・鉱物及び岩石試料の蛍光を放射光 x 線回折

この方法は、鉱物学と岩石学における、穀物と相の分布、鉱物の物理学と化学に関する重要な質問に答えるのに役立ちます。X線微量蛍光およびX線微小回折の主な利点は、ミクロンスケールで相関元素および結晶学的分析を提供しながら、最大10センチメートルのサイズのサンプルを収容し、真空チャンバーを必要とせずに提供できることです。サンプルは薄い切片でも、エポキシ樹脂に埋め込むことも、混じりけのない岩石全体でも作ることができるため、この手法では、EBSDなどの他の同等の技術と比較して、サンプル調製がはるかに簡単になります。

さらに、EBSDとは異なり、この手法では、変成岩などの塑性変形を受けた天然および合成のサンプルを測定できます。まず、結晶性サンプルを運動学的ベースの上半分に取り付けて、対象領域がベースに対して垂直に少なくとも15ミリメートル変位するようにします。ベースの上半分を実験ハッチのステージに取り付け、ハッチを閉じます。

ビームライン制御ソフトウェアを開き、プログラムを初期化します。トランスレーションステージとスリットコントロールを初期化します。ビームライン制御プログラムの電源が切れたら、X線回折スキャンソフトウェアを開いてください。

次に、アライメントレーザーをオンにして、ステージセットアップメニューを開きます。サンプル ROI がラフ アライメント カメラのおおよその視覚的焦点内に収まるように、サンプル ステージを平行移動します。次に、ファインフォーカスカメラを見て、レーザースポットが画面上のマークと揃うまで上部のzモーターを平行移動します。

次に、スリット設定メニューを開きます。適切なスリットサイズを選択し、必要に応じてモノクロメーターのエネルギーを選択します。ミラージョグコントロールを使用して、トロイダルミラーをゆっくりと調整し、イオンチェンバーカウントの値を最大化します。

次に、蛍光マッピングを初期化し、測定データファイルのパスを設定します。最大 8 つの対象要素のエネルギー範囲を提供します。上部の x モーターと y モーターを使用して、サンプルステージをマッピングする領域の 1 つのコーナーに駆動します。

これを x 軸と y 軸の開始位置としてマークします。次に、ステージを反対側のコーナーに駆動し、x軸とy軸の終了位置としてマークします。ステップサイズと、スキャンの速度または滞留時間を入力します。

マップがサンプルのROIをカバーしていることを確認し、スキャンを開始してサンプルを蛍光X線でマッピングします。蛍光X線スキャンが終了したら、X線回折スキャンウィンドウでデータファイルのフォルダ名と命名スキームを指定します。上部のxモーターとyモーターが選択されていることを確認します。

x と y の開始位置と終了位置、ステップ サイズ、およびパターンの露光時間を入力します。マッピングプロセスを起動し、スキャンが終了するのを待ちます。単結晶マイクロ回折分析を開始するには、単結晶回折パターンを分析ソフトウェアにロードし、検出器のバックグラウンドを差し引きます。

次に、キャリブレーションパラメータメニューを開き、適切なキャリブレーションパラメータファイルをロードします。標準結晶構造をロードします。必要に応じて、材料の 3 次弾性テンソル行列を含む剛性ファイルも読み込みます。

次に、ピーク検索ツールを開きます。目的のピークしきい値を設定し、自動ピークピッキングプロセスを実行します。必要に応じて、手動でピークを追加または削除します。

インデックス作成プロセスを初期化します。応力を定量化する場合は、構造に関連付けられた剛性ファイルも読み込み、適切な応力パラメータを選択します。ひずみ計算を初期化します。

次に、自動分析手順ウィンドウを開きます。マップ シーケンスの最初のファイルをイメージ ファイル パラメーターとして設定し、最後のファイル番号を入力します。作成するファイルの名前を指定します。

次に、ユーザーディレクトリ、画像へのパス、処理されたファイルを保存するファイルの場所、および計算に使用するノードの数を入力します。指示ファイルを生成して保存します。ファイル転送プログラムを使用して、命令ファイルをクラスタにアップロードします。

次に、ターミナル ウィンドウを開き、パラメーター計算を実行します。プロンプトが表示されたら、指示ファイル名を入力します。パラメータ計算プロセスが終了したら、出力ファイルをローカルコンピュータにコピーし、そのファイルを解析プログラムにロードします。

マップを表示し、2Dプロットのz値に対応する列を選択します。必要に応じて、データを別のプロット プログラムにエクスポートします。粉末微小回折解析を開始するには、粉末回折パターンを解析ソフトウェアにロードし、検出器のバックグラウンドを差し引いて、キャリブレーションパラメータファイルをロードします。

対象のピークに対応するパターン内のピクセルにカーソルを合わせると、表示されている 2 シータとカイの値に注目します。次に、パターンを 2 シータの関数として統合するためのウィンドウを開き、2 シータとカイの範囲を埋めます。ガウス近似またはローレンツ近似を選択し、近似が視覚的に良好に一致していることを確認し、ピークを近似します。

次に、カイ 2-θ 解析ウィンドウを開き、マッピングするファイルへのパスを選択します。シーケンスの開始番号と終了番号を入力します。結果ファイルに名前を付け、スキャンを実行して、以前に適合したピークを各パターンにマッピングします。

次に、カイ全体で 1 つのピークを積分し、それを 2D マップ全体にマッピングします。必要に応じて、データを別のプロット プログラムにエクスポートします。天然シリコンを含むと考えられるモアッサナイト試料を、蛍光X線法で最初に評価しました。

強度範囲にはシリコンと炭素が含まれていなかったため、炭化ケイ素の結晶は、周囲のカルシウムや鉄分が豊富な材料と比較して、低強度の領域として区別することができました。次に、ラウエX線回折パターンを取得しました。サンプル本体内のパターンの初期インデックス作成では、6H 炭化ケイ素ポリタイプよりも 4H 炭化ケイ素ポリタイプの方が適合性が高いことが示されました。

結晶の大部分は、4H炭化ケイ素で簡単にインデックス付けできました。残りの結晶領域の手動検査は、この部分が6H炭化ケイ素としてよりよくインデックス化されていることを示しました。このセクションの6H炭化ケイ素インデックスマップは、1つの領域で成功率が低かった。

その領域内では、いくつかの重なり合う回折パターンが観察され、それらは少なくとも3つの重なり合うシリコン粒子として指標化されました。自動フィットが正しく実行されていることを手動で確認することが重要です。ここでは、手動検証により、サンプルのさまざまな部分が実際には異なる結晶構造を持ち、複数のシリコン粒子が存在することを特定することができました。

ピークの基部で複数の局所極大値が発生し、著しい塑性変形に起因する複数のサブグレインを示しています。オリーブカタツムリの殻の粉末微小回折は、アラゴナイトパターンが良好に一致することを示しました。カルシウムと鉄の蛍光X線分析計のマップは、アラゴナイト040のピーク幅、d間隔、積分強度、および配向のマップに沿った組成の変化を示唆していました。

鉄とd-spacingおよび配向との間の見かけの相関関係は、測定アーチファクトであることがわかりました。場合によっては、測定値を他の分析ツールで検証する必要があります。例えば、EDSの測定では、組成のばらつきと思われていたものが、実はテクスチャーのアラゴナイト層からの回折によるものであったことが示されています。

このビデオを見れば、ALS 12.3.2での蛍光X線と微小回折のデータ収集と処理がいかに簡単であるかを十分に理解できるはずです。一度マスターすると、データ収集は毎分最大100ピクセルと非常に高速になります。データ分析は、クラスターで実行するとわずか 5 分で完了します。

この技術は、石英や他のシリカ多形のひずみを分析し、ローマや火山のコンクリートの鉱物学を調べたり、気象組成を調べたり、さまざまな貝殻やサンゴの方解石やアラゴナイトを分析したりするために、研究者によって成功裏に使用されてきました。EDSやEBSDのような補完的な方法を実行して、元素分布の定量化などの追加の質問に答えることができます。すべての自動化プロセスと同様に、データが正しく収集および処理されたことを確認するために、データを手動でチェックする必要があることを忘れないでください。