用されます。研究室のバルブ (LOV) デバイスは、フロー技術の発展です。彼らは異なった結合モードでプログラム可能なフロー ベースのプラットフォームであり、汎用性の高い16を展示します。このようなデバイスは、自動分離や再現性と再現性8,17,18,19が増えて検出前にキレートを許可します。LOV システム multisyringe 流ポンプに結合試薬消費量の最小化のための放射性核種の検出に広く用いられているし、無駄に世代8,10,17,18,19,20. それにもかかわらず、超微量レベルでのオンライン検出に関する研究は、スパース8,17を報告します。
放射性物質の現地測定は、多くの利点と利点が流れシンチレーションの90Sr のモニタリングへの適用はありません。基本的には、機知に富んだカクテル11,21,22LOV デバイスから溶出液をミックスしたオンライン検出器を用いた定量化を実現します。混合物は数えるセルを励起し、ペアのフォトマルを使った測定。セルの少量のため測定時期は秒スケールです。
本研究の目的は、両方の環境に関連する濃度をカバー広い作業範囲を完全に自動化されたオンラインのストロンチウム検出法の開発、またそれらは原子力産業廃棄物ストリームで発見します。プラットフォームは、モバイルで水性試料のオンサイト分析を実行する車両に搭載することができます。

<table><tbody><tr><td>microLAB 600 シリーズ</td><td>ハミルトン</td><td>ML600EE6910</td><td>2 つのデュアルシリンジポンプシステム、2 つの 10 mL ガラスシリンジを装備。機器はCANポート(デイジーチェーン)を使用して相互接続されます。</td></tr><tr><td>FlowLogic U</td><td>LabLogic</td><td>SG-BXX-05</td><td>高引火点液体シンチレータ</td></tr><tr><td>&szlig;-RAM 5</td><td>LabLogic</td><td></td><td>フロー検出器、2000 &mu;Lコイル状テフロンフローセル。ソフトウェア Laura 4.2.8 (LabLogic, England) はデスクトップ PC 上で動作し、USB</td></tr><tr>SC-&mu 経由で検出器に接続されています<td>。DXオートサンプラー</td><td>Elemental Scientific Instruments(ESI)</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Cheminert selector</td><td>Valco Instruments Co., Inc.</td><td></td><td>自家製のラボオンバルブは、このセレクタモジュラー</td></tr><tr><td>バルブに取り付けられています モジュラーバルブ ポジショナー(MVP)</td><td>ハミルトン</td><td></td><td></td></tr><tr><td>ミニマグネチックスター</td><td>ラーIKA</td><td></td><td></td></tr><tr><td>硝酸スープラプール65%</td><td>メルク</td><td>1.00441.1000</td>石<td>英サブボイリング蒸留ユニット</td></tr><tr><td>を使用して精製 Sr-樹脂</td><td>Eichchrom Tecnologies、Inc</td><td>SR-B100-A</td><td>粒径100-150 マイクロ;</td></tr><tr><td>Mili-Q Element A10</td><td>ミリポア</td><td></td><td>高純度水(18.2 M&Omega; cm)</td></tr><tr><td>Sr-90標準</td><td>エッカート&と組み合わせたmウォーターシステムElix 3Ziegler</td><td>7090</td><td>Sr-90 濃度 1.915 kBq/g &plusmn; 3.0%, 参照日 2016 年 5 月 15 日 12:00 PST</td></tr><tr><td>MLS 石英亜沸騰蒸留装置</td><td>MLS GmbH</td><td></td><td>HCl と硝酸の精製用副沸騰装置</td></tr></tbody></table>

自動90sr の分離と濃縮 ppq レベルで研究室のバルブ システムで

Automated 90Sr Separation and Preconcentration in a Lab-on-Valve System at Ppq Level

分離と放射性 Sr 樹脂とマルチ順次フローインジェクション分析、水溶液サンプルでの測定のため、自動化された迅速かつポータブル システムが開発されました。放射性ストロンチウムの濃度は、オンラインとも敷地内の測定を可能にするフロー シンチレーションにより決定しました。提案システムは、試料水溶液あたり 10 分以内の全体的な分析時間を使用してさらに変更することがなく産業の関連するレベルで放射性ストロンチウムを判断できます。検出限界が 320 fg·g-1 (1.7 Bq/g) です。

完全に自動化された AUTORAD プラットフォームが自家製 LabVIEW ベースのソフトウェアによって運営されていますを開発し、(図 1) を実装します。ソフトウェアは、ユーザーフレンドリーな環境 (図 2) で毎日の操作のための十分な柔軟性をことができます。プラットフォームの汎用性は、さまざまな検出器 (図 3) に結合することによっても実証されています。法の適用は、 90Sr 標準 (図 4) スパイク水溶液サンプルで実証されています。パラメーターの線形性, 線形の範囲, (LOD) の検出と再現性の制限がされている (図 5) を評価します。
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57722/57722fig1.jpg"> 図 1。ポートの構成と使用する試薬を示す AutoRAD システムの模式図。中央のポートを介して保持コイル (10 mL); シリンジ ポンプに接続されます。メタクリル酸 LOV は、家の中で作製しました。<a href="/files/ftp_upload/57722/57722fig1large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57722/57722fig2.jpg"> 図 2。AutoRAD ソフトウェア オプション] メニュー 。下右隅の領域は、割り当てられているポートを示しています。メニュー スクロールを介してユーザーが割り当てを変更することができます。<a href="/files/ftp_upload/57722/57722fig2large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57722/57722fig3.jpg"> 図 3。86Sr 溶出ピーク検出器として、高周波誘導結合プラズマ質量分析法 (ICP-MS) を使用します。ストロンチウムを溶出定量的列から最初の 100 の中に溶出の s。<a href="/files/ftp_upload/57722/57722fig3large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57722/57722fig4.jpg"> 図 4。34.5 ± 1 Bq の90Sr (6.6 pg·g-1) 溶出ピークの検出器として β-RAM 5 を使用しています。コイルの滞留時間は 40 秒。90Sr の提案された方法論の全体的な回収率は 70% ± 5% です。<a href="/files/ftp_upload/57722/57722fig4large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57722/57722fig5.jpg"> 図 5。放射性の濃度と計数率の校正曲線。良好な直線性が得られた (R2 = 0.997)。検出限界は、ブランクの標準偏差の 3 ポイント 3 倍 320 fg·g-1 ± 5 (1.7 Bq) として計算されました。<a href="/files/ftp_upload/57722/57722fig5large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。

90Sr、核廃棄物を高度関連の重要な核分裂生成物の迅速放射分離及び定量のためのポータブル autoRAD プラットフォームを紹介します。

自動90Sr の分離と濃縮 Ppq レベルで研究室のバルブ システムで

A quick, automated and portable system for the separation and determination of radiostrontium in aqueous samples, using Sr-resin and multi sequential flow ...

AutoRadは、従来のサンプリングや実験室での分析よりも効果的かつ迅速に、標的放射性核種の特性評価を可能にします。主な利点は、フローシンチレーションカウントを完全に自動化したフローシンチレーションを使用した分離とオンライン決定です。したがって、ストロンチウム90などの測定が困難な放射性核種のオンサイト測定が可能になります。システムの準備を開始するには、モジュラーバルブポジショナー出口ポートを放射線流量検出器の入口ポートに接続します。シングルボードマイコンで構成されたトリガーラインを無線フローディテクターに接続します。無線流量検出器を、引火点の高いシンチレータ液の少なくとも10ミリリットルの容器に接続します。新しいガラス繊維フィルターをラボのオンバルブアセンブリのカラムチャネルに配置します。モジュラーバルブポジショナーが廃棄物コンテナとLOVアセンブリの両方に接続されていることを確認します。オートサンプラーと試薬および廃液容器のLOVへの接続を確認します。十分な量の液体試薬が利用可能であることを確認して、実験中、液体サンプリングチューブが水没したままになるようにします。マルチシリンジポンプに、三方シリンジバルブに10ミリリットルのガラスシリンジが装備されていることを確認してください。バルブ内位置が超純水に接続されていることを確認してください。出力位置を10ミリリットルのPTFE保持コイルを介してLOVの中央チャネルに接続します。オートサンプラーがオンになっていることを確認し、1.3 ミリリットルのサンプルを 1 つ以上オートサンプラーにロードします。1%硝酸溶液をオートサンプラーラックに入れ、洗浄シーケンスで使用します。LOVシステムソフトウェアを開きます。そこから、オートサンプラーソフトウェアを開き、オートサンプラーを初期化します。次に、LOVソフトウェアで機器の通信ポートが正しく割り当てられていることを確認します。ソフトウェアを初期化し、メソッドエディターを開きます。メソッドエディターを使用して、システムクリーニング用の新しいシーケンスを作成します。クリーニング方法では、最初にシリンジバルブの位置を内側に設定し、LOVをバイパスします。10ミリリットルの超純水を直接シリンジに吸い込み、毎分90ミリリットル、または毎秒150万ナノリットルで吸い込みます。次に、シリンジバルブの位置を外側に設定し、保持コイルを介して水を直接流し、毎分90ミリリットルで無駄にします。次のステップでは、3ミリリットルのエタノールを毎分3ミリリットルで保持コイルに引き込みます。次に、MVPを検出器コイルにセットします。最終ステップとして、エタノールを毎分3ミリリットルで検出器コイルに注入します。クリーニング シーケンスを保存して実行します。樹脂を装填する前に、超純水中のストロンチウム-90樹脂の12ミリグラム/ミリリットル懸濁液が容器内で攪拌されていることを確認してください。樹脂の負荷シーケンスを作成するには、まず、3 ミリリットルの樹脂懸濁液を毎分 3 ミリリットルで保持コイルに引き込むようにシステムを設定します。MVPをwasteに設定し、樹脂を1.2ミリリットル/分でカラムチャネルに充填します。次に、シリンジバルブを内側にセットし、9ミリリットルの超純水を直接シリンジに90ミリリットル/分で引き込みます。保持コイルとカラムチャネルに水を流し、毎分3ミリリットルで廃棄物に流し、カラムに残留樹脂をすすぎます。レジンのローディング方法を保存し、新しい分析方法を準備します。このシーケンスでは、最初に4モルの硝酸を2ミリリットル、毎分6ミリリットルで保持コイルに引き込みます。硝酸をカラムに流して、毎分 1.2 ミリリットルで廃棄物に流し、カラムを調整します。次に、オートサンプラーから1.3ミリリットルのサンプルを毎分6ミリリットルで保持コイルに引き込みます。サンプルを毎分 1.2 mL でカラムにロードします。次に、0.5ミリリットルの4モル硝酸を毎分6ミリリットルで保持コイルに引き込みます。この硝酸でカラムを毎分 1.2 mL ですすぎ、マトリックス干渉を溶出します。次に、5ミリリットルの超純水を毎分6ミリリットルで保持コイルに引き込みます。無線フロー検出器のトリガーを設定して、測定を開始します。検出器ソフトウェアで、シンチレーション液の流量を毎分2ミリリットルに設定し、トリガー測定の滞留時間を少なくとも10秒に設定します。次に、MVPを検出器にセットし、超純水で試料を検出器コイルに溶出します。これは、1分間に1.2mlリットルです。シーケンスを保存します。カラムをすすぎるための新しい方法を作成します。この方法では、オートサンプラーから0.6ミリリットルの1%硝酸を毎分6ミリリットルで保持コイルに引き込み、続いて同じ流量で0.6ミリリットルの空気を引き込みます。液体と空気の混合物を毎分6ミリリットルで直接廃棄物に洗い流します。レジンの代替方法として別の方法を作成します。樹脂を廃棄するには、まず0.2ミリリットルのエタノールを毎分3ミリリットルで保持コイルに装填します。カラムをエタノールで毎分1.2ミリリットルですすいでください。次に、0.5ミリリットルの超純水をカラムを通して、毎分0.45ミリリットルで洗い流します。MVPをフラッシュ位置にセットすると、使用済みのレジンを直接廃棄物に排出できます。終了したら、シーケンスを保存します。配列を順番に並べ、各サンプルの配列を実行してストロンチウム90活性を評価します。実験条件は、システムをICPMSに結合し、ストロンチウム90の代替物としての安定同位体ストロンチウム86の溶出プロファイルを評価することにより、最初に最適化されました。ピーク面積の相対標準偏差は、10 〜 120 ピコグラム/グラムの範囲で 3 回繰り返し分析した場合で 4% 未満でした。lab-on-valveアセンブリは、水性サンプル中のストロンチウム90を効果的に分離することができ、全体の回収率は約70%でした。滞留時間を延長し、感度を向上させるためのストップフロー技術の研究が進行中です。水溶液中のストロンチウム90濃度に対する無線フロー検出器信号の依存性は、対象濃度範囲内で線形であることが示されました。導出された検出限界は、グラムあたり約320フェムトグラムであり、相対標準偏差は研究された濃度範囲内で約30%でした。分析はその場で行うことができ、所要時間はわずか10分です。AutoRadは、原子力の廃止措置と環境修復の分野で貴重な支援を提供できます。

automated-90sr-separation-preconcentration-lab-on-valve-system-at-ppq

Research

JoVE Journal

Chemistry

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自動⁹⁰Sr の分離と濃縮 Ppq レベルで研究室のバルブシステムで

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