Name: 海底熱水硫化物の230Th-U年代測定のためのウランとトリウムの分離 (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-05-20T12:30:00.000+00:00
Duration: 8 min 43 s
Description: 学ぼう、海底熱水硫化物からウランとトリウム同位体を分離・精製する方法。Fe共沈と抽出クロマトグラフィーを用い、MC-ICPMSで60万年以下の試料年代測定が可能です。少量試料で高精度な海洋地球化学研究を実現します。

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この研究は、地質・地球物理学研究所の実験技術革新財団、中国科学院(No.11890940)、中国海洋鉱物資源研究開発プロジェクト(No.)によって財政的に支援されました。DY135-S2-2-07)。

1. サンプル、試薬、容器の準備
<ol><li>噴霧アルコールまたは超純水で化学実験のためのヒュームフード、ホットプレート、バランスルームベンチをきれいにします。</li>
	<li>サブボイル酸(2M HCl、8 M HCl、7 M HNO 3、および14M HNO 3)、クリーンビーカーおよび任意の装置を試料処理前に調製する。 注:本研究で提示された硫化物サンプルは、南大西洋で新たに発見された熱水帯から採取した。このプロセスでは約60mgの粉末試料を用いた。試料をガラスバイアルに集め、サンプル貯蔵キャビネットに入れた。</li>
</ol>2. サンプルの重量を量る
<ol><li>洗浄された30 mLパーフルオロアルコキキ(PFA)ビーカーを調調します。ビーカーの外側に2回ラベルを付けます(消去を防ぐ)。</li>
	<li>空白のビーカーの重量を量る。 注:使用されるバランスは、すべての容器が静電気を完全に取り除いた場合、±0.0001 gに正確です。</li>
	<li>重量を読み、それを記録します。</li>
	<li>ビーカーにサンプルを注ぎます。蓋で覆い、サンプルの重量を量る。 注:サンプル重量は230Thの内容によって異なります。230のThレベルは、サンプルのU濃度および年齢によって異なる。一般に、合計Uの合計100ngは、サンプルのために十分です。</li>
	<li>ボトルを使用していくつかの(〜1 mL)超純水を追加し、内壁をすすいで、慎重にビーカーを振ります。 注:すべてのサンプルをカバーするのに十分な超純水を追加します。</li>
</ol>3. サンプルを溶かしてスパイクする
<ol><li>サンプル含有ビーカーをヒュームフードに入します。</li>
	<li>ビーカーのふたを開きます。ピペットを使用してHNO 3(14M)またはアクアレジアの3 mLをサンプルに加えます。</li>
	<li>ビーカーをホットプレートに置き、ホットプレート温度を170°Cに設定し、サンプルを完全に溶解させます。 注:溶液中に不溶性物質がまだ残っている場合は、12 M HCl、22.6 M HFおよび10.6 M HClO4を追加し、加圧閉じたタンクを使用してサンプルの完全な溶解を保証します。</li>
	<li>溶液を少なくとも30分間冷却したままにしておき、既知の活性の0.1-0.3 g 229Th-233U-236 Uスパイク溶液を溶液中に加える。 注:一般に、混合溶液中の235U/233 Uの最適比率は~10~20:1です。</li>
	<li>溶液をホットプレートの上に置き、温度を170°Cに設定し、乾燥するまでホットプレートに残します。 注:サンプルが乾燥に近づくと、蒸発をゆっくりと行う必要があります。</li>
	<li>HNO 3(0.04 mL、14M)の2滴で試料を溶かし、再び170°Cでホットプレートで乾燥させます。</li>
</ol>4. U-Thの鉄水酸化物共降量
<ol><li>洗浄された15 mL遠心チューブを準備し、ラベルを付け、チューブスタンドに置きます。 注:サンプルにほとんどFeが含まれていない場合は、遠心管に約10mgのFe(III)(FeCl3 in 12 M HCl)を慎重に追加します。</li>
	<li>ビーカーに2M HClの数滴(0.1 mL)を加えます。ビーカーをそっと振り、サンプルを完全に溶かします。</li>
	<li>各サンプルを遠心管に移します。</li>
	<li>酸が中和されるまで、アンモニアの数滴(〜0.1 mL)を追加します。pHが7~8の場合、赤褐色の沈殿物が現れる。あなたとTh同位体はFe(OH)3によって沈殿する。 注:明確な溶液は、金属元素、Mg2+、NO3-およびNH4OHなどの不要なイオンを含んでいます。</li>
	<li>遠心管をキャップします。2,340 x gで7分間遠心分離機を廃棄します。</li>
	<li>沈殿物を洗浄するためにいくつかの超純水を追加します。上記のように遠心分離し、この手順をもう 2 回繰り返します。</li>
	<li>7 M HNO3の 1.5 mL で沈殿物を溶解します。対応するビーカーに転送します。</li>
	<li>HClO4を1滴(有機物を除去するために)を加え、170°Cで約30分間ホットプレートで乾燥させます。</li>
</ol>5. アニオン交換コラムの作成
<ol><li>図1に示すように、小さなポリテトラフルオロエチレン(PTFE)カラム(約2.5mLカラムサイズ)を準備します。ベンチの下部にある各列にフリットをゆっくりと挿入します。</li>
	<li>ピペットは、列にアニオン交換樹脂をきれいにしました。ホルダーに列を置きます。</li>
	<li>カラム全体を超純水で満たします。14 M HNO3の 1 ドロップを追加します。 注: この手順は、主に列内のトレース要素を削除するために実行されます。</li>
	<li>7 M HNO3の 2 列ボリューム (CV) を追加して、トレース要素を除去します。次に、この手順を繰り返します。</li>
</ol><img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/59098/59098fig1.jpg"> 図1:イオン交換樹脂で充填されたイオン交換カラム。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/59098/59098fig1large.jpg" target="_blank">この図のより大きなバージョンを表示するには、ここをクリックしてください。</a>
6. あなたとTh分画の精製と分離
<ol><li>7 M HNO3の 0.5 mL でサンプルを溶解します。列に慎重に読み込みます。</li>
	<li>カラムを横切って廃棄物ビーカーに滴り落とします。</li>
	<li>列に連続して 7 M HNO3の 2 CV と 1 CV を追加します。サンプル中の鉄およびその他の金属元素は、あなたとThがこのステップで樹脂によって保持されている間除去されます。</li>
	<li>トリウム分数を溶出させるために、8 M HClの2 CVと1 CVを連続してカラムに加えます。7 mL容量洗浄PFAビーカーを使用してトリウム分画を収集します。ビーカーにHClO4を1滴加し、170°Cで分数を約30分間乾燥させます。</li>
	<li>0.1M HNO3の2CVを2回含む樹脂からの溶離ウラン画分。洗浄されたPFAビーカーで溶出物を収集します。HClO4を1滴加え、170°Cで約30分間ホットプレートで乾燥させます。</li>
	<li>2 mL 容量バイアルを準備し、ラベルを付けます。</li>
	<li>各サンプルを1滴HNO3に溶解し、0.5滴が残るまで5分未満で170°Cでホットプレート上で乾燥させます。2% HNO3 + 0.1% HF の 0.2 mL と一緒に、計測器測定用の対応するバイアルに転送します。</li>
</ol><img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/59098/59098fig2.jpg"> 図2:海底熱水硫化物のウラン及びトリウム画分。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/59098/59098fig2large.jpg" target="_blank">この図のより大きなバージョンを表示するには、ここをクリックしてください。</a>
7. MC-ICPMS測定
<ol><li>高解像度MC-ICPMS装置を使用して、上記の化学精製プロセスを通じて収集されたあなたとTh分画を測定します。 注:二次電子乗数(SEM)21技術を適用することにより、計測器を用いて同位体比を得ることができる。計測器パラメータ13は表1に示されています。トリウム年齢は、次の式を用いて計算した。 <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/59098/59098eq1.jpg"> 234から238Uの初期比率は、以下のように測定した。 <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/59098/59098eq2.jpg">
</li>
</ol>
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody>
<tr>
<td>楽器</td>
			<td>パラメーター</td>
			<td>値</td>
		</tr>
<tr>
<td rowspan="5">MC-ICPMS</td>
			<td>RF電源</td>
			<td>1325 W</td>
		</tr>
<tr>
<td>冷たいガス</td>
			<td>16.00 L分-1
</td>
		</tr>
<tr>
<td>補助ガス</td>
			<td>1.78 L分-1
</td>
		</tr>
<tr>
<td>サンプルガス</td>
			<td>1.00 L分-1
</td>
		</tr>
<tr>
<td>低解像度</td>
			<td>300~400</td>
		</tr>
<tr>
<td rowspan="5">セタック・リダスII</td>
			<td>サンプル注入率</td>
			<td>50~60 μL 分-1
</td>
		</tr>
<tr>
<td>アルスイープガス</td>
			<td>2~5 L分-1
</td>
		</tr>
<tr>
<td>窒素ガス</td>
			<td>2~10 mL 分-1
</td>
		</tr>
<tr>
<td>スプレーチャンバー温度</td>
			<td>110 °C</td>
		</tr>
<tr>
<td>膜オーブン温度</td>
			<td>160 °C</td>
		</tr>
</tbody></table>表1:MC-ICPMSによるU-Th同位体測定のための計測器パラメータ(材料表に記載されている計測器を使用)。

<ol><li>Lalou, C., Brichet, E., Hekinian, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Age+dating+of+sulfide+deposits+from+axial+and+off-axial+structures+on+the+East+Pacific+Rise+near+12%C2%B0500N%5BTitle%5D)+AND+%22Earth+and+Planetary+Science+Letters%22%5BJournal%5D)">Age dating of sulfide deposits from axial and off-axial structures on the East Pacific Rise near 12°500N.</a> Earth and Planetary Science Letters. 75 (1), 59-71 (1985).</li>
<li>Lalou, C., Brichet, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((On+the+isotopic+chronology+of+submarine+hydrothermal+deposits%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Geology%22%5BJournal%5D)">On the isotopic chronology of submarine hydrothermal deposits.</a> Chemical Geology. 65 (3-4), 197-207 (1987).</li>
<li>Lalou, C., Reyss, J. L., Brichet, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Actinide-series+disequilibrium+as+a+tool+to+establish+the+chronology+of+deep-sea+hydrothermal+activity%5BTitle%5D)+AND+%22Geochimica+et+Cosmochimica+Acta%22%5BJournal%5D)">Actinide-series disequilibrium as a tool to establish the chronology of deep-sea hydrothermal activity.</a> Geochimica et Cosmochimica Acta. 57 (6), 1221-1231 (1993).</li>
<li>Lalou, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((New+age+data+for+Mid-Atlantic+Ridge+hydrothermal+sites%3A+TAG+and+Snakepit+chronology+revisited%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Geophysical+Research%22%5BJournal%5D)">New age data for Mid-Atlantic Ridge hydrothermal sites: TAG and Snakepit chronology revisited.</a> Journal of Geophysical Research. 98, 9705-9713 (1993).</li>
<li>Lalou, C., Reyss, J. L., Brichet, E., Rona, P. A., Thompson, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hydrothermal+activity+on+a+105-year+scale+at+a+slow-spreading+ridge%2C+TAG+hydrothermal+field%2C+Mid-Atlantic+Ridge+26%C2%B0+N%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Geophysical+Research%22%5BJournal%5D)">Hydrothermal activity on a 105-year scale at a slow-spreading ridge, TAG hydrothermal field, Mid-Atlantic Ridge 26° N.</a> Journal of Geophysical Research. 100 (B9), 17855-17862 (1995).</li>
<li>Kadko, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Radio+isotopic+studies+of+submarine+hydrothermal+vents%5BTitle%5D)+AND+%22Reviews+of+Geophysics%22%5BJournal%5D)">Radio isotopic studies of submarine hydrothermal vents.</a> Reviews of Geophysics. 34 (3), 349-366 (1996).</li>
<li>Lalou, C., Mu ̈nch, U., Halbach, P., Reyss, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Radiochronological+investigation+of+hydrothermal+deposits+from+the+MESO+zone%2C+Central+Indian+Ridge%5BTitle%5D)+AND+%22Marine+Geology%22%5BJournal%5D)">Radiochronological investigation of hydrothermal deposits from the MESO zone, Central Indian Ridge.</a> Marine Geology. 149 (149), 243-254 (1998).</li>
<li>Yejian, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hydrothermal+Activity+Events+at+Kairei+Field%2C+Central+Indian+Ridge+25%C2%B0S%5BTitle%5D)+AND+%22Resource+Geology%22%5BJournal%5D)">Hydrothermal Activity Events at Kairei Field, Central Indian Ridge 25°S.</a> Resource Geology. 62 (2), 208-214 (2012).</li>
<li>Yejian, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mineralogy+and+geochemistry+of+hydrothermal+precipitates+from+Kairei+hydrothermal+field%2C+Central+Indian+Ridge%5BTitle%5D)+AND+%22Marine+Geology%22%5BJournal%5D)">Mineralogy and geochemistry of hydrothermal precipitates from Kairei hydrothermal field, Central Indian Ridge.</a> Marine Geology. 354 (3), 69-80 (2014).</li>
<li>Jun-ichiro, I., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dating+of+Hydrothermal+Mineralization+in+Active+Hydrothermal+Fields+in+the+Southern+Mariana+Trough%5BTitle%5D)+AND+%22Subseafloor+Biosphere+Linked+to+Hydrothermal+Systems%22%5BJournal%5D)">Dating of Hydrothermal Mineralization in Active Hydrothermal Fields in the Southern Mariana Trough.</a> Subseafloor Biosphere Linked to Hydrothermal Systems. , 289-300 (2015).</li>
<li>Takamasa, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((U-Th+radioactive+disequilibrium+and+ESR+dating+of+a+barite-containing+sulfide+crust+from+South+Mariana+Trough%5BTitle%5D)+AND+%22Quaternary+Geochronology%22%5BJournal%5D)">U-Th radioactive disequilibrium and ESR dating of a barite-containing sulfide crust from South Mariana Trough.</a> Quaternary Geochronology. 15 (1), 38-46 (2013).</li>
<li>Weifang, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((230Th%2F238U+dating+of+hydrothermal+sulfides+from+Duanqiao+hydrothermal+field%2C+Southwest+Indian+Ridge%5BTitle%5D)+AND+%22Marine+Geophysical+Research%22%5BJournal%5D)">230Th/238U dating of hydrothermal sulfides from Duanqiao hydrothermal field, Southwest Indian Ridge.</a> Marine Geophysical Research. 38 (1-2), 71-83 (2017).</li>
<li>Lisheng, W., Zhibang, M., Hai, C., Wuhui, D., Jule, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Determination+of+230Th+age+of+Uranium-series+standard+samples+by+multiple+collector+inductively+coupled+plasma+mass+spectromerty%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+China+Mass+Spectrometry+Society%22%5BJournal%5D)">Determination of 230Th age of Uranium-series standard samples by multiple collector inductively coupled plasma mass spectromerty.</a> Journal of China Mass Spectrometry Society. 37 (3), 262-272 (2016).</li>
<li>Wang, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((U+concentration+and+234U%2F238U+of+seawater+from+the+Okinawa+Trough+and+Indian+Ocean+using+MC-ICPMS+with+SEM+protocols%5BTitle%5D)+AND+%22Marine+Chemistry%22%5BJournal%5D)">U concentration and 234U/238U of seawater from the Okinawa Trough and Indian Ocean using MC-ICPMS with SEM protocols.</a> Marine Chemistry. 196, 71-80 (2017).</li>
<li>Hai, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Improvements+in+230Th+dating%2C+230Th+and+234U+half-life+values%2C+and+U-Th+isotopic+measurements+by+multi-collector+inductively+coupled+plasma+mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22Earth+and+Planetary+Science+Letters%22%5BJournal%5D)">Improvements in 230Th dating, 230Th and 234U half-life values, and U-Th isotopic measurements by multi-collector inductively coupled plasma mass spectrometry.</a> Earth and Planetary Science Letters. , 82-91 (2013).</li>
<li>Edwards, R. L., Chen, J. H., Ku, T. -L., Wasserburg, G. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Precise+timing+of+the+last+interglacial+period+from+mass+spectrometric+analysis+of+230Th+in+corals%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Precise timing of the last interglacial period from mass spectrometric analysis of 230Th in corals.</a> Science. 236 (4808), 1537-1553 (1987).</li>
<li>Edwards, R. L., Taylor, F. W., Wasserburg, G. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dating+earthquakes+with+high+precision+thorium-230+ages+of+very+young+corals+%5BJ%5D%5BTitle%5D)+AND+%22Earth+and+Planetary+Science+Letters%22%5BJournal%5D)">Dating earthquakes with high precision thorium-230 ages of very young corals [J].</a> Earth and Planetary Science Letters. 90 (4), 371-381 (1988).</li>
<li>Hai, C., Jess, A., Edwards, R. L., Boyle, E. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((U-Th+dating+of+deep-sea+corals%5BTitle%5D)+AND+%22Geochimica+et+Cosmochimica+Acta%22%5BJournal%5D)">U-Th dating of deep-sea corals.</a> Geochimica et Cosmochimica Acta. 64 (14), 2401-2416 (2000).</li>
<li>Ishibashi, J., et al. Dating of Hydrothermal Mineralization in Active Hydrothermal Fields in the Southern Mariana Trough. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aIshibashi%2C+J+%22Subseafloor+Biosphere+Linked+to+Hydrothermal+Systems%22">Subseafloor Biosphere Linked to Hydrothermal Systems</a>. , Springer Japan. 289-300 (2015).</li>
<li>Jaffey, A. H., Flynn, K. F., Glendenin, L. E., Bentley, W. C., Essling, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Precision+measurement+of+half-lives+and+specific+activities+of+235U+and+238U%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review+C%22%5BJournal%5D)">Precision measurement of half-lives and specific activities of 235U and 238U.</a> Physical Review C. 4, 1889-1906 (1971).</li>
<li>Richter, S., Goldberg, S. A., Mason, P. B., Traina, A. J., Schwieters, J. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Linearity+tests+for+secondary+electron+multipliers+used+in+isotope+ratio+mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22International+Journal+of+Mass+Spectrometry%22%5BJournal%5D)">Linearity tests for secondary electron multipliers used in isotope ratio mass spectrometry.</a> International Journal of Mass Spectrometry. 206 (1-2), 105-127 (2001).</li>
</ol>

著者は何も開示する必要はありません。

このプロトコルを確実に成功させるには、いくつかの重要な手順に従う必要があります。すべての操作がきれいな空気循環のヒュームフードの下のきれいな化学部屋で行われることを確認してください。このプロセスのすべてのリージェントを事前に浄化し、使用前に装置を清掃してください。7 M HNO3溶液を製造する過程でサンプルを完全に溶解し、7 M HNO3条件付き樹脂にロードします。試料中に不溶性物質がある場合は、乾燥後に再溶解します。その他の重要な手順が示唆されています: (i) サンプル処理中に隣接するサンプルからのクロス汚染を避ける。(ii) 各溶出工程では、液体が次のステップの前に完全に排出されます。(iii)カラムのコンディショニングから2時間以内にThおよびU分画を収集するプロセスを完了し、そうでなければ強酸は樹脂を分解する傾向がある。
この技術の主な制限は、試料の238個のあなたおよび232Th濃度に関連している。U > 50 ppb と Th < 10 ppb のサンプルを選択することをお勧めです...

海底熱水硫化物は、鉄、銅、亜鉛、鉛などの金属の安定した供給源となっています。彼らはまた、銀と金の経済的に実行可能な資源として見られています。堆積物の位置と大きさは、海底の熱水噴出の歴史の記録です。硫化物の年代測定は、硫化鉱床の形成および改変メカニズム、海底熱水活動履歴、および大硫化物堆積物の増殖速度に関する重要な情報を提供できる1,2,3. 238U-234U-230Th 二分化帯測定は、熱水硫化物4、5、6、7、および、熱水硫化物の年齢推定の有効な同位体法である。 8、9、10、11、12、あなたとTh同位体の精製および分離が必要である。このテキストは、MC-ICPMSによる硫化物サンプルのあなたとTh同位体分離および230Th-U年代測定のためのプロトコルについて説明する。
あなたとThを含む地質材料は数百万年も邪魔されず、放射性系列内のすべての核種間の世俗的平衡状態が確立されています。しかし、化学溶解性と核反動因子の組み合わせは、多くの場合、沈着、輸送、風化などのプロセスを介して崩壊系列のメンバーが互いに分離される不均衡を作成します。例えば、硫化物堆積物が形成されると、238U、234あなたと230Thの状態は平衡状態であり、長命238は、その後、短命234あなたおよび230Thに向かって徐々に崩壊することができる。(i)システムがあなたとTh同位体に対して閉じたままであると仮定し、(ii)硫化物サンプルに組み込まれた230Thおよび232Thの初期量がゼロであると仮定すると、現在を測定することにより堆積の時間を決定することができる活動比率は230Th/238あなたおよび234U/238U.しかし、サンプル中のThの初期量はゼロではなく、初期230Th/232Th原子比は4.4±2.2 x 10-6であると仮定します。 この方法の適用可能な年代測定範囲は、約〜10-6 x 105年13、14である。しかし、ウランとトリウムの豊富さの大きな違いは測定を困難にします。したがって、MC-ICPMSによるU-Thデートの化学的手順を確立することは非常に重要です。
過去30年間で、ほとんどの研究は、炭酸塩材料14、15、16、17以下の硫化物堆積物11、12、18のより多くの測定に焦点を当てた 、19.アルファ粒子計数法は、従来、海底熱水硫化物1の230Th/238 U二分衡の研究に使用されてきた。 しかしながら、5〜17%の分析不確実性は、硫化物1、8、9の年齢決定の精度に影響を与える制限因子である。これらの技術は、一般に、比較的大きなカラムと試薬量の使用と、サンプルからのU-Thの精製および分離のための複数のカラムパスの必要性に苦しんでいます。MC-ICPMSの最近の発展は、U-Th同位体測定(<5′)14の精度を大幅に改善し、分析に必要なサンプルサイズ(<0.2 g)を大幅に減少させました。これらの作品では、多くの化学的分離手順が開発されており、低化学的背景12、13で優れた化学収率を達成している。
ここでは、MC-ICPMS分析に十分にクリーンなサンプルを得るための化学ベースのプロトコルを提示します。それは年齢<6 x 105年14の熱水硫化物サンプルの年代測定に適している。この技術により、分離されたあなたとTh同位体画分は、MC-ICPMSによる測定要件を満たすことができます。熱水硫化物試料の年齢は、記載された活性減衰式を用いて230Th〜234~234~234Uの間の不分衡の程度から算出することができる。

<table><tbody><tr><td>AG 1-X8 陰イオン交換樹脂</td><td>BIO-RAD</td><td>140-1441</td><td>希少元素分離</td></tr><tr><td>アンモニア溶液</td><td>関東化学(株)</td><td>1336-21-6</td><td>試薬</td></tr><tr><td>ガラスバイアル</td><td>BOTEX</td><td>なしサンプル</td><td>コレクション</td></tr><tr><td>塩酸</td><td>Sinopharem化学試薬株式会社</td><td>7647-01-0</td><td></td></tr>試薬<tr><td>フッ化水素酸</td><td>EMDミリポア株式会社。</td><td>7664-39-5</td><td>試薬</td></tr><tr><td>ネプチューンプラス</td><td>サーモフィッシャーサイエンティフィック株式会社</td><td>なし</td><td></td></tr><tr><td>装置 硝酸</td><td>Sinopharem 化学試薬株式会社</td><td>7697-37-2</td><td></td></tr><tr><td>試薬 過塩素酸</td><td>関東化学株式会社</td><td>32059-1B</td><td>試薬</td></tr><tr><td>超純水</td><td>メルク ミリポア</td><td>なし</td><td>Mill-Q Advantage systerm 社</td></tr>製 <tr><td>ワイプ紙</td><td>キンバリー・クラーク</td><td>0123-12</td><td>ワイプしてきれい</td></tr>にする <tr><td>2ml バイアル</td><td>ネルジーン</td><td>5000-0020</td><td>サンプル収集</td></tr><tr><td>229Th-233U-236U スパイク</td><td>なし</td><td></td> なし <td>試薬</td></tr><tr><td>7ml PFA ビーカー</td><td>サビレックス</td><td>200-007-20</td><td>サンプル処理</td></tr><tr><td>10 ml 遠心分離機</td><td>Nelgene</td><td>3110-1000</td><td>サンプル処理</td></tr><tr><td>30 ml PFA ビーカー</td><td>Savillex</td><td>200-007-20</td><td>サンプル処理</td></tr></tbody></table>

海底熱水硫化物の230th-u年代測定のためのウランとトリウムの分離

Separation of Uranium and Thorium for 230Th-U Dating of Submarine Hydrothermal Sulfides

海底熱水硫化物の年齢は、熱水鉱床の大きさを推定するための重要な指標です。サンプル中のウランおよびトリウム同位体は、230Th-U年代測定のために分離することができる。この記事では、海底熱水硫化物サンプル中のあなたとTh同位体を精製し、分離する方法を紹介します。この技術に続いて、分離されたあなたとTh画分は、マルチコレクタ誘導結合プラズマ質量分析(MC-ICPMS)による測定要件を満たすことができます。熱水硫化物試料の年齢は、230Th/238あなたおよび234U/238 Uの現在の活動比を測定することによって計算することができる。この実験にはスーパークリーンルームが必要です。洗浄されたリージェントおよび供給はサンプルプロセスの間に汚染を減らすために使用される。バランス、ホットプレート、遠心分離機も使用されます。硫化物サンプルは分析のために粉末化され、0.2g未満のサンプルが使用されます。簡単に言えば、試料を計量し、溶解し、229Th-233 U-236 Uダブルスパイク溶液に添加し、Fe共沈殿させ、アニオン交換樹脂抽出カラム上で分離した。 MC-ICPMSによる硫化物サンプルの230Th-U年代測定に対して約50ng Uが消費される。

この調達を使用して、海底熱水硫化物サンプルを完全に溶解させることができる。このプロトコルに続いて、Th画分を8M HClを用いて熱水硫化物試料からelel化した。一方、熱水硫化物試料のU画分は0.1M HNO3でelel化した。2%HNO 3(+0.1%HF)溶液に溶解し(図2参照)、2mL容量バイアルに保存した。その後、混合物をMC-ICPMSにより分析した。
MC-ICPMS装置を使用すると、あなたとTh同位体比と海底熱水硫化物の年齢が正確に決定されます。年齢は反復法13によって計算された。テスト結果は表 2に示されています。U コンテンツの範囲は 178.0 から 5,118.2 ng·g-1で、Th コンテンツの範囲は 603 から 7,212 pg·g-1でした。5つ...

このプロトコルは、230Th-U二分衡年代測定のためのFe共沈降および抽出クロマトグラフィーを用いて海底熱水硫化物試料中のあなたとTh核種を精製および分離する方法について説明する。

海底熱水硫化物の230Th-U年代測定のためのウランとトリウムの分離

The age of a submarine hydrothermal sulfide is a significant index for estimating the size of hydrothermal ore deposits. Uranium and thorium isotopes in ...

本稿では、海底熱水硫化物試料中のウランとトリウム同位体を精製・分離する方法を紹介する。この技術により、ウランおよびトリウム同位体は、600,000年未満の年齢のサンプルを年代測定するのに適したMC-ICPMSによって測定され、硫化鉱床、海底熱水活動の歴史および大きな硫化物沈着物の成長速度の重要な情報を提供することができる。この技術により、0.2グラム未満の粉末硫化物サンプルが使用され、MC-ICPMSによって年代測定されたウランシリーズに消費されるのはわずか50ナノグラムのウランである。このプロトコルを成功させるには、いくつかの重要な手順に従う必要があります。すべての化学試薬を精製し、装置をきれいにします。すべての操作は、煙のフードときれいな空気の循環の下で行われていることを確認してください。サンプル処理中に隣接するサンプルからのクロスコンタミネーションを避け、あなたの技術に従ってウランとトリウムの状態に達します。この技術の主要な模倣はウラン238およびトリウム232に関連している。サンプルの濃度は、ウランが10ppb未満であるウラン以上のサンプルを選択するのが最善である。まず、スプレーアルコール、または超純水を使用して、化学実験のためのヒュームフード、ホットプレートおよびバランスルームベンチをきれいにする。フュームフードに、バイアルでサブボイルド塩酸と硝酸と硫化物のサンプルを準備します。30ミリリットルのPFAボトルを2回ラベル付けし、消去を防ぎ、プラスマイナス0.0001グラムのバランスでブランクボトルの重量を量ります。サンプルをPFAボトルに注ぎ、蓋をしてボトルの重量を量ります。ボトルに約1リットルの超純水を加え、ボトルを回転させて内壁をすすい、ボトルを慎重に振ってすべてのサンプルを覆います。ヒュームフードにボトルを含むサンプルを入れ、蓋を開け、ピペットを使用して、サンプルを含む各ボトルに14モル硝酸(水レゴア)の3ミリリットルを加えます。PFAボトルをホットプレートに置き、ホットプレート温度を摂氏170度に設定してサンプルを完全に溶解します。溶液を30分以上冷ましておきます。次に、各サンプル溶液に既知の活性のトリウム-229、ウラン-233およびウラン-236スパイク溶液の100〜300ミリリットルを加えます。ボトルをホットプレートの上に170°Cで5時間置いて乾燥させます。各サンプルを14モル硝酸の2滴に溶解し、再び摂氏170度のホットプレートで乾燥させます。清潔な15ミリリットルの遠心分離チューブを準備し、ラベルを貼ってチューブスタンドに置き、乾燥サンプルを含む各ボトルに約0.1ミリリットルのモル塩酸を加え、穏やかに振ってサンプルを完全に溶解します。各サンプルを遠心管に移します。酸が中和されるまで各チューブにアンモニア溶液を数滴加え、赤褐色ウランとトリウム同位体沈殿物、酸化酸化二フェリ酸を示す。遠心分離管を密封し、2340回gで7分間レベルと遠心分離機を入れます。上清を捨てます。チューブに超純水を加え、振って再中断します。もう一度遠心分離機を洗い、さらに2回洗浄する。次に、沈殿物を1.5ミリリットルの7モル硝酸で溶解する。溶液を対応するボトルに移し、過塩素酸を1滴加して有機物を除去し、ホットプレート上の各サンプルを170°Cで約30分間乾燥させます。アニオン交換列を準備するには、PTFEパイプの助けを借りて、各PTFEカラムにゆっくりと下部にフリットを挿入します。ホルダーに柱を置き、ピペットは、柱にアニオン交換樹脂を洗浄します。超純水で列全体を充填し、14モル硝酸の1滴を追加します。次に、7モル硝酸の2つのカラムボリュームを2回加え、微量元素を除去します。各サンプルを0.5ミリリットルの7モル硝酸に溶解します。慎重に列にロードし、カラムを横切って無駄なビーカーに滴り落とします。次に、2つのカラムボリュームと7つのモル硝酸の1つのカラムボリュームを各カラムに連続して加えます。試料中の鉄やその他の金属元素は除去され、ウランとトリウムは樹脂によって保持されます。その後、2つのカラム体積と8モル塩酸の1カラム体積を各カラムに連続して加え、トリウム分画を溶出する。各カラムに7ミリリットルのPFAボトルを使用して、トリウム分画を収集します。ボトルに過塩素酸を1滴加え、ホットプレートの分率を摂氏170度で約30分間乾燥させます。次に、2つのカラム量が0.1モル硝酸を2回有する樹脂からウラン分を溶出する。新しいPFAボトルに溶出液を収集し、過塩素酸の1滴を追加し、約30分間摂氏170度のホットプレートに乾燥させます。今すぐ準備し、2ミリリットル容量バイアルをラベル付け.各サンプルを1滴14モル硝酸に溶かし、半分の滴が残るまで5分未満の5分未満の170°Cでホットプレート上で乾燥させます。2%硝酸と0.1%フッ化水素酸の0.2ミリリットルと一緒に、機器測定用の対応するバイアルに移します。この手順を使用すると、海底熱水硫化物サンプルをウランおよびトリウム分析のために完全に溶解することができる。この例では、ウラン含有量は178から5まで、1グラム当たり118.2ナノグラム、トリウム含有量は1グラム当たり603から7、212ピコグラムの範囲であった。5つのサンプルは、2000年の2000年の936年前の567から21までの年齢を持っていました。サンプル消費量は約 60 ミリグラム, S32 を除き、わずか 17 ミリグラムのサンプルが消費されました。これらのステップでは、濃度は酸試薬でしたが、成功を確実にするために実際に決定しました。この手順に従って、ウランとトリウム同位体は減少し、硫化物堆積物の実際の化学情報を提供することもできると判断した。私たちの試薬は人体に有害です。個人の安全を確保するため、関連する仕様に厳密に従ってください。

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学ぼう、海底熱水硫化物からウランとトリウム同位体を分離・精製する方法。Fe共沈と抽出クロマトグラフィーを用い、MC-ICPMSで60万年以下の試料年代測定が可能です。少量試料で高精度な海洋地球化学研究を実現します。

海底熱水硫化物の230Th-U年代測定のためのウランとトリウムの分離

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