Name: 頂いたディウェッティング経由で制御可能なカスタマイズ可能な金ナノ粒子の大面積基板を用いたナノ加工 (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-02-26T14:30:00.000+00:00
Duration: 5 min 51 s
Description: 学ぶ 熱的ディウェッティングを用いた金ナノ粒子の大面積ナノ加工法。金属膜とキャップ層の厚さを調整することで、ナノ粒子のサイズと間隔を精密に制御できます。エネルギー変換やフォトニクスデバイス、データストレージなどの産業応用に適した、スケーラブルで低コストな手法です。

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我々 は SEM の結果からユタ州立大学で顕微鏡中核施設サポートを認めます。我々 はまた、DC マグネトロン スパッタ蒸着装置、国立科学財団 (賞 #133792) (磁場電子とイオン) のための全米科学財団 (賞 #162344) を認める飛クォンタム 650 とエネルギー省原子力エネルギー大学飛 Nova Nanolab 600 のプログラムです。

注: 制御およびカスタマイズ可能な金ナノ粒子薄膜の大面積製造詳細なプロトコルに従うことによって実現されます。プロトコルは (1) 基板の準備、(2) ディウェッティング エッチングとキャラクタリゼーション (3) 3 つの主要な領域に従います。
1. 基板の準備
<ol><li>きれいにアセトン洗浄イソプロピル アルコール リンスが続き、それから乾燥しストリームの N2ガスを用いた基板 (100 nm SiO2 si) 使用します。</li>
	<li>熱蒸発システム基板に読み込むし、金属膜の成膜のため目的の圧力に到達する避難。商工会議所は 10-6 Torr の空気と室内の水蒸気の除去のための順序圧力に避難したことを確認します。</li>
	<li>所望の厚さに金薄膜熱蒸発器を用いて沈殿物 (5 この際 nm)。ゴールドの素材はゴールド (純度 99.99%) の 0.5 mm 径ワイヤーの形で得られました。すべての重要なパラメーターを考慮した機械のキャリブレーションによってすべての成膜段階の膜厚制御を実行することに注意し、厚さの測定を投稿します。両方成膜段階でアルゴン圧力は millitorrs (1-5 mTorr) のカップルと成膜速度を調整するさまざまな圧力が選ばれた範囲があります。</li>
	<li>ベント、熱蒸発システムから金属を成膜した基板を取り外します。プロトコルはここで一時停止することができます。</li>
	<li>直流 (DC) マグネトロン スパッタ蒸着装置に金属を成膜した基板を読み込むし、ソリッド カット フィルム (材料表) の沈着量の目的の圧力に到達するために避難。<ol>
<li>サンプルは、負荷機械のサンプルを検索するには、ロックとデバイスは、真空の十分なレベルを確保するための主な成膜室にサンプルを転送します。アルミナのキャップの蒸着層の次のステップでテイルズ場所この手順は装置と主な成膜室にサンプルを転送する方法のサンプルを配置するプロセスを説明していることに注意してください。</li>
	</ol>
</li>
	<li>材質と厚さのキャッピング層を入金します。アルミナ蒸着続く同様の手順と金の層堆積厚さが可変のアルミナの条件この場合注意してください。アルミナの原料は 50.8 φ 6.35 mm 厚い酸化アルミニウム (純度 99.5%) のスパッタの形で得られました。</li>
	<li>DC マグネトロン スパッタ成膜室を発散し、作製した試料を削除します。(材料のテーブル)。プロトコルはここで一時停止することができます。</li>
</ol>2. ディウェッティングとエッチング
<ol><li>あらかじめ温めておいたホット プレートに準備されたサンプルを配置します。アルミナを頂いた 5 nm の金フィルム、300 ° C でサンプルを加熱し、1 h の dewet のサンプル。プロトコルはここで一時停止することができます。</li>
	<li>金を残しながら 3:1 と SiO2/Si 基板の基礎となるアルミナをエッチング: 1 = H2O:NH4OH:H2O2 (wt %)1 h. フードと腐食性と環境有害物質に対処するためのすべての注意事項でプロセスを実行する注 80 ° C で解決すべきであります。プロトコルはここで一時停止することができます。</li>
</ol>3。 評価
<ol><li>アセトン、イソプロピル アルコール N2と乾燥が続くと洗浄によって真空対応をするサンプルを準備します。</li>
	<li>高倍率、高真空下で走査型電子顕微鏡 (SEM) を用いたナノ粒子膜のイメージ (50, 000 X 最小サイズのナノ粒子を解決するこの場合の倍率)。プロトコルはここで一時停止することができます。</li>
	<li>ナノ粒子のサイズと間隔分布の情報を取得する画像解析を実行します。画像解析を行ってそのしきい値の MATLAB ベースのコードを使用してグレースケール画像を実行するノイズ低減とルーチン15を充填粒子。</li>
</ol>

<ol><li>Pillai, S., Catchpole, K. R., Trupke, T., Green, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Surface+plasmon+enhanced+silicon+solar+cells%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Applied+Physics%22%5BJournal%5D)">Surface plasmon enhanced silicon solar cells.</a> Journal of Applied Physics. 101 (9), 093105(2007).</li>
<li>Ding, B., Lee, B. J., Yang, M., Jung, H. S., Lee, J. -K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Surface-Plasmon+Assisted+Energy+Conversion+in+Dye-Sensitized+Solar+Cells%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+Energy+Materials%22%5BJournal%5D)">Surface-Plasmon Assisted Energy Conversion in Dye-Sensitized Solar Cells.</a> Advanced Energy Materials. 1 (3), 415-421 (2011).</li>
<li>Tehrani, S., Chen, E., Durlam, M., DeHerrera, M., Slaughter, J. M., Shi, J., Kerszykowski, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High+density+submicron+magnetoresistive+random+access+memory+%28invited%29%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Applied+Physics%22%5BJournal%5D)">High density submicron magnetoresistive random access memory (invited).</a> Journal of Applied Physics. 85 (8), 5822-5827 (1999).</li>
<li>Ross, C. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fabrication+of+patterned+media+for+high+density+magnetic+storage%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Vacuum+Science+%26+Technology+B%22%5BJournal%5D)">Fabrication of patterned media for high density magnetic storage.</a> Journal of Vacuum Science & Technology B. 17, 3168(1999).</li>
<li>Gu, M., Zhang, Q., Lamon, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanomaterials+for+optical+data+storage%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Reviews+Materials%22%5BJournal%5D)">Nanomaterials for optical data storage.</a> Nature Reviews Materials. 1, 16070(2016).</li>
<li>Mock, J. J., Barbic, M., Smith, D. R., Schultz, D. A., Schultz, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Shape+effects+in+plasmon+resonance+of+individual+colloidal+silver+nanoparticles%5BTitle%5D)+AND+%22The+Journal+of+Chemical+Physics%22%5BJournal%5D)">Shape effects in plasmon resonance of individual colloidal silver nanoparticles.</a> The Journal of Chemical Physics. 116 (15), 6755-6759 (2002).</li>
<li>Su, K. -H. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Interparticle+Coupling+Effects+on+Plasmon%5BTitle%5D)+AND+%22Resonances+of+Nanogold+Particles%2C+Nano+Letters%22%5BJournal%5D)">Interparticle Coupling Effects on Plasmon.</a> Resonances of Nanogold Particles, Nano Letters. 3 (8), 1087-1090 (2003).</li>
<li>Lee, K., El-Sayed, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Gold+and+Silver+Nanoparticles+in+Sensing+and+Imaging%3A+Sensitivity+of+Plasmon+Response+to+Size%2C+Shape%2C+and+Metal+Composition%5BTitle%5D)+AND+%22The+Journal+of+Physical+Chemistry+B%22%5BJournal%5D)">Gold and Silver Nanoparticles in Sensing and Imaging: Sensitivity of Plasmon Response to Size, Shape, and Metal Composition.</a> The Journal of Physical Chemistry B. 110 (39), 19220-19225 (2006).</li>
<li>Grzelczak, M., Prez-Juste, J., Mulvaney, P., Liz-Marzn, L. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Shape+control+in+gold+nanoparticle+synthesis%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Society+Reviews%22%5BJournal%5D)">Shape control in gold nanoparticle synthesis.</a> Chemical Society Reviews. 37 (9), 1783-1791 (2008).</li>
<li>Ye, J., Thompson, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Templated+Solid-State+Dewetting+to+Controllably+Produce+Complex+Patterns%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+Materials%22%5BJournal%5D)">Templated Solid-State Dewetting to Controllably Produce Complex Patterns.</a> Advanced Materials. 23 (13), 1567-1571 (2011).</li>
<li>Huang, J., Kim, F., Tao, A., Connor, S., Yang, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Spontaneous+formation+of+nanoparticle+stripe+patterns+through+dewetting%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Materials%22%5BJournal%5D)">Spontaneous formation of nanoparticle stripe patterns through dewetting.</a> Nature Materials. 4, 896-900 (2005).</li>
<li>Hughes, R. A., Menumerov, E., Neretina, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((When+lithography+meets+self-assembly%3A+a+review+of+recent+advances+in+the+directed+assembly+of+complex+metal+nanostructures+on+planar+and+textured+surfaces%5BTitle%5D)+AND+%22Nanotechnology%22%5BJournal%5D)">When lithography meets self-assembly: a review of recent advances in the directed assembly of complex metal nanostructures on planar and textured surfaces.</a> Nanotechnology. 28 (28), 282002(2017).</li>
<li>Kim, D., Giermann, A. L., Thompson, C. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Solid-state+dewetting+of+patterned+thin+films%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Physics+Letters%22%5BJournal%5D)">Solid-state dewetting of patterned thin films.</a> Applied Physics Letters. 95 (25), 251903(2009).</li>
<li>Fowlkes, J. D., Doktycz, M. J., Rack, P. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+optimized+nanoparticle+separator+enabled+by+electron+beam+induced+deposition%5BTitle%5D)+AND+%22Nanotechnology%22%5BJournal%5D)">An optimized nanoparticle separator enabled by electron beam induced deposition.</a> Nanotechnology. 21 (16), 165303(2010).</li>
<li>White, B. C. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Effect+of+Different+Thickness+Alumina+Capping+Layers+on+the+Final+Morphology+of+Dewet+Thin+Ni+Films%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Physics+A%22%5BJournal%5D)">The Effect of Different Thickness Alumina Capping Layers on the Final Morphology of Dewet Thin Ni Films.</a> Applied Physics A. 124 (3), 233(2018).</li>
</ol>

著者が明らかに何もありません。

プロトコルはナノ製造プロセス制御特性による大きい地域の基板上のナノ粒子を製造するための実行可能な簡単な処理です。粒子の生産につながるディウェッティング現象は、最小の表面エネルギーを達成するために dewetted 層の傾向に基づいています。サイズと粒子の形状制御は対象表面エネルギーを調整する主な層の第 2 の表面の沈着と粒子のキャッピング層を曲げる必要な密着性とエネルギーの最終的な平衡異なる表面形態につながる別のディウェッティング体制を決定します。このプロトコルを設計されており、装置とプロセスが通常アクセスできる基本的な微細加工装置およびプロセス機能とのだれでもに基づく実証します。紹介した方法で金属膜厚、キャップ層の厚さ、基板材料、キャップ層材料を変更することで最終的なナノ粒子分布に対する追加の制御を実現できます。これらのプロセス変数間ナノ粒子のサイズと間隔の広い範囲が可能です。
追加の手順を追加または現在のプロトコルで使用される技術を置き換えることは、ナノ粒子のサイズや間隔、縮小の広い範囲を含むナノ粒子分布をより細かく制御をもたらす過程の追加変更を提供できます。ナノ粒子分布の複合...

大面積ナノ粒子薄膜の作製技術、太陽エネルギー変換と高密度データ ストレージにおける最近の技術の進歩のプラズモンナノ粒子1,2,の使用と養子縁組のため非常に重要です3,4,5。 興味深いことに、それはいくつかを操作し、ナノスケールで光をコントロールする能力を持つこれらのナノ粒子を提供これらのプラズモンナノ粒子の磁気特性。光のこの制御は、ナノスケールで入射光の光捕捉を強化し表面の吸収率を高める可能性を提供します。これらの同じプロパティに基づくし、磁化と非磁化状態のいずれかでナノ粒子を持っている能力を持つ、科学者も高密度デジタル データ ストレージ用の新しいプラットフォームを定義します。これらのアプリケーションのそれぞれについて、それは重要なを大面積で手頃な価格のナノ加工技法を開発したナノ粒子のサイズ、間隔、および図形のコントロールのことができます。
ナノ粒子を生成する利用可能な技術はほとんどナノスケール リソグラフィ、柔軟なスケーラビリティとコストの問題に基づいています。までが、これらのテクニックのスケーラビリティの問題に対処しようとしている複数の異なった調査がずっとある、ナノ粒子作製に必要な制御のレベルを提供し、コストと時間のため十分な効果プロセスが存在しません。産業用6,7,8,9,10,11に採用。必要な研究努力改善パルス レーザー誘起ディウェッティング (示す) およびテンプレート化された固体ディウェッティング12,13,14の制御が、それでも重要な最近リソグラフィ手順とこのスケーラビリティの問題。
本稿では、採用を悩ませているこのスケーラビリティとコストの問題を解決する微細加工法のプロトコルとナノ粒子薄膜広範な産業用アプリケーションでの使用を提案します。この処理方法により、作り出されたナノ粒子のサイズと間隔を制御決定する表面エネルギーを操作することによって、形成されるナノ粒子の自己集合。ここでは、金ナノ粒子を生成する金薄膜を用いたこの技術の使用を示す我々 は最近、ニッケル膜を使用してこのメソッドのわずかに異なるバージョンを公開している、したがって、目的、任意の金属でこの手法を使用できます。この方法の目標はプロセスの複雑さとコストを最小限に抑えながらナノ粒子薄膜を生成してこのように我々 が Ni アルミナ系の原子層堆積法とナノ秒レーザー照射を使用し、交換前のアプローチを変更それらの物理蒸着とホット プレート。Ni アルミナ系の仕事私たちの結果はまたディウェッティング15後表面の形態制御の許容レベルを示した。

<table><tbody><tr><td>100 nm SiO2/Si 基板</td><td>大学ウェーハ</td><td>熱酸化膜ウェーハ</td><td></td></tr><tr><td>アルミナ スパッタターゲット (99.5%)</td> <td>Kurt J. Lesker</td><td>アルミナターゲット</td><td></td></tr><tr><td>金線 (99.99%)</td> <td>Kurt J. Lesker</td><td>金線</td><td></td></tr><tr><td>H2O2</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td></td></tr><tr><td>ホットプレート</td><td>Thermo Scientific</td><td>Cimarec</td><td></td></tr><tr><td>NH4OH</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td></td></tr><tr><td>走査型電子顕微鏡</td><td>FEI</td><td>Quanta 650</td><td></td></tr><tr><td>走査型電子顕微鏡</td><td>FEI</td><td>Nova Nanolab 600</td><td></td></tr><tr><td>スパッタリング成膜装置</td><td>AJA International</td><td>Orion-5</td><td></td></tr><tr><td>サーマルエバポレーター</td><td>Edwards</td><td>360</td><td></td></tr></tbody></table>名

頂いたディウェッティング経由で制御可能なカスタマイズ可能な金ナノ粒子の大面積基板を用いたナノ加工

Large Area Substrate-Based Nanofabrication of Controllable and Customizable Gold Nanoparticles Via Capped Dewetting

強化されたエネルギー変換効率、改善された光デバイスのパフォーマンス、高密度データ ストレージ用の金属ナノ粒子の利用最近の科学の進歩が産業での使用の潜在的な利点を示しています。アプリケーション。これらのアプリケーションでは、ナノ粒子のサイズ、間隔、および時々 形を正確に制御を必要とします。これらの要件が時間の使用とコストの産業応用への移行になり、非現実的なナノ粒子を生成する集中的な処理手順。このプロトコルは、現在の技術と比較して改良されたナノ粒子制御とスケーラブルなナノ粒子薄膜の大面積製造方法を提供することにより、この問題を解決します。この記事で金は、プロセスが表示されますが、その他の金属も使用できます。

ここで説明されているプロトコルは、多種金属に使用されているし、大面積、制御可能なサイズと間隔間の基板上のナノ粒子を生産する能力を示しています。図 1は、代表的な結果で作製したナノ粒子のサイズと間隔をコントロールする能力を持つプロトコルを示します。このプロトコルは、サイズおよび間隔の分布で作製したナノ粒子膜である結果を次になります金属、基板の選択は、キャッピング層材料、金属の厚さと制限の選択の選択によって決まる層の厚さ。これらのパラメーターのいずれかを調整すると、シフトとこれらの分布の変化が予想されます。たとえば、SiO2 0 の厚さのキャッピング Al2O3と 5 nm の金フィルム nm、5 nm、10 nm と 20 nm 結果平均ナノ粒子半径で 14.2 18.4 nm nm、17.3 nm、および 15.6 nm、36.9 の間隔でそれぞれ平均ナノ粒子 56.9 nm nm、51.3 nm と 47.2 nm、それぞれ。
<p cl...

このプロトコルの詳細に基づいて広範囲を越えて制御とカスタマイズ可能なナノ粒子薄膜を作るに使用できる新規ナノ製造技術、ディウェッティング キャップ金属薄膜の自己集合。

Recent scientific advances in the utilization of metallic nanoparticle for enhanced energy conversion efficiency, improved optical device performance, and ...

当社のプロトコルは、材料の厚さを変更することなく、露光ダイナミクスを変更して、基板上で製造されたナノ粒子分布をカスタマイズする技術を提供します。私たちの技術はシンプルですが、まだ粒子サイズの範囲を提供しています。他の技術は、粒子制御を提供するために広範なリソグラフィステップを必要とします。粒子分布の制御は、太陽エネルギー変換、フォトニックデバイスの作成、データストレージの密度の増加に焦点を当てた研究に利益をもたらすナノ粒子製造のための技術を提供します。各ステップでの堆積厚さに細心の注意を払ってください。当社の技術は、層の厚さに非常に敏感です。実験を実行すると、印刷で伝えることができない詳細レベルが得られます。プロセス全体を通して動く例を見ることは不可欠です。まず、シリコン基板上の100ナノメートルの二酸化ケイ素を洗浄し、アセトンリンスを使用し、続いてイソプロピルアルコールリンスを使用します。窒素ガスの流れを用いて基板を乾燥させます。基板を熱蒸発器システムに積み込み、チャンバーを退出して、金属膜の蒸着に対する所望の圧力に達する。チャンバー内の空気と水蒸気の除去のために、部屋がマイナス6トルに10の順序で圧力に避難していることを確認してください。熱蒸発器システムを使用して、この実験では5ナノメートルの所望の厚さで金膜を堆積させる。第2の堆積段階では、アルゴン圧力は1〜5ミリトールであり、異なる圧力が堆積速度の較正のために選択されるように範囲が与えられる。私たちの技術は、我々の結果に示すように、フィルムの厚さに非常に敏感です。フィルムを堆積する前に堆積率を較正し、適切な厚さを確保することが重要です。堆積後、チャンバーを通して基板を取り出し、蒸着した金属フィルムを用いて、熱蒸発器システムから除去する。次に、基板を、蒸着した金属フィルムで、直流のマグネトロンスパッタ蒸着システムに積み込み、キャッピングフィルムの堆積のために所望の圧力に達するまで避難する。システム内のサンプルを見つけるには、サンプルをロードロックに入れます。そして装置は真空の十分なレベルを保障するために主堆積室にサンプルを移す。さて、金層堆積と同様の手順および条件に従って、所望の材料および厚さのキャッピング層を堆積する。可変厚いイルミナで、この場合。堆積後、チャンバーを通して、スパッタ蒸着システムから準備されたサンプルを取り外します。イルミナでキャップした5ナノメートルの金フィルムを摂氏300度の予熱ホットプレートの上に置き、サンプルを1時間濡らします。イルミナをエッチングし、水酸化アンモニウムと過酸化水素の水溶液を1時間摂氏80度で金と下地の基質から離れながら。特性評価のために、アセトンおよびイソプロピルアルコールでリンスすることにより真空適合性となるサンプルを調製する。次いで、窒素ガスの流れを用いてサンプルを乾燥させる。高真空で高倍率で走査型電子顕微鏡を用いてナノ粒子フィルムを画像化します。画像解析を行い、ナノ粒子サイズと間隔分布に関する情報を取得します。ここで説明するプロトコルは、複数の金属に使用されており、制御可能なサイズと間隔を持つ広い領域にわたって基板上にナノ粒子を生成する能力を示しています。代表的な結果をここに示し、作製したナノ粒子のサイズと間隔を制御する能力を強調する。作製されたナノ粒子フィルムのサイズと間隔の分布は、金属、基板、キャッピング層材料、金属厚さ、およびキャッピング層の厚さに依存する。例として、二酸化珪素上の5ナノメートルの金膜は、酸化アルミニウムキャッピング層の厚さ0、5、10、および20ナノメートルで、それぞれ14.2、18.4、17.3、および15.6ナノメートルの平均ナノ粒子半径をもたらす。平均ノノ粒子間隔は36.9、56.9、51.3、47.2ナノメートルです。望ましい粒子分布のためには、堆積層の厚さの正確な制御が重要である。ナノ粒子フィルムの用途によっては、より多くの特性評価が必要になる場合があります。これには、光吸収や磁気特性などのアプリケーションベースの測定が含まれます。ナノ粒子膜の応用研究は、この技術を用いて、それらの粒子サイズおよび分布を制御するために行うことができる。適切な個人用保護具を着用する必要があります。特にエッチングに接触しない。ホットプレートとの接触を避けてください。

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