Name: 極薄高性能金属有機性フレームワーク膜の電気泳動の結晶化 (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-08-16T15:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 45 s
Description: 学ぼう、金属有機性フレームワーク膜の電気泳動結晶化法。異種核生成を制御し、極薄でピンホールのない多結晶膜を再現性よく合成する手法を解説します。

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我々 は我々 の在籍を認める、エコール連邦工科ローザンヌ (EPFL) の寛大なサポートのため。このプロジェクトは、欧州連合のホライゾン 2020年研究所から資金を受けているし、イノベーション プログラム マリー ・ スクウォドフスカ = キュリーの下で許諾契約番号 665667。著者は、x 線回折でご支援パスカル アレキサンダー Schouwink をありがとうございます。

注意: 読み慎重に関与する化学物質の化学物質安全性データ シート (MSDS) です。実験で使用される化学物質の一部が有毒です。本手法は、ナノ粒子の合成を含まれます。したがって、適切な予防措置を取る。全体の合成手順は、換気の発煙のフード実行する必要があります。
注: 器械、化学薬品、および MOF 膜の合成に関与する材料の詳細を表 1に示します。
1. 前駆体ゾルの金属塩溶液とリンカー ソリューションの準備
注: ZIF 8 フィルムの合成、金属塩として使用されて亜鉛硝酸 [Zn (3)2.6H2O]、2-methylimidazole (HmIm) は、リンカーとして使用されます。
<ol><li>金属塩溶液の Zn (3)2.6H2O の水の 500 mL の 2.75 g を溶かします。</li>
	<li>リンカー ソリューションの 56.75 g HmIm の 500 mL の水に溶かすし、透明な溶液が得られるまで継続的に攪拌します。</li>
</ol>2. Cu 電極の作製
<ol><li>4 × 4 cm 部分に (99.9% 純度、127 μ m 厚) の高純度銅箔をカットします。</li>
	<li>クランプ カット箔銅わに口クリップのセットを容易にするため 1 つの正方形の箔の端から 0.5 cm の距離で直線を描画します。</li>
	<li>円筒型ローラ ベアリングを使用してきれいな表面に箔を平らにします。</li>
	<li>15 分、15 分のイソプロパノールの風呂 sonication によって続いてのアセトン浴 sonication によって銅箔を徹底的に掃除します。</li>
	<li>クリーンな雰囲気で銅箔を乾燥させます。</li>
</ol>3. 基板の電極 (陰極) に添付ファイル
注: MOF フィルムに適切な基質を選んだ。AAO (Anodisc、0.1 μ m の細孔径と 13 mm 径ホスティング毛穴)、ポリアクリロニ トリルに応用できる (パン、分子量カットオフ: 100 kDa)、銅箔 (純度 99.9%、25 μ m 厚)、化学気相蒸着型のグラフェン フィルムで休んで、11銅箔と銅箔12,13,14日休んで自家製多孔質炭素膜。
<ol><li>慎重にテープを使用して銅の電極の中心に目的の基板を置きます。</li>
	<li>基板/電極アセンブリ水、イソプロパノール、続くと再び約 1 分のための水を洗い流してください。</li>
	<li>裸銅電極 (4 × 4 cm) をアノードに接続します。基板/電極アセンブリを陰極に添付しています。</li>
	<li>100 mL ガラス製ビーカーの内側 1 cm に 2 つの電極間の距離を調整します。</li>
</ol>4. ZIF 8 フィルムの手順を制定
<ol><li>31.6 g 金属前駆体溶液の 100 mL ビーカーにリガンド溶液の 35 g を混合し、30 の攪拌前駆体ゾルを形成する常温で s。 注: これらの条件で ZIF 8 の誘導時間は未満 60 s と、したがって、EPD が遅滞なく実施されます。</li>
	<li>前駆体ゾルを容器、電極をホストに転送します。</li>
	<li>電極に 3.5 cm マークまで両方の電極を浸します。 注: 実験の結果, 我々 は観察したそのソル老化の 3 分は多孔質基材は、回避する必要があります (この特定のケースで AAO) の毛穴に小さい ZIF 8 核の浸透につながる前に電界の適用。したがって、電界がオン、3 分後にのみ核が大きくやや。</li>
	<li>4 分の 1 V の電圧の蒸着 EPD を実行します。現在は、2.5 から 3.5 mA の範囲にする必要があります。</li>
	<li>EPD の最後に、ビーカーをゆっくりと下げます。新鮮な析出核と基板との密着性が弱い、細心の注意をする必要があります基板の処理中取られます。</li>
	<li>乾燥した基板をガラス顕微鏡スライドに転送します。場所で基板を保持するためにテープを使用します。</li>
	<li>結晶成長、31.6 g 金属塩溶液とリンカー ソリューション 100 mL ビーカーに 35 g を混ぜます。</li>
	<li>前駆体溶液に基板と一緒にガラス顕微鏡スライドを縦置きし、30 ° C で 10 h を行わないでください</li>
	<li>結晶成長の 10 h まで後、30 分の水で基板を洗浄し、クリーンな雰囲気で乾燥します。</li>
</ol>5、ZIF 7 フィルムの手順を制定
<ol><li>次の相違点と ZIF 8 フィルムを使用したものに同様の方法で AAO サポートに ZIF 7 フィルムを合成します。</li>
	<li>Zn (3) 0.82 g を混合後2·6H2O 30 mL にジメチルホルムアミド (DMF) と 30 mL のメタノール、3 分間のベンズイミダゾール 0.72 g 遂行 1 分の EPD。</li>
	<li>Zn (3)2·6H2O の 0.58 g、0.3 g のベンズイミダゾール系薬剤、110 ° C 4 h で DMF の 30 mL を含む前駆体ゾルの ZIF 7 核フィルムを浸すことによって、ありふれた ZIF 7 フィルムを合成します。</li>
	<li>ソリューションを冷却後 12 h 60 ° C で乾燥が続く、DMF でそれを浸すことによって ZIF-7/AAO 膜を洗浄します。</li>
</ol>6. 膜の作製と評価
<ol><li>
膜の作製
	<ol>
<li>シーリング材の準備のため徹底的に同じ割合で樹脂と硬化剤を混ぜるし、1 h の混合物を残します。</li>
		<li>中心に 5 φ の穴を 24 mm 幅のスチール ディスクに ZIF-8/サポート膜を配置します。</li>
		<li>最初に基板の端に沿ってエポキシを適用し、その後、センターで 5 mm 径の穴を除いて基板をカバーします。</li>
		<li>一晩乾燥してエポキシを許可します。</li>
		<li>実体顕微鏡を使用すると、既知の基準縮尺と膜をスキャンします。</li>
		<li>グラフィカル ソフトウェアを使用すると、スキャンした画像から膜の露出面積を計算します。</li>
	</ol>
</li>
	<li>
ガス透過試験 注: 実験で単一成分ガス透過試験を行った自家製透過セルに高温 Kallenbach テクニック。マスフロー コント ローラー (MKS) と透過設定で使用される質量分析計は、誤差 5% の範囲内で較正されました。マスフロー コント ローラー (MFC) は、フィードとスイープのガス流量に調整されます。Ar は、透過濃度のリアルタイム分析校正質量分析計 (MS) を透過ガスを貫くスイープ ガスとして使用されます。<ol>
<li>ステンレス製透過セル内膜とスチールのディスクを置きます。</li>
		<li>スチール ディスクの上下に上記のバイトン O リングを配置することによってリーク タイトなフィットを確保してネジを固定します。合成の際に、吸着水を削除するには、定常 H2パーミアンスを到達するまで H2フライトデモ雰囲気下で 130 ° C で膜を乾燥します。</li>
		<li>庫内設定を置き、温度を 130 ° C に設定</li>
		<li>フィードと掃引線、予熱を確認します。</li>
		<li>フィードと 30 mL/min にスイープ側のガス流量を設定します。</li>
		<li>それぞれのフィードと、未透過上のニードル バルブを調整することによってスイープ側と透過側に 0.1 MPa の圧力を維持します。</li>
		<li>定常状態が確立されると、パーミアンスを計算します。</li>
		<li>ゆっくりと 30 ° C に (約 2 時間) でオーブン冷めるし、定常状態が確立されると、再び値を記録します。</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol><li>Knebel, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Defibrillation+of+soft+porous+metal-organic+frameworks+with+electric+fields%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Defibrillation of soft porous metal-organic frameworks with electric fields.</a> Science. 358, 347-351 (2017).</li>
<li>Brown, A. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Interfacial+microfluidic+processing+of+metal-organic+framework+hollow+fiber+membranes%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Interfacial microfluidic processing of metal-organic framework hollow fiber membranes.</a> Science. 345, 72-75 (2014).</li>
<li>Dzubak, A. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ab+initio+carbon+capture+in+open-site+metal-organic+frameworks%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Ab initio carbon capture in open-site metal-organic frameworks.</a> Nature Chemistry. 4, 810-816 (2012).</li>
<li>Gascon, J., Kapteijn, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Metal-organic+framework+membranes-high+potential%2C+bright+future%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie+International+Edition%22%5BJournal%5D)">Metal-organic framework membranes-high potential, bright future.</a> Angewandte Chemie International Edition. 49, 1530-1532 (2010).</li>
<li>Liu, X., Wang, C., Wang, B., Li, K. <a target="_blank" href="https://onlinelibrary.wiley.com/doi/full/10.1002/adfm.201604311">Novel Organic-Dehydration Membranes Prepared from Zirconium Metal-Organic Frameworks.</a> Advanced Functional Materials. 27, 1-6 (2017).</li>
<li>Zhang, F., et al. <a target="_blank" href="https://onlinelibrary.wiley.com/doi/abs/10.1002/adfm.201200084">Hydrogen selective NH2-MIL-53(Al) MOF membranes with high permeability.</a> Advanced Functional Materials. 22, 3583-3590 (2012).</li>
<li>Kwon, H. T., Jeong, H. -K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In+situ+synthesis+of+thin+zeolitic-imidazolate+framework+ZIF-8+membranes+exhibiting+exceptionally+high+propylene%2Fpropane+separation%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">In situ synthesis of thin zeolitic-imidazolate framework ZIF-8 membranes exhibiting exceptionally high propylene/propane separation.</a> Journal of the American Chemical Society. 135, 10763-10768 (2013).</li>
<li>Hou, J., Sutrisna, P. D., Zhang, Y., Chen, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Formation+of+ultrathin%2C+continuous+metal-organic+framework+membranes+on+flexible+polymer+substrates%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie+International+Edition%22%5BJournal%5D)">Formation of ultrathin, continuous metal-organic framework membranes on flexible polymer substrates.</a> Angewandte Chemie International Edition. 55, 3947-3951 (2016).</li>
<li>Barankova, E., Tan, X., Villalobos, L. F., Litwiller, E., Peinemann, K. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+metal+chelating+porous+polymeric+support%3A+the+missing+link+for+a+defect-free+metal-organic+framework+composite+membrane%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie+International+Edition%22%5BJournal%5D)">A metal chelating porous polymeric support: the missing link for a defect-free metal-organic framework composite membrane.</a> Angewandte Chemie International Edition. 56, 2965-2968 (2017).</li>
<li>He, G., Dakhchoune, M., Zhao, J., Huang, S., Agrawal, K. V. <a target="_blank" href="https://onlinelibrary.wiley.com/doi/full/10.1002/adfm.201707427">Electrophoretic Nuclei Assembly for Crystallization of High-Performance Membranes on Unmodified Supports.</a> Advanced Functional Materials. , In press (2018).</li>
<li>Li, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Large-area+synthesis+of+high-quality+and+uniform+graphene+films+on+copper+foils%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Large-area synthesis of high-quality and uniform graphene films on copper foils.</a> Science. 324, 1312-1314 (2009).</li>
<li>Rodriguez, A. T., Li, X., Wang, J., Steen, W. A., Fan, H. <a target="_blank" href="https://onlinelibrary.wiley.com/doi/abs/10.1002/adfm.200600952">Facile synthesis of nanostructured carbon through self-assembly between block copolymers and carbohydrates.</a> Advanced Functional Materials. 17, 2710-2716 (2007).</li>
<li>Huang, S., et al. Large-area single-layer graphene membranes by crack-free transfer for gas mixture separation. Nature Communications. , Accepted (2018).</li>
<li>Agrawal, K. V., Dakachoune, M., Huang, S., He, G., Dudani, N. Ultrahigh flux gas-selective nanoporous carbon membrane and manufacturing method thereof. , Patent. Application PCT/EP2017/057684 (2017).</li>
<li>Liu, J., Wöll, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Surface-supported+metal-organic+framework+thin+films%3A+fabrication+methods%2C+applications%2C+and+challenges%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Society+Reviews%22%5BJournal%5D)">Surface-supported metal-organic framework thin films: fabrication methods, applications, and challenges.</a> Chemical Society Reviews. 46, 5730-5770 (2017).</li>
</ol>

著者が明らかに何もありません。

既存方法15に関するイナクト メソッドの傑出した機能は、イナクト法は、多孔質と無孔基板の広い範囲の非常にありふれた、極薄の MOF 薄膜の合成をできることです。任意の基板の前処理は避け、MOF 薄膜の合成のため非常に簡単ですこのメソッドを作るします。EPD 装置は核膜の成膜に使用されるが、機器は電源、金属電極と非常にシンプルでアクセス可能であるビーカーので構成されます。この安易なイナクト メソッドを拡張して幅広い結晶薄膜の合成すると考えています。
イナクト プロセスは準備のプロトコルは比較的簡単ですを実装する簡単です。これは室温、Mof などでも高速成長カイネティクスを表示結晶群の特に当てはまります。全体の合成プロセスは、3 段階に分けることができます: ii) n を入金に必要な期間の (核のサイズ) に応じてあらかじめ発症時の電界をオンします前駆体ゾルの電極アセンブリのセットアップ i)。uclei フィルム、および iii) の成長とそれに続く連晶前駆体ゾルの核フィルムを浸漬します。このプロセスは、結晶材料の範囲に適応することが...

分子ふるい膜分子の分離で高エネルギー効率し、燃料 CO2キャプチャ、浄水、溶剤回収など1,2の全体的なコストを減らすことができます。Mof は、関与する isoreticular 合成化学と比較的簡単な結晶化3のための分子ふるい膜の合成のための材料の有望なクラスです。これまで、MOF ZIF 4、-7、-8、-9、-11、-67、-90 と-93、UiO 66、HKUST-1 とミル 53 されていると報告された4,5を含む、多様な結晶構造の膜で構成されます。これらの膜は多孔質支持体に高品質多結晶 MOF 薄膜の結晶化により合成されます。一般に、高分離選択性を得るためには、(ピンホール粒界欠陥など) 多結晶 MOF 膜の欠陥を減らすために必要です。厚膜を結晶化する欠陥を減らすために便利な方法です。以前報告のいくつかに驚くことではないが、MOF の膜は (5 μ m) 以上の非常に厚い。残念ながら、厚膜は、膜透過を制限する長い拡散パスに します。したがって、選択性を向上させるパーミアンスを犠牲にしました。このトレードオフを回避するためには、極薄結晶化する方法を開発することが不可欠だ (&lt; 0.5 μ m 厚)、無欠陥 MOF 映画。
ZIF 8 は、最も集中的にその優れた化学的および熱安定性および結晶化学6,7のための膜の合成の MOF を勉強です。これまで報告された極薄の ZIF 8 膜界面化学や ZIF-8 の不均一核形成を支持するありふれた多結晶膜に不可欠な基になる多孔性の基板のトポロジを変更して実現しました。例えば、陳ら。(3-アミノプロピル) プタデカフルオロテトラヒドロデシルトリエトキシシラン変更 TiO2の 1 μ m 厚 ZIF 8 膜の合成を報告-コーティング poly(vinylidene fluoride) (PVDF) 中空繊維8。彼らは高の不均一核形成密度を観察し、表面化学、ナノ構造の同時変更に起因します。ペイネマン グループは、金属キレートの polythiosemicarbazide (PTSC) サポート9に極薄の ZIF 8 膜を報告しました。PTSC のこのユニークな金属キレートの機能は、ZIF 8、その後につながった高速 ZIF 8 膜の不均一核形成を促進、亜鉛イオンの結合をもたらした。一般に、高性能 MOF 膜の合成が容易基板化学とナノ構造のチューニングただし、これらのメソッドは、非常に複雑な通常 MOF MOF の他の魅力的な構造膜を合成するを再適用できません。
ここで、いくつかの結晶材料10のありふれた薄膜を形成に再適用することができますシンプルで汎用性の高い結晶化アプローチを使用して ZIF 8 映画非常にありふれた、極薄の合成を報告する.ZIF 8 と ZIF 7 薄膜作製プロセスを大幅に簡素化、あらゆる基板前処理無しの例を示します。ZIF 8 フィルム基板 (セラミック、高分子、金属、カーボン、グラフェン) の広い範囲で用意しています。アルミニウムの陽極酸化 (AAO) サポートの 500 nm 厚 ZIF 8 フィルムには、魅力的な分離性能が表示されます。8.3 x 10-6 mol m-2の-1 Pa-1と 7.3 (H2/CO2)、15.5 (2H2/N)、16.2 (H2/CH4)、2655 (H の魅力的な理想的な選択性の高い H2パーミアンス2/C3H8) を実現します。
上記の偉業を可能にする結晶化アプローチはイナクトです。イナクトの結晶の前駆体ゾルから直接基板に ZIF 8 核を預金します。アプローチは、誘導時間 (場合に核前駆体ゾルに表示時間) の直後に非常に短時間 (1 〜 4 分) の EPD を利用しています。電界の荷電の MOF 核への応用は応用の電界 (E)、(μ)、コロイドの電気泳動度と濃度の強さに比例して磁束の電極に向かってそれらを駆動します。方程式 1 および 2 に示すように、核 (Cn)。
<img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/58301/58301eq1.jpg"> (関係式 1)
<img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/58301/58301eq2.jpg"> (式 2)
ここは v = ドリフト速度 Ζ = 原子核のゼータ電位 Εo = 真空の誘電率 Εr = 誘電体定数と Η = 前駆体ゾルの粘度。
したがって、 Eとを決定する ζ) 溶液の pH を制御することにより核の充填密度を制御できます。最密充填核前駆体ゾルの後の成長は、非常にありふれた多結晶膜を取得する研究者をことができます。

<table><tbody><tr><td>硝酸亜鉛六水和物</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>96482-500G</td><td>純度</td></tr><tr><td>2-メチルイミダゾール</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>M50850-500G</td><td>純度 99%</td></tr><tr><td>純度 ベンズイミダゾール</td><td>TCI</td><td>B0054-500G</td><td>純度 98%</td></tr><tr><td>テープ</td><td>デュポン</td><td>KPT-1/8</td><td></td></tr><tr><td>エポキシ</td><td>GC エレクトロニクス</td><td>19-823</td><td></td></tr><tr><td>銅箔</td><td>アルファAesar</td><td>13380.CV</td><td>99.9% 純度</td></tr><tr><td>EPD</td><td>Gamry Instruments</td><td>Interface 1000E Potentiostat</td><td></td></tr><tr><td>超音波洗浄機</td><td>MTI Corporation</td><td>VGT-1860QTD</td><td></td></tr><tr><td>AAO</td><td>GE Healthcare Life Sciences&lrm;</td><td>6809-7013</td><td></td></tr><tr><td>PAN</td><td>山東メガビジョン</td><td></td><td>分子量カットオフは 100 kDa</td></tr></tbody></table>

極薄高性能金属有機性フレームワーク膜の電気泳動の結晶化

Electrophoretic Crystallization of Ultrathin High-performance Metal-organic Framework Membranes

(高分子、セラミックス、金属、カーボン、グラフェン) そのまま多孔性および非多孔性のサポートの広い範囲に薄く、非常にありふれた多結晶金属有機性フレームワーク (MOF) 膜の合成を報告する.我々 はイナクト アプローチと呼ばれる新規結晶化技術を開発: 非常にありふれた薄膜 (イナクト) の結晶化の電気泳動核アセンブリ。このアプローチは、選択された基板を介して前駆体ゾルから直接電気泳動法 (EPD) Mof の不均一核形成密度の高いことができます。十分に詰めて MOF 核の成長は、非常にありふれた多結晶 MOF 映画に します。薄い、ありふれたゼオライト イミダゾール フレームワーク (ZIF)-7 と ZIF 8 フィルムの合成にこの単純なアプローチを使用ことができることを示す.結果 500 nm 厚の ZIF 8 膜示しかなり高い H2パーミアンス (10-6 mol m-2の-1 Pa-1x 8.3) 理想気体の選択性 (H2/CO2H2/N215.5 の 7.3H2/CH4と H2/C3H82655 の 16.2)。C3H6/C3H8分離のための魅力的なパフォーマンスが達成 (、C3H6透過 10-8 mol m-2の-1 Pa-1および C3H x 9.96/C3H8理想的な性 31.6 25 ° C で)。全体的にみて、そのシンプルさのおかげで、イナクト プロセスをナノポーラス結晶材料の広い範囲のありふれた薄膜を合成する拡張できます。

自家製 EPD セットアップは、MOF フィルム (図 1) を合成に使用されました。走査電子顕微鏡 (SEM) 像と x 線回折 (XRD) パターンは、ZIF 8 核フィルム (図 2) で収集されました。SEM は、AAO サポート、ZIF-8/AAO 膜、パン サポート、ZIF-8/PAN 膜、ZIF-8/グラフェン フィルムおよび ZIF-7/AAO 膜 (図 3) の表面および断面の形態をイメージしていました。ZIF 8 膜のガス透過膜の温度制御モジュール (図 4) で測定しました。ZIF-8/AAO と ZIF-8/パンの膜の得られたガス分離性能を図 5に示します。SEM 画像は、MOF 膜又は核膜の形態を理解するために使用されました。X 線回折パターンは、核フ...

多孔質未変更の広い範囲でありふれた、多結晶金属有機性フレームワーク膜の合成のため、再現性のある、シンプルで多彩なアプローチと非多孔質金属支持が表示されます。

We report the synthesis of thin, highly intergrown, polycrystalline metal-organic framework (MOF) membranes on a wide range of unmodified porous and ...

この方法は、MOF膜を再現性よく合成する方法など、多結晶MOF膜の合成における重要な質問に答えるのに役立ちます。この手法の主な利点は、広範囲の基板上の不均一核形成を制御できるため、極薄でピンホールフリーのMOF膜を実現できることです。制御された核形成と成長を含む結晶工学の助けを借りて、MOF膜の合成プロトコルを簡素化することを目指しています。まず、高純度の銅箔を4×4cmにカットします。銅製のワニ口クリップのセットでカットされた箔をクランプしやすくするために、各正方形の箔の1つの端から0.5センチメートルの線を引きます。次に、きれいな表面に円筒形のローラーを使用して各ホイルを平らにします。アセトン中で15分間の浴超音波処理を行い、続いてイソプロパノール中で15分間の浴超音波処理を行うことにより、銅箔を完全に洗浄します。次に、ガラス皿で銅箔を乾かします。テープを使用して、目的の基板を銅電極の中央に慎重に配置します。基板電極アセンブリを水で1分間すすぎ、続いてイソプロパノールを洗い流し、再び水ですすいでください。これに続いて、裸の銅電極を陽極に取り付けます。次に、基板電極アセンブリをカソードに取り付けます。2つの電極を100ミリリットルのガラスビーカーに入れ、電極間の間隔を1センチメートルに調整します。31.6ミリリットルのビーカーに31.6グラムの亜鉛六水和物溶液と35グラムのベンズイミダゾール溶液を加え、室温で30秒間攪拌して前駆体ゾルを形成します。前駆体ゾルを電極を含むビーカーに移します。次に、ビーカーの高さを調整して、両方の電極を3.5センチメートルのマークまで浸します。電源の電源を入れて、1ボルトの蒸着電圧で4分間電気泳動蒸着を行います。堆積の最後に、ビーカーをゆっくりと下げて、新たに堆積した核と基質との間の弱い接着を妨げないようにします。乾燥後、基板をテープで微細なスライドガラスに移し、基板を所定の位置に保持します。結晶成長のために、31.6グラムの亜鉛六水和物溶液と35グラムの2-メチルイミダゾール溶液を100ミリリットルのビーカーに混合します。微視的なスライドガラスを基板と垂直に前駆体溶液に置き、摂氏30度で10時間放置します。結晶成長の10時間後、基板を水で30分間すすぎます。次に、きれいな雰囲気で基板を乾燥させます。シーラントを調製するには、エポキシと硬化剤を等の割合で十分に混合し、混合物を1時間放置します。ZIF-8メンブレンを、中央に直径5mmの穴がある幅24mmのスチールディスクに置きます。基板の端に沿ってエポキシを塗布し、その後、中央の直径5ミリメートルの穴を除いて基板を覆います。エポキシを一晩乾燥させた後、実体顕微鏡を使用して、既知の基準スケールとともにメンブレンをスキャンします。グラフィカルソフトウェアを使用して、スキャンした画像からメンブレンの露出面積を計算します。次に、メンブレン付きのスチールディスクをステンレス鋼の浸透セルに置き、セルをオーブンに入れます。スチールディスクの上下にバイトンOリングを配置し、ネジを固定することにより、漏れがしっかりとフィットするようにします。フィード側と掃引側のガス流量を毎分30ミリリットルに設定します。合成時に吸収した水分を除去するには、水素を供給ガスとし、アルゴンをこの掃引ガスとしてメンブレンセルを130°Cで2時間加熱します。供給側と掃引側で0.1メガパスカルの圧力を維持しながら、保持液側と透過液側のニードルバルブをそれぞれ調整します。供給側のガス流量を目標ガスに変更し、ガス流量を毎分30ミリリットルに設定してください。オーブンの温度を希望の温度に設定します。次に、質量スペクトルのデータに従って定常状態が確立されたら、Excelでパーミアンスを計算します。SEM画像とXRDパターンは、ZIF-8核膜がコンパクトであることを示しており、ENACT法が基板上の不均一核形成密度を制御するのに非常に効率的であることを示しています。成長後、SEMによって観察されたフィルム形態はコンパクトでピンホールがなく、高度に成長しているように見えます。AAO支持体、ZIF-8/AAO膜、PAN支持体、およびZIF-8/PAN膜の表面および断面形態を以下に示します。ZIF-8/AAO膜とZIF-8/PAN膜のガス永続性データから、水素プロパン選択性はそれぞれ2700、190であり、MOF膜にはほとんど欠陥がないことが証明されています。ZIF-8/AAO膜は、その厚さが極薄であるため、超高水素透過性を示します。この手順を試行する間は、電気泳動堆積を適用する前に結晶誘導が発生するのを待つことが重要です。例えば、結晶誘導は、透過型電子顕微鏡で前駆体ゾルを研究することで承認できます。このプロトコルは、電場と電気泳動堆積時間を制御するだけで、不均一な核形成密度と核膜の厚さを正確に制御することを可能にし、さまざまな構造の多結晶膜を合成するために拡張することができます。この技術の開発により、厚さ100ナノメートル未満のMOF膜のエンジニアリングに関する体系的な研究を行う道が開かれました。メチルイミダゾールと硝酸亜鉛の取り扱いは危険な場合があり、この手順を実行するときは、手袋の着用やドラフトでの操作などの予防措置を常に講じる必要があることを忘れないでください。

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化学

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