Name: 金属ナノ粒子の正確に制御された沈着量の連続的な流れの光触媒反応 (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-04-10T12:30:00.000+00:00
Duration: 11 min 49 s
Description: 学ぶ貴金属ナノコンポジットの連続流れ光触媒合成法。ポリ塩化ビニル管と紫外線ランプを用いた反応器設計により、核生成と成長プロセスを制御し、医療技術やエネルギー変換システム向け材料のスケーラブルな生産を実現する。

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著者感謝したいサバンチ大学とスイス連邦研究所材料科学技術 (Empa) すべてのサポートを提供します。

1. 作製と光触媒成膜反応器の操作
注意: UV ランプをオンにした場合は、UV-C 保護メガネを使用します。
<ol><li>
光触媒成膜反応器の作製
	<ol>
<li>ポリ塩化ビニル (PVC) 管の内側の表面をカバー (直径 × 長さ 15 cm x 55 cm; 他の材料も使用できます)、洗練された、厚さと粘着アルミ箔。等しい距離で管の内面のインストール 5 55 W の UV-C ランプ (材料の表を参照してください)。</li>
		<li>石英管を修正 (直径 x 長さ = 0.5 × 55 cm) 塩ビ管 (同心構成) の中心軸に沿って。光触媒のパルス励振用カバー同じ粘着アルミ箔で石英管の目的の等しい長さ (この仕事、Pt/グラフェン複合材料: 5 cm × 0.4 cm、5 cm × 2 cm、1 cm × 50 cm と、との Pt/TiO2と Au/TiO2複合体: 5 × 1 cm)。メモそれぞれの側に石英管 2.5 センチはプラスチック製の管を接続するために使用されます。</li>
		<li>(全体照明室冷却) に塩ビ管の一方の端に大型のファンをインストールします。</li>
	</ol>
</li>
</ol><img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58883/58883fig2.jpg"> 図 2: 光触媒成膜反応器の模式図.T1は、バブラー入る N2ガス出口です。T2はサンプリング チューブ、Ps (サンプリング) の注射器の添付ファイルのポイントであります。V0初期供給弁、V1と V2は、サンプリング チューブ避難バルブ (サンプリング)、それぞれ。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58883/58883fig2large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。
<ol start="2"><li>
反応を反応器に供給
	<ol>
<li>図 2に示すような設定を使用します。(ポンプはまた、貯水池の底より高い垂直位置でする必要があります)、ポンプとタンクより高い垂直の位置に分離漏斗を配置し、分離漏斗に反応。</li>
		<li>開放の反応液を反応器にフィードし、漏斗が使い果たされるときすぐに、バルブ (V0) にバルブ V0 (それ以外の場合、空気も入りますポンプ)。 注: 磁気ポンプの流量は液体、原子炉部品 (垂直変位) の位置の変更が流量が変更されることを意味に働く重力の力を受けます (したがって、転置してはいけない原子炉パーツ 1 回設定されます)。</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. 部分的に制限した移動の合成
注意: すべての次の実験実施されなければならない発煙のフードの中。
<ol><li>
外出先の合成
	<ol>
<li>98% 硫酸とグラファイトの 2 g の 100 mL を 500 mL の三角フラスコに追加します。フラスコを冷やす 〜 磁性攪拌器でその内容を混ぜながら水氷浴で 0 ° C。 注: は、懸濁液は反応の終わりに非常に粘性になるので大きな電磁攪拌バーを使用します。</li>
		<li>徐々 に非常に発熱反応である (期間 30 分) 6 g の過マンガン酸カリウムを追加します。氷の水浴を削除し、6 時間攪拌を続行します。</li>
		<li>氷水浴中のフラスコを入れて分離漏斗を使用して、15 分追加の 250 mL の蒸留水の攪拌を続行します。氷の水浴を削除、徐々 に過酸化水素の 30 mL を追加し、30 分間攪拌し続けます。</li>
		<li>3,500 x g 15 min のための懸濁液を遠心分離し、上澄みを廃棄します。蒸留水と析出物を洗います。PH が 5 に達するまで、このプロセス (洗浄遠心分離機) を繰り返します。 注: (ある場合) の回転速度の速いほうが、遠心時間が長く低速を補う必要があります。メモすべての粒子16を沈殿できない pH 値が 3-4、上も長年遠心分離 (および回転速度の速い) に上がるとき、懸濁液のかなりの部分が失われるも (約 1 g が終わりに維持されます)。反応をここで一時停止できる (こはく色のびんに反応を格納またはアルミ箔を通常のボトルの包み)。</li>
		<li>前のステップの製品に追加 1 M 塩酸 0.5 L しかき混ぜるそれ 1 における洗浄製品 pH 5 に達するまで 2.1.3 の手順で説明するよう。蒸留水 1 L に製品を追加し、3 時間お風呂超音波発生装置で超音波 (温度上昇を避けるために超音波処理中にお風呂に氷を追加)。</li>
		<li>3,500 x gと、各時間で 3 × 20 分の製品を遠心分離、沈殿物を破棄します。頂いたガラスの瓶 (こはく色のびんの使用やアルミ箔で通常ボトルのラップ) に得られた移動の懸濁液を格納します。 注: 必要に応じて、遠心時間が温度上昇 (室温 [RT] より高い) から懸濁液を避けるために (の間に冷却期間は) より短い間隔に分けることができます、そうでなければ、不要な析出物解決されません。</li>
		<li>分析グレード バランス (0.01 mg 読み)、それぞれの乾燥結晶 3品 (100-200 mL の容積) の重量を量る 3 x。行く懸濁液をよく振るし、結晶皿のそれぞれに 100 mL を正確 (最高の精度) で追加 1 分後。完全に乾燥する 70-80 ° C のオーブンで料理を残します。</li>
		<li>最終的な乾燥重量によって (各重量を量る皿、同じ分析的なバランスの 3 倍)、空皿の重量、3 つの料理から得られた値を平均することによって移動の懸濁液の固体のコンテンツを決定します。蒸留水の必要な量を追加することで、0.2 g/L の濃度を調整します。 メモ: 乾燥が完全かどうかを確認するには、2 日間連続の間に体重変化を確認します。以来 (前の温度は 50 ° C を下回る) に、オーブンから料理を服用後すぐに計量を行う必要があります、それ以外の場合、かなりの重量増加が観察されます。固形分が高くないので、このプロセスは時間がかかり、ですが、他の固体の定量方法より正確です。</li>
	</ol>
</li>
	<li>
行く (PRGO の合成) による部分還元
	<ol>
<li>徐々 に丸底フラスコの中の 4 M 水酸化ナトリウム溶液の等量に希薄行く懸濁液 (ステップ 2.1.5 の製品) を追加します。フラスコにコンデンサーを接続し、逆流撹拌懸濁液を 90 ° C (ヒーター マントル) と 8 h で。</li>
		<li>冷却、「洗浄遠心分離機」後と析出物蒸留水 (2.1.4 のステップで説明します)、中性 (7 ~ 8) の近くに。 注: PRGO に行くよりもはるかに少ない親水性があるので、完全に明確な解決策をする必要がありますすべての沈殿、遠心分離し、上清中に落ち着くはず。場合ないは、何らかの理由 (例えば、十分ではない回転速度) の場合は、固体のコンテンツの測定 (手順 2.1.8 参照) うことこの段階でも。</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. 光触媒成膜 NNPs の
<ol><li>
Pt/グラフェン複合材料の合成
	<ol>
<li>セクション 2.2 に 50 mg· からの製品の濃度を調整します。L-1氷水浴の 1 h のプローブ超音波発生装置の懸濁液を超音波と。かかる製品の 540 mL とエタノール (穴スカベン ジャー) の 60 mL を追加余分な 1 h (ice) で超音波処理を続行します。20 wt %pt/グラフェン複合材料、8 wt %hexachloroplatinic 酸水溶液 (市販) の 169 マイクロリットルを製品に追加し、15 分間室温で攪拌 (他の Pt の荷重計算量に応じて)。 注: 塩粉末状から高濃度原液の初期の準備または (市販) 場合希金属塩の水溶液を使用する勧めします。これらの塩が吸放湿材の広汎な水吸収による正確な計量し再現性のある結果を得ることが困難あるいは不可能。</li>
		<li>氷と氷の水浴を埋めるし、1.2 節で説明したよう、原子炉に前のステップの製品を供給します。マグネット ポンプを起動し、高流量と N2ガス入口弁を開きます。置くおよび 1 L の三角フラスコにガス出口管 (図 2に1 T) を修正して、気泡を ~0.7 L の水でそれを埋めます。</li>
		<li>懸濁液を冷やすシステムから溶存 O2ガスを洗い流すには、積極的に懸濁液を混ぜて 30 分 N2ガスの流れを減らすマグネチックスターラーと 5 つの UV ランプを点灯します。 注: N2ガスの流れ合成プロセス自体に影響を与えませんし、したがって、特定の値を持たない。ただし、それは継続的にシステム内の肯定的な圧力を維持し、O2浸透を避けるために適用されます。気泡の水で満たされた三角フラスコ中の T1チューブのエンドポイントでは、流量調整のための唯一の要件です。</li>
	</ol>
</li>
	<li>
サンプリング Pt/グラフェン成膜 (と RGO に PRGO の削減) 注意: 化学実験室でゴーグルを着用することは必須では常に、それはこの実験であるのでもう一度、思い出すことに価値がある飛散の危険性が高い。<ol>
<li>UV ライトをオン後 N2ガスの流れ 5 分が増加します。注射器を点 PS (図 2) に接続します。出てくるからそれを防ぐために注射器のピストンを押しながらバルブ V1を開き、20 ml の懸濁液、注射器を埋めるし、(V1) バルブを閉じる。注射器をデタッチ バルブ v 型2 T2、管内の残りの懸濁液を避難するを開き、その後 (V2) を閉じます。前のレベルに N2ガス流れを減らします。</li>
		<li>誘導結合プラズマ発光分光分析法 (ICP-OES) 分析のため清 10,000 x gで 10 分間店で前の手順の製品を遠心分離機します。蒸留水と析出物を洗って 10 分 (破棄上清のこの時間) 10,000 x gで遠心分離機します。倍以上の洗濯手順 1 を繰り返します。</li>
		<li>アスコルビン酸 1 h. 解散 30 mg の風呂超音波発生装置で穏やかな sonication によって 50 mL の蒸留水で前の手順の製品を分散し、熱を 1 h. 遠心 10,000 × gで 10 分間の 90 ° C で撹拌それ、取る、沈殿物と上澄みを廃棄します。</li>
		<li>洗浄工程 2 倍以上を繰り返し、評価目的のため沈殿物を格納します。</li>
		<li>サンプリング (UV ライトをオン) 後の 10、15、20、30、45、60、75、90、105、および 120 分回 3.2.1、3.2.2 手順を繰り返します。</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Pt/TiO2複合体の合成
	<ol>
<li>TiO2ナノ粒子の 200 mg を追加 (市販、100 〜 150 nm の粒子) 570 mL の蒸留水とエタノール 30 mL に 1 時間の水氷浴でプローブ超音波発生装置と超音波と。</li>
		<li>5 wt.% Pt/TiO2の複合材料の準備の懸濁液に 8 wt.% hexachloroplatinic 水溶液の 21 mg を追加し、15 分間室温で攪拌 (他の Pt の荷重計算量に応じて)。4 と 2 つの UV ランプと、準備された混合物のステップ 3.1.2 を繰り返します。</li>
	</ol>
</li>
	<li>
サンプリング Pt/TiO 2蒸着
	<ol>
<li>3.3 節の製品のセクション 3.2 を 2.5、5、7.5、10、20、40 分の時間間隔で繰り返します。</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Au/TiO 2複合体の合成
	<ol>
<li>5 wt.% Au/TiO2複合 345 50 g· μ L を追加します。L-1水素塩化金水溶液ソリューションの製品には 3.3.1 をステップし、15 分間室温で攪拌 (他の Au の荷重または他の Au の情報源は、計算量に応じて)。4 と 2 つの UV ランプと、準備された混合物のステップ 3.1.2 を繰り返します。 注: ここで使われる金の塩の粉末状の頃、私たち最初準備 50 g·L-1水素塩化金水溶液の蒸留水。</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Au/TiO 2蒸着をサンプリング
	<ol>
<li>2.5、5、7.5、10、20、40 分の時間間隔で、セクション 3.5 の製品のセクション 3.2 を繰り返します。</li>
	</ol>
</li>
</ol>4. 特徴サンプル準備
<ol><li>上清の誘導結合プラズマ発光分析のためフィルター孔径 0.2 μ m のポリテトラフルオロ エチレン (PTFE) シリンジ フィルターと液体。固体試料の誘導結合プラズマ発光については、Ma と魏の17を参照してください。 注: サンプル溶液の形態が、誘導結合プラズマ発光は非常にシンプルかつ高速の技術が貴金属、特に固体サンプルの王水、過酸化水素、塩酸になると複数のマイクロ波消化プロセスが必要です。それは非常に時間がかかる (各試料の少なくとも 12 h)。したがって、光電析過程の速度とプロセスの最適化を監視するには、上清中の金属陽イオンの濃度変化を監視できます。</li>
	<li>透過電子顕微鏡 (TEM) イメージング、用蒸留水 (希薄な懸濁液) で集められた沈殿物を分散させるとドロップ キャスト TEM グリッド (またはディップ コート懸濁液にグリッド) のそれら。X 線光電子分光法 (XPS) の解析、単にドロップ キャストは酸素プラズマ処理によるガラス基板上に析出物の分散液を濃縮してホット プレート上乾燥させる.</li>
</ol>

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</ol>

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ナノ粒子は、希金属系触媒の最も広く使用されている形式です。ほぼすべてのケースで NNPs は、導電性、半導べ性サポート材料のいずれかに入金されます。この交配は、主目的の基板 (素材) の存在下で貴金属の陽イオンの減少によって行われます。したがって、NNP 基ナノコンポジットの生産のための合成に成功法は、少なくとも 2 つの主な要件を満たす必要があります: 1) 陽イオンの還元が効率的で完了する必要があります2)、成膜速度、位置、および量が制御可能になります。この作品で、開発した原子炉 (および合成法) 正常に対処できる上記の要件の両方を説明してきました。
XPS 調査スペクトル (図 3) RGO と TiO2 (導電性、半導べ性材料) の Pt と Au の良好な成膜が明らかになった。デコンボリューションの高解像度の Pt4 階と Au4fピークを認めなかった非金属部品に検証する Pt4 +と Au3 + を PRGO と ...

金属ナノ粒子触媒1の広大なアプリケーションがある特に貴金属 (Pt、Au、Pd など)。一般に、(NPs) ナノ粒子のサイズを小さくコスト (重量) 定数を維持しながら触媒活性を向上しますが、それがまた応用が難しくなります。NPs (通常 10 より小さい nm) の触媒活性が低下する、集計する偉大な傾向があります。ただし、適切な基板上への固定化大抵この問題を解決できます。さらに、アプリケーションの種類 (例えば、電極) によって、導電性基板2,3NPs を固定する必要があります。NPs は、ショットキー障壁を形成し、(遅延) 電子-正孔再結合 (電子トラップとして動作)4,5を避けるため半導体と交配させることがことができます。したがって、アプリケーションのほとんどは、貴金属 NPs (NNPs) は、導電性のいずれかを堆積 (グラフェンなど) または、半導べ性 (例えば、TiO2) 基板。両方のケースで金属の陽イオンは通常基質の存在下で減少し、低減技術を別の 1 つのメソッドから異なります。
その陽イオン還元による NNPs の蒸着、(適切な電気潜在性) と電子を提供されなければなりません。2 つの方法で行うことができます: 外部電源ソース8からまたは他の化学種 (還元剤)6、7の酸化によって。いずれの場合も、NPs 単分散の均一成膜を生成し (還元) の電子の移動の厳密な制御を課す必要は。還元剤を使用すると、一度反応 (陽イオンおよび還元剤) を混合還元過程を事実上コントロールがあるので、これは非常に難しい。さらに、NPs はどこを形作ることができる、ターゲット基板上必ずしも。提供されている電子の数を制御ははるかに良い、外部電源を使用している場合が、NPs は電極表面上だけ預けられます。
光触媒成膜 (PD)、(写真) の数をより詳細に制御を提供しています電子を生成は、(適切な波長) に照らされた光子の量に直接関連しているので、代替アプローチです。この方法では基板材料が二重の役割;還元電子9を提供し、形成された NPs10を安定させます。さらに、基板電子から基板だけ NPs フォームが生成されます。(光触媒還元法による製) 複合コンポーネント間の適切な電気的接続も11が保証されます。それにもかかわらず、従来の光触媒成膜方法反応 (光触媒、金属の陽イオン) の全体のバッチが同時に点灯、NNPs の核形成の制御はありません。確かに、いくつかの粒子 (核) が形成されると、一度彼ら光電子5最寄りの転送サイトとして機能し、最寄りの成長サイトとして機能します。この優れた電子移動既存の粒子の成長を促進して大きな NNPs の形成につながる新しい核の形成を disfavors します。この問題は、最近私たちのグループ12によって開発されている特別な連続フロー炉 (図 1) での紫外光パルス照射による対処できます。この炉の特徴は、すなわち両方の NP サイズ決定の要因を制御する研究者、核形成と成長できます。この原子炉では、(より多くの核が形成される) 核の形成を促進し、(小さい粒子を達成) 成長を制限する、時間の非常に短い期間の反応の非常に小さい部分が点灯します。(すなわち、[反応管の覆いを取られた部分の長さを変更する露出時間を調整することで照明の量を制御することにより、このメソッドの図 1C] または [ランプの数] 入射光の強度)、光電子のと、その結果、削減プロセス (NNP 沈着) の数を非常に正確に制御を行使することができます。
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58883/58883fig1.jpg"> 図 1: 作製した光触媒成膜リアクター 。(A) リアクター。(B) 照射室の内部。(C) A 石英管照明露出長さが 5 cm × 1 cm。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58883/58883fig1large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。
PD NNPs の制御蒸着法の偉大な潜在性にもかかわらず応用は半導体材料に限られます。幸いにも、単純な化学改質によるグラフェン (最も導電性基板上13の 1 つ) の広いバンド ギャップを開くことが可能です。その後、これらの機能グループ (FGs) をほとんど削除することができます、結果として得られるグラフェンはほとんどのアプリケーションに十分な導電性あります。グラフェンの多数機能性誘導体の中で酸化グラフェン (GO)、かなり半導体特性14を表わすは最も有望な候補者をこの目的のためです。これは移動の生産は、他の中で得られる最高の生産、という事実が主に原因です。それにもかかわらず、移動は、FGs のさまざまな種類で構成され、以来その化学組成連続的に変化紫外線照射下。我々 は最近弱く接合 FGs (部分的な削減の選択的除去によることを示しています。PRGO)、化学構造と電子移動物性安定化させること、NNPs12の均質な証言録取書の必須要件であります。本報告では、リアクターの構造を記述して、そのレプリケーションおよび操作のための詳細な情報を提供します。成膜機構 (加工、原子炉の機構) および可能な最適化戦略は、偉大な詳細も説明します。PD は開発の適用を検証するには、一般的な基板 (導体と半導体) と異なる NNPs、PRGO と TiO2、プラチナおよび TiO2、金蒸着の両方のタイプの原子炉が示されています。それが注目される、金属、光触媒と前駆体材料 (例えば、塩、穴スカベン ジャー)、および分散メディアの適切な選択によって (Ag, Pd15) などのいくつかの他の金属粒子も預けられます。原則として-半導体の伝導バンド最低 (CBM) のエネルギー準位と一致する必要があります以来、NNPs の光電着機構、金属の陽イオンは、光励起電子の減少 (より否定的である) の還元電位、目的とした陽イオン。広範な技術的な生産の側面による PRGO の合成も詳細で説明されます。化学構造と PRGO の電子物性の詳細については、前の作業12を参照してください。
原子炉の詳細な構造は、図 2に模式的描かれています。リアクターは 2 つの主要なコンポーネント: 紫外線照射と貯水区画。照明セクションは、まさに洗練されたアルミ ライナーと筒状の管の中心軸に沿って固定されている石英管で構成されます。貯水池は、ガスと液体 (反応) 入口および出口を 1 L の密閉キャップ ガラスの瓶で構成されています。チューブを挿入するためには、オープン トップ スクリュー キャップを持つシリコン中隔を使用します。反応中にサンプルを取る酸素原子炉を入力させることがなく、バルブとコンセントもインストールされます。特定の時間間隔でサンプリングはナノコンポジット製造プロセスの一部ではない、サンプリングのみ合成パラメーター (アプリケーションの各セットに濃度-時間曲線を取得する 1 回実行する必要があります。、ここで言及する必要があります。これらの曲線は、後ほどの説明で)。貯水池は氷水浴中ながら、マグネチックスターラーで攪拌精力的に配置されます。マグネット ポンプは、貯水池から反応反応チャンバ (照明セクション) と貯水池に戻るを循環しています。磁気高流量が必要なので、1 つを使用 (この作品で流量 = 16 L·min-1) と蠕動ポンプ (または他の同じようなポンプ) はほとんどこれらのフローを提供できます。マグネット ポンプを使用する場合完全に反応液で羽根車をケーシング (ポンプ ・ ハウジング) を記入し、避難中の空気 (酸素源) に注意が必要があります。閉じ込められた空気はまたポンプの実流量を減らすことができます。
光触媒材料、石英管の特定の長さのパルス励起は、厚いアルミ箔で覆われているはそれらの間の同じ長さを残して (図 2) を発見しました。パルス励起の期間は、覆いを取られた部品 (露出の長さ) の長さを変更することによって調整できます。最適な露出の長さは、光触媒と意図した NP 荷重 (の前駆物質の濃度; 見なさい議論) の量子収率などのさまざまなパラメーターによって決定されます。

<table><tbody><tr><td>クロロプラチン酸溶液</td><td>シグマ アルドリッチ</td><td>262587-50ML</td><td></td></tr><tr><td>テトラクロロオーリン酸水素 (III) 水和物</td><td>アルファ エーザー</td><td>12325.03</td><td></td></tr><tr><td>TiO2 ナノ粉末 (TiO2、アナターゼ、99.9%、100nm)</td><td>米国研究用ナノ材料</td><td>US3411</td><td></td></tr><tr><td>グラファイト粉末</td><td>アルファ エーザー</td><td>10129</td><td></td></tr><tr><td>硫酸&nbsp;</td><td>シグマアルドリッチ</td><td>1120802500</td><td></td></tr><tr><td>過酸化水素</td><td>シグマアルドリッチ</td><td>H1009-100MLL</td><td></td></tr><tr><td>アスコルビン酸</td><td>シグマアルドリッチ</td><td>A92902-500G</td><td></td></tr><tr><td>塩酸</td><td>シグマアルドリッチ</td><td>320331-2.5L</td><td></td></tr><tr><td>水酸化ナトリウム</td><td>シグマアルドリッチ</td><td>S5881-1KG</td><td></td></tr><tr><td>過マンガン酸カリウム</td><td>メルク</td><td>1050821000</td><td></td></tr><tr><td>コーニング&reg;&nbsp;GL45スクリューキャップ用シリコンセプタム</td><td>シグマアルドリッチ(コーニング</td><td>)CLS139545SS</td><td></td></tr><tr><td>ポリ塩化ビニルパイプ</td><td>コクタス</td><td></td><td>UVリアクターケーシング</td></tr><tr><td>フッドシリカ(石英)チューブ</td><td>テクニカルガラス製品</td><td></td><td></td></tr><tr><td>UV&マイナス;Cランプ&nbsp;</td><td>フィリップス</td><td>TUV PL-L 55W/4P HF 1CT/25</td><td></td></tr></tbody></table>

金属ナノ粒子の正確に制御された沈着量の連続的な流れの光触媒反応

A Continuous-flow Photocatalytic Reactor for the Precisely Controlled Deposition of Metallic Nanoparticles

この作品は、光触媒の制御パルスの励起と金属ナノ粒子の精密成膜の新規光触媒反応が開発されています。詳細は、原子炉とその操作のレプリケーションのためのガイドラインを提供しています。3 種類合成システム (Pt/グラフェン、Pt/TiO2、および Au/TiO2) 径と均一に分散粒子はこの原子炉の光電着機構のメカニズムと合成の最適化戦略プロデュースします。説明しています。合成法とその技術的な側面は、包括的に説明します。紫外線 (UV) 線量の (各励起パルス) 光電析過程プロセスの役割を調査し、各複合システムに最適な値が提供されます。

XPS は、金属の NPs の形成を確認するための最も強力な技術の一つで、その化学状態を研究します。この目的のため調査スペクトルおよび (Pt4 階と Au4 階) の高解像度のスペクトルが記録された、完全に金属の陽イオンの還元と NNPs (図 3) の成功の沈着を確認します。Pt4 階の Au4fデコンボリューションの当初は、シャーリーの背景差分は実行されました。内殻スペクトルの混合ガウス/ローレンツピークプロファイルと部品に分解した後、(70% にガウス分布, 30% ローレンツピークプロファイル) 非線形最小二乗法による線 XPSPEAK 4.1 ソフトウェアを使用して、カーブ フィットのプロシージャ。すべての継手の減らされたカイ二乗値は 0.01 以下に保たれました。Pt4f7/2と Pt4f5/2ピークの結合エネルギー分離は 3.33 eV に設定され、Pt4f...

高貴な金属系ナノ複合材料の継続的かつスケーラブルな合成、新規光触媒反応の開発し、その構造、動作原理と製品品質の最適化戦略を説明しました。

In this work, a novel photocatalytic reactor for the pulsed and controlled excitation of the photocatalyst and the precise deposition of metallic ...

導体や半導体材料を用いた貴金属の複合材料は、医療技術からエネルギー変換システムまで多岐にわたる用途を持っていますが、従来の合成法は商業生産には適していません。例えば、マイクロ波還元は強力な技術ですが、各バッチで数ミリリットルしか処理できませんが、グラフェン/プラチナベースの燃料電池の商業生産では数分で数リットルの懸濁液を処理する必要があります。この問題に対処するため、我々は容易に上段化でき、連続的に作動できる光触媒の沈着反応器を開発した。当社の光堆積システムでは、反応物の小さな部分が短時間、調整可能な期間照らされます。これにより、原子炉をスケールアップする場合でも、核生成と成長プロセスを効率的に制御できます。まず、厚く研磨された粘着付きアルミニウム箔で15センチメートルx55センチメートルのポリ塩化ビニルパイプの内面を覆います。スペース5、55ワットのUV-Cランプは、パイプの内側の周りに均等に。その後、0.5センチメートルx55センチメートルの石英チューブを接着剤で覆ったアルミニウム箔で包み、チューブの真ん中に均等に配置されたいくつかの均等に広い窓を形成します。両端に2.5センチのチューブを露出させます。PVCチューブの中央に石英管を取り付け、照明室を形成し、不透明なプラスチックチューブを両端に接続します。次に、パイプをヒュームフードに垂直に取り付け、冷却のために下端に頑丈なファンを固定し、次に、ポンプの底部が磁気攪拌板の上部の上にある上げられたプラットフォームに磁気ドライブポンプを設置する。ポンプよりちょうど高い1リットルのセパレーター漏斗をクランプしなさい。Tフィッティングと不透明なプラスチックチューブを使用して、石英管の上部と磁気ポンプの入口にセパリー漏斗を接続します。次に、水晶管の底部からチューブを挿入し、ポンプ出口は、1リットルのボトルの中隔を通して、攪拌バーの端部が2〜3センチメートル上になるように詰め物を装備した。この瓶は貯水池になります。次に、Tフィッティングをサンプリングバルブと避難バルブに接続し、不透明なプラスチックチューブの長さを接続します。チューブを貯留槽に挿入し、サンプリングバルブをシリンジの継手に接続します。最後に、貯蔵所から水バブラーにガス排気ラインを実行します。合成を開始するには、大きな磁気攪拌棒を装備した500ミリリットルのエルレンマイヤーフラスコに、グラファイト2グラムと98ミリリットルの硫酸%%を加えます。かき混ぜながら氷水浴で約0°Cまで冷却します。その後、1分間にわたって過マンガン酸カリウムを1グラム加え、かき混ぜながら攪拌します。混合物をさらに4分間攪拌し続けます。このプロセスをさらに5回繰り返して、30分間に合計6グラムを追加します。添加が完了したら、浴を取り出し、混合物を6時間攪拌し続ける。その後、15分間かき混ぜながら氷水浴で混合物を冷却します。250ミリリットルの蒸留水を攪拌混合物に滴下する。氷水浴を取り出し、攪拌混合物に滴下して過酸化水素10ミリリットルを加える。その後、20ミリリットルの過酸化水素を一度に加え、室温で30分間撹拌を続けます。得られた懸濁液を3、500gで15分間遠心し、上清を捨てる。蒸留水1リットルで固形物を30分間かき混ぜ、再び遠心分離し、上清を取り除き、そのpHを確認します。上清pHが5に達するまで、このように固形分を洗浄します。次いで、洗浄した沈殿物を500ミリリットルの1モル塩酸と組み合わせ、1時間かき混ぜます。上清pHが5に達するまで製品を洗浄します。洗浄した固形物を1リットルの蒸留水に分散させ、室温程度で3時間の混合物を超音波処理する。得られたグラフェン酸化物混合物を3時3分で15~20分間遠心し、室温で500gを3回、析出液を毎回廃棄する。酸化グラフェン懸濁液を着色またはホイル包装ガラス瓶に移します。次に、3つの乾燥結晶化皿を分析バランスでそれぞれ3回計量する。酸化グラフェン懸濁液をよく振り、1分間落ち着かせる。その後、各皿に懸濁液の正確に100ミリリットルを注ぎます。内容物が完全に乾燥するまで、オーブンで70〜80度に保ちます。次に、各皿を同じ分析バランスで3回計量し、各皿の乾燥重量の酸化グラフェンを算出する。これらの値の平均から懸濁液の濃度を決定する。その後、懸濁液を1リットル当たり0.2グラムに希釈し、4モルの水酸化ナトリウムを等量にゆっくりと加えます。90°Cで8時間加熱還流し、室温まで冷まします。部分的に還元された酸化グラフェン沈殿物を上清がpH7~8に達するまで洗浄し、着色またはホイル包装されたボトルに保管します。蒸留水中に部分的に還元された酸化グラフェンの50ミリグラム/ミリリットルの懸濁液540ミリリットルを調製し、40%の電力で1時間氷水浴で超音波処理します。その後、分析グレードのエタノールを60ミリリットル加え、氷水浴で混合物をさらに1時間超音波処理します。次に、グラフェン混合物に8重量%の169マイクロリットルを六塩化白金水酸を加え、室温で15分間撹拌を続ける。次に、反応器のセパレーター漏斗に混合物を注ぎ、それをストッパーします。ストップコックを開いて反応物をシステムに供給し、漏斗が空になったらすぐに閉じてガスの泡をチューブから締め出します。毎分16リットルでポンプを実行し、気泡の安定した流れを生成する速度で原子炉を通して窒素ガスを流します。懸濁液を約1,000rpmで30分間攪拌し、溶存酸素を取り除きます。次に窒素の流れを減らし、UVランプをオンにします。5分後、窒素の流れを増やし、20ミリリットルのルアーロクシリンジをサンプルラインに接続します。注射器のプランジャーを軽く持って排出されないようにし、サンプリングバルブを開きます。20ミリリットルの懸濁液を集め、サンプリングバルブを閉じて、シリンジを取り外します。チューブを開けてチューブを洗い流し、バルブを閉じて窒素ガスの流れを以前のレベルに下げます。遠心分離機10,000gで10分間、金属カチオン濃度分析のために上清を脇に置いた。蒸留水の20ミリリットル部分で攪拌し、同じ条件で遠心分離機を使用して固形物を2回洗浄します。その後、1時間の穏やかな超音波処理によって蒸留水の50ミリリットルに固体を分散させます。分散液中にアスコルビン酸1ミリグラムを溶解し、1時間摂氏90度で混合物をかき混ぜます。前述のように沈殿物を回収して洗浄し、さらに特徴付けのために洗浄した沈殿物を保管する。X線光電子分光法により、白金および金ナノ粒子が還元酸化グラフェンおよび二酸化チタンに堆積することを確認した。高解像度の白金4fと金4fのピークのデコンボリューションは非金属成分を示さなかったため、白金4カチと金3カチオンがそれぞれ白金ゼロと金ゼロに減少したことを示す。露光当てあたりの照射線量(IDE)は、各複合体に対して最適化され、基質上の小さな貴金属ナノ粒子の比較的均一な分布を達成した。IDEが高すぎると、成長する粒子の周りの枯渇が近くの核の形成を不利にし、その結果、大きな粒子と広いサイズの分布が生じた。IDEは、UVランプの数と反応器の露光領域を変更することによって調整した。IDEが低すぎると、安定した核形成のためのフォト励起電子が不十分であったため、光堆積が失敗した。窓を2センチメートルに広げることで、白金/グラフェン複合材料の望ましい光堆積挙動が生じた。反応器管全体を露出すると、粒子サイズや単分散性を著しく損なうことなく光堆積速度が増加した。堆積プロセスは、最適なリアクタ設計とIDEを特定するために、様々な条件下で集中時間曲線をプロットすることによって制御されます。線形濃度時間領域での光化を行うことで、既知の循環時間後の製品の連続的な収集が可能になります。白金/グラフェン複合材料の合成を実証していますが、この方法や反応器は、他の貴金属を様々な半導体に堆積させる場合にも使用できます。この連続流動反応器は、光で反応が開始される他の化学合成法にも使用できる。

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Research

JoVE Journal

Chemistry

化学

ミリ流体デバイスは、ナノ材料、反応機構および連続流触媒の時間分解解析の制御された合成のために利用される。...

化学合成時間分解機構の研究のためのMillifluidics

ナノポアへのテンプレート化された電着を介してセグメント化された同軸ナノワイヤを準備するための手順が概説されています。例として、AgセグメントとZnOセグメントからなるセグメント化ナノワイヤ、およびTiO2シェルとAgコアからなる同軸ナノワイヤが作られました。ナノワイヤは、光触媒水素形成実験に使用されました。...

ZnOと同軸のTiO |光触媒活性セグメント化銀の調製および使用<sub&gt; 2</subテンプレート化電製&gt; - 銀ナノワイヤー

播種ロッドナノ粒子の表面上の小さな結晶性酸化イリジウムナノ粒子の光化学的酸化成長のためのプロトコルCdSe@CdS提示されます。...

CdSeの@のCdSナノロッド上にイリジウム酸化物ナノ粒子の光化学酸化成長

ここに詳細なモジュラー マイクロ スクリーニング用コロイド状半導体ナノ結晶の合成の系統的な評価の操作およびアセンブリのプロトコルです。により、完全に調整可能なシステム、高効率スペクトル コレクションは間サンプリングの大量転送制御空間内の 4...

コロイド状半導体ナノ結晶の分類学的研究のためのモジュラー マイクロ流体技術

太陽エネルギー技術を集中させることで入射光強度を高めることで、CO2光低減の性能をCH4に向上させるプロトコルを提示する。...

CO 2 太陽光集中下でのCH4性能へのCO2光減少

このプロトコルの詳細に基づいて広範囲を越えて制御とカスタマイズ可能なナノ粒子薄膜を作るに使用できる新規ナノ製造技術、ディウェッティング...

頂いたディウェッティング経由で制御可能なカスタマイズ可能な金ナノ粒子の大面積基板を用いたナノ加工

局所的に浮遊したAuナノロッドに対するPdの対方対電位化のためのプロトコルが提示される。...

表面プラズモン励起によるコロイドAuナノロッドへのPdの光堆積

ここで提示される銀パラジウム(Ag-Pd)合金ナノ粒子(NPs)の合成のためのプロトコルはZrO2(Ag-Pd/ZrO2)でサポートされています。可視光照射からエネルギーを収穫し、分子変換を加速・制御するシステムです。これは、Ag-Pd/ZrO2...

可視光照明下におけるプラスモニック触媒のための銀パラジウム合金ナノ粒子の調製

ここでは、水素製造用のCo-およびN-ドーパントを用いてカーボンナノチューブに担持されたCoナノ粒子を合成するためのプロトコルを提示する。...

Co原子およびN原子をドープしたカーボンナノチューブに担持された金属ナノ粒子の合成と水素製造における触媒応用

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多孔質媒体中の金属酸化物の微生物沈殿を調査するためのマイクロ流体プラットフォーム

学ぶ貴金属ナノコンポジットの連続流れ光触媒合成法。ポリ塩化ビニル管と紫外線ランプを用いた反応器設計により、核生成と成長プロセスを制御し、医療技術やエネルギー変換システム向け材料のスケーラブルな生産を実現する。

金属ナノ粒子の正確に制御された沈着量の連続的な流れの光触媒反応

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