Name: ・鉱物及び岩石試料の蛍光を放射光 x 線回折 (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-06-19T15:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 12 s
Description: 学ぶX線蛍光・微回折マッピング法で鉱物・岩石試料の元素組成と結晶方位を同時解析。10cmまでの試料を真空不要で高速測定し、鉱物学・岩石学の研究に活用できます。

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この研究には、いいえユーザー施設契約の下で科学の DOE のオフィスである高度な光ソースのリソースが使用されます。デ-AC02-05CH11231。また夫妻・ l ・ Dobrzhinetskaya とモアッサ ナイト サンプルを貢献するため E. オバノン、スティワート オリーブ カタツムリ シェル データのオリーブのカタツムリの殻を準備するため H. 沈と周と教授 K. 陳オリーブのカタツムリの EDS 測定にしたいと思いますシェル。

<ol><li>Li, Y., et al. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/full/10.1063/1.4934839">A synchrotron study of defect and strain inhomogeneity in laser-assisted three-dimensionally-printed Ni-based superalloy.</a> Applied Physics Letters. 107 (18), 181902(2015).</li>
<li>Zhou, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Real-time+microstructure+imaging+by+Laue+microdiffraction%3A+A+sample+application+in+laser+3D+printed+Ni-based+superalloys%5BTitle%5D)+AND+%22Scientific+Reports%22%5BJournal%5D)">Real-time microstructure imaging by Laue microdiffraction: A sample application in laser 3D printed Ni-based superalloys.</a> Scientific Reports. 6, 28144(2016).</li>
<li>Tippabhotla, S. K., et al. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1877705815034931">Synchrotron X-ray Micro-diffraction - Probing Stress State in Encapsulated Thin Silicon Solar Cells.</a> Procedia Engineering. 139, 123-133 (2016).</li>
<li>Xu, C. Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Elemental+Topological+Dirac+Semimetal%3A+%CE%B1-Sn+on+InSb%28111%29+%5BTitle%5D)+AND+%22Phys+Rev+Lett%22%5BJournal%5D)">Elemental Topological Dirac Semimetal: α-Sn on InSb(111) .</a> Phys Rev Lett. 118 (14), 146402(2017).</li>
<li>Chen, X., Tamura, N., MacDowell, A., James, R. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In-situ+characterization+of+highly+reversible+phase+transformation+by+synchrotron+X-ray+Laue+microdiffraction%5BTitle%5D)+AND+%22Appl+Phys+Lett%22%5BJournal%5D)">In-situ characterization of highly reversible phase transformation by synchrotron X-ray Laue microdiffraction.</a> Appl Phys Lett. 108 (21), 211902(2016).</li>
<li>Zhou, X., et al. <a target="_blank" href="https://journals.aps.org/prl/abstract/10.1103/PhysRevLett.118.096101">Reversal in the Size Dependence of Grain Rotation.</a> Phys Rev Lett. 118 (9), 096101(2017).</li>
<li>Stan, C. V., Beavers, C. M., Kunz, M., Tamura, N. <a target="_blank" href="http://www.mdpi.com/2412-382X/2/1/4">X-Ray Diffraction under Extreme Conditions at the Advanced Light Source.</a> Quantum Beam Science. 2 (1), 4(2018).</li>
<li>Chen, K., Kunz, M., Tamura, N., Wenk, H. R. <a target="_blank" href="https://pubs.geoscienceworld.org/gsa/geology/article-abstract/43/3/219/131805/residual-stress-preserved-in-quartz-from-the-san?redirectedFrom=fulltext">Residual stress preserved in quartz from the San Andreas Fault Observatory at Depth.</a> Geology. 43 (3), 219-222 (2015).</li>
<li>Chen, K., Kunz, M., Tamura, N., Wenk, H. R. <a target="_blank" href="https://www.schweizerbart.de/papers/ejm/detail/23/76004/Evidence_for_high_stress_in_quartz_from_the_impact_site_of_Vredefort_South_Africa?l=EN">Evidence for high stress in quartz from the impact site of Vredefort, South Africa.</a> Eur J Mineral. 23 (2), 169-178 (2011).</li>
<li>Jackson, M. D., et al. <a target="_blank" href="https://onlinelibrary.wiley.com/doi/pdf/10.1111/jace.12407">Material and Elastic Properties of Al-Tobermorite in Ancient Roman Seawater Concrete.</a> J Am Ceram Soc. 96 (8), 2598-2606 (2013).</li>
<li>Jackson, M. D., et al. <a target="_blank" href="https://pubs.geoscienceworld.org/msa/ammin/article/102/7/1435/353606/phillipsite-and-al-tobermorite-mineral-cements">Phillipsite and Al-tobermorite mineral cements produced through low-temperature water-rock reactions in Roman marine concrete.</a> Am Mineral. 102 (7), 1435-1450 (2017).</li>
<li>Gilbert, P. U. P. A., et al. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0012821X1630646X">Nacre tablet thickness records formation temperature in modern and fossil shells.</a> Earth Planet Sc Lett. 460, 281-292 (2017).</li>
<li>Mass, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Amorphous+calcium+carbonate+particles+form+coral+skeletons%5BTitle%5D)+AND+%22P+Natl+Acad+Sci%22%5BJournal%5D)">Amorphous calcium carbonate particles form coral skeletons.</a> P Natl Acad Sci. 114 (37), E7670-E7678 (2017).</li>
<li>Marcus, M. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Parrotfish+Teeth%3A+Stiff+Biominerals+Whose+Microstructure+Makes+Them+Tough+and+Abrasion-Resistant+To+Bite+Stony+Corals%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Parrotfish Teeth: Stiff Biominerals Whose Microstructure Makes Them Tough and Abrasion-Resistant To Bite Stony Corals.</a> ACS Nano. 11 (12), 11856-11865 (2017).</li>
<li>Kunz, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+dedicated+superbend+x-ray+microdiffraction+beamline+for+materials%2C+geo-%2C+and+environmental+sciences+at+the+advanced+light+source%5BTitle%5D)+AND+%22Rev+Sci+Instrum%22%5BJournal%5D)">A dedicated superbend x-ray microdiffraction beamline for materials, geo-, and environmental sciences at the advanced light source.</a> Rev Sci Instrum. 80 (3), 035108(2009).</li>
<li>Beckhoff, B., Kanngießer, B., Langhoff, N., Wedell, R., Wolff, H. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aBeckhoff%2C+B+%22Handbook+of+Practical+X-Ray+Fluorescence+Analysis%22">Handbook of Practical X-Ray Fluorescence Analysis</a>. , Springer Science & Business Media. (2007).</li>
<li>Tamura, N. <a target="_blank" href="https://www.researchgate.net/publication/281706902_XMAS_A_Versatile_Tool_for_Analyzing_Synchrotron_X-ray_Microdiffraction_Data">XMAS: A Versatile Tool for Analyzing Synchrotron X-ray Microdiffraction Data.</a> Strain and Dislocation Gradients from Diffraction. , 125-155 (2014).</li>
<li>Dobrzhinetskaya, L., et al. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0024493717301391">Moissanite (SiC) with metal-silicide and silicon inclusions from tuff of Israel: Raman spectroscopy and electron microscope studies.</a> Lithos. , (2017).</li>
<li>Thibault, N. W. <a target="_blank" href="https://searchworks.stanford.edu/view/9616440">Morphological and structural crystallography and optical properties of silicon carbide (SiC): Part II: Structural crystallography and optical properties.</a> American Mineralogist. 29 (9-10), 327-362 (1944).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Electron+Backscatter+Diffraction+in+Materials+Science%22">Electron Backscatter Diffraction in Materials Science</a>. , Springer US. Available from: 
 <a target="_blank" href="//www.springer.com/us/book/9780387881355">//www.springer.com/us/book/9780387881355</a> (2009).</li>
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著者が明らかに何もありません。

ALS のビームライン 12.3.2 複合 x 線回折と結晶試料の蛍光 x 線分析法を提案する.ラウエ回折、粉末回折も蛍光 x 線中自身が新しい手法、ビームライン 12.3.2 ミクロン スケール x 線ビーム径、検出器露出トリガー、および包括的に関連付けられているスキャン ステージ システムと同様に、それらを組み合わせた実験実験室の器械の不可能を可能にする解析ソフトウェアです。ビームライン光量子束は、数桁の実験室の器械で達成可能なより高いです。さらに、典型的なラウエ回折実験器具のみ単結晶方位測定用に設計されたが、研究所粉末回折のみ一括測定のためデザインされています、任意のスケールでのマッピングが可能ですし、梁サイズ寸法はミクロンの数百を越えます。プロトコルで解決されなかった、このビームラインのもう一つの主な利点は、その場で実験することができ、日常行われることです。加熱と冷却の機能であり、典型的なサンプル サイズを基準にして計測器の大きな作動距離もダイヤモンド ・ アンビル ・ セルなど、自分の段階を持って来、このラウエや粉の回折を実行できます、ビームライン方法6。</p...

結晶構造解析はよくミクロン スケールで不均一性を表示します。地球科学研究科鉱物、結晶構造、および二次元系での位相関係の同定は物理学と化学の特定のシステムの両方を理解することが重要で、空間分解、定量的手法が必要です。たとえば、ローカライズされた 2D リージョン内位相分布に基づく鉱物間の関係を調べることができます。これは歴史と岩本体内で発生した化学的相互作用のための含意を持つことができます。また、単一の鉱物物質の構造を調べることができます。これは、鉱物であるかもしれないまたは現在 (ダイヤモンド ・ アンビル ・ セルなどのデバイスとその場で変形実験の場合など) にさらされている変形の種類を定めることができます。地球科学研究科エネルギーや波長分散型 x 線分光 (E/WDS) 電子後方散乱回折 (EBSD) と走査電子顕微鏡 (SEM) の組み合わせを使用してこれらの分析は、しばしば実行されます。ただし、試料調製が難しい、豊富な研磨、真空測定用マウントを含むできます。また、EBSD は常に隆起、侵食、または圧縮を経験していることが地質材料のための言い分ではない比較的無歪の結晶を必要とする表面技術です。
空間分解特性の 2次元 x 線回折および蛍光 x 線マッピングを使用しては、ALS のビームライン 12.3.2 のスケールで結晶の大きさがある単一または多相システムの広域マップを作るの迅速かつ簡単な方法は、数百ミクロンに (多結晶試料) の場合数ナノメートル。このメソッドには、他の一般的に使用される手法と比較して多くの利点があります。EBSD など、その他の 2次元結晶マッピング技術とは異なり回折サンプル周囲条件下で測定することができます、したがって真空チャンバーがないので特別な準備を必要は。回折が厳しい緊張またはプラスチック変形を経験しているものだけでなく、自然のままの結晶に適しています。試料の薄片、エポキシ樹脂に埋め込まれた材料としては一般的検討したも、岩や穀物を変更されず。データ コレクションは、高速、ラウエ回折のため通常よりも小さい 0.5 s/ピクセル未満の粉末回折のため 1 分/ピクセルと蛍光 x 線の 0.1 未満 s/ピクセルです。一時的にローカル ストレージと永続的をダウンロードする簡単だ、国立エネルギー研究科学的コンピューティング (ソルバー) センターでデータをローカルに保存します。ローカル クラスターまたは 20 分未満でソルバー クラスター、回折のデータ処理を実行できます。これにより短いデータの収集と分析、高速スループットと大面積測定の実験器具と比較した場合の期間です。
3 D プリントからすべてを分析する工学金属1,2, 太陽電池パネル変形に3ひずみとこのメソッドはさまざまなアプリケーション、特に材料科学で広く使用されていますトポロジカル物質4、記憶合金相に5、ナノ結晶材料6、7の高圧の動作に移行します。地球科学の最近のプロジェクトは、様々 な石英サンプル8,9火山セメント プロセス10,11, 方解石や霰石などミネラルのひずみの解析貝殻とサンゴの12,13または歯14、および隕石位相分布、新しい鉱物のミネラル構造同定に関する追加研究に含まれるアパタイトと高圧で塑性変形応答シリカも収集されています。ビームライン 12.3.2 で使用される技術はサンプル、鉱物学や岩石学的地域社会で誰にも関連するの広い範囲に適用されます。ここで我々 はビームライン 12.3.2、および地球科学分野で複合蛍光 x 線分析と粉/ラウエ回折法の有用性を実証するために現在のいくつかのアプリケーション用のデータ集録および解析プロトコルを概説します。
実験の詳細に入る前に話し合うエンド ステーションのセットアップに密接不離な関係だ (Kunzらの図 1および図 4を参照15). x 線ビーム蓄積リングを終了し、目的は再び焦点を当てる実験ハッチの入り口にソース、トロイダル ミラー (M201) が使用されます。セカンダリ ソース ポイントとしてロール スリットのセットの関数が通過します。それは (またはない) を単色、実験の種類に応じてスリットの 2 番目のセットを通過する前に、カークパ トリック バエズ (KB) ミラーのセットでミクロン サイズに焦点を当てています。ビームは、その信号を使用してビーム強度を決定、電離箱を通過します。イオン室に添付、ピンホール検出器に衝突から散乱信号をブロックすることです。集束ビームはサンプルを検出しました。サンプルは 8 モーターから成っているステージの上に置かれる: ラフ (下) x、y、z モータ、罰金 (上側) の x、y、z モータの 1 セットおよび 2 つの回転モーター (Φ および χ) の 1 つのセット。3 つの光学カメラで視覚化することができます: 低のズーム、高倍率ズームと電離箱の上部に配置され、1 つは、平面に配置した、x 線ビームと第二高ズーム カメラに関して約 45 ° の角度は、t に対して 90 ° の角度で配置彼はビーム x 線します。この最後の 1 つが縦向きのサンプル最高の作品 (例えば伝送モードの実験)、ピンホールに接続されているくさび型ミラーを用いたイメージングの実行と。X 線回折による検出器は大型回転ステージに位置し、角度と検出器の垂直変位の両方を制御できます。蛍光 x 線分析を収集するシリコンド リフト検出器はまたあります。サンプルの露出領域 (ROI) がフラット (ミクロン スケール) に限り、任意の方法で準備、発見または以上 50 〜 100 で覆われている μ m ポリイミド テープなど x 線透過材料の。
以下の手順では、反射のジオメトリで行われる、z 方向は通常のサンプルと x と y は、それぞれ水平方向と垂直方向の走査方向を想定しています実験について説明します。ステージと検出器システムの柔軟性のためしかし、いくつか実験を行い伝送ジオメトリで、x および z 方向は水平および垂直のスキャン方向 y が直接に平行ビーム (ジャクソンを参照してくださいら10,11)。

<table><tbody><tr><td>ThorLabs KB3x3 キネマティックベース、上半分</td><td>ThorLabs</td><td>KBT3X3</td><td>これらのベースのいくつかは借りることができます。ベースはメートル法ではなくインペリアル文字でなければならず、そうでない場合はステージに適切に収まりません。</td></tr><tr><td>スコッチ両面テープ</td><td></td><td></td><td>事務用品店はもちろん、ビームラインでも販売</td></tr>可能 <tr><td>ポリイミド/カプトンテープ</td><td>デュポン</td><td></td><td>数種類の幅が市販されています。サンプルを覆うのに十分な幅であれば何でも問題ありません。</td></tr><tr><td>ユーザー</td>から提供されたサンプル<td></td><td></td><td>で、より大きなマッピングが必要な場合は、関心のあるサイトを磨く必要があります。</td></tr><tr><td>ソフトウェア:XMAS</td><td></td><td></td><td>ダウンロードはこちら https://sites.google.com/a/lbl.gov/bl12-3-2/user-resources</td></tr><tr><td>ソフトウェア:IDL 6.2</td><td>Harris Geospatial Solutions</td><td></td><td></td></tr><tr><td>X線回折検出器</td><td>DECTRIS Pilatus 1M&nbsp;</td><td></td><td>ハイブリッドピクセルアレイ検出器</td></tr><tr><td>検出器用フーバーステージ</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>ボルテックスシリコンドリフト検出器&nbsp;</td><td></td><td></td><td>シリコンドリフト検出器</td></tr><tr><td>IgorPro v. 6.37</td><td></td><td></td><td>プロットソフトウェア</td></tr></tbody></table>

・鉱物及び岩石試料の蛍光を放射光 x 線回折

Synchrotron X-ray Microdiffraction and Fluorescence Imaging of Mineral and Rock Samples

本報告では、取得、x 線 microfluorescence (μXRF)、およびラウエ処理の詳細な手順について述べるし、粉末回折二次元 (2 D) マップ ビームライン 12.3.2 の高度な光ソース (ALS)、ローレンス ・ バークレイ国立実験室。測定は 10% 未満任意のサンプルで実行できる cm × 10 cm × 5 cm、平らな露出面で。標準的な材料 (蛍光 x 線分析、および Si、石英、または Al2O3回折など結晶試料の元素基準) を用いた実験的幾何学を校正します。X 線マイクロビームの焦点位置にサンプルを配置、マップの各ピクセルが 1 つの測定、例えば、 1 つの蛍光 x 線スペクトルまたは 1 つの回折パターンに対応、ラスター スキャンが実行されます。クリスマスは、出力テキスト ファイルには、各行がピクセル位置に対応社内開発ソフトウェアを使用して、データが処理されます。モアッサ ナイトと、オリーブのカタツムリの殻から代表的なデータは、データ品質、収集、および分析と戦略を示すに表示されます。

ラウエ回折
自然モアッサ ナイト (SiC) サンプル18最近の測定と分析を行った。サンプルだったし、カットして投資収益率を公開する研磨エポキシ プラグに埋め込まれた凝灰岩の部分成っていた。3 モアッサ ナイトの粒は、光学顕微鏡とラマン分光 (図 1 a) を使用して識別されました。ネイティブ シリコン (Si)18を含む SiC 2 (図 1 b)、穀物の 1 つと考えられました。X 線測定の目的は、炭化ケイ素の相と試料中のケイ素の結晶性を識別することだった。
両面テープを使用してスラ...

ビームライン セットアップ ラウエ (多色放射) または回折 (単色放射) を使用して単一の結晶または粉末試料の急速な二次元 x 線蛍光と x 線回折のマッピングを実行するためのものについて述べる。作成したマップは、ひずみ、方向、位相分布および塑性変形に関する情報を与えます。

In this report, we describe a detailed procedure for acquiring and processing&#160;x-ray microfluorescence (&#956;XRF), and Laue and powder ...

この方法は、鉱物学と岩石学における、穀物と相の分布、鉱物の物理学と化学に関する重要な質問に答えるのに役立ちます。X線微量蛍光およびX線微小回折の主な利点は、ミクロンスケールで相関元素および結晶学的分析を提供しながら、最大10センチメートルのサイズのサンプルを収容し、真空チャンバーを必要とせずに提供できることです。サンプルは薄い切片でも、エポキシ樹脂に埋め込むことも、混じりけのない岩石全体でも作ることができるため、この手法では、EBSDなどの他の同等の技術と比較して、サンプル調製がはるかに簡単になります。さらに、EBSDとは異なり、この手法では、変成岩などの塑性変形を受けた天然および合成のサンプルを測定できます。まず、結晶性サンプルを運動学的ベースの上半分に取り付けて、対象領域がベースに対して垂直に少なくとも15ミリメートル変位するようにします。ベースの上半分を実験ハッチのステージに取り付け、ハッチを閉じます。ビームライン制御ソフトウェアを開き、プログラムを初期化します。トランスレーションステージとスリットコントロールを初期化します。ビームライン制御プログラムの電源が切れたら、X線回折スキャンソフトウェアを開いてください。次に、アライメントレーザーをオンにして、ステージセットアップメニューを開きます。サンプル ROI がラフ アライメント カメラのおおよその視覚的焦点内に収まるように、サンプル ステージを平行移動します。次に、ファインフォーカスカメラを見て、レーザースポットが画面上のマークと揃うまで上部のzモーターを平行移動します。次に、スリット設定メニューを開きます。適切なスリットサイズを選択し、必要に応じてモノクロメーターのエネルギーを選択します。ミラージョグコントロールを使用して、トロイダルミラーをゆっくりと調整し、イオンチェンバーカウントの値を最大化します。次に、蛍光マッピングを初期化し、測定データファイルのパスを設定します。最大 8 つの対象要素のエネルギー範囲を提供します。上部の x モーターと y モーターを使用して、サンプルステージをマッピングする領域の 1 つのコーナーに駆動します。これを x 軸と y 軸の開始位置としてマークします。次に、ステージを反対側のコーナーに駆動し、x軸とy軸の終了位置としてマークします。ステップサイズと、スキャンの速度または滞留時間を入力します。マップがサンプルのROIをカバーしていることを確認し、スキャンを開始してサンプルを蛍光X線でマッピングします。蛍光X線スキャンが終了したら、X線回折スキャンウィンドウでデータファイルのフォルダ名と命名スキームを指定します。上部のxモーターとyモーターが選択されていることを確認します。x と y の開始位置と終了位置、ステップ サイズ、およびパターンの露光時間を入力します。マッピングプロセスを起動し、スキャンが終了するのを待ちます。単結晶マイクロ回折分析を開始するには、単結晶回折パターンを分析ソフトウェアにロードし、検出器のバックグラウンドを差し引きます。次に、キャリブレーションパラメータメニューを開き、適切なキャリブレーションパラメータファイルをロードします。標準結晶構造をロードします。必要に応じて、材料の 3 次弾性テンソル行列を含む剛性ファイルも読み込みます。次に、ピーク検索ツールを開きます。目的のピークしきい値を設定し、自動ピークピッキングプロセスを実行します。必要に応じて、手動でピークを追加または削除します。インデックス作成プロセスを初期化します。応力を定量化する場合は、構造に関連付けられた剛性ファイルも読み込み、適切な応力パラメータを選択します。ひずみ計算を初期化します。次に、自動分析手順ウィンドウを開きます。マップ シーケンスの最初のファイルをイメージ ファイル パラメーターとして設定し、最後のファイル番号を入力します。作成するファイルの名前を指定します。次に、ユーザーディレクトリ、画像へのパス、処理されたファイルを保存するファイルの場所、および計算に使用するノードの数を入力します。指示ファイルを生成して保存します。ファイル転送プログラムを使用して、命令ファイルをクラスタにアップロードします。次に、ターミナル ウィンドウを開き、パラメーター計算を実行します。プロンプトが表示されたら、指示ファイル名を入力します。パラメータ計算プロセスが終了したら、出力ファイルをローカルコンピュータにコピーし、そのファイルを解析プログラムにロードします。マップを表示し、2Dプロットのz値に対応する列を選択します。必要に応じて、データを別のプロット プログラムにエクスポートします。粉末微小回折解析を開始するには、粉末回折パターンを解析ソフトウェアにロードし、検出器のバックグラウンドを差し引いて、キャリブレーションパラメータファイルをロードします。対象のピークに対応するパターン内のピクセルにカーソルを合わせると、表示されている 2 シータとカイの値に注目します。次に、パターンを 2 シータの関数として統合するためのウィンドウを開き、2 シータとカイの範囲を埋めます。ガウス近似またはローレンツ近似を選択し、近似が視覚的に良好に一致していることを確認し、ピークを近似します。次に、カイ 2-θ 解析ウィンドウを開き、マッピングするファイルへのパスを選択します。シーケンスの開始番号と終了番号を入力します。結果ファイルに名前を付け、スキャンを実行して、以前に適合したピークを各パターンにマッピングします。次に、カイ全体で 1 つのピークを積分し、それを 2D マップ全体にマッピングします。必要に応じて、データを別のプロット プログラムにエクスポートします。天然シリコンを含むと考えられるモアッサナイト試料を、蛍光X線法で最初に評価しました。強度範囲にはシリコンと炭素が含まれていなかったため、炭化ケイ素の結晶は、周囲のカルシウムや鉄分が豊富な材料と比較して、低強度の領域として区別することができました。次に、ラウエX線回折パターンを取得しました。サンプル本体内のパターンの初期インデックス作成では、6H 炭化ケイ素ポリタイプよりも 4H 炭化ケイ素ポリタイプの方が適合性が高いことが示されました。結晶の大部分は、4H炭化ケイ素で簡単にインデックス付けできました。残りの結晶領域の手動検査は、この部分が6H炭化ケイ素としてよりよくインデックス化されていることを示しました。このセクションの6H炭化ケイ素インデックスマップは、1つの領域で成功率が低かった。その領域内では、いくつかの重なり合う回折パターンが観察され、それらは少なくとも3つの重なり合うシリコン粒子として指標化されました。自動フィットが正しく実行されていることを手動で確認することが重要です。ここでは、手動検証により、サンプルのさまざまな部分が実際には異なる結晶構造を持ち、複数のシリコン粒子が存在することを特定することができました。ピークの基部で複数の局所極大値が発生し、著しい塑性変形に起因する複数のサブグレインを示しています。オリーブカタツムリの殻の粉末微小回折は、アラゴナイトパターンが良好に一致することを示しました。カルシウムと鉄の蛍光X線分析計のマップは、アラゴナイト040のピーク幅、d間隔、積分強度、および配向のマップに沿った組成の変化を示唆していました。鉄とd-spacingおよび配向との間の見かけの相関関係は、測定アーチファクトであることがわかりました。場合によっては、測定値を他の分析ツールで検証する必要があります。例えば、EDSの測定では、組成のばらつきと思われていたものが、実はテクスチャーのアラゴナイト層からの回折によるものであったことが示されています。このビデオを見れば、ALS 12.3.2での蛍光X線と微小回折のデータ収集と処理がいかに簡単であるかを十分に理解できるはずです。一度マスターすると、データ収集は毎分最大100ピクセルと非常に高速になります。データ分析は、クラスターで実行するとわずか 5 分で完了します。この技術は、石英や他のシリカ多形のひずみを分析し、ローマや火山のコンクリートの鉱物学を調べたり、気象組成を調べたり、さまざまな貝殻やサンゴの方解石やアラゴナイトを分析したりするために、研究者によって成功裏に使用されてきました。EDSやEBSDのような補完的な方法を実行して、元素分布の定量化などの追加の質問に答えることができます。すべての自動化プロセスと同様に、データが正しく収集および処理されたことを確認するために、データを手動でチェックする必要があることを忘れないでください。

synchrotron-x-ray-microdiffraction-fluorescence-imaging-mineral-rock

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ダイヤモンド光源におけるビームラインI23上の真空中長波長結晶構造解析のためのサンプル調製および移送プロトコル

我々は、シンクロトロンX線吸収分光法（XAS）およびX線回折（XRD）リチウムイオン及びNaイオン電池の電極材料におけるインターカレーション/デインターカレーション処理の詳細を調べるための技術の使用を記載している。...

放射光技術を用いたリチウムイオンとナトリウムイオン電池用電極材料のキャラクタリゼーション

学ぶX線蛍光・微回折マッピング法で鉱物・岩石試料の元素組成と結晶方位を同時解析。10cmまでの試料を真空不要で高速測定し、鉱物学・岩石学の研究に活用できます。

・鉱物及び岩石試料の蛍光を放射光 x 線回折

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