Name: U2O5膜を介して直流スパッタリングと連続酸化による UO2成膜と酸素原子と水素原子の還元 (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-02-21T14:00:00.000+00:00
Duration: 12 min 5 s
Description: 学ぶU2O5薄膜の作製法。超高真空中で直流スパッタリングと原子状酸素・水素による酸化還元を用い、約200単層の薄膜を合成し、高分解能X線光電子分光で表面組成を解析する材料科学的手法です。

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著者の謝辞があります。

1. 試料ホルダー
注: 周囲雰囲気下における Labstation の外の試料ホルダーの処理は、手袋や清潔なピンセットと行わなければなりません。
<ol><li>
試料ホルダー、元場クリーニング
	<ol>
<li>きれいに金箔 (Au) (99.99%、厚さ 0.025 mm材料の表を参照してください) アセトンで 8 × 8 mm サイズの。ステンレス鋼またはモリブデン ホルダーに箔の場所は具体的に、Labstation のために設計し、スポット溶接タンタル ワイヤでホルダーに箔を修正します。</li>
		<li>サンプル ホルダーおよび再度アセトンで箔をきれいにし、Labstation を導入する前に周囲の雰囲気下で乾燥させてください。 注:図 1の左下のゴールド箔のサンプル ホルダーの写真が表示されます。</li>
	</ol>
</li>
	<li>
試料ホルダーの Labstation への導入
	<ol>
<li>ロードロック室とガレージ チャンバー (C1 ・ C2) の超高真空バルブを閉じます。C1 のドアを固定するネジを untighten し、大気圧、ドアの開口部を可能にする圧力をもたらす窒素バルブを開きます。</li>
		<li>C1 に試料ホルダーをご紹介します。C1 のドアを閉じて、主な真空用バルブを開きます。</li>
		<li>主な真空約 1 mbar の圧力に達するとは、主ポンプ、バルブを閉じます。オープン バルブ リンク超高真空ターボ分子ポンプにすぐにその後。圧力に達する 10-7 mbar まで待ちます。 メモ: この最後のステップは、サンプル アウトガスに応じて 1 に 3 h の最小値にかかります。</li>
	</ol>
</li>
	<li>
準備室 (B1) に転送します。
	<ol>
<li>中間商工会議所に転送室から輸送ワゴンを移動し、C2 と C3 の間の弁を閉じます。C1 と C2 の間にある弁を開きます。C1 の伝達ロッドを使用して試料ホルダーを C2 に転送。 注: C2 は C1 と線形伝達チャンバー、Labstation のすべての部屋に共通の中間商工会議所です。貧しい真空 (10-7 mbar) は、ロードロック システム (約 10-9 mbar) の残りの部分から分離します。サンプル転送は、Labstation をクリーンに保ちながら負荷ロックで比較的貧しい真空で急速に実行できます。</li>
		<li>サンプル ホルダーは、C2 の荷車の上に座って後、C1 に転送ロッドを戻すし、C1 と C2 の間の弁を閉じます。C2 と C3 線形伝達チャンバーのバルブを開きます。</li>
		<li>線形伝達室でワゴンを置き、C2 と C3 の間の弁を閉じる前に運転の磁石に接続します。</li>
		<li>線形の転送コントロール (LTC、図 2) 準備室 B1 の位置にワゴンを転送するプログラムを使用します。</li>
		<li>線形伝達室と準備室 B1 の間の弁を開きます。準備商工会議所 B1 でサンプルを配置するには、転送のロッドを使用します。転送ロッドが初期位置に戻ると、線形伝達室と準備室 B1 の間の弁を閉じます。</li>
	</ol>
</li>
	<li>
その場でサンプル ホルダーの清掃
	<ol>
<li>5 x 10-5 mbar の圧力に到達するアルゴン バルブを開きます。</li>
		<li>イオン銃に直面する垂直試料ホルダーの位置 (IG10/35、材料表を参照してください)。</li>
		<li>オンにするには ar イオン イオン銃 (2 keV、10 mA エミッション電流) イオン銃オフ 10 分スイッチ清掃してくださいと。</li>
		<li>サンプル ホルダーに接触して熱電対をもたらす、773 K で 5 分間のサンプルをアニールする電子ビーム ヒーターに切り替えて。(10-7 mbar 範囲) に最初の上昇後、圧力は、アウトガスの完了を示す、約 10 の-8 mbar にフォールバックします。電子ビーム ヒーターをオフ、室温 (RT) までサンプルを冷ます。</li>
		<li>準備室 B1 と線形伝達室の間の弁を開き、転送ロッドを使用してワゴンの試料ホルダーを配置します。B1 チャンバーのバルブを閉じます。</li>
	</ol>
</li>
	<li>
サンプル ホルダーの特性評価 注: 高分解能 x 線光電子分光法 (XPS) 測定半球アナライザーを使用して実行された (材料の表を参照してください)。マイクロ フォーカス ソース (テーブルの材料を参照) 分光器装備し、アル k α の放射線を生成に使用された 120 W で動作 (E = 1,486.6 eV)。分光計の校正が行われた 932.7(1) で Au 金属、生産 83.9(1) eV 結合エネルギー (BE) の値の4 階7/2線と銅の金属の2 p3/2線を使用すると eV。<ol>
<li>分析室 A4 の位置に LTC プログラムを使ってリモート制御でワゴンを転送します。 注: 分析室の背景圧力は 2 × 10− 10 mbar です。</li>
		<li>分析室 A4 のバルブを開けるし、伝達ロッドを使用して、解析室 A4 に線形の転送室からサンプルを取る。分析室 A4 のバルブを閉じます。</li>
		<li>サンプルを集録プログラム (図 3) を使用して、解析位置に転送します。</li>
		<li>分光光度計の x 線源と冷却水のスイッチ (アノード電圧 = 15 keV、放出電流 120 mA)。</li>
		<li>取得プログラム (図 3) を使用してデータ集録を開始します。 注: サンプル位置の最適化は、最大信号強度を取得する取得プログラムを実行できます。 注: 光電子分光スペクトルは、室温保管試料表面から撮影されました。</li>
		<li>次のパラメーターを使用しての概要スペクトルの測定を開始: 柯ini = 100 eV、柯フィン= 1,500 eV スキャン時間 = 300 s、点の N ° 1,401, 渡すエネルギーを = = 50 eV スリット = 7 × 20 mm 径、モード = 1.5 keV/中域モード。 注: 約 284.5 eV BE の C1 sピークの不在は、表面がきれいであることを示します。</li>
		<li>次のパラメーターで Au4fコア準位スペクトルの取得の開始: 柯ini 1,396.6 eV、柯フィンを = = 1,406.6 eV スキャン時間 = 60 s、ポイント数 201、渡すエネルギーを = = 30 eV スリット = 6 mm 直径、モード = 1.5 keV/媒体エリア モード. 注: この後者の測定はスペクトルにフィルムの対応する厚さを評価する金箔の UO2膜の成膜後比較されます。</li>
		<li>サンプル ホルダー (Au 箔) の表面が解析されると、解析室伝達ロッドを用いた線形伝達室でワゴンに試料ホルダーを配置する A4 のバルブを開けます。</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. 薄膜作製
注: ウラン酸化物薄膜は、直流 (DC) スパッタ Ar (6 N) と O2 (4.5 N) 分圧のウラン金属ターゲットとガス混合の使用によってその場で準備されます。
<ol><li>UO2膜の成膜
	<ol>
<li>LTC プログラムを使ってリモート制御で準備室 B2 の位置に試料ホルダーを運ぶワゴンを転送します。</li>
		<li>準備室は B2 のバルブを開き、転送ロッドと B2 の真ん中に位置するスパッタ ソースの下で試料ホルダーの位置します。 注: スパッタ リング プロセスの前に、スパッタ ソースのシャッターが閉じていることを確認します。</li>
		<li>線形の転送室から B2 室を隔離するバルブを閉じます。O2バルブを開きし、2.5 倍の 10−5 mbar に酸素分圧を調整します。5 x 10−3 mbar の分圧に到達するアルゴンガス バルブを開きます。</li>
		<li>スパッタリング プログラム (図 4) を使用して、次のパラメーターを入力する: 成膜時間 = 300 s、ウラン ターゲット電圧-700 V、現在のウラン ターゲットを = = 2 mA、フィラメント加熱 = 3.3 フィラメント動作電圧 V/3.9、40 V を =。 注: 待機約 120 スパッタ ソースの閉じたシャッター付けスパッタの s。</li>
		<li>Au 箔で UO2の成膜を可能にスパッタ ソースのシャッターを開いた直後に、タイマーを開始します。 注: 使用しない低 Ar 圧で磁場を安定化、25-50 eV エナジー (三極管セットアップ) の注射ダイオードのプラズマを維持するために有効にしました。</li>
		<li>スパッタ膜形成 300 後停止 s、対応するを使用して、プログラムし、Ar と O2ガスのバルブを閉じる。 注: プラズマの青色のライトが消え、スパッタのすべてのパラメーターはゼロになります。 注: は、準備室 B2 の圧力に達する 10-8 mbar まで待ちます。</li>
		<li>準備室 B1、サンプルの滑らかなアニーリングのためサンプルをもたらす、電子ビーム ヒーターのスイッチ、573 K に温度を設定 注: は、暖房を停止する前に 3 〜 5 分を待ちます。</li>
	</ol></li>
	<li>UO2サンプルの性格描写 注: XPS によるサンプルの性格描写のサンプル ホルダーの性格描写のための同じ手順に従ってください。<ol>
<li>準備室 B1 と伝達ロッドを使用してワゴンにサンプルを転送する線形伝達室の間の弁を開きます。準備室 B1 に戻って転送ロッドを設定し、線形の転送室から隔離するバルブを閉じます。</li>
		<li>1.5.1 に 1.5.6 の手順に記載されている同じ手順に従います。 注: 概要スペクトルその他不純物ピーク (C1 秒、スパッタ ソース住宅からのクロス汚染) を除くと、U:O の制御 (ほぼ) UO2フィルムの品質の制御が可能にします。映画の比率。</li>
		<li>Au4 階コア レベル (1.5.7 の手順と同様のパラメーター) の取得を開始します。</li>
		<li>U4 f、O1 s、および価電子帯 (VB) 次のパラメーター渡すエネルギーを使用しての取得に進む 30 eV = スリット = 7 × 20 mm 径、モード = 1.5 keV、中規模地域。 U4 階: 柯ini 1,066.6 eV KEフィンを = 1,126.6 eV スキャン時間を = = ポイントの 300 s N ° = 601 O1 s: 柯ini = 946.6 eV KEフィン966.6 eV スキャン時間を = = ポイントの 300 s N ° = 201 Vb: 柯ini 1,473.6 eV KEフィンを = 1,488.6 eV スキャン時間を = = 1,800 ポイントの N ° = 601 注: UO2フィルムのための得られたスペクトルは図 5で報告されます。</li>
	</ol></li>
	<li>UO2原子の酸素との酸化反応 注意: 原子フラックス (材料の表を参照)、指定する > 1016原子/cm2/s、最大 20 の露出に対応する約 10 Langmuirs の s (すなわち.、 10−3 Pa•s x 1.33)。<ol>
<li>準備室 B3 にサンプルを運ぶワゴンを転送します。B3、準備室のバルブを開き、転送ロッドと原子源の前で B3 内サンプルの位置します。線形の転送室から室を隔離するバルブを閉じます。</li>
		<li>サンプル温度をホルダーの温度に達するまでサンプルを許可する 573 k. 待機 5 分に設定します。</li>
		<li>酸素バルブを開き、1.2 × 10-5 mbar O2分圧を設定します。原子源の冷却水に切り替えます。</li>
		<li>原子のソースに切り替えるし、現在は 20 に設定 mA。原子のソースとサンプルを酸化する正確な時刻に注意を払います。酸化時間が短すぎる、UO3への酸化が図 6で報告される完全なすることができます。</li>
		<li>UO3に UO2の完全な酸化を達成し、酸素のバルブを閉じる前に原子のソースをオフに 20 分を待ちます。準備室 B3 の圧力が 10-7 mbar と、線形伝達室で現在のワゴンにサンプルを転送するバルブを開きます。準備室 B3 のバルブを閉じます。</li>
	</ol></li>
	<li>UO2原子の酸素との酸化反応後に得られる UO3の解析
	<ol>
<li>手順; 1.5.6 に 1.5.1 分析室にサンプルを転送します。その後、解析の 2.2.4 の手順で説明するよう同じ手順に従います。 注: UO3の対応するスペクトルは図 7で報告されます。</li>
	</ol></li>
	<li>UO3水素原子の還元
	<ol>
<li>2.3.1 と 2.3.2 手順に従って準備室 B3 にサンプルを転送します。</li>
		<li>水素バルブを開き、3 x 10-5 mbar に分圧を設定します。原子源の冷却水に切り替えます。原子のソースに切り替えるし、現在を 30 に設定 mA。</li>
		<li>60 を待つ原子ソースを切る前に削減時間の s。原子のソースとサンプルを減らすために撮影した正確な時刻に注意を払います。減少の時間が長すぎる場合、UO2 + xがさらに減少 UO2として図 8に報告します。この場合、サンプルする必要があります酸化するもう一度原子状酸素と (UO3を取得して行った) よう、図 9に対応するスペクトルが報告されません。</li>
	</ol></li>
	<li>UO3水素原子の還元後に得られた U2O5の解析
	<ol>
<li>手順; 1.5.6 に 1.5.1 分析室にサンプルを転送します。その後、解析の 2.2.4 の手順で説明するよう同じ手順に従います。 注: U4 f、O1 s、および VB の得られたスペクトルは図 10で報告されます。U2O5不完全な減少の例として図 6に示すように、同じようなスペクトルが得られます。</li>
	</ol></li>
</ol>

<ol><li>Shoesmith, D. W., Sunder, S., Hocking, W. H. Electrochemistry of UO2 nuclear fuel. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aShoesmith%2C+DW+%22Electrochemistry+of+Novel+Materials%22">Electrochemistry of Novel Materials</a>. Lipkowski, J., Ross, P. N. , New York, N.Y. (1994).</li>
<li>Shoesmith, D. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fuel+corrosion+processes+under+waste+disposal+conditions%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Nuclear+Matter%22%5BJournal%5D)">Fuel corrosion processes under waste disposal conditions.</a> Journal of Nuclear Matter. 282, 1-31 (2000).</li>
<li>Gouder, T., Shick, A. B., Huber, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Surface+interaction+of+PuO2%2C+UO2%2Bx+and+UO3+with+water+ice%5BTitle%5D)+AND+%22Topics+in+Catalysis%22%5BJournal%5D)">Surface interaction of PuO2, UO2+x and UO3 with water ice.</a> Topics in Catalysis. 56, 1112-1120 (2013).</li>
<li>Cohen, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Water+chemisorption+on+a+sputter+deposited+uranium+dioxide+film+-+Effect+of+defects%5BTitle%5D)+AND+%22Solid+State+Ionics%22%5BJournal%5D)">Water chemisorption on a sputter deposited uranium dioxide film - Effect of defects.</a> Solid State Ionics. 263, 39-45 (2014).</li>
<li>Seibert, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+use+of+the+electrochemical+quartz+crystal+microbalance+%28EQCM%29+in+corrosion+studies+of+UO2+thin+film+models%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Nuclear+Matter%22%5BJournal%5D)">The use of the electrochemical quartz crystal microbalance (EQCM) in corrosion studies of UO2 thin film models.</a> Journal of Nuclear Matter. 419, 112-121 (2011).</li>
<li>Majumder, I., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Syntheses+of+U3O8+nanoparticles+form+four+different+uranyl+complexes%3A+Their+catalytic+performance+for+various+alcohol+oxidations%5BTitle%5D)+AND+%22Inorganic+Chimica+Acta%22%5BJournal%5D)">Syntheses of U3O8 nanoparticles form four different uranyl complexes: Their catalytic performance for various alcohol oxidations.</a> Inorganic Chimica Acta. 462, 112-122 (2017).</li>
<li>Gouder, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Direct+observation+of+pure+pentavalent+uranium+in+U2O5+thin+films+by+high-resolution+photoemission+spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Scientific+Reports%22%5BJournal%5D)">Direct observation of pure pentavalent uranium in U2O5 thin films by high-resolution photoemission spectroscopy.</a> Scientific Reports. 8, 1-7 (2018).</li>
<li>Rundle, R. E., Baeziger, N. C., Wilson, A. S., MacDonald, R. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+structures+of+the+carbides%2C+nitrides+and+oxides+of+uranium%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">The structures of the carbides, nitrides and oxides of uranium.</a> Journal of the American Chemical Society. 70, 99(1948).</li>
<li>Hoekstra, H. R., Siegel, S., Gallagher, F. X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+uranium-oxygen+system+at+high+pressure%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Inorganic+and+Nuclear+Chemistry%22%5BJournal%5D)">The uranium-oxygen system at high pressure.</a> Journal of Inorganic and Nuclear Chemistry. 32, 3237(1970).</li>
<li>Kovba, L. M., Komarevtseva, N. I., Kuz'mitcheva, E. U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((On+the+crystal+structures+of+U13O34+and+delta-U2O5%5BTitle%5D)+AND+%22Radiokhimiya%22%5BJournal%5D)">On the crystal structures of U13O34 and delta-U2O5.</a> Radiokhimiya. 21, 754(1979).</li>
<li>Teterin, Y. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+study+of+synthetic+and+natural+uranium+oxides+by+X-ray+photoelectron+spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Physics+and+Chemistry+of+Minerals%22%5BJournal%5D)">A study of synthetic and natural uranium oxides by X-ray photoelectron spectroscopy.</a> Physics and Chemistry of Minerals. 7, 151-158 (1981).</li>
</ol>

著者が明らかに何もありません。

U2O5 (ML) 約 30 単分子膜の薄膜の厚さ、高分解能の x 線光電子分光法を用いて対応するコア レベル分光と初期結果で報告されている、以前の文書7。O:U 比 (図 11の広い範囲で厚み 50 に 2 層の薄膜の x 線光電子スペクトルを通して報告された UO3に UO2の酸化プロセス中にウラン状態の進化図 12)。フィルム酸化と還元の映画は、それぞれ酸素原子と水素原子に映画を公開することによって得られました。IV から vi のウラン酸化状態と膜の均一性は、彼らの小さい厚さと反応温度のため確認でした。ウラン酸化物の薄膜は、直流 JRC カールスルーエで開発されたスパッタ ソース スパッタ法を用いた基板上に堆積します。スパッタ ソースはのもとに、Labstation のすべての部屋のような超高真空チャンバーにインストールされます。UO2は直接取得できます、UO3と U2O5フィルムは酸素原子と水素原子とさらに治療後だけ得られます。メインのピークとの衛星位置の結合エネルギーは、その場で生産されたウラン酸化物薄膜中におけるウランの酸化状態の区別を許可します。高分解能分光は、衛星の結合エネルギーが近いと低強度の異なる酸化状態を区別するために必要です。
1948 年に最初の時間8U2O5、純粋な五価ウランで確認されました。その後、その合成は、高温 (673 1,073 K) と高圧 (30-60 kbar) UO2と U3O89の混合物の記述されていた。ただし、存在と U2O5周囲の温度と圧力条件下での安定性が疑問視されて、 xの下限を示唆している = U3O810 以下単相領域の 0.56 0.6.これまでのところ、再現; U2O5または熱還元過程における高温高圧の準備ではできませんでした。多くの場合、それは得られたサンプルを単一酸化状態を割り当てることは可能でした。U2O5バルク試料の一部は U(IV) や気、U4O9 U3O8U(V) 共存 UO2または UO3の混合物として登場。例えば、Teterin ら11は U3O8結果 U2O5に関連していたことを主張する he 雰囲気下熱処理による続く硫酸浸出プロセスを報告しました。この結論は、XPS スペクトルの結果 2 ピーク構造のため簡単に除外できます。U(V) や気の種の混合物は、U2O5期待される単一 U(V) 酸化状態の形成を除く結果を説明できます。
準備の私達の方法では、U(V)、気、U(IV) の単一の酸化状態とウラン酸化物の薄膜の作製をことができます。サンプル準備の全体のプロセスは、場所その場で超高真空に維持装置内かかります。それが UO3水素原子の還元を UO2進まない U(V) で停止することができますが見つかりました。時間的要因は還元過程におけるサンプルの温度だけでなく、非常に重要です。高分解能光電子分光装置を用いた U2O5の純粋なサンプルが原を準備できることが示されました。厚いフィルムを準備する元場技術と結晶学的構造とバルク特性を見ることで次のステップをする必要があります。

核廃棄物の主成分であるウラン酸化物、水に対する溶解性はウラン酸化状態、気に U(IV) から増加にリンクされます。したがって、地質貯蔵中に UO2 + x酸化は重要かつ不可欠な安全問題1,2です。これは、ウラン酸化物と環境3,4,5,6の表面の相互作用を支配する反応機構の研究を動機します。核燃料サイクルからの廃水を処理のすべての側面には、この知識が欠かせません。
4 価、6 価ウランは確立された、固体システムとして一般的なこれはウラニル錯体の安定性と水溶液中の発生にもかかわらず、五価のウランのためのケースではありません。ウラン酸化物における U(V) は準安定中間体、単一状態として、U(IV) や気の種との共存ではなく、それは報告されていません。このため、何も U2O5の化学的および物理的特性について報告されています。これはまた共通機能腐食実験、サンプル、腐食環境にさらされているが原因です。これは酸化状態 (酸化剤に露出) 表面とサンプルの大部分の間に急な勾配を作成します。分析深さ内で変化が起こる。したがって、異なる酸化状態はないため混合原子価ですが異種の層を引き起こす不完全な反応のアーチファクトとして同時に観察しました。バルクではなく薄膜を使用して、これらの 2 つの問題を解決できます。小さな出発原料と準備される多数の多様なシステムと一括がないため表面一括グラデーションは避け。
ここで報告されるメソッドには、非常に薄層 (原子層不活性基板上のいくつかの数十) の場で準備と大気と接触することがなく表面の分析ができます。これはモジュラーである Labstation (図 1) の利点の 1 つのマシンから成る別の部屋のもとに動的超高真空 (UHV) 10-9-10-11 mbar の圧力に達する。チャンバーは [例えば、x 線光電子分光法 (XPS)、紫外線光電子分光 (UPS)、低表面分光法による薄膜、表面処理 (ガス吸着)、および性格描写の準備に専念してエネルギー電子回折法 (LEED)]。サンプルは特定のサンプル ホルダーにマウントされている、輸送ワゴンを使用して線形伝達室を別の部屋の間で転送します。すべての部屋が弁を通ってこの中央の部屋に接続されているので、彼らは任意の時点で分離することができます (例:.、ガス充填かサービス)。各チャンバーにマウントされている転送ロッド サンプル ホルダー/サンプル線形転送室からの回復を実現します。Labstation の基本システムは、外部の会社が製造されています (材料の表を参照してください)。拡張と変更が JRC カールスルーエでユニークな機器に実験的要件によってその後に追加されました。拡張機能には、スパッタとデータ集録プログラムと一緒に社内開発したスパッタ ソース (薄膜作製の中核となる要素) が含まれます。サンプル ホルダー/サンプル周囲の雰囲気から超高真空への読み込みは行われます経由で複数検体の取扱いを行い、約 10-8-10 の最終的な圧力に到達する時間を最小限に抑えるように設計する、ロードロック室-9 mbar、したがってシステムの空気汚染を制限します。Labstation は、長年の経験と JRC カールスルーエ表面科学の分野の専門知識の結果です。
1 つの区域から別に渡す、サンプルは外部の磁石によって駆動される、コンピューター プログラム (図 2) によって制御されるの前にあらかじめ定義された位置に約 7 m の線形伝達室に沿って移動輸送ワゴンにマウントされて、チェンバーズ。
類似または閉じるインストールすることがなく実験が再現することは困難かもしれない。ただし、このインストールは、JRC、外部ユーザーは国際的な科学的な専門家のパネルによって提案のレビューを提出する招待でオープン アクセス プログラムに貢献する PAMEC 研究所に貢献します。評価しは、JRC が運営するインフラストラクチャにアクセスするユーザーをできます。要求後、コラボレーションのフレームに、薄膜が外部ユーザーの分析と JRC カールスルーエ外実験の準備できます。
このレポートでは、薄膜、酸化と UO2酸素原子と水素原子の還元を含むそれぞれの連続する手順によって得られる単価 U2O5の成長の詳細なプロトコルを提供します。UO2 UO2 + xとは異なり、U2O5と UO3 DC スパッタ膜の直接成膜ができません。したがって、我々 はまず UO2フィルムの成膜に進みます、UO3原子状酸素を用いた酸化、原子状水素による U2O5に戻ってそれを減らします。酸化と還元の回と処理中にサンプル温度の結果に影響を与えるマスターすることが重要です。正しい組成はウラン 5f1電子構成、直接的、定量的な証拠を提供する、U(V) の期待どおりに、高解像度の x 線光電子分光と確認されました。

<table><tbody><tr><td>1aryドライスクロール真空ポンプ</td><td>Agilent</td><td>SH-100</td><td>B1を除くすべてのチャンバー</td></tr><tr><td>1aryポンプ EDWARDS</td><td></td><td>nXDS10i 100/240V</td><td>B1チャンバー</td></tr><tr><td>アセトン</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>取得プログラム</td><td>自社</td><td></td><td></td>開発</tr><tr><td>アナライザー</td><td>スペック</td><td>Phoibos 150半球形&nbsp;</td><td>A4チャンバー</td></tr><tr><td>アルゴン</td><td>BASI</td><td></td><td>6N</td></tr><tr><td>原子源</td><td>GenII プラズマ源</td><td>Tectra</td><td>B3 チャンバー</td></tr><tr><td>Au foil</td><td>Goodfellow</td><td></td><td></td></tr><tr><td>CasaXPS プログラム</td><td>CasaXPS</td><td></td><td></td></tr><tr><td>ゲージ 1ary 真空&nbsp;</td><td>PFEIFFER</td><td>TPR 280 (2011/10)</td><td>全チャンバー</td></tr><tr><td>ゲージ 2ary 真空&nbsp;</td><td>VACOM</td><td>ATMION ATS40C</td><td>全室</td></tr><tr><td>水素ガス</td><td>BASI</td><td></td><td>6N</td></tr><tr><td>イオンガンソース</td><td>スペック</td><td>IG10/35</td><td>B1チャンバー</td></tr><tr><td>リニアトランスファープログラム</td><td>スペック</td><td></td><td>ステーションに付属するプログラム</td></tr><tr><td>Originプログラム&nbsp;</td><td>Origin</td><td>OriginPro 8.1SRO</td><td></td></tr><tr><td>酸素ガス</td><td></td><td></td><td>6N</td></tr><tr><td>サンプラー 電子ビームヒーター 電源</td><td>スペック</td><td>SH100</td><td>B1 チャンバー</td></tr><tr><td>サンプラー 抵抗ヒーター</td><td>自社</td><td>製電源 + Eurotherm</td><td>B3 チャンバー</td></tr><tr><td>スパッタリングプログラム</td><td></td><td></td><td>自社開発</td></tr><tr><td>ステンレススティールまたはモリブデン基板</td><td>ハウス</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Taワイヤー</td><td>グッドフェロー</td><td></td><td></td></tr><tr><td>ターボポンプ</td><td>PFEIFFER</td><td>TC 400</td><td>全室&nbsp;</td></tr><tr><td>ウランターゲット</td><td>・イン・ハウス</td><td>・イン・ハウス</td><td>天然ウランターゲット</td></tr><tr><td>真空計コントローラー</td><td>VACOM</td><td>MVC-3</td><td>全室</td></tr><tr><td>X線源</td><td>スペック</td><td>XRC-1000 MF</td><td>モノクロメーター搭載</td></tr></tbody></table>

u2o5膜を介して直流スパッタリングと連続酸化による uo2成膜と酸素原子と水素原子の還元

U2O5 Film Preparation via UO2 Deposition by Direct Current Sputtering and Successive Oxidation and Reduction with Atomic Oxygen and Atomic Hydrogen

我々 は、U2O5映画の in situ Labstation、JRC カールスルーエで開発した、モジュラー式の機械を使用して生成する方法をについて説明します。Labstation、極端な条件下 (PAMEC)、アクチノイドのプロパティの必須の部分により、薄膜の作製と表面 x 線、紫外光電子分光などの表面分析技術を使用しての研究分光 (XPS と UPS、それぞれ)。すべての研究その場で、作られています、フィルム、超高真空下での準備から分析室に転送大気と接触すること。当初は、UO2の映画は、UO3フィルムを製造する原子状酸素による酸化金 (Au) 箔の直流 (DC) スパッタ成膜によって準備されます。この後者は、原子状水素と、U2O5に減少します。解析は、酸化と還元、ウランの酸化状態を調べる高分解能光電子分光法を使ってを含む各ステップの後実行されます。確かに、酸化・還元の時間と対応するこのプロセスにおける基板温度、ウランの結果の酸化状態に深刻な影響があります。UO3 U2O5単一 U(V) 化の停止は非常に挑戦。まず、ウラン酸素システムは、多数の中間段階に存在します。第二に、ウランの酸化状態の分化は、その強度のピークが弱いサテライト ピークに主に基づいて。また、実験者は x 線分光法 (XPS) は原子の感度の 1% から 5% を用いる技法であることを認識する必要があります。したがって、U4 f、O1 s、価電子帯 (VB) の全体のスペクトルを持つウラン酸化状態の完全な画像を得ることが重要です。プログラムには、Labstation で使用される外部の会社が開発した線形伝達プログラムが含まれて (材料の表を参照)、データ集録、スパッタ ソース プログラム、両方は自社開発。

U(V) の識別特性 U4fダブレットに伴う刷新衛星の特徴的なエネルギーによって簡単に行うことができます。表示する本質的なエネルギー損失プロセスに関連付けられている、衛星の結合エネルギーは、ウランの酸化状態によって異なります。
UO2 (赤いカーブ)、U2O5 (緑の曲線) で U(V) と UO3 (ピンク曲線)、左の金属ウラン (黒い曲線) で U(0) と比較して、気に U(IV) にウラン 4fコア x 線光電子スペクトルのレベルが記録されます。図 11の一部です。対応する O1 sコア レベル スペクトルが重畳し、図 11の右側の部分で報告します。
図 11の中央部で U4 階7/2コア レベルのピークは、superpose のメインライン (上半身)、衛星と本線 (下半分) エネルギー分離 (ΔE) の可視化を可能に移ったが。酸化状態に伴い、エネルギー分離が増加し、衛星の強度は減少中。厚さ約 20 分子薄膜のスペクトルが得られました。衛星エネルギー ピークと 4f5/2 (4f7/2) 輝線は、ウラン原子の酸化状態の指紋として使用されました。UO2U2O5、および同じフィルムで得た UO3の価電子帯スペクトルは図 12に報告されます。
プロトコルに記載されているスペクトルが準備室 B2 で成膜後に得られる UO2フィルム (図 5) に対応します。この映画は、原子状酸素と酸化されます。(図 6の報告)、酸化時間に応じて結果が UO2 + xをすることができますまたは UO3 (報告として図7)。また、UO3水素原子還元が長すぎる場合に戻ります UO2 図 8で報告されました。この場合は、UO3 図 9に報告された酸化は、図 10に表示される U2O5を取得する適切な時間で再びそれを減らす前に起こるべきであります。酸化と還元のプロセスが完全に元に戻せることを示した。
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/59017/59017fig1.jpg"> 図 1: 写真と Labstation マシンの模式図開発 JRC カールスルーエ表面科学研究その場を有効にします。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/59017/59017fig1large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/59017/59017fig2.jpg"> 図 2: 線形伝達制御プログラムのスクリーン ショットします。プログラムは、異なるチャンバー位置の線形伝達室に沿って (I v) サンプルを運ぶワゴンの転送をできます。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/59017/59017fig2large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/59017/59017fig3.jpg"> 図 3: 取得プログラムのスクリーン ショットします。測定条件を導入すると、一連の測定は x 線発生器の切り替え後に自動的に実行できます。サンプル位置のウィンドウ解析室でサンプルの配置を可能にします。信号の強度を最適化するために、 x、y、およびzに沿って調整を行うことができます。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/59017/59017fig3large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/59017/59017fig4.jpg"> 図 4: スパッタ コントロール プログラムのスクリーン ショットします。自社開発したこのプログラムでは、スパッタ条件を選択できます。定義する変数の中で、暖房とフィラメントの動作電圧と最大 2 つのターゲットの電圧です。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/59017/59017fig4large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/59017/59017fig5.jpg"> 図 5: U4 f、O1 s、および価電子バンド スペクトルの高分解能 x 線光電子分光で測定した UO2膜の成膜後。ピークと衛星の位置は、UO2サンプルの特徴です。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/59017/59017fig5large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/59017/59017fig6.jpg"> 図 6: U4 f、O1 s、および価電子バンド スペクトルの UO2高分解能 x 線光電子分光法を用いて、原子状酸素を酸化後。酸化時間が短すぎる、UO3酸化つまり完了です。衛星とピークの位置は、UO2 + xと UO3 図 7の報告ないの特徴です。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/59017/59017fig6large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。
<img alt="Figure 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/59017/59017fig7.jpg"> 図 7: U4 f、O1 s、および価電子帯高分解能 x 線光電子分光を用いた原子状酸素と UO2薄膜の酸化後のスペクトル。ピークと衛星の位置は、UO3サンプルの特徴です。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/59017/59017fig7large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。
<img alt="Figure 8" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/59017/59017fig8.jpg"> 図 8: U4 f、O1 s、および原子価バンド UO3水素原子の還元後測定したスペクトル。減少の時間が長すぎる、従って U2O5 UO2まで短縮されます。衛星とピークの位置は、UO2およびない U2O5のサンプル図 10で報告の特徴です。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/59017/59017fig8large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。
<img alt="Figure 9" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/59017/59017fig9.jpg"> 図 9: U4 階で得られたサンプルの O1 sと原子価バンド図 8再 UO3原子状酸素酸化と。衛星とピークの位置は、UO3サンプルの特徴です。還元と酸化のプロセスを元に戻すことします。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/59017/59017fig9large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。
<img alt="Figure 10" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/59017/59017fig10.jpg"> 図 10: U4 f、O1 s、および価電子バンド スペクトルの原子状水素、高分解能 x 線光電子分光測定による UO3フィルムの削減後の.ピークと衛星の位置は、U2O5サンプルの特徴です。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/59017/59017fig10large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。
<img alt="Figure 11" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/59017/59017fig11.jpg"> 図 11: U4 fと O1 sコア レベル x 線光電子スペクトル U(IV) の UO2 (赤いカーブ)、U2O5 (緑の曲線) で U(V) と UO3 (ピンクのカーブ) に気、ウラン金属 (黒い曲線) で U(0) と比較します。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/59017/59017fig11large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。
<img alt="Figure 12" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/59017/59017fig12.jpg"> 図 12: UO2 (赤いカーブ)、U2O5 (黒い曲線) U(V) と UO3 (ピンク曲線) に気に U(IV) の価電子帯スペクトル。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/59017/59017fig12large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。

このプロトコルは、超高真空下で U2O5得られた薄膜の場で準備を提示します。プロセスは、それぞれ酸化と UO2膜の酸素原子と水素原子の還元を行います。

U2O5膜を介して直流スパッタリングと連続酸化による UO2成膜と酸素原子と水素原子の還元

We describe a method to produce U2O5 films in situ using the Labstation, a modular machine developed at JRC Karlsruhe. The Labstation, an essential part ...

そこで初めて、U2O5の薄膜を作ることができました。この材料は、2つの非常に安定したウラン酸化物の間に座っているので、作ることは非常に困難です:Uo2、Uo3。そして、これが失敗した以前の試みが失敗した理由です。この研究室では、厚さ約200個の薄膜として作ることに成功しました。これは非常に少ないが、その物理的な化学的性質、特に環境との表面の相互作用を研究するのに十分である。フィルムは、非常に少量の出発材料から、高度に制御された条件下で堆積する。このようにして、表面組成を調整し、その結果を電子分光法用の高解像度X線により制御することができる。酸化物に加えて、窒化物、炭化物、および他の化合物を調製し、C2で研究することができます。実験は、カールスルーエ合同研究センターのラボステーションを使用して行われます。実験室の場所は大気への露出なしでC2のサンプル表面のフィルムおよび分析の準備を可能にする。この回路図では、ラボステーションの感覚が提供されます。サンプルを積み込むため、それを格納するためのチャンバーがあり、C1とC3にラベル付けされ、サンプルはサンプルホルダー上にあり、リニア輸送チャンバー上で移動できる輸送ワゴンに置かれます。ワゴンとサンプルは、B1とB3と、分析室にラベル付けされた異なる調製室間で転送することができ、A1"ラベル付けA4"A4"各チャンバでの転写棒は、線形移送室との間でサンプルホルダーの搬送を可能にする。システム全体が動的超高真空下に保たれます。システムの制御は、実験室で設定されたコンピュータを介して行われます。Uo2の堆積のために準備されたきれいな金箔の基材をローディングチャンバーに取り込む。金の基材はタンタルワイヤーが付いているステンレス鋼のサンプルのホールダーに、スポット溶接される。ローディングチャンバーを単離してローディングを開始し、窒素バルブを開き、チャンバーが大気圧に達するまで待ちます。準備ができたら、チャンバードアを開け、サンプルキャリッジを積み込み位置に移動します。次に、サンプルホルダーとサンプルをキャリッジに置きます。キャリッジを積み込みチャンバーに戻し、チャンバードアを閉めます。一次真空用バルブを開きます。圧力が約1ミリバールの場合は、バルブを閉じます。次いで、超高真空ポンプにバルブを開きます。ローディングチャンバの転写ロッドを使用して、サンプルホルダーを操作し、中間チャンバ内のワゴンに移動します。転写ロッドをローディングチャンバーに戻し、ローディングと中間チャンバの間のバルブを閉じます。中間および線形移動室間の弁を開く。ワゴンを転写チャンバーに置き、バルブを閉じる前に駆動マグネットに接続します。線形移動制御プログラムに戻ります。現在の位置から移動するには、ワゴンの目的地としてコンディショニングチャンバーを選択します。次に、start キーを押してモーションを開始します。ワゴンは、それがロードされる場所からコンディショニングチャンバーのベースに到着します。コンディショニングチャンバーからバルブを開き、転写ロッドを使用してサンプルホルダーを内部に移動します。チャンバーが隔離された状態で、10分間アルゴンスパッタリングを使用して洗浄する前に、サンプルホルダー表面をイオンガンに向けます。完了したら、熱電対をサンプルホルダーに接触させ、サンプルを5分間アニールします。サンプルが冷却された後、サンプルホルダーを転写チャンバーに戻し、コンディショニングチャンバーバルブを閉じます。制御ソフトウェアを使用して、ワゴンを次のチャンバーに移動し、高解像度のX線光電子分光法を使用します。サンプルをチャンバーに移し、測定の準備をします。チャンバー内のサンプルを使用して、測定のためにそれを配置するために取得ソフトウェアに回します。サンプルの準備ができたら、取得ソフトウェアを使用して、表面を確認するための概要スペクトルを取得します。約285電子ボルトでの炭素-1Sピークの欠如は、表面がきれいであることを示しています。次に、後で使用するためにゴールド4 Fコアレベルスペクトルを取得します。フィルムの厚さを決定するために金のUo2のスペクトルと比較されます。分析後、制御ロッドを用いてサンプルをリニア転写チャンバーに戻します。リニア転送制御ソフトウェアに戻り、サンプルホルダー付きのワゴンをDCスパッタリングチャンバーに移します。チャンバーの中央にあるスパッタラーソースの下にサンプルホルダーを持参してください。スパッタソースシャッターを閉じた状態で、酸素バルブを開き、酸素の分圧を調整します。次に、アルゴンガスバルブを目標の分圧に達するまで開きます。スパッタリング プログラムに移動して、プロセスのパラメータを設定します。その後、スパッタソースとスパッタのシャッターを300秒間開きます。スパッタリングを停止し、アルゴンと酸素ガスバルブを閉じます。サンプルホルダーをリニア転送チャンバに戻します。線形移動制御ソフトウェアを使用して、サンプルをコンディショニングチャンバーに戻します。そこでサンプルを分離し、Eビームヒーターをオンにして、573ケルビンの温度に設定してサンプルをアニーリングします。分析用にサンプルを設定した後、概要スペクトルを測定します。高解像度X線フォト電子分光法に使用されるチャンバーにサンプルを戻します。このスペクトルはUo2フィルムの品質を監視することができます。次に、ゴールド4Fコアレベルスペクトルを取得する。ウラン-4 Fスペクトルの取得に進みます。また、これらのパラメータを指定した値に変更することで酸素1秒スペクトルを取得します。ソフトウェアでこれらのパラメータ値を使用して、価電子帯スペクトルを取得します。直線軌道から、酸素と水素を活性化して酸化・還元に使用できる原子源チャンバにサンプルを移動します。それがそこにあると、位置にサンプルを分離し、573ケルビンで5分間加熱します。待った後、酸素バルブを開き、分圧を設定します。原子源をオンにし、電流を30ミリアンプに設定します。20分間待って完全な酸化を達成してから、ソースの電源を切って酸素バルブを閉じます。直線翻訳チャンバを介して試料をX線光電子分光チャントロスペクションチャンバーに戻します。サンプルがXPSチャンバーで単離されたら、ウラン-4 F酸素-1 Sと価数帯スペクトルを以前のように取得します。還元時間が短すぎると、スペクトルは不完全な酸化の特徴を有する。特に、ウラン-4Fおよび価数帯スペクトルのピーク構造に注意してください。サンプルバックから始め、原子源チャンバで隔離します。水素弁を開き、分圧を設定します。原子ソースを起動し、それをオンにし、電流を30ミリアンプに設定します。60 秒の短縮時間の後、アトミック ソースをオフにします。最後のステップでは、サンプルをX線光放出分光チャンバーに戻します。サンプルを分析し、ウラン-4 F、酸素-1 S、および価電子バンドスペクトルを取得することによって、還元を特徴付けます。これらのプロットと同様に、スペクトルは、減少時間が長すぎるかどうかを明らかにし、U2O5はUo2に減少しました。ウラン4-FコアレベルのX線光放出スペクトル(ウラン-4、Uo2、ウラン5とU2O5、ウラン6、Uo3)です。ウラン金属のスペクトルは比較用です。データは約20の単層のフィルムからである。ウラン5衛星のエネルギーは酸化状態を容易に識別することを可能にする。このプロットでは、スペクトルはウラン4 F 5半分本線のピークが一致するようにシフトしています。ピークに対する衛星の相対位置は、各酸化状態によって異なる。この違いは、ウラン酸化状態の別の識別子を提供します。この分析は、衛星ピークの低強度、および主ピークからの結合エネルギー差が小さいため、高分解能分光法でのみ可能です。U2O5薄膜の製造は可能ですが、正確な組成で還元プロセスを停止することは困難であり、高解像度分光法なしでは観察するのが難しい場合もあります。だから、これは新しい化合物であり、調査するプロパティがたくさんあります。放牧角X線回折を用いて構造特性を調べる。そして、この化合物の磁気特性、電気輸送特性の一部に移り、弾性X線散乱のような放射光光源のような利用可能な技術を用いて電子構造調査を補完します。このかなり異常な酸化状態の物理的な化学的性質が調べられている。実験データは理論予測と比較することができる。このように、我々の実験は理論モデルのベンチマークとなる。

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