Name: 水洗水の光触媒プロセスのビスマス Oxyiodide 微粒子高機能を取得する簡便な合成法 (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-03-29T12:30:00.000+00:00
Duration: 9 min 9 s
Description: 学ぶビスマスオキシヨウ化物微球のソルボサーマル合成法。可視光下で光触媒活性を示し、有機汚染物質を効率的に除去する材料を調製します。水質浄化や環境修復への応用可能性を示します。

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著者は、Secretaría ・ ド ・ サイエンスを感謝したい、科学と技術開発の資金を供給されたプロジェクト SECITI/047/2016 年を通してこの仕事および国民の資金を遂行する技術 e ・ Innovación ・ デ ・ ラ ・ シウダー ・ デ ・ メキシコ リソースの提供チリ (FONDECYT 11170431)。

注: は、化学の試薬を使用する前にすべての化学物質安全性データ シート (MSDS) をお読みください。実験用の上着と手袋を着用してすべての安全手順に従ってください。光触媒テスト中に UV 保護安全メガネを着用します。ナノ材料がその前駆体と比較して重要な有害な影響を提示可能性があります注意してください。
1. BiOI 粒子の調製
<ol><li>解決策 1、ビスマス硝酸五水和物 (Bi (3)3∙5H2O) ガラス ビーカーにエチレング リコールの 60 mL に 2.9104 g を解散します。解決策 2、ガラス ビーカーにエチレング リコールの 60 mL に氣の 0.9960 g を解散します。 注: それは完全に有機溶媒に塩を溶解することが重要約 60 分かかることがあります超音波処理は両方の前駆物質を溶解する役に立つかもしれません。</li>
	<li>滴下、ソリューション 1に (約 1 mL/min の流量) でソリューション 2を追加します。無色の解決策 2は黄色の懸濁液に変更されます。場合によっては、ソリューション 2が突然追加、ブラック カラーが表示され、BiI4-複合体の形成のため。このような場合、合成を中止し、再度開始する必要があります。 注: 水の酸化ビスマス (Bi2O3) の自由な析出を促進するため実験材料が完全に乾燥する必要があります。</li>
	<li>室温で 30 分の適度な速度を使用して混合物をかき混ぜなさい。その後、150 mL オートクレーブ反応器に混合物を転送します。慎重に側壁から残りの懸濁液を削除するビーカーを旋回します。ビーカーを洗浄するエチレング リコールの 1 に 5 mL を追加することが可能です。原子炉をしっかりと閉じることを確認します。 注: オートクレーブは 40% から BiOI 微粒子の形成に最適な圧力条件を達成するためにその容量の 80% を記入する必要があります。原子炉の柔らかいシール圧力、合成を台無しの損失可能性があります。</li>
	<li>熱処理炉の原子炉を供給、126 ° C、常温から 2 ° C/分の温度ランプを使用して 18 h10最終的な温度を維持します。部屋の温度にオートクレーブ原子炉を冷却します。 注: いないオーブンかそれが台無しに、微粒子の形成以来、急速な暖房を提供します。 注意: は、オートクレーブの変形を招くので、冷たい水のオートクレーブを洗浄することにより冷却を誘発しません。ヨウ素ガスの放出がありますので、それがまだ熱いうちに原子炉を開くしようとしないでください。</li>
</ol>2. BiOI 微粒子の洗浄
<ol><li>デカンテーションによって固形物を分離、エチレング リコールのできるだけ多くを取除くためにそれを洗ってください。0.8 から成るろ過システムを準備 μ m フィルター紙 (グレード 5、灰の無料) はきちんとガラス漏斗の壁に付着します。ピアスのコルク栓を使用して三角フラスコに接続します。重力によってろ過のステップを実行します。<ol>
<li>(省略可能)原子炉から漏斗に懸濁液を注ぐときは、オートクレーブの原子炉を洗浄するのに脱イオン水を使用します。</li>
	</ol>
</li>
	<li>紙フィルターで保持される強固な製品を洗う-強烈なオレンジ色の-数回の蒸留水と無水エタノール (技術的な等級)。浸出水が無色になるまで洗浄溶剤を代替します。 注: 無水エタノールは削除されますが残りのエチレング リコール;、脱イオン水は無機イオンを削除されることに注意してください。したがって、両方の溶媒を使用する必要があります。</li>
	<li>無水エタノールの痕跡を削除し、80 ° C 24 時間で強烈なオレンジ色の製品を乾燥する 2 つの最後の洗浄のステップの脱イオン水を使用します。最後に、琥珀色のガラス瓶、乾燥器で好ましく、暗闇の中に材料を格納します。</li>
</ol>3. BiOI 微粒子のキャラクタリゼーション
<ol><li>モノクロームの Cu k α 光源を用いた粉体の x 線回折分析を実行、λ = 1.5406 Å、運営 30 kV と 15 mA。</li>
	<li>N2の吸着によるブルナウア ・ エメット-テラー (ベット) による比表面積を決定します。<ol>
<li>80 ° c で (500 mg) のサンプルは、分析の前に一晩粉末をアウトガスします。75ºC で N2吸着測定を実行します。比表面積と吸着等温線から細孔容積を計算します。</li>
	</ol>
</li>
	<li>分光光度計を用いたカマキリ アクセサリー材料の紫外可視の拡散反射スペクトルを決定します。<ol>
<li>研究所オーブン、一晩 105 ° c で、粉末試料を乾燥させます。その後、カマキリ アクセサリーのサンプル ポートで 30 mg を慎重に。</li>
		<li>200 に 800 の範囲内の光源を持つ粉末試料を照射材料の光の吸収スペクトルを得るために nm。試料の吸収スペクトルを用いたバンド ギャップ エネルギー (Eg) を計算します。</li>
	</ol>
</li>
	<li>走査型電子顕微鏡による BiOI 微粒子のセカンダリのサイズを決定します。<ol>
<li>カーボン テープにし観察を行う顕微鏡スタブでは、粉末試料を置きます。</li>
		<li>エネルギー分散型 x 線分光法 (EDS) による試料の化学組成を決定します。</li>
	</ol>
</li>
</ol>4. 光触媒活性評価
<ol><li>ソリューションをテストして、250 mL の蒸留水 30 ppm ソリューションを取得するにシプロフロキサシンの 7.5 mg を解散します。その後、ガラスの光触媒反応にテスト ソリューションを転送します。徹底的に磁性攪拌器、25 ° C の温度を保つことでソリューションをかき混ぜる100 mL/min 空気飽和度を維持するために、ソリューションにバブルの空気。</li>
	<li>BiOI 光触媒の 62.5 mg をすぐに 0.25 g/L の濃度を達成するため、ガラス製の注射器を使用して最初のサンプル (8 mL) を取るテスト ソリューションに追加します。暗闇の中で攪拌しながらの 30 分は後、2 番目のサンプルを取るし、光源をオンにします。<ol>
<li>考えると紫外線 A/可視光条件下での実験を行い、光触媒テストで 70 W ランプを使用します。5 cm、触媒反応管上の光のソースを探します。</li>
	</ol>
</li>
	<li>5、10、15、20、30、45、60、90、120, 180, 240, と照射の 300 分後 (8 mL) の液体のサンプルを取る。分析の前に液体からの固体粒子を除去するために 0.22 μ m のナイロン膜を介してそれらを渡すことによって取り下げられたすべてのサンプルをフィルターします。解析まで 4 ° C で琥珀色のガラス瓶でフィルターが適用されたサンプルを格納します。</li>
	<li>シプロフロキサシンの鉱化作用を光触媒プロセス全体にわたって液体のサンプルの残り全有機炭素 (TOC) の濃度を分析することによって決定します。<ol>
<li>720 ° c、白金触媒と空気雰囲気の存在下で湿式燃焼を介して総カーボン (TC、mg/l) の濃度を測定します。このような条件の下ですべての炭素は酸化 CO2に、TOC デバイスと結合した FTIR 検出器における定量化します。</li>
		<li>CO2· への炭酸塩と重炭酸塩の転換につながる、1 M HCl でサンプルの酸性化による無機炭素濃度 (mg/L では IC) を決定します。H2O、FTIR 検出器における定量化。</li>
		<li>景徳鎮次式により残りの水試料中の濃度を計算します。 <img alt="Equation" src="/files/ftp_upload/59006/59006eq1.jpg"> 注: 干渉と、したがって、誤った結果を回避するために非常に重要だサンプル準備で使用されるすべてのガラス材料を徹底的に掃除して有機不純物の任意のトレースを削除するにはこれは、お湯で何度か洗濯によって正当化されるかもしれない。</li>
		<li>方程式を用いた反応中の全有機炭素の枯渇による無機化収量を計算します。 <img alt="Equation" src="/files/ftp_upload/59006/59006eq2v2.jpg"> ここでは、TOCo目次はいつでも光触媒反応の全有機炭素の濃度、照射の初めに全有機炭素の濃度であります。</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol><li>Yu, C., Zhou, W., Liu, H., Liu, Y., Dionysiou, D. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Design+and+fabrication+of+microsphere+photocatalysts+for+environmental+purification+and+energy+conversion%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Engineering+Journal%22%5BJournal%5D)">Design and fabrication of microsphere photocatalysts for environmental purification and energy conversion.</a> Chemical Engineering Journal. 287, 117-129 (2016).</li>
<li>Wang, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Semiconductor+heterojunction+photocatalysts%3A+Design%2C+construction%2C+and+photocatalytic+performances%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Society+Reviews%22%5BJournal%5D)">Semiconductor heterojunction photocatalysts: Design, construction, and photocatalytic performances.</a> Chemical Society Reviews. 43 (15), 5234-5244 (2014).</li>
<li>Chou, S. Y., Chen, C. C., Dai, Y. M., Lin, J. H., Lee, W. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Novel+synthesis+of+bismuth+oxyiodide%2Fgraphitic+carbon+nitride+nanocomposites+with+enhanced+visible-light+photocatalytic+activity%5BTitle%5D)+AND+%22RSC+Advances%22%5BJournal%5D)">Novel synthesis of bismuth oxyiodide/graphitic carbon nitride nanocomposites with enhanced visible-light photocatalytic activity.</a> RSC Advances. 6, 33478-33491 (2016).</li>
<li>Siao, C. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Controlled+hydrothermal+synthesis+of+bismuth+oxychloride%2Fbismuth+oxybromide%2Fbismuth+oxyiodide+composites+exhibiting+visible-light+photocatalytic+degradation+of+2-hydroxybenzoic+acid+and+crystal+violet%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Colloid+and+Interface+Science%22%5BJournal%5D)">Controlled hydrothermal synthesis of bismuth oxychloride/bismuth oxybromide/bismuth oxyiodide composites exhibiting visible-light photocatalytic degradation of 2-hydroxybenzoic acid and crystal violet.</a> Journal of Colloid and Interface Science. 526, 322-336 (2018).</li>
<li>Meng, X., Zhang, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Bismuth-based+photocatalytic+semiconductors%3A+Introduction%2C+challenges+and+possible+approaches%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Molecular+Catalysis+A%3A+Chemical%22%5BJournal%5D)">Bismuth-based photocatalytic semiconductors: Introduction, challenges and possible approaches.</a> Journal of Molecular Catalysis A: Chemical. 423, 533-549 (2016).</li>
<li>Wang, Y., Deng, K., Zhang, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Visible+light+photocatalysis+of+BiOI+and+its+photocatalytic+activity+enhancement+by+in+situ+ionic+liquid+modification%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Physical+Chemistry+C%22%5BJournal%5D)">Visible light photocatalysis of BiOI and its photocatalytic activity enhancement by in situ ionic liquid modification.</a> Journal of Physical Chemistry C. 115 (29), 14300-14308 (2011).</li>
<li>Xiao, X., Zhang, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((De+Facile+synthesis+of+nanostructured+BiOI+microspheres+with+high+visible+light-induced+photocatalytic+activity%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Materials+Chemistry%22%5BJournal%5D)">De Facile synthesis of nanostructured BiOI microspheres with high visible light-induced photocatalytic activity.</a> Journal of Materials Chemistry. 20 (28), 5866-5870 (2010).</li>
<li>Chen, C. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Bismuth+oxyfluoride%2Fbismuth+oxyiodide+nanocomposites+enhance+visible-light-driven+photocatalytic+activity%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Colloid+and+Interface+Science%22%5BJournal%5D)">Bismuth oxyfluoride/bismuth oxyiodide nanocomposites enhance visible-light-driven photocatalytic activity.</a> Journal of Colloid and Interface Science. 532, 375-386 (2018).</li>
<li>Xia, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Self-assembly+and+enhanced+photocatalytic+properties+of+BiOI+hollow+microspheres+via+a+reactable+ionic+liquid%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Self-assembly and enhanced photocatalytic properties of BiOI hollow microspheres via a reactable ionic liquid.</a> Langmuir. 27 (3), 1200-1206 (2011).</li>
<li>Mera, A. C., Contreras, D., Escalona, N., Mansilla, H. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((BiOI+microspheres+for+photocatalytic+degradation+of+gallic+acid%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Photochemistry+and+Photobiology+A%3A+Chemistry%22%5BJournal%5D)">BiOI microspheres for photocatalytic degradation of gallic acid.</a> Journal of Photochemistry and Photobiology A: Chemistry. 318, 71-76 (2016).</li>
<li>Pan, M., Zhang, H., Gao, G., Liu, L., Chen, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Facet-dependent+catalytic+activity+of+nanosheet-assembled+bismuth+oxyiodide+microspheres+in+degradation+of+bisphenol+A%5BTitle%5D)+AND+%22Environmental+Science+and+Technology%22%5BJournal%5D)">Facet-dependent catalytic activity of nanosheet-assembled bismuth oxyiodide microspheres in degradation of bisphenol A.</a> Environmental Science and Technology. 49 (10), 6240-6248 (2015).</li>
<li>Hu, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Solvents+mediated-synthesis+of+BiOI+photocatalysts+with+tunable+morphologies+and+their+visible-light+driven+photocatalytic+performances+in+removing+of+arsenic+from+water%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Hazardous+Materials%22%5BJournal%5D)">Solvents mediated-synthesis of BiOI photocatalysts with tunable morphologies and their visible-light driven photocatalytic performances in removing of arsenic from water.</a> Journal of Hazardous Materials. 264, 293-302 (2014).</li>
<li>Ye, L., Su, Y., Jin, X., Xie, H., Zhang, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Recent+advances+in+BiOX+%28X+%3D+Cl%2C+Br+and+I%29+photocatalysts%3A+Synthesis%2C+modification%2C+facet+effects+and+mechanisms%5BTitle%5D)+AND+%22Environmental+Science%3A+Nano%22%5BJournal%5D)">Recent advances in BiOX (X = Cl, Br and I) photocatalysts: Synthesis, modification, facet effects and mechanisms.</a> Environmental Science: Nano. 1 (2), 90-112 (2014).</li>
<li>Qin, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Three+dimensional+BiOX+%28X%3DCl%2C+Br+and+I%29+hierarchical+architectures%3A+Facile+ionic+liquid-assisted+solvothermal+synthesis+and+photocatalysis+towards+organic+dye+degradation%5BTitle%5D)+AND+%22Materials+Letters%22%5BJournal%5D)">Three dimensional BiOX (X=Cl, Br and I) hierarchical architectures: Facile ionic liquid-assisted solvothermal synthesis and photocatalysis towards organic dye degradation.</a> Materials Letters. 100, 285-288 (2013).</li>
<li>Chou, S. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+series+of+BiO+x+I+y%2FGO+photocatalysts%3A+synthesis%2C+characterization%2C+activity%2C+and+mechanism%5BTitle%5D)+AND+%22RSC+Advances%22%5BJournal%5D)">A series of BiO x I y/GO photocatalysts: synthesis, characterization, activity, and mechanism.</a> RSC Advances. 6 (86), 82743-82758 (2016).</li>
<li>Shi, X., Chen, X., Chen, X., Zhou, S., Lou, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Solvothermal+synthesis+of+BiOI+hierarchical+spheres+with+homogeneous+sizes+and+their+high+photocatalytic+performance%5BTitle%5D)+AND+%22Materials+Letters%22%5BJournal%5D)">Solvothermal synthesis of BiOI hierarchical spheres with homogeneous sizes and their high photocatalytic performance.</a> Materials Letters. 68, 296-299 (2012).</li>
<li>Di, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Reactable+ionic+liquid-assisted+rapid+synthesis+of+BiOI+hollow+microspheres+at+room+temperature+with+enhanced+photocatalytic+activity%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Materials+Chemistry+A%22%5BJournal%5D)">Reactable ionic liquid-assisted rapid synthesis of BiOI hollow microspheres at room temperature with enhanced photocatalytic activity.</a> Journal of Materials Chemistry A. 2 (38), 15864-15874 (2014).</li>
<li>Ren, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Controllable+synthesis+of+hollow%2Fflower-like+BiOI+microspheres+and+highly+efficient+adsorption+and+photocatalytic+activity%5BTitle%5D)+AND+%22CrystEngComm%22%5BJournal%5D)">Controllable synthesis of hollow/flower-like BiOI microspheres and highly efficient adsorption and photocatalytic activity.</a> CrystEngComm. 14 (13), 4384-4390 (2012).</li>
<li>Lei, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Room+temperature%2C+template-free+synthesis+of+BiOI+hierarchical+structures%3A+Visible-light+photocatalytic+and+electrochemical+hydrogen+storage+properties%5BTitle%5D)+AND+%22Dalton+Transactions%22%5BJournal%5D)">Room temperature, template-free synthesis of BiOI hierarchical structures: Visible-light photocatalytic and electrochemical hydrogen storage properties.</a> Dalton Transactions. 39 (13), 3273-3278 (2010).</li>
<li>Montoya-Zamora, J. M., Martínez-de la Cruz, A., López Cuéllar, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Enhanced+photocatalytic+activity+of+BiOI+synthesized+in+presence+of+EDTA%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+Taiwan+Institute+of+Chemical+Engineers%22%5BJournal%5D)">Enhanced photocatalytic activity of BiOI synthesized in presence of EDTA.</a> Journal of the Taiwan Institute of Chemical Engineers. 75, 307-316 (2017).</li>
<li>He, R., Zhang, J., Yu, J., Cao, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Room-temperature+synthesis+of+BiOI+with+tailorable+%280+0+1%29+facets+and+enhanced+photocatalytic+activity%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Colloid+and+Interface+Science%22%5BJournal%5D)">Room-temperature synthesis of BiOI with tailorable (0 0 1) facets and enhanced photocatalytic activity.</a> Journal of Colloid and Interface Science. 478, 201-208 (2016).</li>
<li>Song, J. M., Mao, C. J., Niu, H. L., Shen, Y. H., Zhang, S. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hierarchical+structured+bismuth+oxychlorides%3A+self-assembly+from+nanoplates+to+nanoflowers+via+a+solvothermal+route+and+their+photocatalytic+properties%5BTitle%5D)+AND+%22CrystEngComm%22%5BJournal%5D)">Hierarchical structured bismuth oxychlorides: self-assembly from nanoplates to nanoflowers via a solvothermal route and their photocatalytic properties.</a> CrystEngComm. 12, 3875-3881 (2010).</li>
<li>Mera, A. C., Váldes, H., Jamett, F. J., Meléndrez, M. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((BiOBr+microspheres+for+photocatalytic+degradation+of+an+anionic+dye%5BTitle%5D)+AND+%22Solid+State+Science%22%5BJournal%5D)">BiOBr microspheres for photocatalytic degradation of an anionic dye.</a> Solid State Science. 65, 15-21 (2017).</li>
<li>Kong, X. Y., Lee, W. C., Ong, W. J., Chai, S. P., Mohamed, A. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Oxygen-deficient+BiOBr+as+a+highly+stable+photocatalyst+for+efficient+CO2+reduction+into+renewable+carbon-neutral+fuels%5BTitle%5D)+AND+%22ChemCatChem%22%5BJournal%5D)">Oxygen-deficient BiOBr as a highly stable photocatalyst for efficient CO2 reduction into renewable carbon-neutral fuels.</a> ChemCatChem. 8, 3074-3081 (2016).</li>
</ol>

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BiOI 微小球のソルボサーマル合成における重要なステップとして、前駆体の混合物と考えています。(最大 1 mL/分)、Bi (3)3ソリューションに KI ソリューションの非常に遅い滴り落ちるがそれは低速の形成を可能にするのでと自己集合 [Bi2O2]+2スラブ メソポーラスシリカ球を取得することが重要、BiOI 積層板を形成するヨウ化原子の結合によって続いた。板は、ソルボサーマル ステップ (図 1) における微粒子のレンガです。温度と反応時間、ソルボサーマル合成の重要な要因以来、高温は当初「Bi2O2」の結晶化を許可+スラブにし、微小球を作成するこれらスラブの配置1,3。 メソポーラスシリカ球が反応時間が 18 時間以下だったとき 3 d 構造が形成された不完全ながら 120 ° C...

光触媒可視光照射、有機化合物を低下させる、または水素1,2の形で再生可能エネルギーを生成するための下で高活性を目指してと、半導体の茄多は、これまで合成されています。標準ハロゲン酸化物ビスマス ビスマス (X = Cl、Br、) このようなアプリケーションのための候補者は、可視光やシミュレートされた日光照射3,4の下で、高い光触媒効率のため。ビスマス標準ハロゲン酸化物のバンド ギャップ エネルギー (Eg) のハロゲン化物の原子番号の増加とともに減少します。したがって、BiOI は最も低い活発化エネルギーを表示する材料 (Eg = 1.8 eV)5。Van der Waals 力ビスマス原子を介して結合ヨウ素原子は光触媒プロセス4,6のトリガー半導体表面に電荷キャリアの移行を支持する電界を作成します。また、結晶のアーキテクチャでは、ろ過、電荷キャリアのグローバリゼ-ションが重要な役割。(001) 面上における高配向構造と立体構造 (微粒子) など照射、光触媒性能7,8,9を増やす時に電荷キャリアの分離を容易にします。,10,11,12です。 このため、ビスマス oxyhalide 材料の写真活動を高める構造を取得する信頼性の高い合成法を開発する必要があります。
ソルボサーマル法は、はるかに、最もよく使用される、BiOI 微小球13,14,15,16を取得するルートを検討します。これらの方法に関連付けられている費用が高くなることがイオン液体を用いたいくつかの方法論はまた報告された17でされています。微粒子構造が [Bi2O2]2 +種18の段階的な自己組織に生じる金属アルコキシドを形成する調整エージェントとして機能するエチレング リコール等の有機溶剤を用いて得られる通常,19. 反応温度および反応時間4,18などの重要なパラメーターを変更して異なる形態の形成を容易にエチレング リコールのソルボサーマル ルートを使用します。BiOI 微粒子は、高い光活性構造を達成するために対照的な情報が表示されますを取得する合成法に関する文献は広いからだ。この詳細なプロトコルは、BiOI 微粒子水の汚染物質の光触媒分解の高機能を取得する信頼性の高い合成法を示すが目的します。合成プロセスに関連付けられている最も一般的な落とし穴を回避する正常に材料のこの種を取得する新しい研究者を支援していきます。

<table><tbody><tr><td>硝酸ビスマス(III)五水和物</td><td>シグマアルドリッチ</td><td>383074</td><td>ACS試薬、&ge;98.0%</td></tr><tr><td>ヨウ化カリウム</td><td>シグマアルドリッチ</td><td>746428</td><td>ACS試薬、&ge;98.0%</td></tr><tr><td>エチレングリコール</td><td>Sigma Aldrich</td><td>324558</td><td>無水、99.8%</td></tr><tr><td>エタノール</td><td>Meyer</td><td>5405</td><td>テクニカルグレード、96%</td></tr><tr><td>シプロフロキサシン</td><td>Sigma</td><td>Aldrich 17850</td><td>HPLC、&ge98.0%</td></tr><tr><td>Cary 5000 UV-VIS-NIR 分光光度計</td><td>Agilent</td><td></td><td>Taucモデルによるバンドギャップ測定に使用されます。</td></tr><tr><td>JSM-5600 走査型電子顕微鏡</td><td>JOEL</td><td></td><td>SEM像に使用。</td></tr><tr><td>Autosob-1</td><td>カンタクローム機器</td><td></td><td>表面積と細孔径の測定に使用されます。</td></tr><tr><td>TOC-L 全有機炭素分析装置</td><td>島津製作</td><td></td>所 <td>水サンプル中の全有機炭素の測定に使用されます。</td></tr><tr><td>Bruker AXS D8 Advance - X線回折</td><td>ブルカー</td><td></td><td>結晶構造と結晶子サイズの決定</td></tr></tbody></table>

水洗水の光触媒プロセスのビスマス oxyiodide 微粒子高機能を取得する簡便な合成法

A Facile Synthetic Method to Obtain Bismuth Oxyiodide Microspheres Highly Functional for the Photocatalytic Processes of Water Depuration

Oxyhalide ビスマス (BiOI) は、日光-駆動-環境触媒有望な材料です。最も機能的なアーキテクチャと、したがって、最高の光触媒を得るために合成法を標準化する必要があることを考えると材料のこの種の物理的な構造は、その光触媒作用に関連性の高い、効率。ここでは、前駆体とエチレング リコール (3) 双3とヨウ化カリウム (KI) をテンプレートとして使用してソルボサーマル プロセスを介して BiOI 微小球を取得する信頼性の高いルートを報告します。合成は、126 ° C、18 h での 150 mL オートクレーブで標準化されます。2-3 μ m サイズの多孔質微粒子、関連性の高い比表面積 (61.3 m2/g) とでこの結果します。高い温度は光触媒性能の効果がない、微粒子の気孔率のわずかな増加をもたらす一方、非晶質の構造の結果合成における反応時間の短縮します。材料は、写真活性水に抗生物質シプロフロキサシンの劣化の UV-A/可視光照射下。このメソッドは、技能テスト、メキシコやチリの研究グループのような BiOI 微粒子を得ることで有効であること示しています。

BiOI の 3 D 微細構造を正常に合成手法で合成しました。これは、図 1 a-cに示すように SEM 画像で確認されました。マイクロスフィアは、2 つのヨウ素原子1によって接着されているの [Bi2O2]2 +、層流の構造から形成されます。マイクロスフィアの形成は、これらのパラメーターを支配 oxyhalide3,4,5,6の結晶化と温度とソルボサーマル プロシージャの時間によって異なります。[双方向2O2]2 +</sup...

この資料では、ビスマス oxyiodide 微粒子は、非常に紫外線 A/可視光照射下で水で、シプロフロキサシンなどの有機汚染物質の光触媒の除去を実行する機能を取得する合成法について説明します。

水洗水の光触媒プロセスのビスマス Oxyiodide 微粒子高機能を取得する簡便な合成法

Bismuth oxyhalide (BiOI) is a promising material for sunlight-driven-environmental photocatalysis. Given that the physical structure of this kind of ...

このプロトコルは、可視光照射下で光触媒的に活性であるビスマスオキシヨウ化微小球を合成する信頼性の高い方法を提供する。ここでは、ソルボ熱法を用いたこの種の3D構造の合成を成功させる主要なパラメータを提示します。この方法の主な利点の1つは、温度や加熱時間などの主要パラメータを変化させることにより、異なる構造を得ることができる点である。例えば、微小球葉や花のような構造が得られている。この方法により、有機汚染物質、細菌、さらには汚染水中の重い物質を効率的に除去する実証された光触媒活性物質を得ることが可能です。より高いスケールに、光触媒を使用して、人間の消費のために水をきれいにすることが可能です。この方法は、一酸化炭素の酸化や人工光合成などの他の触媒反応において効率的であると報告されている他のビスマス系物質の合成に関するいくつかの洞察を提供することができる。溶液1の調製を開始するには、硝酸ビスマス五水和物2.9グラムを60ミリリットルのエチレングリコールにガラスビーカーに溶解する。溶液2の場合、1グラムのヨウ化カリウムを60ミリリットルのエチレングリコールにガラスビーカーに溶解する。マイクロピペットを使用して、溶液2を1分間に1ミリリットルの流量で滴下して溶液1滴に添加し、黄色がかった懸濁液を作り出します。溶液2の突然の添加はビスマステトイオダイドアニオンの形成による黒色を作成します。このような場合、合成を中止して、もう一度開始する必要があります。前駆体を作りながら、ヨウ化カリウムの次のステップをビスマス溶液に加える前に、滴下液の周りから黄色の色が消失するまで待つ必要がある。混合物を室温で30分間撹拌した後、混合物を150ミリリットルオートクレーブ反応器に移す。エチレングリコールを使用してビーカーをすすい、ビーカーを旋回して残りの懸濁液を側壁から取り除き、反応器をしっかりと閉じます。オートクレーブの原子炉を炉に入れます。温度を1分あたり2度の温度ランプで摂氏126度に設定し、炉内に18時間置きます。その後、オートクレーブの原子炉を炉から取り出して冷却します。ヨウ素ガスの放出を避けるために高温反応器を開けないでください。0.8マイクロメートルのフィルターペーパーをガラス漏斗の壁に付着します。原子炉から漏斗に懸濁液を注ぎ、エチレングリコールを使用して反応器をすすいだ。脱イオン水と絶対エタノールを使用して、それぞれ無機イオンとエチレングリコールを除去するためのフィルターに保持された固体を洗浄します。洗液を無色になるまで洗浄溶剤を交互に使用します。最後の洗浄工程として脱イオン水を使用して、エタノールの痕跡を除去します。オーブンに入れ、摂氏80度で24時間セットします。その後、粉末材料をフィルターから分離し、アゲートモルタルで均質化する。その後、デシケータで琥珀色のガラス瓶に材料を移します。30ミリグラムのサンプルを分光光度計の祈るカマキリアクセサリーのサンプルポートに入れます。200〜800ナノメートルの光源で、粉末サンプルを照射し、原稿に記載されているように継続します。この特性を利用して得られるバンドギャップ値は、約1.8電子ボルトになります。100万個の試験溶液あたり30個を作るために、蒸留水の250ミリリットルにシプロフロキサシンの7.5ミリグラムを溶解する。次に、試験溶液を光触媒反応器に移し、磁気攪拌機で摂氏25度で溶液を徹底的に攪拌します。パイプラインから、気体の飽和を維持するために、1分間に100ミリリットルでタンクから溶液までの気泡乾燥空気。70ワットのランプを光反応器の上の5センチメートルの距離に置きます。テスト溶液にビスマスオキシヨウ化微小球の62.5ミリグラムを加えると、1リットル当たり0.25グラムの負荷を達成できます。すぐに、サンプルの8ミリリットルを取るためにガラス注射器を使用してください。ガラス注射器を使用して、ビスマスオキシヨウ化物表面上の有機分子の吸収を測定するために2番目の8ミリリットルのサンプルを取り、光を点灯します。所望の照射期間で照射した後、12サンプルを採取する。ナイロン膜を通してそれらを渡すことによってすべての取り出されたサンプルをフィルターします。濾過サンプルをガラスバイアルに摂氏4度で保管します。ガラスバイアルをTOCデバイスにロードします。この装置は赤外線探知器を通して液体サンプルに残っている全くおよび無機炭素の濃度を分析する。ビスマスオキシヨウ化物の3D微細構造は、提案された合成法により正常に合成された。SEM画像は、ソルボ熱処理によって得られた完全な形状の球形構造を18時間摂氏126度で示しています。ソルボ熱処理を摂氏130度で12時間しか行われなかったとき、アモルファス構造が観察された。ビスマスオキシヨウ化物のメソポーラス微小球は、160度で18時間治療を行った場合に達成された。摂氏126度、摂氏160度、0Dビスマスオキシヨウ化物材料で18時間熱処理を行ったビスマスオキシヨウ化微小球のX線回折パターンを比較した。回折パターンの広がりと共にピーク強度の減衰は、微小球が得られたときの結晶の配向の喪失を示した。マイクロスフィアの光触媒活性を、UVA可視光照射下の純水中におけるシプロフロキサシンの分解を通じて評価した。エタノールと水の両方で洗浄したビスマスオキシヨダイドは、水のみで洗浄されたビスマスオキシヨビドよりも高い鉱化率を示した。光起は有機分子を完全に酸化することができなかった。ビスマスオキシヨウ化前駆体は非常にユニークであることを覚えておいてください。したがって、ビスマス溶液へのヨウ化物の添加は、微小球構造の形成を我々に与える遅くなければならない。この方法で得られた微小球は、他の環境光触媒線に使用することができる。水素を生成し、水中の重金属を減らすために、その能力導入反応をテストする必要があります。この手順の開発は、酸化性の高い種を生成することが知られているビスマスオキシクロリドまたはビスマスオキシブロマイドなどの他の3Dビスマスオキシヨウ化物を合成する方法を開いた。

a-facile-synthetic-method-to-obtain-bismuth-oxyiodide-microspheres

Research

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Chemistry

化学

播種ロッドナノ粒子の表面上の小さな結晶性酸化イリジウムナノ粒子の光化学的酸化成長のためのプロトコルCdSe@CdS提示されます。...

CdSeの@のCdSナノロッド上にイリジウム酸化物ナノ粒子の光化学酸化成長

このプロトコルでは、CdフリーのInP/ZnS量子ドット(QD)の合成が詳細に説明されています。InPベースの量子ドットは、ナノ粒子の分解によって放出される可能性のあるCd2+イオンの毒性により、人気を集めています。合成後、QDは両親媒性ポリマーを使用して水に可溶化され、生物医学用途で使用されます。...

バイオメディカル応用のための適切なカドミウムフリーのInP / ZnSの量子ドットの合成

この記事では、可視光を介した分散重合を使用して高分子自己組織化ナノ粒子を生成するプロセスについて説明します。低エネルギーの可視光を使用して重合を制御することで、高固形分で自己組織化したワーム様ミセルの再現性のある形成が可能になります。...

Photoredox触媒を用いた可視光媒介分散重合によるワームのようなミセルの簡便な合成

この原稿は、高IR反射特性を持つ超疎水性のTiO2被覆中空ガラス微小球（HGM）を合成するためのソフトケミストリー法を提案しています。...

たTiO<sub&gt; 2</subソフト化学法により合成超疎水性と高IR反射特性を持つ&gt;でコーティングされた中空ガラスマイクロスフェア

この作業は、細菌とその対応するナノ粒子を介してナトリウム タングステン酸およびナトリウム モリブデン酸マイクロ...

タングステン酸ナトリウムと細菌のミネラル排泄によってナトリウム モリブデン酸マイクロ カプセルの合成

ここでは、ポリ/ポリマー複合膜を用いた電荷転送発色団を準備するためのプロトコルを提案する.

マンガン酸化物触媒の光活性化用ポリ酸を用いた光応答性膜の作製

ここで、我々 現在のソリューション処理銀ビスマス ヨウ素 (Ag-Bi-私) 三元系半導体の詳細なプロトコル TiO2上に作製した薄膜-透明電極および空気安定性として潜在的なアプリケーションおよび鉛フリーめっきオプトエレクトロニクス...

ソリューション処理「銀ビスマス ヨード」三項薄膜鉛フリー太陽光吸収体の

スチルベン系有機染料をコバロキシムコアに直接取り入れ、光触媒H2産生用光感本酸触媒ダイアドを生成しました。また、光触媒アセンブリによる光駆動H2生産を評価するための簡単な実験セットアップを開発しました。...

水性好気性条件下での太陽駆動H2生産用光感センシタイザー・コバロキシムハイブリッドの開発

ここでは、フタロシアニン感作リン酸銀複合材料による水中からの抗生物質有機汚染物質分子の光触媒除去の例を使用して、環境浄化の分野における光触媒の包括的な実験室評価のための普遍的な一連の実験手順を探求するためのプロトコルを紹介します。...

環境修復における抗生物質の分解に対する光触媒の性能を評価するための完全な方法

このプロトコルは、光応答性プロドラッグ色素ナノアセンブリの作製および特性評価を記載する。光照射セットアップを含む、光トリガー分解によるナノ粒子からの薬物放出の方法論が明示的に説明されています。光照射後にナノ粒子から放出された薬物は、ヒト結腸直腸腫瘍細胞に対して優れた抗増殖効果を示した。...

プロドラッグ色素ナノアセンブリの容易な調製と光活性化

双晶構造光触媒を用いた可視光応答性ZnCoS/ZnCdSを作製する合成技術と、H2 発生およびベンズアルデヒド生成における光触媒活性と選択性の光酸化還元反応試験技術を紹介する。...

エネルギー応用における多機能酸化還元光触媒のための双晶構造ZnCoS/ZnCdSの合成と性能評価

学ぶビスマスオキシヨウ化物微球のソルボサーマル合成法。可視光下で光触媒活性を示し、有機汚染物質を効率的に除去する材料を調製します。水質浄化や環境修復への応用可能性を示します。

水洗水の光触媒プロセスのビスマス Oxyiodide 微粒子高機能を取得する簡便な合成法

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