ガス発生反応の熱重量測定-質量スペクトル解析による定量的解析

この方法は、反応運動パラメータと進化したガス組成を特定する方法に関するエネルギー、化学、冶金学分野の重要な質問に答えるのに役立ちます。私にとって、この技術の利点は、反応から進化した個々のガスのマス流体が定性的かつ定量的に正確に決定できることです。この方法を通して、エネルギー、化学、冶金系などの反応に関する洞察を提供することができます。

食品、薬局、材料などの他のシステムにも適用できます。特徴的なスペクトルを較正するには、0.15メガパスカルでガス圧力を調整し、較正される進化したガスを準備します。ステンレス製のチューブを使用して、各ガスボンベを熱重量計マススペクトル(TG-MSシステム)に接続し、進化したガスをすべてTG-MSシステムに1分あたり100ミリリットルの流量でパージします。

個々のガスの質量スペクトルを監視し、校正するガスの特徴的なピークとガス内の不純物を注意深く見て比較します。ガスの相対感度を校正するには、1分間の流量あたり300ミリリットルで基準ガスをTG-MSシステムに20分間パージして、システムを洗浄します。次に、基準ガスで校正されたガスをそれぞれ1分あたり100ミリリットルの流量でTG-MSシステムに同期パージします。

次に、式に示された既知の流量と質量スペクトルに従って各気体の相対感度を計算する。サンプルを調製するには、平均直径15マイクロメートルの炭酸カルシウム10グラム、白いハイドロマグネサイトのブロックの10グラム、または中洞石炭20グラムを収集します。ハイドロマグネサイトブロックを3ミリメートル未満に分割し、約10マイクロメートルにミルをかき混ぜた機械で粉砕します。

その後、すべてのサンプルを105°Cのオーブンで24時間乾燥させ、翌日に工場で石炭を粉砕して粉砕し、180〜355マイクロメートルの粒径範囲を得ます。サンプルの熱反応をテストするには、ヘリウムをキャリアガスとしてTG-MSシステムを2時間パージして空気と水分を排出し、計器を摂氏約500度に加熱します。システムが室温に戻って冷却されたら、質量分析を使用して大気を20分間監視し、特徴的な二酸化炭素とヘリウムのピークと酸素、窒素、水気の不純物ピークを注意深く見て比較します。

精密電子バランスで目的のサンプルの10ミリグラムを計量し、重量を量ったサンプルを酸化アルミニウムるつぼに加えます。サンプルを含むるつぼをTGシステムに入れ、炉を閉じます。次に、テストするサンプルに適切な動作パラメータを設定します。

したがって、校正の参照ガスは、サンプルテストプロセスの基準ガスと同じでなければならず、進化したガスと反応してはならない。校正と試験の両方でキャリアガスとしてヘリウムを使用することをお勧めします。サンプルデータの定性的および定量的分析のために、TG-MSシステムに接続されたコンピュータに3Dマススペクトルデータをロードし、同等の特性スペクトル分析、ECSA、事前に決定された較正された特性ピークおよびサンプルの相対感度に基づいて実際のサンプルパラメータを計算する方法を使用します。

熱反応は、実際のサンプルパラメータに従って分析することができます。キャリアガスに対する二酸化炭素の特徴的なピークと相対感度を校正した後、ヘリウム、炭酸カルシウムの熱分解によって発生した二酸化炭素の実際の質量流量をECSA法で算出し、実際の質量損失と比較することができる。この代表的な分析では、測定プロセス全体にわたって、デジタル熱量測定による二酸化炭素の質量流量と質量損失データとの間に良好な一致があった。

ECSAによるハイドロマグネサイトの熱分解プロセスと二酸化炭素と水の較正を比較した結果、これらのデータは実験用のデジタル熱熱量測定データとも良好に一致していたことが明らかになった。電子イオン化と光イオン化測定モードの両方を組み合わせることで、この中東石炭の代表的な熱分解は、16の異なる揮発性ガスの存在を明らかにしました。キャリアガスに対して特定された各ガスの質量スペクトルと感度を詳細に判定した後、各ガスの質量流量を計算し、同じ動作パラメータに基づいて各ガスの質量イオンデータを比較するために使用した。

この手順を試みる際には、試験前に構成フィクスチャとガスの相対的な感度を構築することを忘れないでください。この手順に従って、ECSAを組み合わせた差動熱分析のような方法を実行して、ガスを進化させることなく反応の特徴に関する追加の質問に答えることができます。開発後、エネルギー、化学、冶金などの分野の研究者が、エネルギー変換や先端材料開発におけるガス反応やメカニズムを用いて探求する道が開きました。