Name: 飛行時間二次イオン質量分析を用いた金属塗料界面での腐食イメージング (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-05-06T13:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 24 s
Description: 学ぶToF-SIMSを用いた金属塗料界面の腐食イメージング法。アルミニウム合金の塩水暴露と空気暴露試料を比較し、高分解能の化学マッピングで腐食メカニズムを可視化する技術を習得できます。

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この作品は、太平洋北西国立研究所 (PNNL) によって支援されたクイック起動プログラムによって賄われていました。PNNL は、米国 DOE 用のバテルによって運営されています。この作業は、PNNL の生物科学施設 (BSF) に位置する IONTOF の ToF-SIMS V を使用して行われました。JY と X-y Yu はまた、大気科学 & グローバルチェンジ (ASGC) 部門と物理・計算科学総局 (PCSD) からの支持も認めた PNNL

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<li>Dubey, M., Brison, J., Grainger, D. W., Castner, D. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Comparison+of+Bi%281%29%2C+Bi%283%29+and+C%2860%29+primary+ion+sources+for+ToF-SIMS+imaging+of+patterned+protein+samples%5BTitle%5D)+AND+%22Surface+and+Interface+Analysis%3A+SIA%22%5BJournal%5D)">Comparison of Bi(1), Bi(3) and C(60) primary ion sources for ToF-SIMS imaging of patterned protein samples.</a> Surface and Interface Analysis: SIA. 43 (1-2), 261-264 (2011).</li>
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<li>Tyler, B. J., Rayal, G., Castner, D. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Multivariate+analysis+strategies+for+processing+ToF-SIMS+images+of+biomaterials%5BTitle%5D)+AND+%22Biomaterials%22%5BJournal%5D)">Multivariate analysis strategies for processing ToF-SIMS images of biomaterials.</a> Biomaterials. 28 (15), 2412-2423 (2007).</li>
<li>Song, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Corrosion+behaviour+of+extruded+AM30+magnesium+alloy+under+salt-spray+and+immersion+environments%5BTitle%5D)+AND+%22Corrosion+Science%22%5BJournal%5D)">Corrosion behaviour of extruded AM30 magnesium alloy under salt-spray and immersion environments.</a> Corrosion Science. 78, 353-368 (2014).</li>
<li>Esmaily, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((On+the+capability+of+in-situ+exposure+in+an+environmental+scanning+electron+microscope+for+investigating+the+atmospheric+corrosion+of+magnesium%5BTitle%5D)+AND+%22Ultramicroscopy%22%5BJournal%5D)">On the capability of in-situ exposure in an environmental scanning electron microscope for investigating the atmospheric corrosion of magnesium.</a> Ultramicroscopy. 153, 45-54 (2015).</li>
<li>Liao, J., Hotta, M., Motoda, S. -i, Shinohara, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Atmospheric+corrosion+of+two+field-exposed+AZ31B+magnesium+alloys+with+different+grain+size%5BTitle%5D)+AND+%22Corrosion+Science%22%5BJournal%5D)">Atmospheric corrosion of two field-exposed AZ31B magnesium alloys with different grain size.</a> Corrosion Science. 71, 53-61 (2013).</li>
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</ol>

作者は何も開示することはありません。

ToF-シムは2つのシンチレータ間の飛行時間に従ってイオンを区別します。地形またはサンプルの粗さは、異なる開始位置からのイオンの飛行時間に影響を与え、通常、ピークの幅が増加すると、質量分解能の低下を招きます。したがって、良好な信号収集8を確保するために、分析されている ROIs が非常に平坦であることが重要です。
避けるべきもう一つの落とし穴は充電です。この Al-ペイント界面は絶縁樹脂で固定していたため、充電が期待された。ROI は、一次イオンビームが殺到し、表面から放出されるイオンの運動エネルギーに影響を与えるように電荷は、サンプル表面上に蓄積します。充満は広いピークおよび減らされた質量の決断で起因する。この効果の負の影響を避けるために、シムズ分析の前に伝導経路を形成するために、インターフェイス表面に 10 nm の金をスパッタしました。フラッドガンの適用、リフレクターの電圧の最適化、ビームラスタパターンとしてのランダムモードの選択など、帯電効果を低減するために他の方法を適用することができます。フ...

Al 合金は、海洋技術や軍用自動車などのエンジニアリング構造に幅広く適用されており、高強度対重量比、優れた成形性、および腐食に対する耐性に起因します。しかし、Al 合金の局所的な腐食は、依然として、様々な環境条件1におけるそれらの長期信頼性、耐久性、および完全性に影響を及ぼす共通の現象である。塗料コーティングは、腐食を防止するための最も一般的な手段です。金属と塗料の界面で発達した腐食の図は、腐食防止のための適切な治療法を決定する上での洞察を提供することができます。
Al 合金の腐食は、いくつかの異なる経路を介して行われることがあります。X 線光電子分光 (XPS) および走査型電子顕微鏡/エネルギー分散 X 線分光法 (SEM/EDX) は、腐食の調査において一般的に適用される表面微量分析技術の2つです。XPS は、表面化学情報2,3の holist 分子図ではなく、元素マッピングを提供することができますが、SEM/EDX は、形態学的情報と元素マッピングを提供しますが、感度は比較的低いです。
ToF-SIMS は、高い質量精度と横方向の分解能を備えた化学マッピングのためのもう1つのサーフェスツールです。それは検出の低い限界 (LOD) を有し、金属ペンキインターフェイスで形成される腐食の種の配分を明らかにすることができる。典型的には、SIMS の質量分解能は、アイソバリックイオン4を区別するのに十分な 5000-15000 に達することができる。サブミクロンの空間分解能により、ToF-SIMS は、金属塗装インターフェースを化学的にイメージし、特徴付けることができます。それは形態学的な情報だけでなく、表面の上の数ナノメートルの分子腐食種の横の配分をまた提供する。ToF-SIMS は、XPS および SEM/EDX に補足情報を提供します。
表面の特性解析と腐食界面のイメージングにおける ToF-SIMS の能力を実証するために、2つの塗られた Al 合金 (7075) クーポン (1 つは空気に露出し、1つは塩溶液になります) を分析します (図 1および図 2)。生理食塩水に暴露された金属塗料界面における腐食挙動を理解することは、例えば海洋環境における Al 合金の性能を理解するために重要である。Al (OH)3の形成は、アルの海水5への暴露中に起こることが知られているが、al 腐食の研究では、腐食および被覆界面の包括的な分子同定が未だに欠如している。この研究において、al (OH)3の断片は、al 酸化物 (例えば、al3o −5−) 及びオキシ水種 (例えば、al2o3 −6H2−) を含む、観察および同定される。「ザ・シムズ質量スペクトル」の比較 (図 3) とマイナスイオン Al3o5-及び al3o6の分子像 (図 4)-分子塩溶液処理された Al 合金クーポンの金属塗料界面で形成された腐食生成物の証拠。SIMS は、金属塗料界面で発生する複雑な化学物質を解明し、Al 合金の表面処理の効果を明らかにすることができます。この詳細なプロトコルで、我々は、ToF-SIMS を用いた腐食研究における新しい実務者を支援するために、金属塗料界面を探査する際に、この効果的アプローチを実証する。

<table><tbody><tr><td>0.05 以上m コロイダルシリカ研磨液</td><td>LECO</td><td>812-121-300</td><td>最終研磨液</td></tr><tr><td>1 & マイクロ;m 研磨液</td><td>Pace Technologies</td><td>PC-1001-GLB</td><td>水性研磨液</td></tr><tr><td>15 & マイクロ;m 研磨液</td><td>Pace Technologies</td><td>PC-1015-GLBR</td><td>水性研磨液</td></tr><tr><td>3 & マイクロ;m 研磨液</td><td>Pace Technologies</td><td>PC-1003-GLG</td><td>水性研磨液</td></tr><tr><td>6 & マイクロ;m 研磨液</td><td>ペーステクノロジー</td><td>ズ PC-1006-GLY</td><td>水性研磨液</td></tr><tr><td>バランス</td><td>メトラー・トレド</td><td>11106015</td><td>薬品の測定に使用されます。</td></tr><tr><td>エポシン2エポキシ硬化剤</td><td>ビューラー</td><td>20-3442-064</td><td>キャスティング サンプル マウントに使用</td></tr><tr><td>エポシン 2 エポキシ樹脂</td><td>ビューラー</td><td>20-3440-128</td><td>キャスティング サンプル マウントに使用</td></tr><tr><td>高速タンパク質液体クロマトグラフィー (FPLC) 導電率センサー</td><td>アマシャム&nbsp;</td><td>AKTA FPLC</td><td>塩溶液の導電率を測定するために使用されます。</td></tr><tr><td>ファイナルBパッド</td><td>連合国</td><td>90-150-235</td><td>1&microに使用;mおよび0.05 &micro;m&nbsp;研磨ステップ</td></tr><tr><td>KCl&nbsp;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>P9333</td><td>塩溶液の製造に使用されます。</td></tr><tr><td>低速鋸</td><td>ビューラー アイソメット</td><td>11-1280-160</td><td>エポキシ樹脂に固定されているAlクーポンを切断するために使用されます。</td></tr><tr><td>MgCl2</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>63042</td><td>塩溶液を作るために使用されます。</td></tr><tr><td>MgSO4</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>M7506</td><td>塩溶液を作るために使用されます。</td></tr><tr><td>NaCl</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>S7653</td><td>塩溶液を作るために使用されます。</td></tr><tr><td>NaOH</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>306576</td><td>塩溶液のpH調整に使用されます。</td></tr><tr><td>塗料</td><td>錆-発煙硫酸&nbsp;</td><td>245217</td><td>ユニバーサル汎用グロスブラックハンマースプレーペイント。これは、Alクーポンにスプレーするために使用されます。&nbsp;</td></tr><tr><td>パンW研磨パッド</td><td>LECO</td><td>809-505</td><td>15、6、および3 &microに使用。m 研磨ステップ</td></tr><tr><td>pHメーター</td><td>フィッシャーサイエンティフィック</td><td>13-636-AP72</td><td>塩溶液のpHを測定するために使用されます。</td></tr><tr><td>ピペット&nbsp;</td><td>サーモフィッシャー&nbsp;</td><td>サイエンティフィック&nbsp;</td><td>範囲:10〜1,000 & マイクロ;L</td></tr><tr><td>ピペットチップ 1</td><td>ネプチューン&nbsp;</td><td>2112.96.BS&nbsp;</td><td>1,000 & マイクロ;L</td></tr><tr><td>ピペットチップ 2</td><td>レイニン</td><td>17001865</td><td>20 & マイクロ;L</td></tr><tr><td>炭化ケイ素紙</td><td>LECO</td><td>810-251-PRM</td><td>砥石、240グリット</td></tr><tr><td>スパッタコーター</td><td>クレッシントン</td><td>108 スパッタコーター</td><td>サンプルのコーティングに使用されます。&nbsp;&nbsp;</td></tr><tr><td>テグラミン-30 半自動ポリッシャー</td><td>ストルアス</td><td>6036127</td><td>粗/微研磨/研削</td></tr><tr><td>ToF-SIMS</td><td>IONTOF GmbH, M&uuml;nster、ドイツ</td><td>ToF-SIMS V、Bi液体金属イオン銃とフラッドガンを装備</td><td>試料の質量スペクトルと画像を取得するために使用されます。</td></tr><tr><td>バイブロメット2振動ポリッシャー</td><td>ビュー</td><td>ラー67-1635-160</td><td>最終研磨ステップ</td></tr></tbody></table>

飛行時間二次イオン質量分析を用いた金属塗料界面での腐食イメージング

Imaging Corrosion at the Metal-Paint Interface Using Time-of-Flight Secondary Ion Mass Spectrometry

塗料で発生する腐食およびアルミニウム合金のアルミニウム (Al) 金属塗料界面は、飛行時間の二次イオン質量分析 (ToF-SIMS) を用いて分析され、シムが化学物質分布を研究するのに適した手法であることを示すメタルペイントインターフェース。塗装された Al 合金のクーポンは、塩溶液に浸したり、空気のみにさらしたりします。SIMS は、界面の化学マッピングと2D 分子イメージングを提供し、金属塗装界面で形成された腐食生成物の形態を直接可視化し、腐食後の化学物質のマッピングを可能にします。この方法の実験的手順は、同様の研究を促進し、そのような実験の間に遭遇するかもしれない落とし穴を強調する技術的な詳細を提供するために提示されます。

図 3は、塩溶液で処理された金属塗料界面と空気に曝される界面との間の質量スペクトルの比較を示しています。2つのサンプルのマススペクトルは、300μ m x 300 μ m ROIs の 25 kV Bi3+イオンビームスキャニングを使用して取得されました。塩溶液処理試料の質量分解能 (m/δ m) は、m/z- 26 のピークで約5600であった。マススペクトルの生データは、10チャンネルをビニングした後にエクスポートしました。プレゼンテーション用のマススペクトルをプロットするために、グラフィカルなソフトウェアが適用されました。Al (OH)3を含む保護層は、al 腐食が6を開始した後に形成されることが知られている。酸化物 (al3o5-) 及びオキシ水酸化種(al2o3 −4h-, al2o...

飛行時間二次イオン質量分析法は、空気にさらされる標本と比較して塩溶液に曝露された後、アルミニウム合金の金属塗料界面における化学マッピングおよび腐食形態を実証するために適用される。

Corrosion developed at the paint and aluminum (Al) metal-paint interface of an aluminum alloy is analyzed using time-of-flight secondary ion mass ...

このアプローチは、金属塗料界面での腐食プロセスを明らかにし、高い表面感度を有する界面における機械的および化学的変化に関する洞察を提供する。飛行時間二次イオン質量分析(ToF-SIMS)は、強力な表面ツールです。それは高い横および質量分解能の化学地図を提供し、金属ペンキの界面で有効な特性を可能にする。したがって、新しい開業医が知っておくべき重要なヒントは、サンプルが抽出コーンに触れないようにして、器具への潜在的な損傷を避けることです。この方法の視覚的なデモンストレーションは、ToF-SIMSに新しい研究者にとって重要であり、根本的な解析プロセスに役立ちます。まず、準備した塩分露光および空気露出サンプルを計器負荷ブロックにロードします。負荷ブロックをポンプダウンし、サンプルをメインチャンバーに移し、チャンバーがマイナス8ミリバールに10以下になるまで待ちます。次に、液体金属イオンガン、またはLMIG、アナライザ、光源をパワーアップします。優先金属、ビスマスを使用して LMIG としてプライマリガンを設定し、事前定義されたスペクトロメトリーを使用して LMIG を開始します。次に、ソフトウェアまたは手動コントロールを使用してサンプルステージをFaradayカップに移動します。次に、イオンビームを自動整列します。その後、ファラデーカップでターゲット電流の測定を開始し、[直流]を選択します。[X ブランキング] をクリックし、ターゲット電流が最大化されるまで調整します。その後、Yブランキングでプロセスを繰り返します。終了したら、測定を停止します。次に、メインチャンバー窓を通してビューによって案内され、サンプルの上部が抽出コーンの底よりも低くなるまでサンプルステージをゆっくりと下げる。次に、インターフェイス アセンブリがソフトウェアのマクロ ビューに表示されるように、ステージをコーンの下に配置します。その後、マイナスイオンを検出するように計器をセットします。目的のアナライザー設定をロードし、アナライザーをアクティブにします。次に、マイクロスケール ビューに切り替え、ラスター ビュー フィールドを 300 x 300 マイクロメートルに設定します。次に、信号を 2 次イオン、ラスター サイズを 128 x 128 ピクセルに設定し、ラスター タイプをランダムに設定します。サンプルステージをゆっくりと垂直に動かして、画像がナビゲーター GUI の十字線の中央に配置されるまで ROI のセカンダリイオンイメージを調整します。Z方向を調整している間にジョイスティックハンドルをあまり速く下に動かさないで、それ以外の場合は抽出コーンがステージに当たって破損します。その後、直流洗浄を使用して、金のコーティングと表面汚染物質を除去します。サンプル サーフェスがクリーンになったら、充電補償を有効にし、必要なフラッド ガン設定をロードします。次に、ROI 上のセカンダリイオンイメージを再び焦点を合わせます。フォーカスが設定されたら、二次イオン画像が消えるまで反射器電圧を上げます。その後、電圧を20ボルトずつ下げ、調整を停止します。次に、マススペクトルを撮像窓で開き、金属塗料界面のROIを表示する。クイックスキャンを開始し、スペクトルが表示されたらスキャンを停止します。次に、マススペクトルウィンドウで、クイックスキャンからマススペクトルの既知のピークを選択し、式を入力します。その後、目的のピークをピークリストに追加します。計測ウィンドウを開き、ラスタータイプをランダムに、サイズを 128 x 128 ピクセルに設定し、レートをピクセルあたり 1 ショットに設定します。計器を60回のスキャンを実行するように設定し、測定を開始します。その後、完成したスペクトルを保存します。次に、ROI の場所に名前を付けて保存します。ステージを移動して、分析する新しい ROI を見つけます。次に、LMIGの目的の高解像度SIMSイメージング設定をロードします。サンプルステージをファラデーカップに移動し、イオンビームを再調整して再焦点を合わせてイメージングします。次に、ステージを保存された ROI 位置に戻します。反射器の電圧を調整し、迅速なスペクトルを取得し、質量キャリブレーションを実行します。次に、ラスター タイプをランダムに、サイズを 256 x 256 ピクセルに設定し、レートをピクセルあたり 1 ショットに設定します。スキャン数を 150 に設定し、画像取得を実行します。完了したら、データをエクスポートし、サンプルを取り外し、計器をシャットダウンします。二次イオン質量分析は、空気のみに曝露された試料のアルミニウム塗料界面での酸化アルミニウムおよびオキシ水酸化物のピークが小さく、穏やかな腐食を示した。対照的に、塩水で処理されたサンプルは、はるかに大きなピークと追加のオキシ水酸化物種を有していた。これは、空気のみに曝露された試料よりも厳しい腐食を経験した塩水処理試料と一致した。2D分子画像は、塩水で処理されたサンプルにおいて、酸化アルミニウムおよびオキシ水酸化物種がはるかに普及していたことを確認した。表面損傷や腐食の発生を理解することは非常に困難です。ToF-SIMS は、この手順で示すように、このアプリケーションに最適なツールです。腐食プロセスの研究に加えて、ToF-SIMSは放射線、生物学的、および環境サンプルの材料表面特性に広く使用されています。質量スペクトルの設定と画像取得は、LMIGの種類、LMIGの残存寿命、その他の要因によって異なりますのでご注意ください。この方法では、ToF-SIMSが微小スケールで界面化学を明らかにし、高い横分布と高い質量精度で化学マッピングを提供する上で非常に強力であることを示しています。ToF-SIMS は表面に敏感なテクニックです。常に手袋を着用し、取り扱っているサンプルを保護してください。

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この研究では、非線形光学分光法と質量分析イメージングを使用して、軟組織中の薬物の相関イメージングの方法を提示します。高解像度の皮膚イメージングと高感度の薬物検出を組み合わせることで、優れた局所製品の開発に不可欠な、皮膚内の薬物分布を研究するための貴重なアプローチが提供されます。...

軟組織切片における薬物分布を可視化するための相関光学分光法および質量分析イメージング法

学ぶToF-SIMSを用いた金属塗料界面の腐食イメージング法。アルミニウム合金の塩水暴露と空気暴露試料を比較し、高分解能の化学マッピングで腐食メカニズムを可視化する技術を習得できます。

飛行時間二次イオン質量分析を用いた金属塗料界面での腐食イメージング

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