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マンガン酸化物触媒の光活性化用ポリ酸を用いた光応答性膜の作製
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JoVE Journal Chemistry
Preparation of Polyoxometalate-based Photo-responsive Membranes for the Photo-activation of Manganese Oxide Catalysts

マンガン酸化物触媒の光活性化用ポリ酸を用いた光応答性膜の作製

Full Text
8,078 Views
05:47 min
August 7, 2018

DOI: 10.3791/58072-v

Akira Yamaguchi1,5, Toshihiro Takashima2, Kazuhito Hashimoto1,6, Ryuhei Nakamura3,4

1Department of Applied Chemistry,The University of Tokyo, 2Clean Energy Research Center,University of Yamanashi, 3Biofunctional Catalyst Research Team,RIKEN Center for Sustainable Resource Science, 4Earth-Life Science Institute (ELSI),Tokyo Institute of Technology, 5Department of Materials Science and Engineering,Tokyo Institute of Technology, 6National Institute for Materials Science

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Please note that some of the translations on this page are AI generated. Click here for the English version.

ここでは、ポリ/ポリマー複合膜を用いた電荷転送発色団を準備するためのプロトコルを提案する.

この方法は、人工光合成などの太陽光から化学エネルギーへの変換分野における重要な質問に答えるのに役立ちます。この技術の主な利点は、柔軟性、耐久性、および酸化還元調整可能な光機能材料を製造できることです。まず、2ミリリットルのポリビニルアルコール溶液と2ミリリットルのポリアクリルアミド溶液を50ミリリットルのバイアルに加えます。

次に、三角形の攪拌子と1グラムのリンタングステン酸をバイアルに加えます。この架橋法は別のグループによって報告され、ポリオキソタングステン酸とその量を変更しました。この方法を利用すると、塩型の代わりに酸型ポリオキソメタレートを使用したメンブレンを作製できます。

これは、光応答性膜を構築するための重要な種です。バイアルを激しく攪拌しながら水浴中で摂氏70度に加熱し、摂氏70度で浸出した後、6時間攪拌を続けます。100°Cに予熱したホットプレートにガラス基板を置き、750マイクロリットルの溶液を基板に滴下します。

サンプルを乾燥させるには、室温で一晩暗所に保管します。架橋試薬を調製するには、72ミリリットルの蒸留水、24ミリリットルのアセトン、2ミリリットルの25%グリセルアルデヒド溶液、および2ミリリットルの塩酸を100ミリリットルのバイアルに加えます。サンプルを入れたガラス基板を9.5cmのシャーレに置き、メンブレンが完全に浸るまで架橋試薬を加えます。

30分後、架橋試薬を蒸留水と交換し、一度洗浄します。必要に応じて、へらを使用してガラス基板からメンブレンをはがし、暗所で蒸留水に保管します。2.08グラムの硝酸セリウム六水和物と攪拌棒を50ミリリットルのバイアルに加えます。

次に、バイアルに30ミリリットルの水を加え、攪拌して固体を溶解します。次に、メンブレンを9.5センチメートルのシャーレに置き、メンブレンが完全に浸るまで硝酸セリウム溶液を追加します。ペトリ皿を摂氏80度に予熱したオーブンに5時間入れます。

室温まで冷却した後、硝酸セリウム溶液を蒸留水と交換し、一度洗浄します。メンブレンと蒸留水は暗所に保管してください。ドナー金属としてコバルトを使用してメンブレンを調製するには、1.14グラムの塩化コバルト六水和物を使用することを除いて、前述のものと同じ調製および反応手順を使用します。

メンブレンを摂氏60度のホットプレートに置き、シリコンゴム製のマスクを使用して、堆積に使用する領域を決定します。ホットプレートの上の自動スプレーガンに接続された500ミリリットルのボトルに、事前に調製したコロイド状酸化マンガン溶液300ミリリットルを加え、溶液をメンブレンにスプレーします。酸化マンガンの沈殿後、サンプルと蒸留水を暗所に保管してください。

ポリマーマトリックス中のPOM構造の保持は、マイクロラマン分光法とFT-IR分光法によって確認されました。POMのケギン構造に対応する振動ピークが観察され、POMとの水素結合によりポリマーのピークがシフトしていることが分かりました。分光分析は、電荷移動ユニットの正常な構造を決定するのに非常に役立ち、これはサンプルの見かけの色の変化によっても確認されました。

さらに、すべてのコンポーネントが適切に整列したときに電荷移動が達成されるため、UV-Vis分光法と光電気化学測定によって確認されました。特に、分光学的および光電気化学的結果から、光照射下での一方向の電荷移動が確認され、本研究の合成法の妥当性を裏付けています。酸化マンガン上での酸素の生成は、回転ディスクリング電極システムを用いた間接電気化学的方法を用いてモニターし、光照射下で酸素減少に対応する還元電流を観察することができた。

この技術の開発後、光化学の分野の研究者は、多くの光化学反応を引き起こすための酸化還元調整可能で安定した光システムを製造する道を開きます。

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