Name: 磁気渦の研究伝達顕微鏡検査の技術を使用してシリコン窒化膜の磁性ナノ構造の作製 (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-07-02T14:00:00.000+00:00
Duration: 6 min 27 s
Description: 学ぶ電子線リソグラフィーと電子線蒸着による磁性ナノ構造の作製法。シリコン窒化膜上にパーマロイディスクを形成し、ローレンツ透過電子顕微鏡で磁気渦を観察する手法を解説します。

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本研究は CEITEC ナノ + プロジェクト、ID CZ.02.1.01/0.0/0.0/16 013/0001728、チェコ共和国 (プロジェクト第 15 34632 L) の付与機関が、財政的にサポートされています。サンプル作製と LTEM 測定は CEITEC ナノ研究基盤 (ID LM2015041、MEYS CR 2016-2019) で行われました。ミーナ Dhankhar は、ブルノ博士の才能の奨学金によって支えられました。

TEM の MTXM サンプルの作製法を示す.パーマロイ nanodiscs 径 250 4000 nm 20-100 nm の厚さからまでは TEM および 200 nm 厚罪膜の MTXM の 30 nm 厚罪膜上に作製しました。罪膜の写真は、図 1のとおりです。
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57817/57817fig1.jpg"> 図 1: MTXM (左) と TEM (右) サンプル基板として使用される膜は罪の写真。画像は、定規に大きさの比較を示しています。MTXM フレームは 5 × 5 mm 四角形ウィンドウ厚 200 nm と TEM フレーム ウィンドウ厚 30 で直径 3 mm の円に収まる nm。<a href="/files/ftp_upload/57817/57817fig1large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。
1. 透過電子顕微鏡用試料の作製
注: このセクションで我々 は磁気渦17の核形成過程の観測に使用される透過電子顕微鏡用試料の作製をについて説明します。磁気構造の lithographical の作製をしっかりとサポートを提供するので、膜が基板として選ばれます。重要なパラメーターは、ウィンドウ、膜の厚さです。高い加速電圧により地中の厚いサンプルが不要な厚さ信号19の失われます。そのため、私たちのサプライヤーから使用可能な最も薄い膜を使用 (30 nm)。
<ol><li>
基板の作製とスピン コーティング 注: スピン コーティングは必要な得るために広く使用されているプロセスに抵抗基板上の膜です。必要な膜厚を得るための非常に高速で回転し、基板にレジストの少量を落としたTEM の膜の塗布は次の理由のためではなく特有: (i) 場合、膜は、スピンコーターの軸のスピンは、レジスト膜の小径のため均一であるないと分割できるので、(ii) 真空ホルダーは使用できません膜。このため、軸外膜を保持し、サンプルを保持するために真空を必要としない (図 2参照) 3 D プリント アダプターを設計しました。<ol>
<li>すべての水分を除去する 15 分間 180 ° C のホット プレートに罪膜を prebake します。</li>
		<li>スピンコーターにアダプターを挿入し、アダプターに膜を配置します。</li>
		<li>約 200 のフィルム厚さを生成する 1 分 3,000 rpm でスピン コート 950 K PMMA (--ポリメタクリル酸メチル) レジスト nm。</li>
		<li>後 PMMA 層を強化する 3 分間 180 ° C でホット プレート上試料を焼きます。</li>
	</ol>
</li>
</ol><img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57817/57817fig2.jpg"> 図 2: 3 D の写真印刷、スピン コーティング中に軸を TEM 膜を保持するために使用するアダプターします。同時に複数膜をコーティングすることができます。<a href="/files/ftp_upload/57817/57817fig2large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。
<ol start="2"><li>
電子ビーム ・ リソグラフィ (EBL)
	<ol>
<li>グラフィック データベース システム (GDS) 形式でディスクの所望のパターンを描画し、電子ビーム (eb) リソグラフィ システムにアップロードします。</li>
		<li>電子ビーム ライター システムにサンプルをロードし、舞台を設定し、ビームします。</li>
		<li>20 のビーム エネルギーで 260 μ/cm2の電子線量にディスク領域を公開 keV です。 注: 博覧会プロセスの適切なパラメーターは、250 pA のビーム電流とステップ サイズが 10 nm。この線量は、バルク基板の膜に高度減少は、後方散乱と比較して約 30% 高くです。</li>
	</ol>
</li>
	<li>
化学の開発
	<ol>
<li>曝露後メチルイソブチルケトン (MIBK) のサンプルを開発-2 分のベースの開発者は 30 のイソプロピル アルコール (IPA) を使用して、開発を停止 s。</li>
		<li>30 の脱イオン水内の各サンプルを洗う s とピンセットで押しながら窒素を使用してブロードライします。</li>
		<li>まず低倍率で光学顕微鏡を用いた試料の開発をチェック (5 X 目的を使用して) そして高倍率 (100 × 対物を使用して);開発サンプルの顕微鏡画像を図 3に示します。</li>
	</ol>
</li>
	<li>
電子ビーム蒸着法 注: 電子ビーム蒸発20は、高真空下での荷電タングステン フィラメントによって生成された高エネルギー電子ビームがターゲット陽極の殺到されている物理蒸着法の形式です。電子ビームは、ガス相に変換するターゲットから原子を発生します。これらの原子は、固体フォームに沈殿し、ターゲット材料の薄い層を真空チャンバー内ですべてのコートします。それはディスクの境界上に任意の余分な材料を堆積することがなくディスクに素敵なご縁を与えるリフトオフ目的のため電子ビーム蒸発システムを使用することをお勧めします。<ol>
<li>ホルダーに慎重に (例えばカプトン) ポリ-oxydiphenylene-pyromellitimide を使用して膜をテープし、負荷ロック経由での電子ビーム蒸着成膜室に転送。</li>
		<li>電子ビーム蒸着装置を使用して 20 から 100 までの厚さとパーマロイ (Ni80Fe20) の薄層を預金 nm で約 1 Aͦ/s の成膜速度が 8 の加速電圧を使用して kV とビームの電流約 120 mA。</li>
	</ol>
</li>
	<li>
リフトオフ
	<ol>
<li>1 h の膜をアセトンでビーカーに入れ (少なくとも 99.5% の純度)。</li>
		<li>今余分な金属が削除されるまでピンセットを持つそれぞれを押しながらアセトンで膜をスプレーします。</li>
		<li>サンプルに余分な金属が残っている場合は、膜をビーカーに配置し、手順を繰り返します。 注: 必要に応じて、メガソニック風呂使えるリフトオフ手順を支援するために。膜が中断されるので、古典的な超音波浴を使用できないことに注意してください。</li>
		<li>5 の加速電圧で走査型電子顕微鏡 (SEM) と磁気ディスクの最後の配列のイメージ kV および最終検査のため 100 pA のビーム電流。図 3bの 100,000 X の倍率で画像が表示されます。</li>
	</ol>
</li>
	<li>
LTEM イメージング
	<ol>
<li>TEM 試料ホルダーにサンプルをマウントし、それを顕微鏡に挿入します。</li>
		<li>サンプルの高さを修正し、希望の加速電圧でローレンツ モードで顕微鏡を揃える (今回は 300 kV) 顕微鏡の標準の手順を使用して。</li>
		<li>ローレンツ レンズをデフォーカスによる磁気信号を紹介します。</li>
		<li>実験を行います。面内フィールド コンポーネントを紹介するためにサンプルを傾斜 (例えば、適切な角度は 30 °、最大傾斜角検出ホルダー仕様を確認する)。</li>
		<li>磁気フィールドを適用するには、(通常、ローレンツ モードで電源オフ) 対物レンズをエキサイティングな。 注: フィールド校正曲線は TEM の製造元によって提供する必要があります。</li>
		<li>サンプルを飽和、徐々 に deexciting 対物レンズによって磁場を減少し、カメラで画像をキャプチャします。例の結果は図 3 の cのとおりです。</li>
	</ol>
</li>
</ol><img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57817/57817fig3.jpg"> 図 3: 最終サンプル光イメージング顕及び電顕。(、) このパネル ウィンドウを示していますシリコン窒化膜ディスクの配列をレジストで電子ビーム露出とレジストの開発後。(b) このパネルは、このパネルは、磁気 nanodiscs の配列の磁気渦核状態の LTEM 画像を示しています (c) SEM を用いた磁気ディスクの最後の配列を示しています。<a href="/files/ftp_upload/57817/57817fig3large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。
2. MTXM のサンプルの作製
注: MTXM の測定で利用できますテクニックの時間分解能。磁気渦の高周波励起を紹介するために最初のステップで金光導波路を作製し、光導波路上に磁気ディスク第 2 露光ステップ。全体の構造は、200 nm 厚 SiN 膜軟 x 線21のために十分に透明である上に作製しました。次のテキストで詳細な手順を説明し、プロセスの模式図は、図 4に示します。MTXM 試料の作製過程 TEM 試料作製の上記で説明したすべてのステップが追加露光ステップは導波路を作製するために必要な。
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57817/57817fig4.jpg"> 図 4: MTXM 時間分解実験のためのシリコン窒化膜のディスクや導波管にサンプルの準備の手順の概略図。それは最終的な構造を取得する 2 段階露光を含まれます。<a href="/files/ftp_upload/57817/57817fig4large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。
<ol><li>試料調製及びスピン コーティング 注: MTXM の膜は 200 nm 厚の中央のウィンドウと 5 × 5 mm 幅 3 × 3 mm2 2フレーム。それは膜を破るだろうと、スピン コーター真空チャックに膜を置くことはできません。この場合、我々 は仕事がしやすいように 10 × 10 mm2シリコン ・ ウエハ膜を接着しました。<ol>
<li>サンプルからすべての水分を除去する 15 分間 180 ° C のホット プレートに罪サンプルを prebake します。</li>
		<li>スピンコーター ポジ型レジスト CSAR 3,000 rpm で 1 分。結果として得られるフィルムの厚さは約 500 nm。 注: レジストのこのタイプは、書き込みが速く、高い感度に選ばれました。レジスト データ シートの厚さスピン速度依存性を見つけることができます。</li>
		<li>後でレジスト層を強化する 1 分 150 ° C でホット プレート上試料を焼きます。</li>
	</ol></li>
	<li>導波管の電子ビーム露光
	<ol>
<li>GDS 形式で (第 2 露光ステップ) の導波路とアライメント マークの所望のパターンを作成し、電子ビーム露光システムにアップロードします。</li>
		<li>電子ビーム ライター システムにサンプルをロードし、舞台を設定し、ビームします。</li>
		<li>20 のビーム エネルギーで 65 μ/cm2の電子線量にディスク領域を公開 keV、ビーム電流は 10 nA および 200 のステップ サイズ nm。 注: 我々 は導波路とアライメント マークを公開するため CSAR ポジ型レジストを使用しました。このレジストは、20 のビーム エネルギー電子線量 65 微/cm2の PMMA よりも高感度 keV、したがって、博覧会を高速化に有利です。</li>
	</ol></li>
	<li>化学の開発
	<ol>
<li>曝露後 1 分の開発者のサンプルを開発し、30 のストッパー (IPA) から、s。</li>
		<li>30 の脱イオン水のサンプルを洗う s とピンセットとそれらを保持している間に窒素でブロードライします。</li>
	</ol></li>
	<li>電子ビーム蒸着法
	<ol>
<li>導波管とアライメント マークの Ti(3nm)/Au(100nm) 膜を堆積させるため電子ビーム蒸発器を使用します。</li>
		<li>層の均一性を高めるための 10 の rpm の速度で連続的にサンプルを回転させます。 注: 3-5 nm チタン層は罪サンプルと Au 層間接着を行います。Au 層の厚さは通常 80-120 nm の間です。この厚さの範囲は、カスタムメイドのプリント回路基板を導波管に電流パルスを挿入するために使用私たちにサンプルのボンディング ワイヤに適しています。</li>
		<li>成膜速度を使用して、0.5 - Ti の 0.7 Aͦ/s ~2.5 の au Aͦ/s. は約 10-7 mbar またはよりよい電子ビーム システムの基本の圧力を維持し、。</li>
		<li>また、軟 x 線のためのより良い透明度の導波路の作製、Au ではなく銅を使用します。</li>
	</ol></li>
	<li>リフトオフ
	<ol>
<li>Ti/Au 薄膜の成膜後、1 h のアセトンのサンプルを置きます。</li>
		<li>今、余分な金属が削除されるまでピンセットでそれらを押しながらアセトンで膜をスプレーします。</li>
		<li>サンプルに余分な金属が残っている場合は、アセトンでビーカーに戻ってそれらを配置し、手順を繰り返します。 注: 必要に応じて、メガソニック風呂に使えるリフトオフ プロシージャをサポートします。アライメント マークと Ti/Au 光導波路構造を持つサンプル導磁気ディスクの作製のために再度同じ露光ステップを通過します。</li>
	</ol></li>
	<li>TiO2蒸着
	<ol>
<li>導波管とアライメント マークのサンプルを原子層堆積装置に挿入し、預金 20 導波路とディスク間の絶縁層を作る TiO2層の nm。</li>
		<li>酸素プラズマによる TiO2の沈着量のテトラキス (dimethylamido) チタン前駆体 (TDMAT) と H2O を使用し、0.51 Aͦ/サイクルのレートで育ちます。</li>
	</ol></li>
	<li>サンプルをスピンコートします。 注意: ディスクのエッジ品質を向上するのにレジストの二重層を使用しています。電子ビーム露光中が下部レジストを服用し、開発後洗練されたアンダー カットを提供しています。<ol>
<li>湿気を除去する 15 分間 180 ° C でホット プレート上試料を prebake します。</li>
		<li>スピンは、1 分間 4,000 rpm で共重合体レジストをコートします。 注: 結果として得られるフィルムの厚さは約 30 nm。</li>
		<li>後レジストを強化に 3 分間、180 ° C でホット プレート上試料を焼きます。</li>
		<li>PMMA 950 K は 1 分間 4,000 rpm でレジスト コートをスピンします。結果として得られるフィルムの厚さは約 270 nm。</li>
		<li>後レジストを強化に 3 分間、180 ° C でサンプルを焼きます。</li>
	</ol></li>
	<li>ディスクの電子ビーム ・ リソグラフィ
	<ol>
<li>GDS 形式でディスクの 2 番目の lithographical パターンを作成し、電子ビーム露光システムにアップロードします。</li>
		<li>グローバルのマークを使用して、サンプルに、UV 調整システムに合わせます。</li>
		<li>ローカルのマークを使用して、書き込みフィールドのサイズ、回転、および導波路上ディスクの正しい位置を確保するためのシフトを校正するために書き込みフィールドを配置します。</li>
		<li>20 のビーム エネルギーで 220 μ/cm2の電子線量にディスク領域を公開 keV です。200-300 pA のビーム電流と 10 のステップ サイズを使用してパターンを公開するための nm。</li>
	</ol></li>
	<li>化学の開発
	<ol>
<li>1 分 MIBK ベースの開発者のサンプルを開発し、30 のストッパー (IPA) から、s。</li>
		<li>サンプル 30 の脱イオン水ですすいで s とピンセットでそれらを保持している間に窒素でブロードライします。</li>
	</ol></li>
	<li>イオンビーム ・ スパッタ成膜
	<ol>
<li>イオンビーム ・ スパッタリング装置に試料を挿入します。</li>
		<li>スパッタされる材料の方向に対して 30 ° で試料ホルダーを傾斜させると、シャドーイングの効果によってディスクをテーパーします。 メモ: はスラッと渦循環11の切換えを制御する使用されます。</li>
		<li>デポジット沈着を使用して 20-50 nm 厚パーマロイ (Ni80Fe20) レイヤー率 0.5 - 0.7 Aͦ/秒約 10-5 mbar の圧力で。 注: 基本圧力に 10-7 mbar をするかより良い。</li>
	</ol></li>
	<li>リフトオフ
	<ol>
<li>1 h のアセトンにサンプルを置きます。</li>
		<li>今、余分な金属が削除されるまでピンセットでそれらを保持しながら、アセトンで膜をスプレーします。</li>
		<li>サンプルに余分な金属が残っている場合、試料をアセトンでビーカーに場所し、手順を繰り返します。 注: 必要に応じて、メガソニック風呂に使えるリフトオフ プロシージャをサポートします。図 5に示すように、SiN 膜の Ti/Au 導波路上パーマロイ ディスクの最終的な構造を得た。</li>
	</ol></li>
</ol><img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57817/57817fig5.jpg"> 図 5: アライメント マーク ゴールド導 30 nm 厚さ 2 μ m 幅パーマロイ ディスクの最終的な構造の SEM 像。サンプルが使用される時間分解 MTXM 実験をさらに。<a href="/files/ftp_upload/57817/57817fig5large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。

<ol><li>Hubert, A., Schäfer, R. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aHubert%2C+A+%22Magnetic+Domains.+The+Analysis+of+Magnetic+Microstructures%22">Magnetic Domains. The Analysis of Magnetic Microstructures</a>. , Springer. Berlin, Heidelberg, New York. (1998).</li>
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</ol>

著者が明らかに何もありません。

LTEM と MTXM の磁気顕微鏡用試料の作製を行った。これらのサンプルは、LTEM と、MTXM の場合、軟 x 線の場合、電子はサンプルを貫通できますように罪膜上に作製したする必要があります。これらのサンプルは、1) ポジ型レジスト露光または 2)、ネガ型レジスト リソグラフィー加工できます。
少ない試料調製及び作製より少ないステップ数を必要とし、簡単に処理できますので、ポジ型レジスト リソグラフィー技術を使いました。研究員 (ディスクの 1 つの側面の先細り) 正確なディスク形状制御を用いてシャド ウイングの効果を使用するもことができます。この図形は、核生成10,11磁気渦の循環を制御していました。
薄膜材料はレジスト エッジ上に堆積時とリフトオフし、削除できないために、この技法の欠点は複雑なリフトオフ プロシージャです。ダブル レジスト層を使用してこの問題を解決します。これは少し解像度を制限 (約 20 nm) しかし、磁気イメージングのために十分な lithographical プロセスの。
ネガ型レジスト リソグラフィー技術 7 まで解像度を持つ構造体として高い解像度を提供しています nm は、レジストに書き込まれることができます。材料は、エッチング、ウエット エッチングまたはイオン ビーム エッチング。このアプローチの問題は、レジスト、エッチング後に削除することは困難です。一般的に使用される酸素プラズマ レジスト剥離では不可能な薄パーマロイ構造として非常に簡単に酸化です。シャドウのテクニックを使用する必要があるとともに、この事実を支持するこの作品を通して使用された肯定的なリソグラフィ プロセス。
本 MTXM10,11によるスイッチング循環の間に磁気渦ダイナミクスの観察、様々 な核状態17 の観測法により作製したサンプルを使いました.これは、膜のパターニング準備構造を必要とする実験の種類に拡張できます。

ナノ構造の磁性は、微細化に向けた技術動向に続く最後の二十年で集中的に調べた。構造の横方向の寸法が小さくなるし、磁性材料のプロパティに加えて構造幾何学によって支配される強磁性構造体の磁気特性がより小さく、開始。微細のバルク材料からさまざまな磁気要素の動作は、詳細 (例えばヒューバートと Schäfer)1に検討されています。非自明な磁化基底状態の最も知られている例の一つは、ミクロン、サブミクロン サイズの薄い磁気ディスクと多角形に発生する磁気の渦カーリング磁化構造です。ここで磁化を面内面外渦コア2,3の周りカーリングします。磁気渦の磁化反転は静的4,5,6と動的7,8,9,10の両方で広く研究されています体制。磁気渦の可能なアプリケーションは、例えば、マルチビット メモリ セル11、論理回路12、高周波デバイス13、またはスピン波エミッター14。
画像の磁気の渦と渦糸コアでは特に、空間分解能顕微法のする必要があります基本的に可能な限り磁気スケールの近くに (10 nm)。ローレンツ透過電子顕微鏡法15 (LTEM) と磁気透過 x 線顕微鏡法16 (MTXM) は、磁気渦のイメージングのための理想的な候補者彼らは高分解能を提供し、MTXM を併設して、高時間磁化ダイナミクス研究の解像度。これらの手法の欠点は、発表論文の主題である複雑な試料です。
ここで紹介するプロセスは、TEM17 MTXM10,11磁気渦をイメージング用サンプルの作製をについて説明します。両方の技術、伝送特性のとのためである薄い膜構造を作製する必要。膜は、通常窒化ケイ素とその厚さ範囲は数十ナノメートルから数百ナノメートルから作られています。これらの 2 つの方法のさまざまなサポート フレームのジオメトリが必要です。MTXM の場合フレームは 5 × 5 mm2窓が大きく、2 × 2 mm2。TEM の場合フレームのジオメトリーは実験、通常 250 x 250 μ m2に依存してウィンドウ サイズで直径 3 mm の円です。膜より困難なサンプル処理とすべてのリソグラフィ工程で、窓からすが割れるリスクの新たな課題をもたらします。
サンプルの作製は、正と負の両方のレジスト リソグラフィー技術18行うことができます。ポジ型レジスト リソグラフィー プロセスを使用して、ポジ型レジスト;照射と露出部分にレジストの化学構造は化学の開発者で水溶性になります。非公開エリア基板のまま公開された領域は流されます。ネガ型レジスト リソグラフィー プロセスの場合照射硬化レジストと非公開領域は化学の開発者で洗い流す、基板の露出領域ままになります。サンプルの作製の両方の手法を使用することができますが、我々 は負と比較して少ない作製手順レジスト リソグラフィー技術が必要なためポジ型レジスト リソグラフィーを好みます。また扱いやすく、高速であり、しばしばより良い結果を提供します。

<table><tbody><tr><td>SiNメンブレン - TEM</td><td>Silson</td><td>SiRN-TEM-200-0.25-500</td><td>TEMメンブ</td></tr><tr><td>レン SiNメンブレン - MTXM</td><td>Silson</td><td>SiRN-5.0-200-3.0-200</td><td>MTXMメンブレン</td></tr><tr><td>スピンコーティング</td><td></td><td></td>用3Dアダプター <td>3Dプリンティング用アダプターのモデルは、以下からダウンロードできます: https://www.thingiverse.com/thing:2808368</td></tr><tr><td>PMMA 950k electron beam resist</td><td>Allresist</td><td>AR-P 679.04</td><td>TEMサンプルに使用</td></tr><tr>電子<td>ビームレジスト現像液</td><td>Allresist</td><td>AR 600-56</td><td>TEM試料用</td></tr>高<tr><td>コントラスト電子ビームレジスト</td><td>Allresist</td><td>AR-P 6200.13</td><td>MTXM試料</td></tr><tr>の導波路用<td>高コントラスト電子ビームレジスト現像液</td><td>Allresist</td><td>AR-600-546</td><td>MTXM試料の導波路用</td></tr> テ<tr><td>トラキス(ジメチルアミド)チタン(IV)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>669008 アルドリッチ&nbsp;</td><td>ALD&nbspによるTiO2薄膜の成膜に使用。</td></tr><tr><td>ナノメートルリソグラフィー用電子ビームレジスト</td><td>Allresist</td><td>AR-P 617.02</td>を<td>バイレイヤーレジストの最下層として使用し、リフトオフ手順を容易に</td></tr><tr><td>PMMA 950k電子ビームレジスト</td><td>Allresist</td><td>AR-P 679.04</td>を<td>バイレイヤーレジストの最上層として使用し、リフトオフ手順を容易に</td></tr><tr><td>電子ビームレジスト現像液</td> 導<td>波路</td><td></td><td></td></tr><tr><td>上のディスクの現像に使用したAllresist AR 600-56パーマロイペレット</td><td>Kurt J Lesker</td><td>EVMPERMQXQ-D</td><td>磁性層の成膜に使用</td></tr><tr><td>チタンペレット</td><td>Kurt J Lesker</td><td>EVMTI45QXQD</td><td>金導波路の接着層として使用</td></tr><tr>導波管の成膜に使用した<td>金ペレット</td><td>Kurt J Lesker</td><td>EVMAUXX40G</td><td>導波路の成膜に使用</td></tr></tbody></table>

磁気渦の研究伝達顕微鏡検査の技術を使用してシリコン窒化膜の磁性ナノ構造の作製

Fabrication of Magnetic Nanostructures on Silicon Nitride Membranes for Magnetic Vortex Studies Using Transmission Microscopy Techniques

電子・ x 線磁気顕微鏡下の数十ナノメートルの高分解能磁気イメージングを可能にします。ただし、サンプルは非常に壊れやすく、操作することは困難である透明な膜で準備する必要があります。スピン構成ローレンツ電子顕微鏡や磁気透過 x 線顕微鏡を用いた研究に適した磁気渦の形成と磁気マイクロ ・ ナノ構造とサンプルの作製のためのプロセスを提案します。サンプルはシリコン窒化膜上に作製したと製作は、スピン コーティング、紫外線、電子線リソグラフィ、レジストの化学の開発で構成され、磁性材料の蒸発がリフトオフ プロセス形成続いて、最終的な磁気構造。ローレンツ電子顕微鏡のサンプルは、単一露光ステップで作製した磁気 nanodiscs で構成されます。磁気 x 線顕微鏡のサンプル時間分解磁化の動的実験、使用され、磁気 nanodiscs に電気を渡すことによって再現性のある磁場パルスの生成に使用される導波管導波管を流れる電流。導波管は、余分な露光ステップで作成されます。

罪のフレームと MTXM と LTEM 々糸使用される膜の写真を図 1に示します。図 2は、スピン コーティング プロセス中に軸を TEM 膜を保持するために 3 D プリント アダプターの設計を示します。図 3は、LTEM サンプル作製 (レジスト現像後とリフトオフ処理後) と、LTEM で観測された最終的なイメージの様々 なステップを示しています。MTXM 時間分解実験の SiN 膜のディスクと光導波路の作製の準備手順の概略図を図 4に示します。図 5は、導波管内に置かれたディスクを含む最後の MTXM サンプルを示しています。

磁気マイクロおよび透過型電子顕微鏡 (TEM) や磁気透過 x 線顕微鏡 (MTXM) の研究に適した磁気渦を形成スピン構成とナノ構造の作製のためのプロトコルが表示されます。

Electron and x-ray magnetic microscopies allow for high-resolution magnetic imaging down to tens of nanometers. However, the samples need to be prepared ...

この方法は、透過型電子顕微鏡およびX線顕微鏡による観察のためのマイクロおよびナノ構造の製造における重要な質問に答えるのに役立ちます。この技術の主な利点は、透過顕微鏡による観察の要件であるナノメートルの薄い窒化ケイ素膜上でのサンプル製造を可能にすることです。この手順を実演するのは、私の研究室の大学院生であるMeena DhankharとMarek Vanatkaです。まず、30ナノメートルの硝酸ケイ素膜を摂氏180度のホットプレートに置き、15分間焼いて水分を取り除きます。アダプターをスピンコーターにセットし、メンブレンをアダプターにセットします。スピンコート 950k pmma レジストを 3 、 000 rpm で 1 分間使用して、約 200 ナノメートルの膜厚を生成します。次に、サンプルをホットプレート上で摂氏180度で3分間ポストベークし、pmma層を硬化させます。電子ビームリソグラフィーを行うには、グラフィックデータベースシステムまたはGDS形式で目的のディスクパターンを描画し、電子ビームリソグラフィーシステムにアップロードします。サンプルを電子ビームライターシステムにロードします。次に、ステージとビームを設定します。20キロ電子ボルトのビームエネルギーで、椎間板領域を1平方センチメートルあたり260マイクロクーロンの電子線量にさらします。曝露後、サンプルをメチルイソブチルケトン現像液に2分間浸漬します。次に、サンプルをイソプロピルアルコールに30秒間移して、発生を停止します。脱イオン水を使用して、各サンプルを30秒間洗浄します。次に、各サンプルをピンセットで保持しながら、窒素を使用して吹き飛ばして乾燥させます。次に、光学顕微鏡を使用して、低倍率から始めてサンプルの現像を確認し、次に高倍率に切り替えます。電子ビーム蒸着を行うには、カプトンを使用してメンブレンをホルダーに慎重にテープで貼り付けます。そして、サンプルをロードロックを介して電子ビーム蒸発器の堆積チャンバーに移します。加速電圧8キロボルト、ビーム電流約120ミリアンペアの電子ビーム蒸着システムを用いて、厚さ20ナノメートルから100ナノメートルのパーマロイの薄層を成膜し、1秒間に約1オングストロームの成膜速度で成膜します。余分な金属を持ち上げるには、メンブレンをアセトンの入ったビーカーに1時間置きます。次に、ピンセットを使用してそれらを保持しながら、余分な金属が除去されるまでアセトンを使用してメンブレンをスプレーします。サンプルに余分な金属が残っている場合は、メンブレンをアセトンに戻し、再度浸してから、再度アセトンを噴霧します。サンプルをイメージングするには、サンプルをTEMサンプルホルダーに取り付けて顕微鏡に挿入します。顕微鏡の標準的な手順を使用して、サンプルの高さを補正し、ローレンツモードで顕微鏡を目的の加速電圧に位置合わせします。たとえば、この場合は300キロボルトです。ローレンツレンズの焦点をぼかして磁気信号を導入します。次に、サンプルを傾けて、プレーンフィールドコンポーネントを導入します。たとえば、適切な角度は 30 度です。対物レンズを励起して磁場を印加します(通常はローレンツモードではオフになります)。最後に、サンプルを飽和させ、対物レンズを励起解除して磁場を徐々に減少させ、カメラで画像をキャプチャします。ここに見られるのは、MTXMおよびLTEM顕微鏡に使用されたシリコン硝酸フレームとメンブレムです。MTXMフレームは5 x 5 mm四方で、窓の厚さは200ナノメートルです。また、TEMフレームは、窓の厚さが30ナノメートルの直径3ミリメートルの円に適合します。このパネルには、電子ビーム露光とレジスト現像後のレジスト内のディスクのアレイを備えたシリコンニトレード膜ウィンドウが含まれています。SEMによって画像化された磁気ディスクの最終的な配列をここに示します。このLTEM画像は、磁性ナノディスクのアレイにおける磁気渦の核形成状態を示しています。最後に、このSEM画像は、アライメントマーク付きの金ウェーブガイド上の厚さ30ナノメートル、幅2ミクロンのパーマロイディスクの最終構造を表しています。一度習得すれば、このテクニックは1日で完了します。この手順を試行する際は、パターンの電子ビームの露光に適切なパラメーターを使用することを忘れないでください。このビデオを見た後、提示された方法を使用して、構造を段階的に製造および特性評価する方法を十分に理解しているはずです。化学物質の取り扱いは危険であり、ヒュームフードで材料を操作する際には手袋や保護メガネを着用するなどの予防措置を常に講じる必要があることを忘れないでください。

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Research

JoVE Journal

Engineering

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