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DOI: 10.3791/57722-v
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90Sr、核廃棄物を高度関連の重要な核分裂生成物の迅速放射分離及び定量のためのポータブル autoRAD プラットフォームを紹介します。
AutoRadは、従来のサンプリングや実験室での分析よりも効果的かつ迅速に、標的放射性核種の特性評価を可能にします。主な利点は、フローシンチレーションカウントを完全に自動化したフローシンチレーションを使用した分離とオンライン決定です。したがって、ストロンチウム90などの測定が困難な放射性核種のオンサイト測定が可能になります。
システムの準備を開始するには、モジュラーバルブポジショナー出口ポートを放射線流量検出器の入口ポートに接続します。シングルボードマイコンで構成されたトリガーラインを無線フローディテクターに接続します。無線流量検出器を、引火点の高いシンチレータ液の少なくとも10ミリリットルの容器に接続します。
新しいガラス繊維フィルターをラボのオンバルブアセンブリのカラムチャネルに配置します。モジュラーバルブポジショナーが廃棄物コンテナとLOVアセンブリの両方に接続されていることを確認します。オートサンプラーと試薬および廃液容器のLOVへの接続を確認します。
十分な量の液体試薬が利用可能であることを確認して、実験中、液体サンプリングチューブが水没したままになるようにします。マルチシリンジポンプに、三方シリンジバルブに10ミリリットルのガラスシリンジが装備されていることを確認してください。バルブ内位置が超純水に接続されていることを確認してください。
出力位置を10ミリリットルのPTFE保持コイルを介してLOVの中央チャネルに接続します。オートサンプラーがオンになっていることを確認し、1.3 ミリリットルのサンプルを 1 つ以上オートサンプラーにロードします。1%硝酸溶液をオートサンプラーラックに入れ、洗浄シーケンスで使用します。
LOVシステムソフトウェアを開きます。そこから、オートサンプラーソフトウェアを開き、オートサンプラーを初期化します。次に、LOVソフトウェアで機器の通信ポートが正しく割り当てられていることを確認します。
ソフトウェアを初期化し、メソッドエディターを開きます。メソッドエディターを使用して、システムクリーニング用の新しいシーケンスを作成します。クリーニング方法では、最初にシリンジバルブの位置を内側に設定し、LOVをバイパスします。
10ミリリットルの超純水を直接シリンジに吸い込み、毎分90ミリリットル、または毎秒150万ナノリットルで吸い込みます。次に、シリンジバルブの位置を外側に設定し、保持コイルを介して水を直接流し、毎分90ミリリットルで無駄にします。次のステップでは、3ミリリットルのエタノールを毎分3ミリリットルで保持コイルに引き込みます。
次に、MVPを検出器コイルにセットします。最終ステップとして、エタノールを毎分3ミリリットルで検出器コイルに注入します。クリーニング シーケンスを保存して実行します。
樹脂を装填する前に、超純水中のストロンチウム-90樹脂の12ミリグラム/ミリリットル懸濁液が容器内で攪拌されていることを確認してください。樹脂の負荷シーケンスを作成するには、まず、3 ミリリットルの樹脂懸濁液を毎分 3 ミリリットルで保持コイルに引き込むようにシステムを設定します。MVPをwasteに設定し、樹脂を1.2ミリリットル/分でカラムチャネルに充填します。
次に、シリンジバルブを内側にセットし、9ミリリットルの超純水を直接シリンジに90ミリリットル/分で引き込みます。保持コイルとカラムチャネルに水を流し、毎分3ミリリットルで廃棄物に流し、カラムに残留樹脂をすすぎます。レジンのローディング方法を保存し、新しい分析方法を準備します。
このシーケンスでは、最初に4モルの硝酸を2ミリリットル、毎分6ミリリットルで保持コイルに引き込みます。硝酸をカラムに流して、毎分 1.2 ミリリットルで廃棄物に流し、カラムを調整します。次に、オートサンプラーから1.3ミリリットルのサンプルを毎分6ミリリットルで保持コイルに引き込みます。
サンプルを毎分 1.2 mL でカラムにロードします。次に、0.5ミリリットルの4モル硝酸を毎分6ミリリットルで保持コイルに引き込みます。この硝酸でカラムを毎分 1.2 mL ですすぎ、マトリックス干渉を溶出します。
次に、5ミリリットルの超純水を毎分6ミリリットルで保持コイルに引き込みます。無線フロー検出器のトリガーを設定して、測定を開始します。検出器ソフトウェアで、シンチレーション液の流量を毎分2ミリリットルに設定し、トリガー測定の滞留時間を少なくとも10秒に設定します。
次に、MVPを検出器にセットし、超純水で試料を検出器コイルに溶出します。これは、1分間に1.2mlリットルです。シーケンスを保存します。カラムをすすぎるための新しい方法を作成します。
この方法では、オートサンプラーから0.6ミリリットルの1%硝酸を毎分6ミリリットルで保持コイルに引き込み、続いて同じ流量で0.6ミリリットルの空気を引き込みます。液体と空気の混合物を毎分6ミリリットルで直接廃棄物に洗い流します。レジンの代替方法として別の方法を作成します。
樹脂を廃棄するには、まず0.2ミリリットルのエタノールを毎分3ミリリットルで保持コイルに装填します。カラムをエタノールで毎分1.2ミリリットルですすいでください。次に、0.5ミリリットルの超純水をカラムを通して、毎分0.45ミリリットルで洗い流します。
MVPをフラッシュ位置にセットすると、使用済みのレジンを直接廃棄物に排出できます。終了したら、シーケンスを保存します。配列を順番に並べ、各サンプルの配列を実行してストロンチウム90活性を評価します。
実験条件は、システムをICPMSに結合し、ストロンチウム90の代替物としての安定同位体ストロンチウム86の溶出プロファイルを評価することにより、最初に最適化されました。ピーク面積の相対標準偏差は、10 〜 120 ピコグラム/グラムの範囲で 3 回繰り返し分析した場合で 4% 未満でした。lab-on-valveアセンブリは、水性サンプル中のストロンチウム90を効果的に分離することができ、全体の回収率は約70%でした。
滞留時間を延長し、感度を向上させるためのストップフロー技術の研究が進行中です。水溶液中のストロンチウム90濃度に対する無線フロー検出器信号の依存性は、対象濃度範囲内で線形であることが示されました。導出された検出限界は、グラムあたり約320フェムトグラムであり、相対標準偏差は研究された濃度範囲内で約30%でした。
分析はその場で行うことができ、所要時間はわずか10分です。AutoRadは、原子力の廃止措置と環境修復の分野で貴重な支援を提供できます。
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