合成多孔性カーボンとシリカ マトリックスの表面特性
March 27th, 2019
ここで合成と特性評価 (4.6 nm の細孔径) で順序付けられた多孔性炭素と SBA-15 (5.3 nm の細孔径) と報告します。仕事では、表面とナノポーラス分子ふるいのテクスチャー特性、ぬれ性、D2O 材料に閉じ込められた溶融挙動をについて説明します。
このプロトコルは、多孔質マトリックス中の液体の閉じ込め効果に関する多孔質表面特性がエネルギー、医療、環境適用において重要な問題であるため、重要である。新素材、炭素およびシリカナノポアの合成と特性評価、および湿潤パラメータの決定は、閉じ込めナノフェーズの特性に関する新しい情報を提供します。ナノテクノロジー、生物学、医学では、望ましい特性を持つ製品を得るためには、新しい材料の合成方法を最適化することが重要です。
必要な構造および表面特性を有する製品を得るためには、本質的な合成とその特性評価方法が明らかであり、存在するべきである。この手順の視覚的なデモンストレーションは、適用された手順の詳細な説明を提供し、繰り返しのパフォーマンスを保証するため重要です。この手順のデモンストレーションは、マリア・キュリー・スクロドフスカ大学化学学部のポスドクであるマルゴルザタ・ツィエンキエヴィチ=ストザルカ博士と、私の研究室のポスドクであるアンジェリーナ・ステルチンスカ博士です。
始めに、500ミリリットルの丸底フラスコに1.6モル塩酸360ミリリットルを調製します。フラスコに、ポリエチレン10500ポリマーを10グラム加えます。その後、フラスコを超音波浴に入れ、溶液を摂氏35度に加熱します。
固体ポリマーが完全に溶解するまで攪拌し、均質な混合物を作ります。次にフラスコに1、3、5-トリメチルベンゼンを10グラム加え、水浴中で摂氏35度に保ちながら含有量をかき混ぜます。30分間攪拌した後、フラスコにテトラエチルオルソケイ酸塩34グラムを加える。
10分以上、テトラエチルオルソケイ酸塩をゆっくりと滴下し、一定の攪拌を加えます。その後、35°Cでさらに20時間混合物をかき混ぜます。20時間後、フラスコの内容物をPTFEカートリッジに移します。
カートリッジをオートクレーブに入れ、溶液を摂氏90度で24時間焼きます。翌日、ブフナー漏斗を使用して、得られた沈殿物をフィルタリングします。その後、少なくとも1リットルの水を使用して、蒸留水で洗浄します。
得られた固体を室温で乾燥させ、空気雰囲気中のマフレ炉を使用して、摂氏500度でサンプルに熱処理を6時間塗布する。まず、適切な割合の水、3モル硫酸、グルコース、グルコースが炭素前駆体の役割を果たし、硫酸が触媒として機能する2つの含浸溶液を調製する。含浸溶液1を調製するには、5グラムの水、0.14グラムの3モル硫酸、およびシリカの各グラムに1.25グラムのグルコースを混ぜます。
次に含浸液溶液2を調製する。この溶液には、5グラムの水、0.8グラムの3モル硫酸、およびシリカの各グラムに0.75グラムのグルコースを混ぜ合わせます。シリカ材料の1グラム、含浸溶液1グラム、および500ミリリットルフラスコに触媒を入れる。
100°Cの真空乾燥機で6時間加熱します。次に、真空乾燥機の混合物に含浸溶液2グラムを1グラム加え、160°Cの真空乾燥機で再び12時間加熱します。得られた複合材料をモルタルに移し、粒子を粉砕して均質な混合物を作製する。
得られた製品を窒素の下の流れ炉に入れ、毎分摂氏2.5度の加熱速度で摂氏700度に加熱します。窒素雰囲気下で6時間、この温度で材料を保持します。6時間後、炉を消し、炉を開く前に溶液を冷却させます。
まず、100ミリリットルのエッチング液を調製します。50ミリリットルの95%エチルアルコールと50ミリリットルの水を混ぜます。これに、水酸化カリウムを7グラム加え、溶けるまでかき混ぜます。
得られた炭化物をすべて250ミリリットルの丸底フラスコに入れ、100ミリリットルのエッチング液を加える。還流コンデンサーと磁気攪拌機をシステムに供給します。絶えずかき混ぜながら沸騰させ、1時間沸騰させます。
得られた材料をブフナー漏斗に移します。少なくとも4リットルの蒸留水で洗い、乾かします。必要に応じて、温度窒素吸収脱離測定、TEMイメージング、エネルギー分散X線分光法、ポテンショメトリック滴定測定、および/または誘電緩和分光法を使用して材料を特徴付けます。
窒素吸収法およびTEM法は、合成材料の高度に順序付けられたメソポーラス構造を示している。EDSおよび電圧滴定法は、OMCが酸部位の減少および酸素含有量の減少を特徴とすることを示している。研究したサンプルの孔内部の接触角を決定するには、まず、ここで示す修正されたウォッシュバーンの方程式を適用し、テキストプロトコルに記載して、研究された孔の内部の前進する接触角の値を推定する。
次に、力テンジメーターを準備します。粉末の場合は、直径3ミリメートルの小さなチューブを準備します。液体の場合、直径22ミリメートル、最大体積10ミリリットルの容器を準備します。
次に、テンシオメーターに接続されたコンピュータプログラムを起動します。次に、モーター駆動の段階に液体を入れた容器を置き、サンプルを電気バランスに入れてガラス管を吊り下げます。モーターを始動し、1分あたり10ミリメートルの一定の速度でサンプルに近づきます。
サンプルチューブの浸漬深度を1ミリメートルに等しくなるように液体にセットします。mの2乗がtのfに等しいときに実験を停止し、特徴的な高原を示し始める。細孔内部の濡れ性は、細孔の粗さ、壁の種類、および気孔率に大きく依存します。
細孔中の液体の濡れ性は、理想的で平らな表面の液体とは大きく異なります。順序付けられたメソポーラス炭素材料のナノポア内部接触角の測定結果のサンプルを以下に示します。また、滑らかな、高配向熱黒鉛の参照湿潤性も示される。
測定された接触角度は、微視的な湿潤パラメータの関数として示される。接触角が低いほど、濡れやすさが高くなり、これは、浸透する液体分子と研究面との相互作用がより強いことを意味する。測定された接触角は、OMC壁よりもシリカ壁の濡れ性が優れており、流体壁相互作用に対する孔粗さの影響が炭素ナノポアよりもシリカに対してより顕著であることを示唆している。
ここで示された点に加えて、吸着吸着相互作用は、フーリエ変換赤外分光法上の誘電体またはX線による構造解析によって、材料の分子動力学に関するさらなる洞察を与えることができる。ナノ材料の表面特性の特性評価に用いられる技術は、材料の表面と生物学的活性物質との相互作用にも適用され得る。この工程は有毒硫酸による危険であるため、シリカマトリックスを含浸させる際はご注意ください。
View the full transcript and gain access to thousands of scientific videos
概要
この研究は、有序ナノ多孔性炭素とSBA-15の合成と特性評価に焦点を当て、これらの材料の表面と構造的特性を探求します。研究では、これらの材料内に封入されたD2Oの濡れ性と融解挙動を強調します。
主要な研究要素
科学の分野
- ナノテクノロジー
- 材料科学
- 表面化学
背景
- 多孔性材料は、エネルギーや医療など様々な応用において重要な役割を果たしています。
- 多孔性マトリックス内の液体の閉じ込め効果を理解することは不可欠です。
- 合成方法の最適化は、望ましい材料特性を達成するために重要です。
- 視覚的な実演は複雑な手順の理解を深めます。
研究目的
- 新しいナノ多孔性材料を合成し、特性評価すること。
- 封入された液体の濡れパラメータを決定すること。
- 閉じ込めナノ相の特性に関する洞察を提供すること。
使用した方法
- 有序ナノ多孔性炭素とSBA-15の合成。
- 表面と構造的特性の特性評価。
- 封入されたD2Oの濡れ性と融解挙動の評価。
- 経験豊富な研究者による手順の視覚的実演。
主要な結果
- 4.6 nmの孔径を持つナノ多孔性炭素の合成に成功。
- 5.3 nmの孔径を持つSBA-15の特性評価。
- 材料の濡れ性の詳細な分析。
- 封入空間内でのD2Oの融解挙動に関する洞察。
結論
- この研究はナノ多孔性材料の特性に関する貴重な情報を提供します。
- 結果は多孔性マトリックス内の液体の閉じ込め理解に貢献します。
- 最適化された合成方法は様々な応用における材料性能の向上につながる可能性があります。
よくある質問
Executive Industry Relevance
Surface characterization of nanoporous carbon and silica matrices directly informs material selection and optimization for pharmaceutical formulation, drug delivery, and biocompatibility studies. Quantitative assessment of wettability, pore structure, and adsorbate interactions enables predictive confidence in how active pharmaceutical ingredients or biologics interact with advanced excipients or carriers. These insights support early-stage de-risking and translational continuity across R&D portfolios involving nanomaterials.
Strategic Applications in Biopharma R&D
Early Discovery & Target Validation
- Quantitative surface property data clarify material suitability for drug loading and release studies.
- Wettability and pore interaction metrics support mechanistic de-risking of nanocarrier systems.
- Electrochemical surface characterization informs functional group compatibility with biologically active substances.
Screening & Assay Development
- Standardized measurement of contact angles and pore structure enables reproducible screening of excipient candidates.
- Validated nanoporous matrices provide consistent platforms for evaluating compound adsorption and release profiles.
- Quantitative outputs from N2 adsorption-desorption and potentiometric titration support assay development for material-biologic interactions.
Translational & Preclinical Research
- Material surface data facilitate alignment with disease-relevant delivery systems and preclinical formulation requirements.
- Understanding melting behavior and fluid-wall interactions aids in predicting in vivo performance of nanomaterial-based carriers.
- Surface property insights reduce translational risk when advancing novel excipients or delivery platforms.
Pipeline & Workflow Integration
These characterization methods integrate at the interface of material selection, formulation screening, and preclinical evaluation, supporting workflows from early discovery through lead identification and translational research.
- Discovery Biology: Surface and wettability data support hypothesis testing for nanocarrier compatibility and biological de-risking.
- Screening: Quantitative pore and surface measurements enable standardized comparison of candidate materials.
- Analytics: Outputs from adsorption, titration, and dielectric analysis provide robust metrics for cross-condition evaluation.
- Translational Research: Material property data inform preclinical formulation and delivery system design.
- Enterprise Reuse: Characterization protocols are broadly applicable across nanomaterial platforms and R&D programs.
Operational & Enterprise Impact
- Scientific Value: Enhanced predictive confidence in material-biologic interactions and target validation.
- Operational Value: Standardized, reproducible surface characterization supports scalable R&D workflows.
- Strategic Value: Informed material selection reduces late-stage risk and improves capital allocation.
- Portfolio Impact: Data-driven prioritization of nanomaterial candidates for advancement or triage.
Implementation Considerations
- Requires expertise in surface chemistry, adsorption analysis, and electrochemical measurement.
- Instrumentation needs include force tensiometry, N2 adsorption-desorption, and potentiometric titration systems.
- Cross-team standardization is essential for reproducible data and workflow integration.
- Adaptation may be needed for different nanomaterial types or biologic payloads.
- Safety protocols are critical when handling hazardous reagents during synthesis and impregnation steps.
Biopharma FAQs
Chapters in this video
0:04
Title
1:42
Synthesis of a Silica Matrix as the Ordered Mesoporous Carbon Material Precursor
3:11
Impregnation of the Silica Matrix, using a Carbon Precursor
4:15
Tempering and Carbonization
4:46
Removal of the Silica Matrix by Etching
6:17
Capillary Rise Method for Wettability Measurements
7:23
Results: Contact Angles vs. the Microscopic Wetting Parameter Measured Inside the Porous Matrices
8:11
Conclusion
