Name: 3 電極コイン セル準備およびリチウム イオン電池用電着分析 (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-05-22T15:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 41 s
Description: 学ぶ3電極コインセル構築法でリチウムイオン電池の劣化現象を調査し、陽極と陰極の影響を個別に解析する手法。電気化学特性の信頼性ある測定が可能です。

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テキサス州計器 (TI) 大学研究パートナーシップ プログラムからの財政支援は、感謝します。著者も感謝して初期段階でこの作品のエネルギーと輸送科学研究室、機械工学、テキサス A からチェン ファン陳の援助 & M 大学を認めます。

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圧着圧力セルは、準備と作業セルの両方の成功率の重要な役割を果たします。セルは高すぎる圧力で圧着かどうか (> 800 psi)、参照によるセルのキャップを参照電極が短絡することができますキャップおよびガスケット位置間を配線。このインターフェイスを渡るワイヤーが外部測定デバイスに読書参照電極を接続するための要件であることに注意してください。セル圧が低すぎる場合 (< 700 psi)、セルは電解液漏れを引き起こす可能性があります不完全な圧着の問題を持つことができます、セルの後空気の浸透はアルゴン不活性環境から削除されます。およそ 750 psi 圧着漏れまたは短絡の問題を避けるためにセルの最適な圧力であると分かった。参照線を短絡してこれらの問題を防ぐために追加の手段を提供するためには、建設プロセスの重要なステップは、ワイヤーがセルの境界を交差させるガスケットに沿って配置されている追加平方区切り文字です。この区切り記号は、内部短絡を防ぐために役立つ追加の絶縁層を提供します。さらに、わずかに異なる圧着圧力の準備と作業セルの必要があります。準備セルは、作業セルで使用されている金属箔の上にキャスト電極よりもかなり厚い、ディスク 2 つのリチウムを...

リチウム電池の起源遡ることができる任意のところ過去、大規模な生産、今日の多くの実用化に一般的が見つかったリチウム イオン電池は、1980 年代に始めた。リチウム コバルト酸化物 (LiCoO2) をされている 1 つの例は、この時期に開発された材料の多くはまだ一般的使用今日1で発見されます。減らすかなどその他のコストを削減しより環境に優しい金属の代わりにコバルトの使用を排除に向けていくつか重視の様々 な他の金属酸化物構造の開発に向けて多くの現在の研究が注目されています。マンガンやニッケル2。リチウム イオン電池に使用される材料の絶えず変化する風景は、その性能と安全性の両方の特性の効果的かつ正確な方法を必要とします。バッテリの操作には、正と負の両方の電極の電気化学連成応答が含まれているため典型的な 2 つの電極の電池を下回る個別電極を特徴付けること。貧しい人々 の特性と理解の後続の欠如は、危険な状況や劣化現象の存在のためバッテリーの全体的なパフォーマンスの低下につながる可能性があります。前の研究は、典型的な 2 電極セル3の処理技術の標準化めざされてきた。スタンダード セル構成の欠点を改善する方法の 1 つは、3 電極セルです。
3 電極のセットアップは、2 つの電極の応答を分離し、バッテリ動作の基礎的物理学に大きい洞察力を提供する 1 つの方法です。3 電極セットアップ参照電極を陰極と陽極に加え導入します。この参照電極は、操作中に動的にアノードとカソードの電位を測定するために使用されます。参照電極から電流が渡されないし、それ故に、単数形と理想的な安定した電圧を提供します。3 電極のセットアップを使用してのセル電圧、カソード電位と陽極電位の操作中に同時に収集できます。潜在的な測定だけでなく電極のインピー ダンスの貢献はチャージ4の細胞状態の関数として特徴付けられます。
3 電極のセットアップは、リチウム イオン電池、リチウム金属、リチウムのめっきとしても知られている電着などの劣化現象を研究するため非常に便利です。他のグループは、3 電極設定5,6,7,8,9,10、11,12,を提案している13が、彼らは頻繁に参照として本質的に不安定なリチウム金属を使用、カスタム、信頼性が低下につながる設定を集めることは難しいが含まれています。リチウムめっき起こるホスト電極構造に間をインターカ レート代わりに、リチウムは構造体の表面上に堆積します。これらの預金は一般的の (比較的) 均一な金属層 (メッキ) または小さい樹状構造形態を想定しています。めっきは、サイクリング パフォーマンスを阻害する安全性の問題の原因からさまざまな効果を持つことができます。現象学的視点からリチウムめっきはリチウムの効果的にホスト電極構造にインターカ レートすることができないのため発生します。めっきは、低温、高充電率、料金 (SOC) の高い電極状態や12これらの 3 つの要因の組み合わせで発生する傾向があります。低温アレニウス伝導率温度依存性のため、電極内部固相内拡散が減少します。電極-電解質界面でのリチウムの後続の成膜リチウムの蓄積の低い固相内拡散結果。充電率が高いで似たような現象が発生します。リチウム電極構造に非常に迅速にインターカ レートすることができない、このようにめっきです。高い SOC で平均構造にインターカ レートするリチウムの少ない使用可能な領域があるし、表面に有利になります。
リチウム樹状突起は、特に重要な安全上の問題を起こすためです。樹状突起形成細胞の中、それらが成長し、セパレーターを貫通、アノード ・ カソード間の内部ショートを引き起こす可能性があります。この内部のショートは、しばしば熱暴走ともセルの爆発の結果、可燃性電解質の温度が非常に高いローカライズ可能性があります。樹状突起形成に関連する別の問題は、反応性のリチウムの表面積増加です。新しく堆積したリチウムが電解液と反応し、容量損失とサイクリング パフォーマンスの低下につながる増加固体電解質 (SEI) 界面形成を引き起こします。
3 電極システムの設計に関連付けられている 1 つの問題は、適切な参照電極の選択です。立地と参照のサイズに関わる物流、肯定的、否定的な電極システムから正確な結果を取得するのに重要な役割を果たします。1 つの例は細胞構築と結果のエッジ効果の間に正と負の電極のずれが14,15を読んで参照にエラーを紹介することができます。材料の選択の面で参照電極は安定性と信頼性の高い電圧を持っている、高い非分極があります。多くの研究グループで参照電極としてよく利用されるリチウム金属表面被膜に依存する可能性があります。クリーニングされるので、これは問題を作り出すことができる、高齢者リチウム電極表示異なる電位16。長期的な高齢化の影響を検討するとき、これは問題になります。Solchenbachらによる研究がリチウムとその参照11としてそれを使用して合金金によってこれらの不安定性の問題のいくつかを排除しようとしています。他の研究が周り大きい電気潜在的な高原範囲を示し、実験的に検討されているが、チタン酸リチウムを含む異なった材料を見た 1.5 1.6 V17 (~ 50 %soc)。この高原は、特に担当の電極の状態に偶発的な摂動が発生した場合、潜在的で安定を維持するために役立ちます。カーボン系導電性添加剤を含む LTO の潜在的な安定性が異なる C レートと温度でも維持されます。18重要ですを強調する参照電極の選択 3 電極セル設計における重要なステップであります。
多くの研究グループは、実験 3 電極セルの設定を提案しています。Dolleらは、サイクリングと高温19ストレージによるインピー ダンスの変化を勉強するのにリチウム チタン酸銅ワイヤ電極で薄いプラスチック製の電池を使用しました。McTurkらは、リチウム メッキ銅線が非侵襲的挿入テクニック9の重要性を実証することを主な目標と商業ポーチ セルに挿入されたという手法を採用しました。Solchenbachらインピー ダンスと電位測定の変更されたスウェージ ロック タイプの T 細胞 (前述) 金マイクロ参照電極を使用しました。11ヴァルトマンら商業細胞から電極を収穫し、リチウム析出12の研究に使用するため、自分の 3 電極ポーチ細胞を再構築します。Costardらは、異なる参照電極材料および構成13の有効性をテストするための社内実験 3 電極セル住宅を開発しました。
これらの研究グループのほとんどは、特に長期使用で安定性と SEI 成長懸念を持つことができます、参照として純粋なリチウム金属を使用します。その他の問題は、複雑で時間のかかる既存または商業設定修正を加えます。本稿で電気化学的テストの 3 電極リチウム コイン電池を構築するため信頼性が高く、コスト効果の高い手法である.、図 1に示すように、この 3 電極のセットアップは、標準的な硬貨の細胞成分、銅線、およびリチウム チタン酸ベースの参照電極 (図 2を参照) を使用して構築できます。このメソッドは、特別な機器や精巧な変更は必要ありません、商用ベンダーから標準スケール電気化学的検査および材料に続きます。

<table><tbody><tr><td>瑪瑙の乳鉢と乳棒</td><td>VWR</td><td>89037-492</td><td>5直径</td></tr><tr><td>ダイセット</td><td>Mayhew</td><td>66000</td><td></td></tr><tr><td>実験室プレス</td><td>MTI</td><td>YLJ-12</td><td></td></tr><tr><td>分析スケール</td><td>Ohaus</td><td>アドベンチャーAX</td><td></td></tr><tr><td>高せん断混合装置</td><td>IKA</td><td>3645000</td><td></td></tr><tr><td>アルゴン充填グローブボックス</td><td>MBraun</td><td>LABstar</td><td></td></tr><tr><td>油圧クリンパー</td><td>MTI</td><td>MSK-110</td><td></td></tr><tr><td>バッテリー サイクラー</td><td>アービン インスツルメンツ</td><td>BT2000</td><td></td></tr><tr><td>ポテンショスタット/ガルバノスタット/EIS</td><td>バイオロジック</td><td>VMP3</td><td></td></tr><tr><td>真空オーブンおよびポンプ</td><td>MTI</td><td>-</td><td></td></tr><tr><td>銅線</td><td>レミントン</td><td>PN155</td><td>32 AWG</td></tr><tr><td>ガラス ボール</td><td>マクマスター-カー</td><td>8996K25</td><td>6 mmホウケイ酸ガラス球攪</td></tr><tr><td>拌チューブ</td><td>IKA</td><td>3703000</td><td>20 ml</td></tr><tr><td>Celgard 2500セパ</td><td>レーターMTI</td><td>EQ-bsf-0025-60C</td><td>25 &mu;mの厚さ;ポリプロピレン</td></tr><tr><td>のステンレス鋼CR2032硬貨の電池のキット</td><td>Pred 材料</td><td></td><td>硬貨電池のキットは下記のものを含んでいます: 場合、帽子、PPのガスケット</td></tr><tr><td>ステンレス鋼のスペーサー</td><td>Pred材料</td><td></td><td>15.5 mmの直径 &times; 0.5 mmの厚さ</td></tr><tr><td>ステンレス鋼の波のばね</td><td>Pred 材料</td><td></td><td>15.0 mmの直径 &times; 1.4 mm</td></tr>の高さ <tr><td>李イオン電池の陽極-グラファイト</td><td>MTI</td><td>bc-cf-241-ss-005</td><td>CMSグラファイト(241mm L x 200mm W x 50&mu;m 厚さ)</td></tr><tr><td>リチウムイオン電池カソード - LiCoO2</td><td>MTI</td><td>bc-af-241co-ss-55</td><td>Alホイル片面LiCoO2 (241mm L x 200mm W x 55&mu;m 厚さ)</td></tr><tr><td>ポリフッ化ビニリデン (PVDF)</td><td>Kynar</td><td>Flex 2801</td><td></td></tr><tr><td>N-メチル-2-ピロリジノン無水物 (NMP)、99.5%</td><td>シグマ アルドリッチ</td><td>328634</td><td></td></tr><tr><td>CNERGY スーパー C-65</td><td>ティムカル</td><td></td><td></td></tr><tr><td>電解質 (1.0 M LiPF<サブ>6</サブ> in EC/DEC、1:1</td><td>BASF</td><td>50316366</td><td></td></tr><tr><td>チタン酸リチウム (Li4Ti5O12)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>702277</td><td></td></tr><tr><td>KS6 合成黒鉛</td><td>Timcal</td><td></td><td></td></tr><tr><td>リチウム金属リボン</td><td>Sigma Aldrich</td><td>320080</td><td>0.75 mm 厚さ</td></tr><tr><td>エポキシ多目的</td><td>ロックタイト</td><td></td><td></td></tr><tr><td>電気テープ</td><td>スコッチ 3M スーパー 88&nbsp;</td><td></td><td></td></tr><tr><td>イソプロピルアルコール(IPA)、ACS試薬、&ge;99.5%</td><td>シグマ アルドリッチ</td><td>190764</td><td></td></tr></tbody></table>

3 電極コイン セル準備およびリチウム イオン電池用電着分析

Three-electrode Coin Cell Preparation and Electrodeposition Analytics for Lithium-ion Batteries

リチウム イオン電池など電気・ ハイブリッド車の劣化とそれに続く安全上の問題を監視することがますます重要になります。 高エネルギーおよび電源アプリケーションで使用を見つけます。リチウム イオン電池セットアップで正と負の端子間電圧測定では結合した陰極と陽極の効果と合計すると合計セル特性本質的に含まれています。したがって、電極は根本的に結合されているために、関連付けられている特定の電極劣化の側面を監視する機能はきわめて困難です。3 電極のセットアップでは、この問題を克服することができます。3 番目の (参照) 電極を導入し、各電極の影響を分離することができますと電気化学的性質を個別に測定できます。参照電極 (RE) は、たとえば既知の参照に対して校正することができます安定的ポテンシャル、リチウム金属が必要です。3 電極セルは、サイクリング、サイクリックボルタンメトリー、電気化学インピー ダンス分光法 (EIS) などの電気化学的テストを実行する使用できます。3 電極セル EIS 測定は、個々 の電極インピー ダンスにおけるセルへの貢献を解明することができます。さらに、潜在的な陽極の監視による安全上の懸念を引き起こすことができるリチウムめっきの電析の検出をことができます。これは電気自動車向けリチウム イオン電池の高速充電のため特に重要です。監視、電気化学セルの安全及び劣化状況を特徴付けるために 3 電極のセットアップは、非常に貴重な証明できます。本稿は、2032 コイン アーキテクチャを簡単に生成する、信頼性とコスト効果の高い 3 電極コイン セル体制構築へのガイドを提供しています。

3 電極セルの潜在的なプロファイルおよび電圧の典型的な結果を図 7に見ることができます。理想的なセットアップ、セル電圧が同じ電極カップルを使用 2 電極から生産を同一である必要があります。参照電極の挿入が、電池の性能を変更するかどうかを決定する 1 つの方法です。(同じ作業とカウンター電極) のため 2、3 電極セル性能間に有意差がある場合、それといえます参照電極の挿入、セルの動作を変更し、結果がもはや意味があります。
充電プロセス中にリチウムは陰極から陽極電極に移動します。リチウム陰極微細構造から削除される、Li/李+についてその可能性が増加します。反対側は、構造はリチウムで満たされた継続的に陽極で発生します。放電時は、逆の状況が発生します。潜在的にこれらの変更は、図 7に見られる 3 電極の潜在的なプロファイ...

3 電極セルのリチウム イオン電池の電気化学の勉強に役に立ちます。このような電気化学的セットアップにより、陰極と陽極を分離して個別に検索に関連付けられている現象です。リチウムの分析をめっきに重点を置いて建設とコインの 3 電極の使用のためのガイドを紹介します。

As lithium-ion batteries find use in high energy and power applications, such as in electric and hybrid-electric vehicles, monitoring the degradation and ...

この研究の全体的な目標は、リチウムイオン電池の劣化現象を調査すると同時に、アノードとカソードの影響を特定するための信頼性の高い3電極コインセルセットアップの構築を実証することです。この方法は、リチウムイオン電池の劣化現象におけるアノードとカソードの役割など、エネルギー貯蔵およびセプター分野の重要な質問に答えるのに役立ちます。この手法の主な利点は、セル構造の簡素化と、電気化学的特性の測定信頼性です。この手法の意味するところは、参照電極の存在により、充電および放電プロセス中にアノードとカソードの電気化学的特性を別々に監視することにまで及びます。エナメル銅線で参照電極を構築します。3極セルごとに長さ120mmのワイヤーを切断します。ワイヤーの一端を約10ミリメートルのラボプレスに置き、4メガパスカルの圧力を加えます。ワイヤーを取り外した後、平らにした部分の長さが約2mmになるようにカットします。次に、メスを慎重に使用して、平らにした端の外側の断熱材を取り除きます。ワイヤーを脇に置き、スラリーを作るために移動します。10%weightのPVDFとNMPの溶液を入手します。別々に秤量し、同じモルタルにチタン酸リチウム粉末、合成グラファイト、および導電性添加剤を追加します。混合物が均一になるまで粉末を混合して粉砕します。次に、粉末混合物を20ミリリットルの使い捨て混合チューブに移します。次に、ピペットを使用してNMP溶液を追加します。キャップをねじ込む前に、直径6mmのケイ酸塩ガラス混合ボールを16個追加します。高シアーミキシング装置を使用してスラリーを混合します。混合後、スラリーと事前に準備した露出ワイヤーで作業します。手で、露出した銅の先端を混合スラリーに浸します。取り外したら、ワイヤーをベースに取り付け、端をキャストして乾かします。電極を70°Cの実験用オーブンで少なくとも8時間乾燥させます。すべてのコンポーネントと電解液の準備ができたら、アルゴングローブボックスに入れます。こちらはケースとキャップ、ガスケット、ポリプロピレン製セパレーター、ステンレス製スペーサー、ウェーブスプリングです。ペンチを使用して参照電極をらせん状に曲げます。グローブボックスの内側に、リチウムのきれいなディスクを2つ用意します。リチウムのディスク1枚とステンレス製スペーサーを入手してください。リチウムディスクをスペーサーの中央に置き、2つをしっかりと押し付けます。リチウムがスペーサーにくっついていることを確認してください。次に、コイン電池ケースと小さな計量ボートを使用して、2番目のリチウムディスクをケースの中央に配置します。しっかりと押して、くっつくことを確認します。リチウムディスクに数滴の電解質を置きます。リチウムの端の周りにさらに数滴置いて、外側の隙間を埋めます。次に、接液したリチウム

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工学

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この研究は、熱暴走(TR)を受けているリチウムイオン電池のカソードおよびアノード材料の反応速度を決定することを目的としています。同時熱分析(STA)/フーリエ変換赤外(FTIR)分光計/ガスクロマトグラフィー質量分析(GC-MS)を使用して、熱イベントを明らかにし、発生ガスを検出しました。...

リチウムイオン電池の分解メカニズムの同定と定量化。熱暴走モデリングのための熱流シミュレーションへの入力

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ビーム感度の高い電池界面の構造特性評価に向けた極低温走査電子ナノビーム回折ワークフロー

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3 電極コインセル準備およびリチウムイオン電池用電着分析

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