Name: ガス発生反応の熱重量測定-質量スペクトル解析による定量的解析 (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-10-29T14:00:00.000+00:00
Duration: 6 min 51 s
Description: 学ぶTG-MSによるガス発生反応の定量的解析法。0.15MPaの圧力調整と100mL/分のパージを用いて、反応速度論とガス組成を高精度に測定し、エネルギー・化学・冶金学分野の研究に応用できます。

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作者は感謝して中国の国家自然科学基金 (許可番号 51506199) から金融サポートを認めます。

1. ECSA TG MS システムの校正
<ol><li>
特徴的なスペクトルの校正
	<ol>
<li>CO2H2O、CH4、進化したガスを準備彼等校正が0.15 MPa 時のガス圧を調節すること。</li>
		<li>ステンレス鋼の管によって TG MS システムにボンベを接続し、100 mL/min の流量で TG MS システムに個々 のガスをパージします。</li>
		<li>個々 のガスの質量スペクトルを監視します。慎重に見て、校正するガスと可能な限り不純物ガス種を確認する TG MS による質量スペクトルの特徴的なピークとガスの純度を比較します。 注: 上記ガスすることができますガス シリンダーで直接購入または (彼) を除くいくつかの試験のサンプルから分解します。彼は、キャリブレーションとテストの両方のキャリアガスとして使用されます。 注意: TG や MS に有害であるいくつかの物質は、キャリアガスを使用する必要があります。</li>
	</ol>
</li>
	<li>
相対感度校正
	<ol>
<li>参照ガスをパージ システムをきれいにする 20 分 TG MS システムに 300 mL/min の流速で彼。</li>
		<li>同期的に 1 種類の校正ガスをパージ、CO2や H2O および参照ガス彼 100 mL/min の流速で TG MS システムへ。</li>
		<li>既知の流量と質量スペクトル (式 1) によると各ガスの相対感度を計算します。 <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/58233/58233eq1.jpg"> ここは <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/58233/58233eq2.jpg">= 参照ガスkガスの相対感度 <img alt="Equation 3" src="/files/ftp_upload/58233/58233eq3.jpg">参照ガス指定された流量を = <img alt="Equation 4" src="/files/ftp_upload/58233/58233eq4.jpg">kガス指定された流量を = <img alt="Equation 5" src="/files/ftp_upload/58233/58233eq5.jpg">= 決定イオンkガス, 質量分析法による電流と <img alt="Equation 6" src="/files/ftp_upload/58233/58233eq6.jpg">参照ガスの現在決定イオンを = します。 注: 校正、参照ガスの体積流量は前もって知られてする必要があります。</li>
	</ol>
</li>
</ol>2 TG MS システム ECSA のプロセスをテストします。
<ol><li>
テスト用試料の調製
	<ol>
<li>
CaCO3と hydromagnesite のサンプルの準備
		<ol>
<li>平均直径 15 μ m の炭酸カルシウム3 10 g サンプルを収集します。</li>
			<li>Hydromagnesite の白いブロックの 10 g を収集、&lt; 3 mm サイズの部分に分割して、作品を約 10 μ m まで機械攪拌ミルで挽きます。</li>
			<li>105 ° C の温度のオーブンで 24 h のすべてのサンプルを乾燥します。 注: 上記の手順は、並列に実装できます。</li>
		</ol>
</li>
		<li>
Zhundong 石炭試料の調製
		<ol>
<li>中国の新疆省森カザフ族自治県に位置する炭田から Zhundong 石炭の 20 g を収集します。</li>
			<li>任意の外部の湿気を除去するために 24 時間 105 ° C の温度のオーブンで石炭を乾燥します。</li>
			<li>180 355 m の粒子サイズの範囲を取得する工場で石炭を地面を割って。</li>
		</ol>
</li>
	</ol>
</li>
	<li>
熱反応のテスト
	<ol>
<li>キャリアガスと TG MS システムをパージ空気と水分を排出する 2 h の彼。一方、500 ° C のまわりに楽器を予備加熱し、その後、室温まで冷却します。 注: すべてのテストは、彼ガスをキャリアガスとして使用されました。</li>
		<li>最初の 20 分で MS を使用して、慎重に見て比較することにより特徴的な CO2、彼は、O2N2H2O の質量スペクトルの不純物ガス最低を保証する雰囲気を監視します。ない実験の測定に影響を与える空気と水分の内容。</li>
		<li>高精度電子天秤を用いた 10 mg のサンプルの重量を量るし、Al2O3るつぼに試料を入れます。</li>
		<li>TG にサンプルに Al2O3るつぼを置くし、炉を閉じます。</li>
		<li>動作パラメーターを設定します。(1) カコ3試験のため 10 K/分の昇温速度で 20 ° C と 550 ° c の熱で温度を開始します。、変調温度プログラム テストの hydromagnesite と石炭の 800 ° C まで昇温速度を 10 K/分と 20 K/分 (2) を交互に熱、開始し 20 の ° C の温度、使用 10 K/分の昇温速度保持時間 15 分、停止温度 1,000 ° C のガス流量は 20 mL/分。モード EI 2 200 のモード PI 10 410 m/z 範囲を保ちます。 注: モード PI は、主に本研究では Zhundong 石炭の熱分解のテストに使用、有機ガスを識別するために使用しました。</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. 定性・定量分析
<ol><li>TG MS 装置に接続されたコンピューターによって記録される 3-D 質量スペクトル データを取得します。</li>
	<li>決定されたキャリブレーション特性ピーク (ステップ 2.1) と相対感度 (手順 2.2) に基づいて ECSA 法による質量流量と各ガスの濃度を含む実際のパラメーターを計算します。</li>
	<li>実際パラメーター9によると熱反応を分析します。</li>
</ol>

<ol><li>Li, R. B., Xia, H. D., Wei, K. <a target="_blank" href="http://mfpe.xjtu.edu.cn/info/1079/5973.htm">15th International Conference on Clean Energy (ICCE-2017)</a>. , Xi'an, China. (2017).</li>
<li>Zou, C., Ma, C., Zhao, J., Shi, R., Li, X. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0165237017300347">Characterization and non-isothermal kinetics of Shenmu bituminous coal devolatilization by TG-MS.</a> Journal of Analytical and Applied Pyrolysis. 127, 309-320 (2017).</li>
<li>Jayaraman, K., Kok, M. V., Gokalp, I. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0960148116307820">Thermogravimetric and mass spectrometric (TG-MS) analysis and kinetics of coal-biomass blends.</a> Renewable Energy. 101, 293-300 (2017).</li>
<li>Tsugoshi, T., et al. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s10973-005-0730-6">Evolved gas analysis-mass spectrometry using skimmer interface and ion attachment mass spectrometry.</a> Journal of Thermal Analysis and Calorimetry. 80 (3), 787-789 (2005).</li>
<li>JaenickeRossler, K., Leitner, G. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0040603197001032">TA-MS for high temperature materials.</a> Thermochimica Acta. (1-2), 133-145 (1997).</li>
<li>Fendt, A., Geissler, R., Streibel, T., Sklorz, M., Zimmermann, R. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0040603112004832">Hyphenation of two simultaneously employed soft photo ionization mass spectrometers with thermal analysis of biomass and biochar.</a> Thermochimica Acta. , 155-163 (2013).</li>
<li>Maciejewski, M., Baiker, A. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0040603197001007">Quantitative calibration of mass spectrometric signals measured in coupled TA-MS system.</a> Thermochimica Acta. 295 (1-2), 95-105 (1997).</li>
<li>Maciejewski, M., Muller, C. A., Tschan, R., Emmerich, W. D., Baiker, A. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0040603197001056">Novel pulse thermal analysis method and its potential for investigating gas-solid reactions.</a> Thermochimica Acta. 295 (1-2), 167-182 (1997).</li>
<li>Xia, H. D., Wei, K. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0040603114005723">Equivalent characteristic spectrum analysis in TG-MS system.</a> Thermochimica Acta. 602, 15-21 (2015).</li>
<li>Li, R. B., Chen, Q., Xia, H. D. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0378382017310627">Study on pyrolysis characteristics of pretreated high-sodium (Na) Zhundong coal by skimmer-type interfaced TG-DTA-EI/PI-MS system.</a> Fuel Processing Technology. 170, 79-87 (2018).</li>
<li>Li, C. Z. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0016236107000361">Some recent advances in the understanding of the pyrolysis and gasification behaviour of Victorian brown coal.</a> Fuel. 86 (12-13), 1664-1683 (2007).</li>
<li>Song, H. J., Liu, G. R., Zhang, J. Z., Wu, J. H. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0378382016306841">Pyrolysis characteristics and kinetics of low rank coals by TG-FTIR method.</a> Fuel Processing Technology. 156, 454-460 (2017).</li>
<li>Kashimura, N., Hayashi, J., Li, C. Z., Sathe, C., Chiba, T. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0016236103002436">Evidence of poly-condensed aromatic rings in a Victorian brown coal.</a> Fuel. 83 (1), 97-107 (2004).</li>
<li>Li, C. Z., Sathe, C., Kershaw, J. R., Pang, Y. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0016236199001787">Fates and roles of alkali and alkaline earth metals during the pyrolysis of a Victorian brown coal.</a> Fuel. 79 (3-4), 427-438 (2000).</li>
</ol>

著者が明らかに何もありません。

このプロトコルは、TG MS システムによって進化したガスと熱分解反応を研究するための他の測定値に合わせて簡単に変更でした。我々 は知っている、バイオマス、石炭の熱分解から進化した揮発性または他の固体/液体燃料が常に無機ガスのみを含まない (例えばCO、H2と CO2) が、また有機もの (例えばC2H4、C6H5オハイオ州、および C7H8)。また、大規模なフラグメントは、有機ガスからなる、熱分解11時に副反応が起こる。にもかかわらず、いくつかの従来の測定方法のように通常の TG MS カップリング システム、フーリエ変換赤外線 (FTIR) 分光法12高速液体クロマトグラフィー (HPLC)13、および紫外可視吸収と蛍光分光法14、揮発...

反応プロセスの本当の機能は、先端材料の開発と新しいエネルギー変換システムや冶金生産プロセス1の確立のための 1 つの重要な問題の深さを理解すること。非定常条件の下で行われているほとんどすべての反応と濃度、反応や製品、流量など、パラメーターは、温度や圧力と常に変わり、明らかに特徴付けることは困難だ、1 つだけパラメーター、例えばアレニウス式により反応機能。実際には、濃度は、コンポーネントおよび混合物間の関係のみを意味します。にもかかわらず、大幅に複雑な反応の 1 つのコンポーネントの濃度を調整すると、他のコンポーネント可能性があります強い影響を持っているので、実際の反応動作可能性があります影響ありません。絶対的な量として、各部の流量が、反応の特性を理解するための説得力のある情報を与えることができる一方、特に非常に複雑なもの。
現時点では、電子イオン化 (EI) 法を備えた TG MS カップリング システムは、反応ガス2,3,4の特徴の分析の一般的なツールとして使用されています。しかし、まず、それ必要があります注意するイオン電流 (IC) MS システムから得られるが、流量や進化したガスの濃度を直接反映することは困難。大規模な IC 重なり合い、フラグメント、重度の質量差別、および、熱の炉中のガスの拡散効果は大きく TG MS5の定量的解析を妨げることができます。第二に、EI は、最も一般的なすぐに利用できる強力なイオン化法です。EI の装備を簡単に MS システムはフラグメントで結果し、大きな分子量を持ついくつかの有機ガスを多くの場合直接反映されません。したがって、異なるソフトのイオン化テクニック (例えば、光イオン化 [PI]) が天秤にハイフンが同時に必要なに適用される MS システムはガス分析6進化。第三に、反応のあらゆるガスの動的特性を決定するのにいくつかの電荷質量比 (m/z) で IC の強度は使用できません、多成分の複雑な反応のための ICs がガスを進化してそれが多くの場合他の影響を受ける。たとえば、特定のガスの IC のカーブのドロップ、必ずしもその流量や濃度の減少代わりに、多分それは影響を他のガスによって複雑なシステム。したがって、すべてのガスの Ic、確かにキャリア ガス、不活性ガスを考慮する重要です。
実際には、大幅質量スペクトルに基づく定量的分析は、校正係数の決定と TG MS システムの相対感度に依存します。Maciejewski と Baiker7検討熱分析装置質量分析計 (TA MS) システム、TA は四重極 MS、ガス種の集中を含む実験的パラメーターの効果に温水管で接続されています。温度、流量、および質量分析における感度にキャリアガスのプロパティ。進化したガスは、固体を介してよく知られている、化学量論的反応とキャリアのガスの流れに一定速度でガス量を注入することの分解による較正されました。MS の負相関がある実験結果ショーは信号キャリア ガス流量のガスとガス温度と分析されたガスの量に左右されない MS 強度の強さです。さらに、Maciejewskiら校正法に基づく8パルス反応コースに起因する質量、エンタルピーの変更を同時に監視することにより流量を決定し、ガス組成変化する機会を提供する熱分析 (PTA) 法を発明しました。ただし、まだ伝統的な TG MS 分析や PTA メソッドを使用して、複雑な反応 (例えば、石炭燃焼・ ガス化) について説得力のある情報を提供するは難しいです。
難しさと伝統的な測定と TG MS 系の解析手法の欠点を克服するために ECSA9の定量分析法を開発しました。ECSA の基本的な原則は、TG MS カップリングのメカニズムに基づいています。ECSA をすべてガス ICs、反応ガス、キャリア ガス、不活性ガスなど考慮することができます。いくつかのガスの相対感度の校正係数をビルド後、IC 行列 (すなわち、 TG MS の質量スペクトル) の計算によって各コンポーネントの本物の質量やモル流量を決定できます。他の方法と比較して、TG MS システム ECSA 効果的に重複するスペクトルを分離でき大量差別と TG の温度依存性の影響を排除します。ECSA によって生成されたデータは、進化したガスの質量流量と微分熱重量測定 (DTG) による質量損失データの比較によって信頼できると証明しています。本研究では実験 (図 1) を実施する高度な TG-DTA-EI/PI-質量計測器10を使用しました。この楽器は、円筒形の四重極 MS 水平微分熱重量分析熱アナライザー (TG DTA) スキマー インターフェイスと EI と PI の両方のモードを装備で構成されます。ECSA TG MS システムのため (すなわち、等しい相対圧力) 定量分析を実装する実際の TG MS カップリング機構を活用したすべての発生ガスの物理パラメーターを決定します。分析のプロセス全体には、較正、テスト自体、およびデータ分析 (図 2) が含まれています。2 つの例の実験を提案する: (1) だけで CaCO3の分解進化 CO2のガスとガス CO2 H2O、単一コンポーネント システムに ECSA を評価するのに hydromagnesite の分解測定と (2) 進化したガスと C3H8, C2H6H2と CO2、有機ガス CH4C2H4無機ガス CO の褐炭の熱分解C6H14等、多成分系測定 ECSA を評価します。ECSA TG MS システムに基づいては、定量的熱反応でガスの量を決定するための包括的なソリューション方法です。

<table><tbody><tr><td>CaCO3 and Ca(OH)2</td><td>Sinopharm Chemical Reagent</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Hydromagnesite</td><td>Bangko Coarea in Tibet</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Zhundong coal</td><td>the Coal the Coal in the Mori Kazak Autonomous County, Junggar Basin, Junggar Basin, China, ThermoMass</td> Photo/H Rigaku Corporation <td></td><td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>STA449F3同期式熱分析装置およびQMS403C四重極型MS分析装置</td><td>NETZSCH</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

ガス発生反応の熱重量測定-質量スペクトル解析による定量的解析

Quantitative Analysis by Thermogravimetry-Mass Spectrum Analysis for Reactions with Evolved Gases

エネルギー変換、物質生産、冶金プロセス、中に反応はしばしば非定常性、段階的とマルチの中間の機能を持っています。熱重量測定-質量スペクトル (TG MS) は、反応機能を勉強する強力なツールと見られています。ただし、詳細反応と力学反応が得られていない効果的に TG MS のイオン電流から直接。ここでは、質量スペクトルを分析し、できるだけ正確な反応ガスの質量流量の同等の特性スペクトル解析 (ECSA) のメソッドを提供します。ECSA は効果的にイオンの重複ピークを分離し、大量差別と温度依存性の影響を除去できます。2 つの例の実験を紹介する: (1) と hydromagnesite の分解とガス CO2の CaCO3の分解進化した CO2 H2O、単一コンポーネント システムに ECSA を評価するためのガスZhundong の熱分解石炭無機ガス CO、H2と CO2、および有機ガス C2H4C2H6C3H8C6H14 の発生ガスの測定と (2)など、多成分系測定 ECSA を評価します。我々 は、ECSA が有機又は無機ガスを含む、各ガスの質量流量を正確に与えることを示す特徴的なスペクトルの成功の校正と特定のガスの質量スペクトルを ECSA 相対感度に基づいて、シングルだけでなく、多成分反応、伝統的な測定を実装できません。

CaCO3の熱分解は、ECSA 法の適応性を示す使用された比較的単純な反応です。特徴的なピークとキャリアガスに CO2の相対感度を校正後彼は、CO2 CaCO3の熱分解による進化の実質量流量は ECSA 法により算出したし、比較した、実際の質量損失 (図 3)。質量流量計算 ECSA DTG による質量損失データ全体の測定プロセス中に CO2の間の良い契約があることを示します。図 4に青と黄色の線で示すように、DTG のガスの質量流量の相対誤差は、かなり低いです。また、hydromagnesite の熱分解過程は、ECSA および CO2 H2O の校正データ (図 4) によって分析されました。100 mL/分として選ばれたキャリアのガス流量...

進化したガスの流量の精密測定は、反応の詳細を研究するキーです。我々 は特徴的なスペクトルを取得するための相対感度の校正体制を確立する熱重量測定-質量スペクトル分析用と同等の特性スペクトル分析の定量解析手法を提供する、流量。

During energy conversion, material production, and metallurgy processes, reactions often have the features of unsteadiness, multistep, and ...

この方法は、反応運動パラメータと進化したガス組成を特定する方法に関するエネルギー、化学、冶金学分野の重要な質問に答えるのに役立ちます。私にとって、この技術の利点は、反応から進化した個々のガスのマス流体が定性的かつ定量的に正確に決定できることです。この方法を通して、エネルギー、化学、冶金系などの反応に関する洞察を提供することができます。食品、薬局、材料などの他のシステムにも適用できます。特徴的なスペクトルを較正するには、0.15メガパスカルでガス圧力を調整し、較正される進化したガスを準備します。ステンレス製のチューブを使用して、各ガスボンベを熱重量計マススペクトル(TG-MSシステム)に接続し、進化したガスをすべてTG-MSシステムに1分あたり100ミリリットルの流量でパージします。個々のガスの質量スペクトルを監視し、校正するガスの特徴的なピークとガス内の不純物を注意深く見て比較します。ガスの相対感度を校正するには、1分間の流量あたり300ミリリットルで基準ガスをTG-MSシステムに20分間パージして、システムを洗浄します。次に、基準ガスで校正されたガスをそれぞれ1分あたり100ミリリットルの流量でTG-MSシステムに同期パージします。次に、式に示された既知の流量と質量スペクトルに従って各気体の相対感度を計算する。サンプルを調製するには、平均直径15マイクロメートルの炭酸カルシウム10グラム、白いハイドロマグネサイトのブロックの10グラム、または中洞石炭20グラムを収集します。ハイドロマグネサイトブロックを3ミリメートル未満に分割し、約10マイクロメートルにミルをかき混ぜた機械で粉砕します。その後、すべてのサンプルを105°Cのオーブンで24時間乾燥させ、翌日に工場で石炭を粉砕して粉砕し、180〜355マイクロメートルの粒径範囲を得ます。サンプルの熱反応をテストするには、ヘリウムをキャリアガスとしてTG-MSシステムを2時間パージして空気と水分を排出し、計器を摂氏約500度に加熱します。システムが室温に戻って冷却されたら、質量分析を使用して大気を20分間監視し、特徴的な二酸化炭素とヘリウムのピークと酸素、窒素、水気の不純物ピークを注意深く見て比較します。精密電子バランスで目的のサンプルの10ミリグラムを計量し、重量を量ったサンプルを酸化アルミニウムるつぼに加えます。サンプルを含むるつぼをTGシステムに入れ、炉を閉じます。次に、テストするサンプルに適切な動作パラメータを設定します。したがって、校正の参照ガスは、サンプルテストプロセスの基準ガスと同じでなければならず、進化したガスと反応してはならない。校正と試験の両方でキャリアガスとしてヘリウムを使用することをお勧めします。サンプルデータの定性的および定量的分析のために、TG-MSシステムに接続されたコンピュータに3Dマススペクトルデータをロードし、同等の特性スペクトル分析、ECSA、事前に決定された較正された特性ピークおよびサンプルの相対感度に基づいて実際のサンプルパラメータを計算する方法を使用します。熱反応は、実際のサンプルパラメータに従って分析することができます。キャリアガスに対する二酸化炭素の特徴的なピークと相対感度を校正した後、ヘリウム、炭酸カルシウムの熱分解によって発生した二酸化炭素の実際の質量流量をECSA法で算出し、実際の質量損失と比較することができる。この代表的な分析では、測定プロセス全体にわたって、デジタル熱量測定による二酸化炭素の質量流量と質量損失データとの間に良好な一致があった。ECSAによるハイドロマグネサイトの熱分解プロセスと二酸化炭素と水の較正を比較した結果、これらのデータは実験用のデジタル熱熱量測定データとも良好に一致していたことが明らかになった。電子イオン化と光イオン化測定モードの両方を組み合わせることで、この中東石炭の代表的な熱分解は、16の異なる揮発性ガスの存在を明らかにしました。キャリアガスに対して特定された各ガスの質量スペクトルと感度を詳細に判定した後、各ガスの質量流量を計算し、同じ動作パラメータに基づいて各ガスの質量イオンデータを比較するために使用した。この手順を試みる際には、試験前に構成フィクスチャとガスの相対的な感度を構築することを忘れないでください。この手順に従って、ECSAを組み合わせた差動熱分析のような方法を実行して、ガスを進化させることなく反応の特徴に関する追加の質問に答えることができます。開発後、エネルギー、化学、冶金などの分野の研究者が、エネルギー変換や先端材料開発におけるガス反応やメカニズムを用いて探求する道が開きました。

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Research

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